JP4214795B2 - 成膜方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面にTiN(チタンナイトライド)膜等の金属窒化膜を堆積させる成膜方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスにあっては、最近の高密度化、高集積化の要請に応じて、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、この場合、下層デバイスと上層アルミ配線との接続部であるコンタクトホールや下層アルミ配線と上層アルミ配線との接続部であるビアホールなどの埋め込み技術が、両者の電気的な接続をはかるために重要になっている。
【0003】
コンタクトホールやビアホール等の埋め込みには一般的には、アルミニウムやタングステンが用いられるが、これらの埋め込み金属を、下層のシリコン層やアルミニウム配線上に直接形成するとこれらの境界部分においてフッ素によるアタックを受けてシリコン中に形成された拡散層が破壊されたり、上層との密着性が劣化するので、省電力化及び高速動作が要求されている現在の半導体デバイスにおいては好ましくない。
【0004】
そこで、上記現象を防止するためにコンタクトホールやスルホール等をタングステンで埋め込む前にホール内の表面を含むウエハ表面全域に亘ってバリヤメタル層を薄く形成しておき、この上からタングステンでホールを埋め込むことが行なわれている。このバリヤ層の材料としては、Ti/TiN(チタンナイトライド)の2層構造やTiN膜単層構造を用いるのが一般的である。この関連技術としては、例えば特許文献1、特許文献2、及び非特許文献1等に開示される。また上記コンタクトホールやスルホールをTiN膜で埋め込む場合もある。
【0005】
例えば、TiN膜を単独で形成する場合を例にとって説明すると、成膜ガスとして例えばTiCl4 ガスとNH3 ガスを用い、これを真空引きされている処理容器内へ同時に所定の時間連続的に導入して所定のプロセス温度で、熱CVD(Chemical Vapor Deposition)によりウエハ表面上にTiN膜を堆積するようになっている。そして、TiN膜の形成後に、同一処理容器内にて、TiCl4 ガスは流さないでNH3 ガスのみを所定の時間だけ流す、いわゆるNH3 ガスのポストフローを行い、TiN膜中に残存するCl元素を排除するようにしている。このポストフローを行う理由は、Cl元素が膜中に存在すると、抵抗率が増加したり、膜の腐食が発生するからである。
【0006】
【特許文献1】
特開平6−89873号公報
【特許文献2】
特開平10−106974号公報
【非特許文献1】
Decomposition Property of Methylhydrazine with Titanium Nitridation at Low Temperature(P.934−938,J.Electrochem.Soc.,Vol.142 No.3,March 1995)
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記TiN膜を形成する場合には、スループットを向上させる必要から、例えば560℃程度の比較的高温のプロセス温度でTiN膜が形成されている。しかしながら、このようにプロセス温度が比較的高い場合の方が堆積した膜にマイクロクラック等のひびが入り難いものであるが、堆積されたTiN膜の膜厚がある程度以上に大きくなると、マイクロクラックが入ってしまう、という不都合があった。
またTiN膜を形成する下地層が例えばTi層のような場合には、この上に堆積したTiN膜が比較的容易に剥がれてしまう、といった不都合もあった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、比較的高温状態であってもマイクロクロックや剥がれが生じ難い金属窒化膜を形成することができる成膜方法を提供することにある。尚、本発明は本発明者が先に特願2001−265243号で開示した発明の関連発明である。
【0008】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法である。
これにより、比較的高温で成膜処理を行っても塩素濃度が低く、抵抗率も小さく、クラックの発生も抑制された、しかも膜の異常成長もない金属窒化膜を堆積させることが可能となる。
【0009】
請求項2に規定する発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスと窒素含有還元ガスとを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法である。
請求項3に規定する発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを前記金属ソースガスの供給期間にこの供給期間よりも短い期間で供給すると共に、前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法である。
【0010】
この場合、例えば請求項4に規定するように、前記金属ソースガスの供給期間に供給される前記窒素含有還元ガスの供給の開始時期と供給の停止時期の内のいずれか一方は、前記金属ソースガスの供給の開始時期または供給の停止時期と同一になるようにする。
例えば請求項5に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時に前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしてもよい。
【0011】
また、請求項6に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしてもよい。
また、請求項7に規定するように、前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしてもよい。
また、請求項8に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間で、前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしてもよい。
【0012】
また、請求項9に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間で、プラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしてもよい。
また、請求項10に規定するように、前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしてもよい。
また、請求項11に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時に前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしてもよい。
【0013】
また、請求項12に規定するように、前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしてもよい。
また、請求項13に規定するように、前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしてもよい。
請求項14に規定する発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法である。
【0014】
請求項15に規定する発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で、且つ後続する次の金属ソースガスの供給期間に連続するように、プラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにし、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法である。
また、請求項16に規定するように、前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしてもよい。
【0015】
また、例えば請求項17に規定するように、前記金属ソースガスはTiCl4 ガスであり、前記窒素含有還元ガスはNH3 ガスである。
また例えば18に規定するように、前記形成される金属窒化膜の下地がTi層の場合には、前記金属ソースガスの1回の供給期間に形成される前記金属窒化膜の範囲を20nm以下の範囲に設定する。
また、例えば請求項19に規定するように、前記不活性ガスはN2 ガスである。
また、例えば請求項20に規定するように、前記不活性ガスはArガスである。
【0016】
また、例えば請求項21に規定するように、前記他の窒素含有還元ガスは、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンよりなる群より選択されるガスである。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る成膜方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図1は本発明に係る成膜方法を実施する処理装置を示す断面構成図、図2は本発明方法の第1実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。ここでは処理装置としてプラズマCVD成膜装置を用いて金属窒化膜としてTiN膜を成膜する場合を例にとって説明する。尚、この装置は当然のこととして、高周波電圧を印加しないでプラズマを立てなければ熱CVD成膜装置としても使用できる。
【0018】
図示するように、この処理装置としてのプラズマCVD成膜装置10は、例えばニッケル、或いはニッケル合金により円筒体状に成形された処理容器12を有している。この処理容器12の天井部には、下面に多数のガス噴出孔(流路)14A、14Bを有するシャワーヘッド部16が設けられており、これにより処理ガスとして例えば成膜ガス等を処理容器12内の処理空間Sへ導入できるようになっている。このシャワーヘッド部16内は、例えば2つのガス空間17A、17Bに分離区画されると共に各ガス空間17A、17Bに上記各ガス噴射孔14A、14Bがそれぞれ連通されており、処理空間Sで2つのガスを初めて混合し得るようになっている。尚、このガス供給形態をポストミックスと称する。
【0019】
このシャワーヘッド部16の全体は、例えばニッケルやニッケル合金等の導電体により形成されており、上部電極を兼ねている。この上部電極であるシャワーヘッド部16の外周側や上方側は、例えば石英やアルミナ(Al2 O3 )等よりなる絶縁体18により全体が覆われており、上記シャワーヘッド部16はこの絶縁体18を介して処理容器12側に絶縁状態で取り付け固定されている。この場合、上記シャワーヘッド部16と絶縁体18と処理容器12の各接合部間には、例えばOリング等よりなるシール部材20がそれぞれ介在されており、処理容器12内の気密性を維持するようになっている。
【0020】
そして、このシャワーヘッド部16には、例えば450KHzの高周波電圧を発生する高周波電源24がマッチング回路22及び開閉スイッチ23を介して接続されており、上記上部電極であるシャワーヘッド部16に必要に応じて高周波電圧を印加するようになっている。尚、この高周波電圧の周波数は450KHzに限定されず、他の周波数、例えば13.56MHz等を用いてもよい。
そして、この処理容器12の側壁には、ウエハを搬出入するための搬出入口26が形成されており、これにはゲートバルブ28が設けられて開閉可能になされている。このゲートバルブ28には、図示しないロードロック室やトランスファチャンバ等が接続される。
【0021】
また、この処理容器12の底部には排気口30が設けられており、この排気口30には、途中に図示しない真空ポンプ等が介設された排気管31が接続されて、処理容器12内を必要に応じて真空引き可能としている。そして、この処理容器12内には、被処理体としての半導体ウエハWを載置するためにその底部より支柱32を介して起立された載置台34が設けられている。この載置台34は下部電極を兼ねており、この下部電極である載置台34と上記上部電極であるシャワーヘッド部16との間の処理空間Sに高周波電圧によりプラズマを立て得るようになっている。
【0022】
具体的には、この載置台34は、例えば全体がAlN等のセラミックスよりなり、この内部に例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ36が所定のパターン形状に配列して埋め込まれている。この加熱ヒータ36には、ヒータ電源38が配線37を介して接続されており、必要に応じて上記加熱ヒータ36に電力を供給するようになっている。更に、この載置台34の内部には、例えばモリブデン線等をメッシュ状(網状)に網み込んでなる電極本体40が面内方向に略全域に亘って埋め込まれている。そして、この電極本体40は配線42を介して接地されている。尚、この電極本体40にバイアス電圧として高周波電圧を印加するようにしてもよい。
【0023】
そして、上記載置台34には、この上下方向に貫通して複数のピン孔44が形成されており、各ピン孔44には、下端が連結リング46に共通に連結された例えば石英製の押し上げピン48が遊嵌状態で収容されている。そして、上記連結リング46は、容器底部に貫通して上下移動可能に設けた出没ロッド50の上端に連結されており、この出没ロッド50の下端はエアシリンダ52に接続されている。これにより、上記各押し上げピン48をウエハWの受け渡し時に各ピン孔44の上端から上方へ出没させるようになっている。また、上記出没ロッド50の容器底部に対する貫通部には、伸縮可能になされたベローズ54が介設されており、上記出没ロッド50が処理容器12内の気密性を維持しつつ昇降できるようになっている。
【0024】
そして、下部電極であるこの載置台34の周縁部に、プラズマを処理空間Sに集中させるためのフォーカスリング56が設けられている。また、上記シャワーヘッド部16の天井部には、上記各ガス空間17A、17Bに連通するように、ガス配管58A、58Bがそれぞれ接続されている。
一方のガス配管58Bからは、不活性ガスであるN2 ガス、或いはArガスや金属ソースガスであるTiCl4 ガスをキャリアガス(例えばN2 ガス)と共に、供給できるようになっている。また、他方のガス配管58Aからは、窒素含有還元ガスであるNH3 ガスや、プラズマアシストであるArガスや、還元ガスであるH2 ガスや、上記NH3 ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスの1つであるMMH(モノメチルヒドラジン)等を供給し得るようになっている。
【0025】
ここで、上記説明では後述する実施例で用いる全てのガスを記載しているが、上記各ガスが1つの成膜プロセスにおいて全て用いられるのではなく、後述する各実施例に応じて必要なガスのみが供給される。従って、上記各ガスは、当然のこととしてそれぞれ必要に応じて個別に供給と供給停止が選択的に行うことができ、また、個別に流量制御も可能になされている。
また、ここではプラズマを発生させる高周波電源24を設けているが、実施例によってはプラズマを用いないで単なる熱CVDによる成膜処理を行う場合もあり、そのような熱CVDによる成膜処理は、例えばランプ加熱による成膜装置で行ってもよい。
【0026】
まず、図2を参照して成膜方法の第1実施例について説明する。
ここでは、プラズマを用いないで、熱CVDによりTiN膜を堆積させる。この第1実施例では、不活性ガスとしてN2 ガス(図2(A)参照)を用い、金属ソースガスとしてはTiCl4 ガス(図2(B)参照)を用い、窒素含有還元ガスとしてNH3 ガス(図2(C)参照)を用いる。上記各ガスを、図2に示すように時間的にパルス状に供給する。すなわち不活性ガスであるN2 ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスであるTiCl4 ガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスであるNH3 ガスを、上記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に上記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で上記窒素含有還元ガスを供給するようにしている。
ここで図2中の”ON”はガスの供給状態を示し、”OFF”はガスの供給停止状態を示し、この点は以降のガス供給のタイミングを示す図でも同様である。
【0027】
このように、処理容器12内を真空引きした状態で、N2 ガスは連続的に流し、TiCl4 ガスは間欠的に流し、NH3 ガスはTiCl4 ガスと同時及びTiCl4 ガスの間欠期間T1でもこれよりも短い期間で1回流している。これにより、デポ(TiN膜の堆積)→N2 パージ→NH3 フロー(TiN膜の窒化)→N2 パージ→デポ→N2 パージ→NH3 フロー→ …… という工程が、必要に応じた回数だけ繰り返し行われる。上記デポの時にTiN膜が堆積し、NH3 フローの時にTiN膜中の残存塩素が抜けて窒化される。
ここで、TiCl4 ガスをあるタイミングで供給開始した時点から、次にTiCl4 の供給を開始する時点までの長さを1サイクルと定義する。本実施例では、1サイクルの長さは略40秒程度であり、勿論この1サイクルの長さは限定されず、実際には例えば10〜60秒程度の範囲内である。
【0028】
また、TiCl4 ガスとNH3 ガスの同時の供給期間T2は10秒程度、NH3 ガスの単独の供給期間T3は10秒程度であり、この供給期間T3は、TiCl4 ガスの間欠期間T1の略中央に位置されている。
ここでプロセス温度は、比較的高温、例えば500〜700℃の範囲内であり、具体的には例えば600℃程度である。ガス流量は、N2 ガスが500sccm程度、TiCl4 ガスが30sccm程度、NH3 ガスが30sccm程度である。
この場合、1サイクル(金属ソースガスの1回の供給期間が含まれる)で形成されるTiN膜の膜厚の範囲を、プロセス温度にもよるが60nm以下となるように設定する。この点については後述する。
【0029】
このように、比較的高温なプロセス温度領域において成膜ガスを間欠的に流しつつ微細な薄膜を複数回に亘って間欠的に順次堆積させることによって、TiN膜中に含まれる塩素濃度を低く抑制できるのみならず、抵抗率も小さくできる。また、比較的高温なプロセス温度により高いスループットを維持しつつクラックの発生も抑制でき、更には、膜の異常成長が抑制されたTiN膜とすることが可能となる。またスルホールやコンタクトホールを埋め込む場合にも、上述のようにクラックを発生させることなく良好に、且つ効率的に埋め込むことができる。
【0030】
特に、この第1実施例では、図2に示すようにデポ時の両側がN2 パージとなっているので、成膜に寄与するガス、すなわちTiCl4 ガスとNH3 ガスとを完全に排除でき、従って、段差部のステップカバレジを向上できるのみならず、スルホール、コンタクトホール、或いはビアホール等にTiN膜のオーバハングが発生することも防止することが可能となる。
【0031】
次に、上記第1実施例の結果を、一部従来の成膜方法(プロセス温度580℃において1回のガス供給で所望の膜厚まで堆積)の結果とを比較しつつ説明する。図3はガス供給のサイクル数とTiN膜の抵抗率との関係を示すグラフ、図4はウエハ温度とTiN膜中の塩素濃度との関係を示すグラフである。
まず、図3においては、TiN膜全体の平均厚さで略30nmを形成する時のサイクル数に対する抵抗率の依存性を示している。例えばサイクル数が16回で30nmの厚さの膜を堆積する場合には、1サイクル当たり1.9nm程度の厚さの膜を堆積するようにガス流量等を制御している。
【0032】
この図3から明らかなように、プロセス温度を600℃に設定した本発明では、数サイクルで30nm程度の膜厚を形成しても、64サイクル程度で30nm程度の膜厚を形成しても、両者の抵抗率はそれ程変化せず、低い値であって良好な結果を示している。
【0033】
また、図4はウエハ温度に対するTiN膜中の塩素濃度の依存性を示している。図4から明らかなように、プロセス温度が下がる程、塩素濃度が高くなって好ましくない(プロセス温度が上昇する程、塩素濃度が低下している)。しかしながら、本発明方法の場合には、プロセス温度500℃〜700℃の範囲では塩素濃度は略1%以下になって非常に良好な結果を示すことが判明した。尚、ここではサイクル数を16回行って30nmの厚さの薄膜を形成している。
更に、1回のガス供給で所望の厚さの薄膜を堆積させた場合(従来方法)と本発明のように複数回のガス供給とガス供給停止とを行って所望の厚さの薄膜を堆積させた場合の膜厚に対する比抵抗(クラックの有無に関係)の関係について説明する。図5は上述のように膜厚に対する比抵抗の関係を示すグラフである。尚、本発明方法の場合にはガス供給の1サイクルで20nm程度の薄膜を形成している。プロセス温度は共に600℃である。
【0034】
このグラフより明らかなように、従来方法の場合には膜厚(TiN膜)が増加するに従って比抵抗は一次的に低下しているが、膜厚55nm程度をボトムとして比抵抗は上昇に転じている。これは、膜厚が55nm以上の領域で堆積膜にクラックが発生し、このために比抵抗が増大していることを示している。
これに対して、本発明方法の場合には、膜厚が増大するに従って比抵抗は順次減少しており、少なくとも全膜厚が160nm程度に達しても比抵抗は減少を続け、クラックが発生していないことが確認できた。
【0035】
次に、膜厚に対するストレスの温度依存性を評価したので、その評価結果について説明する。尚、堆積膜にクラックが発生するとストレスが急激に開放(減少)されるので、クラックの有無(発生したか否か)はストレスを測定することにより確認することができる。図6は膜厚に対するストレスの温度依存性を示すグラフである。ここではプロセス温度を500〜700℃まで変化させてそれぞれ1回のガス供給でTiN膜を堆積した場合(従来方法)と、本発明方法のようにTiCl4 ガスとNH3 ガスとを間欠的に繰り返し供給してTiN膜を堆積した場合を示している。上述したように、ストレスが急激に低下した部分(領域A1)でクラックが発生したことを示している。
【0036】
このグラフから明らかなように、従来方法の場合においてプロセス温度を500℃、600℃及び700℃の順に上昇させるに従って、クラックが発生するTiN膜の膜厚は20nm程度から60nm程度及び80nm程度まで順次増加している。ここでプロセス温度を700℃よりも高く設定すると、半導体集積回路を製造する場合には上記したTiN膜を形成工程の前工程ですでに形成されている各種の下地薄膜等に熱的な悪影響を与えてしまうので問題がある。従って、1回のガス供給(1サイクル)で形成できる膜厚の最大値はプロセス温度が700℃の時の60nm程度であることが確認できた。
これに対して、本発明方法の場合には500〜700℃の範囲においてストレスが高く維持されているのでクラックが何ら発生していないことが判り、良好な結果が得られることが確認できた。ちなみに本発明方法の場合に1回のTiCl4 ガスの供給で堆積される膜厚は、プロセス温度が500℃の時は10nm程度以下、600℃の時は40nm程度以下、700℃の時は60nm以下であった。
【0037】
この結果、例えばプロセス温度700℃で180nmの厚さのTiN膜を形成する場合には1サイクルで厚さ60nmの成膜工程を3サイクル繰り返して行えばよいことになる。また、1回のガス供給(1サイクル)で形成できる膜厚の最小値は、膜厚が薄くなればそれに従ってクラックも発生し難くなり、また膜質もかなりの低温まで維持できることから、ここではスループットを考慮すると30nm程度以上であることが好ましい。
【0038】
次に、上記第1実施例の第1の変形例について説明する。
図7は第1実施例の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。図2に示したと同じガスについては説明を省略する。
ここでの特徴は、前記第1実施例のガス供給態様に加えて、他の窒素含有還元ガス、例えばモノメチルヒドラジン(以下、MMHとも称す)(図7(D)参照)を流して熱CVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間T1において上記窒素含有還元ガスであるNH3 ガスを供給する時に、この窒素含有還元ガスの供給と同時に上記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスであるMMHガスを供給するようにしている。
この他の窒素含有還元ガスとしては、MMHのように、上記NH3 ガスよりも還元力の強いものを用いており、これにより、このガス供給時における窒化力を向上させてより塩素濃度を減少させて完全なTiN膜を形成することができる。
【0039】
次に、上記第1実施例の第2の変形例について説明する。
図8は第1実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。図2に示したと同じガスについては説明を省略する。
ここでの特徴は、第1実施例のガス供給態様に加えて、プラズマアシストガス、例えばArガス(図8(D)参照)を加えてプラズマを立て、また、必要に応じてこの時に還元ガスとして例えばH2 ガス(図8(F)参照)を加えて、プラズマCVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間において上記窒素含有還元ガスであるNH3 ガスを供給する時に、この窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスであるArガスを供給してプラズマを立てるようにする。
この場合、NH3 フローを行う時のみにArガスを流すと共に高周波電圧を上下の電極16、40間に印加してプラズマを立てる。これにより、TiN膜に対する窒化力を更に高めてより塩素濃度の少ない完全なTiN膜を形成することができる。また、このプラズマを立てる時、図8(F)に示すように還元ガスとして例えばH2 ガスを流すようにすれば、窒化力を一層向上させることができる。
【0040】
次に、本発明方法の第2実施例について説明する。
図9は本発明の第2実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
ここでは、不活性ガスと窒素含有還元ガスとを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給するようにしている。すなわち、不活性ガスであるN2 ガスと窒素含有還元ガスであるNH3 ガスとを連続的に供給し、これに対して金属ソースガスであるTiCl4 ガスを時間的にパルス状に間欠的に供給するようにして熱CVDによりTiN膜を堆積している。従って、デポ→NH3 フロー(窒化)→デポ→NH3 フロー(窒化)…という各工程が順次繰り返し行われる。図示例ではTiCl4 ガスの供給期間T2と間欠期間T1は略同じ長さに設定されており、また、1サイクルの長さは例えば30秒程度である。
【0041】
この場合にも、成膜ガスを間欠的に流しつつ微細な薄膜を複数回に亘って間欠的に順次堆積させることによって、比較的低温なプロセス温度にもかかわらず、TiN膜中に含まれる塩素濃度を低く抑制できるのみならず、抵抗率も小さくでき、また、クラックの発生も抑制でき、更には、膜の異常成長が抑制されたTiN膜とすることが可能となる。
また、この第2実施例の場合には、TiCl4 ガスを供給するデポ工程とNH3 フローの窒化工程とが隣接しており、図2に示す第1実施例の場合とは異なって、N2 パージ工程を設けていないので、TiCl4 ガスの供給開始時及び供給停止時に、このTiCl4 ガスの濃度が連続供給されているNH3 ガスの濃度に対して、極端に少なくなる状態が発生し、これがステップカバレジをやや劣化させる作用を呈するが、N2 パージが省略された分、この第2実施例では、スループットを向上させることが可能となる。
【0042】
次に、上記第2実施例の第1の変形例について説明する。
図10は第2実施例の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。図9に示したと同じガスについては説明を省略する。
ここでの特徴は、前記第2実施例のガス供給態様に加えて、他の窒素含有還元ガス、例えばモノメチルヒドラジン(図10(D)参照)を流して熱CVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間T4で、上記窒素含有還元ガスであるNH3 ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスであるMMHガスを供給するようにしている。
【0043】
この他の窒素含有還元ガスとしては、MMHのように、上記NH3 ガスよりも還元力の強いものを用いており、これにより、このガス供給時における窒化力を向上させてより塩素濃度を減少させて完全なTiN膜を形成することができる。また、ここではMMHの供給期間T4は、上記TiCl4 ガスの間欠期間T1の略中央に位置させている。また、TiCl4 ガスとMMHガスの供給タイミングは互いにずれており、両ガスが同時に供給されることはないので還元力が過度に大きくなってステップカバレジを劣化させる恐れも生じない。
【0044】
次に、上記第2実施例の第2の変形例について説明する。
図11は第2実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。図9に示したと同じガスについては説明を省略する。
ここでの特徴は、第2実施例のガス供給態様に加えて、プラズマアシストガス、例えばArガス(図11(D)参照)を加えてプラズマを立て、また、必要に応じてこの時に還元ガスとして例えばH2 ガス(図11(F)参照)を加えて、プラズマCVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間T5で、プラズマアシストガスであるArガスを供給してプラズマを立てるようにする。
【0045】
また、ここでArガスの供給期間T5は、上記TiCl4 ガスの間欠期間T1の略中央に位置させている。そして、Arガスを流すと共に高周波電圧を上下の電極16、40間に印加してプラズマを立てる。これにより、TiN膜に対する窒化力を更に高めてより塩素濃度の少ない完全なTiN膜を形成することができる。また、このプラズマを立てる時、図11(F)に示すように還元ガスとして例えばH2 ガスを流すようにすれば、窒化力を一層向上させることができる。
【0046】
次に、本発明方法の第3実施例について説明する。
図12は本発明の第3実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。ここでは、不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを前記金属ソースガスの供給期間T2にこの供給期間T2よりも短い期間T6で供給すると共に、前記金属ソースガスの間欠期間T1にもこの間欠期間T1よりも短い期間T3で前記窒素含有還元ガスを供給するようにしている。
【0047】
すなわち、不活性ガスであるN2 ガスを連続的に供給し、金属ソースガスであるTiCl4 ガスを時間的にパルス状に間欠的に供給している。更に、窒素含有還元ガスであるNH3 ガスを、上記TiCl4 ガスの供給期間T2と間欠期間T1とに、それぞれこれらより短い期間T6、T3で時間的にパルス状に間欠的に供給している。すなわち、デポ時の前後にTiCl4 ガスのプリフロー期間とポストフロー期間とを設けてTiCl4 ガスの流量を安定化させており、これにより、熱CVDによりTiN膜を堆積している。従って、プレTiCl4 フロー→デポ→ポストTiCl4 フロー→N2 パージ→NH3 フロー(窒化)→N2 パージ→プレTiCl4 フロー→デポ→ポストTiCl4 フロー→N2 パージ……という各工程が順次繰り返し行われる。図示例では、TiCl4 ガスの供給時(供給期間T2)におけるNH3 ガスの供給期間T6は、上記供給期間T2の略中央に位置され、また、TiCl4 ガスの間欠時(間欠期間T1)におけるNH3 ガスの供給期間T3は上記間欠期間T1の略中央に位置される。
【0048】
また、1サイクルの長さは例えば15〜70秒程度である。この場合にも、成膜ガスを間欠的に流しつつ微細な薄膜を複数回に亘って間欠的に順次堆積させることによって、比較的低温なプロセス温度にもかかわらず、TiN膜中に含まれる塩素濃度を低く抑制できるのみならず、抵抗率も小さくでき、また、クラックの発生も抑制でき、更には、膜の異常成長が抑制されたTiN膜とすることが可能となる。
更に、この第3実施例の場合には、デポ工程の前後にTiCl4 のプリフロー及びポストフローを設けてこの流量を安定化させており、また、NH3 フロー(窒化)工程の前後にはN2 パージ工程を設けて余分なガスを完全に排除するようにしているので、ステップカバレジを更に向上させることができる。
【0049】
この場合、図13に示す第3実施例のその1に示すようにTiCl4 ガス(金属ソースガス)の供給期間に供給されるNH3 ガス(窒素含有還元ガス)の供給の開始時期とTiCl4 ガスの供給の開始時期とが同一になるようにしてもよいし、図14に示す第3実施例のその2に示すように、TiCl4 ガス(金属ソースガス)の供給期間に供給されるNH3 ガス(窒素含有還元ガス)の供給の停止時期とTiCl4 ガスの供給の停止時期とが同一になるようにしてもよい。
【0050】
次に、上記第3実施例の第1の変形例について説明する。
図15は第3実施例(その1、その2も含む)の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。図12に示したと同じガスについては説明を省略する。また図15では、図12で示したタイミングを基礎としてガスの供給のタイミングを記している。
ここでの特徴は、前記第3実施例のガス供給態様に加えて、他の窒素含有還元ガス、例えばモノメチルヒドラジン(以下、MMHとも称す)(図15(D)参照)を流して熱CVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間T1において上記窒素含有還元ガスであるNH3 ガスを供給する時に、この窒素含有還元ガスの供給と同時に上記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスであるMMHガスを供給するようにしている。
この他の窒素含有還元ガスとしては、MMHのように、上記NH3 ガスよりも還元力の強いものを用いており、これにより、このガス供給時における窒化力を向上させてより塩素濃度を減少させて完全なTiN膜を形成することができる。
【0051】
次に、上記第3実施例(その1、その2を含む)の第2の変形例について説明する。
図16は第3実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。図12に示したと同じガスについては説明を省略する。また、図16では図12で示したタイミングを基礎としてガスの供給のタイミングを記している。
ここでの特徴は、第3実施例のガス供給態様に加えて、プラズマアシストガス、例えばArガス(図16(D)参照)を加えてプラズマを立て、また、必要に応じてこの時に還元ガスとして例えばH2 ガス(図16(F)参照)を加えて、プラズマCVDによりTiN膜を堆積している点である。すなわち、上記金属ソースガスであるTiCl4 ガスの間欠期間T1において上記窒素含有還元ガスを供給する時に、この窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスであるArガスを供給してプラズマを立てるようにする。
【0052】
この場合、NH3 フローを行う時のみにArガスを流すと共に高周波電圧を上下の電極16、40間に印加してプラズマを立てる。これにより、TiN膜に対する窒化力を更に高めてより塩素濃度の少ない完全なTiN膜を形成することができる。また、このプラズマを立てる時、図16(F)に示すように還元ガスとして例えばH2 ガスを流すようにすれば、窒化力を一層向上させることができる。
【0053】
次に、本発明の第4実施例について説明する。
図17は本発明の第4実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。ここでは、不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で、他の窒素含有還元ガスを流して熱CVDによりTiN膜を堆積している。
【0054】
すなわち、不活性ガスであるN2 ガスを連続的に供給し、窒素含有還元ガスであるNH3 ガスと金属ソースガスであるTiCl4 ガスとを同時に、且つ同期させるようにして時間的にパルス状に間欠的に供給している。更に、上記TiCl4 ガスの間欠期間に、上記NH3 ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスとしてMMHを短い期間で供給しており、これにより熱CVDによりTiN膜を堆積している。すなわち、上記MMHを供給する時に、TiN膜を窒化することになる。
この第4実施例は、図7に示す第1実施例の第1の変形例におけるNH3 ガスの供給期間T3をなくしたものと同じ供給態様である。従って、図7中の供給期間T3が、図17中のMMHガスの供給期間T8に対応している。これにより、デポ→N2 パージ→MMHフロー(窒化)→N2 パージ→デポ→N2 パージ→MMHフロー(窒化)……という各工程が順次繰り返し行われる。
【0055】
この場合にも、成膜ガスを間欠的に流しつつ微細な薄膜を複数回に亘って間欠的に順次堆積させることによって、比較的低温なプロセス温度にもかかわらず、TiN膜中に含まれる塩素濃度を低く抑制できるのみならず、抵抗率も小さくでき、また、クラックの発生も抑制でき、更には、膜の異常成長が抑制されたTiN膜とすることが可能となる。
ここでの1サイクルの時間は、例えば10〜60秒程度である。
【0056】
次に、本発明の第5実施例について説明する。
図18は本発明の第5実施例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。
ここでは、不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で、且つ後続する次の金属ソースガスの供給期間に連続するように、プラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしている。
【0057】
すなわち、不活性ガスであるN2 ガスを連続的に供給し、金属ソースガスであるTiCl4 ガスと窒素含有還元ガスであるNH3 ガスとを時間的にパルス状に同期させて間欠的に供給している。更に、上記TiCl4 ガスの間欠期間T1においても、後続する次のTiCl4 ガスの供給期間T2に連続するように短い期間T9でプラズマアシストガスであるArガス(図18(D)参照)を加えてプラズマを立てる(図18(E)参照)。
【0058】
また、必要に応じてこの時に還元ガスとして例えばH2 ガス(図18(F)参照)を加えて、プラズマCVDによりTiN膜を堆積している。従って、デポ →N2 パージ→プラズマ窒化→デポ→N2 パージ→プラズマ窒化→……という各工程が順次繰り返し行われる。
この場合、Arガスを流す時に高周波電圧を上下の電極16、40間に印加してプラズマを立てる。これにより、TiN膜に対する窒化力を更に高めてより塩素濃度の少ない完全なTiN膜を形成することができる。また、このプラズマを立てる時、図18(F)に示すように還元ガスとして例えばH2 ガスを流すようにすれば、窒化力を一層向上させることができる。
【0059】
また、この第5実施例の場合にも、成膜ガスを間欠的に流しつつ微細な薄膜を複数回に亘って間欠的に順次堆積させることによって、比較的低温なプロセス温度にもかかわらず、TiN膜中に含まれる塩素濃度を低く抑制できるのみならず、抵抗率も小さくでき、また、クラックの発生も抑制でき、更には、膜の異常成長が抑制されたTiN膜とすることが可能となる。
また、ここではプラズマ窒化の工程(期間T9)ではNH3 ガスを流していないので、N2 パージガスによりプラズマ窒化が行われる。このプラズマ窒化の工程の直後に、NH3 ガスを排除するN2 パージ工程を行うことなく直ちにデポ工程(期間T2)を行うことができ、その分、スループットを向上させることができる。また、ここで1サイクルの時間は5〜60秒程度である。
以上の各実施例にあっては、還元力の強い窒素含有還元ガスとしてMMHを用いたが、これに限定されず、ヒドラジン、ジメチルヒドラジン等の他のガスを用いてもよい。
【0060】
<Tiの下地層上にTiN膜を形成する場合>
以上説明した各実施例及び各変形例では、TiN膜を形成する時の下地層の種類については特に言及しなかったが、この下地層がTi膜の場合には、この上に形成したTiN膜が非常に剥がれ易くなり、1サイクル(金属ソースガスの1回の供給期間を含む)で形成すべきTiN膜の膜厚は、前述した場合、すなわち40〜60nm/サイクルよりもかなり薄く、例えば20nm/サイクル以下の範囲まで薄くしなければならない。この理由はTiN膜のデポ時に供給するTiCl4 ガスは、Tiに対して僅かではあるがエッチングするように作用して反応副生成物としてTiClx が形成される。そして、この反応副生成物が十分にガス化せずにTi膜表面に一部残存する場合があり、この時、残存する反応副生成物が剥がれを生じ易くする原因となっている。この剥がれ易さを改善するために、従来の成膜方法ではCVDやPVD(Physical Vapor Deposition)によってTi層を形成した後に、このTi層の表面をN2 やNH3 を用いて窒化処理して薄いTiN膜を形成し、その後に、この薄いTiN膜上にTiN膜を厚く形成することが行われていた。このため、この従来方法では途中で上記のように窒化処理が必要となって工程数が増加していた。
【0061】
そこで、本発明方法で先に説明した各実施例や変形例のように各ガスの供給と停止を繰り返し行うことにより、残存する反応副生成物が完全に窒化されてしまうので、TiN膜の剥がれが生じ難くなり、従来方法で行われていた窒化処理を不要として工程数を削減することができる。その場合、Ti層が下地の時には上記反応副生成物を完全に窒化するために、他の膜種が下地の場合よりも、上述したように1サイクル当たりに形成するTiN膜の厚さを20nm以下まで薄くする必要がある。また剥がれを防止するための1サイクル当たりの最大膜厚は、最終的に形成すべきTiN膜全体の膜厚にも依存する。
【00062】
ここでTi層よりなる下地上にTiN膜を本発明方法で堆積する時の1サイクル当たりの膜厚の最大値について形成すべきTiN膜全体の膜厚との関係で評価を行ったので、その評価結果について説明する。図19はTiN膜の全体の膜厚と1サイクルで形成される膜厚との関係を示す図である。ここではTiN膜の全体の膜厚を10nm〜160nmまで変えており、また1サイクル当たりの膜厚は1.25nm〜80nmまで変化させている。この時のプロセス温度は700℃程度である。図中、○印は剥がれが無くて良好な場合を示し、×印は剥がれが発生して不良となる場合を示している。また●印は剥がれは発生しなかったが薄膜が一層の場合を示している。尚、全ての堆積膜にはクラックは見られなかった。
【0063】
図19に示すように、1サイクルの膜厚が5nm以下の場合にはTiN膜の全体の膜厚が最大160nm程度でも剥がれは生ぜず、良好な結果が得られることが確認できた。尚、全体の膜厚が160nmより大きい成膜処理でも剥がれが生じなかったのでここでは記載を省略している。
そして、TiN膜の全体の膜厚が略100nmよりも薄くなるに従って、1サイクルで形成可能な膜厚が10〜20nmまで次第に厚くなっている。例えば全体の膜厚が略100nmの時は1サイクルで形成可能な最大膜厚は略10nmであり、全体の膜厚が略80nmの時は1サイクルで形成可能な最大膜厚は略20nmである。これはTiN膜の全体の膜厚が薄くなるに従って、TiN膜の応力(ストレス)が次第に小さくなるので、1サイクルで形成可能な最大膜厚が次第に増加すると考えられる。
【0064】
上述のように、この図19によれば、1サイクルの膜厚が20nm程度でも、TiN膜の全体の膜厚が40〜80nm程度の時には剥がれは生じていないことが確認することができた。
尚、以上の各実施例や変形例では金属窒化膜としてTiN膜を成膜する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、WN膜、TaN膜等の他の金属窒化膜を成膜する場合にも本発明方法を適用することができる。
また、本実施例では、被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、LCD基板、ガラス基板等を処理する場合にも本発明を適用できるのは勿論である。
【0065】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の成膜方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
本発明によれば、比較的高温で成膜しても、塩素濃度が低く、抵抗率も小さく、クラックの発生や剥がれの発生も抑制された、しかも膜の異常成長もない金属窒化膜を堆積させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る成膜方法を実施する処理装置を示す断面構成図である。
【図2】本発明方法の第1実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図3】ガス供給のサイクル数とTiN膜の抵抗率との関係を示すグラフである。
【図4】ウエハ温度とTiN膜中の塩素濃度との関係を示すグラフである。
【図5】膜厚に対する比抵抗の関係を示すグラフである。
【図6】膜厚に対するストレスの温度依存性を示すグラフである。
【図7】第1実施例の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図8】第1実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。
【図9】本発明の第2実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図10】第2実施例の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図11】第2実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。
【図12】本発明の第3実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図13】本発明の第3実施例のその1の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図14】本発明の第3実施例のその2の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図15】第3実施例の第1の変形例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図16】第3実施例の第2の変形例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。
【図17】本発明の第4実施例の各種ガスの供給のタイミングを示す図である。
【図18】本発明の第5実施例の各種ガスの供給のタイミング及びプラズマを立てるタイミングを示す図である。
【図19】TiN膜の全体の膜厚と1サイクルで形成される膜厚との関係を示す図である。
【符号の説明】
10 プラズマCVD成膜装置(処理装置)
12 処理容器
16 シャワーヘッド部(上部電極)
24 高周波電源
34 載置台(下部電極)
36 加熱ヒータ
W 半導体ウエハ(被処理体)
Claims (21)
- 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、
前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。 - 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、
前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスと窒素含有還元ガスとを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。 - 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、
前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを前記金属ソースガスの供給期間にこの供給期間よりも短い期間で供給すると共に、前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。 - 前記金属ソースガスの供給期間に供給される前記窒素含有還元ガスの供給の開始時期と供給の停止時期の内のいずれか一方は、前記金属ソースガスの供給の開始時期または供給の停止時期と同一になるようにしたことを特徴とする請求項3記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時に前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項1記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしたことを特徴とする請求項1記載の成膜方法。
- 前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項6記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間で、前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項2記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間においてこの間欠期間よりも短い期間で、プラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしたことを特徴とする請求項2記載の成膜方法。
- 前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項9記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時に前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項3記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスの間欠期間において前記窒素含有還元ガスを供給する時に、該窒素含有還元ガスの供給と同時にプラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにしたことを特徴とする請求項3記載の成膜方法。
- 前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項12記載の成膜方法。
- 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、
前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で前記窒素含有還元ガスよりも還元力の強い他の窒素含有還元ガスを供給し、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。 - 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面に金属窒化膜を形成する成膜方法において、
前記被処理体の温度を500〜700℃の範囲内に設定し、この状態で不活性ガスを連続的に供給しつつ金属ソースガスを間欠的に供給し、窒素含有還元ガスを、前記金属ソースガスの供給と同時に供給すると共に前記金属ソースガスの間欠期間にもこの間欠期間よりも短い期間で、且つ後続する次の金属ソースガスの供給期間に連続するように、プラズマアシストガスを供給してプラズマを立てるようにし、前記金属ソースガスの供給から次の供給までの1サイクルの期間に形成される前記金属窒化膜の膜厚の範囲を、前記ガスの流量を制御することにより10nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする成膜方法。 - 前記プラズマアシストガスの供給と同時に還元ガスを供給するようにしたことを特徴とする請求項15記載の成膜方法。
- 前記金属ソースガスはTiCl4 ガスであり、前記窒素含有還元ガスはNH3 ガスであることを特徴とする請求項1乃至16のいずれかに記載の成膜方法。
- 前記形成される金属窒化膜の下地がTi層の場合には、前記金属ソースガスの1回の供給期間に形成される前記金属窒化膜の範囲を20nm以下の範囲に設定するようにしたことを特徴とする請求項17記載の成膜方法。
- 前記不活性ガスはN2 ガスであることを特徴とする請求項1乃至18のいずれかに記載の成膜方法。
- 前記不活性ガスはArガスであることを特徴とする請求項1乃至18のいずれかに記載の成膜方法。
- 前記他の窒素含有還元ガスは、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジンよりなる群より選択されるガスであることを特徴とする請求項5、8、11及び14のいずれかに記載の成膜方法。
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