JP4654018B2 - 集束イオンビーム加工装置、試料台、及び試料観察方法 - Google Patents
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Description
(a)最初に観察領域(TEM観察用薄膜の形成領域)に対応する元試料21表面に、マーク22,22′を施す。マーク22,22′は例えば、TEM観察部となる観察用薄膜部の両端にFIB等で施す。マーク形状は種々あるが、本例ではマイナス形状としている。次に、観察領域に対応する試料表面にFIBアシストデポジション膜によるタングステンやプラチナの保護膜23を形成する。保護膜23は、FIB照射時の元試料表面の損傷を低減するためと、試料加工断面の平坦性を向上するために形成する。大きさは例えば3×20μm程度である。用いるガス種は、デポジション膜がタングステンの場合、ヘキサカルボニルタングステンW(CO)6 がよく知られている。
(b)観察領域を含み、上記2個のマーク22,22′と保護膜23の外周にFIB(図示せず)照射により垂直方向に堀24を形成する。この堀24の最外周寸法は、本例では40μm×40μm,深さ15μmとした。この作業により摘出すべき微小試料25が長方形の柱状に残される。
(c)摘出すべき微小試料25の垂直加工面26が見えるように元試料21を傾斜させる。(本例では45°傾斜させた)
(d)次に、導電性で先端半径が0.5μm程度まで電解研磨で先鋭化されたタングステン製のプローブ27を摘出試料25の一端に接触させる。プローブ27先端を含むように摘出試料25に1.5μm×1.5μm程度のタングステンなどのデポジション膜28を形
成し、プローブ27を摘出試料25に接続させる。なお、プローブ27の接続位置は摘出試料25の元試料における表面に限ることはなく、垂直加工面26であってもよい。
(e)摘出すべき試料25の垂直加工面26の下部28を横切るようにFIB照射する。これにより摘出試料25は元試料21と分離できる。
(f)次に、プローブ27をFIB光学軸に沿って上昇させると、摘出試料25は完全に元試料21から摘出された状態となる。なお、図2fでは、摘出状態が判り易いように画面の上方向にずらせて記載されている。
(g)摘出試料25を元試料21から十分離間した状態(摘出試料25を元試料21上空に保持した状態)を維持させ、微小試料キャリア29をFIB観察視野に移動させる。微小試料キャリア29の微小試料固定部に向けて微小試料25を降下させて接触させる。摘出試料25の微小試料キャリア29への接触確認は、FIB画像からでも可能であるし、両者の導通によって電気的に確認する。摘出試料25と微小試料キャリア29との接触部(摘出試料25の最下端)に両者に掛かるようにデポジション膜30を形成して両者を接続させる。
(h)プローブ27と微小試料片25とを固定接続しているデポジション膜28にFIBを照射して、このデポジション膜28をスパッタ除去することで、もしくは、プローブ27先端付近をFIB照射によって切断することで、プローブ27を摘出試料25から分離する。これにより、微小試料片25は微小試料キャリア29上に固定保持され、完全に自立する。
FIB44を照射するFIB照射光学系45,FIB44の照射部から発生する二次電子や二次イオン等の二次粒子を検出する二次粒子検出器46,FIB照射領域にFIBアシストデポジション膜(例えば、タングステンやプラチナ)を形成するために必要なガスを供給するガス供給手段47,このガス供給手段47は先端のガス照射部が内径100μm程度のノズル48を有しており、FIB照射領域に限定してガスを供給することができる。
63,ガス供給手段制御装置64,二次粒子検出制御装置65,ステージ制御装置66を用い、これらと表示手段60は計算処理装置67と連結されており、表示手段60から各機構系の命令や、各部からのデータを集積し、演算や記憶の命令が下せる。
(1)従来の微小試料キャリアは銅やモリブデン,ニッケルなどの金属で出来ていたため、EDX分析時に、試料への電子線照射により発生した反射電子や散乱電子が微小試料キャリアに当たり、そこで発生した特性X線がノイズ信号,システムノイズとして検出スペクトルに混入し、所望分析領域の信頼性ある組成分析ができなかった。また、分析領域付近にある保護膜成分やTEM試料に残存したプローブ断片の成分が、分析結果に重畳されてしまい分析結果の信頼性を低下させていた。
(2)微小試料キャリアに固定した微小試料へのFIB加工において、試料を通過した
FIBが微小試料キャリアを照射し、そこから発生したスパッタ粒子が微小試料の加工試料面に付着する。スパッタ粒子は微小試料キャリア成分の重金属であるため、TEM観察時に電子線の透過を阻害する。TEM観察像には斑点状に対象試料を被うように現れ、対象物を高分解能で観察することができなかった。これらの問題点を、図4を用いて詳細に説明する。
図4は、微小試料キャリアと固定された微小試料の関係と、入射電子線の関係を説明する断面図である。図4(a)は、微小試料キャリア70に固定された微小試料71に入射電子線72が照射され、特性X線74,74′が発生している様子を断面図で示している。73は観察部であり、FIBによって薄膜化加工された部分である。観察部73を透過した透過電子75を拡大して顕微鏡像として観察する。電子線の照射部からはその箇所の組成に応じた特性X線74,74′が発生するため、電子線走査に合わせて検出信号を対応位置に配置すると組成マップができる。
(1)EDX分析のシステムノイズが少ない信頼性ある測定結果を得られるようにすること、
(2)微小試料キャリアからのスパッタ粒子の加工試料面への付着を防ぎ、高分解能TEM観察ができるようにすること、
である。
(図1(b))でも良い。本発明の主体は、このような微小試料キャリアが炭素で作製されていることが特徴である。具体的な寸法例として、直径2.98mm ,厚さ30μmのグラファイト製の半円板で、半円板の直径に相当する部分が微小試料固定部3となる。ここで、厚さ30μmの例を示したが、機械的強度があれば更に薄くてもよい。
次に、本発明による微小試料キャリアを用いた場合と従来の微小試料キャリアを用いた場合で、微小試料の組成分析を行った場合のノイズ信号の比較を行う。微小試料キャリアの素材は従来の微小試料キャリアは銅製で、本発明のものは純炭素製である。用いた試料はほぼ同じ形状に加工したシリコン結晶である。分析方法は、EDX付きTEMを用いて同じ条件で計測した。試料はシリコン結晶であるので、本来はシリコンのみの信号を得られるはずで、その他の元素が検出されれば、試料に付着した不純物と見なすことができる。
図5(b)に見られた、微小試料のFIB加工時に発生する微小試料キャリア80のスパッタ粒子102が加工試料面96に付着するために、高倍率観察が損なわれる問題は、図5(b)のように、微小試料112を加工したFIB101は直下の炭素製の微小試料キャリア110に当たり、炭素をスパッタするため、たとえこのスパッタ粒子が観察部に付着しても、電子線の照射には影響を受けず高倍率観察が可能となる。
(1)発明による微小試料キャリアに固定した微小試料をEDX分析する場合、微小試料キャリアを励起したノイズピークを従来の1/10以下に減少させられる。
(2)観察領域に微小試料キャリアからのスパッタ粒子が付着したとしても、それらは重金属ではなく炭素であるため、観察時に照射する電子ビームは炭素を透過し、観察像には殆ど影響しない。このため高倍率観察においても試料を高分解能で観察できる。
μmの間隔を空けて固定した場合、炭素繊維の中心付近に約1mmの間に約14個の微細試料を設置できる。
122bは切断後のプローブを、符号122aは微小試料キャリア120に固定されたプローブを示す。
90°である。この程度の厚さの炭素製板は強度的に強く、このような形状に加工することは比較的容易であると共に、微小試料を直接キャリアに固定しないため、固定面の平坦性や精度などを厳しく求めることは無いので、この炭素製の微小試料キャリアは比較的安価に作成できる利点を有することになる。
71,112…微小試料固定部、25,121…微小試料、74,74′…特性X線、
77…ノイズ、122…プローブ。
Claims (8)
- 集束イオンビーム照射手段と、
試料を載置できる試料ステージと、
前記集束イオンビーム照射手段から照射された集束イオンビームにより前記試料から摘出された微小試料を固定でき、且つ、EDX分析できるTEMやSTEMに持ち込める試料台と、を備えた集束イオンビーム加工装置であって、
前記試料台の少なくとも表面が炭素、酸素、水素からなる導電性高分子材料からなり、当該試料台の素材として重金属が用いられていないことを特徴とする集束イオンビーム加工装置。 - 請求項1記載の集束イオンビーム加工装置であって、
前記試料台が、半円形状又は短冊状であることを特徴とする集束イオンビーム加工装置。 - 請求項1〜2のいずれかに記載の集束イオンビーム加工装置であって、
更に、前記集束イオンビーム照射手段からの集束イオンビーム照射によってガス成分が堆積するガスを、前記試料台が置かれた試料室内に供給するガス供給手段を備え、当該ガスが炭素を含み、更に、水素と酸素のいずれか、もしくは水素と酸素の両者を含むガスであることを特徴とする集束イオンビーム加工装置。 - 集束イオンビーム加工装置の集束イオンビーム照射手段から照射された集束イオンビームにより試料から摘出された微小試料を固定でき、且つ、EDX分析できるTEMやSTEMに持ち込んで前記微小試料をEDX分析並びにTEM又はSTEM観察するための試料台であって、
当該試料台の少なくとも表面が炭素、酸素、水素からなる導電性高分子材料からなり、当該試料台の素材として重金属が用いられていないことを特徴とする試料台。 - 請求項4記載の試料台であって、
当該試料台が、半円形状又は短冊状であることを特徴とする試料台。 - 集束イオンビームにより試料から微小試料を摘出し、
当該微小試料を試料台に固定し、
EDX分析できるTEMやSTEMに前記試料台を持ち込み、
当該試料台に固定されている前記微小試料をEDX分析並びにTEM又はSTEM観察する、試料観察方法であって、
前記試料台の少なくとも表面が炭素、酸素、水素からなる導電性高分子材料からなり、当該試料台の素材として重金属が用いられていないことを特徴とする試料観察方法。 - 請求項6記載の試料観察方法であって、
前記試料台が、半円形状又は短冊状であることを特徴とする試料観察方法。 - 請求項6〜7のいずれかに記載の試料観察方法であって、
炭素デポジション膜により前記試料台と前記微小試料を固定することを特徴とする試料観察方法。
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