JP4042103B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アナログあるいはデジタル記録のビデオテープ、またはデータ用テープ等の磁気記録媒体に係り、特に、短波長記録領域における高い再生出力及び高いＣ／Ｎ(キャリア／ノイズ)が得られる磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ビデオテープ、データ用テープ等の磁気記録媒体は、記録再生装置の高記録密度化に伴い、短波長記録再生特性に優れた記録媒体が要望されている。例えば、デジタルビデオテープ（以下、ＤＶＣテープ）においては記録密度の向上を目的として、強磁性金属薄膜を採用した蒸着テープが実用化されている。
【０００３】
この強磁性金属薄膜の蒸着テープは、真空蒸着法により作製され、優れた短波長記録再生特性を有する。蒸着テープにおける磁性層としては、Ｃｏ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ等が検討されている。例えば市販のＨｉ８方式ＶＴＲ用蒸着テープは、高分子基体上にＣｏ−Ｎｉ−Ｏ磁性層が形成されたものである。また、市販のデジタルビデオ記録用のＤＶＣテープは、Ｃｏ−Ｏ磁性層が形成された蒸着テープである。図６（Ａ）に示すように、これらの蒸着テープにおける磁性層３０は、結晶粒からなるコラム３０ｃより形成されており、このコラム３０ｃは高分子基体１の法線方向に対して傾斜している。このような磁性層の形成方法は斜方蒸着法と言われている。
【０００４】
ここで、斜方蒸着法を用いて蒸着テープを製造するための一般的な製造装置を図１１に示し、図１１を参照しながら従来の磁気記録媒体の製造方法について説明する。高分子基体１は供給側ロール３から矢印ａの方向へ引き出され、円筒状冷却キャンロール４に沿って走行し、矢印ｂの方向へ向かって巻取側ロール５に巻き取られる。このとき結晶粒となり磁性層を形成する蒸発物質１２(例えばＣｏ)は、坩堝１１に充填され電子ビーム１３で加温されることにより蒸発する。
【０００５】
蒸発した蒸発物質１２の原子(以下、蒸発原子)は、基体１とほぼ対向した位置に配置されたＣｏの融点以上に加熱された薄板（反射板）１６により反射されて、キャンロール４上を走行する基体１上に蒸着される。反射された蒸発原子により基体１上に斜め磁気異方性を有する磁性層が形成された後、連続的に、坩堝１１から飛来してきた蒸発原子が基体１に直接蒸着して磁性層が形成される。このように矢印ａからｂの方向に走行する基体１上に、反射板１６と防着板８との間の開口部で蒸着が行われる。蒸着の終了点は防着板８の開口部側の端部８ａ付近である。このとき端部８ａに近接して設けられた酸素供給口１０より酸素ガスを導入することによって、蒸発物質１２の酸化物層を形成することができる。
【０００６】
蒸着テープの記録再生特性を向上させる方法としては、不連続の多層蒸着層を設けたり、磁性層中の酸素濃度をコントロールすること等が提案されている。
【０００７】
例えば、特開平８−３１５３４６号公報（特許文献１）には、図６（Ｂ）に示すように、磁性層として２回の蒸着により互いに不連続の第１の磁性層３１と第２の磁性層３２を形成した多層蒸着テープが記載されている。特開平１０−３２４９６５号公報（特許文献２）には、結晶粒が連続した磁性層を有する記録媒体として、磁性層を構成するコラムが高分子基体側で部分円弧状に配向し、その後、直柱状に配向した蒸着テープが記載されている。
【０００８】
特開２００１−１４３２３５号公報（特許文献３）には、複数のコラムからなる柱状結晶構造を有する磁性層を備えた磁気記録媒体が記載されている。各コラムは３つの部分に分けられ、各々の酸素濃度や磁束密度あるいは傾斜が規定されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−３１５３４６号公報
【特許文献２】
特開平１０−３２４９６５号公報
【特許文献３】
特開２００１−１４３２３５号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
前述した従来の技術による磁気記録媒体では、高保磁力を有さず、短波長記録領域での高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られないという問題点がある。また、特許文献１記載のような多層蒸着テープでは、２回の蒸着工程を必要とするため生産性が悪いという問題点がある。
【００１１】
本発明は、以上の問題点に鑑みなされたもので、高保磁力を有し、短波長記録領域において高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られる、単層の磁性層からなる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した従来の技術の課題を解決するため、以下の（ａ）〜（ｃ）の磁気記録媒体を提供するものである。
（ａ）基体（１）上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層（２）を形成した磁気記録媒体において、前記磁性層を構成する強磁性金属の結晶粒からなるコラム（２ｃ）が前記基体上で成長を開始する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が０°以上３０°以下であり、前記磁性層の表面で成長を終了する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が２０°以上５０°以下であり、前記磁性層を厚さ方向に均等に３分割し、前記基体側から前記磁性層の表面側に向かってそれぞれ第１、第２、第３の領域としたとき、前記第１の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ１と、前記第２の領域の酸素濃度の最小値Ｍｉｎ２と、前記第３の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ３はそれぞれ、２２≦Ｍａｘ１≦３９［ａｔ％］、１８≦Ｍｉｎ２≦３３［ａｔ％］、２２≦Ｍａｘ３≦３９［ａｔ％］であり、前記最大値Ｍａｘ３は前記最小値Ｍｉｎ２の１．４倍以下であり、前記最大値Ｍａｘ１と最小値Ｍｉｎ２と最大値Ｍａｘ３とは、Ｍｉｎ２≦Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１又はＭｉｎ２＜Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１の関係を有することを特徴とする磁気記録媒体。
（ｂ）前記最大値Ｍａｘ１は前記最小値Ｍｉｎ２の１．１倍以上であることを特徴とする（ａ）記載の磁気記録媒体。
（ｃ）前記コラム（２ｃ）が前記基体（１）上で成長を開始して前記コラムの前記基体の法線方向に対する傾斜角度が３０°を超えるまでの厚さが３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であることを特徴とする（ａ）又は（ｂ）記載の磁気記録媒体。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態である磁気記録媒体について、添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態である磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図、図２及び図３は、本発明の一実施形態である磁気記録媒体をＸ線光電子分光分析装置（ＥＳＣＡ）を用いてスパッタエッチングにて元素分析した結果を示す特性図である。図４及び図５は本発明の一実施形態である磁気記録媒体を製造するための磁気記録媒体製造装置の一例を示す概略構成図である。
【００１４】
図１（Ａ）において非磁性の高分子基体１(プラスチック基体１)(以下、基体１と略記することがある)上には、強磁性金属材料を真空蒸着させた強磁性金属薄膜からなる磁性層２が形成されている。磁性層２は、後述のように、１回の蒸着工程によって形成されたものである。基体１はその材料として、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、アラミドフィルム等が用いられる。真空蒸着法により形成される磁性層２の材料として使用される強磁性金属は、本実施形態では非酸化のコバルトであるＣｏと、酸化コバルトＣｏ−Ｏを含んでいる。なお、図１では便宜上、磁性層２の膜厚を基体１の厚さより大きく示しているが、実際には、磁性層２の膜厚のほうが薄いことは当然である。
【００１５】
磁性層２は複数のコラム２ｃから成る柱状結晶構造を有している。コラムとは柱状結晶構造を構成する単位を意味し、本実施形態においては、Ｃｏの結晶粒をＣｏ−Ｏの結晶粒が取り囲むようにして更なる結晶を構成し、成長したものである。
【００１６】
本実施形態においては、磁性層２を厚さ方向に均等に３分割し、基体１側から表面側に向かって領域２１〜２３としたとき、後述するように、それぞれの領域の酸素濃度をどのようにすべきかについて検討した。このときそれぞれの領域を磁性層形成における初期領域２１、中期領域２２及び後期領域２３として検討を行った。
【００１７】
また、図１(Ｂ)に示すように、基体１に接する結晶粒からなるコラム２ｃが成長を開始する際の、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉや、その成長が終了する磁性層表面での、コラム２ｃの基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅをどのようにすべきかについても検討した。
【００１８】
本発明者の実験では、基体１上に、基体１に接する結晶粒からなるコラム２ｃが成長を開始する際の、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉが０°以上３０°以下であり、その後連続的に成長したコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θが３０°を超えるまでの厚みδが３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であり、その成長が終了する磁性層表面での、コラム２ｃの基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅが２０°以上５０°以下である磁性層が形成されていれば、短波長記録領域において高い再生出力が得られる効果が大きいことが分かった。
【００１９】
成長を開始する際のコラム２ｃの傾斜角度θｉが３０°を超えると、そこから連続して成長する結晶粒の大きさが大きくなり、結果としてコラムの密度が粗になり出力が取りにくくなると同時にノイズが大きくなりＣ／Ｎが向上しない。
成長したコラムの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θが３０°を超えるまでの厚みδについては、３ｎｍ未満であると基体１に直接斜めに結晶粒が成長する成分が多くなり、上記した効果が期待できない。また一方でδが１４ｎｍを超えると、垂直方向の磁気異方性成分が多くなりすぎる。従って本実施形態のような長手記録方式の磁気記録媒体においては、長波長記録領域である低周波数記録において有効に磁化されず、低域での出力低下とＣ／Ｎの低下を招く。
【００２０】
更に、成長が終了する磁性層表面でのコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅが２０°未満であると、保磁力は低くなり、短波長記録領域である表層部分が有効に磁化されず再生出力の低下を招く。また、５０°を超えると蒸着効率が極端に悪くなり、生産性が劣る。蒸着効率を上げるため、即ち、生産性を上げるために電子ビームのパワーを上げて蒸発量を多くしていくと、結晶粒が大きくなりＣ／Ｎの劣化を招く。
【００２１】
ところで、図１では図示していないが、磁性層２上にエチレンとアルゴンの混合ガスを用いてプラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドライク炭素膜を保護膜として形成し、更にこの保護膜上にフッ素化合物を含む潤滑剤層を形成することが好ましい。また、磁性層２を形成していない基体１の裏面側(下側)に、ＶＴＲ走行系のガイドポール等との走行性を改善する目的で、バックコート層を設けることが好ましい。
【００２２】
図２及び図３は、磁気記録媒体をＸ線光電子分光分析装置（ＥＳＣＡ）を用いて、スパッタエッチングにて保護層を含めた表面から深さ方向へ元素分析した結果を示している。ここで領域２１〜２３の酸素濃度について説明する。図２及び図３において、図の左側が磁気記録媒体の磁性層２の表面側で保護層として設けたダイヤモンドライク炭素膜を、図の中央部分が磁性層２を、そして図の右側が基体１を分析した結果を示す。図１の領域２１〜２３は図２及び図３に示す範囲となる。領域２１の酸素濃度の最大値をＭａｘ１として、領域２２の酸素濃度の最小値をＭｉｎ２、領域２３の酸素濃度の最大値をＭａｘ３としてこれらを比較する。なお、酸素濃度とは，磁性層２内部の金属原子に対する酸素量、即ち、本実施形態では、ＣｏとＣｏ−Ｏ全体に対するＯの割合(原子％)を意味する。
【００２３】
図２は、Ｍａｘ１が最も大きく、Ｍｉｎ２が最も小さく、Ｍａｘ３はその中間である本発明一実施形態の磁気記録媒体である（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１）。図３は、Ｍａｘ１が最も大きく、Ｍｉｎ２とＭａｘ３がほぼ同じである他の実施形態の磁気記録媒体である（Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１）。なお、Ｍａｘ１とＭａｘ３が同じ（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ３＝Ｍａｘ１）であってもよい。
図２のＭａｘ１、Ｍａｘ３や図３のＭａｘ１は局所的なピークを呈している。このようなピークは、磁性層２を蒸着する際に酸素過多とすることにより得られる。この酸素過多であるピーク部分は、磁性が弱い。
【００２４】
本発明は基体１上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層２を形成した磁気記録媒体において、磁性層２を厚さ方向に均等に３分割し、基体１側から磁性層の表面側に向かってそれぞれ第１、第２、第３の領域としたとき、第１の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ１と、第２の領域の酸素濃度の最小値Ｍｉｎ２と、第３の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ３とが、
Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１かつＭｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１
となる関係とすることで、高保磁力を有し、短波長記録領域において高い再生出力及び高いＣ／Ｎを示す磁気記録媒体を得ている。
【００２５】
続いて図４及び図５を用いて、上述した構成を有する本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。
本発明の一実施形態である磁気記録媒体を構成する磁性層２は、真空蒸着槽内（図示せず）に酸素を導入しながらの電子ビーム蒸着法による１回の蒸着工程で、基体１上に形成されるものである。
【００２６】
図４で、高分子基体１は供給側ロール３から矢印ａの方向へ引き出され、円筒状冷却キャンロール４に沿って走行し、矢印ｂの方向に向かって巻取側ロール５に巻き取られる。このとき、結晶粒となり磁性層２を形成する蒸発物質１２（Ｃｏ）は、坩堝１１に充填され、電子ビーム１３で加温されることにより蒸発し、防着板６と防着板８の間の開口部において、キャンロール４上を走行する基体１上に蒸着される。磁性層２を形成するコラム２ｃは連続的に成長する。即ち、領域２１〜２３は連続的に形成される。またこのとき、防着板６、８それぞれの開口部側の端部６ａ、８ａに近接して設けられた酸素供給口９、１０より酸素ガスを導入することによって、蒸発物質１２の酸化物層を形成することができる。
【００２７】
磁性層２の初期、中期及び後期領域２１〜２３それぞれの酸素濃度は、酸素供給口９、１０からの酸素供給量、酸素供給装置の構造あるいはＣｏの蒸発速度等によって制御できる。
また、θ１、θ２は蒸発物質１２の基体１への入射角（蒸発物質１２の基体１への入射方向と基体法線のなす角）を示す。コラム２ｃの成長開始部分の基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉ及び成長終了部分の基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅは、それぞれθ１、θ２並びに酸素供給口９、１０からの酸素供給量、酸素供給装置の構造あるいは端部６ａ、８ａ近傍のＣｏ濃度によって制御できる。
【００２８】
次に、図５は酸素ボックス１４を有する磁気記録媒体製造装置を示している。なお、図５において、図４と同一部分には同一符号を付し、その説明を省略する。
酸素ボックス１４への酸素供給は、マスフロー計によりコントロールされた配管にて行われる。また、酸素の出口には、基体１の幅方向に均一なスリット１４ｓ（幅２〜１０ｍｍ）を設けた。このスリット１４ｓから出た酸素は、結晶粒の成長開始部分に飛散してくるコバルト蒸気流を乱す。これにより基体１上に成長を開始するコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉを３０度以下にすることができる。
【００２９】
図７〜図１０は、従来の磁気記録媒体の元素分析結果である。理解を容易にするため図１の領域２１〜２３に相当する範囲を図７〜図１０でも示す。
【００３０】
図７は、どの領域の酸素濃度も同じ（Ｍａｘ１＝Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図８は、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が最も大きく、Ｍａｘ１とＭｉｎ２がほぼ等しい（Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図９も、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が最も大きい（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図１０は、２層蒸着により形成した磁気記録媒体で、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が初期領域２１の酸素濃度Ｍａｘ１より大きい（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体を示している。
これらの従来例では、後述のように、磁気記録媒体は高保磁力を有さず、短波長記録領域における高い再生出力及び高いＣ／Ｎを得ることもできない。
【００３１】
以下、本発明の一実施形態である磁気記録媒体の実施例１〜実施例９と、比較例１〜比較例９について順次説明する。
【００３２】
（実施例１）
真空中において図４に示すようにして高分子基体上に強磁性金属薄膜を形成した。本実施例では高分子基体１として、粒状突起とミミズ状突起を有する厚み6.4μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、磁性金属として純コバルト（Ｃｏ）を使用した。供給側ロール３に巻回された基体１をキャンロール４に沿って１５０m/minで矢印ａ方向に走行させ、坩堝１１に、蒸発物質１２としてＣｏを充填し、電子ビーム１３で溶解、蒸発させたところに、酸素供給口９、１０より酸素を導入しながら真空蒸着を行った。この時、θ１を９０度、θ２を４０度に設定し、酸素供給口９からは50sccm(standard cm3/min)の酸素を、酸素供給口１０からは2200sccmの酸素を導入して膜厚約０．１８μｍの蒸着テープを得た。蒸着テープの厚みは電子ビーム１３の出力を制御することにより調整した。その後、保護膜、潤滑剤層及びバックコート層を形成した。最後に、通常のスリッタを用いて１／４インチ幅に裁断して、本発明の磁気記録媒体を作製した。
この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図２で説明した通りである。
【００３３】
（実施例２）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を1800sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図３で説明した通りである。
【００３４】
（実施例３）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３５】
（実施例４）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３０度に設定して、酸素供給口９からの酸素量を80sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３６】
（実施例５）
実施例１において、酸素供給口９からは30sccmの酸素を、酸素供給口１０からは2500sccmの酸素を導入して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３７】
（実施例６）
実施例１において、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３８】
（実施例７）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３５度に設定して、酸素供給口１０から2000sccmの酸素を導入し、酸素供給口９からの酸素を止めて、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３９】
（実施例８）
真空中において図５に示すようにして高分子基体１上に強磁性金属薄膜を形成した。本実施例では高分子基体１として粒状突起とミミズ状突起を有する厚み6.4μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、磁性金属としてＣｏを使用した。供給側ロール３に巻回された基体１をキャンロール４に沿って１５０m/minで矢印ａ方向に走行させ、坩堝１１に、蒸発物質１２としてＣｏを充填し真空蒸着を行った。この時、θ１を９０度、θ２を３５度に設定し、酸素供給口１０から2200sccmの酸素を、酸素ボックス１４へは50sccmの酸素を導入して膜厚約０．１８μｍの蒸着テープを得た。
【００４０】
（実施例９）
実施例８において、酸素ボックス１４への酸素導入量を80sccmへ変更して、その他は実施例８と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４１】
（比較例１）
実施例１において、θ１を６０度に設定し、θ２を４０度のままとして、酸素供給口１０から2100sccmの酸素を導入し、酸素供給口９からの酸素を止めて、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図７で説明した通りである。
【００４２】
（比較例２）
実施例１において、酸素供給口１０からの酸素量を3000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４３】
（比較例３）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更し、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図９で説明した通りである。
【００４４】
（比較例４）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を４５度に設定して、酸素供給口９からの酸素量を100sccmに、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４５】
（比較例５）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４６】
（比較例６）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を６０度に設定して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４７】
（比較例７）
実施例１において、θ１を５０度、θ２を３０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を1700sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．１５μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第１の磁性層３１を形成した。その後電子ビームを止めて図示せぬシャッターを閉じ、巻取側ロール５に巻き取った基体１が蒸着されないように、走行方向と逆方向へ走らせ供給ロール３に巻き戻した。続いてθ１を９０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を300sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．０３μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で第２の磁性層３２を形成し、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体を模式的に拡大して示した断面図は図６(Ｂ)である。酸素濃度分析結果は図１０で説明した通りである。
【００４８】
（比較例８）
実施例１において、θ１を２０度、θ２を−２０度に設定し、酸素供給口１０からの酸素量を300sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．０１μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第１の磁性層３１を形成した。その後電子ビームを止めて図示せぬシャッターを閉じ、巻取側ロール５に巻き取った基体１が蒸着されないように、走行方向と逆方向へ走行させ供給ロール３に巻き戻した。続いて今度はθ１を９０度、θ２は６０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．１７μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第２の磁性層３２を形成した蒸着テープを得た。
【００４９】
（比較例９）
実施例１において、防着板６と防着板７及び酸素供給口９を取り除き、防着板１５と薄板（反射板）１６を図１１の様に、キャンロール４上を走行する基体１とほぼ対向した位置に配置した。このとき薄板１６はＣｏの融点以上に加熱されている。薄板１６によって反射されたＣｏ原子により斜め磁気異方性を有する磁性層２が形成されたのち、蒸発源から直接Ｃｏ原子が飛来して磁性層２が形成されるようにして、酸素供給口１０からは2200sccmの酸素を導入し、その他は実施例１と同様の条件で蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図８で説明した通りである。
【００５０】
前述した実施例１〜実施例９と、比較例１〜比較例９により得た各蒸着テープの作製条件を整理し、表１に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】
以上のように作製した磁気記録媒体磁性層の、結晶粒からなるコラムの成長開始角度θｉ並びに表面での成長終了角度θｅ、θが３０度を超えるまでの厚みδを、透過型電子顕微鏡による断面ＴＥＭ(Transmission Electron Microscope)写真にて測定した。また、ＶＳＭ（振動型磁力計）を用いて静磁気特性を測定した。更に、市販のデジタルビデオカメラ（本出願人製、型番GR-DV１）を用いて、短波長記録領域（２１ＭＨｚ）における再生出力とＣ／Ｎを測定した。これらの電気特性は、本出願人基準テープを０[ｄＢ]として、相対値で示した。
【００５３】
ＥＳＣＡによる磁気記録媒体の全深さ方向の元素分析は、製品名「ＡＸＩＳ−ＨＳ」（ＫＲＡＴＯＳ社製）を用いて、Ｘ線出力１２ｋＶ、１０ｍＡでの元素分析と、アルゴンガスによるスパッタエッチングとを繰り返すことで行った。
この時、磁気記録媒体磁性層内部の金属原子に対する酸素量［原子％（at%）］(酸素濃度)について評価を行った。
評価方法は、初期領域２１の最大酸素濃度Ｍａｘ１、中期領域２２の最小酸素濃度Ｍｉｎ２及び後期領域２３の最大酸素濃度Ｍａｘ３について測定し、その比率Ｍａｘ１／Ｍｉｎ２とＭａｘ３／Ｍｉｎ２を求めたものである。
以上の結果を、表２に示す。なお、表２において厚みδが無しとは、磁性層が２層であり結晶粒が連続していないことを意味する。
【００５４】
【表２】
【００５５】
表２から明らかなように、本実施形態の磁気記録媒体（実施例１〜９）においては、基体１上に形成された磁性層２は、それぞれ酸素を含む初期領域２１、中期領域２２及び後期領域２３に均等に３分割した際、初期領域２１の最大酸素濃度Ｍａｘ１が最も大きく、中期領域２２の最小酸素濃度Ｍｉｎ２はＭａｘ１よりも小さく（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１）かつ、後期領域２３の最大酸素濃度Ｍａｘ３はＭｉｎ２以上Ｍａｘ１以下（Ｍｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１）である構成になっている。そして表２の再生出力及びＣ／Ｎの欄から明らかなように、従来の磁気記録媒体と比較して、高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られた。
【００５６】
磁性層の保磁力は中期領域の酸素濃度に依存しやすい。本発明ではこの中期領域の酸素濃度が最適となるように酸素導入量を制御して、本発明の実施形態の磁気記録媒体を得ている。本発明では、Ｍａｘ１、Ｍｉｎ２、Ｍａｘ３の関係を上述のようにすることにより、中期領域の酸素濃度を適切範囲内で高めることができた。このことにより、スペーシングロスによる再生出力の低下が問題とならない程度の高い再生出力を得ることができた。
【００５７】
以上より、本実施形態では磁性層の酸素濃度が、Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１かつＭｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１である構成を有することに加えて、表２に示すように、中期領域２２の酸素濃度としては１８％以上３３％以下が好ましい。
また、中期領域２２と後期領域２３の酸素濃度の比率に着目すると、Ｍａｘ３／Ｍｉｎ２は常に１．４以下であり、更に、初期領域２１と中期領域２２の酸素濃度の比率Ｍａｘ１／Ｍｉｎ２が１．１以上であれば、ノイズが減少しＣ／Ｎの向上が図られているため、高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られる。
【００５８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の磁気記録媒体によれば、従来の磁気記録媒体に比べて、高保磁力を有しかつ、短波長記録領域での高い再生出力及び高いＣ／Ｎを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図３】本発明の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図４】本発明の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【図５】本発明の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【図６】従来の磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図である。
【図７】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図８】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図９】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図１０】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図１１】従来の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１ 高分子基体
２ 磁性層
２１ 初期領域
２２ 中期領域
２３ 後期領域
２ｃ コラム
３ 供給側ロール
４ 円筒状冷却キャンロール
５ 巻取側ロール
６、７、８ 防着板
９、１０ 酸素供給口
１１ 坩堝
１２ 蒸発物質
１３ 電子ビーム
１４ 酸素ボックス
【発明の属する技術分野】
本発明は、アナログあるいはデジタル記録のビデオテープ、またはデータ用テープ等の磁気記録媒体に係り、特に、短波長記録領域における高い再生出力及び高いＣ／Ｎ(キャリア／ノイズ)が得られる磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、ビデオテープ、データ用テープ等の磁気記録媒体は、記録再生装置の高記録密度化に伴い、短波長記録再生特性に優れた記録媒体が要望されている。例えば、デジタルビデオテープ（以下、ＤＶＣテープ）においては記録密度の向上を目的として、強磁性金属薄膜を採用した蒸着テープが実用化されている。
【０００３】
この強磁性金属薄膜の蒸着テープは、真空蒸着法により作製され、優れた短波長記録再生特性を有する。蒸着テープにおける磁性層としては、Ｃｏ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｏ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ等が検討されている。例えば市販のＨｉ８方式ＶＴＲ用蒸着テープは、高分子基体上にＣｏ−Ｎｉ−Ｏ磁性層が形成されたものである。また、市販のデジタルビデオ記録用のＤＶＣテープは、Ｃｏ−Ｏ磁性層が形成された蒸着テープである。図６（Ａ）に示すように、これらの蒸着テープにおける磁性層３０は、結晶粒からなるコラム３０ｃより形成されており、このコラム３０ｃは高分子基体１の法線方向に対して傾斜している。このような磁性層の形成方法は斜方蒸着法と言われている。
【０００４】
ここで、斜方蒸着法を用いて蒸着テープを製造するための一般的な製造装置を図１１に示し、図１１を参照しながら従来の磁気記録媒体の製造方法について説明する。高分子基体１は供給側ロール３から矢印ａの方向へ引き出され、円筒状冷却キャンロール４に沿って走行し、矢印ｂの方向へ向かって巻取側ロール５に巻き取られる。このとき結晶粒となり磁性層を形成する蒸発物質１２(例えばＣｏ)は、坩堝１１に充填され電子ビーム１３で加温されることにより蒸発する。
【０００５】
蒸発した蒸発物質１２の原子(以下、蒸発原子)は、基体１とほぼ対向した位置に配置されたＣｏの融点以上に加熱された薄板（反射板）１６により反射されて、キャンロール４上を走行する基体１上に蒸着される。反射された蒸発原子により基体１上に斜め磁気異方性を有する磁性層が形成された後、連続的に、坩堝１１から飛来してきた蒸発原子が基体１に直接蒸着して磁性層が形成される。このように矢印ａからｂの方向に走行する基体１上に、反射板１６と防着板８との間の開口部で蒸着が行われる。蒸着の終了点は防着板８の開口部側の端部８ａ付近である。このとき端部８ａに近接して設けられた酸素供給口１０より酸素ガスを導入することによって、蒸発物質１２の酸化物層を形成することができる。
【０００６】
蒸着テープの記録再生特性を向上させる方法としては、不連続の多層蒸着層を設けたり、磁性層中の酸素濃度をコントロールすること等が提案されている。
【０００７】
例えば、特開平８−３１５３４６号公報（特許文献１）には、図６（Ｂ）に示すように、磁性層として２回の蒸着により互いに不連続の第１の磁性層３１と第２の磁性層３２を形成した多層蒸着テープが記載されている。特開平１０−３２４９６５号公報（特許文献２）には、結晶粒が連続した磁性層を有する記録媒体として、磁性層を構成するコラムが高分子基体側で部分円弧状に配向し、その後、直柱状に配向した蒸着テープが記載されている。
【０００８】
特開２００１−１４３２３５号公報（特許文献３）には、複数のコラムからなる柱状結晶構造を有する磁性層を備えた磁気記録媒体が記載されている。各コラムは３つの部分に分けられ、各々の酸素濃度や磁束密度あるいは傾斜が規定されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−３１５３４６号公報
【特許文献２】
特開平１０−３２４９６５号公報
【特許文献３】
特開２００１−１４３２３５号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
前述した従来の技術による磁気記録媒体では、高保磁力を有さず、短波長記録領域での高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られないという問題点がある。また、特許文献１記載のような多層蒸着テープでは、２回の蒸着工程を必要とするため生産性が悪いという問題点がある。
【００１１】
本発明は、以上の問題点に鑑みなされたもので、高保磁力を有し、短波長記録領域において高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られる、単層の磁性層からなる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した従来の技術の課題を解決するため、以下の（ａ）〜（ｃ）の磁気記録媒体を提供するものである。
（ａ）基体（１）上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層（２）を形成した磁気記録媒体において、前記磁性層を構成する強磁性金属の結晶粒からなるコラム（２ｃ）が前記基体上で成長を開始する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が０°以上３０°以下であり、前記磁性層の表面で成長を終了する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が２０°以上５０°以下であり、前記磁性層を厚さ方向に均等に３分割し、前記基体側から前記磁性層の表面側に向かってそれぞれ第１、第２、第３の領域としたとき、前記第１の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ１と、前記第２の領域の酸素濃度の最小値Ｍｉｎ２と、前記第３の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ３はそれぞれ、２２≦Ｍａｘ１≦３９［ａｔ％］、１８≦Ｍｉｎ２≦３３［ａｔ％］、２２≦Ｍａｘ３≦３９［ａｔ％］であり、前記最大値Ｍａｘ３は前記最小値Ｍｉｎ２の１．４倍以下であり、前記最大値Ｍａｘ１と最小値Ｍｉｎ２と最大値Ｍａｘ３とは、Ｍｉｎ２≦Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１又はＭｉｎ２＜Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１の関係を有することを特徴とする磁気記録媒体。
（ｂ）前記最大値Ｍａｘ１は前記最小値Ｍｉｎ２の１．１倍以上であることを特徴とする（ａ）記載の磁気記録媒体。
（ｃ）前記コラム（２ｃ）が前記基体（１）上で成長を開始して前記コラムの前記基体の法線方向に対する傾斜角度が３０°を超えるまでの厚さが３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であることを特徴とする（ａ）又は（ｂ）記載の磁気記録媒体。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態である磁気記録媒体について、添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態である磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図、図２及び図３は、本発明の一実施形態である磁気記録媒体をＸ線光電子分光分析装置（ＥＳＣＡ）を用いてスパッタエッチングにて元素分析した結果を示す特性図である。図４及び図５は本発明の一実施形態である磁気記録媒体を製造するための磁気記録媒体製造装置の一例を示す概略構成図である。
【００１４】
図１（Ａ）において非磁性の高分子基体１(プラスチック基体１)(以下、基体１と略記することがある)上には、強磁性金属材料を真空蒸着させた強磁性金属薄膜からなる磁性層２が形成されている。磁性層２は、後述のように、１回の蒸着工程によって形成されたものである。基体１はその材料として、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、アラミドフィルム等が用いられる。真空蒸着法により形成される磁性層２の材料として使用される強磁性金属は、本実施形態では非酸化のコバルトであるＣｏと、酸化コバルトＣｏ−Ｏを含んでいる。なお、図１では便宜上、磁性層２の膜厚を基体１の厚さより大きく示しているが、実際には、磁性層２の膜厚のほうが薄いことは当然である。
【００１５】
磁性層２は複数のコラム２ｃから成る柱状結晶構造を有している。コラムとは柱状結晶構造を構成する単位を意味し、本実施形態においては、Ｃｏの結晶粒をＣｏ−Ｏの結晶粒が取り囲むようにして更なる結晶を構成し、成長したものである。
【００１６】
本実施形態においては、磁性層２を厚さ方向に均等に３分割し、基体１側から表面側に向かって領域２１〜２３としたとき、後述するように、それぞれの領域の酸素濃度をどのようにすべきかについて検討した。このときそれぞれの領域を磁性層形成における初期領域２１、中期領域２２及び後期領域２３として検討を行った。
【００１７】
また、図１(Ｂ)に示すように、基体１に接する結晶粒からなるコラム２ｃが成長を開始する際の、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉや、その成長が終了する磁性層表面での、コラム２ｃの基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅをどのようにすべきかについても検討した。
【００１８】
本発明者の実験では、基体１上に、基体１に接する結晶粒からなるコラム２ｃが成長を開始する際の、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉが０°以上３０°以下であり、その後連続的に成長したコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θが３０°を超えるまでの厚みδが３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であり、その成長が終了する磁性層表面での、コラム２ｃの基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅが２０°以上５０°以下である磁性層が形成されていれば、短波長記録領域において高い再生出力が得られる効果が大きいことが分かった。
【００１９】
成長を開始する際のコラム２ｃの傾斜角度θｉが３０°を超えると、そこから連続して成長する結晶粒の大きさが大きくなり、結果としてコラムの密度が粗になり出力が取りにくくなると同時にノイズが大きくなりＣ／Ｎが向上しない。
成長したコラムの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θが３０°を超えるまでの厚みδについては、３ｎｍ未満であると基体１に直接斜めに結晶粒が成長する成分が多くなり、上記した効果が期待できない。また一方でδが１４ｎｍを超えると、垂直方向の磁気異方性成分が多くなりすぎる。従って本実施形態のような長手記録方式の磁気記録媒体においては、長波長記録領域である低周波数記録において有効に磁化されず、低域での出力低下とＣ／Ｎの低下を招く。
【００２０】
更に、成長が終了する磁性層表面でのコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅが２０°未満であると、保磁力は低くなり、短波長記録領域である表層部分が有効に磁化されず再生出力の低下を招く。また、５０°を超えると蒸着効率が極端に悪くなり、生産性が劣る。蒸着効率を上げるため、即ち、生産性を上げるために電子ビームのパワーを上げて蒸発量を多くしていくと、結晶粒が大きくなりＣ／Ｎの劣化を招く。
【００２１】
ところで、図１では図示していないが、磁性層２上にエチレンとアルゴンの混合ガスを用いてプラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドライク炭素膜を保護膜として形成し、更にこの保護膜上にフッ素化合物を含む潤滑剤層を形成することが好ましい。また、磁性層２を形成していない基体１の裏面側(下側)に、ＶＴＲ走行系のガイドポール等との走行性を改善する目的で、バックコート層を設けることが好ましい。
【００２２】
図２及び図３は、磁気記録媒体をＸ線光電子分光分析装置（ＥＳＣＡ）を用いて、スパッタエッチングにて保護層を含めた表面から深さ方向へ元素分析した結果を示している。ここで領域２１〜２３の酸素濃度について説明する。図２及び図３において、図の左側が磁気記録媒体の磁性層２の表面側で保護層として設けたダイヤモンドライク炭素膜を、図の中央部分が磁性層２を、そして図の右側が基体１を分析した結果を示す。図１の領域２１〜２３は図２及び図３に示す範囲となる。領域２１の酸素濃度の最大値をＭａｘ１として、領域２２の酸素濃度の最小値をＭｉｎ２、領域２３の酸素濃度の最大値をＭａｘ３としてこれらを比較する。なお、酸素濃度とは，磁性層２内部の金属原子に対する酸素量、即ち、本実施形態では、ＣｏとＣｏ−Ｏ全体に対するＯの割合(原子％)を意味する。
【００２３】
図２は、Ｍａｘ１が最も大きく、Ｍｉｎ２が最も小さく、Ｍａｘ３はその中間である本発明一実施形態の磁気記録媒体である（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１）。図３は、Ｍａｘ１が最も大きく、Ｍｉｎ２とＭａｘ３がほぼ同じである他の実施形態の磁気記録媒体である（Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１）。なお、Ｍａｘ１とＭａｘ３が同じ（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ３＝Ｍａｘ１）であってもよい。
図２のＭａｘ１、Ｍａｘ３や図３のＭａｘ１は局所的なピークを呈している。このようなピークは、磁性層２を蒸着する際に酸素過多とすることにより得られる。この酸素過多であるピーク部分は、磁性が弱い。
【００２４】
本発明は基体１上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層２を形成した磁気記録媒体において、磁性層２を厚さ方向に均等に３分割し、基体１側から磁性層の表面側に向かってそれぞれ第１、第２、第３の領域としたとき、第１の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ１と、第２の領域の酸素濃度の最小値Ｍｉｎ２と、第３の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ３とが、
Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１かつＭｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１
となる関係とすることで、高保磁力を有し、短波長記録領域において高い再生出力及び高いＣ／Ｎを示す磁気記録媒体を得ている。
【００２５】
続いて図４及び図５を用いて、上述した構成を有する本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。
本発明の一実施形態である磁気記録媒体を構成する磁性層２は、真空蒸着槽内（図示せず）に酸素を導入しながらの電子ビーム蒸着法による１回の蒸着工程で、基体１上に形成されるものである。
【００２６】
図４で、高分子基体１は供給側ロール３から矢印ａの方向へ引き出され、円筒状冷却キャンロール４に沿って走行し、矢印ｂの方向に向かって巻取側ロール５に巻き取られる。このとき、結晶粒となり磁性層２を形成する蒸発物質１２（Ｃｏ）は、坩堝１１に充填され、電子ビーム１３で加温されることにより蒸発し、防着板６と防着板８の間の開口部において、キャンロール４上を走行する基体１上に蒸着される。磁性層２を形成するコラム２ｃは連続的に成長する。即ち、領域２１〜２３は連続的に形成される。またこのとき、防着板６、８それぞれの開口部側の端部６ａ、８ａに近接して設けられた酸素供給口９、１０より酸素ガスを導入することによって、蒸発物質１２の酸化物層を形成することができる。
【００２７】
磁性層２の初期、中期及び後期領域２１〜２３それぞれの酸素濃度は、酸素供給口９、１０からの酸素供給量、酸素供給装置の構造あるいはＣｏの蒸発速度等によって制御できる。
また、θ１、θ２は蒸発物質１２の基体１への入射角（蒸発物質１２の基体１への入射方向と基体法線のなす角）を示す。コラム２ｃの成長開始部分の基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉ及び成長終了部分の基体１の法線方向に対する傾斜角度θｅは、それぞれθ１、θ２並びに酸素供給口９、１０からの酸素供給量、酸素供給装置の構造あるいは端部６ａ、８ａ近傍のＣｏ濃度によって制御できる。
【００２８】
次に、図５は酸素ボックス１４を有する磁気記録媒体製造装置を示している。なお、図５において、図４と同一部分には同一符号を付し、その説明を省略する。
酸素ボックス１４への酸素供給は、マスフロー計によりコントロールされた配管にて行われる。また、酸素の出口には、基体１の幅方向に均一なスリット１４ｓ（幅２〜１０ｍｍ）を設けた。このスリット１４ｓから出た酸素は、結晶粒の成長開始部分に飛散してくるコバルト蒸気流を乱す。これにより基体１上に成長を開始するコラム２ｃの、基体１の法線方向に対する傾斜角度θｉを３０度以下にすることができる。
【００２９】
図７〜図１０は、従来の磁気記録媒体の元素分析結果である。理解を容易にするため図１の領域２１〜２３に相当する範囲を図７〜図１０でも示す。
【００３０】
図７は、どの領域の酸素濃度も同じ（Ｍａｘ１＝Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図８は、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が最も大きく、Ｍａｘ１とＭｉｎ２がほぼ等しい（Ｍｉｎ２＝Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図９も、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が最も大きい（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体である。図１０は、２層蒸着により形成した磁気記録媒体で、後期領域２３の酸素濃度Ｍａｘ３が初期領域２１の酸素濃度Ｍａｘ１より大きい（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１＜Ｍａｘ３）磁気記録媒体を示している。
これらの従来例では、後述のように、磁気記録媒体は高保磁力を有さず、短波長記録領域における高い再生出力及び高いＣ／Ｎを得ることもできない。
【００３１】
以下、本発明の一実施形態である磁気記録媒体の実施例１〜実施例９と、比較例１〜比較例９について順次説明する。
【００３２】
（実施例１）
真空中において図４に示すようにして高分子基体上に強磁性金属薄膜を形成した。本実施例では高分子基体１として、粒状突起とミミズ状突起を有する厚み6.4μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、磁性金属として純コバルト（Ｃｏ）を使用した。供給側ロール３に巻回された基体１をキャンロール４に沿って１５０m/minで矢印ａ方向に走行させ、坩堝１１に、蒸発物質１２としてＣｏを充填し、電子ビーム１３で溶解、蒸発させたところに、酸素供給口９、１０より酸素を導入しながら真空蒸着を行った。この時、θ１を９０度、θ２を４０度に設定し、酸素供給口９からは50sccm(standard cm3/min)の酸素を、酸素供給口１０からは2200sccmの酸素を導入して膜厚約０．１８μｍの蒸着テープを得た。蒸着テープの厚みは電子ビーム１３の出力を制御することにより調整した。その後、保護膜、潤滑剤層及びバックコート層を形成した。最後に、通常のスリッタを用いて１／４インチ幅に裁断して、本発明の磁気記録媒体を作製した。
この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図２で説明した通りである。
【００３３】
（実施例２）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を1800sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図３で説明した通りである。
【００３４】
（実施例３）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３５】
（実施例４）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３０度に設定して、酸素供給口９からの酸素量を80sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３６】
（実施例５）
実施例１において、酸素供給口９からは30sccmの酸素を、酸素供給口１０からは2500sccmの酸素を導入して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３７】
（実施例６）
実施例１において、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３８】
（実施例７）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３５度に設定して、酸素供給口１０から2000sccmの酸素を導入し、酸素供給口９からの酸素を止めて、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００３９】
（実施例８）
真空中において図５に示すようにして高分子基体１上に強磁性金属薄膜を形成した。本実施例では高分子基体１として粒状突起とミミズ状突起を有する厚み6.4μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを使用し、磁性金属としてＣｏを使用した。供給側ロール３に巻回された基体１をキャンロール４に沿って１５０m/minで矢印ａ方向に走行させ、坩堝１１に、蒸発物質１２としてＣｏを充填し真空蒸着を行った。この時、θ１を９０度、θ２を３５度に設定し、酸素供給口１０から2200sccmの酸素を、酸素ボックス１４へは50sccmの酸素を導入して膜厚約０．１８μｍの蒸着テープを得た。
【００４０】
（実施例９）
実施例８において、酸素ボックス１４への酸素導入量を80sccmへ変更して、その他は実施例８と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４１】
（比較例１）
実施例１において、θ１を６０度に設定し、θ２を４０度のままとして、酸素供給口１０から2100sccmの酸素を導入し、酸素供給口９からの酸素を止めて、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図７で説明した通りである。
【００４２】
（比較例２）
実施例１において、酸素供給口１０からの酸素量を3000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４３】
（比較例３）
実施例１において、θ１を８０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更し、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図９で説明した通りである。
【００４４】
（比較例４）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を４５度に設定して、酸素供給口９からの酸素量を100sccmに、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４５】
（比較例５）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を３０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４６】
（比較例６）
実施例１において、θ１を９０度のままとし、θ２を６０度に設定して、その他は実施例１と全く同じようにして、蒸着テープを得た。
【００４７】
（比較例７）
実施例１において、θ１を５０度、θ２を３０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を1700sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．１５μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第１の磁性層３１を形成した。その後電子ビームを止めて図示せぬシャッターを閉じ、巻取側ロール５に巻き取った基体１が蒸着されないように、走行方向と逆方向へ走らせ供給ロール３に巻き戻した。続いてθ１を９０度、θ２を５５度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を300sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．０３μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で第２の磁性層３２を形成し、蒸着テープを得た。この磁気記録媒体を模式的に拡大して示した断面図は図６(Ｂ)である。酸素濃度分析結果は図１０で説明した通りである。
【００４８】
（比較例８）
実施例１において、θ１を２０度、θ２を−２０度に設定し、酸素供給口１０からの酸素量を300sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．０１μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第１の磁性層３１を形成した。その後電子ビームを止めて図示せぬシャッターを閉じ、巻取側ロール５に巻き取った基体１が蒸着されないように、走行方向と逆方向へ走行させ供給ロール３に巻き戻した。続いて今度はθ１を９０度、θ２は６０度に設定して、酸素供給口１０からの酸素量を2000sccmに変更し、酸素供給口９からの酸素を止めて、膜厚が０．１７μｍになるようにして、その他は実施例１と同様の条件で、第２の磁性層３２を形成した蒸着テープを得た。
【００４９】
（比較例９）
実施例１において、防着板６と防着板７及び酸素供給口９を取り除き、防着板１５と薄板（反射板）１６を図１１の様に、キャンロール４上を走行する基体１とほぼ対向した位置に配置した。このとき薄板１６はＣｏの融点以上に加熱されている。薄板１６によって反射されたＣｏ原子により斜め磁気異方性を有する磁性層２が形成されたのち、蒸発源から直接Ｃｏ原子が飛来して磁性層２が形成されるようにして、酸素供給口１０からは2200sccmの酸素を導入し、その他は実施例１と同様の条件で蒸着テープを得た。この磁気記録媒体の酸素濃度分析結果は図８で説明した通りである。
【００５０】
前述した実施例１〜実施例９と、比較例１〜比較例９により得た各蒸着テープの作製条件を整理し、表１に示す。
【００５１】
【表１】
以上のように作製した磁気記録媒体磁性層の、結晶粒からなるコラムの成長開始角度θｉ並びに表面での成長終了角度θｅ、θが３０度を超えるまでの厚みδを、透過型電子顕微鏡による断面ＴＥＭ(Transmission Electron Microscope)写真にて測定した。また、ＶＳＭ（振動型磁力計）を用いて静磁気特性を測定した。更に、市販のデジタルビデオカメラ（本出願人製、型番GR-DV１）を用いて、短波長記録領域（２１ＭＨｚ）における再生出力とＣ／Ｎを測定した。これらの電気特性は、本出願人基準テープを０[ｄＢ]として、相対値で示した。
【００５３】
ＥＳＣＡによる磁気記録媒体の全深さ方向の元素分析は、製品名「ＡＸＩＳ−ＨＳ」（ＫＲＡＴＯＳ社製）を用いて、Ｘ線出力１２ｋＶ、１０ｍＡでの元素分析と、アルゴンガスによるスパッタエッチングとを繰り返すことで行った。
この時、磁気記録媒体磁性層内部の金属原子に対する酸素量［原子％（at%）］(酸素濃度)について評価を行った。
評価方法は、初期領域２１の最大酸素濃度Ｍａｘ１、中期領域２２の最小酸素濃度Ｍｉｎ２及び後期領域２３の最大酸素濃度Ｍａｘ３について測定し、その比率Ｍａｘ１／Ｍｉｎ２とＭａｘ３／Ｍｉｎ２を求めたものである。
以上の結果を、表２に示す。なお、表２において厚みδが無しとは、磁性層が２層であり結晶粒が連続していないことを意味する。
【００５４】
【表２】
表２から明らかなように、本実施形態の磁気記録媒体（実施例１〜９）においては、基体１上に形成された磁性層２は、それぞれ酸素を含む初期領域２１、中期領域２２及び後期領域２３に均等に３分割した際、初期領域２１の最大酸素濃度Ｍａｘ１が最も大きく、中期領域２２の最小酸素濃度Ｍｉｎ２はＭａｘ１よりも小さく（Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１）かつ、後期領域２３の最大酸素濃度Ｍａｘ３はＭｉｎ２以上Ｍａｘ１以下（Ｍｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１）である構成になっている。そして表２の再生出力及びＣ／Ｎの欄から明らかなように、従来の磁気記録媒体と比較して、高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られた。
【００５６】
磁性層の保磁力は中期領域の酸素濃度に依存しやすい。本発明ではこの中期領域の酸素濃度が最適となるように酸素導入量を制御して、本発明の実施形態の磁気記録媒体を得ている。本発明では、Ｍａｘ１、Ｍｉｎ２、Ｍａｘ３の関係を上述のようにすることにより、中期領域の酸素濃度を適切範囲内で高めることができた。このことにより、スペーシングロスによる再生出力の低下が問題とならない程度の高い再生出力を得ることができた。
【００５７】
以上より、本実施形態では磁性層の酸素濃度が、Ｍｉｎ２＜Ｍａｘ１かつＭｉｎ２≦Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１である構成を有することに加えて、表２に示すように、中期領域２２の酸素濃度としては１８％以上３３％以下が好ましい。
また、中期領域２２と後期領域２３の酸素濃度の比率に着目すると、Ｍａｘ３／Ｍｉｎ２は常に１．４以下であり、更に、初期領域２１と中期領域２２の酸素濃度の比率Ｍａｘ１／Ｍｉｎ２が１．１以上であれば、ノイズが減少しＣ／Ｎの向上が図られているため、高い再生出力及び高いＣ／Ｎが得られる。
【００５８】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明の磁気記録媒体によれば、従来の磁気記録媒体に比べて、高保磁力を有しかつ、短波長記録領域での高い再生出力及び高いＣ／Ｎを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図３】本発明の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図４】本発明の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【図５】本発明の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【図６】従来の磁気記録媒体を模式的に拡大して示す断面図である。
【図７】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図８】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図９】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図１０】従来の磁気記録媒体を元素分析した結果を示す特性図である。
【図１１】従来の磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体製造装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１ 高分子基体
２ 磁性層
２１ 初期領域
２２ 中期領域
２３ 後期領域
２ｃ コラム
３ 供給側ロール
４ 円筒状冷却キャンロール
５ 巻取側ロール
６、７、８ 防着板
９、１０ 酸素供給口
１１ 坩堝
１２ 蒸発物質
１３ 電子ビーム
１４ 酸素ボックス
Claims (3)
- 基体上に強磁性金属と酸素とを含む単層の磁性層を形成した磁気記録媒体において、
前記磁性層を構成する強磁性金属の結晶粒からなるコラムが前記基体上で成長を開始する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が０°以上３０°以下であり、前記磁性層の表面で成長を終了する際の前記基体の法線方向に対する傾斜角度が２０°以上５０°以下であり、
前記磁性層を厚さ方向に均等に３分割し、前記基体側から前記磁性層の表面側に向かってそれぞれ第１、第２、第３の領域としたとき、前記第１の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ１と、前記第２の領域の酸素濃度の最小値Ｍｉｎ２と、前記第３の領域の酸素濃度の最大値Ｍａｘ３はそれぞれ、
２２≦Ｍａｘ１≦３９［ａｔ％］
１８≦Ｍｉｎ２≦３３［ａｔ％］
２２≦Ｍａｘ３≦３９［ａｔ％］
であり、前記最大値Ｍａｘ３は前記最小値Ｍｉｎ２の１．４倍以下であり、
前記最大値Ｍａｘ１と最小値Ｍｉｎ２と最大値Ｍａｘ３とは、Ｍｉｎ２≦Ｍａｘ３＜Ｍａｘ１又はＭｉｎ２＜Ｍａｘ３≦Ｍａｘ１の関係を有することを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記最大値Ｍａｘ１は前記最小値Ｍｉｎ２の１．１倍以上であることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。
- 前記コラムが前記基体上で成長を開始して前記コラムの前記基体の法線方向に対する傾斜角度が３０°を超えるまでの厚さが３ｎｍ以上１４ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気記録媒体。
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