JP4284310B2 - 無欠陥シリコン結晶の製造法 - Google Patents
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Description
本明細書において、「軸対称領域」とは、インゴットの定直径部分の直径方向および長さ方向の両方にわたって延在する領域である。一方、「インゴットセグメント」とは、インゴットの半径全体に延在している領域であって、インゴットの定直径部分の半径方向幅に等しい半径方向幅を有し、インゴットの定直径部分の長さ方向に延在する領域である。
チョクラルスキー法によって製造される単結晶シリコンインゴットの成長の間に、工程条件を制御し、それによって、インゴットの定直径部分が、凝集真性点欠陥を実質的に有さない領域またはセグメントを有しうることが以前に報告されている(例えば、PCT/US98/07365およびPCT/US98/07304を参照。)。それらに開示されているように、成長速度v、凝固温度と約1300℃よりも高い温度の間の平均軸方向温度勾配G0、および、凝固温度から約1050℃への冷却速度を含む成長条件を制御して、凝集真性点欠陥を実質的に有さない軸対称領域を形成させる。
[(v/G0)cr+δ]は、(v/G0に関する臨界値)+(現在までの実験証拠に基づいて臨界値の約5%未満であると考えられるいくらかのデルタ)の合計であり、凝集欠陥を実質的に有さない空孔優勢材料の領域を説明するものであり;
v/G0(r)は、中心軸から、インゴットの周囲縁から数センチメートル以内に延在する所定の半径位置におけるv/G0の実際値であり;および
[(v/G0)cr−Δ]は、(v/G0に関する臨界値)−(現在までの実験証拠に基づいて臨界値の約5%未満であると考えられるいくらかのデルタ)の差であり、凝集欠陥を実質的に有さない自己格子間原子優勢材料の領域を説明するものである。
自己格子間原子が移動性であると考えられる温度範囲において、およびホットゾーンにおける温度に依存して、冷却時間が一般に制御され、それによって、臨界過飽和が生じないようにするのに充分に自己格子間原子が拡散するように、充分な時間にわたって、インゴットがこの温度範囲に留まる(reside)または「滞留」(dwell)する。この滞留時間tdwを制御することによって、そうしなければ厳しいv/G0条件が緩和され、凝集欠陥の形成を防止する目的に許容される、臨界値に対してより広い範囲のv/G0値が得られる。そのような関係は、式(2)によって示される:
[(v/G0)cr+δ]は、前記式(1)におけるのと同意義であり;
v/G0(r0)は、ほぼ中心軸におけるv/G0の実際値であり(拡散距離が一般に、この位置において最大である場合);および
[(v/G0)cr−Δ(t)cr]は、(v/G0に関する臨界値)−(いくらかのデルタ)の差であり、該デルタは、インゴットにおける所定の軸方向位置が、臨界温度(即ち、それ以外では凝集がおこる温度)より高い温度にどのくらいの時間にわたって滞留しうるかを示すファクターである。
インゴットの定直径部分の所定セグメントの滞留時間を制御して、真性点欠陥を、真性点欠陥が消滅するシンクに拡散させ、従って、そのセグメントにおける凝集欠陥の形成を防止することは、比率v/G0を軸方向に変化させ、即ち、インゴットのこのセグメントを冷却する手順を制御する結果として、比率v/G0が、軸対称領域の長さの関数として変化する。従って、本発明によれば、比率v/G0の実際値が、インゴットが成長するとともに、軸対称領域の長さの関数として、最少値(v/G0)min〜最大値(v/G0)maxに変化し得る。本発明の1つの実施形態においては、(v/G0)minが(v/G0)maxの約95%以下であり、他の実施形態においては、(v/G0)minが(v/G0)maxの約90%以下、85%以下、または80%以下である。言い換えれば、1つの実施形態において、v/G0の実際値は、少なくとも約5%で(v/G0)min〜(v/G0)maxに変化し、他の実施形態においては、少なくとも約10%、15%、20%またはそれ以上で(v/G0)min〜(v/G0)maxに変化する。
[(v/G0)cr+δ(t)cr]は、(v/G0に関する臨界値)+(いくらかのデルタ)であり、該デルタは、インゴットにおける所定の軸方向位置が、臨界温度(即ち、それ以外では凝集がおこる温度)より高い温度にどのくらいの時間にわたって滞留しうるかを示すファクターであり;
v/G0(r0)は、前記式(2)におけるのと同意義であり;および
[(v/G0)cr−Δ(t)cr]は、前記式(2)におけるのと同意義である。
インゴットが滞留する時間を前記範囲において制御することに加えて、この範囲において、およびこの時間にわたって、インゴットが冷却する速度を制御することも好ましい。言い換えれば、インゴットを、所定時間にわたって、凝集欠陥が形成される温度より高い温度に維持することが好ましいが、「局所」(適切な時期の)冷却速度(即ち、インゴットが、この時間および温度範囲において冷却される速度)を制御することも好ましい。例えば、図2を参照すると、凝固温度、特に真性点欠陥の初期濃度が確立される温度(即ち、約1400℃〜約1300℃におけるある温度)、および、真性点欠陥が凝集するのに充分に移動性でない温度によって制限される範囲の各局所温度に関して、平衡濃度Ceq、および反応または凝集が起こる臨界または核形成濃度Cnが存在することが分かる。従って、平衡濃度より高く、臨界濃度より低い所定濃度(点Aで示す)に関して、凝集温度より高い1つの温度において充分な時間が費やされるならば、結果的に、充分な格子間原子が外方拡散して、平衡濃度(点Bで示す)に達する。しかし、温度が急激に低下する場合に、凝集が起こる(点Dで示す)。その結果、外方拡散に充分な時間が与えられることを確実にするために、成長しているインゴットの所定の軸方向位置(点Aで示す)を必要な時間にわたって凝集温度より高い温度に維持し、さらに、臨界濃度より高くなるのを防止する速度で冷却するのが(例えば、Eで示す経路を参照)、好ましい。
式中:
Cは、所定の軸方向位置における、真性点欠陥の実際濃度であり;
Ceqは、この軸方向位置における、真性点欠陥の平衡濃度であり;
Xは、一般に約0.4〜約1未満、好ましくは約0.6〜約0.9の定数であり;および
Cnは、この軸方向位置において凝集反応を生じさせるのに充分な真性点欠陥の濃度である。
前記のように、成長する単結晶シリコンインゴットにおける真性点欠陥の種類および初期濃度は、v/G0の臨界値に対する比率v/G0の実際値の関数である。臨界成長速度vcrは、式(5)によって示される:
vcr = ξG0 (5)
式中:
G0は、平均軸方向温度勾配であり;および
ξは、臨界値を表し、現在のところ約2.1x10−5cm2/sKであると考えられる。
t = Ldw/v (6)
C/Cmは、標準化濃度(即ち、凝固時の濃度に対する自己格子間原子の濃度)であり;
Bは、想定点欠陥パラメーターに依存する比例係数であり;合理的な見積値が約0.5であり;
v/vcrは、臨界成長速度に対する実際成長速度であり;
μは、崩壊係数であり、それは、軸方向拡散の寄与が少ない一般的なCz型シリコンの一般的な成長パラメーターに関して、(D/v)(λI/R)2に等しいものとして表され、ここで、Dは、自己格子間原子の分散性であり、vは、成長速度であり、λIは、Bessel関数J0(λI)=0の第一根であり、約2.40に等しく、Rは半径である。
Lcr = 0.35vcrR2 (8)
LcrはLdwの臨界値であり、即ち、vがvcrより低いどのような値でもよいことを可能するのに充分な、しかも凝集欠陥の形成を防止する、長さであり;
vcrは、前記のように成長速度の臨界値(mm/分)であり;および
Rは、成長されるインゴットの半径である。
本明細書において使用される、下記の語句または用語は、所定の意味を有する:
「凝集真性点欠陥」は、(i)空孔が凝集して、D欠陥、フローパターン欠陥、ゲートオキシドインテグリティ欠陥、結晶起源粒子欠陥、結晶起源光(light)点欠陥、およびそのような空孔に関係する他の欠陥を生じる反応、または(ii)自己格子間原子が凝集して、転移ループおよびネットワーク、ならびにそのような自己格子間原子に関係する他の欠陥を生じる反応、によって生じる欠陥を意味し;「凝集格子間原子欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応によって生じる凝集真性点欠陥を意味し;「凝集空孔欠陥」は、結晶格子空孔が凝集する反応によって生じる凝集空孔点欠陥を意味し;「半径」は、中心軸から、ウエハまたはインゴットの周囲縁にまで測定される長さを意味し;「凝集真性点欠陥を実質的に有さない」は、現在のところ約103欠陥/cm3であるこれらの欠陥の検出限界より低い、凝集欠陥の濃度を意味し;「V/I境界」は、その位置において、材料が空孔優勢から自己格子間原子優勢に変化する、インゴットまたはウエハの半径に沿った位置を意味し;「空孔優勢」および「自己格子間原子優勢」はそれぞれ、真性点欠陥が優勢的に空孔または自己格子間原子である材料を意味し;および、「(V/G0)cr」は、インゴットが冷却する際の再結合の結果としての、空孔または自己格子間原子の消滅効果を考慮に入れるv/G0の臨界値を意味する。
インゴットの定直径部分の半径および長さに本質的に等しい幅および長さを有する格子間原子優勢材料の実質的に無欠陥の軸対称領域を製造し得る結晶引き取り装置において、2つの200mmの結晶インゴットを成長させた。そのような軸対称領域は、図3Aにおいて点線(以下、「無欠陥」成長速度曲線と称す)で示されている速度において成長させる際に、所定の結晶引き取り装置において得られる。
本発明の範囲を逸脱せず、前記の構成および方法に種々の変更を加えうるので、前記説明に含まれる全ての事柄は、例示するものであり、限定することを意図するものではないと理解すべきである。
Claims (42)
- 中心軸、シードコーン、エンドコーン、シードコーンとエンドコーンの間の定直径部分、および、優勢真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を有するインゴットセグメント、を有する単結晶シリコンインゴットを成長させる方法であって、
インゴットセグメントが、定直径部分の一部を含み、凝集真性点欠陥を実質的に有さないものであり、
該方法が、
インゴットの成長とともにインゴットセグメントの長さの関数として比率v/G0が変化するのを許容し、比率v/G0が最少値(v/G0)minと最大値(v/G0)maxとの間で変化するのを許容し、ここで、vは成長速度であり、G0は中心軸における凝固温度と1300℃との間の平均軸方向温度勾配であり、(v/G0)minは(v/G0)maxの60%以下であり:および
インゴットセグメント内の凝集真性点欠陥の形成を防止するのに充分である少なくとも10時間の滞留時間tdwにおいて、インゴットセグメントを、凝固温度から、1050℃と900℃との間の温度にまで冷却する;
ことを含んで成る方法。 - インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項1に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項1に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項2に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項1に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項1に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項1に記載の方法。
- (v/G0)minが(v/G0)maxの40%以下である請求項1に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項8に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項8に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項8に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項8に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項8に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項8に記載の方法。
- (v/G0)minが(v/G0)maxの10%以下である請求項1に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項15に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項15に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項15に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項15に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項15に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項15に記載の方法。
- 中心軸、シードコーン、エンドコーン、シードコーンとエンドコーンの間の定直径部分、および、優勢真性点欠陥としてシリコン自己格子間原子を有するインゴットセグメント、を有する単結晶シリコンインゴットを成長させる方法であって、
インゴットセグメントが、定直径部分の一部を含み、凝集真性点欠陥を実質的に有さないものであり、
該方法が、
一定の成長速度vを維持し、凝固温度と1300℃との間の平均軸方向温度勾配G0がインゴットセグメントの軸方向長さおよび半径方向幅の両方の関数として変化するのを許容し、インゴットを成長させるとともにインゴットセグメントの長さの関数として比率v/G0が変化するのを許容し、比率v/G0が最少値(v/G0)minと最大値(v/G0)maxとの間で変化するのを許容し、(v/G0)minは(v/G0)maxの90%以下であり:および
インゴットセグメント内の凝集真性点欠陥の形成を防止するのに充分である少なくとも10時間の滞留時間tdwにおいて、インゴットセグメントを、凝固温度から、1050℃と900℃との間の温度にまで冷却する;
ことを含んで成る方法。 - インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項22に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項22に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項22に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項22に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項22に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項22に記載の方法。
- (v/G0)minが(v/G0)maxの80%以下である請求項22に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項29に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項29に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項29に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項29に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項29に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項29に記載の方法。
- (v/G0)minが(v/G0)maxの40%以下である請求項22に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも40%の長さを有する請求項36に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも80%の長さを有する請求項36に記載の方法。
- インゴットセグメントが、定直径部分の長さの少なくとも90%の長さを有する請求項36に記載の方法。
- インゴットが150mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも10時間である請求項36に記載の方法。
- インゴットが200mmの公称直径を有し、tdwが少なくとも20時間である請求項36に記載の方法。
- インゴットが200mmより大きい公称直径を有し、tdwが少なくとも40時間である請求項36に記載の方法。
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