JP4370571B2

JP4370571B2 - Annealing wafer evaluation method and quality assurance method

Info

Publication number: JP4370571B2
Application number: JP2004177414A
Authority: JP
Inventors: 武史小林; 善範速水
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2004-06-15
Filing date: 2004-06-15
Publication date: 2009-11-25
Anticipated expiration: 2024-06-15
Also published as: JP2006005017A

Description

本発明は、シリコン半導体ウエーハ等のウエーハに熱処理を施して作製されたアニールウエーハのウエーハ表層に無欠陥層を形成した際の表面品質を定量的に評価する方法及びその品質の保証方法に関する。 The present invention relates to a method for quantitatively evaluating a surface quality when a defect-free layer is formed on a wafer surface layer of an annealed wafer manufactured by subjecting a wafer such as a silicon semiconductor wafer to a heat treatment, and a method for guaranteeing the quality.

半導体集積回路等のデバイスを作製するためのウエーハとしては、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成されたシリコン単結晶ウエーハが用いられている。このようなシリコン単結晶ウエーハに結晶欠陥が存在すると、半導体デバイス作製時にパターン不良などを引き起こしてしまう。特に、近年の高度に集積化されたデバイスにおけるパターン幅は、０．１μｍといった非常に微細なものとなっているため、このようなパターン形成時には、０．０５μｍサイズの結晶欠陥の存在でもパターン不良等の原因になり、デバイスの生産歩留あるいは品質特性を著しく低下させてしまう。従って、シリコン単結晶ウエーハに存在する結晶欠陥は存在しないか、極力サイズを小さくしなければならない。 As a wafer for manufacturing a device such as a semiconductor integrated circuit, a silicon single crystal wafer grown mainly by the Czochralski method (CZ method) is used. If there is a crystal defect in such a silicon single crystal wafer, a pattern defect or the like is caused when a semiconductor device is manufactured. In particular, the pattern width in recent highly integrated devices is very fine, such as 0.1 μm. Therefore, when such a pattern is formed, pattern defects are present even in the presence of 0.05 μm size crystal defects. For example, the production yield or quality characteristics of the device is significantly reduced. Therefore, there is no crystal defect present in the silicon single crystal wafer, or the size must be reduced as much as possible.

特にＣＺ法により育成されたシリコン単結晶中には、Ｇｒｏｗｎ-ｉｎ欠陥と呼ばれる、結晶成長中に導入された結晶欠陥が存在する。このような結晶欠陥の主な発生原因は、単結晶製造中に凝集する原子空孔のクラスタあるいは石英ルツボから混入する酸素原子の凝集体である酸素析出物であると考えられている。これらの結晶欠陥はデバイスが形成されるウエーハの表層部に存在すると、デバイス特性を劣化させる有害な欠陥となるので、このような結晶欠陥を低減し、十分な深さを有する無欠陥層（ＤＺ）を表層部に有するウエーハを作製することが望ましい。 In particular, a silicon single crystal grown by the CZ method has a crystal defect introduced during crystal growth called a Grown-in defect. It is considered that the main cause of such crystal defects is oxygen precipitates that are aggregates of atomic vacancies that aggregate during the production of a single crystal or aggregates of oxygen atoms mixed from a quartz crucible. If these crystal defects are present in the surface layer portion of the wafer on which the device is formed, they become harmful defects that degrade the device characteristics. Therefore, such crystal defects are reduced and a defect-free layer (DZ having a sufficient depth) (DZ It is desirable to produce a wafer having a surface layer part).

また、シリコン単結晶ウエーハの表層部にＦｅやＣｕ等の重金属不純物が存在すると、デバイス作製時にデバイス特性の劣化を生じる。そのため、シリコンウエーハのバルク部にゲッタリングサイトとして、内部微小欠陥（ＢＭＤ）を析出させ、重金属不純物を除去するイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）が重要となる。このイントリンシックゲッタリングを効果的なものとするには、ウエーハのバルク部に充分な密度の内部微小欠陥を形成させることが必要となる。なお、ここでいう内部微小欠陥とは、バルク中に存在する酸素析出物および酸素析出に誘起されて発生する転位、積層欠陥等の微小欠陥を指す。 In addition, when heavy metal impurities such as Fe and Cu are present in the surface layer portion of the silicon single crystal wafer, device characteristics are deteriorated during device fabrication. For this reason, intrinsic gettering (IG), in which internal minute defects (BMD) are deposited as gettering sites in the bulk portion of the silicon wafer and heavy metal impurities are removed, is important. In order to make this intrinsic gettering effective, it is necessary to form internal minute defects having a sufficient density in the bulk portion of the wafer. Here, the internal minute defects refer to oxygen precipitates existing in the bulk, and minute defects such as dislocations and stacking faults generated by oxygen precipitation.

以上の点から、シリコン半導体ウエーハの製造にあたっては、このような無欠陥層及びゲッタリングサイトを形成する為に熱処理が行われることがある。 In view of the above, in manufacturing a silicon semiconductor wafer, heat treatment may be performed to form such a defect-free layer and a gettering site.

無欠陥層及びゲッタリングサイトを形成するための熱処理は、水素やアルゴン等の還元性または不活性雰囲気中で高温にて行われるのが一般的である。このような熱処理により、ウエーハ表層のＣＯＰ（ＣｒｙｓｔａｌＯｒｉｇｉｎａｔｅｄＰａｒｔｉｃｌｅ）やＢＭＤなどのＧｒｏｗｎ-ｉｎ欠陥を消滅させてウエーハ表層部に無欠陥層を形成し、ウエーハのバルク中には酸素析出物を形成させる。このような鏡面研磨後に特別な熱処理が施されたウエーハは、一般的にアニールウエーハと呼ばれている。 The heat treatment for forming the defect-free layer and the gettering site is generally performed at a high temperature in a reducing or inert atmosphere such as hydrogen or argon. By such heat treatment, a grown-in defect such as COP (Crystal Originated Particle) or BMD on the wafer surface layer is eliminated, a defect-free layer is formed on the wafer surface layer portion, and oxygen precipitates are formed in the bulk of the wafer. . A wafer that has undergone a special heat treatment after such mirror polishing is generally called an annealed wafer.

無欠陥層の厚さ（ＤＺ幅）および酸素析出物密度は、主にシリコン単結晶の引き上げ条件、結晶中酸素濃度、そして鏡面研磨後に行う熱処理条件に依存する。一般にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の中でもＣＯＰは消滅させにくい欠陥であるため、無欠陥層の厚さを拡大するにはＣＯＰをウエーハ表面からより深い領域まで消滅させる必要がある。そのためには、熱処理温度をより高く、熱処理時間をより長くする方法があるが、これらの条件は熱処理炉の性能によって限定される上、製造コストアップの方向に進むため、あまり好ましい方法ではない。そこで、現在は結晶のＣＯＰサイズを縮小化させる方法を用いている。一般には、引き上げ速度を遅くすることにより、ＣＯＰサイズの縮小化を図ることができる。それとは逆に、引き上げ速度を著しく速くすることにより、ＣＯＰ形成温度領域の滞在時間を短縮し、ＣＯＰサイズを縮小化させる方法もある。また、シリコン単結晶に窒素をドープすると、ＣＯＰサイズが小さくなることも知られている。窒素ドープには、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ酸素析出物サイズを大きくする効果もあるため、近年アニールウエーハの原料として窒素ドープ結晶が多く用いられるようになってきた。 The thickness (DZ width) and oxygen precipitate density of the defect-free layer mainly depend on the pulling conditions of the silicon single crystal, the oxygen concentration in the crystal, and the heat treatment conditions performed after mirror polishing. In general, COP is a defect that is difficult to be eliminated among the grown-in defects. Therefore, in order to increase the thickness of the defect-free layer, it is necessary to eliminate the COP from the wafer surface to a deeper region. For this purpose, there is a method in which the heat treatment temperature is higher and the heat treatment time is longer, but these conditions are limited by the performance of the heat treatment furnace, and the process proceeds in the direction of increasing the manufacturing cost. Therefore, a method of reducing the COP size of the crystal is currently used. In general, the COP size can be reduced by slowing the pulling speed. On the other hand, there is also a method of shortening the residence time in the COP formation temperature region and reducing the COP size by making the pulling rate extremely high. It is also known that when a silicon single crystal is doped with nitrogen, the COP size is reduced. Nitrogen doping also has the effect of increasing the size of the grown-in oxygen precipitates, so in recent years nitrogen-doped crystals have been frequently used as a raw material for annealed wafers.

従来、アニールウエーハにおける無欠陥層厚さの測定は、ウエーハを劈開し、その断面を選択エッチングすることによって行っていた（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, the measurement of the thickness of a defect-free layer in an annealed wafer has been performed by cleaving the wafer and selectively etching the cross section (see, for example, Patent Document 1).

しかし、劈開面を選択エッチングする方法では観察面積が限定されるため、ウエーハ全面における無欠陥層厚さを厳密に評価できないという問題があった。そこで、アニールウエーハの表層に残留したＣＯＰなどの結晶欠陥をウエーハ全面において評価するためには、表層を研磨にてポリッシュオフし、ＧＯＩ（ＧａｔｅＯｘｉｄｅＩｎｔｅｇｒｉｔｙ）法にて評価する方法が用いられている。このような方法を用いれば、アニールウエーハに残留した非常に微小なＣＯＰも検出することができ、高い精度で無欠陥層厚さを決定することができる。
特開昭５６−４９５３２号公報特開昭５５−９６６４１号公報特開２００３−２０９１５０号公報 However, since the observation area is limited by the method of selectively etching the cleavage plane, there is a problem that the thickness of the defect-free layer on the entire surface of the wafer cannot be strictly evaluated. Therefore, in order to evaluate crystal defects such as COP remaining on the surface layer of the annealed wafer over the entire surface of the wafer, a method is used in which the surface layer is polished off by polishing and evaluated by the GOI (Gate Oxide Integrity) method. . By using such a method, it is possible to detect very minute COP remaining on the annealed wafer, and to determine the defect-free layer thickness with high accuracy.
JP 56-49532 A JP 55-96641 A JP 2003-209150 A

ところで、特許文献１に開示された、ライト液等による選択エッチング後のアニールウエーハの劈開面に発生したエッチピットの観察によって測定されたアニールウエーハの無欠陥層の厚さが半導体装置を作る上で十分なものであっても、実際に半導体装置を作製した場合に異常を発生するもの、例えば接合ダイオードを作製した場合にダイオード逆方向リーク電流が大きいものがあった。また、特許文献２に開示されたＭＯＳＣ−ｔ法による少数キャリア発生寿命測定の結果、ＤＺ層の品質が良好なものであっても、実際に半導体装置、例えば、接合ダイオードを作製した場合にダイオード逆方向リーク電流が大きいなどの異常を発生するものがあった。 By the way, the thickness of the defect-free layer of the annealed wafer measured by observing etch pits generated on the cleavage surface of the annealed wafer after selective etching with a light solution or the like disclosed in Patent Document 1 is used to make a semiconductor device. Even if it is sufficient, there are those that generate an abnormality when a semiconductor device is actually manufactured, for example, a diode reverse leakage current is large when a junction diode is manufactured. Further, as a result of minority carrier generation lifetime measurement by the MOS Ct method disclosed in Patent Document 2, even when the quality of the DZ layer is good, a semiconductor device such as a junction diode is actually manufactured. Some abnormalities such as a large reverse diode leakage current occurred.

また、研磨＋ＧＯＩ法では非常に工数が多く、迅速な評価が行えず、評価する為のコストが高いなどのデメリットがあった。 In addition, the polishing + GOI method has many disadvantages such as a large number of man-hours, a quick evaluation cannot be performed, and the cost for the evaluation is high.

本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解消し、アニールウエーハ、特に、その表面に作られる無欠陥層の厚さを簡便に精度よく評価することのできるアニールウエーハの評価方法及びこの評価方法を利用したアニールウエーハの品質保証方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to evaluate an annealed wafer, particularly an annealed wafer that can easily and accurately evaluate the thickness of a defect-free layer formed on the surface thereof, and this evaluation An object of the present invention is to provide an annealed wafer quality assurance method using the method.

本発明のアニールウエーハの評価方法は、アニールウエーハの表面無欠陥層の厚さを評価するに際し、該アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液によりエッチングし、ウエーハ表面を顕微鏡によって観察し、ウエーハ表面に欠陥が観察されるまでのエッチング代を無欠陥層の厚さとして評価するアニールウエーハの評価方法であって、前記アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液により一定のエッチング代でエッチングし、エッチング終了後、その表面の欠陥を顕微鏡によって観察し、ウエーハ表面に欠陥が観察されない場合この操作を繰返し行ない、ウエーハ表面に欠陥が観察されるまでエッチング処理を行なうことを特徴とする。 In the evaluation method of the annealed wafer of the present invention, when evaluating the thickness of the surface defect-free layer of the annealed wafer, the surface of the annealed wafer is etched with an etchant that is selective for defects, and the wafer surface is examined with a microscope. An annealed wafer evaluation method for observing and evaluating an etching allowance until a defect is observed on the wafer surface as a thickness of the defect-free layer , wherein the annealed wafer surface is selective to defects. Etching is performed with a certain etching allowance, and after completion of the etching, the surface defects are observed with a microscope. If no defects are observed on the wafer surface, this operation is repeated and etching is performed until defects are observed on the wafer surface. It is characterized by that.

特に、前記アニールウエーハの表面をエッチング液により一定のエッチング代でエッチングし、エッチング終了後、その表面の欠陥を観察し、ウエーハ表面に欠陥が観察されない場合、この操作を繰返し行い、ウエーハ表面に欠陥が観察されるまでエッチング処理を行い、欠陥が観察されるまでのエッチング代を求め、このエッチング代を無欠陥層厚さとして評価すると良い。 In particular, the surface of the annealed wafer is etched with an etching solution with a certain etching allowance, and after completion of the etching, the surface defects are observed. If no defects are observed on the wafer surface, this operation is repeated, and the wafer surface is subjected to defects. Etching is performed until the defect is observed, and the etching allowance until the defect is observed is obtained.

また、アニールウエーハの表面無欠陥層厚さを評価するに際し、該アニールウエーハの表面をエッチング液中でエッチングし、その表面にさざ波模様の欠陥が観察されるまでのエッチング代を無欠陥層厚さとして評価すると特に好ましい。上記エッチング液としては、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液が好適に用いられる。 Further, when evaluating the surface defect-free layer thickness of the annealed wafer, the surface of the annealed wafer is etched in an etching solution, and the etching allowance until the ripple pattern defect is observed on the surface is determined as the defect-free layer thickness. Is particularly preferable. As the etching solution, a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water is preferably used.

本発明のアニールウエーハの評価方法によれば、欠陥に対し選択性のあるエッチング液を用いエッチング処理することで、従来法、例えば、研磨＋ＧＯＩ法等に比べ、処理時間が短縮できる。本発明の評価方法においては、特に問題となる欠陥としてＣＯＰを精度良く検出することが重要で、上記エッチング液を用いると感度良く評価することができる。 According to the method for evaluating an annealed wafer of the present invention, the processing time can be shortened by performing an etching process using an etchant having selectivity for defects as compared with a conventional method such as polishing + GOI. In the evaluation method of the present invention, it is important to detect COP with high accuracy as a particularly problematic defect, and the above-described etching solution can be used to evaluate with high sensitivity.

また、本発明の評価方法によれば、比較的広いエリアで欠陥を観察することができるため、正確な無欠陥層厚さの評価が行え、特にウエーハ表面の欠陥がさざ波模様の欠陥として観察される場合は、欠陥の特定が行いやすい。 Further, according to the evaluation method of the present invention, since defects can be observed in a relatively wide area, the thickness of the defect-free layer can be accurately evaluated, and in particular, defects on the wafer surface are observed as ripple pattern defects. In this case, it is easy to identify the defect.

さらに、本発明のアニールウエーハの品質保証方法は、アニールウエーハの表面無欠陥層の厚さを保証する方法であって、アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液により一定のエッチング代でエッチングし、該エッチング後のウエーハ表面を顕微鏡によって観察し、欠陥が観察された場合には不合格、観察されない場合には合格として表面無欠陥層の厚さを保証することを特徴とする。 Further, the quality assurance method of the annealed wafer according to the present invention is a method for guaranteeing the thickness of the defect-free layer on the surface of the annealed wafer, and the surface of the annealed wafer is etched with an etchant having selectivity for defects. Etching is performed on the wafer, and the surface of the wafer after the etching is observed with a microscope, and if a defect is observed, it is rejected, and if it is not observed, the thickness of the surface defect-free layer is guaranteed. .

特に、上記エッチング液が、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液であり、表面に観察される欠陥がさざ波模様の欠陥であることが好ましい。 In particular, the etching solution is preferably a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid, and water, and the defects observed on the surface are preferably rippled defects.

上記エッチング代は、仕様で決められている表面無欠陥層厚さ以上に設定するもので、特に仕様＋数μｍに設定すれば安定した保証が行える。 The etching allowance is set to be equal to or greater than the thickness of the surface defect-free layer determined by the specification. In particular, when the specification is set to the specification + several μm, a stable guarantee can be performed.

特に、本発明の品質保証方法は、ウエーハ内部に窒素がドーピングされているアニールウエーハを保証するのに好適に用いられる。アニールウエーハ内部に窒素ドープされた欠陥は、欠陥自体も小さく検出しにくいが、本発明の品質保証方法によれば、小さな欠陥の存在も正確に評価し保証することができる。 In particular, the quality assurance method of the present invention is suitably used to guarantee an annealed wafer in which nitrogen is doped inside the wafer. The defects doped with nitrogen inside the annealed wafer are small and difficult to detect, but according to the quality assurance method of the present invention, the presence of small defects can be accurately evaluated and guaranteed.

以上詳述したように、本発明のアニールウエーハの評価方法によれば、アニールウエーハ、特に、その表面に作られる無欠陥層の厚さを簡便に精度よく評価することができる上、評価自体の工数も激減し、コストも低減し、迅速な評価が行えるため製造現場へのフィードバック等も早く行うことができ、品質保証及びアニール工程自体も安定して管理することができる。本発明のアニールウエーハの品質保証方法によれば、アニールウエーハ、特に窒素ドープされたアニールウエーハの品質保証を良好に行うことができる。 As described above in detail, according to the evaluation method of the annealed wafer of the present invention, the thickness of the annealed wafer, particularly the defect-free layer formed on the surface thereof can be easily and accurately evaluated, and the evaluation itself The man-hours are drastically reduced, the cost is reduced, and quick evaluation can be performed, so that feedback to the manufacturing site can be performed quickly, and quality assurance and the annealing process itself can be stably managed. According to the quality assurance method for an annealed wafer of the present invention, the quality of an annealed wafer, particularly a nitrogen-doped annealed wafer, can be satisfactorily performed.

以下に、本発明に係るアニールウエーハの評価方法の実施の形態を添付の図面を参照してさらに詳細に説明するが、図示例は例示的に示されるもので本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変更が可能なことはいうまでもない。図１は、本発明のアニールウエーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。 Embodiments of an annealing wafer evaluation method according to the present invention will be described below in more detail with reference to the accompanying drawings. However, the illustrated examples are shown by way of example and do not depart from the technical idea of the present invention. It goes without saying that various changes are possible. FIG. 1 is a flowchart showing an example of the order of steps in the annealing wafer evaluation method of the present invention.

同図に示すように、本発明のアニールウエーハの評価方法においては、まず、鏡面研磨されたウエーハを熱処理することによってアニールウエーハを準備する（ステップ１００）。ＤＺ層を形成する熱処理としては、例えば、図５に示したような熱処理炉を用いアルゴンや水素雰囲気中において１０００℃以上で１時間以上の熱処理で行われるのが一般的である。図５において、１０はウエーハ、２０は縦型熱処理装置、２２は反応室、２４はヒータ、２６はガス導入管、２８はガス排気管、３０は熱処理用ボートである。 As shown in the figure, in the annealed wafer evaluation method of the present invention, first, an annealed wafer is prepared by heat-treating the mirror-polished wafer (step 100). As the heat treatment for forming the DZ layer, for example, a heat treatment furnace as shown in FIG. 5 is generally performed by heat treatment at 1000 ° C. or higher for 1 hour or longer in an argon or hydrogen atmosphere. In FIG. 5, 10 is a wafer, 20 is a vertical heat treatment apparatus, 22 is a reaction chamber, 24 is a heater, 26 is a gas introduction pipe, 28 is a gas exhaust pipe, and 30 is a heat treatment boat.

次に、この準備したアニールウエーハの厚さを測定する（ステップ１０２）。さらに、このアニールウエーハをエッチング処理し（ステップ１０４）、エッチング代の測定と欠陥の観察を行う（ステップ１０６）。エッチングは、欠陥の選択性のあるエッチング液を用いることが好ましいが、特にＫ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液からなるエッチング液中でエッチングすることが好ましい。Ｋ_２Ｃｒ_２Ｏ_７とフッ酸と水の混合液は、ＳＥＣＣＯ液としてよく知られており、その組成は例えば０.１５ｍｏｌ／ＬのＫ_２Ｃｒ_２Ｏ_７を溶かした水と４９％フッ酸を１：２の体積比となるようにしたものである。このＳＥＣＣＯ液は、熱処理後の酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）を選択エッチングすることにより線状の欠陥像として観察したり、インゴット育成中に入ったスリップ転位を見たりすることにも使われている。 Next, the thickness of the prepared annealed wafer is measured (step 102). Further, this annealed wafer is etched (step 104), and the etching allowance is measured and defects are observed (step 106). Etching is preferably performed using an etchant having defect selectivity, but in particular, etching is preferably performed in an etchant composed of a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water. A mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid, and water is well known as a SECCO solution, and its composition is, for example, 0.15 mol / L K ₂ Cr ₂ O ₇ dissolved in water and 49% hydrofluoric acid. In a volume ratio of 1: 2. This SECCO liquid is also used for observing as a linear defect image by selectively etching the oxidation-induced stacking fault (OSF) after heat treatment, or for viewing slip dislocations that have entered during ingot growth. .

このエッチング液はエッチング速度が適度で扱いやすい上、無攪拌にてエッチングを行うと、図３に示すようにＣＯＰがさざ波模様の欠陥１２（フロー・パターン・ディフェクト：ＦＰＤ等といわれる）として顕在化されるため、欠陥の存在が特定しやすい為である。図３において、１０はウエーハ、１４は欠陥である。また、クロムを使用しないエッチング液として特許文献３に開示されているような、フッ酸、硝酸、酢酸と水の混合液にヨウ素を添加したエッチング液を使用することもできる。 This etching solution has a moderate etching rate and is easy to handle. When etching is performed without stirring, the COP becomes apparent as a ripple pattern defect 12 (referred to as a flow pattern defect: FPD) as shown in FIG. This is because it is easy to identify the presence of defects. In FIG. 3, 10 is a wafer and 14 is a defect. Further, an etching solution in which iodine is added to a mixed solution of hydrofluoric acid, nitric acid, acetic acid and water, as disclosed in Patent Document 3, can be used as an etching solution that does not use chromium.

基本的には、上記エッチング液の入った容器に半導体ウエーハを液面に対し垂直に投入し、無攪拌状態で一定量（一定時間）エッチングを行い（ステップ１０４）、そのエッチングされた表面を観察する（ステップ１０６）。このエッチング面の観察は、顕微鏡により面内全面を観察する。この表面観察によって、欠陥が観察されたか否かを判定する（ステップ１０８）。 Basically, a semiconductor wafer is put into a container containing the above etching solution perpendicularly to the liquid surface, etching is performed for a certain amount (for a certain time) without stirring (step 104), and the etched surface is observed. (Step 106). The etched surface is observed with the microscope. It is determined by this surface observation whether or not a defect is observed (step 108).

欠陥が観察されなければ、ステップ１０４に戻りさらにエッチングを繰り返すといった作業を行う。なお、無欠陥層厚さ（ＤＺ幅）が全く予想できない場合は、エッチング代を少なくし、細かく何度か繰返しエッチングすることで無欠陥層厚さを求める。また予め無欠陥層厚さが予想できる場合は、その厚さ近辺まで一気にエッチングを行っても良い。本発明の評価方法において、１回当りのエッチング代は、特に制限的ではなく、予想されるアニールウエーハの無欠陥層厚さによって適宜選択すればよい。また、１回当りのエッチング代は、毎回同一であっても、異なっていてもよい。なお、１回当りのエッチング代の制御は、エッチング時間によって制御しても良い。一般的に一回のエッチングでその取り代を約２μｍ程度とすれば、正確な無欠陥層厚さの評価が行える。 If no defect is observed, the process returns to step 104 and repeats the etching. If the defect-free layer thickness (DZ width) cannot be predicted at all, the etching allowance is reduced, and the defect-free layer thickness is obtained by finely and repeatedly etching several times. If the thickness of the defect-free layer can be predicted in advance, etching may be performed all at once up to the vicinity of the thickness. In the evaluation method of the present invention, the etching cost per time is not particularly limited, and may be appropriately selected depending on the expected thickness of the defect-free layer of the annealed wafer. Further, the etching cost per time may be the same or different each time. Note that the etching cost per time may be controlled by the etching time. In general, when the allowance is about 2 μm in one etching, accurate defect-free layer thickness can be evaluated.

欠陥が観察された場合は、ウエーハの厚さを測定し、ＤＺ幅を決定する（ステップ１１０）。エッチング代は、初めにウエーハ厚さを測定しておき、エッチング処理の済んだ（欠陥が観察された時点での）ウエーハの厚さを再度測定し、その厚さの差から求めれば良い。 If a defect is observed, the thickness of the wafer is measured and the DZ width is determined (step 110). The etching allowance may be obtained from the difference in thickness by first measuring the wafer thickness, measuring the thickness of the wafer after the etching process (when a defect is observed) again.

なお、劈開面に発生したエッチピットを観察して無欠陥層厚さ（ＤＺ幅）を求める時は、図４に示すように一般的にはじめに欠陥１４が観察される部分ではなく、複数個の欠陥１４が観察される深さまでと定義されている。これらは設計的事項であるが、本発明の評価方法においても、このように複数個の欠陥が観察される深さを無欠陥層厚さと定義しても良いし、もちろんはじめの１個が観察された時のエッチング代を無欠陥層厚さとして定義しても良い。図４において、１０はウエーハ、１０ａはウエーハ表面、１０ｂはウエーハ内部、１４は欠陥であり、αはＤＺ幅を示す。 When obtaining the defect-free layer thickness (DZ width) by observing etch pits generated on the cleaved surface, a plurality of defects are generally not first observed as shown in FIG. It is defined as the depth at which the defect 14 is observed. Although these are design matters, in the evaluation method of the present invention, the depth at which a plurality of defects are observed in this way may be defined as the thickness of the defect-free layer. Of course, the first one is observed. The etching allowance at this time may be defined as the defect-free layer thickness. In FIG. 4, 10 is the wafer, 10a is the wafer surface, 10b is the inside of the wafer, 14 is a defect, and α is the DZ width.

従来のアニールウエーハの表面品質の評価方法では評価エリアが狭い為、精度に問題があった。一方、本発明のアニールウエーハの表面品質の評価方法ではウエーハ全面を処理し広いエリアで欠陥を観察することができるため、正確な無欠陥層厚さ（ＤＺ幅）の評価が行える。 Conventional methods for evaluating the surface quality of annealed wafers have a problem in accuracy because the evaluation area is narrow. On the other hand, in the method for evaluating the surface quality of the annealed wafer according to the present invention, since the entire surface of the wafer can be processed and defects can be observed in a wide area, an accurate defect-free layer thickness (DZ width) can be evaluated.

続いて、本発明のアニールウエーハの品質保証方法について説明する。この品質保証方法は、上記した評価方法を利用した品質（無欠陥厚さ）保証方法である。図２は本発明のアニールウエーハの品質保証方法の工程順の１例を示すフローチャートである。同図に示すように、本発明のアニールウエーハの品質保証方法においては、まず、例えば、５０枚程度まとめて熱処理されたアニールウエーハから、被検査用ウエーハを抜き取ることによって被検査用アニールウエーハを準備し（ステップ２００）、この準備したアニールウエーハの厚さを測定する（ステップ２０２）。 Next, the quality assurance method for the annealed wafer of the present invention will be described. This quality assurance method is a quality (defect-free thickness) assurance method using the above-described evaluation method. FIG. 2 is a flowchart showing an example of the order of steps in the quality assurance method for annealed wafers according to the present invention. As shown in the figure, in the annealed wafer quality assurance method of the present invention, first, for example, an annealed wafer to be inspected is prepared by extracting the wafer to be inspected from about 50 annealed wafers that have been heat treated together. (Step 200), and the thickness of the prepared annealed wafer is measured (Step 202).

次に、前述した本発明の評価方法と同様に、このアニールウエーハに対してエッチング処理を行うが、この品質保証方法の場合は、一定のエッチング代でエッチングを行い（ステップ２０４）、エッチング面を観察する（ステップ２０６）。エッチング面の観察は、同様に、顕微鏡により面内全面を観察し、欠陥が観察されたか否かを判断する（ステップ２０８）。この判断において、欠陥が観察された場合には、合格と判定し（ステップ２１０）、欠陥が観察されない場合には不合格と判定する（ステップ２１２）。 Next, as in the evaluation method of the present invention described above, this annealed wafer is etched. In the case of this quality assurance method, etching is performed with a certain etching cost (step 204), and the etched surface is removed. Observe (step 206). Similarly, the etching surface is observed by observing the entire surface within the surface with a microscope to determine whether or not a defect has been observed (step 208). In this determination, if a defect is observed, it is determined to be acceptable (step 210), and if no defect is observed, it is determined to be unacceptable (step 212).

特に、無欠陥層厚さは仕様により決められているため、本発明の品質保証方法においては、一定量（仕様の値）まで、一気にエッチングを行い、その時点で欠陥、例えば、さざ波模様の欠陥が観察されるかどうかで判断すればよい。 In particular, since the defect-free layer thickness is determined by the specification, in the quality assurance method of the present invention, etching is performed up to a certain amount (the value of the specification), and at that time, for example, a defect having a ripple pattern Judgment can be made based on whether or not is observed.

以下に、本発明のアニールウエーハの評価方法及び品質保証方法を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。 The annealing wafer evaluation method and quality assurance method of the present invention will be specifically described below based on examples, but these examples are shown by way of illustration and should not be construed in a limited manner. Needless to say.

（実施例１）
最初に、アニールウエーハの評価方法について説明する。まず、直径３００ｍｍのシリコンウエーハの熱処理を行った。この熱処理は無欠陥層を得るのを目的とし図５に示すような従来の縦型熱処理装置２０を用い、４本の支柱を有する縦型熱処理用ボート３０を使用し複数枚（５０枚）のウエーハ１０を同時に熱処理した。反応室２２にアルゴンガスを流通させながら、７００℃から１０００℃までは５℃／ｍｉｎ、１０００℃から１１００℃までは３℃／ｍｉｎ、１１００℃から１２００℃までは２℃／ｍｉｎで昇温し、１２００℃で１時間恒温熱処理を行った。その後、昇温過程と同じ速度で降温し、熱処理用ボート３０を反応室２２からアンロードしてから、室温まで冷却後ウエーハ１０を回収した。 (Example 1)
First, a method for evaluating an annealed wafer will be described. First, heat treatment was performed on a silicon wafer having a diameter of 300 mm. This heat treatment is performed for the purpose of obtaining a defect-free layer, using a conventional vertical heat treatment apparatus 20 as shown in FIG. 5, and using a vertical heat treatment boat 30 having four struts to make a plurality of sheets (50 sheets). The wafer 10 was heat-treated at the same time. While flowing argon gas through the reaction chamber 22, the temperature was raised at 5 ° C./min from 700 ° C. to 1000 ° C., 3 ° C./min from 1000 ° C. to 1100 ° C., and 2 ° C./min from 1100 ° C. to 1200 ° C. A constant temperature heat treatment was performed at 1200 ° C. for 1 hour. Thereafter, the temperature was lowered at the same rate as the temperature raising process, the heat treatment boat 30 was unloaded from the reaction chamber 22, and the wafer 10 was recovered after cooling to room temperature.

このように熱処理したウエーハから検査用のウエーハを１枚抜き取り、本発明の評価方法で評価した。具体的には、先ずはじめにウエーハの厚さを測定した。その結果７７９μｍであった。 One wafer for inspection was extracted from the wafer thus heat-treated and evaluated by the evaluation method of the present invention. Specifically, first, the thickness of the wafer was measured. As a result, it was 779 μm.

このウエーハを、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液からなるエッチング液中に浸漬した。その組成は０.１５ｍｏｌ／ＬのＫ_２Ｃｒ_２Ｏ_７を溶かした水と４９％フッ酸を１：２の体積比となるように調整したエッチング液でエッチング温度は２５℃に設定し、３分３０秒間処理した。この時のエッチング代は片面約２μｍである。なお、このエッチングではウエーハは液面に対し垂直に投入し、無攪拌状態で一定量（一定時間）エッチングを行う。これにより欠陥がある場合、図３に示すようなさざ波模様の形態で表れる。 This wafer was immersed in an etching solution composed of a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water. Its composition is 0.15 mol / L K ₂ Cr ₂ O _7- dissolved water and 49% hydrofluoric acid in an etching solution adjusted to a volume ratio of 1: 2, the etching temperature is set to 25 ° C., 3 Treated for 30 minutes. The etching allowance at this time is about 2 μm on one side. In this etching, the wafer is put perpendicular to the liquid surface, and a certain amount (a certain time) is etched without stirring. Thus, when there is a defect, it appears in the form of a ripple pattern as shown in FIG.

エッチング後、顕微鏡を用いウエーハ全面を観察した。はじめのエッチングでは、欠陥は観察されなかった。したがって、同様なエッチングを再度行った。繰返しエッチングしているうちに、さざ波模様の欠陥が観察された。 After etching, the entire surface of the wafer was observed using a microscope. No defects were observed in the first etching. Therefore, the same etching was performed again. During repeated etching, rippled defects were observed.

この時点で、エッチング代を確認するため、ウエーハ厚さを確認したところ７５１μｍであった。エッチング前のウエーハの厚さの差（２８μｍ）の半分が無欠陥層の厚さであるから、このウエーハの無欠陥層の厚さは１４μｍであることがわかった。このように比較的簡便にまた処理時間も短く精度良く評価することができる。 At this time, the wafer thickness was confirmed to be 751 μm in order to confirm the etching allowance. Since the half of the difference in wafer thickness (28 μm) before etching is the thickness of the defect-free layer, it was found that the thickness of the defect-free layer of this wafer was 14 μm. In this way, it is possible to evaluate with high accuracy relatively easily and with a short processing time.

（比較例１）
実施例１で行ったアニール処理でもう１枚ウエーハを抜き取り、劈開することによって１／４片を用意した。この１／４片をライト液にて選択エッチングし、このときのエッチング代は片面２μｍであった。その後、劈開面をウエーハ中心部から外周部にかけて８箇所、顕微鏡にて観察した。各観察位置での観察面積は、１００μｍ×１００μｍである。その結果、表面無欠陥層の厚さは２１μｍとなり、実施例１よりも厚い結果となった。 (Comparative Example 1)
One-fourth piece was prepared by extracting another wafer by the annealing process performed in Example 1 and cleaving it. This ¼ piece was selectively etched with a light solution, and the etching allowance was 2 μm on one side. Thereafter, the cleaved surface was observed with a microscope at eight locations from the wafer center to the outer periphery. The observation area at each observation position is 100 μm × 100 μm. As a result, the thickness of the surface defect-free layer was 21 μm, which was thicker than Example 1.

（実施例２）
窒素ドープ（窒素濃度：７．０×１０¹²ａｔｍｓ／ｃｍ³）された直径３００ｍｍのシリコンウエーハを用いることを除いて、実施例１と同様な熱処理及びエッチングを行い無欠陥層の厚さを評価したところ無欠陥層の厚さは１６μｍであった。 (Example 2)
The thickness of the defect-free layer is evaluated by performing the same heat treatment and etching as in Example 1 except that a silicon wafer having a diameter of 300 mm doped with nitrogen (nitrogen concentration: 7.0 × 10 ¹² atms / cm ³ ) is used. As a result, the thickness of the defect-free layer was 16 μm.

（比較例２）
実施例２で行った熱処理で抜き取ったウエーハを比較例１と同様な手法で無欠陥層の厚さを調べたところ、無欠陥の厚さは２４μｍであった。 (Comparative Example 2)
When the thickness of the defect-free layer of the wafer extracted by the heat treatment performed in Example 2 was examined in the same manner as in Comparative Example 1, the defect-free thickness was 24 μm.

（実施例３〜５）
次に、アニールウエーハの品質保証方法の例を説明する。無欠陥層厚さの規格（仕様）が１０μｍ以上であるウエーハの品質保証について説明する。 (Examples 3 to 5)
Next, an example of a quality assurance method for annealed wafers will be described. The quality assurance of a wafer having a defect-free layer thickness standard (specification) of 10 μm or more will be described.

窒素ドープしない直径３００ｍｍのシリコンウエーハの熱処理を行った。この熱処理は無欠陥層を得るのを目的とし図５に示すような従来の縦型熱処理装置２０を用い、４本の支柱を有する縦型熱処理用ボート３０を使用し複数枚（５０枚）のウエーハ１０を同時に熱処理した。反応室２２にアルゴンガスを流通させながら、７００℃から１０００℃までは５℃／ｍｉｎ、１０００℃から１１００℃までは３℃／ｍｉｎ、１１００℃から１２００℃までは２℃／ｍｉｎで昇温し、１２００℃で３０分〜２時間恒温熱処理を行った。その後、昇温過程と同じ速度で降温し、熱処理用ボート３０を反応室２２からアンロードしてから室温まで冷却後、ウエーハ１０を回収した。 A silicon wafer having a diameter of 300 mm and not doped with nitrogen was subjected to heat treatment. This heat treatment is performed for the purpose of obtaining a defect-free layer, using a conventional vertical heat treatment apparatus 20 as shown in FIG. 5, and using a vertical heat treatment boat 30 having four columns, and a plurality of sheets (50 sheets). The wafer 10 was heat-treated at the same time. While flowing argon gas through the reaction chamber 22, the temperature was raised at 5 ° C./min from 700 ° C. to 1000 ° C., 3 ° C./min from 1000 ° C. to 1100 ° C., and 2 ° C./min from 1100 ° C. to 1200 ° C. A constant temperature heat treatment was performed at 1200 ° C. for 30 minutes to 2 hours. Thereafter, the temperature was lowered at the same rate as the temperature raising process, the heat treatment boat 30 was unloaded from the reaction chamber 22, cooled to room temperature, and then the wafer 10 was recovered.

このような条件で１２００℃での保持時間（熱処理時間）を変更しウエーハを製造した。
具体的には、１２００℃３０分（実施例３）、１２００℃１時間（実施例４）、１２００℃２時間（実施例５）で熱処理した。 Under these conditions, the holding time (heat treatment time) at 1200 ° C. was changed to produce a wafer.
Specifically, heat treatment was performed at 1200 ° C. for 30 minutes (Example 3), 1200 ° C. for 1 hour (Example 4), and 1200 ° C. for 2 hours (Example 5).

このように熱処理したウエーハからそれぞれ１枚ずつ抜き取り、このウエーハを、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液からなるエッチング液中に液面に対し垂直に投入し、無攪拌状態で浸漬した。このエッチング液の組成は０.１５ｍｏｌ／ＬのＫ_２Ｃｒ_２Ｏ_７を溶かした水と４９％フッ酸を１：２の体積比となるように調整したエッチング液でエッチング温度は２５℃に設定し、２０分３０秒間処理した。この時のエッチング代は片面約１２μｍである。 One wafer is extracted from each of the heat-treated wafers, and the wafer is put into an etching solution composed of a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water perpendicularly to the liquid surface and left unstirred. Soaked. The composition of this etchant is an etchant adjusted to a volume ratio of 1: 2 with water in which 0.15 mol / L of K ₂ Cr ₂ O ₇ is dissolved and 49% hydrofluoric acid, and the etching temperature is set to 25 ° C. For 20 minutes and 30 seconds. The etching allowance at this time is about 12 μm on one side.

エッチング後、顕微鏡を用いウエーハ全面を観察した。評価した３種類のアニールウエーハ（実施例３〜５）のうち、１種類のアニールウエーハ（実施例３）でさざ波模様の欠陥が観察された。このウエーハ（実施例３）は不合格とし、その他のウエーハ（実施例４及び５）は合格とした。さざ波模様の現れたアニールウエーハ（実施例３）は熱処理時間が３０分のもので、本ウエーハの場合、仕様を満たす為には３０分より長い、例えば１時間以上の熱処理が必要であることがわかる。 After etching, the entire surface of the wafer was observed using a microscope. Of the three types of annealed wafers evaluated (Examples 3 to 5), a ripple pattern defect was observed on one type of annealed wafer (Example 3). This wafer (Example 3) was rejected, and the other wafers (Examples 4 and 5) were acceptable. The annealed wafer with the ripple pattern (Example 3) has a heat treatment time of 30 minutes, and in the case of this wafer, a heat treatment longer than 30 minutes, for example, 1 hour or more is required to satisfy the specifications. Recognize.

（実施例６〜８）
窒素ドープ（窒素濃度：７．０×１０¹²ａｔｍｓ／ｃｍ³）された直径３００ｍｍのシリコンウエーハを用いた以外は実施例３〜５と同様の条件（実施例６：１２００℃３０分、実施例７：１２００℃１時間、実施例８：１２００℃２時間）で熱処理し、実施例３〜５と同様にエッチングを行い、顕微鏡を用いてウエーハ全面を観察した。 (Examples 6 to 8)
Conditions similar to those in Examples 3 to 5 except that a silicon wafer having a diameter of 300 mm doped with nitrogen (nitrogen concentration: 7.0 × 10 ¹² atms / cm ³ ) was used (Example 6: 1200 ° C. for 30 minutes, Example 7: 1200 ° C. for 1 hour, Example 8: 1200 ° C. for 2 hours), etching was performed in the same manner as in Examples 3 to 5, and the entire surface of the wafer was observed using a microscope.

評価した３種類のアニールウエーハ（実施例６〜８）のうち１種類のアニールウエーハ（実施例６）でさざ波模様の欠陥が観察された。このウエーハ（実施例６）は不合格とし、その他のウエーハ（実施例７及び８）は合格とした。さざ波模様の現れたアニールウエーハ（実施例６）は熱処理時間が３０分のもので、本ウエーハの場合、仕様を満たすためには３０分より長い、例えば１時間以上の熱処理が必要であることがわかる。 Rippled defects were observed on one of the three types of annealed wafers (Examples 6 to 8) evaluated. This wafer (Example 6) was rejected, and the other wafers (Examples 7 and 8) were acceptable. The annealed wafer having the ripple pattern (Example 6) has a heat treatment time of 30 minutes, and in the case of this wafer, in order to satisfy the specifications, a heat treatment longer than 30 minutes, for example, 1 hour or more is necessary. Recognize.

なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and has the same function and effect can be used. Included in the technical scope.

本発明のアニールウエーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the process order of the evaluation method of the annealed wafer of this invention. 本発明のアニールウエーハの品質保証方法の工程順の１例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the process order of the quality assurance method of the annealed wafer of this invention. アニールウエーハにエッチングを行った際のさざ波模様の発生の状態を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the state of generation | occurrence | production of a ripple pattern at the time of etching on an annealing wafer. アニールウエーハにおけるＤＺ幅及び欠陥の状態を示す断面的説明図である。It is sectional drawing which shows the state of DZ width and a defect in annealed wafer. 縦型熱処理装置の一例を示す断面的説明図である。It is sectional explanatory drawing which shows an example of a vertical heat processing apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

１０：ウエーハ、１０ａ：ウエーハ表面、１０ｂ：ウエーハ内部、１２：さざ波模様の欠陥、１４：欠陥、２０：縦型熱処理装置、２２：反応室、２４：ヒータ、２６：ガス導入管、２８：ガス排気管、３０：熱処理用ボート、α：無欠陥層厚さ（ＤＺ幅）。 10: Wafer, 10a: Wafer surface, 10b: Inside of wafer, 12: Defects in ripple pattern, 14: Defect, 20: Vertical heat treatment apparatus, 22: Reaction chamber, 24: Heater, 26: Gas introduction pipe, 28: Gas Exhaust pipe, 30: boat for heat treatment, α: defect-free layer thickness (DZ width).

Claims

アニールウエーハの表面無欠陥層の厚さを評価するに際し、該アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液によりエッチングし、ウエーハ表面を顕微鏡によって観察し、ウエーハ表面に欠陥が観察されるまでのエッチング代を無欠陥層の厚さとして評価するアニールウエーハの評価方法であって、前記アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液により一定のエッチング代でエッチングし、エッチング終了後、その表面の欠陥を顕微鏡によって観察し、ウエーハ表面に欠陥が観察されない場合この操作を繰返し行ない、ウエーハ表面に欠陥が観察されるまでエッチング処理を行なうことを特徴とするアニールウエーハの評価方法。 When evaluating the thickness of the defect-free layer on the surface of the annealed wafer, the surface of the annealed wafer is etched with an etchant that is selective for defects , the wafer surface is observed with a microscope, and defects are observed on the wafer surface. An annealing wafer evaluation method that evaluates the etching allowance as a thickness of a defect-free layer, and etches the surface of the annealed wafer with an etching solution that is selective for defects at a constant etching allowance. After the completion, the surface defects are observed with a microscope, and if no defects are observed on the wafer surface, this operation is repeated, and etching is performed until defects are observed on the wafer surface. .

前記ウエーハ表面に顕微鏡によって観察される欠陥が、さざ波模様の欠陥であることを特徴とする請求項１記載のアニールウエーハの評価方法。 2. The method for evaluating an annealed wafer according to claim 1, wherein the defect observed on the wafer surface by a microscope is a ripple pattern defect.

前記欠陥に対して選択性のあるエッチング液が、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液からなることを特徴とする請求項１又は２記載のアニールウエーハの評価方法。 The method for evaluating an annealed wafer according to claim 1 or 2, wherein the etchant having selectivity for the defect comprises a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water.

アニールウエーハの表面無欠陥層の厚さを保証する方法であって、アニールウエーハの表面を欠陥に対して選択性のあるエッチング液により一定のエッチング代でエッチングし、該エッチング後のウエーハ表面を顕微鏡によって観察し、欠陥が観察された場合には不合格、観察されない場合には合格として表面無欠陥層の厚さを保証することを特徴とするアニールウエーハの品質保証方法。 A method for guaranteeing the thickness of a defect-free layer on the surface of an annealed wafer, wherein the surface of the annealed wafer is etched with an etching solution having selectivity for defects at a certain etching cost, and the surface of the wafer after the etching is observed with a microscope. quality assurance method of annealed wafer, characterized in that observation, to ensure the thickness of the surface defect-free layer as passing if the if the defect is observed rejected, not observed by.

上記欠陥に対して選択性のあるエッチング液が、Ｋ₂Ｃｒ₂Ｏ₇とフッ酸と水の混合液であることを特徴とする請求項４記載のアニールウエーハの品質保証方法。 5. The method for quality assurance of an annealed wafer according to claim 4 , wherein the etchant having selectivity for the defect is a mixed solution of K ₂ Cr ₂ O ₇ , hydrofluoric acid and water.

前記ウエーハ表面に顕微鏡によって観察される欠陥が、さざ波模様の欠陥であることを特徴とする請求項４又は５記載のアニールウエーハの品質保証方法。 6. The method for quality assurance of an annealed wafer according to claim 4, wherein the defect observed on the wafer surface by a microscope is a ripple pattern defect.

前記エッチング代を、仕様で決められている表面無欠陥層の厚さ以上に設定することを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項記載のアニールウエーハの品質保証方法。 The quality assurance method for an annealed wafer according to any one of claims 4 to 6 , wherein the etching allowance is set to be equal to or greater than the thickness of the surface defect-free layer determined by specifications.

前記アニールウエーハが、ウエーハ内部に窒素がドーピングされているアニールウエーハであることを特徴とする請求項４〜７のいずれか１項記載のアニールウエーハの品質保証方法。 The quality assurance method for an annealed wafer according to any one of claims 4 to 7 , wherein the annealed wafer is an annealed wafer in which nitrogen is doped inside the wafer.