JP4259002B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として小型のモータや発電機の鉄心材料に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に平坦化焼鈍においてコイルの巻き癖を有利に解消して、磁気特性や打抜性の劣化を防止しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板を積層して使用する小型トランスの代表的な形状として、図１に示すようなＥＩ型コアが広く用いられている。このＥＩ型コアは、打ち抜く際に発生するスクラップの量が少ない効率的な加工方法として知られている。ＥＩコア内での磁束の流れは、圧延直角方向の領域が２割程度あるものの、８割程度は圧延方向であるため、方向性電磁鋼板を使用した方が無方向性電磁鋼板よりもはるかに良好な磁気特性が得られる。
このため、鉄損を重視する場合の多くは方向性電磁鋼板が用いられている。
【０００３】
ところで、方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）が形成されている。このフォルステライト被膜は、無方向性電磁鋼板に施されている半有機・樹脂系の被膜に比べて著しく硬質なため、打ち抜き金型の摩耗が大きい。このため、金型の再研摩または交換が頻繁となり、需要家における鉄心加工時の作業効率の低下ならびにコストアップをもたらしている。また、スリット性や剪断性も、フォルステライト被膜の存在により同様に劣化する。
【０００４】
方向性電磁鋼板の打ち抜き加工性を改善する方法として、下地被膜を酸洗や機械的手法で除去することも可能であるが、コスト高となるだけでなく、表面性状が悪化し、磁気特性も劣化するという大きな問題がある。
また、特公平６−49948 号公報および特公平６−49949 号公報には、MgO を主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、また特開平８−134542号公報には、Mnを含有する素材にシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、それぞれ提案されている。
しかしながら、これらの方法では、コイルの層間における仕上げ焼鈍雰囲気の変動によってフォルステライトが部分的に形成されることが多く、完全に下地被膜の生成を抑制した製品板を得ることは極めて困難であった。
【０００５】
この点、発明者らは、先に、インヒビタ成分を含有しない高純度素材において、固溶Ｎの粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を、特開2000−129356号公報において提案した。さらに、特開2001−32021 号公報においては、Ｃを低減した成分を用いて再結晶焼鈍における雰囲気を低酸化性とすることにより、酸化被膜の生成を抑制する技術を提案した。
これらの技術により、フォルステライトを形成しない方向性電磁鋼板を安価に製造することができるようになった。そして、このような方向性電磁鋼板は、表面に硬質な下地被膜を有しないので、ＥＩ型コア等の打ち抜き加工性を重視する小型電気機器を有利に適合する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記の技術では、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後の板表面に硬質な下地被膜が無いにもかかわらず、コイル形状での焼鈍により発生した巻き癖を矯正する平坦化焼鈍において、極めて可撓性に乏しいことが明らかとなった。
平坦化焼鈍は、連続的に短時間で焼鈍され、同時に絶縁コーティングが施されるのが一般的であるが、巻き癖の矯正が不十分な場合には、磁気特性の劣化はもとより、コーティング時の塗布むらや打ち抜き工程での通板不良など重大な支障をきたす。
【０００７】
かかる平坦化焼鈍技術については種々改善され、例えば特開平４−83825 号公報では、焼鈍時の張力を0.35kg/mm2以上とする方法が、また特開平８−127819号公報では、特殊なハースロール設備を具備させることで張力を0.35kg/mm2以下とする方法等が提案されている。
しかしながら、従来の方法はいずれも、最終仕上げ焼鈍で高温焼鈍された下地被膜を有する材料が対象で、本発明のように1000℃以下で二次再結晶焼鈍に供され、下地被膜を有さない材料とは、技術範囲が全く異なるものである。
【０００８】
本発明は、上述した現状に鑑み開発されたもので、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後に下地被膜を有さない材料について、その可撓性を有利に改善することにより、短時間の平坦化焼鈍において巻き癖を効果的に矯正することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
質量％で、Ｃ：0.0020％、Si：3.4 ％、Mn：0.07％、Sb：0.04％、sol.Al：50ppm 、Ｎ：15 ppm、その他の成分：30 ppm以下に低減した、インヒビタ成分を含まない鋼素材を、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板とした。ついで、この熱延板を、窒素雰囲気中にて 900℃, １分間均熱したのち急冷し、冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げた。
得られた鋼板を、長さ：280 mm、幅：30mmのエプスタインサイズに剪断後、さらに水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：−30℃の雰囲気中にて 950℃, 30秒間の一次再結晶焼鈍を施した。
最終仕上げ焼純は、意図的に巻き癖を付与することを目的として、試料を種々の曲率半径を持った金型に挟んで、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて保持温度：900 ℃まで30℃/hの速度で昇温し、 900℃で50時間保持した後、30℃/hの速度で炉冷した。
また、比較材として、 900℃, 50時間の保持後、さらに1200℃まで昇温し、この温度に５時間保持した後に炉冷した材料を用意した。この時、試料の融着を防止するためにフォルステライト被膜を有する素材を試料間に挿入した。
かくして得られた巻き癖のついた試料を、平坦化焼鈍相当の温度で２分間均熱し、自重で平坦化させた。
なお、巻き癖による板反りの測定は、JIS C 2550の巻き癖測定法に準拠して行った。
【００１０】
図２に、 900℃保持材の平坦化温度と金型の曲率半径との関係について調べた結果を示す。なお、この試験では、巻き癖による板の反りが５mmを超える場合、形状矯正不十分と見なした。ちなみに反りが10mm超えとなる条件についても特定して傾向の確からしさを確認した。
同図に示したとおり、金型の曲率半径が小さいと、巻き癖を矯正するには高い平坦化温度を必要とし、金型の曲率半径大きくなるほど平坦化温度は低くてすむことが分かる。
なお、最終的に1200℃まで昇温した比較材の場合には、金型の曲率半径に関係なく 700℃以上ですべて５mm以下の反りとなった。
【００１１】
図２に示したような結果が得られた理由については、明白ではないが、通常の方向性電磁鋼板のように二次再結晶後に1050℃を超える高温で焼鈍される場合とは異なり、鋼板内の転位密度が高いために可撓性が不良になったものと考えられる。
すなわち、曲率の与えられた鋼板で二次再結晶させた結晶粒を平坦化した時、結晶の方位は同一の結晶粒内で徐々に変化する。この際、同一粒内での結晶方位の変化を緩和するために転位が導入され、もしくは移動し再配列される。しかしながら、平坦化焼鈍以前の鋼板内の転位密度が高い場合は、平坦化焼鈍時に上記した転位の導入や移動再配列が不完全となって形状の矯正が不十分になるものと推察される。
【００１２】
従って、1050℃を超える高温仕上げ焼鈍を施さない製造法においては、コイル形状での最終仕上げ焼鈍は、その後の平坦化焼鈍を勘案して、コイル曲率の最も小さな内径部で少なくとも150 mm以上の曲率とする必要がある。また、２分間程度以内の短時間による平坦化焼鈍では少なくとも 800 ℃以上とすることが好ましい。
【００１３】
なお、コイルの内径を制限した発明として、すでに特開昭49−27421 号公報において、600 mm以上（半径で300 mm以上）とする方法が開示されている。しかしながら、この提案は、二次再結晶粒の方位改善を目的とする方法であり、高温焼鈍により下地被膜を形成させる従来型の製造技術に係わるもので、本発明で提起した新たな課題とは技術範囲が全く異なる。
【００１４】
また、低コスト化および省エネルギ化の観点からは、平坦化温度を低下させるのに張力を付加することが有効と考えられたので、曲率半径が 150mmの金型を用いた同様な実験により、巻き癖を付与した試料を作製し、試料の一端に張力を付与して平坦化焼鈍相当の温度で２分間の均熱を施した。
図３に、板反りに及ぼす張力の影響についての調査結果を示す。
同図に示したとおり、試料に対し、１MPa 以上の張力を付与することによって平坦化温度の低下が可能となることがわかる。
【００１５】
さらに、素材にSbやSnを含有させることは、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止するのに効果的であり、焼純分離剤を用いないで済むか、あるいは使用量が僅かで済む利点があることが判明した。しかも、仕上げ焼鈍中の表面酸化や窒化を抑制し二次再結晶を安定化させる上でも有効であった。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 800〜1000℃の温度範囲で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
２．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 700〜1000℃の温度範囲で、かつ鋼板に対する付与張力が１〜15 MPaの条件で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
３．上記１または２において、鋼素材が、さらに
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．上記１〜３のいずれかにおいて、鋼素材が、さらに
Ni ： 0.005 〜 1.50mass ％、
Cu ： 0.01 〜 1.50mass ％、
Ｐ： 0.005 〜 0.50mass ％および
Cr ： 0.01 〜 1.5 mass ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
まず、本発明において、鋼素材の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％（mass％）を意味する。
Si：2.0 〜8.0 ％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を改善するのに有用な元素であるので、2.0％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 ％の範囲に限定した。
【００２１】
Ｃ：0.10％以下
Ｃ量が0.10％を超えると、磁気時効の起こらない 0.005％以下まで低減するのに長時間を要し、生産性が損なわれるので、0.10％以下にする必要がある。特に脱炭焼鈍を省略して平滑な製品表面を得るためには、素材段階で 0.005％以下まで低減しておく必要がある。
【００２２】
Mn：0.01〜2.0 ％
Mnは、安定して良好な二次再結晶を生じさせるためには0.01％以上の添加が望ましいが、2.0 ％を超えると磁束密度が低下するので、Mn量は0.01〜2.0 ％とする必要がある。
【００２３】
Ｓ, Se：0.010 ％以下
Ｓ、Seは、Mnと結合してMn（Ｓ，Se）を形成するので、本発明のように高温仕上げ焼鈍を省略する方法では少ないほど好ましい。このため、それぞれ 0.010％以下、好ましくは 0.005％以下とする必要がある。
【００２４】
sol.Al：0.001〜0.02％
sol.Alは、精錬時の鋼中酸素を 0.005％以下とするために利用するAlの過剰分として若干の残存を許すものであるが、窒素含有雰囲気における最終仕上げ焼鈍でSi窒化物の形成を抑制して窒化を防止する働きがあるので、0.001 ％以上、好ましくは0.002 ％以上含有させるものとした。しかしながら、0.02％を超えると二次再結晶を生じさせるための最終仕上げ焼鈍温度が高温となるため、上限は0.02％以下、好ましくは 0.015％以下とする。
【００２５】
Ｎ：0.005 ％以下
Ｎは、Ｃと同様、磁気時効を起こし鉄損を劣化させるので 0.005％以下とする必要がある。
【００２６】
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
また、本発明では、仕上げ焼鈍中の窒化を抑制する手段として、SbやSnを添加することができる。いずれも、0.01％以上の含有で仕上げ焼純中の表面酸化、窒化を抑制し、二次再結晶を安定化させる効果があるが、0.50％を超えると脆化する傾向にあるので、0.01〜0.50％の範囲とすることが好ましい。なお、Sb，Snの表面酸化抑制効果は、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止する上でも有効であるため、焼純分離剤を用いないか、あるいは使用量が僅かで済む利点もある。
【００２７】
その他、窒化物形成元素であるTi，Nb，Ｂ，TaおよびＶ等をそれぞれ、0.005％以下に低減することも鉄損の劣化を防止し、加工性を確保する上で有効である。
また、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために、Niを添加することもできる。しかしながら、添加量が 0.005％未満では磁気特性の改善効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50％程度とするのが好ましい。
さらに、鉄損を向上させる目的で、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％、Cr：0.01〜1.5 ％のうちから選んだ一種または二種以上を適宜添加することもできる。
【００２８】
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００２９】
スラブの熱間圧延の条件については特に制約はなく、一般的な条件で行えばよいが、通常の熱間圧延の範囲、例えばスラブの加熱温度は1000〜1250℃程度、仕上げ熱延温度は 700〜1000℃程度で熱間圧延を終了することが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス方位あるいはキューブ方位およびその混合方位などの特定組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800℃以上、1100℃以下程度が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では、熱延でのバンド組織が残留し、一方1100℃を超えると、熱延板焼純後の粒径が粗大化しすぎて、それぞれ製品板の二次再結晶組織の発達が低下し、磁束密度が低下するからである。
【００３０】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、一次再結晶焼鈍を行い、同時にＣが 0.005％以上の素材ならば磁気時効の起こらない0.005 ％以下、好ましくは 0.003％以下まで脱炭する。
上記の冷間圧延を、圧延温度を 100〜300 ℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で 100〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことは、二次再結晶組織を発達させる上で有効である。この時、最終冷延圧下率は、50％以上とすることが再結晶後の集合組織を良好とする上で有効である。
【００３１】
最終冷延後の一次再結晶焼純は、 800〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、一次再結晶焼鈍の雰囲気は露点：０℃以下の非酸化性雰囲気を使用して、表面酸化物の生成を極力抑制することが平滑な表面を保ち、良好な鉄損を得る上で有用である。
なお、最終冷間圧延後または再結晶焼鈍後に、浸珪法により、鋼中にSi量を増加させる技術を併用してもよい。
その後、必要に応じて焼純分維剤を適用するが、焼純分維剤の塗布を行う際も水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的から、十分乾燥させることが有効である。特にSbやSnを含有する場合には、焼純分離剤の適用はほぼ省略できるか、若干量の使用で済む。
【００３２】
ついで、最終仕上げ焼鈍を行うが、この最終仕上げ焼鈍における雰囲気は、窒素を含有する雰囲気とすることが、固溶Ｎの粒界移動抑制効果で二次再結晶を発現させる上で有効である。また、酸化物生成を抑制するために、炉内には露点：０℃以下の非酸化性雰囲気ガスを導人することが好ましい。というのは、露点が０℃を超えると、表面酸化物の生成量が増大して、鉄損が劣化するだけでなく、打ち抜き性も大幅に劣化するからである。
また、最終仕上げ焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行う必要があるが、800℃までの昇温速度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。
最高到達温度は、二次再結晶を良好に終了させる温度とする必要があるが、一方で酸化物の生成を抑制する観点から 1000℃以下とする必要がある。また、この温度での保持時間が５時間に満たないと、一部で不完全な二次再結晶組織となるおそれがあるので、少なくとも５時間保持する必要がある。なお、保持時間が長いほど転位が消滅して可撓性が改善する可能性があるので、上限は設けないが、生産性を考慮すると 200時間程度が限度である。
【００３３】
ついで、上記の仕上げ焼鈍後に、平坦化焼鈍を行って鋼板の形状を矯正する。従来のインヒビタを用いる技術では、1050℃を超える高温焼鈍でインヒビタ成分を純化しなければ低鉄損が得られなかったが、本発明のようにインヒビタを使用しない方法では、高温での純化を行わなくとも二次再結晶が完了すれば低鉄損が得られる。また、仕上げ焼鈍における到達温度を1000℃以下に抑制することで、下地被膜が形成されないので加工性の向上により好適である。
【００３４】
一方、上記の低温仕上げ焼鈍では、仕上げ焼鈍温度が低いために可撓性が不十分であることから、平坦化焼鈍でコイルの巻き癖を解消する必要がある。
ここに、コイルの巻き癖を効果的に解消するためには、平坦化焼鈍の条件を適正化することが重要である。
すなわち、コイル形状での長時間焼純を行う最終仕上げ焼鈍に供するに際し、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径≧150 mmとする必要がある。というのは、コイル内径がこれを下回る場合には、平坦化焼鈍後も巻き癖の矯正が困難なためである。また、平坦化焼鈍は、生産性を考慮してせいぜい数分以内に制限されるため、焼鈍温度は 800℃以上とする必要があるが、1000℃を超えると塑性変形により磁気特性が劣化するので、平坦化焼鈍における焼鈍温度は 800〜1000℃の範囲に限定した。
【００３５】
また、上記の平坦化焼鈍時に、鋼板に対して１MPa 以上の張力を付与することは、平坦化を促進する上で一層有利である。しかしながら、付与張力が15 MPaを超えると塑性変形により磁気特性が劣化するおそれがあるので、付与張力の上限は15 MPa程度とするのが好適である。
なお、このように張力の付与下に平坦化焼鈍を行う場合には、平坦化焼鈍の下限温度を 700℃まで低減することができる。
【００３６】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には鉄損を改善するために、平坦化焼鈍後、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。良好な打ち抜き性を確保するためには、樹脂を含有する半有機系コーティングが望ましいが、溶接性を重視する場合には無機系コーティングを適用することが有利である。
また、平坦化焼鈍後の加工性はもとよりコーティング性を阻害しないためには、平坦化焼鈍時の表面酸化を極力防止することは重要なことである。このため、平坦化焼純における 300℃以上の加熱・均熱・冷却過程での炉内雰囲気は、導入ガスとして非酸化性ガスを用いることが好ましい。ただし、平坦化焼鈍と脱炭焼鈍を兼ねる場合には、弱脱炭性雰囲気を使用することもできる。
【００３７】
なお、本発明による電磁鋼板の用途は、ＥＩ型コアに限定されるものではなく、加工性を重視する方向性電磁鋼板の用途すべてに適用することができる。
さらに、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍を施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【００３８】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.003 ％, Si：3.3 ％, Mn：0.08％, Sb：0.03％およびsol.Al：0.004 ％を含み、Ｎを0.0015％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1050℃で30分間加熱したのち、熱間圧延によりて2.7 mm厚の熱延板とした。ついで、 950℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、冷間圧延にて0.34mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％で露点：−20℃の焼鈍雰囲気中にて 900℃で均熱15秒の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を用いずに半径：254 mmでコイルに巻き取った。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃で窒素：50 vol％、Ar：50 vol％の混合雰囲気中で 800℃まで50℃/hの速度で昇温し、 800℃から 925℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に75時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００３９】
ついで、水素：25 vol％、窒素：75 vol％、露点：−20℃の焼純雰囲気中にて焼鈍温度を種々に変更する条件下で30秒間の平坦化焼鈍を行った。この時、炉内張力は５MPa とした。
その後、重クロム酸アルミニウム、エポキシ樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、200 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りおよび磁気特性を測定した。
得られた結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
表１に示したとおり、コイル内巻の半径が 150mmに満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が 150mm以上であっても平坦化焼純温度が1000℃を超えると磁気特性が劣化した。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍温度を 700〜1000℃の温度範囲としたものは、反りが３mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４２】
実施例２
Ｃ：0.028 ％，Si：3.4 ％，Mn：0.15％およびsol.Al：0.005 ％を含み、Ｎを0.0030％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1200℃で30分間加熱したのち、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1050℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、圧延温度：250℃の温間圧延にて0.26mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：30 vol％、窒素：70 vol％、露点：−30℃の焼鈍雰囲気中にて900 ℃で均熱15秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、半径：280 mmでコイルに巻き取った。この時、焼鈍分離剤として平均粒径：0.1 μm のコロイド状シリカを塗布、乾燥した。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃の窒素：75 vol％、Ar：25 vol％の混合雰囲気中にて 800℃まで30℃/hの速度で昇温し、 800℃から 950℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に50時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００４３】
ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：45℃の焼鈍雰囲気中にて、800 ℃で90秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その際、炉内張力を種々に変更した。
その後、重クロム酸マグネシウム、アクリル樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼付けて製品とした。
【００４４】
この製品は、二次再結晶方位としてゴス方位だけでなく、相当数のキューブ組織を同時に有す複合二次再結晶組織を得ることができた。ちなみに脱炭後のＣ含有量は 0.003％であった。
かくして得られた製品板のコイル内径側から、圧延方向および圧延直角方向にそれぞれエプスタインサイズに剪断して得た試料について、圧延方向については反りおよび磁気特性を、一方圧延直角方向については磁気特性を測定した。
得られた結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表２に示したとおり、コイル内巻の半径が150mm に満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が150mm 以上であっても張力が15 MPaを超えると磁気特性の劣化を招いた。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍時における鋼板に対する付与張力を５〜15 MPaの範囲に制御した場合には、反りが２mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４７】
実施例３
表３に示す種々の成分組成になる鋼スラブを、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により1.6 mm厚の熱延板とした。なお、表に示されない成分は全て 0.005％以下に低減した。ついで、1000℃で均熱60秒間の熱延板焼純後、酸洗したのち、冷間圧延により0.15mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％、露点：−25℃の雰囲気中にて 940℃で均熱20秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を塗布せずに、半径：230 mmで巻取りコイルとした。ついで、850 ℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に 100時間保持する最終仕上げ焼鈍を露点：−40℃の窒素雰囲気中で行った。
【００４８】
ついで、張力：３MPa で 875℃, 均熱10秒間の平坦化焼鈍を施した。ただし、鋼Ｆについては水素：40 vol％、窒素：60 vol％、露点：35℃の焼鈍雰囲気中にて 820℃で 150秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その後、重クロム酸アルミニウムを主体とした無機コーティング液を塗布し、250 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りを測定した。また、高周波磁気特性として 1.0Ｔで400 Hzおよび1000Hzにおける鉄損を測定した。
得られた結果を表４に示す。
【００４９】
【表３】
【００５０】
【表４】
【００５１】
表４に示したとおり、sol.Alが0.02％を超えて多くなると（鋼Ｙ）、100 時間保持しても二次再結晶が生ぜず、劣悪な磁気特性しか得られなかった。
【００５２】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、インヒビタを含有しない高純度成分の素材を用いて1000℃までの低温最終仕上げ焼鈍により、フォルステライトを主体とする下地被膜を有しない、磁気特性および打ち抜き加工性に優れた方向性電磁鋼板の製品を製造するに当たり、平坦化焼鈍条件を適正化することにより、磁気特性や打ち抜き、コーティングの障害となるコイルの巻き癖を効果的に解消することができる。
また、本発明では、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍などを施す必要がないので、低コストにて大量生産が可能という大きな利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＥＩ型コアの形状示した図である。
【図２】 曲率を変化させた金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度の影響を示したグラフである。
【図３】 曲率を有する金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度と付与張力の影響を示したグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、主として小型のモータや発電機の鉄心材料に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に平坦化焼鈍においてコイルの巻き癖を有利に解消して、磁気特性や打抜性の劣化を防止しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】
電磁鋼板を積層して使用する小型トランスの代表的な形状として、図１に示すようなＥＩ型コアが広く用いられている。このＥＩ型コアは、打ち抜く際に発生するスクラップの量が少ない効率的な加工方法として知られている。ＥＩコア内での磁束の流れは、圧延直角方向の領域が２割程度あるものの、８割程度は圧延方向であるため、方向性電磁鋼板を使用した方が無方向性電磁鋼板よりもはるかに良好な磁気特性が得られる。
このため、鉄損を重視する場合の多くは方向性電磁鋼板が用いられている。
【０００３】
ところで、方向性電磁鋼板の表面には、通常、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）が形成されている。このフォルステライト被膜は、無方向性電磁鋼板に施されている半有機・樹脂系の被膜に比べて著しく硬質なため、打ち抜き金型の摩耗が大きい。このため、金型の再研摩または交換が頻繁となり、需要家における鉄心加工時の作業効率の低下ならびにコストアップをもたらしている。また、スリット性や剪断性も、フォルステライト被膜の存在により同様に劣化する。
【０００４】
方向性電磁鋼板の打ち抜き加工性を改善する方法として、下地被膜を酸洗や機械的手法で除去することも可能であるが、コスト高となるだけでなく、表面性状が悪化し、磁気特性も劣化するという大きな問題がある。
また、特公平６−49948 号公報および特公平６−49949 号公報には、MgO を主体とする焼鈍分離剤中に薬剤を配合することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、また特開平８−134542号公報には、Mnを含有する素材にシリカ、アルミナを主体とする焼鈍分離剤を適用することによってフォルステライトの生成を抑制する技術が、それぞれ提案されている。
しかしながら、これらの方法では、コイルの層間における仕上げ焼鈍雰囲気の変動によってフォルステライトが部分的に形成されることが多く、完全に下地被膜の生成を抑制した製品板を得ることは極めて困難であった。
【０００５】
この点、発明者らは、先に、インヒビタ成分を含有しない高純度素材において、固溶Ｎの粒界移動抑制効果を利用して二次再結晶を発現させる技術を、特開2000−129356号公報において提案した。さらに、特開2001−32021 号公報においては、Ｃを低減した成分を用いて再結晶焼鈍における雰囲気を低酸化性とすることにより、酸化被膜の生成を抑制する技術を提案した。
これらの技術により、フォルステライトを形成しない方向性電磁鋼板を安価に製造することができるようになった。そして、このような方向性電磁鋼板は、表面に硬質な下地被膜を有しないので、ＥＩ型コア等の打ち抜き加工性を重視する小型電気機器を有利に適合する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記の技術では、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後の板表面に硬質な下地被膜が無いにもかかわらず、コイル形状での焼鈍により発生した巻き癖を矯正する平坦化焼鈍において、極めて可撓性に乏しいことが明らかとなった。
平坦化焼鈍は、連続的に短時間で焼鈍され、同時に絶縁コーティングが施されるのが一般的であるが、巻き癖の矯正が不十分な場合には、磁気特性の劣化はもとより、コーティング時の塗布むらや打ち抜き工程での通板不良など重大な支障をきたす。
【０００７】
かかる平坦化焼鈍技術については種々改善され、例えば特開平４−83825 号公報では、焼鈍時の張力を0.35kg/mm2以上とする方法が、また特開平８−127819号公報では、特殊なハースロール設備を具備させることで張力を0.35kg/mm2以下とする方法等が提案されている。
しかしながら、従来の方法はいずれも、最終仕上げ焼鈍で高温焼鈍された下地被膜を有する材料が対象で、本発明のように1000℃以下で二次再結晶焼鈍に供され、下地被膜を有さない材料とは、技術範囲が全く異なるものである。
【０００８】
本発明は、上述した現状に鑑み開発されたもので、二次再結晶を目的とした最終仕上げ焼鈍後に下地被膜を有さない材料について、その可撓性を有利に改善することにより、短時間の平坦化焼鈍において巻き癖を効果的に矯正することができる方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以下、本発明の解明経緯について説明する。
質量％で、Ｃ：0.0020％、Si：3.4 ％、Mn：0.07％、Sb：0.04％、sol.Al：50ppm 、Ｎ：15 ppm、その他の成分：30 ppm以下に低減した、インヒビタ成分を含まない鋼素材を、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により板厚：2.5 mmの熱延板とした。ついで、この熱延板を、窒素雰囲気中にて 900℃, １分間均熱したのち急冷し、冷間圧延により0.30mmの最終板厚に仕上げた。
得られた鋼板を、長さ：280 mm、幅：30mmのエプスタインサイズに剪断後、さらに水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：−30℃の雰囲気中にて 950℃, 30秒間の一次再結晶焼鈍を施した。
最終仕上げ焼純は、意図的に巻き癖を付与することを目的として、試料を種々の曲率半径を持った金型に挟んで、露点：−20℃の窒素雰囲気中にて保持温度：900 ℃まで30℃/hの速度で昇温し、 900℃で50時間保持した後、30℃/hの速度で炉冷した。
また、比較材として、 900℃, 50時間の保持後、さらに1200℃まで昇温し、この温度に５時間保持した後に炉冷した材料を用意した。この時、試料の融着を防止するためにフォルステライト被膜を有する素材を試料間に挿入した。
かくして得られた巻き癖のついた試料を、平坦化焼鈍相当の温度で２分間均熱し、自重で平坦化させた。
なお、巻き癖による板反りの測定は、JIS C 2550の巻き癖測定法に準拠して行った。
【００１０】
図２に、 900℃保持材の平坦化温度と金型の曲率半径との関係について調べた結果を示す。なお、この試験では、巻き癖による板の反りが５mmを超える場合、形状矯正不十分と見なした。ちなみに反りが10mm超えとなる条件についても特定して傾向の確からしさを確認した。
同図に示したとおり、金型の曲率半径が小さいと、巻き癖を矯正するには高い平坦化温度を必要とし、金型の曲率半径大きくなるほど平坦化温度は低くてすむことが分かる。
なお、最終的に1200℃まで昇温した比較材の場合には、金型の曲率半径に関係なく 700℃以上ですべて５mm以下の反りとなった。
【００１１】
図２に示したような結果が得られた理由については、明白ではないが、通常の方向性電磁鋼板のように二次再結晶後に1050℃を超える高温で焼鈍される場合とは異なり、鋼板内の転位密度が高いために可撓性が不良になったものと考えられる。
すなわち、曲率の与えられた鋼板で二次再結晶させた結晶粒を平坦化した時、結晶の方位は同一の結晶粒内で徐々に変化する。この際、同一粒内での結晶方位の変化を緩和するために転位が導入され、もしくは移動し再配列される。しかしながら、平坦化焼鈍以前の鋼板内の転位密度が高い場合は、平坦化焼鈍時に上記した転位の導入や移動再配列が不完全となって形状の矯正が不十分になるものと推察される。
【００１２】
従って、1050℃を超える高温仕上げ焼鈍を施さない製造法においては、コイル形状での最終仕上げ焼鈍は、その後の平坦化焼鈍を勘案して、コイル曲率の最も小さな内径部で少なくとも150 mm以上の曲率とする必要がある。また、２分間程度以内の短時間による平坦化焼鈍では少なくとも 800 ℃以上とすることが好ましい。
【００１３】
なお、コイルの内径を制限した発明として、すでに特開昭49−27421 号公報において、600 mm以上（半径で300 mm以上）とする方法が開示されている。しかしながら、この提案は、二次再結晶粒の方位改善を目的とする方法であり、高温焼鈍により下地被膜を形成させる従来型の製造技術に係わるもので、本発明で提起した新たな課題とは技術範囲が全く異なる。
【００１４】
また、低コスト化および省エネルギ化の観点からは、平坦化温度を低下させるのに張力を付加することが有効と考えられたので、曲率半径が 150mmの金型を用いた同様な実験により、巻き癖を付与した試料を作製し、試料の一端に張力を付与して平坦化焼鈍相当の温度で２分間の均熱を施した。
図３に、板反りに及ぼす張力の影響についての調査結果を示す。
同図に示したとおり、試料に対し、１MPa 以上の張力を付与することによって平坦化温度の低下が可能となることがわかる。
【００１５】
さらに、素材にSbやSnを含有させることは、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止するのに効果的であり、焼純分離剤を用いないで済むか、あるいは使用量が僅かで済む利点があることが判明した。しかも、仕上げ焼鈍中の表面酸化や窒化を抑制し二次再結晶を安定化させる上でも有効であった。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１６】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 800〜1000℃の温度範囲で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
２．Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 700〜1000℃の温度範囲で、かつ鋼板に対する付与張力が１〜15 MPaの条件で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１８】
３．上記１または２において、鋼素材が、さらに
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．上記１〜３のいずれかにおいて、鋼素材が、さらに
Ni ： 0.005 〜 1.50mass ％、
Cu ： 0.01 〜 1.50mass ％、
Ｐ： 0.005 〜 0.50mass ％および
Cr ： 0.01 〜 1.5 mass ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
まず、本発明において、鋼素材の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「％」表示は特に断らない限り質量％（mass％）を意味する。
Si：2.0 〜8.0 ％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を改善するのに有用な元素であるので、2.0％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 ％の範囲に限定した。
【００２１】
Ｃ：0.10％以下
Ｃ量が0.10％を超えると、磁気時効の起こらない 0.005％以下まで低減するのに長時間を要し、生産性が損なわれるので、0.10％以下にする必要がある。特に脱炭焼鈍を省略して平滑な製品表面を得るためには、素材段階で 0.005％以下まで低減しておく必要がある。
【００２２】
Mn：0.01〜2.0 ％
Mnは、安定して良好な二次再結晶を生じさせるためには0.01％以上の添加が望ましいが、2.0 ％を超えると磁束密度が低下するので、Mn量は0.01〜2.0 ％とする必要がある。
【００２３】
Ｓ, Se：0.010 ％以下
Ｓ、Seは、Mnと結合してMn（Ｓ，Se）を形成するので、本発明のように高温仕上げ焼鈍を省略する方法では少ないほど好ましい。このため、それぞれ 0.010％以下、好ましくは 0.005％以下とする必要がある。
【００２４】
sol.Al：0.001〜0.02％
sol.Alは、精錬時の鋼中酸素を 0.005％以下とするために利用するAlの過剰分として若干の残存を許すものであるが、窒素含有雰囲気における最終仕上げ焼鈍でSi窒化物の形成を抑制して窒化を防止する働きがあるので、0.001 ％以上、好ましくは0.002 ％以上含有させるものとした。しかしながら、0.02％を超えると二次再結晶を生じさせるための最終仕上げ焼鈍温度が高温となるため、上限は0.02％以下、好ましくは 0.015％以下とする。
【００２５】
Ｎ：0.005 ％以下
Ｎは、Ｃと同様、磁気時効を起こし鉄損を劣化させるので 0.005％以下とする必要がある。
【００２６】
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
また、本発明では、仕上げ焼鈍中の窒化を抑制する手段として、SbやSnを添加することができる。いずれも、0.01％以上の含有で仕上げ焼純中の表面酸化、窒化を抑制し、二次再結晶を安定化させる効果があるが、0.50％を超えると脆化する傾向にあるので、0.01〜0.50％の範囲とすることが好ましい。なお、Sb，Snの表面酸化抑制効果は、仕上げ焼鈍時の鋼板の融着を抑制し、融着に起因する疵等を防止する上でも有効であるため、焼純分離剤を用いないか、あるいは使用量が僅かで済む利点もある。
【００２７】
その他、窒化物形成元素であるTi，Nb，Ｂ，TaおよびＶ等をそれぞれ、0.005％以下に低減することも鉄損の劣化を防止し、加工性を確保する上で有効である。
また、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために、Niを添加することもできる。しかしながら、添加量が 0.005％未満では磁気特性の改善効果が小さく、一方1.50％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50％程度とするのが好ましい。
さらに、鉄損を向上させる目的で、Cu：0.01〜1.50％、Ｐ：0.005 〜0.50％、Cr：0.01〜1.5 ％のうちから選んだ一種または二種以上を適宜添加することもできる。
【００２８】
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
【００２９】
スラブの熱間圧延の条件については特に制約はなく、一般的な条件で行えばよいが、通常の熱間圧延の範囲、例えばスラブの加熱温度は1000〜1250℃程度、仕上げ熱延温度は 700〜1000℃程度で熱間圧延を終了することが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ゴス方位あるいはキューブ方位およびその混合方位などの特定組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800℃以上、1100℃以下程度が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では、熱延でのバンド組織が残留し、一方1100℃を超えると、熱延板焼純後の粒径が粗大化しすぎて、それぞれ製品板の二次再結晶組織の発達が低下し、磁束密度が低下するからである。
【００３０】
熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施した後、一次再結晶焼鈍を行い、同時にＣが 0.005％以上の素材ならば磁気時効の起こらない0.005 ％以下、好ましくは 0.003％以下まで脱炭する。
上記の冷間圧延を、圧延温度を 100〜300 ℃に上昇させて行うことや、冷間圧延の途中で 100〜300 ℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことは、二次再結晶組織を発達させる上で有効である。この時、最終冷延圧下率は、50％以上とすることが再結晶後の集合組織を良好とする上で有効である。
【００３１】
最終冷延後の一次再結晶焼純は、 800〜1000℃の温度範囲で行うことが好適である。また、一次再結晶焼鈍の雰囲気は露点：０℃以下の非酸化性雰囲気を使用して、表面酸化物の生成を極力抑制することが平滑な表面を保ち、良好な鉄損を得る上で有用である。
なお、最終冷間圧延後または再結晶焼鈍後に、浸珪法により、鋼中にSi量を増加させる技術を併用してもよい。
その後、必要に応じて焼純分維剤を適用するが、焼純分維剤の塗布を行う際も水分を持ち込まず酸化物生成を抑制する目的から、十分乾燥させることが有効である。特にSbやSnを含有する場合には、焼純分離剤の適用はほぼ省略できるか、若干量の使用で済む。
【００３２】
ついで、最終仕上げ焼鈍を行うが、この最終仕上げ焼鈍における雰囲気は、窒素を含有する雰囲気とすることが、固溶Ｎの粒界移動抑制効果で二次再結晶を発現させる上で有効である。また、酸化物生成を抑制するために、炉内には露点：０℃以下の非酸化性雰囲気ガスを導人することが好ましい。というのは、露点が０℃を超えると、表面酸化物の生成量が増大して、鉄損が劣化するだけでなく、打ち抜き性も大幅に劣化するからである。
また、最終仕上げ焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行う必要があるが、800℃までの昇温速度は磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。
最高到達温度は、二次再結晶を良好に終了させる温度とする必要があるが、一方で酸化物の生成を抑制する観点から 1000℃以下とする必要がある。また、この温度での保持時間が５時間に満たないと、一部で不完全な二次再結晶組織となるおそれがあるので、少なくとも５時間保持する必要がある。なお、保持時間が長いほど転位が消滅して可撓性が改善する可能性があるので、上限は設けないが、生産性を考慮すると 200時間程度が限度である。
【００３３】
ついで、上記の仕上げ焼鈍後に、平坦化焼鈍を行って鋼板の形状を矯正する。従来のインヒビタを用いる技術では、1050℃を超える高温焼鈍でインヒビタ成分を純化しなければ低鉄損が得られなかったが、本発明のようにインヒビタを使用しない方法では、高温での純化を行わなくとも二次再結晶が完了すれば低鉄損が得られる。また、仕上げ焼鈍における到達温度を1000℃以下に抑制することで、下地被膜が形成されないので加工性の向上により好適である。
【００３４】
一方、上記の低温仕上げ焼鈍では、仕上げ焼鈍温度が低いために可撓性が不十分であることから、平坦化焼鈍でコイルの巻き癖を解消する必要がある。
ここに、コイルの巻き癖を効果的に解消するためには、平坦化焼鈍の条件を適正化することが重要である。
すなわち、コイル形状での長時間焼純を行う最終仕上げ焼鈍に供するに際し、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径≧150 mmとする必要がある。というのは、コイル内径がこれを下回る場合には、平坦化焼鈍後も巻き癖の矯正が困難なためである。また、平坦化焼鈍は、生産性を考慮してせいぜい数分以内に制限されるため、焼鈍温度は 800℃以上とする必要があるが、1000℃を超えると塑性変形により磁気特性が劣化するので、平坦化焼鈍における焼鈍温度は 800〜1000℃の範囲に限定した。
【００３５】
また、上記の平坦化焼鈍時に、鋼板に対して１MPa 以上の張力を付与することは、平坦化を促進する上で一層有利である。しかしながら、付与張力が15 MPaを超えると塑性変形により磁気特性が劣化するおそれがあるので、付与張力の上限は15 MPa程度とするのが好適である。
なお、このように張力の付与下に平坦化焼鈍を行う場合には、平坦化焼鈍の下限温度を 700℃まで低減することができる。
【００３６】
さらに、鋼板を積層して使用する場合には鉄損を改善するために、平坦化焼鈍後、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。良好な打ち抜き性を確保するためには、樹脂を含有する半有機系コーティングが望ましいが、溶接性を重視する場合には無機系コーティングを適用することが有利である。
また、平坦化焼鈍後の加工性はもとよりコーティング性を阻害しないためには、平坦化焼鈍時の表面酸化を極力防止することは重要なことである。このため、平坦化焼純における 300℃以上の加熱・均熱・冷却過程での炉内雰囲気は、導入ガスとして非酸化性ガスを用いることが好ましい。ただし、平坦化焼鈍と脱炭焼鈍を兼ねる場合には、弱脱炭性雰囲気を使用することもできる。
【００３７】
なお、本発明による電磁鋼板の用途は、ＥＩ型コアに限定されるものではなく、加工性を重視する方向性電磁鋼板の用途すべてに適用することができる。
さらに、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍を施す必要がないので、低コストにて大量生産可能であるという大きな利点がある。
【００３８】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.003 ％, Si：3.3 ％, Mn：0.08％, Sb：0.03％およびsol.Al：0.004 ％を含み、Ｎを0.0015％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1050℃で30分間加熱したのち、熱間圧延によりて2.7 mm厚の熱延板とした。ついで、 950℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、冷間圧延にて0.34mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％で露点：−20℃の焼鈍雰囲気中にて 900℃で均熱15秒の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を用いずに半径：254 mmでコイルに巻き取った。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃で窒素：50 vol％、Ar：50 vol％の混合雰囲気中で 800℃まで50℃/hの速度で昇温し、 800℃から 925℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に75時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００３９】
ついで、水素：25 vol％、窒素：75 vol％、露点：−20℃の焼純雰囲気中にて焼鈍温度を種々に変更する条件下で30秒間の平坦化焼鈍を行った。この時、炉内張力は５MPa とした。
その後、重クロム酸アルミニウム、エポキシ樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、200 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りおよび磁気特性を測定した。
得られた結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
表１に示したとおり、コイル内巻の半径が 150mmに満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が 150mm以上であっても平坦化焼純温度が1000℃を超えると磁気特性が劣化した。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍温度を 700〜1000℃の温度範囲としたものは、反りが３mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４２】
実施例２
Ｃ：0.028 ％，Si：3.4 ％，Mn：0.15％およびsol.Al：0.005 ％を含み、Ｎを0.0030％に低減すると共に、Fe以外のその他の成分も全て 0.005％以下に低減した組成の溶鋼から、200 mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。ついで、このスラブを、1200℃で30分間加熱したのち、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板とした。ついで、1050℃で30秒間均熱の熱延板焼鈍後、酸洗したのち、圧延温度：250℃の温間圧延にて0.26mmの最終板厚に仕上げた。
ついで、水素：30 vol％、窒素：70 vol％、露点：−30℃の焼鈍雰囲気中にて900 ℃で均熱15秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、半径：280 mmでコイルに巻き取った。この時、焼鈍分離剤として平均粒径：0.1 μm のコロイド状シリカを塗布、乾燥した。
また、比較のため、巻き取り半径：127 mmとしたコイルも製造し、露点：−20℃の窒素：75 vol％、Ar：25 vol％の混合雰囲気中にて 800℃まで30℃/hの速度で昇温し、 800℃から 950℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に50時間保持する最終仕上げ焼鈍を行った。
【００４３】
ついで、水素：50 vol％、窒素：50 vol％、露点：45℃の焼鈍雰囲気中にて、800 ℃で90秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その際、炉内張力を種々に変更した。
その後、重クロム酸マグネシウム、アクリル樹脂、エチレングリコールを混合したコーティング液を塗布し、300 ℃で焼付けて製品とした。
【００４４】
この製品は、二次再結晶方位としてゴス方位だけでなく、相当数のキューブ組織を同時に有す複合二次再結晶組織を得ることができた。ちなみに脱炭後のＣ含有量は 0.003％であった。
かくして得られた製品板のコイル内径側から、圧延方向および圧延直角方向にそれぞれエプスタインサイズに剪断して得た試料について、圧延方向については反りおよび磁気特性を、一方圧延直角方向については磁気特性を測定した。
得られた結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
表２に示したとおり、コイル内巻の半径が150mm に満たない場合、反りが５mmを超え、またコイル内巻の半径が150mm 以上であっても張力が15 MPaを超えると磁気特性の劣化を招いた。
これに対し、本発明に従い、コイル内巻の半径を 150mm以上、 400mm 以下とし、かつ平坦化焼鈍時における鋼板に対する付与張力を５〜15 MPaの範囲に制御した場合には、反りが２mm以下と小さく、また磁気特性にも優れていた。
【００４７】
実施例３
表３に示す種々の成分組成になる鋼スラブを、1100℃に加熱したのち、熱間圧延により1.6 mm厚の熱延板とした。なお、表に示されない成分は全て 0.005％以下に低減した。ついで、1000℃で均熱60秒間の熱延板焼純後、酸洗したのち、冷間圧延により0.15mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75 vol％、窒素：25 vol％、露点：−25℃の雰囲気中にて 940℃で均熱20秒間の一次再結晶焼鈍を行ったのち、焼鈍分離剤を塗布せずに、半径：230 mmで巻取りコイルとした。ついで、850 ℃まで10℃/hの速度で昇温し、この温度に 100時間保持する最終仕上げ焼鈍を露点：−40℃の窒素雰囲気中で行った。
【００４８】
ついで、張力：３MPa で 875℃, 均熱10秒間の平坦化焼鈍を施した。ただし、鋼Ｆについては水素：40 vol％、窒素：60 vol％、露点：35℃の焼鈍雰囲気中にて 820℃で 150秒間の脱炭焼鈍を兼ねた平坦化焼鈍を行った。その後、重クロム酸アルミニウムを主体とした無機コーティング液を塗布し、250 ℃で焼付けて製品とした。
かくして得られた製品板のコイル内径側から圧延方向にエプスタインサイズに剪断して得た試料について、反りを測定した。また、高周波磁気特性として 1.0Ｔで400 Hzおよび1000Hzにおける鉄損を測定した。
得られた結果を表４に示す。
【００４９】
【表３】
【表４】
表４に示したとおり、sol.Alが0.02％を超えて多くなると（鋼Ｙ）、100 時間保持しても二次再結晶が生ぜず、劣悪な磁気特性しか得られなかった。
【００５２】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、インヒビタを含有しない高純度成分の素材を用いて1000℃までの低温最終仕上げ焼鈍により、フォルステライトを主体とする下地被膜を有しない、磁気特性および打ち抜き加工性に優れた方向性電磁鋼板の製品を製造するに当たり、平坦化焼鈍条件を適正化することにより、磁気特性や打ち抜き、コーティングの障害となるコイルの巻き癖を効果的に解消することができる。
また、本発明では、素材としてインヒビタを使用せず、スラブの高温加熱、脱炭焼純、高温純化焼鈍などを施す必要がないので、低コストにて大量生産が可能という大きな利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＥＩ型コアの形状示した図である。
【図２】 曲率を変化させた金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度の影響を示したグラフである。
【図３】 曲率を有する金型を用いた二次再結晶焼鈍後の試料の平坦化に及ぼす焼鈍温度と付与張力の影響を示したグラフである。
Claims (4)
- Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 800〜1000℃の温度範囲で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - Ｃ： 0.10mass ％以下、Si：2.0〜8.0 mass％、 Mn ： 0.01 〜 2.0 mass ％、 sol.Al ： 0.001 〜 0.02mass ％、Ｓ： 0.010 mass ％以下、 Se ： 0.010 mass ％以下およびＮ： 0.005 mass ％以下を含有し、残部は Fe および不可避的不純物からなる方向性電磁鋼板用の鋼素材を、熱間圧延後、冷間圧延して最終板厚に仕上げたのち、一次再結晶焼鈍を施し、ついでコイルに巻き取ったのち、 800〜1000℃で５時間以上の仕上げ焼鈍を施して二次再結晶させることにより、フォルステライト（Mg2SiO4)を主体とする下地被膜（グラス被膜）を有しない方向性電磁鋼板を製造するに際し、
仕上げ焼鈍前、コイルに巻き取る時のコイル内径を半径：150〜 400 mm にすると共に、仕上げ焼鈍後のコイルを 700〜1000℃の温度範囲で、かつ鋼板に対する付与張力が１〜15 MPaの条件で連続焼鈍にて平坦化することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項１または２において、鋼素材が、さらに
Sbおよび／またはSn：0.01〜0.50mass％
を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項１〜３のいずれかにおいて、鋼素材が、さらに
Ni ： 0.005 〜 1.50mass ％、
Cu ： 0.01 〜 1.50mass ％、
Ｐ： 0.005 〜 0.50mass ％および
Cr ： 0.01 〜 1.5 mass ％
のうちから選んだ一種または二種以上を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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