JP4316901B2 - ディーゼル排ガス処理方法および処理装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディーゼル排ガス処理方法および処理装置に係り、特に、ディーゼルエンジンから排出されるディーゼル排ガス中の窒素酸化物を低温域でも効率よく分解、除去することができるディーゼル排ガス処理方法および処理装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
ディーゼルエンジンは、コジェネレーションシステムや、自動車、発電機などに多く用いられているが、近年地球環境保全に対する関心の高まりから、これらエンジンから排出される排ガスの規制が強化されている。
【0003】
自動車排ガスの浄化用触媒としては、一酸化炭素(CO)および炭化水素(HC)の酸化とNOxの還元とを同時に行うことができる三元触媒(特公昭56−27295号公報)が好適に用いられるが、リーンバーンエンジンやディーゼルエンジンの排ガスは酸素過剰雰囲気であるため、一般の三元触媒ではNOxが分解されにくいという問題がある。そこで、このような排ガスの浄化技術として、例えば(1)フィルタにより粒子状汚染物質(以下、単にPMともいう)を除去した後、窒素酸化物(NOx)を除去する方法、(2)白金(Pt)などの貴金属を担時した触媒上で炭化水素を還元剤として用いてNOxを還元する方法(特開平5−103985号公報)、(3)NOx吸蔵触媒を用いる方法など多くの技術が提案されている。
【0004】
上記技術のうち、フィルタによりPMを除去した後、窒素酸化物を除去する方法は、図5に示したように、ディーゼルエンジン1から排出された排ガス中のPMをまず酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタ3(以下、酸化触媒付きDPFという)で捕集し、該DPFに担時された酸化触媒成分によってNOの一部をNO2 に酸化させ((1)式)、煤との反応性が酸素よりも高い、前記NO2 によって煤を燃焼させて二酸化炭素に無害化した後((2)式)、尿素注入ノズル4から還元剤としてNH3 または尿素などのNH3 前駆体を添加し、脱硝触媒層5上で窒素酸化物を無害な窒素と水に還元、分解するものであり、PMとNOxの両方を確実に除去できる技術として実用化を目指した検討が行われている。
NO+1/2O2 → NO2 ・・・(1)
C+2NO2 → CO2 +2NO ・・・(2)
【特許文献1】
特開平06−123218号公報
【特許文献2】
特開平08−121145号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術における脱硝方法は、従来から発電所などのボイラ排ガス処理に広く採用されている方法であり、触媒としては、酸化チタン系の脱硝触媒のほか、ゼオライトに活性成分をイオン交換させた触媒などが用いられている。
【0006】
しかしながら、上記脱硝触媒は、通常300〜450℃の温度範囲で高い脱硝活性を示すのに対し、ディーゼル自動車におけるエンジンの始動停止は頻繁であるために、その排ガス温度は、例えば100〜300℃の範囲である時間が長く、従来の脱硝触媒では、高い脱硝率が得られないという問題があった。特にディーゼルエンジンを搭載したトラックやバスなどの排ガスを処理する場合、起動停止が頻繁で排ガス温度が200〜300℃を超えることがほとんどないことから、脱硝率が低く、NOxが未処理状態で排出されるだけでなく、還元剤としてのNH3 が多量にリークして二次公害の原因になるという問題があった。
【0007】
本発明の課題は、上記従来技術の問題点を解決し、エンジン始動時などの排ガス温度が低い場合であっても高い脱硝性能を得ることができるディーゼル排ガス処理方法および処理装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本願で特許請求する発明は以下のとおりである。
(1)ディーゼルエンジンから排出される排ガスを酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタに導入して排ガス中の粒子状物質を除去した後、脱硝触媒層に導入して窒素酸化物を接触還元除去するディーゼル排ガス処理方法において、前記酸化触媒は、白金、パラジウム、イリジウムおよびロジウムから選ばれた少なくとも1種類をチタニア、ジルコニア、アルミナ、シリカおよびセリアから選ばれた少なくとも1種類の酸化物に担時した触媒であり、かつ、該酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段および脱硝触媒層の前段にそれぞれ窒素酸化物の還元剤を注入する手段を設け、前記排ガス温度に基づいて前記還元剤の注入位置を切り替えることを特徴とするディーゼル排ガス処理方法。
【0009】
(2)前記排ガス温度が所定温度未満の場合に酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前流に前記還元剤を注入し、排ガス温度が前記の温度以上の場合に前記脱硝触媒層の前流に前記還元剤を注入することを特徴とする上記(1)に記載のディーゼル排ガス処理方法。
(3)前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段に前記酸化触媒層を設け、排ガス温度が所定温度未満の場合に該酸化触媒層の前流または酸化触媒層と前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタとの間に前記還元剤を注入することを特徴とする上記(1)または(2)に記載のディーゼル排ガス処理方法。
(4)前記所定温度は、200〜300℃であることを特徴とする上記(2)または(3)に記載のディーゼル排ガス処理方法。
(5)前記還元剤としてアンモニアまたはアンモニア前駆体を用い、アンモニア前駆体を用いる際は、ディーゼルエンジンの出口に近い排ガス煙道内に注入してアンモニアへの分解反応時間を確保することを特徴とする上記(1)〜(4)の何れかに記載のディーゼル排ガス処理方法。
【0010】
(6)ディーゼルエンジンの排ガス煙道に、排ガスの流れに沿って順次酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタおよび脱硝触媒層を設け、該酸化触媒は、白金、パラジウム、イリジウムおよびロジウムから選ばれた少なくとも1種類をチタニア、ジルコニア、アルミナ、シリカおよびセリアから選ばれた少なくとも1種類の酸化物に担時した触媒であり、かつ、該酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタおよび脱硝触媒層の前段にそれぞれ還元剤注入手段を設け、かつ両還元剤注入手段の切り替え手段を設けたことを特徴とするディーゼル排ガス処理装置。
(7)前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段に前記酸化触媒層を設け、前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段の還元剤注入手段を、前記酸化触媒層の前段または酸化触媒層と前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタとの間に設けたことを特徴とする上記(6)に記載のディーゼル排ガス処理装置。
【0011】
図4は、本発明の原理を示す説明図である。図4において、酸化触媒付きDPFとSCR触媒(脱硝触媒)のNO2 とNOの還元性能には温度依存性があることが分かる。すなわち、脱硝触媒において安定した脱硝活性が得られる温度は、250〜300℃以上であるのに対し、酸化触媒付きDPFにおける脱硝活性は、300℃以下、特に250℃以下にピークがあることが分かる。このため、排ガス温度が低い場合には還元剤を酸化触媒付きDPFの前流側に添加することにより、酸化触媒付きDPFはNO、NO2 を低温で還元、除去する脱硝触媒として機能し、排ガス中のNOxを低温で効率よく還元、分解することができる。一方、排ガス温度が高い場合には、還元剤を通常のように脱硝触媒層の前段に注入することにより、該脱硝触媒の存在下、排ガス中のNOxが前記還元剤によって効率よく還元、分解される。
【0012】
このように、本発明においては、PMの除去手段である酸化触媒付きDPFの前段にも還元剤であるアンモニアまたは尿素などのアンモニア前駆体を注入する手段を設け、被処理排ガス温度に基づいて前記還元剤の注入位置を、通常の脱硝触媒層前流と前記酸化触媒付きDPFの前流との間で切り替えるものである。すなわち、排ガス温度が低温、例えば200〜300℃未満、好ましくは250〜300℃未満の場合は、還元剤は酸化触媒付きDPFの前流に注入され、200〜300℃以上、好ましくは250〜300℃以上であるときは脱硝触媒層の前流に注入される。なお、酸化触媒付きDPFにおいて、排ガス中の窒素酸化物は、還元剤であるアンモニアまたはその前駆体の酸化過程で還元、分解される。
【0013】
ところで、自動車エンジンの排ガス処理では、脱硝触媒層の前流に尿素などの水溶液を注入する場合、排ガス温度が低いと尿素の加水分解反応が進行しにくいだけでなく、還元剤注入位置と触媒との距離が短いために排ガスと還元剤の混合が不十分となり、還元剤濃度に分布が生じてリークが発生し、脱硝率が低くなるという問題が生じやすいが、本発明方法では、排ガス温度が低いときにはDPFの前流から還元剤が注入されるので、エンジン出口により近い場所に注入することができ、これにより尿素等のアンモニア前駆体の加水分解が促進され、分散度が向上して高いNOx除去率を得ることができるという利点がある。
【0014】
本発明において、酸化触媒付きDPFは、ウォールフロー型のディーゼルパティキュレートフィルタ(DPF)上に通常のいわゆる貴金属触媒、例えば、白金、パラジウム、イリジウム、ロジウムなどの貴金属の少なくとも1種類をチタニア、ジルコニア、アルミナ、シリカ、セリアなどの少なくとも1種類の酸化物に担時した触媒成分を担持したものが使用される。
【0015】
脱硝触媒としては、通常の、アンモニアを還元剤とした脱硝処理に用いられている触媒であればどのような物でもよく、例えば酸化チタンに活性成分を担時した触媒や、銅、鉄、セリウムなどの遷移金属をイオン交換したゼオライトを、コージェライトハニカム構造体などに担時した触媒などが好適に用いられる。
【0016】
本発明において、還元剤としては、アンモニアまたはアンモニア前駆体が使用される。アンモニア前駆体としては、例えば尿素が好適に用いられる。還元剤注入手段としては、アンモニアまたは尿素水溶液を排ガス煙道内に噴霧するノズルが好適に用いられる。
【0017】
本発明において、酸化触媒付きDPFの前段に酸化触媒層を設けることもできる。この場合、酸化触媒としては、通常の酸化触媒、例えば上記DPF上に担持される触媒成分と同様の組成からなる触媒成分をフルースロー型のコージェライトハニカム構造体に担持させたものが好適に用いられる。またこのとき、還元剤注入手段は、前記酸化触媒の前段または酸化触媒付きDPFの前段(酸化触媒と酸化触媒付きDPFの間)の何れか一方に設けられる。
【0018】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を図面を用いて詳細に説明する。
図1は、本発明の一実施例であるディーゼル排ガス処理装置の系統を示す説明図である。図1において、この装置は、ディーゼルエンジン1の排ガス煙道としての排気管10に、前記排ガスの流れに沿って順次酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタ3および脱硝触媒層5を設け、前記酸化触媒付きDPF3および脱硝触媒層5の前段にそれぞれ還元剤注入手段としての尿素注入ノズル2および4を設け、かつその切り替え手段としての切替弁7を設けたものである。8は、ポンプ、9は、尿素水タンクである。
【0019】
このような構成において、ディーゼルエンジン1から排出された排ガスは、排気管10を通って酸化触媒付きDPF3に流入する。このとき排ガス温度が、例えば300℃未満であれば、尿素注入ノズル2から排気管10内に尿素水溶液が注入され、排ガス中のPM、NOおよびNO2 が酸化触媒付きDPF3上で除去される。PM、NOおよびNO2 が除去された排ガスは、後流の脱硝触媒層5を通過して系外に排出される。一方、排ガス温度が、例えば300℃以上であれば、注入ノズル2からの尿素水溶液の注入は行われず、排ガスは酸化触媒付きDPF3を流通し、ここで排ガス中のPMが除去された後、尿素注入ノズル4から注入された尿素水溶液と混合して後流の脱硝触媒層5に流入し、ここで、排ガス中のNOおよびNO2 が前記尿素が分解したNH3 によって還元、分解されたのち系外に排出される。
【0020】
本実施例によれば、被処理ガスであるディーゼル排ガス温度に基づいてNOxの還元剤であるアンモニアまたはアンモニア前駆体の注入位置を、酸化触媒付きDPF3の前流と脱硝触媒層5の前流との間で切り替えることにより、300℃以下の低温域から300℃以上の高温域に至るまで、ディーゼル排ガス中の窒素酸化物を効率よく分解除去することができる。
【0021】
図2は、本発明の他の実施例を示す装置系統図である。図2において、この装置が図1の装置と異なるところは、酸化触媒付きDPF3の前段に酸化触媒層6を設け、該酸化触媒層6と前記酸化触媒付きDPF3との間に尿素注入ノズル2を設けた点である。
【0022】
本実施例においても、排ガス温度が、例えば300℃未満のときは尿素注入ノズル2から還元剤としての尿素水を注入することにより、実施例1と同様、排ガス中のPM、NOおよびNO2 が酸化触媒付きDPF3上で除去されるので、起動停止が頻繁に生じるディーゼル自動車などから排出される比較的低温の排ガス中の窒素酸化物でも十分分解、除去することができる。なお、排ガス温度が、例えば300℃以上のときは尿素注入ノズル4から尿素水溶液が注入されるよにう切り替えられるので、窒素酸化物は、脱硝触媒層5で分解除去される。
【0023】
図3は、本発明の別の実施例を示す装置系統図である。図3において、この装置が図1の装置と異なるところは、酸化触媒付きDPF3の前流に酸化触媒層6を設け、該酸化触媒層6の前流側に尿素注入ノズル2を設けた点である。
本実施例においても、上記実施例1および2と同様、排ガス温度が、例えば300℃未満のときは尿素注入ノズル2から還元剤としての尿素水を注入することにより、実施例1および2と同様、排ガス中のPM、NOおよびNO2 が酸化触媒付きDPF3上で除去されるので、低温での脱硝性能を十分確保することができるうえ、排ガス温度が、例えば300℃以上のときは尿素注入ノズル4から尿素水溶液が注入されるように切り替えられるので、上記と同様に脱硝触媒層5で窒素酸化物が分解、除去される。
【0024】
【実施例】
次に本発明の具体的実施例を説明する。
実施例1
アルミナゾル(アルミナゾル520,日産化学社製)とセリアゾル(エコライトCE、多木化学社製)と水とを混合し、アルミナおよびセリアをそれぞれ15%含有する水溶液を1リットル調製し、この液にウォールフロー型の担体(12mil/300cpsi、日立金属社製)100×100mm(50mm長さ)を浸漬させたのち遠心分離装置によって液切りする操作を2回繰り返し、大気中150℃で5時間乾燥したのち、500℃で2時間焼成して触媒担体とし、得られた触媒担体にジニトロジアンミン白金の水溶液を含浸させ、遠心分離装置により液切りした後、大気中150℃で5時間乾燥し、550℃で2時間焼成して体積当たりの白金の担持量が2g/リットルである酸化触媒付きDPFを得た。
【0025】
得られた酸化触媒付きDPF(5セル×5セル)を、流通式の反応装置に設置し、酸化触媒付きDPFの前段に尿素水溶液を注入して下記表1の条件でNOおよびNO2 の除去率(脱硝率)を測定したところ、脱硝率は80%であった。
【0026】
【表1】
【0027】
比較例1
酸化チタン、酸化タングステン、メタバナジン酸アンモニウム、シュウ酸および水をニーダで混練してペースト状とし、これを押出し造粒した後乾燥し、500℃で2時間通気焼成し、得られた造粒物を粒径150μm以下に粉砕して脱硝触媒粉末を得た(Ti/W/V=89/5/6)。得られた脱硝触媒粉末と水とを攪拌機で混合してスラリ濃度35%のスラリを調製し、これにフロースルー型のコージェライト担体(600cpsi) 100×100mm(50mm長さ)を浸漬し、エアブローで液切りした後乾燥する工程を3回繰り返した後、500℃で2時間焼成して脱硝触媒を得た。
【0028】
実施例1の酸化触媒付きDPFを上記脱硝触媒に替えた以外は上記実施例1と同様にしてNOおよびNO2 の除去率を測定したところ、脱硝率は、40%であった。
実施例1および比較例1の結果から、被処理排ガス温度が300℃未満の場合、特に250℃未満の場合は、酸化触媒付きDPFの前段に還元剤を注入し、該酸化触媒付きDPFによって排ガス中のPM、NO、およびNO2 を除去することにより、脱硝率が著しく向上することが分かる。
【0029】
【発明の効果】
本願の請求項1に記載の発明によれば、エンジン始動時などの排ガス温度が低い場合であってもディーゼル排ガス中の窒素酸化物を効率よく分解、除去することができるので、低温から高温の幅広い温度域で高い脱硝率を得ることができる。
本願の請求項2に記載の発明によれば、上記発明の効果に加え、排ガス温度が所定温度未満であっても高い脱硝率を得ることができる。
【0030】
本願の請求項3に記載の発明によれば、上記発明と同様、低温から高温まで幅広い温度域で効率よくディーゼル排ガス中の窒素酸化物を分解、除去することができる。
本願の請求項4に記載の発明によれば、上記発明と同様、低温から高温まで幅広い温度域で脱硝処理が可能となり、排ガス温度が200〜300℃以下であっても高い脱硝率を得ることができる。
【0031】
本願の請求項5に記載の発明によれば、上記発明の効果に加え、アンモニア前駆体の分解反応時間を確保して効率よく窒素酸化物を還元、除去することができる。
本願の請求項6に記載の発明によれば、低温から高温まで幅広い温度域でディーゼル排ガス中の窒素酸化物を効率よく分解、除去することができる。
本願の請求項7に記載の発明によれば、上記発明の効果と同様、低温から高温まで幅広い温度域でディーゼル排ガス中の窒素酸化物を効率よく分解、除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例であるディーゼル排ガス処理装置のフローを示す説明図。
【図2】本発明の他の実施例を示す説明図。
【図3】本発明の別の実施例を示す説明図。
【図4】本発明の原理を示す説明図。
【図5】従来技術を示す説明図。
【符号の説明】
1…ディーゼルエンジン、2…尿素注入ノズル、3…酸化触媒付きDPF、4…尿素注入ノズル、5…脱硝触媒層、6…酸化触媒層、7…切替弁、8…ポンプ、9…尿素水タンク、10…排気管。
Claims (7)
- ディーゼルエンジンから排出される排ガスを酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタに導入して排ガス中の粒子状物質を除去した後、脱硝触媒層に導入して窒素酸化物を接触還元除去するディーゼル排ガス処理方法において、前記酸化触媒は、白金、パラジウム、イリジウムおよびロジウムから選ばれた少なくとも1種類をチタニア、ジルコニア、アルミナ、シリカおよびセリアから選ばれた少なくとも1種類の酸化物に担時した触媒であり、かつ、該酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段および脱硝触媒層の前段にそれぞれ窒素酸化物の還元剤を注入する手段を設け、前記排ガス温度に基づいて前記還元剤の注入位置を切り替えることを特徴とするディーゼル排ガス処理方法。
- 前記排ガス温度が所定温度未満の場合に酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前流に前記還元剤を注入し、排ガス温度が前記の温度以上の場合に前記脱硝触媒層の前流に前記還元剤を注入することを特徴とする請求項1に記載のディーゼル排ガス処理方法。
- 前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段に前記酸化触媒層を設け、排ガス温度が所定温度未満の場合に該酸化触媒層の前流または酸化触媒層と前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタとの間に前記還元剤を注入することを特徴とする請求項1または2に記載のディーゼル排ガス処理方法。
- 前記所定温度は、200〜300℃であることを特徴とする請求項2または3に記載のディーゼル排ガス処理方法。
- 前記還元剤としてアンモニアまたはアンモニア前駆体を用い、アンモニア前駆体を用いる際は、ディーゼルエンジンの出口に近い排ガス煙道内に注入してアンモニアへの分解反応時間を確保することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のディーゼル排ガス処理方法。
- ディーゼルエンジンの排ガス煙道に、排ガスの流れに沿って順次酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタおよび脱硝触媒層を設け、該酸化触媒は、白金、パラジウム、イリジウムおよびロジウムから選ばれた少なくとも1種類をチタニア、ジルコニア、アルミナ、シリカおよびセリアから選ばれた少なくとも1種類の酸化物に担時した触媒であり、かつ、該酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタおよび脱硝触媒層の前段にそれぞれ還元剤注入手段を設け、かつ両還元剤注入手段の切り替え手段を設けたことを特徴とするディーゼル排ガス処理装置。
- 前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段に前記酸化触媒層を設け、前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタの前段の還元剤注入手段を、前記酸化触媒層の前段または酸化触媒層と前記酸化触媒付きディーゼルパティキュレートフィルタとの間に設けたことを特徴とする請求項6に記載のディーゼル排ガス処理装置。
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