JP4322859B2 - 低欠陥密度の理想的酸素析出シリコン - Google Patents
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Description
チョクラルスキー成長シリコンは、典型的には、約5×1017原子/cm3〜約9×1017原子/cm3(ASTM規格F-121-83)の範囲内の酸素濃度を有する。ウエハの酸素析出挙動は、理想的な析出ウエハ中の酸素濃度と本質的には連携していないので、出発ウエハの酸素濃度は、チョクラルスキープロセスによって到達可能な範囲内の任意の濃度またはその範囲外の任意の濃度でさえあり得る。
今日までの実験的証拠に基づいて、真性点欠陥の種類および初期濃度を、インゴットが凝固温度(すなわち、約1410℃)から1300℃よりも高い温度(すなわち、少なくとも約1325℃、あるいは少なくとも約1350℃、あるいは少なくとも約1375℃でさえもの温度)に冷却されるときに最初に決定した。すなわち、このような欠陥の種類および初期濃度は、比v/G0によって制御される(vは成長速度であり、G0はこの温度範囲での平均軸温度勾配である)。
ΔGV/Iは、凝集した空孔欠陥を形成する反応、または格子間原子欠陥を形成する反応に関する自由エネルギーの変化であり、
kは、ボルツマン定数であり、
Tは、K単位での温度であり、
[V/I]は、単結晶シリコンにおける空間および時間の1点において適用される空孔または格子間原子の濃度であり、
[V/I]eqは、[V/I]が存在する空間および時間における同じ点において、温度Tで適用される空孔または格子間原子の平衡濃度である。]
凝集した欠陥は、多数の異なる技法により検出することができる。例えば、フローパターン欠陥またはD欠陥は、典型的には、単結晶シリコンサンプルをセコー(Secco)エッチング液中で約30分間選択的にエッチングし、次いでサンプルを顕微鏡検査に供することにより検出される(例えば、H. Yamagishi他、Semicond. Sci. Technol. 7、A135(1992)を参照のこと)。この方法は、凝集した空孔欠陥を検出するには標準的ではあるが、この方法はまた、凝集した格子間原子欠陥を検出するために使用することができる。この技法を使用する場合、そのような欠陥は、存在する場合にはサンプル表面での大きなくぼみとして現れる。
本明細書中で使用されているように、下記の表現または用語は、下記の意味を有するものとする。「凝集した真性点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味する:(i)空孔が凝集して、D欠陥、フローパターン欠陥、ゲート(gate)酸化物の保全性欠陥(integrity defect)、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点欠陥、および他のそのような空孔に関連する欠陥を生成する反応、または(ii)自己格子間原子が凝集して、転位ループおよび転位ネットワーク、ならびに他のそのような自己格子間原子に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格子間原子欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集した真性点欠陥を意味するものとする。「凝集した空孔欠陥」は、結晶格子の空孔が凝集する反応によって生じる凝集した空孔欠陥を意味するものとする。「半径」は、中心軸から、ウエハまたはインゴットの周囲縁まで測定される距離を意味する。「凝集した真性点欠陥を実質的に有さない」は、凝集した欠陥の濃度がこれらの欠陥の検出限界未満であることを意味するものとする(検出限界は、現在、約103欠陥/cm3である)。「V/I境界」は、インゴットまたはウエハの半径に沿った位置で、材料が空孔優勢から自己格子間優勢に変化する位置を意味する。「空孔優勢」および「自己格子間原子優勢」は、真性点欠陥が、それぞれ、優勢的に空孔または自己格子間原子である材料を意味する。
実施例1
シリコン単結晶をチョクラルスキー法によって引き上げ、スライスし、研磨して、シリコンウエハを得た。次いで、これらのウエハを、表面酸化工程(S1)、窒素中またはアルゴン中での急速熱アニーリング処理工程(S2)に供し、急冷し(S3)、そして表Iに示す条件下での酸素安定化および成長工程(S4)に供した。工程S1〜工程S4の前におけるウエハの初期酸素濃度(Oi)、工程S4の後でのウエハバルクの酸素析出物密度(OPD)、および工程S4の後でのデニューデッドゾーンの深さ(DZ)もまた表Iに示す。
本発明のプロセスが、チョクラルスキー成長のシリコンウエハに関して、酸素濃度に比較的依存しないことを明らかにするために、異なる酸素濃度を有する3枚のウエハを、実施例1に記載される同じ工程系列に供した。これらの各工程の条件、工程S1〜工程S4の前におけるウエハの初期酸素濃度(Oi)、工程S4の後でのウエハバルクの酸素析出密度(OPD)、および工程S4の後におけるウエハ表面から測定されるデニューデッドゾーンの深さ(DZ)を表IIに示す。図6、図7および図8は、得られたウエハの断面を示す(これらの図は、200倍の倍率で撮影された写真の拡大である);サンプル3−4を図6に示し、サンプル3−5を図7に示し、サンプル3−6を図8に示す。
本発明のプロセスが、酸素析出物安定化および成長工程(S4)のために使用される条件に比較的依存しないことを明らかにするために、同じ初期酸素濃度を有するウエハ(サンプル1−8)を、サンプル3−4に関する実施例2に記載される同じ工程系列に供した。しかし、市販の16Mb DRAMプロセスを、酸素析出物安定化および成長工程(S4)として使用した。図9は、得られたウエハの断面を示す(この図は、200倍の倍率で撮影された写真の拡大である)。工程S4の後において、サンプル1−8およびサンプル3−4は、匹敵し得るバルク酸素析出密度(サンプル1−8の7×1010/cm3対サンプル3−4の4×1010/cm3)および匹敵し得るデニューデッドゾーン深さ(約40ミクロン)を有した。
本実施例は、熱処理を行っているときに、バルクミクロ欠陥(BMD)密度、すなわち酸素析出化物の密度において、そして熱処理中における雰囲気中の酸素濃度の増大から生じるデニューデッドゾーン(DZ)の深さにおいて観測され得る傾向を例示する。3組の異なるウエハを、様々なプロセス条件下での急速熱アニーリング処理に供した。A組のウエハを1200℃で30秒間、窒素雰囲気下でアニーリング処理した;B組のウエハを同じ条件下で20秒間アニーリング処理した;C組のウエハを1200℃で30秒間、アルゴン雰囲気下でアニーリング処理した。予備酸化工程は、本実施例では3組のウエハのいずれに対しても行わなかった。
実施例5
所定のホットゾーン機構を有する結晶引き上げ装置の最適化手順
最初の200mmの単結晶シリコンインゴットを、結晶の長さに関して、引き上げ速度を0.75mm/分から約0.35mm/分に直線的に変化させた条件下で成長させた。図17は、結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引き上げ装置内における成長中の200mmインゴットの以前に確立された軸温度特性と、平均軸温度勾配G0、すなわち、溶融/固体界面での軸温度勾配における以前に確立された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上げ速度を選択して、インゴットが、中心からインゴットの一方の末端の縁まで空孔優勢材であり、そして中心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間原子優勢材であることを確実にした。成長したインゴットを長さ方向にスライスし、凝集した格子間原子欠陥の生成がどこから始まっているかを決定するために分析した。
他の引き上げ速度でのさらなる結晶の成長およびこのような結晶のさらなる分析により、v*(Z)の実験的な定義をさらに精密化する。
G0(r)における半径方向変化の低下
図20および図21は、溶融/固体界面での軸温度勾配G0(r)の半径方向変化の減少によって達成され得る品質の改善を例示する。空孔および格子間原子の(溶融/固体界面から約1cmでの)初期濃度を、2つの場合について、異なるG0(r)を用いて計算した:(1)G0(r)=2.65+5×10−4r2(K/mm)および(2)G0(r)=2.65+5×10−5r2(K/mm)。それぞれの場合について、引き上げ速度を、空孔が多いシリコンと格子間原子が多いシリコンとの境界が3cmの半径のところに位置するように調節した。場合1および場合2のために使用した引き上げ速度は、それぞれ、0.4mm/分および0.35mm/分であった。図21から、結晶の格子間原子が多い部分における格子間原子の初期濃度は、初期軸温度勾配の半径方向の変化が減少すると、劇的に減少することが明らかである。これにより、格子間原子の過飽和による格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるために材料品質は改善される。
格子間原子に関する増加した外方拡散時間
図22および図23は、格子間原子の外方拡散に必要な時間を増大させることによって達成され得る品質の改善を例示する。格子間原子の初期濃度を、2つの場合について、結晶において異なる軸温度特性dT/dzを用いて計算した。溶融/固体界面での軸温度勾配は両方の場合について同じであり、その結果、格子間原子の(溶融/固体界面から約1cmでの)初期濃度は両方の場合について同じである。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体が、格子間原子が多くなるように調節した。引き上げ速度は、両方の場合について同じであり、0.32mm/分であった。場合2における格子間原子の外方拡散に必要な時間が長いほど、格子間原子濃度の全体的な減少が得られる。これにより、格子間原子の過飽和による格子間原子欠陥クラスターの生成を回避することがより容易になるために材料品質は改善される。
長さが700mmで、直径が150mmの結晶を、様々な引き上げ速度で成長させた。引き上げ速度を、段部(肩部)での約1.2mm/分から、段部(肩部)から430mmのところでの約0.4mm/分までほぼ直線的に変化させ、次いで、段部から700mmのところでの約0.65mm/分にまでほぼ直線的に戻した。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのような条件下において、半径全体を、結晶の段部から約320mm〜約525mmの範囲の結晶の長さにわたって、格子間原子が多い条件下で成長させた。図24を参照して、約525mmの軸位置および約0.47mm/分の引き上げ速度で、結晶は、直径全体にわたって、凝集した真性点欠陥クラスターを含まない。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集した欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴットの半径に等しい結晶の小さな部分が存在する。
実施例5に示すように、一連の単結晶シリコンインゴットを様々な引き上げ速度で成長させ、次いで、凝集した格子間原子欠陥が最初に現れるか消失する軸位置(および対応する引き上げ速度)を決定するために分析した。軸位置に対して引き上げ速度をグラフにプロットしたこれらの点からの内挿および外挿によって、第1の近似に対して、軸対称領域がその最大幅である結晶引き上げ装置における長さを関数とする200mmの結晶に関する引き上げ速度を示す曲線が得られた。次いで、さらなる結晶を他の引き上げ速度で成長させ、これらの結晶のさらなる分析を使用して、この実験的に決定した最適な引き上げ速度特性の精度を上げた。
長さが約1100mmで、直径が約150mmの単結晶シリコンインゴットを、引き上げ速度を低下させて成長させた。インゴットの直径一定部分の肩での引き上げ速度は約1mm/分であった。引き上げ速度を、肩から約200mmの軸位置に対応する約0.4mm/分にまで指数関数的に低下させた。次いで、引き上げ速度を、約0.3mm/分の速度がインゴットの直径一定部分の終端付近で得られるまで直線的に低下させた。
冷却速度およびV/I境界の位置
一連の単結晶シリコンインゴット(150mmおよび200mmの公称直径)を、チョクラルスキー法に従って、約1050℃を超える温度でシリコンの滞留時間に影響を与える異なるホットゾーン配置(この分野での一般的な手段により設計)を使用して成長させた。各インゴットの引き上げ速度特性をインゴットの長さに沿って変化させ、凝集した空孔の点欠陥領域から凝集した格子間点欠陥領域に転移させることを試みた。
(Rcrystal−Rtransition)2 = Deff *t1050℃
Rcrystalは、インゴットの半径であり、
Rtransitionは、無欠陥部から欠陥含有部まで、あるいはその逆の格子間原子優勢材において転移が生じるサンプルの軸位置での軸対称領域の半径であり、
Deffは、格子間原子拡散係数の平均時間および温度を表す定数で、約9.3*10−4cm2sec−1であり、そして
t1050℃は、サンプルの所与の軸位置が凝固から約1050℃に冷却されるのに必要な時間である。
様々な変化を、本発明の範囲から逸脱することなく、上記の構成およびプロセスにおいて行うことできるので、上記の説明に含まれるすべての事項は、例示として解釈されるものであり、限定する意味で解釈されるものではない。
Claims (48)
- 一方がウエハの前表面であり他方がウエハの後表面であるほぼ平行な2つの主表面;前表面と後表面の間の中央面;前表面および後表面にほぼ垂直な中心軸;前表面と後表面を接合する周囲縁;周囲縁から中心軸に延在する半径;前表面から中央面の方向に測定して少なくとも10マイクロメートルの距離D1と前表面の間のウエハの第一領域を有して成る表面層;および、中央面と第一領域の間のウエハの第二領域を有して成るバルク層;を有して成る単結晶シリコンウエハであって、
ウエハが、結晶格子空孔の不均一分布を有し、バルク層における空孔の濃度は、表面層における空孔の濃度より大きく、空孔は、空孔のピーク密度が中央面かまたは中央面付近に存在し、空孔の濃度がピーク密度の位置からウエハの前表面の方向にほぼ減少する濃度輪郭を有し;および
空孔が優勢な真性点欠陥であり、凝集真性点欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域を、ウエハが有し、該第一軸対称領域は、中心軸を有して成るかまたは少なくとも15mmの幅を有することにウエハが特徴を有する単結晶シリコンウエハ。 - 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも15%の幅を有する請求項1に記載のウエハ。
- 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも25%の幅を有する請求項1に記載のウエハ。
- ウエハが、1x1016原子/cm3未満である炭素濃度を有する請求項1に記載のウエハ。
- 前表面が研磨されている請求項1に記載のウエハ。
- D1が少なくとも20マイクロメートルである請求項1に記載のウエハ。
- D1が少なくとも50マイクロメートルである請求項1に記載のウエハ。
- D1が30〜100マイクロメートルである請求項1に記載のウエハ。
- ウエハ表面から3マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも50%である請求項1に記載のウエハ。
- ウエハ表面から10マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも80%である請求項1に記載のウエハ。
- ウエハ表面から15マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも90%である請求項1に記載のウエハ。
- ウエハがウエハ表面上のエピタキシャル層をも有する請求項1に記載のウエハ。
- 一方がウエハの前表面であり他方がウエハの後表面であるほぼ平行な2つの主表面;前表面と後表面の間の中央面;前表面および後表面にほぼ垂直な中心軸;前表面と後表面を接合する周囲縁;周囲縁から中心軸に延在する半径;前表面から、前表面から中央面に向かって測定して少なくとも10マイクロメートルの距離D1までの、ウエハの領域を有して成り、格子間酸素を含むデニューデッドゾーン;を有して成る単結晶シリコンウエハであって、
D1の2分の1に相当する距離におけるデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも75%であり、
空孔が優勢な真性点欠陥であり、凝集真性点欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域を、ウエハが有し、該第一軸対称領域は、中心軸を有して成るかまたは少なくとも15mmの幅を有することにウエハが特徴を有する単結晶シリコンウエハ。 - 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも15%の幅を有する請求項13に記載のウエハ。
- 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも25%の幅を有する請求項13に記載のウエハ。
- D1が少なくとも20マイクロメートルである請求項13に記載のウエハ。
- D1の半分に等しい距離でデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも80%である請求項14に記載のウエハ。
- D1の半分に等しい距離でデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも90%である請求項14に記載のウエハ。
- D1が少なくとも50マイクロメートルである請求項13に記載のウエハ。
- D1の半分に等しい距離でデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも85%である請求項19に記載のウエハ。
- D1の半分に等しい距離でデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも95%である請求項19に記載のウエハ。
- D1が30〜100マイクロメートルである請求項13に記載のウエハ。
- D1の半分に等しい距離でデニューデッドゾーンにおける格子間酸素の濃度が、デニューデッドゾーンにおける格子間酸素の最大濃度の少なくとも85%である請求項22に記載のウエハ。
- ウエハがウエハ表面上のエピタキシャル層をも有する請求項22に記載のウエハ。
- 前表面;後表面;前表面と後表面の間の中央面;前表面および後表面にほぼ垂直な中心軸;前表面と後表面を接合する周囲縁;周囲縁から中心軸に延在する半径;前表面から中央面の方向に測定して少なくとも10マイクロメートルの距離D1と前表面の間のウエハの第一領域を有して成る表面層;および、中央面と第一領域の間のウエハの第二領域を有して成るバルク層;を有して成る単結晶シリコンウエハであって、
ウエハが、結晶格子空孔の不均一分布を有し、バルク層における空孔の濃度は、表面層における空孔の濃度よりも大きく、酸素析出熱処理に曝露したときに、デニューデッドゾーンが表面層に形成され、酸素析出物がバルク層に形成され、ウエハバルクにおける酸素析出物の形成およびデニューデッドゾーンの形成がウエハのこれら領域における酸素濃度の差異に依存せず、
空孔が優勢な真性点欠陥であり、凝集真性点欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域を、ウエハが有し、該第一軸対称領域は、中心軸を有して成るかまたは少なくとも15mmの幅を有する単結晶シリコンウエハ。 - 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも15%の幅を有する請求項25に記載のウエハ。
- 第一軸対称領域がウエハの半径の少なくとも25%の幅を有する請求項25に記載のウエハ。
- D1が少なくとも20マイクロメートルである請求項25に記載のウエハ。
- D1が少なくとも50マイクロメートルである請求項25に記載のウエハ。
- D1が30〜100マイクロメートルである請求項25に記載のウエハ。
- ウエハ表面から3マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも50%である請求項25に記載のウエハ。
- ウエハ表面から10マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも80%である請求項25に記載のウエハ。
- D1が少なくとも20マイクロメートルである請求項32に記載のウエハ。
- D1が少なくとも50マイクロメートルである請求項32に記載のウエハ。
- D1が30〜100マイクロメートルである請求項32に記載のウエハ。
- ウエハ表面から15マイクロメートルよりも大きい距離における格子間酸素の濃度がバルク層における格子間酸素濃度の少なくとも90%である請求項25に記載のウエハ。
- ウエハがウエハ表面上のエピタキシャル層をも有する請求項25に記載のウエハ。
- 一方がウエハの前表面であり他方がウエハの後表面であるほぼ平行な2つの主表面;前表面と後表面の間の中央面;前表面と後表面を接合する周囲縁;前表面および後表面にほぼ垂直な中心軸;周囲縁から中心軸に延在する半径;前表面から中央面の方向に測定して少なくとも10マイクロメートルの距離D1と前表面の間のウエハの第一領域を有して成る表面層;および、中央面と第一領域の間のウエハの第二領域を有して成るバルク層;を有して成る単結晶シリコンウエハの製造方法であって、
ウエハが、結晶格子空孔の不均一分布を有し、バルク層における空孔の濃度は、表面層における空孔の濃度より大きく、空孔は、空孔のピーク密度が中央面かまたは中央面付近に存在し、空孔の濃度がピーク密度の位置からウエハの前表面の方向にほぼ減少する濃度輪郭を有し;および 凝集真性点欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域をウエハが有しているという特徴がウエハにあり、
方法が、
中心軸、シードコーン、エンドコーン、周囲縁を有するシードコーンとエンドコーンとの間の直径一定部分、中心軸から周囲縁に延在する半径、および150mm、200mmまたは200mmよりも大きい公称直径を有する単結晶シリコンインゴットを成長させ;
(i)成長速度v;(ii)凝固温度から1325℃以上の温度までの温度範囲での、結晶の直径一定部分の成長中の平均軸温度勾配G0;および(iii)少なくとも5時間の期間にわたる凝固温度から1,050℃までの、結晶の冷却速度;
を制御して、凝集真性点欠陥を実質的に有さない第一軸対称領域を形成させ、
第一軸対称領域が、インゴットの周囲縁から内側に延在し、インゴットの中心軸に向って半径方向に周囲縁から測定してインゴットの半径長さの少なくとも30%の幅を有し、そして中心軸に沿って測定してインゴットの直径一定部分の長さの少なくとも20%の長さを有し;
インゴットの直径一定部分から単結晶シリコンウエハをスライスし;
ウエハを少なくとも1150℃の熱処理温度で熱処理に付して、表面層およびバルク層中に結晶格子空孔を形成し;ならびに
冷却速度が、熱処理温度から1000℃未満の温度までにおいて、少なくとも5℃/秒であるように、熱処理ウエハの冷却速度を制御することにより、結晶格子空孔の不均一分布を有するウエハであって、バルク層における空孔の濃度は、表面層における空孔の濃度よりも大きく、酸素析出熱処理に曝露したときに、デニューデッドゾーンが表面層に形成され、酸素析出物がバルク層に形成され、ウエハバルクにおける酸素析出物の形成およびデニューデッドゾーンの形成がウエハのこれら領域における酸素濃度の差異に依存しないウエハを製造することを含んでなる単結晶シリコンウエハの製造方法。 - 空孔が第一軸対称領域内の優勢な真性点欠陥であり、第一軸対称領域がウエハの中心軸を有してなるかまたは少なくとも15mmの幅を有する請求項38に記載の方法。
- シリコン自己格子間物が第一軸対称領域内における優勢な真性点欠陥であり、第一軸対称領域が、周囲縁から半径方向に中心軸に向かって測定して半径の長さの少なくとも40%である幅を有する請求項38に記載の方法。
- 結晶格子空孔を形成するための熱処理が、非酸化雰囲気において1175℃を越える温度にウエハを加熱することを含んでなる請求項38に記載の方法。
- 結晶格子空孔を形成するための熱処理が、非酸化雰囲気において1200℃を越える温度にウエハを加熱することを含んでなる請求項38に記載の方法。
- 結晶格子空孔を形成するための熱処理が、非酸化雰囲気において1200℃〜1275℃の温度にウエハを加熱することを含んでなる請求項38に記載の方法。
- 結晶格子空孔を形成するための熱処理が、窒化雰囲気において1200℃を越える温度にウエハを加熱することを含んでなる請求項38に記載の方法。
- 冷却速度が、熱処理温度から1000℃未満の温度までにおいて、少なくとも20℃/秒である請求項38に記載の方法。
- 冷却速度が、熱処理温度から1000℃未満の温度までにおいて、少なくとも50℃/秒である請求項38に記載の方法。
- 冷却速度が、熱処理温度から1000℃未満の温度までにおいて、少なくとも100℃/秒である請求項38に記載の方法。
- 冷却速度が、熱処理温度から1000℃未満の温度までにおいて、100℃/秒〜200℃/秒である請求項38に記載の方法。
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