JP4272081B2 - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
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また、衝撃式粉砕機によってトナー粒子表面を球形化する方法も提案されている。衝撃式粉砕機はローターとライナー間の粉砕領域にトナー粒子を通過させることで球形化がなされるが、球形化しても鱗片状の表面になりやすい、さらに小粒径にしようとすると、トナー粒子が素通りして小粒径化が進まない、また小粒径になっても1.5μm以下の超微粉が大量に発生するという問題を生じる。超微粉が多いと非画像部にカブリが多くなるとともに、流動性の低下や帯電量が高くなることに起因して画像濃度が低下する。さらに、超微粉中にはワックスや顔料等の単独の粒子が存在し、これらが感光体に付着して黒点(BS、ブラックスポット)や感光体フィルミングを発生させ、また、二成分系現像剤においてはキャリアスペントを発生させ、一成分系現像剤では現像スリーブや層厚規制ブレードでのトナー融着を発生させ、画像不良を引起こし、トナーの寿命を短くしてしまう。
上記のように、気流式粉砕機および衝撃式粉砕機による粉砕法トナーにおいては、小粒径で且つ円形度の高いトナー、すなわち高画質で流動性に優れ長寿命なトナーで、製造コストの小さいトナーは未だ実現されていなかった。
すなわち、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有し、体積平均粒径が5.0〜8.5μmで、粒径が1.5μm以下の粒子が10個数%以下であり、且つ下記式(1)で示される円形度が0.955〜0.980で、円形度が0.900未満の粒子が10個数%以下である電子写真用トナーを製造するための方法であって、
少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を気流式粉砕機で粉砕する工程、およびローターの周速が100〜300m/秒の衝撃式粉砕機により2回以上粉砕する工程を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法である。
円形度=π・(粒子像の面積と等しい円の直径)/粒子像の周囲長 (1)
結着樹脂としては、通常トナーに使用されているものであれば特に限定されず、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂、スチレンーアクリル酸エステル共重合体系樹脂、スチレンーメタクリル酸エステル共重合体系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、水添ロジン、ポリオレフィン系樹脂、シクロオレフィン共重合体樹脂、環化ゴム、ポリ乳酸樹脂、テルペンフェノール樹脂等が単独、または複数種混合して使用できる。
トナーのテトラヒドロフラン可溶分を採取し、温度25℃において溶媒(テトラヒドロフラン)を毎分1mlの流速で流し、濃度0.4g/dlのテトラヒドロフラン試料溶液を試料重量として8mg注入し測定する。また、該試料の有する分子量分布が、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の分子量の対数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条件を選択する。また、本測定にあたり、測定の信頼性は上述の測定条件で行ったNBS706ポリスチレン標準試料(Mw=28.8×104、Mn=13.7×104、Mw/Mn=2.11)のMw/Mnが2.11±0.10となることにより確認し得る。
ワックスは、トナーに対して1〜20重量%含有されていることが好ましく、2〜15重量%含有することがより好ましい。ワックスの含有量が1重量%未満では低温定着性や離型性への寄与が不十分である。20重量%を越えると、保存安定性に問題を生じるようになり、またトナーから分離しやすくなり感光体の黒点やフィルミング、二成分系現像剤の場合はキャリアスペントを生じやすくなる。
試料を約5mg計量してアルミ製セルに入れて、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業社製、商品名:SSC−5200)に載置し、1分間に50mlのN2ガスを吹き込む。そして、20〜200℃の間を1分間あたり10℃の割合で昇温させ、200℃で10分間保持し、次に200℃から20℃に1分間あたり10℃の割合で降温させ、次に上記条件で2回目の昇温をしその時の最大吸熱ピーク温度を融点とする。
本発明のトナーの体積平均粒子径(コールターマルチサイザーIIで測定した体積50%径)は、5.0〜8.5μmであることが必要であり、5.0〜8.0μmであることが好ましい。5.0μm未満では1.5μm以下の超微粉が多く含まれ、カブリ、画像濃度低下、感光体での黒点やフィルミングの発生や、現像スリーブや層厚規制ブレードでの融着の発生、キャリアスペントの発生などを引き起こす。一方、8.5μmを越えると解像度が低下し高画質画像が得られない。
トナーの円形度が0.955未満であると、通常の粉砕法で得られるトナーと同様に異形の粒子を多く含有しており、被転写シートへの転写性が悪く、文字抜け現象を引き起こしてしまう。0.980を越えるものは、粉砕法という製造上の制約から製造することが困難である。因みに円形度0.980という数値は殆ど真円に近いと言える。
円形度は下記式(1)により定義される値であり、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製FPIA−2100)により測定された平均円形度である。
円形度=π・(粒子像の面積と等しい円の直径)/粒子像の周囲長……(1)
トナーにシリカ微粒子等の外添剤を付着させるためには、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の一般的な攪拌機により混合して攪拌する等の方法が挙げられる。
また、衝撃式粉砕機で粉砕する工程を2回以上含むことが好ましい。衝撃式粉砕機で粉砕する工程が1回では、小粒径でかつ球形のトナー粒子が得られにくい。また、衝撃式粉砕機で粉砕する前に、気流式粉砕機で前処理することが好ましい。気流式粉砕機での前処理がないと鱗片状の表面になりやすい。
前記原材料をスーパーミキサー等の混合機で充分混合し、二軸混練押出し機(例えば池貝社製PCM等)、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱溶融混練機を用いて溶融混練し混練物を作製する。得られた混練物を板状に押出し、圧延して冷却固化し、ハンマーミルなどの粗粉砕機にて粗粉砕する。
その後、必要に応じて公知の分級機で所定の粒子径に分級して本発明の電子写真用トナーを得る。
本発明においては、ローターの周速は100〜300m/秒が好ましく、130〜260m/秒がより好ましい。
<トナー粗粉砕物の作製>
下記原料をスーパーミキサーで混合し、二軸混練機で熱溶融混練後、圧延冷却し、ハンマーミルにて粗粉砕処理し、粗粉砕物を得た。
・ポリエステル樹脂 87部
(テレフタル酸、トリメリット酸、ビスフェノールA・EO付加物、ビスフェノールA・PO付加物、及びエチレングリコールからなる重合体、Mw:4.28×104、Mn:0.434×104)
・ポリプロピレンワックス 3部
(三洋化成工業社製、商品名:ビスコール660P、融点137℃)
・カーボン 5部
(三菱化学社製、商品名:#40)
・帯電制御剤 5部
(藤倉化成社製、商品名:FCA―201PS)
上記粗粉砕物を、1次処理として気流式粉砕機(日本ニューマッチック工業社製 商品名:ジェットミルIDS)で微粉砕処理し、2次処理として衝撃式粉砕機(川崎重工業社製、商品名:クリプトロン エディKTM−EX型、ローター径25mm、間隙1.5mm)で18,000回転/分(周速235m/秒)にて処理し、次に3次処理として上記衝撃式粉砕機で18,000回転にて処理し、トナーAを得た。トナーAは、体積平均粒径5.3μm、円形度:0.966、円形度0.900未満の粒子の個数割合:8.5%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:9.1%であった。
衝撃式粉砕機による2次、3次処理を12,000回転/分(周速157m/秒)で実施したこと以外は実施例1と同様にしてトナーBを得た。トナーBは、体積平均粒径7.0μm、円形度:0.956、円形度0.900未満の粒子の個数割合:9.2%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:5.6%であった。トナーBの顕微鏡写真を図4に示した。
1〜3次の粉砕処理を実施例1と同様に実施した後、さらに微粉をカットする目的で気流式分級機(マツボー社製、商品名:エルボージェット)にて分級処理してトナーCを得た。トナーCは、体積平均粒径7.8μm、円形度:0.975、円形度0.900未満の粒子の個数割合:2.6%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:4.0%であった。
衝撃式粉砕機による2次、3次処理を7,000回転/分(周速92m/秒)で実施したこと以外は実施例1と同様にしてトナーDを得た。トナーDは、体積平均粒径:8.7μm、円形度:0.957、円形度0.900未満の粒子の個数割合:10.2%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:9.2%であった。
粗粉砕物を、気流式粉砕機による1次処理をせずに、1次処理として上記衝撃式粉砕機にて18,000回転/分で処理し、2次処理として上記衝撃式粉砕機にて18,000回転/分で処理したこと以外は、実施例1と同様にしてトナーEを得た。トナーEは、体積平均粒径:6.5μm、円形度:0.952、円形度0.900未満の粒子の個数割合:9.7%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:15.4%であった。また、図5の顕微鏡写真に示されるように表面が鱗片状のトナー粒子が散見された。なお、参考までに、衝撃式粉砕機を使用しない従来の粉砕法トナーの顕微鏡写真を図6に示した。
3次処理を実施しなかったこと以外は実施例2と同様にしてトナーFを得た。トナーFは、体積平均粒径:7.6μm、平均円形度:0.948、平均円形度0.900未満の粒子の個数割合:13.7%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:12.0%であった。
実施例1において3次処理後さらに衝撃式粉砕機にて18,000回転/分にて4次処理した以外は実施例1と同様にしてトナーGを得た。トナーGは、体積平均粒径:4.9μm、平均円形度:0.970、平均円形度0.900未満の粒子の個数割合:8.0%、粒径1.5μm以下の粒子の個数割合:18.5%であった。
トナーA〜Gを市販の非磁性一成分方式の小型レーザープリンター(プリント速度:A4縦14枚/分)にて、黒色印字率5%のA4原稿をプリントし、プリント初期と5,000枚プリント後の画像濃度、カブリ、ゴースト、文字部の飛び散りを評価した。なお、評価試験環境は25℃、65%RHである。
各評価項目の評価方法は下記のとおりである。
(1)画像濃度:ベタ画像部の反射濃度をマクベス反射濃度計RD−914で測定した。
(2)カブリ:プリント前後の非画像部の白色度を日本電色工業社製カラーメーターZE2000で測定し、その差を示した。
(3)ゴースト:印字画像下部に現像スリーブまたは感光体の周期でゴーストの発生の有無を目視にて確認した。
○:ゴーストの発生なし、×:ゴーストの発生あり
(4)飛び散り:印刷後の文字部をニコン社製画像解析装置Luzex−FSにて飛び散り個数をカウントした。数値が大きい方が飛び散りが多く、100を越えると画像品質を明らかに低下させ、100〜50では実用上問題なく、50未満であれば画像品質に殆ど影響ない。
(5)融着:5,000枚プリント終了後に、現像スリーブ及び層厚規制ブレード上のトナーの融着の発生の有無と、ハーフトーン画像部にて縦筋の発生の有無を目視にて確認した。
○:融着・縦筋とも無し、×:融着・縦筋のいずれかあり。
(6)文字抜け:5,000枚プリント後の「鷹」文字パターン10個を選択し、光学顕微鏡にて文字抜けの発生を確認した。
○:抜けの発生した文字が0〜3個
△:抜けの発生した文字が4〜6個
×:抜けの発生した文字が7〜10個
表2から明らかなように、実施例1〜3では、初期から5,000枚の画像濃度は安定して1.30以上でり、カブリ、ゴーストの発生、飛び散り、融着、文字抜けも実用上問題ないレベルであり、画像特性及び耐久性に優れトナーであることが確認された。
比較例1は、体積平均粒径が8.7μmと大きく、円形度が0.900未満の粒子が10.2%と多く、5,000枚後の画像濃度が小さく、カブリ及び飛び散りが多く実用上問題があるものであった。カブリが多くなったのは粒径が大きいため外添剤による被覆が不十分になった影響と考えられる。
比較例2は、円形度が0.952と小さく、1.5μm以下の粒子の個数割合が15.4%と多く、5,000枚後の画像濃度が小さく、カブリが多め、5,000枚後にゴースト、融着の発生があり、耐久性が劣り、実用上問題が大きいものであった。
比較例3は、円形度が0.948と小さく、平均円形度0.900未満の個数割合が13.7%と多く、1.5μm以下の粒子の個数割合も12.0%と多く、5,000枚後の画像濃度が小さく、カブリが多く、ゴースト、飛び散り、融着、文字抜けの発生があり実用に耐えないものであった。
比較例4は、体積平均粒径が4.9μmと小さく、1.5μm以下の粒子の個数割合も18.5%と多く、融着がひどく5000枚の連続プリントに耐えなかった。また、初期の画像濃度が小さく、カブリが多かった。
2 ライナー
3 吸気口
4 排気口
5 電動機
Claims (1)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤を含有し、体積平均粒径が5.0〜8.5μmで、粒径が1.5μm以下の粒子が10個数%以下であり、且つ下記式(1)で示される円形度が0.955〜0.980で、円形度が0.900未満の粒子が10個数%以下である電子写真用トナーを製造するための方法であって、
少なくとも結着樹脂と着色剤を混合し、溶融混練し混練物を作製する工程、該混練物を粗粉砕し粗粉砕物を作製する工程、該粗粉砕物を気流式粉砕機で粉砕する工程、およびローターの周速が100〜300m/秒の衝撃式粉砕機により2回以上粉砕する工程を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
円形度=π・(粒子像の面積と等しい円の直径)/粒子像の周囲長 (1)
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