JP4313437B2 - ポリマー性ペルフルオロポリエーテルホスフォート潤滑剤トップコート - Google Patents
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Description
本発明は磁気記録媒体、特に、回転可能な磁気記録媒体、たとえば、薄膜磁気ディスク及び協働する磁気変換素子ヘッドとの接触のための潤滑剤トップコートに関する。本発明は高い結合潤滑剤比率(bonded lube ratio)をもって潤滑剤トップコートを含んでいるテクスチャード磁気記録媒体に特に応用可能である。
背景技術
薄膜磁気記録ディスク及びディスクドライブは大量のデータを磁化可能な形態で記憶するのに従来より使用されている。操作では、ディスクが回転し始めるとディスクの表面に対してデータ変換用ヘッドがすべり始めるときに典型的なコンタクトスタート/ストップ(CSS)法が始まる。予め定められた回転速度に達すると、ヘッドはディスクの表面から予め定められた距離で空気中に浮上し、読み出し及び書き込み動作中そこに維持される。ディスクドライブの終了動作で、ヘッドは再びディスクの表面に対してすべり始め、そして最後にディスクに接触した状態で且つディスクに押しつけて止まる。ヘッドとディスクのアセンブリーが駆動されるたびに、ヘッドの滑り表面は、停止と、ディスクの表面に対する滑動と、空気中への浮上と、ディスクの表面に対する滑動と、停止とからなる循環動作を繰り返す。
最適の一致性と予測可能性のためには、各変換素子ヘッドをそれの関連する記録表面にできるだけ接近して維持すること、即ち、ヘッドの浮上高さを最小にすること、が必要とされている。従って、関連する変換素子ヘッドの平滑な対向表面ばかりでなく、平滑な記録表面が好ましい。しかしながら、ヘッド表面及び記録表面が平滑であり過ぎると、これら表面の精密な整合は始動及び停止の位相中に過度のスティクション(stiction)とフリクション(friction)を生じさせ、従ってヘッド表面及び記録表面に摩滅を引き起こし、最後には「ヘッドクラッシュ(head crash)」と称されるものを導く。従って、ヘッド/ディスクの減少したフリクションと変換素子の最小浮上高さという競合する目標が存在する。
これら明らかに競合する目的を扱うための従来の実施は、一般に「テクスチャリング(textruing)」と称されている技法によってヘッド/ディスク摩擦を減少させるために粗面化した記録表面を磁気ディスクに与えることを含んでいる。通常のテクスチャリング技術はディスク基体の表面を、後続の層、例えば、アンダーレイヤー、磁気層、保護オーバーコート、及び潤滑剤トップコートの付着に先立って、機械的に研磨して又はレーザーテクスチャリングしてその上にテクスチャーを付与することを包含し、基体上のテクスチャード表面は後続の付着層においても実質的に複製されることを意図している。アンダーレイヤーの表面もテクスチャーを付与されることができ、そしてこのテクスチャーは後から付着された層においても実質的に複製される。
代表的な長い記録媒体が図1に示されており、それは基体10、代表的には、無定形ニッケル-燐(NiP)の層をめっきされているアルミニウム(Al)合金例えばアルミニウム-マグネシウム(Al−Mg)合金を含んでいる。代替の基体としては、ガラス、ガラス-セラミック材料、及びグラファイトが挙げられる。基体10は代表的には、その両面に後から付着された、クロム(Cr)又はCr合金アンダーレイヤー11、11′、コバルト(Co)系合金磁気層12、12′、保護オーバーコート13、13′、代表的にはカーボンを含有する、および、潤滑剤トップコート14、14′を含有している。Crアンダーレイヤー11、11′は複数のサブ-アンダーレイヤー11A、11A′からなる複合物として適用されることができる。Crアンダーレイヤー11、11′、Co系合金磁気層12、12′、及び代表的にはカーボンを含有する保護オーバーコート13、13′は、逐次付着チャンバーを含有する装置で行われるスパッタリング技術によって付着される。通常のAl合金基体はNiPめっきを与えられておりそれは主にAl基体の硬度を増すためでありテクスチャーを付与するのに適する表面として役立ち、テクスチャーはディスク表面上に実質的に再現される。
従来の実施によれば、潤滑剤トップコートはドライブ操作中のディスクとヘッドの界面の間の摩滅を防ぐために保護オーバーコート上に均一に適用される。保護オーバーコートの過度の摩滅はヘッドとディスクの間のフリクションを増加させ、それによって突発的な大きなドライブ故障を引き起こす。ヘッド-ディスク界面における過剰の潤滑剤はヘッドとディスク間の高いスティクションの原因となる。スティクションが過度であると、ドライブは始動することができず、そして大きな突発故障が起こる。従って、潤滑剤の厚さはスティクションとフリクションにとって最適化されなければならない。
潤滑剤トップコートに使用される通常の材料は本質的に炭素原子とフッ素原子と酸素原子からなるペルフルオロポリエーテル(PFPE)を含んでいる。しかしながら、本願明細書中で使用されるとき、表現「ペルフルオロポリエーテル」は、完全にはペルフルオロ化されていない基、例えば、ヒドロキシル基と結合した末端メチレン基がフッ素を含有しない場合、も包含する。潤滑剤は通常、有機溶媒の中に溶解され、塗布され、そして熱処理、紫外線(UV)照射及び浸漬のような手法によって磁気記録媒体に結合させられる。潤滑剤トップコートの性能における有意なファクターは結合潤滑剤比率であり、それは、自身に又は流動潤滑剤に結合した潤滑剤の量に対する磁気記録媒体に直接結合した潤滑剤の量の比である。望ましくは、結合潤滑剤比率は得られた磁気記録媒体のスティクション及び摩滅性能における有意な改良を実現するためには高くあるべきである。
磁気記録媒体における潤滑剤トップコートの臨界性からみて、磁気記録媒体に対する特に保護カーボンオーバーコートに対する潤滑剤トップコートの改良された均一な結合が依然必要とされている。また、高い結合潤滑剤比率を達成することができる磁気記録媒体製造におけるトップコートとして使用するための改良された潤滑剤が必要とされている。
発明の開示
本発明の目的は、高い結合潤滑剤比率で結合された潤滑剤トップコートを含んでいる磁気記録媒体である。
さらに、本発明の目的は、高い結合潤滑剤比率で結合することができる磁気記録媒体上の潤滑剤トップコートとして使用するための潤滑剤である。
本発明の更に別の目的、利点及びその他特徴は一部は以下の記述において説明されているであろうし、また一部は以下の開示を検討することで当業者には明らかになるであろう又は本発明の実施から学びとられるであろう。本発明の目的及び利点は請求の範囲に特に指摘されている通りに実現され得られるであろう。
本発明によれば、上記及びその他の目的は一部は潤滑剤トップコートを含んでいる磁気記録媒体によって達成され、前記潤滑剤トップコートはペルフルオロポリエーテルホスフェートポリマーを含有している。
本願のもう一つの発明は、磁気記録媒体を製造する方法であり、その方法は非磁性基体の上に磁気層を形成し;任意的には、磁気層の上に保護オーバーコートを形成し;そして磁気層の上に又は存在する場合には保護オーバーコートの上に潤滑剤トップコートを形成することを含んでおり、前記潤滑剤トップコートがペルフルオロポリエーテルホスフェートポリマーを含有している。
本発明の別の目的及び利点は下記の詳細な説明から当業者には容易に明らかになるであろう。そこには、本発明の態様が本発明を実施するために最良の態様であると思われるものの単なる例示によって記載されている。認識されるであろうように、本発明はその他の及び異なる態様が可能であり、そしてその幾つかの細部は様々な明白な点で全て本発明から逸脱することなく変更可能である。それ故に、図及び記述は例証としてみなされるべきであり、限定としてみなされるべきでない。
【図面の簡単な説明】
図1は本発明を応用できる磁気記録媒体の構造を概略的に示している。
図2は本発明のホスフェートポリマーのフーリエ変換-赤外(FT−IR)スペクトルを表している。
図3はZDOL−4000、市販のポリエーテルアルコール、のFT−IRスペクトルを表している。
図4は本発明の潤滑剤トップコートの有効性と従来の潤滑剤のそれを比較する試験の結果を示すグラフである。
図5は本発明の潤滑剤トップコートの有効性と従来の潤滑剤のそれを比較した結果を示すグラフである。
図6はZDOL−4000,Z4000/POCL3(1:1),Z4000/POCL3(1:2),Z4000/POCL3(1:4)及び2400/POCL3(1:6)についての結合潤滑剤比率を示すグラフである。
図7はPFPEジオールとPFPEアルコールの混合物からペルフルオロポリエーテルホスフェートポリマーを生成することを行う反応の代表であり、c〜fは約0から約10までの整数である。
発明を実施するための最良の態様
本発明は、磁気記録媒体に特にカーボン含有保護オーバーコートのような保護オーバーコートに高度に結合する磁気記録媒体上の潤滑剤トップコートとして有利に使用できる潤滑剤のクラスに関する。本発明の潤滑剤のクラスの特に有利な特徴は、カーボンに対するその高い親和性であり、その結果として潤滑剤はカーボン含有保護オーバーコートに緊密に付着している結合を形成する。その結果、本発明の潤滑トップコートはスティクションを望ましく減少させるが耐磨耗性及び耐久性を増加させる。
本発明によれば、ホスフェートポリマーは磁気記録媒体上に潤滑剤トップコートを形成するのに従来使用されているもののような様々なペルフルオロポリエーテルアルコール潤滑剤のどれからも生成することができる。本発明の一態様においては、ペルフルオロポリエーテルホスフェートポリマー性潤滑剤は次のような反応順序によって下記に示す構造を有して生成される
ここで、PPEPE−{CH2OH}2はペルフルオロポリエーテルジオールであり、POCL3はオキシ塩化燐であり、そしてa〜fは約0から約10までの整数である。
この発明は有利には、合成反応化学を調節することによって0.4を越える、更には0.9を越える結合潤滑剤比率のコントロールを可能にする一連の潤滑剤を提供する。反応時間、反応温度、及び反応の反応体比率、PFPEアルコールとオキシ塩化燐の比、を調節することによって、得られた一連の潤滑剤から製造した磁気媒体の結合潤滑剤比率は約0.4乃至0.9を越すようにコントロールすることができる。有利なことに、本発明の潤滑剤は通常の溶媒例えば有機溶媒例えばフレオン(登録商標)又はペルフルオロヘキサンの中に可溶性である。本発明の潤滑剤はいずれか通常の手法で、例えば、通常の有機溶媒での潤滑剤溶液の中に媒体を浸漬して塗布することによって、磁気記録媒体に適用することができる。
本発明に使用される潤滑剤はペルフッ素化ポリエーテルホスフェートであり、合成反応化学は潤滑剤の最終的に磁気記録媒体に直接結合する程度をコントロールするように調節される。本発明の対象物を与えられた当業者は、それが結果に有効な変数であり直接結合の程度に影響するということを知らされた後では、合成反応化学を容易に決定することができるであろう。本発明によれば、PFPEジオール/POCL3比が低下し、そして反応温度および時間が増加すると、保護カーボンオーバーコートのような基質にポリエーテルホスフェートポリマーが直接結合する程度は増加するということが判明した。例えば、ZDOL−4000とPOCL3から1/6(モル/モル)比で約70℃の反応温度で約30分間で反応させて製造したホスフェートポリマーは、0.9を越す結合潤滑剤比率のような高い結合度を提供する。図6参照。
本発明の態様によれば、ZDOLのような通常のペルフルオロポリエーテルアルコール化合物を例えばオキシ塩化燐と反応させて本発明の潤滑剤を製造することができる。ZDOL(オーシモントUSA(Ausimont USA)、NJ州スローファー(Thorofare))は、次の式を有する直鎖ペルフルオロポリエーテルジオール化合物である
式中、m及びnは独立に0又は100迄の整数である。
ZDOLは市場の供給元から分別によって製造された約100〜約10000に及ぶ様々な分子量において入手可能であり、それのいずれもが本発明の実施に使用される潤滑剤を合成するのに使用できる。
当業者には、任意のペルフルオロポリエーテルアルコールを使用して本発明の実施に使用される対応ホスフェートポリマーを製造することができることが明らかになったはずである。実際、本発明に使用されるPFPEは、PFPE−1、PFPE−2、PFPE−3、及びPFPE−4(デルペスコ著、ペルフルオロアルキルポリエーテルズ、CRCハンドブック オブ リューブリケーションアンド トリボロジー、第III巻、第287〜303頁、1994年、E.R.ブーサー編、CRCプレス、ボッカ ラトーン、FL州(Del Pesco, Perfluoroalkylpolyethers, CRC Handbook of Lubrication and Tribology, Vol. III, pp. 287-303, 1994, Booser, E.R. ed. CRC Press, Boca Raton, FL))を含めて、どのタイプのものであってもよい。
本発明に有効なホスフェートポリマーを合成するのに使用できるもう一つの市販のペルフルオロポリエーテルアルコール化合物はデムナム(Demnum)SA(ナガセ アンド カンパニー リミテッド(Nagase & Co., Ltd.))であり、それは下記の構造式を有する
F(CF2CF2CF2O)nCF2CF2CH2OH
式中、nは約15〜約100の整数である。
デムナムSAは約1500〜約8000の範囲の分子量で入手可能であり、そしてフラッシュクロマトグラフィーや蒸留のような分別技術によって約200〜約10,000の分子量を得ることができる。本発明の別の態様においては、約1000〜約5000,例えば2000,の平均分子量を有するデムナムSAを使用することができる。
本発明の潤滑剤トップコートは磁気層の上か又は通常適用されている保護オーバーコート特にカーボンオーバーコートの上かどちらかで磁気記録媒体に適用されることができる。本発明の一態様においては、潤滑剤を通常の有機溶媒例えばフレオン(登録商標)又はペルフルオロヘキサンの中に、約0.0001%〜約100%(重量/重量)、好ましくは、約0.001%〜約0.5%の比率で、溶解する。代表的な磁気記録媒体、例えば、非磁性基体の両面に順次、アンダーレイヤー、磁気層、及び保護カーボンオーバーコートを付着させて構成した複合体を、潤滑剤溶液の中に沈め、次いでそれをゆっくり引き出す。本発明の実施においては、複合体を潤滑剤溶液の中に沈めるのに通常のリフター型浸漬装置を使用することができる。
当業者は所要の被覆厚を達成するように浸漬時間と引き上げ速度を容易に最適化することができる。驚くべきことに、本発明の潤滑剤、特に、約1000から5000の間の分子量を有するPFPEアルコールから製造されたもの、は約8Å〜約25Åのような様々な厚さにおいて0.9を越す結合潤滑剤比率をもつ潤滑剤トップコートを形成することができる。
本発明の潤滑剤は極めて高い結合潤滑剤比率で均一に結合されたトップコートを特徴的に形成する。かかる高い結合潤滑剤比率という点から見ると、或る環境下では、結合された潤滑剤トープコートに任意の薄い流動潤滑剤層例えば約1Å〜約15Åを適用してスティクション及び摩滅性能を更に向上させることが有利である。本発明に従って製造された磁気記録媒体は低い静止摩擦とCSS試験中の増加した耐久性を示す。
実施例
バイアルの中で、ZDOL−4000(5g;0.31mm)とオキシ塩化燐(0.05mL;0.53mm)を激しく攪拌しながら混合した。約5時間後に混合物を約70℃に熱し約72時間攪拌し、その後で更にオキシ塩化燐(0.2mL;2.1mm)を加えそして混合物を約70℃で更に約24時間攪拌した。それから、混合物を冷却し、そしてSiO2でクロマトグラフィーにかけた。フレオンTF(登録商標)による溶離は0.3gのオフホワイトの半固体を提供した。更にフレオンTA(登録商標)による溶離は3.3g(66%)の透明油状物を生じた。起こった反応は次のように説明される。
得られたホスフェートポリマーのFT−IRスペクトルは図2に示されておりそして1292cm-1におけるホスフェートと1200〜1000cm-1にある炭素-フッ素はどちらも示されている。比較のために、ZDOL−4000のFT−IRスペクトルを図3に示した。
本発明の、ZDOL−4000潤滑剤のホスフェートポリマーは、磁気記録媒体のための潤滑剤トップコートを形成するのに従来から使用されている市販の潤滑剤であるZDOL−4000及びデムナムSP3と比較する比較試験を受けさせられた。各ケースにおいて、磁気記録媒体は潤滑剤トップコートが異なること以外は同じ構造、即ち、基体、アンダーレイヤー、磁気層、及び保護カーボンオーバーコートを有するように製造された。図4に示された結果は本発明のホスフェートポリマー潤滑剤がZDOL−4000及びデムナムSP3の各々と比較して優れた結合潤滑剤比率及び優れたスティクション性能を示すことを実証している。
別の比較においては、本発明に従って製造された、ZDOL−4000潤滑剤のホスフェートポリマーは、潤滑剤トップコートを形成するために従来から使用されている別の潤滑剤、HMW ZDOL−2000と対比して試験された。先の比較におけると同じように、潤滑剤トップコート以外は同じ構造の磁気記録媒体が比較された。本発明による磁気記録媒体は18Å及び19Åの潤滑剤トップコート厚を有していたが、比較媒体は13Å、16Åおよび19ÅのZDOL−2000トップコート厚を有していた。図4に示された結果は本発明の潤滑剤トップコートが従来のZDOL−2000潤滑剤と比較して優れたスティクション性能を示すことを実証している。
本発明の潤滑剤トップコートは有利なことに、高い結合潤滑剤比率を達成し、そして優れたスティクション性能を示す。直接結合する潤滑剤の程度を最適化するように制御された反応化学をもってホスフェートポリマーを生成するという概念が広く様々なポリマーに応用可能であるという点において、本発明は何ら具体的タイプの潤滑剤に限定されるものではない。
本発明は磁気記録媒体の何ら具体的タイプに限定されるものではないが、基体又は後で付着された層がテクスチャー化されているもの(例えば機械的処理又はレーザー技法によって、そしてテクスチャード表面は後で付着された層の上に実質的に複製されている)を含めて様々なタイプのいずれの磁気記録媒体の上にも潤滑剤トップコートを提供するのに使用することができる。従って、本発明の潤滑剤トップコートは図1に示された磁気記録媒体上のトップコート14として適用することができる、しかし、それに限定される必要はない。
本発明の開示においては、本発明の好ましい態様とその融通性の幾つかの例が示され説明されている。本発明はその他の様々な組合せ及び環境において使用することができ、そしてここに表されている本発明の概念の範囲内で変更又は加減することができることを理解されるべきである。
Claims (20)
- 潤滑剤トップコートが本質的にホスフェートポリマーからなる、請求項1の磁気記録媒体
- 非磁性基体;
非磁性基体の上のアンダーレイヤー;
アンダーレイヤーの上の磁気層;
磁気層の上の保護オーバーコート;及び
保護オーバーコートの上の潤滑剤トップコート
を含んでいる、請求項1の磁気記録媒体。 - PFPEが式
−CF2O−(CF2CF2O)n−(CF2O)m−CF2−
(式中、m及びnの各々は0又は100までの整数である)
を有する、請求項1の磁気記録媒体。 - 末端基が式
F(CF2CF2CF2O)nCF2CF2CH2O−
(式中、nは15〜100の整数である)のフルオロアルキルエーテル基を有する、請求項1の磁気記録媒体。 - ホスフェートポリマーが、潤滑剤トップコートに含まれる全ホスフェートポリマーの量に対して0.4より大きい比で磁性記録媒体に直接結合している、請求項1の磁気記録媒体。
- ホスフェートポリマーが約1,000〜約50,000の分子量を有する、請求項1の磁気記録媒体。
- 非磁性基体の上にアンダーレイヤーを形成し;
アンダーレイヤーの上に磁気層を形成し;
磁気層の上に保護オーバーコートを形成し;そして
保護オーバーコートの上に潤滑剤トップコートを形成する;
ことを含んでいる、請求項8の方法。 - PFPEが式
−CF2O−(CF2CF2O)n−(CF2O)m−CF2−
(式中、m及びnの各々は0又は100までの整数である)
を有する、請求項8の方法。 - ペルフルオロアルキルエーテル基が式
F(CF2CF2CF2O)nCF2CF2CH2O−
(式中、nは15〜100の整数である)
を有する、請求項8の方法。 - 磁気媒体に結合されるホスフェートポリマーの量をコントロールすることを含んでいる、請求項8の方法。
- ホスフェートポリマーが、潤滑剤トップコートに含まれる全ホスフェートポリマーの量に対して0.4より大きい比で磁性記録媒体に直接結合している、請求項12の方法。
- ホスフェートポリマーの分子量が約1,000〜約50,000である、請求項12の方法。
- 非磁性基体上の磁気層の複合体を形成し;そして複合体を、ホスフェートポリマーと溶媒の溶液の中に浸漬させる;ことを含んでいる、請求項8の方法。
- PFPEが式
−CF2O−(CF2CF2O)n−(CF2O)m−CF2−
(式中、m及びnの各々が0又は100までの整数である)
によって表される、請求項16のホスフェートポリマー。 - 末端基が式
F(CF2CF2CF2O)nCF2CF2CH2O−
(式中、nは15〜100の整数である)のフルオロアルキルエーテル基
を有する、請求項16のホスフェートポリマー。 - 約1,000〜約50,000の分子量を有する、請求項16のホスフェートポリマー。
- フルオロアルキルエーテルアルコール化合物をオキシ塩化燐と反応させることを含んでいる、請求項16のホスフェートポリマーを製造する方法。
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