JP4371881B2 - 磁気記録媒体の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属磁性薄膜型の磁気記録媒体の製造装置及び製造方法に関し、より詳しくは、高い保磁力を有し、短波長記録において高い再生出力及びＣ／Ｎ（出力／ノイズ）が得られる磁気記録媒体の製造装置及び製造方法に関する。

情報社会の進展に従い、磁気記録媒体の高密度記録化が切望されるなか、磁気記録層は塗布型からいわゆる金属磁性薄膜型へと進化しつつある。金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は磁性層に塗布型磁気記録媒体のようなバインダーを含まないので、媒体の飽和磁化が大きく、高密度記録に適している。金属磁性薄膜は、磁性金属としてＣｏ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ合金等が用いられ、真空蒸着法によって、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に磁性金属が直接被着されて形成される。斜め蒸着法では、強磁性金属の蒸気を非磁性支持体の表面に特定範囲の角度で入射させ、支持体に対し傾いた柱状結晶粒子からなる強磁性金属薄膜を形成する。

従来の斜め蒸着法においては、例えば、図５に模式的に示す構成の斜め蒸着装置(101) が使用される。この斜め蒸着装置(101) では、真空ポンプ(102) によって内部が所定の圧力に保たれた真空槽(103) 内において、長尺フィルム状の非磁性支持体(105) を供給ロール(104) から繰り出し、回転する冷却ドラム(110) の周面に添わせて走行させながら、定置された蒸着るつぼ(107) 内の蒸着材料(108) である強磁性金属に電子銃(109) から電子ビーム(109b)を照射して、強磁性金属の溶湯を形成し、強磁性金属の蒸発物を発生させて斜め蒸着を行うことにより、非磁性支持体(105) の表面上に強磁性金属薄膜を形成する。蒸着される強磁性金属の入射角を規制するために、遮蔽板(112) が所定位置に設けられている。入射角は、強磁性金属蒸気流と非磁性支持体(105) の進行方向に対する法線（回転冷却ドラム(110) の半径方向）とが成す角度である。強磁性金属の入射角は、最大入射角θｍａｘから、遮蔽板(112) によって規制される最小入射角θｍｉｎまでの範囲とされる。遮蔽板(112) によって画定される蒸着終了点付近には酸素供給管(113) が設けられ、酸素供給管(113) に形成された酸素供給口から酸素ガスが強磁性金属蒸気流に導入される。また、蒸着開始点付近にも酸素供給管(114) が設けられ、酸素ガスを供給することも行われている。強磁性金属薄膜が形成された非磁性支持体(105) は、巻き取りロール(116) に巻き取られる。

酸素ガスを導入することによって形成された強磁性金属薄膜を磁性層として有する磁気テープは、飽和磁束密度が大きく、しかも保磁力が高く、優れた電磁変換特性を示すことが知られている。

特開平６−２４３４５７公報には、予め真空蒸着装置を用いて過剰酸素を供給して支持体上にＣｏＯを主成分とする非磁性下地層を形成し、その後、真空蒸着装置を用いて非磁性下地層上に磁性層を形成する方法が開示されている。しかし、この方法では、２回の蒸着工程を必要とするので、生産効率上好ましくない。

特許第３１７３５４９号公報には、磁性層形成開始部の手前に蒸発材料の融点以上に昇温された薄板（図５中に(115) として示す）を基板とほぼ対向して配置し、かつ前記薄板により反射された蒸発原子により下地層が形成される領域に酸素を供給することを特徴とする方法が開示されている。しかしながら、このような薄板のみの配置では、下地層の形成領域に供給された酸素自体が拡散されてしまい、酸素によって蒸発原子を散乱させることは困難である。また、下地層の形成のための薄板は高温にする必要があり、取扱いが容易ではない。

また、特開平８−２２１７５３公報には、請求項１に、磁性層形成開始部側に蒸発材料の融点以上に昇温された薄板を支持体とほぼ対向して配置し、前記薄板により反射された蒸発原子により斜め磁気異方性を有する第１の磁性層を形成し、その上に連続して蒸発源から直接飛来する蒸発原子により斜め磁気異方性を有する第２の磁性層を形成することを特徴とする方法が開示されている。そして、請求項４に、薄板の手前にさらに下地層形成用として、蒸発材料の融点以上に昇温された下地層形成用薄板を支持体とほぼ対向して配置し、前記下地層形成用薄板により反射された蒸発原子により下地層が形成される領域に酸素を供給することを特徴とする方法が開示されている。しかしながら、このような薄板のみの配置では、下地層の形成領域に供給された酸素自体が拡散されてしまい、酸素によって蒸発原子を散乱させることは困難である。また、第１磁性層形成用の薄板、及び下地層形成用の薄板はいずれも高温にする必要があり、取扱いが容易ではない。

特開２００３−１９６８２３号公報には、スパッタリング法で形成された非磁性金属酸化膜からなる下地層と、この下地層上に斜め蒸着法により形成されたＣｏ系磁性膜とを順次有する薄膜磁気記録媒体が開示されている。同号公報には、真空槽中を上部と下部とに隔壁で分離し、上部にスパッタゲートを配置し、スパッタリングにより下地層を形成し、続いて、下部において斜め蒸着法により磁性膜を形成することが開示されている。しかしながら、スパッタリングと真空蒸着とでは、互いに圧力及び構成ガスが異なり、装置構成の観点からも難しく、低コストで品質の安定した連続成膜を行うことは難しい。

特開２００１−１４３２３５号公報には、非磁性支持体上に真空蒸着法により形成された磁性金属薄膜を有し、前記磁性金属薄膜が、複数のコラムからなる柱状結晶構造を有し、各コラムは上側部分、中間部分、及び下側部分の３つからなり、中間部分の磁束密度が上側部分及び下側部分の磁束密度よりも高い磁気記録媒体が開示されている。

特開２００２−３１９１１７号公報には、高分子支持体上に強磁性金属薄膜を形成してなる磁気記録媒体であって、前記金属薄膜は、前記支持体上に初期成長部分、後期成長部分が変曲点を持って順次連続して積層してなり、前記初期成長部分は、前記支持体に対して前記金属薄膜を構成する結晶粒が概ね垂直方向に半円弧状に成長した部分であり、前記後期成長部分は、前記支持体に対して前記結晶粒が所定の傾斜角度をもって半円弧状に傾斜成長した部分であることを特徴とする磁気記録媒体が開示されている。そして、前記初期成長部分において、前記支持体に対する結晶粒の傾斜角度は０度以上３０度以下であること、前記傾斜角度が３０度になるまでの厚さは３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であることが開示されている。

特開２００３−３０３４０９号公報には、支持体上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層を形成した磁気記録媒体において、前記磁性層を厚さ方向に均等に３分割したとき、それぞれの領域の酸素濃度についての関係が開示されている。そして、結晶粒が支持体上で成長を開始する際の前記支持体に対する結晶粒成長の傾斜角度は０度以上３０度以下であること、前記傾斜角度が３０度になるまでの厚さは３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であることが開示されている。

特開平６−２４３４５７公報 特許第３１７３５４９号公報 特開平８−２２１７５３公報 特開２００３−１９６８２３号公報 特開２００１−１４３２３５号公報 特開２００２−３１９１１７号公報 特開２００３−３０３４０９号公報

金属薄膜磁性層を真空蒸着法により形成するに際して、非磁性支持体上に酸素含有量の多い初期成長部分を形成し、初期成長部分上に連続的に後期成長部分を形成する生産効率の高い技術が望まれる。

本発明の目的は、高い保磁力を有し、短波長記録において高い再生出力及びＣ／Ｎが得られる金属磁性薄膜型の磁気記録媒体の製造装置及び製造方法を提供することにある。より詳しくは、本発明の目的は、前記磁気記録媒体を生産効率よく低コストで製造する方法、及びそのための製造装置を提供することにある。

非磁性支持体上に酸素含有量の多い初期成長部分、いわゆる下地層が存在すると、下地層上に続いて成長する後期成長部分の形成において、結晶磁気異方性の発現の元となるＣｏ（六方晶）のＣ軸方向がコラム内でそろい易いため、後期成長部分が高い保磁力、及び残留磁化を有し、その結果、高いＣ／Ｎが得られる。

下地層のコラムが均一で細かく形成されると、下地層上に続いて成長する後期成長部分のコラムも均一で細かくなり、後期成長部分が高い保磁力、及び残留磁化を有し、その結果、高いＣ／Ｎが得られる。

非磁性支持体表面には微小な凹凸が存在している。下地層は支持体表面の微小凹凸を緩和し、下地層表面は平滑となり、下地層上に続いて成長する後期成長部分の表面も平滑となる。その結果、高いＣ／Ｎが得られる。

下地層が、非磁性支持体に対して略垂直方向に略直線状に形成されると、下地層はより均一で細かいコラムとして成長し易く、そして、下地層表面もより平滑となる。下地層が、非磁性支持体に対して垂直方向よりも傾斜して形成されると、支持体表面の微小凹凸が反映され、下地層表面の平滑性は低下する。

本発明者らは、蒸着開始点付近において、非磁性支持体側が開口され且つ内部に酸素ガス供給口を備えている金属蒸気を散乱させるためのチャンバを設け、このチャンバ内で、金属蒸気と供給された酸素ガスとを混合して金属蒸気を散乱させると共に非磁性支持体に向けて送り出すことにより、前記支持体面上に蒸着結晶粒が前記支持体に対して略垂直方向に略直線状に成長した初期成長部分を形成することができることを見いだした。

本発明には、以下の発明が含まれる。
（１） 真空槽内にて、
非磁性支持体の供給ロールと、
供給ロールから繰り出された非磁性支持体を周面に添わせて走行させる回転冷却ドラムと、
蒸着材料を収容し、且つ、電子ビームの照射により蒸発した蒸着材料を、回転冷却ドラム周面に添って走行している非磁性支持体面上に蒸着させるように定置されたるつぼと、 蒸着終了点付近に酸素ガスを供給する酸素ガス供給口と、
蒸着により前記面上に金属薄膜磁性層が形成された非磁性支持体を巻き取る巻き取りロールとを備え、
蒸着開始点付近に、前記支持体側が開口され且つ内部に酸素ガス供給口を備えている蒸発材料・酸素混合チャンバを具備する、磁気記録媒体の製造装置。

（２） 前記蒸発材料・酸素混合チャンバは、非磁性支持体の幅方向に延び、前記支持体側の開口は、所定の磁性層形成幅に応じたものとされている、上記（１）に記載の製造装置。
（３） 上記（１）又は（２）に記載の製造装置を用いて、走行している非磁性支持体面上に、真空蒸着法により金属薄膜磁性層を形成する工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、
蒸着開始点付近に備えられた前記蒸発材料・酸素混合チャンバ内に入ってくる蒸発した蒸着材料を前記チャンバ内部に備えられた酸素ガス供給口から供給された酸素ガスにより散乱させることにより、前記支持体面上に、蒸着結晶粒が前記支持体に対して略垂直方向に略直線状に成長した初期成長部分を形成し、続いて、
前記初期成長部分上に、前記結晶粒が前記支持体に対して所定の傾斜角度の方向に半円弧状に成長した後期成長部分を形成する、磁気記録媒体の製造方法。

本発明の磁気記録媒体の製造方法及び製造装置によれば、蒸着開始点付近に設けられた蒸発材料・酸素混合チャンバ内で、蒸発材料と供給された酸素ガスとを混合して蒸発材料を散乱させると共に非磁性支持体に向けて送り出すことにより、前記支持体面上に蒸着結晶粒が前記支持体に対して略垂直方向に略直線状に成長した初期成長部分が形成され、連続して、前記初期成長部分上に、前記結晶粒が前記支持体に対して所定の傾斜角度の方向に半円弧状に成長した後期成長部分が形成される。

混合チャンバ内で供給された酸素ガスによって蒸発材料は散乱されるので、初期成長部分において、前記支持体に対して略垂直方向に略直線状に蒸着結晶粒が成長する。また、混合チャンバ内で蒸発材料と酸素ガスとがよく混合されるので、酸素含有量の多い初期成長部分が安定して形成される。

本発明において製造される磁気記録媒体は、高い保磁力を有し、短波長記録において高い再生出力及びＣ／Ｎ（出力／ノイズ）が得られる。

図面を参照して、本発明において製造される磁気記録媒体、本発明の製造方法及び製造装置について説明する。

まず、本発明において製造される磁気記録媒体について説明する。図１は、本発明において製造される磁気記録媒体の一例を模式的に示す媒体長手方向の断面図である。図１において、磁気記録媒体は、非磁性支持体(1) 上に強磁性金属材料を真空蒸着させた金属薄膜磁性層(2) を有する。金属薄膜磁性層(2) は、１回の蒸着工程によって形成されたものであり、支持体(1) 面上の初期成長部分(2a)と、初期成長部分(2a)上の後期成長部分(2b)とからなる。なお、図１は、磁気記録媒体の層構成例を模式的に示すものであり、各層の厚さの関係を示すためのものではない。

非磁性支持体(1) の材質は特に制限はなく、強磁性金属蒸着時の熱に耐える各種フィルム、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド等が用いられる。

金属薄膜磁性層(2) における強磁性金属の組成も特に限定されないが、Ｃｏが最も好ましく、また、Ｃｏを主成分として含有するＣｏ含有合金も好ましく、強磁性金属中の全金属元素を基準としたＣｏ含有率は、６０原子％以上、さらには８０原子％以上、特に９０原子％以上であることが好ましい。Ｃｏ含有合金を用いる場合には、Ｃｏ及びＮｉを主成分とする合金、又はＣｏ、Ｎｉ及びＣｒを主成分とする合金が好ましい。Ｃｏ以外の各元素の含有率は、要求される磁気特性や耐食性に応じて適宜選択すればよい。

金属薄膜磁性層(2) における初期成長部分(2a)は、蒸着工程の初期において金属薄膜磁性層(2) を構成する結晶粒が、支持体(1) に対して略垂直方向に略直線状に成長した部分である。ここで、略垂直方向とは、結晶粒の成長方向の、支持体(1) 面の法線方向に対する傾斜角度θａが０°〜１０°、好ましくは０°〜５°であることを意味する。傾斜角度θａが１０°を超えると、支持体表面の微小凹凸が反映され、初期成長部分(2a)表面の平滑性は低下する。すなわち、支持体表面の微小凸部の支持体走行方向のすぐ後ろ側では、蒸着粒子が堆積しにくく、微小凸部と微小凹部とでは結晶粒成長にばらつきが生じてしまう。その結果として、初期成長部分(2a)表面の平滑性は低下する。傾斜角度θａが小さいほど、均一な略直線状の結晶粒成長が得られ、初期成長部分(2a)表面は平滑となる。

本発明においては、後述するように、蒸着開始点付近に設けられた蒸発材料・酸素混合チャンバ内において、酸素ガスと良く混合され且つ散乱された蒸発強磁性金属が支持体(1) に向けて送り出され、初期の蒸着が行われる。そのため、支持体(1) に対して結晶粒が略垂直方向に略直線状に成長した初期成長部分(2a)が形成される。初期成長部分(2a)は、Ｃｏ−Ｏを主体として形成される。初期成長部分(2a)における酸素含有量は、好ましくは５０〜６０原子％程度である。

初期成長部分(2a)の厚さは、５ｎｍ〜５０ｎｍの範囲であることが好ましい。この程度の厚さであれば、初期成長部分(2a)が均一で細かいコラムで形成されているため、初期成長部分(2a)に続いて成長する後期成長部分(2b)も均一で細かいコラムで形成されやすい。また、後期成長部分(2b)において、結晶磁気異方性の発現の元となるＣｏ（六方晶）のＣ軸方向がコラム内でそろい易い。これらのため、後期成長部分(2b)が高い保磁力、及び残留磁化を有し、その結果、高いＣ／Ｎが得られる。また、支持体表面の微小凹凸を緩和し、初期成長部分(2a)の表面が平滑となり、初期成長部分(2a)に続いて成長する後期成長部分(2b)の表面も平滑となる。

初期成長部分(2a)の厚さが５ｎｍ未満であると、初期成長部分(2a)が均一なコラムとして成長しておらず、後期成長部分(2b)において、Ｃｏ（六方晶）のＣ軸方向がコラム内でそろいにくい。また、支持体表面の微小凹凸の緩和が不十分である。一方、初期成長部分(2a)の厚さが５０ｎｍを超えると、初期成長部分(2a)のコラムが成長しすぎて粗大化しており、後期成長部分(2b)のコラムが太く不均一になりやすい。

金属薄膜磁性層(2) における後期成長部分(2b)は、初期成長部分(2a)から連続して蒸着により形成される部分であり、初期成長部分(2a)において成長した前記結晶粒が、支持体(1) に対して所定の傾斜角度の方向に半円弧状に成長した部分である。この傾斜角度は、結晶粒の成長方向の、支持体(1) 面の法線方向に対する傾斜角度であり、初期成長部分(2a)との界面近傍において最大の値θｂｉをとり、次第に小さくなっていき、磁性層(2) の表面近傍において最小の値θｂｅとなる。半円弧状とは、角度及び半径が任意の円又は楕円の多数の軌跡による断面曲線を表す。このことは、蒸着工程において、支持体(1) が回転冷却ドラムの周面に添いながら走行し、蒸発材料の入射角がθｍａｘ側から次第にθｍｉｎ側へと変化していくことから理解される。前記傾斜角度の最大値θｂｉは、例えば、７０°〜９０°程度であり、最小値θｂｅは、例えば、１０°〜６０°程度である。後期成長部分(2b)は、初期成長部分(2a)に比べ酸素含有量が小さく、Ｃｏを主体として形成される。後期成長部分(2b)における酸素含有量は、好ましくは２０〜５０原子％程度である。

後期成長部分(2b)の厚さは、１０ｎｍ〜３００ｎｍであることが好ましい。この程度の厚さであれば、初期成長部分(2a)の均一で細かいコラムに続いて、後期成長部分(2b)も均一で細かいコラムとして形成されやすく、また、後期成長部分(2b)の表面（すなわち、磁性層(2) の表面）の平滑性が得られやすい。このため、後期成長部分(2b)が高い保磁力及び残留磁化を有し、その結果、高いＣ／Ｎが得られる。一般に、後期成長部分(2b)の厚さは、初期成長部分(2a)の厚さよりも厚い。

後期成長部分(2b)の厚さが１０ｎｍ未満であると、初期成長部分(2a)の有無に係わらず、後期成長部分(2b)の保磁力及び残留磁化を維持することが困難となる。一方、後期成長部分(2b)の厚さが３００ｎｍを超えると、後期成長部分(2b)の結晶が粗大化してしまい、後期成長部分(2b)の表面の平滑性が低下し、スペーシングロスが増大し、その結果、高いＣ／Ｎが得られにくくなる。

以上のような金属薄膜磁性層(2) の構成とすることにより、高い保磁力及び残留磁化を有し、短波長記録において高い再生出力及びＣ／Ｎが得られる磁気記録媒体となる。

次に、本発明の磁気記録媒体を製造するための方法及び装置について説明する。図２は、本発明の製造装置の一例の概略構成図である。図２において、本発明の製造装置(11)は、真空ポンプ(12)によって内部が所定の圧力に保たれた真空槽(13)内にて、非磁性支持体の供給ロール(14)と、供給ロール(14)から繰り出された非磁性支持体(1) を周面に添わせて走行させる回転冷却ドラム(20)と、蒸着材料すなわち強磁性金属(18)を収容し、且つ、電子銃(19)からの電子ビーム(19b) 照射により蒸発した強磁性金属を、回転冷却ドラム(20)周面に添って走行している非磁性支持体(1) の一方の面上に斜め蒸着させるように定置されたるつぼ(17)と、蒸着終了点(B) 付近に酸素ガスを供給する酸素ガス供給口を備えた酸素供給管(23)と、最小入射角θｍｉｎを規制する遮蔽版(22)と、蒸着により前記一方の面上に金属薄膜磁性層が形成された非磁性支持体(1) を巻き取る巻き取りロール(16)とを備えている。そして、本発明の製造装置(11)は、蒸着開始点(A) 付近に、蒸発材料・酸素混合チャンバ(31)を備えている。

また、非磁性支持体(1) の走行時に、非磁性支持体(1) の両エッジ部分や冷却ドラム(20)に蒸着材料が付着しないように、蒸着開始点(A) のやや上流側から蒸着終了点(B) のやや下流側にかけて、非磁性支持体(1) の両エッジ部分や冷却ドラム(20)両側面の端部を覆うマスクが設けられている。なお、この明細書において上流及び下流とは、非磁性支持体(1) の走行方向を基準とする。

図３は、蒸発材料・酸素混合チャンバ(31)の概略を示し、回転冷却ドラム(20)側から見た斜視図である。混合チャンバ(31)は、走行している非磁性支持体(1) の幅方向（すなわち、図２の紙面の垂直方向）に延びた形状のものであり、上壁(32)、下壁(33)、垂直壁(34)、及び両側壁(35)(36)によって形成され、チャンバ(31)の支持体(1) 側は開口されている。その開口の幅(W) は、所定の磁性層形成幅に応じて適宜決定される。通常は、開口の幅(W) は磁性層形成幅と等しくされるか、又は磁性層形成幅より僅かに大きくされる。また、開口の高さ(H) は、冷却ドラム(20)の直径や、非磁性支持体(1) の走行速度等によって適宜決定される。混合チャンバ(31)の内部には、垂直壁(34)に沿って、酸素ガス供給口(41)を備える酸素供給管(40)が配置されている。酸素ガス供給口(41)は、図示のような支持体幅方向に多数並べられた円形孔であってもよく、支持体幅方向に細長いスリットであってもよく、もちろん、その他の形状であってもよい。チャンバ(31)の内部とは、各壁(32)(33)(34)(35)(36)及び前記開口面によって囲まれた空間を指している。

図示の例では、混合チャンバ(31)は、蒸着される強磁性金属の最大入射角θｍａｘに影響を与えないような位置に設けられている。蒸着終了点(B) 付近には遮蔽版(22)が設けられ、遮蔽版(22)によって蒸着される強磁性金属の最小入射角θｍｉｎが規制される。遮蔽版(22)に近接して、多数の酸素ガス供給口を備える酸素供給管(23)が配置されており、その酸素ガス供給口は蒸着終了点(B) 付近に向けられている。

製造装置(11)を用いて、次のようにして金属薄膜磁性層の形成を行う。真空ポンプ(12)を作動させ、真空槽(13)内を所定の圧力に保つ。供給ロール(14)から非磁性支持体(1) を繰り出し、回転している冷却ドラム(20)の周面に添わせて走行させる。るつぼ(17)内に収容された強磁性金属(18)に、電子銃(19)から電子ビーム(19b) を照射して強磁性金属を蒸発させると共に、混合チャンバ(31)内において酸素供給管(40)から供給口(41)を通じて酸素ガスを供給し、酸素供給管(23)からもその供給口を通じて蒸着終了点(B) 付近に酸素ガスを供給する。電子ビーム(19b) は、非磁性支持体(1) の幅方向に走査される。

蒸発した強磁性金属のうち、蒸着開始点(A) 付近すなわち最大入射角θｍａｘ方向に飛来した蒸発金属の多くが、混合チャンバ(31)内において、供給された酸素ガスと良く混合され且つ散乱される。そして、酸素ガスの流れによって蒸発金属は支持体(1) に向けて送り出され、初期の蒸着が行われる。このようにして、最大入射角θｍａｘとなる蒸着開始点(A) 付近であるにも係わらず、支持体(1) に対して結晶粒が略垂直方向（すなわち、支持体(1) 面の法線方向に対する傾斜角度θａが０°〜１０°）に略直線状に成長した初期成長部分(2a)が形成される。初期成長部分(2a)は、酸素含有量が高くなり、Ｃｏ−Ｏを主体として形成される。なお、蒸着開始点(A) とは、幾何学的な意味での蒸着開始点であり、実際には、混合チャンバ(31)からの酸素ガス及び蒸発金属の送り出しによって、蒸着開始点(A) よりも少し上流側から蒸着が始まる。

初期成長部分(2a)の形成後に、混合チャンバ(31)の下流側において、支持体(1) が蒸着終了点(B) までの区間を走行している間に連続して蒸着が行なわれ、初期成長部分(2a)において成長した前記結晶粒が、支持体(1) に対して所定の傾斜角度の方向に半円弧状に成長し、後期成長部分(2b)が形成される。この際の傾斜角度は、初期成長部分(2a)との界面近傍における最大の値θｂｉから、次第に小さくなっていき、磁性層(2) の表面近傍（すなわち蒸着終了点(B) 近傍に対応する）において最小の値θｂｅとなる。この角度変化は、支持体(1) が回転冷却ドラムの周面に添いながら走行し、蒸発金属の入射角がθｍａｘ側から次第にθｍｉｎ側へと変化していくことに対応する。後期成長部分(2b)の厚さは、目的とする磁気特性等に応じて、遮蔽板(22)の位置の調整や、支持体(1) の走行速度等によって行うことができる。なお、蒸着終了点(B) とは、幾何学的な意味での蒸着終了点であり、実際には、回り込み蒸発金属によって、蒸着終了点(B) よりも少し下流側でも蒸着が起こる。

θｍａｘは、通常、８０〜９０°程度、θｍｉｎは、通常、１０〜６０°程度とすることが好ましい。

初期成長部分(2a)及び後期成長部分(2b)が形成された支持体(1) は、巻き取りロール(16)に巻き取られる。

図４は、本発明の製造装置の一変形例の概略構成図であり、蒸発材料・酸素混合チャンバの変形例を示している。図４の製造装置(15)において、蒸発材料・酸素混合チャンバ(51)は、図３に示された混合チャンバ(31)の下壁(33)の開口側端部からマスク(37)が円弧状に連設されているものである。マスク(37)は下壁(33)の全幅にわたって設けられている。混合チャンバ(51)のその他の構成は、図３に示された混合チャンバ(31)と同一である。図４の製造装置(15)において、混合チャンバ(51)以外の構成は、図２に示された製造装置(11)と同一である。

図４の製造装置(15)を用いると、凡そ最大入射角θｍａｘ方向に飛来した蒸発金属のうち、マスク(37)によって遮蔽されたものは混合チャンバ(51)内に入って来ない可能性が高い。そのため、本発明において、初期成長部分(2a)形成に寄与する蒸発金属の量は減少する傾向にある。

以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

［実施例１〜３：図４の製造装置を使用］
図４に示す製造装置(15)を用いて、厚さ４．７μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）フィルム(1) 上に強磁性金属薄膜を形成した。平均の最小入射角θｍｉｎを５０°、平均の最大入射角θｍａｘを実質的に９０°とした。強磁性金属(18)としてはＣｏ金属を用いた。るつぼ(17)は、酸化マグネシウム製のものを用いた。

まず、真空槽(13)内の圧力を真空ポンプ(12)によって１０^-3Ｐａに保った。この状態で、ＰＥＮフィルム(1) を走行させ、るつぼ(17)に収容されたＣｏ金属(18)に電子銃(19)から電子ビーム(19b) を照射してＣｏ金属の溶解、蒸着を行った。電子銃(19)からの電子ビーム(19b) は、るつぼ(17)内のＣｏ金属(18)表面に対し、ＰＥＮフィルム(1) の幅方向と平行な方向に走査した。θｍｉｎ側の酸素供給管(23)からの酸素ガス供給量を一定として、その一定供給量を１として相対的に、θｍａｘ側に位置する混合チャンバ(51)内の酸素供給管(40)からの酸素ガス供給量を０．７（実施例１）、１．２（実施例２）、３．１（実施例３）と変化させて、蒸着を行い、金属薄膜磁性層を形成した。金属薄膜磁性層の目標膜厚は、１６０ｎｍとした。このようにして、３種の蒸着テープサンプルをそれぞれ作製した。

［実施例４〜６：図２の製造装置を使用］
図２に示す製造装置(11)を用いた以外は、実施例１〜３と全く同様にして３種の蒸着テープサンプルをそれぞれ作製した。すなわち、θｍｉｎ側の酸素供給管(23)からの酸素ガス供給量を実施例１〜３と同じ一定として、その一定供給量を１として相対的に、θｍａｘ側に位置する混合チャンバ(31)内の酸素供給管(40)からの酸素ガス供給量を０．７（実施例４）、１．２（実施例５）、３．１（実施例６）と変化させて、蒸着を行い、金属薄膜磁性層を形成した。金属薄膜磁性層の目標膜厚は、１６０ｎｍとした。

［比較例１：図４の製造装置を使用］
図４に示す製造装置(15)を用いて、混合チャンバ(51)内の酸素供給管(40)からの酸素ガス供給を行わなかった以外は、実施例１と全く同様にして蒸着テープサンプルを作製した。すなわち、酸素供給管(40)からの酸素ガス供給量を０とした。θｍｉｎ側の酸素供給管(23)からの酸素ガス供給量は実施例１と同じとした。

［比較例２：図２の製造装置を使用］
図２に示す製造装置(11)を用いて、混合チャンバ(31)内の酸素供給管(40)からの酸素ガス供給を行わなかった以外は、実施例４と全く同様にして蒸着テープサンプルを作製した。すなわち、酸素供給管(40)からの酸素ガス供給量を０とした。θｍｉｎ側の酸素供給管(23)からの酸素ガス供給量は実施例４と同じとした。

［比較例３〜６：図６の製造装置を使用］
図６に示す製造装置(55)を用いた。製造装置(55)は、θｍａｘ側に混合チャンバを備えておらず、図４における混合チャンバ(51)から上壁(32)、垂直壁(34)及び両側壁(35)(36)が取り除かれた形態に相当する下壁(33)、マスク(37)及び酸素供給管(40)が、図４における混合チャンバ(51)の設置位置に設置されているものである。

製造装置(55)を用いて、θｍｉｎ側の酸素供給管(23)からの酸素ガス供給量を実施例１と同じ一定として、その一定供給量を１として相対的に、θｍａｘ側に位置する酸素供給管(40)からの酸素ガス供給量を０（比較例３）、０．７（比較例４）、１．２（比較例５）、３．１（比較例６）と変化させて、蒸着を行い、金属薄膜磁性層を形成した。その他の操作条件は、実施例１と全く同様とした。このようにして、４種の蒸着テープサンプルをそれぞれ作製した。

（保磁力の測定）
得られた各蒸着テープサンプルについて、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）にて保磁力Ｈｃ（ｋＡ／ｍ）を測定した。

（出力の測定）
得られた各蒸着テープサンプルについて、０．２μｍギャップ長インダクティブヘッドを搭載したドラムテスタを用いて、０．３５μｍの記録波長により出力（ｄＢ）を測定した。

（ノイズ及びＣ／Ｎの測定）
得られた各蒸着テープサンプルについて、波長０．３５μｍの信号を記録した後、再生し、再生信号のノイズスペクトラムを調べ、波長０．３５μｍに相当する再生出力をキャリア（出力）とし、波長０．４０μｍに相当する再生出力をノイズとした。

（初期成長部分の厚さ及び成長角度）
得られた各蒸着テープサンプルについて、透過型電子顕微鏡による断面ＴＥＭ写真を撮影し、得られた写真から初期成長部分の厚さ及び成長角度を求めた。

以上の結果を表１に示す。表１より、実施例１〜６の蒸着テープサンプルはいずれも、保磁力が高く、高い再生出力及びＣ／Ｎを有していた。実施例１〜３に比べ、実施例４〜６の方がより好ましい結果が得られた。

一方、比較例１及び２では、実施例１及び４とそれぞれ同じ混合チャンバを備えた装置を用いたが、混合チャンバ内での酸素供給を行わなかったために、良い結果は得られなかった。比較例４〜６では、θｍａｘ側からの酸素供給を行ったが、混合チャンバを備えていないために、良い結果は得られなかった。

本発明において製造される磁気記録媒体の一例を模式的に示す断面図である。 本発明の製造装置の一例の概略構成図である。 蒸発材料・酸素混合チャンバの概略を示す斜視図である。 本発明の製造装置の他の一例の概略構成図である。 従来の蒸着装置の概略構成図である。 比較例で用いられた製造装置の概略構成図である。

符号の説明

(1) ：非磁性支持体
(2) ：金属薄膜磁性層
(2a)：初期成長部分
(2b)：後期成長部分
(11)：製造装置
(13)：真空槽
(14)：供給ロール
(16)：巻き取りロール
(17)：るつぼ
(18)：強磁性金属
(19)：電子銃
(19b) ：電子ビーム
(20)：回転冷却ドラム
(23)：酸素供給管
(31)：蒸発材料・酸素混合チャンバ
(40)：酸素供給管
(A) ：蒸着開始点
(B) ：蒸着終了点

Claims (3)

1. 真空槽内にて、
   非磁性支持体の供給ロールと、
   供給ロールから繰り出された非磁性支持体を周面に添わせて走行させる回転冷却ドラムと、
   蒸着材料を収容し、且つ、電子ビームの照射により蒸発した蒸着材料を、回転冷却ドラム周面に添って走行している非磁性支持体面上に蒸着させるように定置されたるつぼと、 蒸着終了点付近に酸素ガスを供給する酸素ガス供給口と、
   蒸着により前記面上に金属薄膜磁性層が形成された非磁性支持体を巻き取る巻き取りロールとを備え、
   蒸着開始点付近に、前記支持体側が開口され且つ内部に酸素ガス供給口を備えている蒸発材料・酸素混合チャンバを具備する、磁気記録媒体の製造装置。
2. 前記蒸発材料・酸素混合チャンバは、非磁性支持体の幅方向に延び、前記支持体側の開口は、所定の磁性層形成幅に応じたものとされている、請求項１に記載の製造装置。
3. 請求項１又は２に記載の製造装置を用いて、走行している非磁性支持体面上に、真空蒸着法により金属薄膜磁性層を形成する工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、
   蒸着開始点付近に備えられた前記蒸発材料・酸素混合チャンバ内に入ってくる蒸発した蒸着材料を前記チャンバ内部に備えられた酸素ガス供給口から供給された酸素ガスにより散乱させることにより、前記支持体面上に、蒸着結晶粒が前記支持体に対して略垂直方向に略直線状に成長した初期成長部分を形成し、続いて、
   前記初期成長部分上に、前記結晶粒が前記支持体に対して所定の傾斜角度の方向に半円弧状に成長した後期成長部分を形成する、磁気記録媒体の製造方法。

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