JP4720058B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハを雰囲気ガス中で熱処理して内部に空孔を形成し、さらに熱処理して表層にＤＺ(Denuded Zone)層を形成するシリコンウェーハの製造方法及びこの方法で製造されたシリコンウェーハに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ（チョクラルスキー）法で引上成長されたシリコン単結晶を加工して作製されたシリコンウェーハは、酸素不純物を多く含んでおり、この酸素不純物は転位や欠陥等を生じさせる酸素析出物(BMD:Bulk Micro Defect)となる。この酸素析出物がデバイスが形成される表面にある場合、リーク電流増大や酸化膜耐圧低下等の原因になって半導体デバイスの特性に大きな影響を及ぼす。
【０００３】
このため、従来、シリコンウェーハ表面に対し、１２５０℃以上の高温で短時間の急速加熱・急冷の熱処理（ＲＴＡ：Rapid Thermal Annealing）を所定の雰囲気ガス中で施し、内部に高濃度の熱平衡の原子空孔（Vacancy：以下、単に空孔と称す）を形成し、急冷により凍結するとともに、この後の熱処理で表面において空孔を外方拡散させることによりＤＺ層（無欠陥層）を均一に形成する方法が用いられている（例えば、国際公開公報 ＷＯ 98/38675に記載の技術）。そして、上記ＤＺ層形成後に、上記温度より低温で熱処理を施すことで、内部の欠陥層として酸素析出核を形成・安定化してゲッタリング効果を有するＢＭＤ層を形成する工程が採用されている。
【０００４】
また、他の従来技術（例えば、国際公開公報 ＷＯ 98/45507に記載の技術）として、先ず酸素雰囲気下で熱処理を行い、続けて非酸化性雰囲気下で熱処理を行うことで表面層でのＤＺと内部でのＢＭＤ形成を行っている。
なお、従来、空孔形成のための熱処理においては、雰囲気ガスとしてＮ2（窒素）が主に用いられている。すなわち、高温でＮ2が分解され、シリコンウェーハ表面にＳｉxＮy（窒化膜）が形成されることにより、空孔を注入するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記シリコンウェーハの熱処理技術では、以下のような課題が残されている。
従来は、例えば空孔形成のための熱処理を施す際に、表面を酸化膜で覆い、Ｎ2を主とした雰囲気ガス中で熱処理が行われるが、この場合、十分な熱処理効果を得るために１２５０℃以上かつ１０ｓｅｃ以上の熱処理が必要であった。このため、シリコンウェーハには、高温の熱処理により、サセプタ又は支持ピン等と接触する部分からスリップが発生してしまい、割れ等の原因になる不都合があった。
また、熱処理前のシリコンウェーハ表面は、少なからず酸化されて自然酸化膜が形成されているが、上記熱処理が施されるため表面の自然酸化膜が高温で昇華してしまい、表面が荒れるという不都合があった。
【０００６】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、熱処理の低温化又は短時間化を図りスリップの発生を抑制することができると共に、良好な表面ラフネスが得られるシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ ２ が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ ３ を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ ３ の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ ３ の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とするとともに、前記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用い、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを用い、
前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とする。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ ３ を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ ３ を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ２が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ３を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ３の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ３の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とすることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスは、ブラズマ化されていることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することができる。
本発明は、上記シリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記雰囲気ガスにＮＨ３を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載したシリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行なってから前記窒化ガスを前記反応室内に供給することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程後に、該空孔注入熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ３との混合ガスを用いることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ３を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ３との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ３を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記冷却速度が３３．３℃／秒又は５０℃／秒であることができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記雰囲気ガスにおける流量を前記ＮＨ３／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭとすることができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用いることができる。
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、雰囲気ガス中でシリコンウェーハを熱処理して内部に新たに空孔を形成する熱処理工程を有し、該熱処理工程の前記雰囲気ガスは、Ｎ２ が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含むことができる。
【０００８】
このシリコンウェーハの製造方法では、熱処理工程の雰囲気ガスが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガス、例えばＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、Ｎ2Ｏ2、ヒドラジン又はジメチルヒドラジン等を含むので、Ｎ2の場合よりも低い熱処理温度又は短い熱処理時間でも窒化ガスが分解されてシリコンウェーハ表面を窒化（窒化膜を形成）し、内部に空孔を注入することができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスが、ＮＨ3（アンモニア）を含むことが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、ＮＨ3を含んだ窒化ガスを用いることにより、ＮＨ3が分解して生じたＨ（水素）がシリコンウェーハ表面の自然酸化膜等を除去するクリーニング効果を有しているため、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。また、ＮＨ3には酸化膜を窒化させる効果があり、空孔の注入が促進される。なお、上記ＮＨ3によるクリーニング効果は、水素の還元性によるものであり、自然酸化膜の高温時における単なる蒸発（昇華）とは異なるものである。
【００１０】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ3の濃度を０．５％以上又はＮＨ3の流量を１０ｓｃｃｍ以上にする技術が採用される。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、窒化ガスにおけるＮＨ3の濃度を０．５％以上又はＮＨ3の流量を１０ｓｃｃｍ以上にするので、このガス条件では窒化反応が反応律速であり、この条件の窒化ガスを含んでいればウェーハ表面に形成される窒化膜厚は同じであり、ウェーハ面内で均一な空孔注入が可能になる。
【００１１】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスがブラズマ化されていることが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、窒化ガスがブラズマ化されていることにより、活性化された窒化ガスとなって、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。
【００１２】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理の温度が、９００℃から１２００℃までの温度であり、前記熱処理の時間が、６０ｓｅｃ（秒）以下の時間であることが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、上記範囲の熱処理温度及び熱処理時間であることにより、スリップの発生を抑制すると共に十分に空孔を注入でき、適量なＢＭＤ層を得ることができる。また、後述するように、１２００℃以下の温度で熱処理するため、結晶中に形成される格子間Ｓｉが少なく、表面の窒化膜により注入される空孔が格子間Ｓｉと対消滅せず、注入効率を高めることができる。
【００１３】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法は、熱処理工程前に、シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有するので、ウェーハ表面の自然酸化膜等の酸化膜が完全に除去又はほとんど除去された状態でＲＴＡ処理されることになり、窒化ガスによるウェーハ表面の窒化及び空孔注入が酸化膜により妨げられることを防ぐことができ、効果的な空孔注入が可能になる。
【００１４】
さらに、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記酸化膜除去工程において、前記雰囲気ガスにＮＨ3を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することが好ましい。本発明者らは、後述するように、酸化膜が２ｎｍ以上表面に形成されていると、上記熱処理条件（熱処理の温度が、９００℃から１２００℃までの温度であり、熱処理の時間が、６０ｓｅｃ（秒）以下の時間）内で十分に酸化膜を完全に除去したり酸窒化膜化できず、上記窒化ガスによる空孔注入効果を十分に得ることができないことを見い出した。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、酸化膜除去工程において、雰囲気ガスにＮＨ3を含む際に少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去するので、後述するように、残った酸化膜を十分酸窒化膜化することができ、十分に空孔を注入する効果を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程において、前記シリコンウェーハを前記熱処理を施す反応室内に配置し、該反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行ってから前記窒化ガスを含む雰囲気ガスを反応室内に供給することが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行ってから窒化ガスを含む雰囲気ガスを反応室内に供給するので、熱処理中の雰囲気ガスに酸素が含まれず、表面酸化によって空孔注入効果が抑制されることを防ぐことができる。
【００１６】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程後に、該熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することを特徴とする。
すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、熱処理工程後に、該熱処理工程よりも低い温度でシリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有するので、デバイス形成に好適なＤＺ層を表層に有する共に近接ゲッタリング効果を有する高ＢＭＤ密度領域を内部に有する高機能シリコンウェーハを作製することができる。
【００１７】
本発明のシリコンウェーハは、熱処理により内部に新たに空孔が形成されたシリコンウェーハであって、上記本発明のシリコンウェーハの製造方法により作製されたことを特徴とする。すなわち、このシリコンウェーハでは、上記本発明のシリコンウェーハの製造方法により作製されているので、スリップの発生が抑制されていると共に、その後の熱処理により表層に十分なＤＺ層と内部に適度に高いＢＭＤ密度とを有した高品質なウェーハが得られる。
【００１８】
本発明のシリコンウェーハは、熱処理により内部に新たに空孔が形成されたシリコンウェーハであって、前記熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜を表面に有することを特徴とする。すなわち、このシリコンウェーハでは、熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜、すなわち熱処理時に表面の自然酸化膜等のシリコン酸化膜や酸素を蒸発させずに窒化させて形成したシリコン酸化窒化膜を有するので、表面の窒化によって内部に十分に空孔が注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層を有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層を表層に有するウェーハを得ることができる。
【００１９】
また、本発明のシリコンウェーハは、少なくとも表層に無欠陥層が形成されていると共に内部の前記空孔に酸素が析出されている技術が採用される。すなわち、このシリコンウェーハでは、少なくとも表層に無欠陥層が形成されていると共に内部の空孔に酸素が析出されているので、デバイス形成領域として好適なＤＺ層を有すると共に、内部に十分なＢＭＤ密度のＢＭＤ領域を有し、近接ゲッタリング効果を得ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態を、図１から図５を参照しながら説明する。
【００２１】
図１にあって、符号１はサセプタ、２は反応室を示している。
図１は、本発明のシリコンウェーハの製造方法を実施するための枚葉式の熱処理炉を示すものである。該熱処理炉は、図１に示すように、シリコンウェーハＷを載置可能な円環状のサセプタ１と、該サセプタ１を内部に収納した反応室２とを備えている。なお、反応室２の外部には、シリコンウェーハＷを加熱するランプ（図示略）が配置されている。
【００２２】
サセプタ１は、シリコンカーバイト等で形成されており、内側に段部１ａが設けられ、該段部１ａ上にシリコンウェーハＷの周縁部を載置するようになっている。
反応室２には、シリコンウェーハＷの表面に雰囲気ガスＧを供給する供給口２ａ及び供給された雰囲気ガスＧを排出する排出口２ｂが設けられている。
また、供給口２ａは、雰囲気ガスＧの供給源（図示略）に接続されている。
【００２３】
雰囲気ガスＧは、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガス、例えばＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、Ｎ2Ｏ2、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン等やこれらの混合ガス又はこれらの窒化ガスとＡｒ（アルゴン）、Ｎ2（窒素）、Ｏ2（酸素）、Ｈ2（水素）等との混合ガスである。なお、本実施形態では、ＮＨ3を主とした雰囲気ガスＧを用いている。
【００２４】
この熱処理炉を用いて雰囲気ガス中でシリコンウェーハＷをＲＴＡ処理（熱処理）し、内部に新たに空孔を形成する方法、さらにこのウェーハＷの表層にＤＺ層を形成すると共に内部にＢＭＤ層を形成する熱処理を施す方法について、以下に説明する。
まず、空孔を注入するためのＲＴＡ処理を行う前に、シリコンウェーハＷの表面に形成されている自然酸化膜や他の処理などによる酸化膜を予め除去又は薄膜化しておくことが好ましい。すなわち、熱処理前のシリコンウェーハＷをフッ酸などで洗浄し、表面の酸化膜を予め除去しておく。この場合、少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去する。なお、自然酸化膜が２ｎｍ未満の膜厚であるときは、後述するように、特に酸化膜除去処理を行わなくても構わない。
【００２５】
この熱処理炉によりシリコンウェーハＷに熱処理、特にＲＴＡ処理（急加熱及び急冷却の熱処理）を施すには、サセプタ１にシリコンウェーハＷを載置した後、供給口２ａから上記雰囲気ガスＧをシリコンウェーハＷの表面に供給した状態で、９００℃から１２００℃までの範囲の熱処理温度かつ６０ｓｅｃ以下の熱処理時間で、短時間の急速加熱・急冷（例えば、５０℃／秒の昇温又は降温）の熱処理を行う。なお、この熱処理は、上記熱処理温度での熱処理時間が短時間（１ｓｅｃ未満）であるスパイクアニールを含むものである。
【００２６】
この熱処理温度及び熱処理時間の範囲であれば、確実にスリップの発生を抑制すると共に、後述するその後の２段階熱処理により十分なＤＺ層及びＢＭＤ密度を得ることができる。なお、本実施形態では、よりスリップの発生抑制に好適な条件、９００℃から１１８０℃までの熱処理温度かつ３０ｓｅｃ以下の熱処理時間でＲＴＡ処理を行う。
【００２７】
なお、上記熱処理では、例えば、図２の（ａ）（ｂ）に示すように、まず、８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして高い流量で供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして所定流量で供給しながら８００℃まで昇温する。
【００２８】
次に、ＮＨ3を所定流量で熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ3との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から所定の熱処理温度（例えば、１１８０℃）まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理し、さらにその後８００℃まで急冷する。
その後、８００℃一定でＮＨ3を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。このように、昇温時の途中から急冷降温時の途中まで上記低分解温度の窒化ガスを雰囲気ガスとして供給している。なお、ＮＨ3の導入時の熱処理温度を熱処理後のパージ時と同じ温度（８００℃）としているのは、装置の負担を軽減するためである。
【００２９】
なお、上記熱処理後、ウェーハＷを熱処理炉から取り出すことにより急冷する。この際、上記パージ時の熱処理（８００℃）及び取り出し時の急冷効果により、内部の酸素ドナーを消去することができる。
上記熱処理により、シリコンウェーハＷの表面には、従来に比べて低い熱処理温度でも窒化ガスが十分に分解して表面を窒化、すなわち窒化膜を形成して、図３の（ａ）に示すように、内部に空孔（Vacancy）Ｖを十分に注入することができる。
【００３０】
さらに、上記熱処理（ＲＴＡ処理）後に該熱処理より低い温度で、空孔Ｖへの酸素析出を行うために熱処理（例えば、８００℃４時間の熱処理、Ｎ2／Ｏ2雰囲気）を熱処理炉等で施すことにより、図３の（ｂ）に示すように、表層では、空孔の外方拡散と酸化膜形成に伴う格子間Ｓｉの注入による空孔と格子間Ｓｉによる対消滅によって表層にＤＺ層ＤＺを形成すると共に、酸素析出核の安定を図り、さらに長時間の熱処理（例えば、１０００℃１６時間行う熱処理）を施すことにより、析出物の成長を行い、内部に高ＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを形成する。
なお、この上記ＤＺ層形成又は酸素析出のための熱処理を特に行わず、その後のデバイス作製工程に伴って行われる熱処理で行っても構わない。
【００３１】
このように本実施形態では、雰囲気ガスＧが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度のＮＨ3等の窒化ガスであるので、ＲＴＡ処理における熱処理温度の低温化を図ることができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができる。
また、ＮＨ3を主とした雰囲気ガスＧを用いることにより、ＮＨ3が分解して発生したＨがシリコンウェーハＷ表面の自然酸化膜等を除去するクリーニング効果を有しているため、さらに表面の窒化及び空孔Ｖの注入が促進される。また、ＮＨ3には酸化膜を窒化させる効果があり、空孔Ｖの注入が促進される。
【００３２】
さらに、本実施形態では、９００℃から１２００℃までの温度範囲内で熱処理し、この熱処理時間が、６０ｓｅｃ以下の時間であるので、スリップの発生を抑制すると共に十分に空孔Ｖを注入でき、適量なＢＭＤ層を得ることができる。
また、従来のように１２００℃を越えた高温熱処理では、結晶中にフレンケルペアと呼ばれる空孔（Vacancy）と格子間Ｓｉとが同時に発生し、ＲＴＡ処理で注入される空孔が格子間Ｓｉと対消滅してしまい、実際に析出に貢献する空孔の密度が低下してしまう。これに対して、本実施形態では、フレンケルペアの発生が少ない低温、すなわち１２００℃以下で熱処理するため、結晶中に形成される格子間Ｓｉが少なく、表面の窒化膜により注入される空孔Ｖが格子間Ｓｉと対消滅せず、注入効率を高めることができると共に従来より深く内部に注入することができる。
【００３３】
また、ＲＴＡ処理前に、シリコンウェーハＷ表面の酸化膜を除去又は薄膜化するので、ウェーハＷ表面の自然酸化膜等の酸化膜が完全に除去又はほとんど除去された状態でＲＴＡ処理されることになり、窒化ガスによるウェーハＷ表面の窒化及び空孔注入が酸化膜により妨げられることを防ぐことができ、効果的な空孔注入が可能になる。なお、少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去するので、残った酸化膜をＮＨ3のクリーニング効果又は窒化効果で除去又は酸窒化膜化することができ、十分に空孔Ｖを注入する効果を得ることができる。
【００３４】
さらに、ＲＴＡ熱処理後に、該熱処理よりも低い温度でシリコンウェーハＷを熱処理して表層にＤＺ層ＤＺを形成すると共に内部の空孔Ｖに酸素を析出させＢＭＤ層ＢＭＤを形成するので、デバイス形成に好適なＤＺ層ＤＺを表層に有する共に近接ゲッタリング効果を有する高ＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを内部に有する高機能シリコンウェーハを作製することができる。
【００３５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００３６】
例えば、上記実施形態では、熱処理温度を従来よりも下げたが、従来用いられていた雰囲気ガスのＮ2と同様の高い熱処理温度であっても、Ｎ2よりも短い熱処理時間にすることができ、この場合でも熱処理温度を下げた場合と同様に、スリップを大幅に低減することができる。
また、プラズマ化した上記窒化ガスを雰囲気ガスとしてもよい。この場合、上記窒化ガスがプラズマ化して活性化されているため、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。
【００３７】
また、雰囲気ガスが三種類以上の混合ガスである場合は、そのうちの一種類以上がＮＨ3等の窒化ガスであればよい。
また、雰囲気ガスが二種類以上の混合ガスである場合は、含まれる窒化ガスは０．５％以上又は１０ｓｃｃｍ以上で絶対量の少ない方の量とされることが好ましい。すなわち、この範囲での窒化反応は反応律速であり、この最低限以上の窒化性のガスを含んでいれば、ウェーハ表面に形成される窒化膜厚は同じであり、その結果、導入される原子空孔濃度は同じで、析出量は同じである。なお、これ以下の０．０５％以上０．５％未満、又は１ｓｃｃｍを越えて１０ｓｃｃｍ以下の範囲では、窒化膜厚は同一温度及び時間であれば、窒素の分圧により、窒化量が変化する。したがって、この領域は、拡散律速であり、窒素量により析出量をコントロールすることができる。
【００３８】
また、上記雰囲気ガスの圧力は、減圧、常圧又は加圧のいずれの状態でもよい。
また、上記実施形態によりウェーハ表面に形成される窒化膜、酸窒化膜（シリコン酸化窒化膜）は、Ｓｉ3Ｎ4を代表とするＳｉxＮyである。また、酸化膜を窒化した場合には、Ｓｉ2Ｎ2Ｏを代表とするＳｉ2ＮxＯ4-1.5xが形成される。すなわち、シリコン酸化窒化膜が形成される。このシリコン酸化窒化膜は、自然酸化膜、ケミカル酸化膜又は熱酸化膜を窒化させたものである。
【００３９】
また、これらの窒化膜は、さらに膜中に水素が含まれていても構わない。
なお、上記実施形態では、熱処理前のシリコンウェーハ表面に自然酸化膜が形成されている場合があるが、自然酸化膜程度の酸化膜であれば上述したようにＮＨ3等のクリーニング効果や酸化膜の窒化により十分な空孔注入効果を得ることができる。
【００４０】
しかしながら、ＮＨ3等の上記窒化ガスによる熱処理前に酸素を含む雰囲気ガス等で熱処理をして自然酸化膜よりも厚い酸化膜がシリコンウェーハ表面に形成されていると、ＮＨ3等の表面窒化作用による空孔注入効果を十分に得ることができない。これは、表面の酸化膜が厚いため、ＮＨ3等の雰囲気ガスで熱処理しても良好な空孔注入効果が可能な窒化膜（酸窒化膜を含む）がＳｉ表面に形成できないためである。
【００４１】
したがって、本実施形態におけるＮＨ3等の上記窒化ガスによる熱処理前に、自然酸化膜より厚い酸化膜をシリコンウェーハに積極的に形成したり、当該熱処理前に酸素を含む雰囲気ガス中で熱処理するような処理工程を行うことは好ましくない。また、本実施形態において、ＮＨ3等の上記窒化ガスを反応室に供給する前に、雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理工程を行うことが好ましい。
【００４２】
なお、上記ＲＴＡ処理により上記シリコン酸化窒化膜が形成される場合について、図４を参照して以下に説明する。
熱処理前のシリコンウェーハＷには、図４の（ａ）に示すように、表面に自然酸化膜（シリコン酸化膜）ＳＯが形成されており、特に酸化膜除去処理を施していない。この状態で、上述したＲＴＡ処理を行い、表面の自然酸化膜ＳＯ及びシリコンがＮＨ3により窒化されると、図４の（ｂ）に示すように、内部に空孔Ｖが注入されると共に表面にシリコン酸化窒化膜ＳＮＯが形成される。
【００４３】
このシリコンウェーハでは、熱処理時に表面を窒化させた酸窒化膜、すなわち熱処理時に表面の自然酸化膜ＳＯを窒化させて形成したシリコン酸化窒化膜ＳＮＯを有するので、表面の窒化によって内部に十分に空孔Ｖが注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、図４の（ｃ）に示すように、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層ＤＺを表層に有するウェーハを得ることができる。
【００４４】
また、上記実施形態では、通常のＣＺ法により引上成長されたインゴットからスライスされたシリコンウェーハを用いたが、他のＣＺ法により引上成長されたインゴットからのシリコンウェーハを採用しても構わない。例えば、上記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用いてもよい。なお、空孔型点欠陥は、一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常な一つから離脱した空孔による欠陥であり、また、格子間シリコン点欠陥は、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）にある場合の欠陥をいう。
【００４５】
すなわち、このパーフェクト領域〔Ｐ〕からなるシリコンウェーハは、例えば特開平１−１３９３号公報に提案されているように、ＣＺ法によりホットゾーン内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ(Voronkov)理論に基づいた引上速度プロファイルで引き上げられ、このインゴットをスライスして作製される。 このインゴットは、引上速度をＶ（ｍｍ／分）とし、ルツボ中のシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault;酸素誘起積層欠陥）がウェーハ中心部で消滅するように、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めて作られる。
【００４６】
上記ボロンコフ理論では、図５に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図５において、〔Ｉ〕は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン点欠陥が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）1以下）を示し、〔Ｖ〕はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）2以下）を示し、〔Ｐ〕は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（（Ｖ／Ｇ）1〜（Ｖ／Ｇ）2）を示す。領域〔Ｐ〕に隣接する領域〔Ｖ〕にはＯＳＦ核を形成する領域〔ＯＳＦ〕（（Ｖ／Ｇ）2〜（Ｖ／Ｇ）3）が存在する。
【００４７】
したがって、シリコンウェーハに供されるインゴットの引上速度プロファイルは、インゴットがホットゾーン内のシリコン融液から引き上げられるとき、温度勾配に対する引上速度の比（Ｖ／Ｇ）が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生を防止する第１臨界比（（Ｖ／Ｇ）1）以上であって、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第２臨界比（（Ｖ／Ｇ）2）以下に維持されるように決められる。
【００４８】
この引上速度のプロファイルは、実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすることやシミュレーションによって上記ボロンコフ理論に基づいて決定される。
【００４９】
このようにパーフェクト領域〔Ｐ〕で作製されたシリコンウェーハは、ＯＳＦ、ＣＯＰ等を有しない無欠陥のウェーハとなるものであるが、逆にＩＧ効果が低いため、上記実施形態による熱処理を施せば、十分に高密度なＢＭＤ層を内部に形成でき、近接ゲッタリング効果を備えることができる。
【００５０】
なお、ＣＯＰ等の点欠陥の凝集体が検出方法によって検出感度、検出下限値が異なる値を示すことがある。そのため、本明細書において、「点欠陥の凝集体が存在しない」の意味は、鏡面加工されたシリコン単結晶を無攪拌セコエッチングを施した後に光学顕微鏡により、観察面積とエッチング取り代との積を検査体積として観察した際に、フローパターン（空孔型欠陥）及び転位クラスタ（格子間シリコン型点欠陥）の各凝集体が１×１０-3ｃｍ3の検査体積に対して１個欠陥が検出された場合を検出下限値（１×１０3個／ｃｍ3）とするとき、点欠陥の凝集体の数が上記検出下限値以下であることをいう。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを実施例により具体的に説明する。
【００５２】
上記実施形態に基づいて、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭ、ＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭをそれぞれ実際に流した場合の熱処理温度（アニール温度）とＢＭＤ密度との関係を、図６に示す。また、同様に、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭ、ＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭをそれぞれ実際に流した場合の熱処理温度とＤＺ幅との関係を、図７に示す。なお、比較として従来と同様に雰囲気ガスとしてＮ2：４ＳＬＭを流した場合も図示しておく。図６及び図７からわかるように、雰囲気ガスとしてＮＨ3を含んだ本発明の熱処理では、低い熱処理温度でも従来に比べて高いＢＭＤ密度が得られていると共に、実用上十分なＤＺ幅が得られている。
【００５３】
また、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭの条件で熱処理温度を１１００℃と１１５０℃とした場合の熱処理時間（アニール時間）とＢＭＤ密度との関係を、図８に示す。図８からわかるように、同じ熱処理時間では高温の１１５０℃の場合の方が１１００℃の場合よりも、高いＢＭＤ密度が得られている。また、その効果の差は、短い熱処理時間ほど顕著となっている。
【００５４】
なお、その他種々の条件により実験を行った結果、本発明によれば、従来より低温でも十分なＢＭＤ密度が得られると共に、本発明における上記窒化ガスの雰囲気ガス中の流量比を変えてもＢＭＤ密度はあまり変化しないことがわかった。さらに、本発明において冷却速度を高めると、より析出が多くなることも判明した。
【００５５】
また、スリップ長については、低温での熱処理の方が短いと共に、冷却速度が高い方が短くなることがわかった。さらに、アンモニアを含んだ雰囲気ガスとした場合、アンモニアが比較的少ない方が、スリップ長が短くなることがわかった。これは、アンモニアが分解した際に、熱伝導率が比較的高いＨ（水素）が少なくなるためと考えられる。したがって、比較的低い温度でかつ流量比の少ないアンモニアを含む雰囲気ガスを用いて熱処理を行い、さらに高い冷却速度で冷却すれば、よりスリップが抑制され、十分なＢＭＤ密度が得られることができる。
図９は、従来方法（Ｎ2／Ａｒ、１２２０℃）と本発明（ＮＨ3／Ａｒ）で熱処理温度を下げてスリップの効果を明りょうに示すため、石英のピンでウェーハを保持したときのピン跡からのスリップの長さを示したものである。スリップ長さは、Secoエッチにより１３μｍoffしたあとの転位ビットの最大間隔を測定したものである。従来方法では３ｍｍ伸びていたスリップが、本発明では０．４ｍｍ以下となった。１１３０℃以下では、ゼロとなっており、スリップが大幅に低減できていることがわかった。
【００５６】
また、Ｎ2／Ａｒを雰囲気ガスとして用いた従来のＲＴＡ処理を施した場合と、上記実施形態に基づいて表面にシリコン酸化窒化膜が形成される場合とについて、実際に表面反応膜の組成をＸＰＳとスパッタリングとを組み合わせた分析法により分析した結果を図１０の（ａ）（ｂ）に示す。この分析結果からもわかるように、従来例の場合は、図１０の（ａ）に示すように、表面でほとんど酸素が検出されておらず、シリコン及び窒素のみしか検出されていないのに対し、本実施形態に基づく実施例では、図１０の（ｂ）に示すように、表面で酸素が窒素と同レベルで検出されており、シリコン酸化窒化膜が形成されている。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
本発明のシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハによれば、熱処理工程の雰囲気ガスが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含むので、Ｎ2の場合よりも低い熱処理温度又は短い熱処理時間でも窒化ガスが分解されてシリコンウェーハ表面を窒化し、内部に空孔を注入することができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができると共に、その後の熱処理で十分なＤＺ層と内部に適度に高いＢＭＤ密度とを有した高品質なウェーハを得ることができる。特に、２００ｍｍよりも大きい径の３００ｍｍのウェーハにおいて、さらに有効である。
【００５８】
また、本発明のシリコンウェーハによれば、熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜を有するので、内部に十分に空孔が注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層を有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層を表層に有するウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態における熱処理炉を示す概略的な全体断面図である。
【図２】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態における熱処理温度及びガス流量(slm)のタイムチャートを示すグラフである。
【図３】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態におけるＲＴＡ処理後及びその後の酸素析出のための熱処理後のウェーハを示す拡大断面図である。
【図４】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態において、表面にシリコン酸化窒化膜が形成される場合のＲＴＡ処理前後及びその後の酸素析出のための熱処理後のウェーハを示す拡大断面図である。
【図５】 ボロンコフ理論に基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔豊富インゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成され、パーフェクト領域が第１臨界比（（Ｖ／Ｇ）1）以上第２臨界比（（Ｖ／Ｇ）2）以下であることを示す図である。
【図６】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度とＢＭＤ密度との関係を示すグラフである。
【図７】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度とＤＺ幅との関係を示すグラフである。
【図８】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度が１１００℃と１１５０℃との場合の熱処理温度とＢＭＤ密度との関係を示すグラフである。
【図９】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの従来例及び熱処理温度を変えた場合の実施例におけるスリップ長を示すグラフである。
【図１０】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの従来例及びシリコン酸化窒化膜が形成された場合の実施例において、表面から深さ方向の元素分布測定による分析結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１ サセプタ
２ 反応室
ＢＭＤ ＢＭＤ層
ＤＺ ＤＺ層（無欠陥層）
Ｇ 雰囲気ガス
ＳＯ 自然酸化膜（シリコン酸化膜）
ＳＮＯ シリコン酸化窒化膜
Ｖ 空孔(Vacancy)
Ｗ シリコンウェーハ
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハを雰囲気ガス中で熱処理して内部に空孔を形成し、さらに熱処理して表層にＤＺ(Denuded Zone)層を形成するシリコンウェーハの製造方法及びこの方法で製造されたシリコンウェーハに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ（チョクラルスキー）法で引上成長されたシリコン単結晶を加工して作製されたシリコンウェーハは、酸素不純物を多く含んでおり、この酸素不純物は転位や欠陥等を生じさせる酸素析出物(BMD:Bulk Micro Defect)となる。この酸素析出物がデバイスが形成される表面にある場合、リーク電流増大や酸化膜耐圧低下等の原因になって半導体デバイスの特性に大きな影響を及ぼす。
【０００３】
このため、従来、シリコンウェーハ表面に対し、１２５０℃以上の高温で短時間の急速加熱・急冷の熱処理（ＲＴＡ：Rapid Thermal Annealing）を所定の雰囲気ガス中で施し、内部に高濃度の熱平衡の原子空孔（Vacancy：以下、単に空孔と称す）を形成し、急冷により凍結するとともに、この後の熱処理で表面において空孔を外方拡散させることによりＤＺ層（無欠陥層）を均一に形成する方法が用いられている（例えば、国際公開公報 ＷＯ 98/38675に記載の技術）。そして、上記ＤＺ層形成後に、上記温度より低温で熱処理を施すことで、内部の欠陥層として酸素析出核を形成・安定化してゲッタリング効果を有するＢＭＤ層を形成する工程が採用されている。
【０００４】
また、他の従来技術（例えば、国際公開公報 ＷＯ 98/45507に記載の技術）として、先ず酸素雰囲気下で熱処理を行い、続けて非酸化性雰囲気下で熱処理を行うことで表面層でのＤＺと内部でのＢＭＤ形成を行っている。
なお、従来、空孔形成のための熱処理においては、雰囲気ガスとしてＮ2（窒素）が主に用いられている。すなわち、高温でＮ2が分解され、シリコンウェーハ表面にＳｉxＮy（窒化膜）が形成されることにより、空孔を注入するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記シリコンウェーハの熱処理技術では、以下のような課題が残されている。
従来は、例えば空孔形成のための熱処理を施す際に、表面を酸化膜で覆い、Ｎ2を主とした雰囲気ガス中で熱処理が行われるが、この場合、十分な熱処理効果を得るために１２５０℃以上かつ１０ｓｅｃ以上の熱処理が必要であった。このため、シリコンウェーハには、高温の熱処理により、サセプタ又は支持ピン等と接触する部分からスリップが発生してしまい、割れ等の原因になる不都合があった。
また、熱処理前のシリコンウェーハ表面は、少なからず酸化されて自然酸化膜が形成されているが、上記熱処理が施されるため表面の自然酸化膜が高温で昇華してしまい、表面が荒れるという不都合があった。
【０００６】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、熱処理の低温化又は短時間化を図りスリップの発生を抑制することができると共に、良好な表面ラフネスが得られるシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ ２ が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ ３ を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ ３ の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ ３ の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とするとともに、前記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用い、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを用い、
前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とする。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ ３ を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ ３ を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ２が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ３を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ３の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ３の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とすることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスは、ブラズマ化されていることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することができる。
本発明は、上記シリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記雰囲気ガスにＮＨ３を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載したシリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行なってから前記窒化ガスを前記反応室内に供給することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程後に、該空孔注入熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ３との混合ガスを用いることができる。
本発明は、上記のシリコンウェーハの製造方法において、前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ３を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ３との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ３を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記冷却速度が３３．３℃／秒又は５０℃／秒であることができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記雰囲気ガスにおける流量を前記ＮＨ３／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭとすることができる。
本発明は、上記のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用いることができる。
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、雰囲気ガス中でシリコンウェーハを熱処理して内部に新たに空孔を形成する熱処理工程を有し、該熱処理工程の前記雰囲気ガスは、Ｎ２ が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含むことができる。
【０００８】
このシリコンウェーハの製造方法では、熱処理工程の雰囲気ガスが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガス、例えばＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、Ｎ2Ｏ2、ヒドラジン又はジメチルヒドラジン等を含むので、Ｎ2の場合よりも低い熱処理温度又は短い熱処理時間でも窒化ガスが分解されてシリコンウェーハ表面を窒化（窒化膜を形成）し、内部に空孔を注入することができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができる。
【０００９】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスが、ＮＨ3（アンモニア）を含むことが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、ＮＨ3を含んだ窒化ガスを用いることにより、ＮＨ3が分解して生じたＨ（水素）がシリコンウェーハ表面の自然酸化膜等を除去するクリーニング効果を有しているため、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。また、ＮＨ3には酸化膜を窒化させる効果があり、空孔の注入が促進される。なお、上記ＮＨ3によるクリーニング効果は、水素の還元性によるものであり、自然酸化膜の高温時における単なる蒸発（昇華）とは異なるものである。
【００１０】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ3の濃度を０．５％以上又はＮＨ3の流量を１０ｓｃｃｍ以上にする技術が採用される。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、窒化ガスにおけるＮＨ3の濃度を０．５％以上又はＮＨ3の流量を１０ｓｃｃｍ以上にするので、このガス条件では窒化反応が反応律速であり、この条件の窒化ガスを含んでいればウェーハ表面に形成される窒化膜厚は同じであり、ウェーハ面内で均一な空孔注入が可能になる。
【００１１】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記窒化ガスがブラズマ化されていることが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、窒化ガスがブラズマ化されていることにより、活性化された窒化ガスとなって、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。
【００１２】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理の温度が、９００℃から１２００℃までの温度であり、前記熱処理の時間が、６０ｓｅｃ（秒）以下の時間であることが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、上記範囲の熱処理温度及び熱処理時間であることにより、スリップの発生を抑制すると共に十分に空孔を注入でき、適量なＢＭＤ層を得ることができる。また、後述するように、１２００℃以下の温度で熱処理するため、結晶中に形成される格子間Ｓｉが少なく、表面の窒化膜により注入される空孔が格子間Ｓｉと対消滅せず、注入効率を高めることができる。
【００１３】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法は、熱処理工程前に、シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有するので、ウェーハ表面の自然酸化膜等の酸化膜が完全に除去又はほとんど除去された状態でＲＴＡ処理されることになり、窒化ガスによるウェーハ表面の窒化及び空孔注入が酸化膜により妨げられることを防ぐことができ、効果的な空孔注入が可能になる。
【００１４】
さらに、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記酸化膜除去工程において、前記雰囲気ガスにＮＨ3を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することが好ましい。本発明者らは、後述するように、酸化膜が２ｎｍ以上表面に形成されていると、上記熱処理条件（熱処理の温度が、９００℃から１２００℃までの温度であり、熱処理の時間が、６０ｓｅｃ（秒）以下の時間）内で十分に酸化膜を完全に除去したり酸窒化膜化できず、上記窒化ガスによる空孔注入効果を十分に得ることができないことを見い出した。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、酸化膜除去工程において、雰囲気ガスにＮＨ3を含む際に少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去するので、後述するように、残った酸化膜を十分酸窒化膜化することができ、十分に空孔を注入する効果を得ることができる。
【００１５】
また、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程において、前記シリコンウェーハを前記熱処理を施す反応室内に配置し、該反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行ってから前記窒化ガスを含む雰囲気ガスを反応室内に供給することが好ましい。すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、反応室内の雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理を行ってから窒化ガスを含む雰囲気ガスを反応室内に供給するので、熱処理中の雰囲気ガスに酸素が含まれず、表面酸化によって空孔注入効果が抑制されることを防ぐことができる。
【００１６】
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前記熱処理工程後に、該熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することを特徴とする。
すなわち、このシリコンウェーハの製造方法では、熱処理工程後に、該熱処理工程よりも低い温度でシリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有するので、デバイス形成に好適なＤＺ層を表層に有する共に近接ゲッタリング効果を有する高ＢＭＤ密度領域を内部に有する高機能シリコンウェーハを作製することができる。
【００１７】
本発明のシリコンウェーハは、熱処理により内部に新たに空孔が形成されたシリコンウェーハであって、上記本発明のシリコンウェーハの製造方法により作製されたことを特徴とする。すなわち、このシリコンウェーハでは、上記本発明のシリコンウェーハの製造方法により作製されているので、スリップの発生が抑制されていると共に、その後の熱処理により表層に十分なＤＺ層と内部に適度に高いＢＭＤ密度とを有した高品質なウェーハが得られる。
【００１８】
本発明のシリコンウェーハは、熱処理により内部に新たに空孔が形成されたシリコンウェーハであって、前記熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜を表面に有することを特徴とする。すなわち、このシリコンウェーハでは、熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜、すなわち熱処理時に表面の自然酸化膜等のシリコン酸化膜や酸素を蒸発させずに窒化させて形成したシリコン酸化窒化膜を有するので、表面の窒化によって内部に十分に空孔が注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層を有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層を表層に有するウェーハを得ることができる。
【００１９】
また、本発明のシリコンウェーハは、少なくとも表層に無欠陥層が形成されていると共に内部の前記空孔に酸素が析出されている技術が採用される。すなわち、このシリコンウェーハでは、少なくとも表層に無欠陥層が形成されていると共に内部の空孔に酸素が析出されているので、デバイス形成領域として好適なＤＺ層を有すると共に、内部に十分なＢＭＤ密度のＢＭＤ領域を有し、近接ゲッタリング効果を得ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態を、図１から図５を参照しながら説明する。
【００２１】
図１にあって、符号１はサセプタ、２は反応室を示している。
図１は、本発明のシリコンウェーハの製造方法を実施するための枚葉式の熱処理炉を示すものである。該熱処理炉は、図１に示すように、シリコンウェーハＷを載置可能な円環状のサセプタ１と、該サセプタ１を内部に収納した反応室２とを備えている。なお、反応室２の外部には、シリコンウェーハＷを加熱するランプ（図示略）が配置されている。
【００２２】
サセプタ１は、シリコンカーバイト等で形成されており、内側に段部１ａが設けられ、該段部１ａ上にシリコンウェーハＷの周縁部を載置するようになっている。
反応室２には、シリコンウェーハＷの表面に雰囲気ガスＧを供給する供給口２ａ及び供給された雰囲気ガスＧを排出する排出口２ｂが設けられている。
また、供給口２ａは、雰囲気ガスＧの供給源（図示略）に接続されている。
【００２３】
雰囲気ガスＧは、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガス、例えばＮＨ3、ＮＯ、Ｎ2Ｏ、Ｎ2Ｏ2、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン等やこれらの混合ガス又はこれらの窒化ガスとＡｒ（アルゴン）、Ｎ2（窒素）、Ｏ2（酸素）、Ｈ2（水素）等との混合ガスである。なお、本実施形態では、ＮＨ3を主とした雰囲気ガスＧを用いている。
【００２４】
この熱処理炉を用いて雰囲気ガス中でシリコンウェーハＷをＲＴＡ処理（熱処理）し、内部に新たに空孔を形成する方法、さらにこのウェーハＷの表層にＤＺ層を形成すると共に内部にＢＭＤ層を形成する熱処理を施す方法について、以下に説明する。
まず、空孔を注入するためのＲＴＡ処理を行う前に、シリコンウェーハＷの表面に形成されている自然酸化膜や他の処理などによる酸化膜を予め除去又は薄膜化しておくことが好ましい。すなわち、熱処理前のシリコンウェーハＷをフッ酸などで洗浄し、表面の酸化膜を予め除去しておく。この場合、少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去する。なお、自然酸化膜が２ｎｍ未満の膜厚であるときは、後述するように、特に酸化膜除去処理を行わなくても構わない。
【００２５】
この熱処理炉によりシリコンウェーハＷに熱処理、特にＲＴＡ処理（急加熱及び急冷却の熱処理）を施すには、サセプタ１にシリコンウェーハＷを載置した後、供給口２ａから上記雰囲気ガスＧをシリコンウェーハＷの表面に供給した状態で、９００℃から１２００℃までの範囲の熱処理温度かつ６０ｓｅｃ以下の熱処理時間で、短時間の急速加熱・急冷（例えば、５０℃／秒の昇温又は降温）の熱処理を行う。なお、この熱処理は、上記熱処理温度での熱処理時間が短時間（１ｓｅｃ未満）であるスパイクアニールを含むものである。
【００２６】
この熱処理温度及び熱処理時間の範囲であれば、確実にスリップの発生を抑制すると共に、後述するその後の２段階熱処理により十分なＤＺ層及びＢＭＤ密度を得ることができる。なお、本実施形態では、よりスリップの発生抑制に好適な条件、９００℃から１１８０℃までの熱処理温度かつ３０ｓｅｃ以下の熱処理時間でＲＴＡ処理を行う。
【００２７】
なお、上記熱処理では、例えば、図２の（ａ）（ｂ）に示すように、まず、８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして高い流量で供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして所定流量で供給しながら８００℃まで昇温する。
【００２８】
次に、ＮＨ3を所定流量で熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ3との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から所定の熱処理温度（例えば、１１８０℃）まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理し、さらにその後８００℃まで急冷する。
その後、８００℃一定でＮＨ3を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。このように、昇温時の途中から急冷降温時の途中まで上記低分解温度の窒化ガスを雰囲気ガスとして供給している。なお、ＮＨ3の導入時の熱処理温度を熱処理後のパージ時と同じ温度（８００℃）としているのは、装置の負担を軽減するためである。
【００２９】
なお、上記熱処理後、ウェーハＷを熱処理炉から取り出すことにより急冷する。この際、上記パージ時の熱処理（８００℃）及び取り出し時の急冷効果により、内部の酸素ドナーを消去することができる。
上記熱処理により、シリコンウェーハＷの表面には、従来に比べて低い熱処理温度でも窒化ガスが十分に分解して表面を窒化、すなわち窒化膜を形成して、図３の（ａ）に示すように、内部に空孔（Vacancy）Ｖを十分に注入することができる。
【００３０】
さらに、上記熱処理（ＲＴＡ処理）後に該熱処理より低い温度で、空孔Ｖへの酸素析出を行うために熱処理（例えば、８００℃４時間の熱処理、Ｎ2／Ｏ2雰囲気）を熱処理炉等で施すことにより、図３の（ｂ）に示すように、表層では、空孔の外方拡散と酸化膜形成に伴う格子間Ｓｉの注入による空孔と格子間Ｓｉによる対消滅によって表層にＤＺ層ＤＺを形成すると共に、酸素析出核の安定を図り、さらに長時間の熱処理（例えば、１０００℃１６時間行う熱処理）を施すことにより、析出物の成長を行い、内部に高ＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを形成する。
なお、この上記ＤＺ層形成又は酸素析出のための熱処理を特に行わず、その後のデバイス作製工程に伴って行われる熱処理で行っても構わない。
【００３１】
このように本実施形態では、雰囲気ガスＧが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度のＮＨ3等の窒化ガスであるので、ＲＴＡ処理における熱処理温度の低温化を図ることができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができる。
また、ＮＨ3を主とした雰囲気ガスＧを用いることにより、ＮＨ3が分解して発生したＨがシリコンウェーハＷ表面の自然酸化膜等を除去するクリーニング効果を有しているため、さらに表面の窒化及び空孔Ｖの注入が促進される。また、ＮＨ3には酸化膜を窒化させる効果があり、空孔Ｖの注入が促進される。
【００３２】
さらに、本実施形態では、９００℃から１２００℃までの温度範囲内で熱処理し、この熱処理時間が、６０ｓｅｃ以下の時間であるので、スリップの発生を抑制すると共に十分に空孔Ｖを注入でき、適量なＢＭＤ層を得ることができる。
また、従来のように１２００℃を越えた高温熱処理では、結晶中にフレンケルペアと呼ばれる空孔（Vacancy）と格子間Ｓｉとが同時に発生し、ＲＴＡ処理で注入される空孔が格子間Ｓｉと対消滅してしまい、実際に析出に貢献する空孔の密度が低下してしまう。これに対して、本実施形態では、フレンケルペアの発生が少ない低温、すなわち１２００℃以下で熱処理するため、結晶中に形成される格子間Ｓｉが少なく、表面の窒化膜により注入される空孔Ｖが格子間Ｓｉと対消滅せず、注入効率を高めることができると共に従来より深く内部に注入することができる。
【００３３】
また、ＲＴＡ処理前に、シリコンウェーハＷ表面の酸化膜を除去又は薄膜化するので、ウェーハＷ表面の自然酸化膜等の酸化膜が完全に除去又はほとんど除去された状態でＲＴＡ処理されることになり、窒化ガスによるウェーハＷ表面の窒化及び空孔注入が酸化膜により妨げられることを防ぐことができ、効果的な空孔注入が可能になる。なお、少なくとも酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去するので、残った酸化膜をＮＨ3のクリーニング効果又は窒化効果で除去又は酸窒化膜化することができ、十分に空孔Ｖを注入する効果を得ることができる。
【００３４】
さらに、ＲＴＡ熱処理後に、該熱処理よりも低い温度でシリコンウェーハＷを熱処理して表層にＤＺ層ＤＺを形成すると共に内部の空孔Ｖに酸素を析出させＢＭＤ層ＢＭＤを形成するので、デバイス形成に好適なＤＺ層ＤＺを表層に有する共に近接ゲッタリング効果を有する高ＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを内部に有する高機能シリコンウェーハを作製することができる。
【００３５】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【００３６】
例えば、上記実施形態では、熱処理温度を従来よりも下げたが、従来用いられていた雰囲気ガスのＮ2と同様の高い熱処理温度であっても、Ｎ2よりも短い熱処理時間にすることができ、この場合でも熱処理温度を下げた場合と同様に、スリップを大幅に低減することができる。
また、プラズマ化した上記窒化ガスを雰囲気ガスとしてもよい。この場合、上記窒化ガスがプラズマ化して活性化されているため、さらに表面の窒化及び空孔の注入が促進される。
【００３７】
また、雰囲気ガスが三種類以上の混合ガスである場合は、そのうちの一種類以上がＮＨ3等の窒化ガスであればよい。
また、雰囲気ガスが二種類以上の混合ガスである場合は、含まれる窒化ガスは０．５％以上又は１０ｓｃｃｍ以上で絶対量の少ない方の量とされることが好ましい。すなわち、この範囲での窒化反応は反応律速であり、この最低限以上の窒化性のガスを含んでいれば、ウェーハ表面に形成される窒化膜厚は同じであり、その結果、導入される原子空孔濃度は同じで、析出量は同じである。なお、これ以下の０．０５％以上０．５％未満、又は１ｓｃｃｍを越えて１０ｓｃｃｍ以下の範囲では、窒化膜厚は同一温度及び時間であれば、窒素の分圧により、窒化量が変化する。したがって、この領域は、拡散律速であり、窒素量により析出量をコントロールすることができる。
【００３８】
また、上記雰囲気ガスの圧力は、減圧、常圧又は加圧のいずれの状態でもよい。
また、上記実施形態によりウェーハ表面に形成される窒化膜、酸窒化膜（シリコン酸化窒化膜）は、Ｓｉ3Ｎ4を代表とするＳｉxＮyである。また、酸化膜を窒化した場合には、Ｓｉ2Ｎ2Ｏを代表とするＳｉ2ＮxＯ4-1.5xが形成される。すなわち、シリコン酸化窒化膜が形成される。このシリコン酸化窒化膜は、自然酸化膜、ケミカル酸化膜又は熱酸化膜を窒化させたものである。
【００３９】
また、これらの窒化膜は、さらに膜中に水素が含まれていても構わない。
なお、上記実施形態では、熱処理前のシリコンウェーハ表面に自然酸化膜が形成されている場合があるが、自然酸化膜程度の酸化膜であれば上述したようにＮＨ3等のクリーニング効果や酸化膜の窒化により十分な空孔注入効果を得ることができる。
【００４０】
しかしながら、ＮＨ3等の上記窒化ガスによる熱処理前に酸素を含む雰囲気ガス等で熱処理をして自然酸化膜よりも厚い酸化膜がシリコンウェーハ表面に形成されていると、ＮＨ3等の表面窒化作用による空孔注入効果を十分に得ることができない。これは、表面の酸化膜が厚いため、ＮＨ3等の雰囲気ガスで熱処理しても良好な空孔注入効果が可能な窒化膜（酸窒化膜を含む）がＳｉ表面に形成できないためである。
【００４１】
したがって、本実施形態におけるＮＨ3等の上記窒化ガスによる熱処理前に、自然酸化膜より厚い酸化膜をシリコンウェーハに積極的に形成したり、当該熱処理前に酸素を含む雰囲気ガス中で熱処理するような処理工程を行うことは好ましくない。また、本実施形態において、ＮＨ3等の上記窒化ガスを反応室に供給する前に、雰囲気ガス中に含まれる酸素を除去するパージ処理工程を行うことが好ましい。
【００４２】
なお、上記ＲＴＡ処理により上記シリコン酸化窒化膜が形成される場合について、図４を参照して以下に説明する。
熱処理前のシリコンウェーハＷには、図４の（ａ）に示すように、表面に自然酸化膜（シリコン酸化膜）ＳＯが形成されており、特に酸化膜除去処理を施していない。この状態で、上述したＲＴＡ処理を行い、表面の自然酸化膜ＳＯ及びシリコンがＮＨ3により窒化されると、図４の（ｂ）に示すように、内部に空孔Ｖが注入されると共に表面にシリコン酸化窒化膜ＳＮＯが形成される。
【００４３】
このシリコンウェーハでは、熱処理時に表面を窒化させた酸窒化膜、すなわち熱処理時に表面の自然酸化膜ＳＯを窒化させて形成したシリコン酸化窒化膜ＳＮＯを有するので、表面の窒化によって内部に十分に空孔Ｖが注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、図４の（ｃ）に示すように、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層ＢＭＤを有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層ＤＺを表層に有するウェーハを得ることができる。
【００４４】
また、上記実施形態では、通常のＣＺ法により引上成長されたインゴットからスライスされたシリコンウェーハを用いたが、他のＣＺ法により引上成長されたインゴットからのシリコンウェーハを採用しても構わない。例えば、上記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用いてもよい。なお、空孔型点欠陥は、一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常な一つから離脱した空孔による欠陥であり、また、格子間シリコン点欠陥は、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）にある場合の欠陥をいう。
【００４５】
すなわち、このパーフェクト領域〔Ｐ〕からなるシリコンウェーハは、例えば特開平１−１３９３号公報に提案されているように、ＣＺ法によりホットゾーン内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ(Voronkov)理論に基づいた引上速度プロファイルで引き上げられ、このインゴットをスライスして作製される。 このインゴットは、引上速度をＶ（ｍｍ／分）とし、ルツボ中のシリコン融液とインゴットとの界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング状に発生するＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault;酸素誘起積層欠陥）がウェーハ中心部で消滅するように、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めて作られる。
【００４６】
上記ボロンコフ理論では、図５に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される。図５において、〔Ｉ〕は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン点欠陥が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）1以下）を示し、〔Ｖ〕はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（（Ｖ／Ｇ）2以下）を示し、〔Ｐ〕は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（（Ｖ／Ｇ）1〜（Ｖ／Ｇ）2）を示す。領域〔Ｐ〕に隣接する領域〔Ｖ〕にはＯＳＦ核を形成する領域〔ＯＳＦ〕（（Ｖ／Ｇ）2〜（Ｖ／Ｇ）3）が存在する。
【００４７】
したがって、シリコンウェーハに供されるインゴットの引上速度プロファイルは、インゴットがホットゾーン内のシリコン融液から引き上げられるとき、温度勾配に対する引上速度の比（Ｖ／Ｇ）が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生を防止する第１臨界比（（Ｖ／Ｇ）1）以上であって、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第２臨界比（（Ｖ／Ｇ）2）以下に維持されるように決められる。
【００４８】
この引上速度のプロファイルは、実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすることやシミュレーションによって上記ボロンコフ理論に基づいて決定される。
【００４９】
このようにパーフェクト領域〔Ｐ〕で作製されたシリコンウェーハは、ＯＳＦ、ＣＯＰ等を有しない無欠陥のウェーハとなるものであるが、逆にＩＧ効果が低いため、上記実施形態による熱処理を施せば、十分に高密度なＢＭＤ層を内部に形成でき、近接ゲッタリング効果を備えることができる。
【００５０】
なお、ＣＯＰ等の点欠陥の凝集体が検出方法によって検出感度、検出下限値が異なる値を示すことがある。そのため、本明細書において、「点欠陥の凝集体が存在しない」の意味は、鏡面加工されたシリコン単結晶を無攪拌セコエッチングを施した後に光学顕微鏡により、観察面積とエッチング取り代との積を検査体積として観察した際に、フローパターン（空孔型欠陥）及び転位クラスタ（格子間シリコン型点欠陥）の各凝集体が１×１０-3ｃｍ3の検査体積に対して１個欠陥が検出された場合を検出下限値（１×１０3個／ｃｍ3）とするとき、点欠陥の凝集体の数が上記検出下限値以下であることをいう。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハを実施例により具体的に説明する。
【００５２】
上記実施形態に基づいて、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭ、ＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭをそれぞれ実際に流した場合の熱処理温度（アニール温度）とＢＭＤ密度との関係を、図６に示す。また、同様に、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭ、ＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭをそれぞれ実際に流した場合の熱処理温度とＤＺ幅との関係を、図７に示す。なお、比較として従来と同様に雰囲気ガスとしてＮ2：４ＳＬＭを流した場合も図示しておく。図６及び図７からわかるように、雰囲気ガスとしてＮＨ3を含んだ本発明の熱処理では、低い熱処理温度でも従来に比べて高いＢＭＤ密度が得られていると共に、実用上十分なＤＺ幅が得られている。
【００５３】
また、雰囲気ガスとしてＮＨ3／Ｎ2：２ＳＬＭ／２ＳＬＭの条件で熱処理温度を１１００℃と１１５０℃とした場合の熱処理時間（アニール時間）とＢＭＤ密度との関係を、図８に示す。図８からわかるように、同じ熱処理時間では高温の１１５０℃の場合の方が１１００℃の場合よりも、高いＢＭＤ密度が得られている。また、その効果の差は、短い熱処理時間ほど顕著となっている。
【００５４】
なお、その他種々の条件により実験を行った結果、本発明によれば、従来より低温でも十分なＢＭＤ密度が得られると共に、本発明における上記窒化ガスの雰囲気ガス中の流量比を変えてもＢＭＤ密度はあまり変化しないことがわかった。さらに、本発明において冷却速度を高めると、より析出が多くなることも判明した。
【００５５】
また、スリップ長については、低温での熱処理の方が短いと共に、冷却速度が高い方が短くなることがわかった。さらに、アンモニアを含んだ雰囲気ガスとした場合、アンモニアが比較的少ない方が、スリップ長が短くなることがわかった。これは、アンモニアが分解した際に、熱伝導率が比較的高いＨ（水素）が少なくなるためと考えられる。したがって、比較的低い温度でかつ流量比の少ないアンモニアを含む雰囲気ガスを用いて熱処理を行い、さらに高い冷却速度で冷却すれば、よりスリップが抑制され、十分なＢＭＤ密度が得られることができる。
図９は、従来方法（Ｎ2／Ａｒ、１２２０℃）と本発明（ＮＨ3／Ａｒ）で熱処理温度を下げてスリップの効果を明りょうに示すため、石英のピンでウェーハを保持したときのピン跡からのスリップの長さを示したものである。スリップ長さは、Secoエッチにより１３μｍoffしたあとの転位ビットの最大間隔を測定したものである。従来方法では３ｍｍ伸びていたスリップが、本発明では０．４ｍｍ以下となった。１１３０℃以下では、ゼロとなっており、スリップが大幅に低減できていることがわかった。
【００５６】
また、Ｎ2／Ａｒを雰囲気ガスとして用いた従来のＲＴＡ処理を施した場合と、上記実施形態に基づいて表面にシリコン酸化窒化膜が形成される場合とについて、実際に表面反応膜の組成をＸＰＳとスパッタリングとを組み合わせた分析法により分析した結果を図１０の（ａ）（ｂ）に示す。この分析結果からもわかるように、従来例の場合は、図１０の（ａ）に示すように、表面でほとんど酸素が検出されておらず、シリコン及び窒素のみしか検出されていないのに対し、本実施形態に基づく実施例では、図１０の（ｂ）に示すように、表面で酸素が窒素と同レベルで検出されており、シリコン酸化窒化膜が形成されている。
【００５７】
【発明の効果】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
本発明のシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハによれば、熱処理工程の雰囲気ガスが、Ｎ2が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含むので、Ｎ2の場合よりも低い熱処理温度又は短い熱処理時間でも窒化ガスが分解されてシリコンウェーハ表面を窒化し、内部に空孔を注入することができ、熱処理時のスリップ発生を抑制することができると共に、その後の熱処理で十分なＤＺ層と内部に適度に高いＢＭＤ密度とを有した高品質なウェーハを得ることができる。特に、２００ｍｍよりも大きい径の３００ｍｍのウェーハにおいて、さらに有効である。
【００５８】
また、本発明のシリコンウェーハによれば、熱処理時に表面を窒化させたシリコン酸化窒化膜を有するので、内部に十分に空孔が注入されていると共に表面荒れが抑制された良好な表面ラフネスを有している。したがって、このシリコンウェーハに対して酸素析出のための熱処理をさらに施せば、内部に高いＢＭＤ密度のＢＭＤ層を有すると共に表面ラフネスが良好なＤＺ層を表層に有するウェーハを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態における熱処理炉を示す概略的な全体断面図である。
【図２】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態における熱処理温度及びガス流量(slm)のタイムチャートを示すグラフである。
【図３】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態におけるＲＴＡ処理後及びその後の酸素析出のための熱処理後のウェーハを示す拡大断面図である。
【図４】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの一実施形態において、表面にシリコン酸化窒化膜が形成される場合のＲＴＡ処理前後及びその後の酸素析出のための熱処理後のウェーハを示す拡大断面図である。
【図５】 ボロンコフ理論に基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔豊富インゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成され、パーフェクト領域が第１臨界比（（Ｖ／Ｇ）1）以上第２臨界比（（Ｖ／Ｇ）2）以下であることを示す図である。
【図６】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度とＢＭＤ密度との関係を示すグラフである。
【図７】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度とＤＺ幅との関係を示すグラフである。
【図８】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの実施例における熱処理温度が１１００℃と１１５０℃との場合の熱処理温度とＢＭＤ密度との関係を示すグラフである。
【図９】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの従来例及び熱処理温度を変えた場合の実施例におけるスリップ長を示すグラフである。
【図１０】 本発明に係るシリコンウェーハの製造方法及びシリコンウェーハの従来例及びシリコン酸化窒化膜が形成された場合の実施例において、表面から深さ方向の元素分布測定による分析結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１ サセプタ
２ 反応室
ＢＭＤ ＢＭＤ層
ＤＺ ＤＺ層（無欠陥層）
Ｇ 雰囲気ガス
ＳＯ 自然酸化膜（シリコン酸化膜）
ＳＮＯ シリコン酸化窒化膜
Ｖ 空孔(Vacancy)
Ｗ シリコンウェーハ
Claims (14)
- シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ２が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ３を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ３の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ３の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とするとともに、前記シリコンウェーハとして、シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｉ〕とし、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を〔Ｖ〕とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を〔Ｐ〕とするときに、パーフェクト領域〔Ｐ〕からなるインゴットから切り出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハを用い、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを用い、
前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ ３ を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ ３ との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ ３ を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。 - 請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスは、ブラズマ化されていることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項１又は２に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項３に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記雰囲気ガスにＮＨ３を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項１から４のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程後に、該空孔注入熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項１から５のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記冷却速度が３３．３℃／秒又は５０℃／秒であることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項１又は６に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記雰囲気ガスにおける流量を前記ＮＨ３／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭとすることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- シリコンウェーハを、熱処理を施す反応室内に配置し、Ｎ２が分解可能な温度よりも低い分解温度の窒化ガスを含む雰囲気ガスを該反応室内に供給しながら、シリコンウェーハを熱処理し、表面窒化作用により又はその表面に窒化膜を形成して、その内部に新たに空孔を形成する空孔注入熱処理工程を有し、
該空孔注入熱処理工程は、前記窒化ガスとしてＮＨ３を含む雰囲気ガスを用い、前記窒化ガスにおける前記ＮＨ３の濃度を０．５％以上又は前記ＮＨ３の流量を１０ｓｃｃｍ以上とし、前記熱処理温度を１１００℃から１１５０℃までの温度、前記熱処理時間を６０ｓｅｃ以下、高い冷却速度の冷却処理を行って、ウェーハ保持によるスリップの発生を０．４ｍｍ以下とするとともに、前記窒化ガスを含む雰囲気ガスとして、ＡｒとＮＨ３との混合ガスを用いて、前記熱処理を、下記手順（ｉ）〜（ｖ）で行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
（ｉ）８００℃までの昇温を行う前に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給し、熱処理炉内の雰囲気ガスを置換して酸素を除去するパージ処理を行う。
（ｉｉ）酸素が完全に炉内から除去された状態で、次に、Ａｒのみを雰囲気ガスとして供給しながら８００℃まで昇温する。
（ｉｉｉ）次に、ＮＨ３を熱処理炉に導入しＡｒとＮＨ３との混合ガスを雰囲気ガスとして供給しながら、８００℃から前記熱処理温度まで急速加熱昇温を行い、該熱処理温度一定で所定時間の熱処理を行う。
（ｉｖ）その後８００℃まで急冷する。
（ｖ）その後、８００℃一定でＮＨ３を完全に排出するまでＡｒのみを雰囲気ガスとして流量を上げて供給し、排出完了後に再びＡｒのみの雰囲気ガス中で降温する。 - 請求項８に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記窒化ガスは、ブラズマ化されていることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項８又は９に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程前に、前記シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去又は薄膜化する酸化膜除去工程を有することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項１０に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記酸化膜除去工程は、前記雰囲気ガスにＮＨ３を含む際に少なくとも前記酸化膜を膜厚が２ｎｍ未満になるまで除去することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項８から１１のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記空孔注入熱処理工程後に、該空孔注入熱処理工程よりも低い温度で前記シリコンウェーハを熱処理して表層に無欠陥層を形成すると共に内部の空孔に酸素を析出させる析出処理工程を有することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項８から１２のいずれかに記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記冷却速度が３３．３℃／秒又は５０℃／秒であることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 請求項８又は１３に記載のシリコンウェーハの製造方法において、前記雰囲気ガスにおける流量を前記ＮＨ３／Ａｒ：２ＳＬＭ／２ＳＬＭとすることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
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