JPH0762377A

JPH0762377A - 潤滑剤及び磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH0762377A
Application number: JP22948593A
Authority: JP
Inventors: Hirofumi Kondo; 洋文近藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1993-08-23
Filing date: 1993-08-23
Publication date: 1995-03-07

Abstract

(57)【要約】【構成】一般式１又は一般式２で表される、エステル
部分にパーフルオロポリエーテル及び長鎖炭化水素基を
持つ燐酸あるいは亜燐酸エステル系潤滑剤、及びこれを
保有した磁気記録媒体。【効果】良好な潤滑作用を発揮して摩擦係数を低減
し、また、この潤滑作用は低温下等の厳しい条件下にお
いても損なわれることはない。従って、この潤滑剤を用
いた磁気記録媒体は、その潤滑剤の前記潤滑効果によ
り、走行性の改善が図られ、耐久性が向上する。また、
この潤滑剤はパーフルオロポリエーテルのエステルであ
るから、フロン以外の炭化水素系溶剤に溶解し、環境保
全の面でも有利である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、潤滑剤及び磁気記録媒体（磁気
テープ、磁気ディスク等）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】強磁性金属材料を蒸着等の手法により非
磁性支持体上に被着し、これを磁性層とした、いわゆる
金属薄膜型の磁気記録媒体では、磁性層表面の平滑性が
極めて良好であるため、磁気ヘッドやガイドローラー等
の摺動部材に対する実質的な接触面積が大きく、従って
摩擦係数が大きくなり、凝着現象（いわゆる張り付き）
が起き易く、走行性や耐久性に欠ける等、問題点が多
い。

【０００３】例えば、８ミリビデオデッキに挿入された
テープは、10個以上のガイドピンを通って、ドラムに巻
き付けられる。その際、ピンチローラーとキャプスタン
によってテープテンションとテープ走行速度は一定に保
たれていて、テンションは約20ｇ、走行速度は 0.5cm/s
である。この走行系において、テープの磁性層はステン
レス製の固定されたガイドピンと接触する構造になって
いる。そのために、テープ表面の摩擦が大きくなると、
テープがスティックスリップを起こして、いわゆるテー
プ鳴きという現象が起き、再生画面のひきつれを起こ
す。

【０００４】また、テープとヘッドとの相対速度は非常
に大きく、特にポーズ状態では同じ場所での高速接触と
なるので、磁性層の摩耗の問題が生じ、再生出力の低下
につながる。蒸着テープの場合には磁性層が非常に薄い
ので、この問題は更に深刻となる。

【０００５】ハードディスク装置では、ＣＳＳ（コンタ
クト・スタート・ストップ）といって、回転前には磁気
ヘッドはディスクに接触しており、高速で回転を始める
と、発生する空気流によって浮上するタイプである。そ
れゆえ、起動停止あるいは起動時には媒体を擦って走行
するので、そのときの摩擦増加が逆に大きな問題となっ
ている。商品レベルの信頼性を保つには、ＣＳＳ操作を
２万回行った後の摩擦係数が特に 0.5以下であることが
望まれる。また高速で回転しているので、ヘッドと媒体
によるヘッドクラッシュの問題も薄膜媒体では課題の一
つである。

【０００６】そこで、これら問題点を改善するために、
各種の潤滑剤を使用することが検討されており、従来よ
り高級脂肪酸やそのエステル等を上記磁気記録媒体の磁
性層にトップコートすることにより摩擦係数を抑えよう
とする試みがされている。

【０００７】ところで、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、その性質上、非常に厳しい特性が要求され、従
来用いられている潤滑剤では対応することが難しいのが
現状である。

【０００８】即ち、磁気記録媒体に使用される潤滑剤に
は、(1) 寒冷地での使用に際して所定の潤滑効果が確保
されるように、低温特性に優れること、(2) 磁気ヘッド
とのスペーシングが問題となるので、極めて薄く塗布で
きることと、その場合にも十分な潤滑特性が発揮される
こと、(3) 長期間、あるいは長時間の使用に耐え、潤滑
効果が持続すること、等が要求される。

【０００９】これらの摩擦係数の増大あるいは耐久性の
問題を解決するための最も重要な解決法は、表面に塗布
される潤滑剤の検討である。ヘッドとの良好な潤滑性
能、テープあるいはディスク表面への均一で強固な密着
性、これらの性能の長期（例えば10年）保持というよう
な要求を数nm程度のほぼ単分子レベルの膜厚で実現する
には、潤滑剤の検討が必要である。

【００１０】潤滑特性は明らかに潤滑剤の分子構造に依
存することがわかっているが、特に磁気記録媒体につい
て開発されたものは、大別して３種類に分類される。シ
リコン系、炭化水素系、フッ素化炭素系である。

【００１１】シリコン系潤滑剤は熱安定性がよいことと
蒸気圧が低いために、塗布型媒体ではよく使用されてい
る潤滑剤のひとつである。しかし、現在のような非常に
表面性の良い薄膜型の磁気記録媒体にトップコートして
も余りよい潤滑性能がなく、ピンオンディスクの摩耗加
速試験、あるいはＣＳＳ試験での潤滑特性は耐久性の仕
様をあまり満足しない。つまり、現在主流になっている
薄膜型磁気記録媒体表面で配向された潤滑膜を形成し、
要求される潤滑特性を満足させることは、シリコン系の
潤滑剤では非常に限られてくる。

【００１２】炭化水素系潤滑剤は塗布型の磁気記録媒体
では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、熱的あるい
は化学的な安定性については、一般的には炭化水素系潤
滑剤はシリコン系あるいはフッ素系潤滑剤と比較して悪
く、また分子が摩擦によって反応してできるフリクショ
ナルポリマーが、炭化水素系の潤滑剤を用いたシステム
で生成しやすい。このポリマーは潤滑特性を低下させ、
ときには致命的な故障となる。炭化水素系の潤滑剤で
は、蒸気圧が高いことも欠点の一つである。薄膜磁気記
録媒体では潤滑剤の補充ができないために、優れた摩擦
特性を示すものの、蒸気圧が高いために実際の薄膜型磁
気記録媒体に使用されにくい。

【００１３】フッ素系潤滑剤は薄膜磁気記録媒体におい
て、現在最もよく使用されている潤滑剤である。フッ素
系樹脂の中でもパーフルオロポリエーテルが、他のフッ
素系潤滑剤と比較して潤滑性能や表面保護作用が良いた
めに広く用いられている。

【００１４】この理由については、ＣＦ₂−Ｏ−ＣＦ₂
エーテル結合がフレキシブルであるために、分子量が同
じときにはその粘度が低いことと、幅広い温度領域で粘
度が変化しないことが挙げられる。それに加えて、化学
的に不活性であること、蒸気圧が低いこと、熱的あるい
は化学的安定性が高いこと、表面エネルギーが低いこ
と、境界潤滑特性が良いこと、それに撥水性が良いこと
などが挙げられる。

【００１５】パーフルオロポリエーテルの特性は、その
分子構造に非常に強く依存する。何種類かのパーフルオ
ロポリエーテルが市販されていて、それらは分子量、主
鎖の繰り返し単位、末端基がそれぞれ異なる。

【００１６】例えばＦomblin−ＹタイプはＣＦ（Ｃ
Ｆ₃）ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏのランダム重合体であって、
主鎖の繰り返し単位が分岐構造を持っているのに対し
て、Ｆomblin−ＺタイプはＣＦ₂ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏの
重合体であって直鎖構造を持つ。Ｄemnum タイプ及びＫ
rytox タイプはそれぞれ、ヘキサフルオロプロピレンオ
キシド及びヘキサフルオロイソプロピレンオキシドのホ
モポリマーである。

【００１７】化学的に不活性なために、パーフルオロポ
リエーテルは磁気記録媒体表面での吸着能力に欠ける。
そこで、吸着力を改善するために、両末端に極性基を持
つパーフルオロポリエーテルとしてＦomblin−Ｚ−ＤＯ
Ｌ（水酸基含有）やＦomblinＡＭ2001（ピペロニル基含
有）が開発された。ＡＭ2001は特に金属表面やカーボン
表面で強い固定化作用があり、末端の極性基の導入によ
り摩擦係数が減少し、磁気ディスクの耐用年数が増加す
る傾向がある。

【００１８】このように、薄膜磁気記録媒体への潤滑剤
に対する要求は非常に厳しいものがあり、様々な工夫が
なされてはいるが、要求特性を十分に満足させるような
潤滑剤はまだ存在しないのが実情である。

【００１９】また、相対速度が数ｍを越える磁気記録シ
ステムにおいて、接触部分で発生する摩擦熱は、表面温
度を瞬時ではあるが急激に増加させる。そのヘッドと媒
体の接触点での温度の正確な測定方法はまだないが、計
算による評価では数百度を越えると見積もられている。
特にこのような境界潤滑条件下では反応性の表面が現れ
るので、このような接触点での温度によって潤滑剤分子
の分解反応が促進される。

【００２０】パーフルオロポリエーテルは、空気中では
350℃以上の温度でも安定であるが、金属合金、例えば
鉄やチタン合金、あるいはルイス酸やルイス塩基、例え
ばＡｌＣｌ₃、ＦｅＦ₃、Ａｌ₂Ｏ₃の存在下では分解
し易くなる。

【００２１】このような潤滑剤の分解は潤滑特性に悪影
響を及ぼし、延いてはそれが磁気記録システムの信頼性
を損なう結果となる。それゆえに、潤滑特性の向上だけ
でなく、分解の少ない潤滑剤の開発が必要となってく
る。

【００２２】また、パーフルオロポリエーテル類は、フ
ロン類にしか溶解しないため、その塗布液の調製にフロ
ン類を溶剤として使用せざるをえず、地球環境的にも問
題である。

【００２３】以上のように、潤滑剤への要求特性は非常
に厳しく、熱的あるいは化学的な安定性、あるいは媒体
表面との吸着性をとっても、磁気記録媒体の信頼性を完
全に満足できていないのが現状である。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体の分野においては、使用される潤滑剤の能力不足
に起因して、走行性、耐久性等の実用特性、あるいは使
用する溶剤に不満を残している。そこで、本発明は、各
種使用条件下において優れた潤滑性が保たれるととも
に、長時間にわたり潤滑効果が持続され、走行性、耐摩
耗性、耐久性等に優れ、かつ、環境保全の面でも有利な
潤滑剤、及びこれを保有した磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とするものである。

【００２５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、パーフルオロ
ポリエーテルの特性を持ち、かつ燐酸あるいは亜燐酸の
特徴を備えた潤滑剤を新規に合成し、エステル部分にパ
ーフルオロポリエーテル及び長鎖アルキル基を持つ燐酸
あるいは亜燐酸エステル系潤滑剤が上記の目的に適合す
ることを見出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。

【００２６】即ち、本発明は、下記一般式１で表される
燐酸エステル系化合物と、下記一般式２で表される亜燐
酸エステル系化合物との少なくとも一方からなる潤滑剤
及びこの潤滑剤を少なくとも磁性層表面側に保有した磁
気記録媒体に係るものである。一般式１：（Ｒｆ−ＣＨ₂Ｏ）_nＰＯ（ＯＲ¹）_3-n （但し、この一般式中、Ｒｆはパーフルオロポリエーテ
ル基、Ｒ¹は炭素数10以上の炭化水素基、ｎは１又は２
である。）一般式２：（Ｒｆ−ＣＨ₂Ｏ）_nＰ（ＯＲ¹）_3-n （但し、この一般式中、Ｒｆ、Ｒ¹及びｎは前記したも
のと同じである。）

【００２７】本発明の上記潤滑剤は、エステル部分にパ
ーフルオロポリエーテル及び長鎖炭化水素基を持つ燐酸
エステル系化合物及び／又は亜燐酸エステル系化合物か
らなっていることを特徴としている。

【００２８】この潤滑剤は、蒸着テープのような薄膜磁
気記録媒体の特に表面に塗布することにより、高温高湿
あるいは低温低湿等の、過酷な条件下で使用した場合に
でも良好な走行性、耐摩耗性、耐久性が得られ、しかも
その特性が劣化しないものである。

【００２９】そして、パーフルオロポリエーテルの長鎖
アルキルエステル類は、炭化水素系溶媒に溶解し、かつ
優れた潤滑性能を発揮することがあるが、本発明ではさ
らに潤滑特性を改善するために、パーフルオロポリエー
テル基と長鎖炭化水素基を併せ持つ燐酸あるいは亜燐酸
エステルとしたものであり、耐久性及び摩擦係数に問題
がなく、かつフロン以外の炭化水素系溶剤にも溶解する
ように分子設計しており、両者の特徴を良好に保持する
ものである。

【００３０】本発明による潤滑剤において、末端に燐酸
基を持つパーフルオロポリエーテル（Ｒｆ）の構造を下
記に構造式で示すが、何等これに限ったものではない。

【００３１】単官能のパーフルオロポリエーテル（Ｒ
ｆ）の主鎖としては下記構造式１に示されたものがあ
る。

【００３２】多官能のパーフルオロポリエーテル（Ｒ
ｆ）としては、下記構造式２に示されるものがある。（構造式２）（ＯＣ₂Ｆ₄）_p（ＯＣＦ₂）_q等。

【００３３】ここで、上記パーフルオロポリエーテルの
化学構造式の中のｒ、ｍ、ｎ、ｋ、ｐ、ｑは１以上の整
数を示す。また、その分子量としは特に限定はしない
が、 600〜5000程度が好ましい。分子量が大きくなりす
ぎると末端基の効果が小さくなり、小さいとパーフルオ
ロポリエーテル基の効果が薄れる。

【００３４】長鎖炭化水素基（Ｒ¹）、例えば長鎖アル
キル基も同様に、分子量、炭素数、分岐構造、不飽和、
及び芳香環の有無、異性体あるいは脂環構造によらず選
択することができる。好ましくは炭素数が10以上の直鎖
あるいは分岐炭化水素が、摩擦係数あるいは溶解性の点
から好ましい。このＲ¹の炭素数の上限は30とするのが
よい。

【００３５】本発明の潤滑剤は、更に下記一般式３で表
される長鎖アミンが添加されることが、耐久性を一層向
上させる上で望ましい。一般式３：Ｒ²Ｎ（Ｒ³）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ²、Ｒ³及びＲ⁴の少なくと
も１つが炭素数10以上の炭化水素基であり、この炭化水
素基でない場合は水素原子又は炭化水素基である。）

【００３６】この場合、長鎖アミンの添加量は、燐酸エ
ステル系化合物及び／又は亜燐酸エステル系化合物に対
してモル比で(100〜0.01）：１であるのが望ましく、更
には（10〜0.1)：１、特には（４〜0.25）：１、最適に
は（２〜１）：１である。

【００３７】本発明による磁気記録媒体は、上記の潤滑
剤（即ち、エステル部分にパーフルオロポリエーテル及
び長鎖炭化水素基を持つ燐酸エステル系及び／又は亜燐
酸エステル系潤滑剤、更にはこれに上記の長鎖アミンを
添加した潤滑剤）を、非磁性支持体上に設けられた磁性
層の少なくとも表面側に保有するものである。この磁気
記録媒体は、上記潤滑剤によって、各種使用条件下にお
いて優れた走行性、耐摩耗性、耐久性を発揮するもので
ある。

【００３８】ここで、「磁性層の少なくとも表面側」と
は、磁性層の表面を意味することは勿論であるが、磁性
層中であってもこの表面領域或いは層全体に潤滑剤を存
在させてもよいことも意味する。

【００３９】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、非磁性支持体表面に蒸着等の手法により磁性塗膜が
磁性層として形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気記
録媒体に適用することが可能である。また、この金属薄
膜型の磁気記録媒体においては、非磁性支持体と磁性層
との間に下地層を介した構成の磁気記録媒体に適用する
こともできる。また、塗布型磁気記録媒体に対しても応
用が可能である。

【００４０】この場合には、適用可能な金属薄膜型の磁
気記録媒体の非磁性支持体、金属磁性薄膜は何等限定さ
れるものではなく、従来より知られるものが何でも使用
できる。

【００４１】例示するならば、非磁性支持体としては、
塗布型の磁気記録媒体と同様のものが使用可能である。
この場合、非磁性支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛
性を有する基板を使用した場合には、基板表面にアルマ
イト処理等の酸化皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその
表面を硬くするようにしてもよい。

【００４２】金属磁性薄膜は、メッキやスパッタリン
グ、真空蒸着等のＰＶＤの手法により連続膜として形成
されるもので、Fe、Co、Ni等の金属やCo−Ni系合金、Co
−Pt系合金、Co−Pt−Ni系合金、Fe−Co系合金、Fe−Ni
系合金、Fe−Co−Ni系合金、Fe−Ni−Ｂ系合金、Fe−Co
−Ｂ系合金、Fe−Co−Ni−Ｂ系合金等からなる面内磁化
記録金属磁性膜やCo−Cr系合金薄膜が例示される。

【００４３】特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の場合、
予め非磁性支持体上にBi、Sb、Pb、Sn、Ga、In、Ge、S
i、Ti等の低融点非磁性材料の下地層を形成しておき、
金属磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタし、
金属磁性薄膜中にこれら低融点非磁性材料を拡散せし
め、配向性を解消して面内等方性を確保するとともに、
抗磁性を向上するようにしても良い。

【００４４】また、ハードディスクとする場合には、金
属磁性薄膜表面に、カーボン膜、ダイヤモンド状あるい
はアモルファス状カーボン膜、酸化クロム膜、ＺｒＯ₂
膜、ＳｉＯ₂膜等の硬質保護膜を形成するようにしても
よい。

【００４５】かかる、金属薄膜型の磁気記録媒体に前記
潤滑剤を保有せしめる方法としては、金属磁性薄膜表面
や前記保護膜表面に潤滑剤層をトップコートする方法が
挙げられる。

【００４６】この場合、潤滑剤の塗布量としては、 0.5
から100mg/m²であることが望ましく、１〜20mg/m² であ
ることがより好ましい。

【００４７】前記潤滑剤は、単独で磁気記録媒体の潤滑
剤として用いてもよいが、従来公知の潤滑剤と組み合わ
せて用いてもよい。

【００４８】さらに、より厳しい条件に対処し、潤滑効
果を持続させるために、重量比30：70〜70：30程度の配
合比で極圧剤を併用してもよい。極圧剤は、境界潤滑領
域において部分的に金属接触を生じたときに、これに伴
う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生成物皮膜を形
成することにより、摩擦、摩耗防止作用を行うものであ
って、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲン系極圧
剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のいずれも使用
できる。

【００４９】また、上述の潤滑剤、極圧剤の他、必要に
応じて、防錆剤を併用してもよい。防錆剤としては、通
常この種の磁気記録媒体の防錆剤として使用されるもの
であればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナフ
トール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、酸
素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化合
物等である。

【００５０】ところで、上述の金属薄膜型の磁気記録媒
体において、磁性層である金属磁性薄膜の他に、バック
コート層や下塗層等が必要に応じて形成されていてもよ
い。

【００５１】例えば、バックコート層は、磁性塗膜と同
様に、樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボン系
微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔料を
添加し、塗布形成されるものである。

【００５２】本発明においては、このバックコート層に
上述の、潤滑剤を内添、あるいはトップコートにより含
有せしめてもよい。あるいは、磁性塗膜、金属磁性薄膜
とバックコート層にいずれも、上述の潤滑剤を内添、ト
ップコートする等、種々の組み合わせも可能である。

【００５３】本発明が適用される磁気記録媒体として
は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１の表面に
蒸着等の手法により磁性層が磁性層２として形成され
る、いわゆる金属薄膜型の磁気記録媒体に適用すること
が可能である。この金属薄膜型の磁気記録媒体におい
て、磁性層２上に上記した潤滑剤層３を設けている。非
磁性支持体１と磁性層２との間に下地層（図示せず）を
介した構成の磁気記録媒体に適用することができる。

【００５４】

【発明の作用効果】本発明による潤滑剤は、上記の一般
式１又は一般式２で示すように、エステル部分にパーフ
ルオロポリエーテル及び長鎖炭化水素基を持つ燐酸ある
いは亜燐酸エステル系潤滑剤であるから、良好な潤滑作
用を発揮して摩擦係数を低減する。また、この潤滑作用
は低温下等の厳しい条件下においても損なわれることは
ない。従って、この潤滑剤を塗布した磁気記録媒体はそ
の潤滑剤の前記潤滑効果により、走行性の改善が図ら
れ、耐久性が向上する。また、この潤滑剤はパーフルオ
ロポリエーテルのエステルであるから、フロン以外の炭
化水素系溶剤に溶解し、環境保全の面でも有利である。

【００５５】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではないこと
はいうまでもない。

【００５６】下記の表１〜表３に示す潤滑剤（合成物）
を使用して、以下に示す磁気記録媒体を作成した。ここ
では、金属薄膜型磁気記録媒体（蒸着テープ）に適用し
た実施例について説明する。

【００５７】実施例１ 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、末端
に燐酸エステル基を持つパーフルオロポリエーテルの合
成物１（分子量は2000程度）をヘキサンに溶解したもの
を塗布量が５mg/m²となるように塗布し、８ミリ幅に裁
断してサンプルテープを作製した。

【００５８】実施例２〜実施例28 表１及び表２に示すパーフルオロポリエーテルの合成物
２〜合成物28（分子量はいずれも2000程度）をそれぞれ
用いて、他は実施例１と同様の方法により、対応する各
サンプルテープを作製した。

【００５９】比較例１〜比較例７また、比較例として、下記の表３に示すように、全く潤
滑剤を使用していないブランクテープ（比較例１）を作
製し、また、末端を変性していないパーフルオロポリエ
ーテル化合物を単独で潤滑剤として使用した場合（それ
ぞれ比較例２、３、４、５）、更に合成物１又は15にお
いて、Ｒ¹が炭素数10未満のＣ₉Ｈ₁₉である潤滑剤を用
いた場合（比較例６、７）について上記と同様にして各
比較テープを作製した。

【００６０】

【００６１】

【００６２】

【００６３】上述のようにして作製された各テープにつ
いて、温度25℃、相対湿度60％のとき、温度−５℃のと
き、温度40℃、相対湿度80％の条件下での摩擦係数、ス
チル耐久性、シャトル耐久性について測定を行った。ス
チル耐久性は、ポーズ状態での出力の−３dBまでの減衰
時間を評価した。シャトル耐久性は、１回につき２分間
のシャトル走行を行い、出力が３dB低下するまでのシャ
トル回数で評価した。測定結果を併せて、下記の表４〜
表11に示す。

【００６４】

【００６５】

【００６６】

【００６７】

【００６８】

【００６９】

【００７０】

【００７１】

【００７２】表４〜表11に示す結果から明らかなよう
に、潤滑剤として、末端に水酸基、或いは炭素数10未満
のＲ¹を有した燐酸エステル基又は亜燐酸エステル基を
持つパーフルオロポリエーテルを用いた場合よりも、エ
ステル部分にパーフルオロポリエーテル及び炭素数10以
上の長鎖アルキル基（Ｒ¹）を持つ燐酸あるいは亜燐酸
エステル系潤滑剤を使用することにより、摩擦係数は各
種条件でもあまり上昇することがなく、スチル、シャト
ル耐久性も十分に保持される非常に良好な結果が得られ
た。また、フロン以外への溶解性も良かった。また、溶
解性に対しては炭素数10以上のエステルでは、ｎ−ヘキ
サンに問題なく溶解するが、10未満では少し白濁が見ら
れ、溶解性が完全ではなかった。

【００７３】実施例29 10μ厚のポリエチレンテレフタレートフィルムに、斜方
蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚200nm の強磁性金属
薄膜を形成した。次に、この金属磁性薄膜表面に、下記
の表12に示す、末端に燐酸エステル基を持つパーフルオ
ロポリエーテルに長鎖アルキルアミンをモル比で１：１
で添加した組成物29（分子量は2000程度）をヘキサンに
溶解したものを塗布量が５mg/m²となるように塗布し、
８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製した。

【００７４】実施例30〜実施例56 表12及び表13に示すパーフルオロポリエーテルの組成物
30〜組成物56（分子量はいずれも2000程度）をそれぞれ
用いて、他は実施例29と同様の方法により、対応する各
サンプルテープを作製した。

【００７５】比較例８〜比較例９また、比較例として、下記の表14に示すように、組成物
29又は43において、Ｒ²が炭素数10未満のＣ₉Ｈ₁₉であ
るアミンを添加した潤滑剤を用いた場合（比較例８、
９）について上記と同様にして各比較テープを作製し
た。

【００７６】

【００７７】

【００７８】

【００７９】上記のようにして作製された各テープにつ
いて、上述したと同様に摩擦係数、スチル耐久性、シャ
トル耐久性を測定した。結果を下記の表15〜表21に示
す。

【００８０】

【００８１】

【００８２】

【００８３】

【００８４】

【００８５】

【００８６】

【００８７】表15〜表21に示す結果から明らかなよう
に、潤滑剤として、末端に炭素数10未満のＲ¹を有した
燐酸エステル基又は亜燐酸エステル基を持つパーフルオ
ロポリエーテルを用いた場合よりも、炭素数10以上の長
鎖アルキル基（Ｒ¹）を持つ同パーフルオロポリエーテ
ルに炭素数10以上のＲ²を有したアミン化合物を添加し
て使用することにより、摩擦係数は各種条件でもあまり
上昇することがなく、スチル、シャトル耐久性も十分に
保持されるさらに良好な結果が得られた。

【００８８】実施例57〜70 実施例29において、使用する潤滑剤を下記の表22に示す
組成物（分子量は2000程度）に代え、添加するアミンの
量を種々変化させ、他は実施例29と同様にして対応する
各サンプルテープを作製した。

【００８９】実施例71〜84 実施例29において、使用する潤滑剤を下記の表23に示す
組成物（分子量は2000程度）に代え、添加するアミンの
量を種々変化させ、他は実施例29と同様にして対応する
各サンプルテープを作製した。

【００９０】

【００９１】

【００９２】上記のようにして作製された各テープにつ
いて、上述したと同様に摩擦係数を測定した。結果を下
記の表24〜表29に示す。

【００９３】

【００９４】

【００９５】

【００９６】

【００９７】

【００９８】

【００９９】表24〜表29に示す結果から、潤滑剤中への
アミンの添加量は摩擦係数を変化させることが分かり、
その添加量は燐酸エステル又は亜燐酸エステルに対して
モル比で（10〜0.1)：１がよく、更には（４〜0.25）：
１、特には（２〜１）：１が望ましい。このように、長
鎖アルキルアミンが特定のモル比の範囲で添加される
と、特性が一層向上することは、本発明によって明らか
にされた１つの特徴であり、長鎖アルキルアミンの添加
量による相乗効果が作用しているものと考えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の磁気記録媒体の一例を示す断面図であ
る。

【符号の説明】１・・・非磁性支持体２・・・金属磁性薄膜３・・・潤滑剤層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ１０Ｎ 30:06 40:18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記一般式１で表される燐酸エステル系
化合物と、下記一般式２で表される亜燐酸エステル系化
合物との少なくとも一方からなる潤滑剤。一般式１：（Ｒｆ−ＣＨ₂Ｏ）_nＰＯ（ＯＲ¹）_3-n （但し、この一般式中、Ｒｆはパーフルオロポリエーテ
ル基、Ｒ¹は炭素数10以上の炭化水素基、ｎは１又は２
である。）一般式２：（Ｒｆ−ＣＨ₂Ｏ）_nＰ（ＯＲ¹）_3-n （但し、この一般式中、Ｒｆ、Ｒ¹及びｎは前記したも
のと同じである。）
【請求項２】下記一般式３で表される長鎖アミンが添
加されている、請求項１に記載した潤滑剤。一般式３：Ｒ²Ｎ（Ｒ³）Ｒ⁴ （但し、この一般式中、Ｒ²、Ｒ³及びＲ⁴の少なくと
も１つが炭素数10以上の炭化水素基であり、この炭化水
素基でない場合は水素原子又は炭化水素基である。）
【請求項３】長鎖アミンの添加量は、燐酸エステル系
化合物及び／又は亜燐酸エステル系化合物に対してモル
比で(100〜0.01）：１である、請求項２に記載した潤滑
剤。
【請求項４】請求項１〜３のいずれか１項に記載した
潤滑剤が磁性層の少なくとも表面側に保有されている磁
気記録媒体。
【請求項５】 0.5〜100mg/m²の塗布量で潤滑剤が磁性
層の表面に塗布されている、請求項４に記載した磁気記
録媒体。