JP4241901B2 - 希土類系永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、希土類系永久磁石は反応性の高い希土類金属:Rを含むため、大気中で酸化腐食されやすく、何の表面処理をも行わずに使用した場合には、わずかな酸やアルカリや水分などの存在によって表面から腐食が進行して錆が発生し、それに伴って、磁気特性の劣化やばらつきを招く。さらに、錆が発生した磁石を磁気回路などの装置に組み込んだ場合、錆が飛散して周辺部品を汚染する恐れがある。
上記の点に鑑み、希土類系永久磁石に優れた耐食性を付与することを目的として、その表面にAl被膜を蒸着法などの気相めっき法によって成膜することが行われている。Al被膜は耐食性に優れていることに加え、部品組み込み時に必要とされる接着剤との接着信頼性に優れている(接着剤が本質的に有する破壊強度に達するまでに被膜と接着剤との間で剥離が生じにくい)ので、強い接着強度が要求される希土類系永久磁石に対して広く適用されおり、表面にAl被膜を有する希土類系永久磁石は、各種モータなどに組み込まれて使用されている。
・ 500℃以上で行われる溶融Alめっきを磁石に対して行うと、高熱で磁石の表面がAlと反応して変質してしまい磁気特性が劣化する。
・ 磁石の表面の変質は特に小型磁石の磁気特性に多大な悪影響を及ぼす。
・ 溶融めっきは基本的に浸漬→引き上げにて行うので磁石に接点跡が残る。
そこで本発明は、優れた耐塩水性を発揮するMgを含むAl被膜を表面に有する希土類系永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
また、請求項2記載の製造方法は、請求項1記載の製造方法において、冷却操作を行う前に磁石を少なくとも5分間は160℃以上に保持することを特徴とする。
また、請求項3記載の製造方法は、請求項1記載の製造方法において、処理室内に窒素ガスを導入することで急冷を行うことを特徴とする。
また、請求項4記載の製造方法は、請求項1記載の製造方法において、大気中にて放冷することで急冷を行うことを特徴とする。
また、請求項5記載の製造方法は、請求項1記載の製造方法において、蒸着材料としてMgを3mass%〜10mass%含むAlワイヤーを用いることを特徴とする。
また、請求項6記載の製造方法は、請求項1記載の製造方法において、Al被膜の組織構造が、Alを主成分としてMgを含む主相と、AlとMgを含みMg濃度が主相のMg濃度よりも高いMg濃化相からなることを特徴とする。
また、請求項7記載の製造方法は、請求項6記載の製造方法において、主相が平均結晶粒径100nm〜2μmの結晶相であり、Mg濃化相が非晶質および/または平均結晶粒径が20nm以下の微細結晶の集合組織で構成されることを特徴とする。
また、請求項8記載の製造方法は、請求項6記載の製造方法において、Mg濃化相が磁石界面から膜表面まで被膜の厚み方向に分布していることを特徴とする。
また、請求項9記載の製造方法は、請求項6記載の製造方法において、Mg濃化相の幅が10nm〜500nmであることを特徴とする。
また、請求項10記載の製造方法は、請求項6記載の製造方法において、主相がAlを95mass%以上含み、Mg濃化相がMgを10mass%〜25mass%含むことを特徴とする。
また、請求項11記載の製造方法は、請求項6記載の製造方法において、主相がMgを0.01mass%〜5mass%含むことを特徴とする。
また、本発明の希土類系永久磁石は、請求項12記載の通り、蒸着形成によるMgを含むAl被膜であって、平均結晶粒径が100nm〜2μmであるAlを主成分としてMgを含む主相と、非晶質および/または平均結晶粒径が20nm以下の微細結晶の集合組織で構成されるAlとMgを含みMg濃度が主相のMg濃度よりも高いMg濃化相からなり、Mg濃化相が磁石界面から膜表面まで被膜の厚み方向に分布しており、幅が10nm〜500nmであり、主相はAlを95mass%以上含み、Mg濃化相はMgを10mass%〜25mass%含む組織構造のAl被膜を表面に有することを特徴とする。
2 ハース(溶融蒸発部)
3 支持テーブル
4 ハース支持台
5 被処理物保持部
6 回転軸
10 Mgを含むAl(溶融した蒸着材料)
11 Mgを含むAlワイヤー
20 繰り出しリール
21 保護チューブ
22 切り欠き窓
23 繰り出しギヤー
30 希土類系永久磁石
磁石体試験片に対し、サンドブラスト加工を行い、前工程の表面加工で生じた試験片の表面の酸化層を除去した。この酸化層が除去された磁石体試験片を各円筒形バレル内に1.5kgずつ収容し、真空槽内を1×10-1Paになるまで真空排気した後、Arガスを真空槽内の全圧が1.0Paになるように供給した。その後、バレルの回転軸を6.0rpmで回転させながら、バイアス電圧0.5kVの条件下、15分間グロー放電を行って磁石体試験片の表面を清浄化した。
続いて、Arガス圧1.0Pa、バイアス電圧1.0kVの条件下、蒸着材料として水素含有量が5ppmのMgを5mass%含むAlワイヤー(JIS A5356に準拠するもの)をワイヤー送り速度3.9g/分で連続供給しながら、これを加熱して蒸発させ(ハース温度:1400℃)、30分間蒸着を行い、磁石体試験片の表面にMgを含むAl被膜を蒸着形成した。蒸着工程終了時の磁石体試験片の温度は200℃に達していたが255℃には達していなかった(磁石体試験片の1つに日油技研工業社製の255℃のサーモクレヨンを削ってAl箔に包んだものと200℃のサーモクレヨンを削ってAl箔に包んだものを巻きつけておいたところ200℃のサーモクレヨンのみが溶融していた)。蒸着工程終了後、直ちに処理室内に15℃の窒素ガスを導入して磁石体試験片を急冷してから処理室内を大気開放して磁石体試験片を取り出し、大気中(25℃以下)にてAl製のバットに重ならないように広げて放冷し、放射温度計によって磁石体試験片の温度を測定したところ43℃であった。また、処理室内に窒素ガスを導入してから磁石体試験片の温度を測定するまでの時間は8分であった。従って、磁石体試験片の冷却速度は、少なくとも200℃にまで達した磁石体試験片を43℃になるまで8分間で冷却したので19.6℃/分以上であった(磁石体試験片が255℃近くまで達したとすると冷却速度の最大は26.5℃/分)。
以上のようにして得られた、Mgを含むAl被膜を表面に有する磁石体試験片をブラスト加工装置に投入し、窒素ガスからなる加圧気体とともに、投射材として平均粒径が120μmでモース硬度が6の球状ガラスビーズ粉末を、噴射圧0.15MPaにて5分間噴射して、Mgを含むAl被膜に対してショットピーニングを行った。蛍光X線膜厚計(セイコー電子社製SFT−7000)を使用して測定したショットピーニングを行ったMgを含むAl被膜の膜厚は11.5μmであった。なお、磁石体試験片とともに円筒形バレル内に収容したガラス板(35mm×10mm×1mm)の表面に蒸着形成されたAl被膜の組成を原子発光分析装置(ICP−AES:島津製作所社製ICPS−7500)を用いて測定したところ、Al被膜に含まれるMg量は5.9mass%であった。ショットピーニングを行ったMgを含むAl被膜を表面に有する磁石体試験片に対し、35℃−5%NaCl−pH7.0条件(JIS Z 2371に準拠)の塩水噴霧試験を行い、発錆の有無を観察したところ、試験開始から500時間経過後も発錆は観察されず、また、実用上問題となる磁気特性の劣化も認められなかった。
蒸着工程終了後に磁石を急冷することによってその表面に形成されたMgを含むAl被膜が優れた耐塩水性を発揮するのは、被膜が上記のような特異な組織構造であることが関与していると考えられる。通常、蒸着工程終了後の磁石の冷却工程は、処理室内で時間をかけて徐々に冷却し(徐冷)、磁石の温度がある程度下がってから処理室内を大気開放することで行われるが、このような冷却工程を採用した場合、被膜は上記のような特異な組織構造にはならず、35℃−5%NaCl−pH7.0条件(JIS Z 2371に準拠)の塩水噴霧試験において、500時間経過後には発錆が観察されるからである(もっとも300時間経過後には発錆は観察されないことからこの被膜とて耐塩水性に優れることは疑う余地がない)。
Claims (12)
- 蒸着形成によるMgを含むAl被膜を表面に有する希土類系永久磁石の製造方法であって、蒸着装置の処理室内において蒸着工程終了後に160℃以上の高温にある磁石を冷却する際、磁石の温度が少なくとも60℃に達するまで10℃/分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする製造方法。
- 冷却操作を行う前に磁石を少なくとも5分間は160℃以上に保持することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 処理室内に窒素ガスを導入することで急冷を行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 大気中にて放冷することで急冷を行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 蒸着材料としてMgを3mass%〜10mass%含むAlワイヤーを用いることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- Al被膜の組織構造が、Alを主成分としてMgを含む主相と、AlとMgを含みMg濃度が主相のMg濃度よりも高いMg濃化相からなることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 主相が平均結晶粒径100nm〜2μmの結晶相であり、Mg濃化相が非晶質および/または平均結晶粒径が20nm以下の微細結晶の集合組織で構成されることを特徴とする請求項6記載の製造方法。
- Mg濃化相が磁石界面から膜表面まで被膜の厚み方向に分布していることを特徴とする請求項6記載の製造方法。
- Mg濃化相の幅が10nm〜500nmであることを特徴とする請求項6記載の製造方法。
- 主相がAlを95mass%以上含み、Mg濃化相がMgを10mass%〜25mass%含むことを特徴とする請求項6記載の製造方法。
- 主相がMgを0.01mass%〜5mass%含むことを特徴とする請求項6記載の製造方法。
- 蒸着形成によるMgを含むAl被膜であって、平均結晶粒径が100nm〜2μmであるAlを主成分としてMgを含む主相と、非晶質および/または平均結晶粒径が20nm以下の微細結晶の集合組織で構成されるAlとMgを含みMg濃度が主相のMg濃度よりも高いMg濃化相からなり、Mg濃化相が磁石界面から膜表面まで被膜の厚み方向に分布しており、幅が10nm〜500nmであり、主相はAlを95mass%以上含み、Mg濃化相はMgを10mass%〜25mass%含む組織構造のAl被膜を表面に有することを特徴とする希土類系永久磁石。
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