JP4323655B2 - 電界イオン顕微鏡観察用針状試料作製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、材料中の所望の箇所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料を作製する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
金属材料や半導体やセラミックスなどの材料では、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面あるいは結晶格子欠陥での不純物元素の偏析が材料特性に大きく影響するため、これらを調べることは材料特性の制御に必要不可欠である。
結晶粒界や第二相粒子と母相との界面あるいは結晶格子欠陥での不純物元素の偏析を調べるには、分析電子顕微鏡による元素分析が最も効果的である。しかしながら、分析電子顕微鏡による元素分析では、検出可能な元素濃度の下限は約1at%であり、約1at%未満の不純物元素の分析が困難である。しかしながら、鉄中の炭素、窒素、ホウ素などのように数十ppmから数百ppm程度の濃度の元素偏析が材料特性に大きく影響する場合がしばしばある。
【0003】
一方、電界イオン顕微鏡によるアトムプローブ分析を用いると、数十ppmの不純物元素の分析が可能であるが、測定に供する試料は先端曲率数十nmの針状でなければならず、かつ測定領域は針の先端部に限られる。
従来、針状試料は電解研磨法(ATOM PROBE MICROANALYSIS by M.K.Miller, G.D.W.Smith, published by the MATERIALS RESEARCH SOCIETY,p37−49,1989)によって作製されているが、電解研磨法では所望の箇所を針状試料の先端部に位置させることは極めて困難であるため、結晶粒界や第二相粒子と母相との界面あるいは結晶格子欠陥などの特定箇所を狙って測定することは多大の労力を要していた。
【0004】
また、最近では、Seto,K., Larson,D.J., Warren,P.J., Smith,G.D.W.,Scripta Materialia, Vol.40, No.9, p.1029−1034に見られるように、電解研磨法で針状試料を作製した後集束イオンビーム照射により所望箇所を針状試料の先端に位置するように加工する方法が考案されている。しかしながらこの場合でも、観察部の摘出そのものは電解研磨によっており、電解研磨により作製した針状試料中に所望箇所を含ませることが難しく、所望箇所を電界イオン顕微鏡で測定することは難しい。
【0005】
また、金属中の酸化物や硫化物などの介在物の近傍を電界イオン顕微鏡で測定する場合、所望の介在物を針状試料の先端部に位置させることに成功したとしても介在物が絶縁性であると針状試料先端部に電圧を印可することが難しく、電界イオン顕微鏡によりこれらの介在物を観察およびアトムプローブ分析することができなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、材料中の所望の箇所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料を作製する方法および絶縁物近傍での電界イオン顕微鏡観察および絶縁物近傍でのアトムプローブ分析が可能な針状試料作製方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、観察すべき部分を針状に摘出することそのものを集束した荷電粒子ビームの照射加工によって行うことを特徴とするもので、その要旨とするところは以下のとおりである。
(1)電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料の作製方法において、集束した荷電粒子ビームを照射することにより電界イオン顕微鏡で鋼を観察し前記鋼中の介在物の部分を探し出して、該介在物の部分を含む箇所を針状に加工する工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘出する工程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工程と、前記介在物の前後にある鉄部分を繋ぐようにしてタングステンあるいは炭素を蒸着させる工程を含むことを特徴とする電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作製方法。
【0009】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳細に説明する。
図1のa〜gに針状試料作製工程を模式的に示す。まず、図1のaに示すように材料を適当な大きさに切り出し、切り出した試料の一つの面1を光学顕微鏡あるいは走査型電子顕微鏡により観察し、観察所望箇所2を探し出す。
【0010】
次に、図1のbに示すように観察所望箇所の周辺部3を集束した荷電粒子ビームを照射することによって削り取り、図1のcに示すように針状試料4を作製する。
次いで、図1のdに示すように針状試料摘出用のプローブ6を針状試料根元部5付近に接着させる。次いで、図1のdに示すように試料を傾斜させて針状試料の根元部5に集束した荷電粒子ビームを照射し、針状試料4を試料基板から切り離す。
【0011】
針状試料4とプローブ6の接着法としては、針状試料4とプローブ6の接触部にタングステン化合物ガスあるいは炭素化合物ガスを噴霧しながら集束した荷電粒子ビームを照射することによってタングステンあるいは炭素を化学気相蒸着させて接着させる方法や、静電気力を利用して接着させる方法を用いる。
次いで、図1のeに示すようにプローブ6を持ち上げ針状試料4を摘出し、図1のfに示すようにあらかじめ用意しておいた金属製の電極棒7に針状試料4を接着する。
【0012】
針状試料4と金属製の電極棒7との接着は、針状試料4と金属製の電極棒7との接触部に前記化学気相蒸着と同様の方法を用いてタングステンあるいは炭素8を蒸着して接着する。
さらに、図1のgに示すように針状試料の先端部近傍に針状試料の厚み方向に貫通した絶縁物25が存在する場合には、絶縁物25の上下にある金属を繋ぐように前記化学気相蒸着と同様の方法を用いてタングステンあるいは炭素9を蒸着する。
【0013】
本手法は電解研磨法あるいは化学研磨法と組み合わせて利用することが可能である。例えば、電解研磨法あるいは化学研磨法で既に作製した針状試料の任意の箇所を集束した荷電粒子ビーム照射により加工して摘出することができる。また、本手法で作製した針状試料を電解研磨あるいは化学研磨することで、集束した荷電粒子ビーム照射によって生じた針状試料表層のダメージ層を取り除くことも可能である。
【0014】
【実施例】
[実施例1]
表1に示した化学組成を有する鋼を作製し、幅20mm、長さ20mm、厚さ2mmに切り出した。切り出した鋼の試料基板24を結晶方位分析器を搭載した走査電子顕微鏡で観察し、図2に示すように対応境界(集合組織、丸善,長嶋晋一編著,p.154)となっている結晶粒界11を探しだし、その近傍にビッカース試験機で圧痕10、10をつけた。
【0015】
次いで、この試料基板を集束イオンビーム装置(図示せず)に装着し、二次電子像を観察して前記圧痕10、10を目印として、その近傍の前記結晶粒界11を探し出した。観察した結晶粒界11の二次電子像の模式図を図2に示す。
次いで、図2に示す結晶粒界11の周辺部12に集束ガリウムイオンビームを照射し、照射部の試料基板24をスパッタリングにより加工した。これにより先端曲率約20nmで長さ10μmの針状試料4を作製した。次いで、あらかじめ集束イオンビーム装置内に装着しておいた図1のdに示す直径約1μmのタングステン棒6を針状試料4の位置まで移動させ、針状試料4に接触させた。タングステン棒6の移動はモーター駆動によって実施した。
【0016】
次いで、図1のdに示すようにタングステン棒6と針状試料4の接触部にW(CO)6 ガスを噴霧しながら集束ガリウムイオンビームを照射することによってタングステンを化学気相蒸着し、タングステン棒6と針状試料4を接着した。
次いで、図1のdに示すように針状試料の根元部5に集束ガリウムイオンビームを照射し針状試料の根元部5をスパッタリングにより切断した。次いで、前記タングステン棒6を移動させて針状試料4を試料基板24から摘出した。
【0017】
次いで、試料基板を集束イオンビーム装置から取り出し、図3に示すステンレス製の電極棒14を集束イオンビーム装置に装着した。次いで、前記針状試料4を接着したタングステン棒6を移動させて針状試料の一部を図3に示す電極棒14に接触させ、接触部にW(CO)6 ガスを噴霧しながら集束ガリウムイオンビームを照射することによってタングステン13を化学気相蒸着し、電極棒14と針状試料4とを接着した。その後、前記タングステン棒6と針状試料4の接触部に集束ガリウムイオンビームを照射し、タングステン棒6と針状試料4を切断した。
【0018】
以上の様にして所望の結晶粒界を含む電界イオン顕微鏡観察用の針状試料を作製することができた。図3に完成した電界イオン顕微鏡観察用の針状試料の模式図を示す。
【0019】
【表1】
【0020】
[比較例1]
実施例1で使用した鋼を用いて電解研磨法により電界イオン顕微鏡用の針状試料を100個作製した。100個の試料のうち結晶粒界を含んだ試料は2個しか得られなかった。
さらに、それらの試料のうち結晶粒界が対応境界となっている試料は皆無であった。従って、所望の結晶粒界を含んだ電界イオン顕微鏡用の針状試料は1つも作製できなかった。
[実施例2]
実施例1で作製した鋼を幅20mm、長さ20mm、厚さ2mmに切り出し、切り出した試料基板24を走査電子顕微鏡で観察し、大きさ約1μmのMnSの部分15を探し出した。
【0021】
次いで、図4のaに示すように探し出したMnS15の近傍にビッカース試験機で圧痕16、16をつけた。次いで、試料基板24を集束イオンビーム装置に装着し、二次電子像を観察して前記圧痕16、16を目印に、その近傍の前記MnSの部分15を探し出した。集束イオンビーム装置内で試料を図4のbに示すように90度傾斜して、前記MnSの部分15の周辺部17に集束ガリウムイオンビームを照射し、照射部の試料基板24をスパッタリングにより加工した。これにより前記MnS15を含む先端曲率約20nmで長さ10μmの針状試料18を作製した。集束イオンビームによる針状試料作製の模式図を図4のa〜dに示す。
【0022】
次いで、この針状試料18を実施例1と同様の手法を用いて図4のfに示すように電極棒21に接着し、MnS15を含む電界イオン顕微鏡観察用の針状試料とした。
その後、図4のgに示すように針状試料先端部近傍のMnS15の上下にある鉄部分を繋ぐようにしてタングステン23を蒸着した。タングステン23の蒸着は実施例1と同様の手法で実施した。完成した電界イオン顕微鏡観察用の針状試料の模式図を図5に示す。
【0023】
この電界イオン顕微鏡観察用の針状試料を電界イオン顕微鏡で観察しアトムプローブ分析を実施した結果、針状試料の先端部からMnS15とMnS15よりも先端にある鉄との界面までアトムプローブ分析することができた。
[比較例2]
実施例1で使用した鋼を用いて、実施例2と同様の方法でMnSを含んだ電界イオン顕微鏡用の針状試料を作製し、MnSの上下にある鉄部分を繋ぐようにタングステンを蒸着しない試料を作製した。
【0024】
この試料を電界イオン顕微鏡で観察し、アトムプローブ分析を実施した結果、MnSよりも根元側にある鉄部分とMnSの境界部分で試料が破断してしまいアトムプローブ分析ができなかった。
【0025】
【発明の効果】
本発明は、材料中の所望の箇所を電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料の作製方法を提供することができる。本発明によって、絶縁物近傍での電界イオン顕微鏡観察やアトムプローブ分析など、従来では試料調整の点で極めて困難であった解析が可能となるため、電界イオン顕微鏡の応用範囲を大きく拡げるものであるといえる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の針状試料作製方法を示す模式図である。
【図2】実施例1で二次電子像により観察した鉄の結晶粒界近傍の模式図である。
【図3】実施例1で作製した針状試料の模式図である。
【図4】実施例2における針状試料作製方法を示す模式図である。
【図5】実施例2で作製した針状試料の模式図である。
【符号の説明】
1…切り出した試料の観察面
2…電界イオン顕微鏡による観察所望箇所
3…観察所望箇所の周辺部
4…観察所望箇所を含む針状試料
5…針状試料根元部
6…摘出用プローブあるいはタングステン棒
7…電極棒
8、9…タングステンあるいは炭素
10…ビッカース圧痕
11…観察所望の結晶粒界
12…観察所望箇所の周辺部
13…タングステン
14…ステンレス製電極棒
15…MnS
16…ビッカース圧痕
17…観察所望箇所の周辺部
18…観察所望箇所を含む針状試料
19…タングステン棒
20…針状試料根元部
21…ステンレス電極
22、23…タングステン
24…試料基板
25…絶縁物
Claims (1)
- 電界イオン顕微鏡で観察するための針状試料の作製方法において、集束した荷電粒子ビームを照射することにより電界イオン顕微鏡で鋼を観察し前記鋼中の介在物の部分を探し出して、該介在物の部分を含む箇所を針状に加工する工程と、針状試料を試料基板から切り離し摘出する工程と、摘出した針状試料を電極棒に固定する工程と、前記介在物の前後にある鉄部分を繋ぐようにしてタングステンあるいは炭素を蒸着させる工程を含むことを特徴とする電界イオン顕微鏡観察用針状試料の作製方法。
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