JP4252570B2 - ペレットの製造法 - Google Patents
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工程(1):樹脂組成物を混練機で溶融混練し、混練機のダイスからストランドを押出する工程
工程(2):混練機のダイスから押出されたストランドを40℃以下の液体媒体で0.5〜5秒間冷却する工程
工程(3):工程(2)で冷却したストランドを40℃以下の雰囲気中で少なくとも10秒間保持する工程(3a)及び/又は70〜90℃の雰囲気中又は液体媒体中に少なくとも3秒間保持する工程(3b)
本発明で使用されるポリ乳酸系樹脂としては、JIS K6953(ISO14855)「制御された好気的コンポスト条件の好気的かつ究極的な生分解度及び崩壊度試験」に基づいた生分解性を有するポリエステル樹脂が好ましい。
本発明に用いられる可塑剤としては、特に限定されず、一般の生分解性樹脂に用いられる可塑剤が挙げられるが、ポリ乳酸系樹脂の結晶化を促進する観点から、分子中に2個以上のエステル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が2〜9、特に3〜9の化合物が好ましい。このような化合物としては、多価カルボン酸とポリエチレングリコールモノアルキルエーテルとのエステル、多価アルコールのアルキルエーテルエステル等が挙げられる。
本発明において、結晶核剤として、有機核剤及び無機核剤からなる群より選ばれる少なくとも1種を用いることができる。
本発明に用いられる有機核剤は、ポリ乳酸系樹脂の結晶化促進、有機核剤の耐ブルーム性の観点から、有機核剤分子中に水酸基とアミド基とを有する化合物が好ましく、水酸基を2つ以上有し、アミド基を2つ以上有する脂肪族化合物であることがより好ましい。有機核剤の融点は、65℃以上が好ましく、70℃〜220℃がより好ましく、80〜190℃が更に好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ポリ乳酸系樹脂、可塑剤、結晶核剤を含有するものである。本発明の樹脂組成物におけるポリ乳酸系樹脂、可塑剤、結晶核剤(有機核剤及び/又は無機核剤)の特に好ましい組合せとしては、ポリ乳酸系樹脂がポリ乳酸、可塑剤がコハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのエステル、有機核剤がエチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド及びヘキサメチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミドから選ばれる少なくとも1種、無機核剤がタルクである。
本発明の樹脂組成物における可塑剤の含有量は、耐ブリード性及び十分な結晶化速度を得る観点から、ポリ乳酸系樹脂100重量部に対し、5〜60重量部が好ましく、7〜50重量部がより好ましく、10〜40重量部がさらに好ましい。
結晶核剤として有機核剤を用いる場合、本発明の樹脂組成物における有機核剤の含有量は、ポリ乳酸系樹脂100重量部に対し、0.1〜5重量部が好ましく、0.3〜3重量部が更に好ましく、0.5〜2重量部が特に好ましい。
結晶核剤として無機核剤を用いる場合、本発明の樹脂組成物における無機核剤の含有量は、ポリ乳酸系樹脂100重量部に対し、0.1〜150重量部が好ましく、0.1〜100重量部がより好ましく、0.3〜50重量部が更に好ましく、0.5〜20重量部が特に好ましい。
樹脂組成物における加水分解抑制剤の含有量は、ポリ乳酸系樹脂の結晶化促進の観点から、ポリ乳酸系樹脂100重量部に対し、0.05〜7重量部が好ましく、0.1〜6重量部が更に好ましく、0.5〜4重量部が特に好ましい。
本発明の樹脂組成物のペレットの製造法は、上記工程(1)、工程(2)及び工程(3)を有する方法である。
工程(3a)の雰囲気中の温度は、当該装置が置かれた室内の温度をアルコール温度計等で測定することによって求めることができる。例えばストランドから1〜5cm程度離れた温度をアルコール温度計等によって測定することが好ましい。
工程(3b)の雰囲気中の温度は、例えば熱風装置や赤外線ヒーターが内部に装着されたトンネル内の温度をアルコール温度計等で測定することによって求めることができ、ストランドから1〜2cm程度離れた温度をアルコール温度計等によって測定することが好ましい。
工程(3)において、工程(3a)のみの場合は、工程(3a)の保持時間は少なくとも10秒間であり、ポリ乳酸系樹脂の結晶化を促進し、耐ブロッキング性に優れたペレットを得る観点及び生産性の観点から10〜30秒が好ましく、15〜30秒がより好ましい。
工程(3)において、工程(3b)のみの場合は、工程(3b)の保持時間は少なくとも3秒間であり、ポリ乳酸系樹脂の結晶化を促進し、耐ブロッキング性に優れたペレットを得る観点及び生産性の観点から3〜20秒が好ましく、10〜20秒がより好ましい。
工程(3)において、工程(3a)及び工程(3b)を行う場合は、工程(3a)の保持時間は少なくとも10秒間であり、工程(3b)の保持時間は少なくとも3秒間である。ポリ乳酸系樹脂の結晶化を促進し、耐ブロッキング性に優れたペレットを得る観点及び生産性の観点から、工程(3a)の保持時間は10〜30秒が好ましく、15〜30秒がより好ましく、工程(3b)の保持時間は3〜10秒が好ましく、5〜10秒がより好ましい。
尚、ストランド径は生産性の観点から2mm〜5mmが好ましい。
尚、工程(2)および工程(3b)で使用される液体媒体としては、例えば水、エチレングリコールまたはシリコンオイル等の沸点が100℃以上の低粘度液体が好ましく、安全性および取り扱い性の観点から水がより好ましい。液体媒体の温度は、例えば液体媒体を温調機器で循環させる等によって安定的に保持することが好ましい。
*2 可塑剤;コハク酸とトリエチレングリコールモノメチルエーテルとのジエステル
*3 有機核剤;エチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド(日本化成(株)製、スリパックス H)
*4 無機核剤;日本タルク(株)製、Micro Ace P-6
*5 加水分解抑制剤;日清紡積(株)製、カルボジライトLA−1
*6 有機核剤;ヘキサメチレンビス12−ヒドロキシステアリン酸アミド(日本化成(株)製、スリパックス ZHH)
*7 可塑剤;グリセリンのエチレンオキサイド6モル付加物の酢酸エステル
*8 無機核剤;水澤化学(株)製、ミズカシルP-526
二軸押出機〔ベルストルフ製ZE40A×40D(スクリュー径:Ф43mm L/D=37.2)〕を用いて、表1に示す樹脂組成物(A〜G)中のポリ乳酸系樹脂と有機核剤、無機核剤、加水分解抑制剤等の粉末は予めヘンシルミキサーでドライブレンドしてホッパー投入し、可塑剤は液添加することによって、シリンダー温度160〜170℃で溶融混練を行い、ダイスから押出された直径4mmのストランド〔工程(1)〕を表2及び表3に示す各種条件で処理した後、カットしてペレットを得た。尚、工程(2)及び(3b)において、液体媒体としては水を用いた。
ペレットを細かく切断してアルミニウムパンに15mg秤取り、室温から8℃/分の昇温速度で200℃まで測定する。その際、冷結晶化の発熱ピークが観測されればペレットは非結晶であり、観測されなければペレットは結晶化されている。尚、その際、さらに、200℃から5℃/分の降温速度で室温まで測定し、溶融結晶化の発熱ピークが観測され、ペレットが結晶性のあることを確認しておいく。
上記の方法でペレットの結晶化の有無を確認し、結晶化していれば○、非結晶であれば×とした。
ストランドをカットした直後のペレットを網のカゴ(30cm×30cm×30cm)に約5kg分溜め、その余熱でブロッキングするかどうかを確認した。
耐ブロッキング性が良好であれば○、不良であれば×とした。
得られたペレットを網のカゴ(30cm×30cm×30cm)に約5kg分溜め、それを温風乾燥機を用いて、80℃で5時間乾燥した。
乾燥後、耐ブロッキング性が良好であれば○、不良であれば×とした。
得られたペレットを網のカゴ(30cm×30cm×30cm)に約5kg分溜め、それを温風乾燥機を用いて、80℃で5時間乾燥した。
乾燥後、可塑剤に由来する耐ブリード性が良好であれば○、不良であれば×とした。
二軸押出機〔ベルストルフ製ZE40A×40D(スクリュー径:Ф43mm L/D=37.2)〕を用いて、表1に示す樹脂組成物(H〜N)中のポリ乳酸系樹脂と有機核剤、無機核剤、加水分解抑制剤等の粉末は予めヘンシルミキサーでドライブレンドしてホッパー投入し、可塑剤は液添加することによって、シリンダー温度160〜170℃で溶融混練を行い、ダイスから押出された直径4mmのストランド〔工程(1)〕を表4に示す各種条件で処理した後、カットしてペレットを得た。尚、工程(2)及び(3b)において、液体媒体としては水を用いた。
Claims (6)
- ポリ乳酸系樹脂、可塑剤及び結晶核剤を含有する樹脂組成物からペレットを製造する方法であって、下記工程(1)、工程(2)及び工程(3)を有するペレットの製造法。
工程(1):樹脂組成物を混練機で溶融混練し、混練機のダイスからストランドを押出する工程
工程(2):混練機のダイスから押出されたストランドを40℃以下の液体媒体で2〜5秒間冷却する工程
工程(3):工程(2)で冷却したストランドを40℃以下の雰囲気中で少なくとも10秒間保持する工程(3a)及び/又は70〜90℃の雰囲気中又は液体媒体中に少なくとも3秒間保持する工程(3b) - ストランドの直径が2〜5mmである請求項1記載の製造法。
- 可塑剤が、分子中に2個以上のエステル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が2〜9の化合物である請求項1又は2記載の製造法。
- 結晶核剤が、有機核剤及び無機核剤からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3いずれかに記載の製造法。
- 有機核剤が、分子中に水酸基とアミド基とを有する化合物である請求項4記載の製造法。
- ポリ乳酸系樹脂100重量部に対し、可塑剤の含有量が5〜60重量部、有機核剤の含有量が0.1〜5重量部及び/又は無機核剤の含有量が0.1〜150重量部である、請求項1〜5いずれかに記載の製造法。
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