JP4204374B2 - 石英ガラス治具の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体工業用に使用される石英ガラス治具の製造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】
半導体工業用に使用される石英ガラス治具は、天然石英ガラス素材から火加工などによって所望の形状に加工され、歪取りアニールなどを施して後、洗浄され、製品化される。
【０００３】
このようにして製造される石英ガラス治具は、加工工程のなかの高温熱処理工程において、表面から深さ方向へ１００μｍまで（表層）、金属不純物が拡散し、最終工程の表層洗浄処理では、除去不能な深さまで汚染される。これらの金属不純物は半導体製造工程で高温熱処理時に放出されシリコンウエーファに付着して欠陥などの原因となる。特に、半導体工業用途では問題とされるＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの金属不純物の放出は好ましくない。
【０００４】
この対策として、石英ガラス治具製造工程の室内雰囲気をクリーン化したり、火加工用のバーナーを石英ガラスで作製したり、炉壁が特殊クリーン素材で作製されたアニール炉を使用するなどの試みがなされてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法によって得られる石英ガラス治具は、確かに表層部分の汚染が減少し、半導体工業用に使用されてもシリコンウエーファの欠陥が少なく、効果が確認された。しかし、これらのそれぞれの対策を全て或いは個々に施す場合でも、そのコスト、手間は販売および製造上極めて負担の大きいものとなっている。
【０００６】
本発明の目的は、半導体工業界で使用される石英ガラス治具に対して、低コストで簡便かつ確実に、表層クリーン度を向上させることができる石英ガラス治具の製造方法及び表層クリーン度の向上した石英ガラス治具を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする。
【０００８】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第２の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする。
【０００９】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第３の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする。
【００１０】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第４の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする。
【００１１】
上記気相エッチング工程では、エッチングガス、例えば、Ｆを含むガス雰囲気で０℃〜１３００℃、より好ましくは２００℃〜１３００℃、さらに好ましくは８００℃〜１３００℃の温度範囲で、処理を行うことが好適である。上記気相エッチング工程は、１５分以上行うことが望ましい。
【００１２】
上記Ｆを含むガスとしては、ＣｘＦｙ、ＣｌｘＦｙ、ＮｘＦｙ、ＳｉｘＦｙ、ＳｘＦｙ（ここでｘ及びｙは各化学式においてそれぞれ、１０≧ｘ≧１で１０≧ｙ≧１である。）、ＣＨＦ３、ＨＦ及びＦ２からなる群から選択される少なくとも１種が好適に用いられる。また、Ｆを含むガスは、０℃〜１３００℃で気体であって、石英ガラスと反応するものであれば、上記に限定されるものではなく、例えば、ＢＦ３やＰＦ３のように、金属元素との化合物でもよい。この気相エッチング処理の温度が、上記ガスの沸点温度より低いときは、上記ガス類は、液体微粒子が飛散した状態の気体となって供給される場合もあるが、この場合も、同様な効果を得ることができる。従って、本願明細書でいう気相エッチング工程に用いられるエッチングガスとしては、気相、即ちガス状のエッチングガスが用いられることは勿論であるが、その他に、上記したように液体微粒子が飛散した状態のエッチングガスも包含されるものである。さらに、上記Ｆを含むガス雰囲気が更にＨを含むガスを含むことがより好ましい。例えば、Ｈ２、Ｈ２Ｏガスを含むことでもよい。
【００１３】
上記気相純化工程では、Ｃｌを含むガス雰囲気で８００〜１３００℃の温度範囲で、高温熱処理を行うことが好適である。上記気相純化工程は、１５分以上実施することが望ましい。上記Ｃｌを含むガスが、ＨＣｌ及び／又はＣｌ２であることが好ましい。
【００１４】
気相エッチング工程と気相純化工程を同時に実施する場合、上記Ｆを含むガスと上記Ｃｌを含むガスを混合した雰囲気中で、８００〜１３００℃の温度範囲で３０分以上高温熱処理を行うことが好適である。
【００１５】
本天然石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法によって製造される石英ガラス治具であって、上記石英ガラス素材が天然石英ガラスであり、表面から１００μｍの深さまで（表層）の、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの濃度が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴とする。
【００１６】
本合成石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法によって製造される石英ガラス治具であって、上記石英ガラス素材が合成石英ガラスであり、表面から１００μｍの深さまでの、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの濃度が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、これらの実施の形態は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能であることはいうまでもない。
【００１８】
以下に本発明の石英ガラス治具の製造方法について図１〜図４を参照して説明する。図１は本発明方法の第１の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図２は本発明方法の第２の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図３は本発明方法の第３の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図４は本発明方法の第４の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【００１９】
図１に示すように、まず石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、この石英ガラス素材を火加工で所望の形状に加工し、或いは、研削加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニールを行い（ステップ１０４）、その後、クリーンな雰囲気中、即ち金属不純物を含まない雰囲気中で、エッチングガスを掛け流しながら、処理を行い（気相エッチング工程：ステップ１０６）、引き続き純化のためのガス（純化ガス）を掛け流しながら、高温熱処理を行った後（気相純化工程：ステップ１０８）、常温まで冷却し、洗浄処理を行い（ステップ１１０）、製品化することにより表層クリーン度の向上した石英ガラス治具が得られる。
【００２０】
上記ステップ１００において、石英ガラス素材としては天然石英ガラス素材及び合成石英ガラス素材のいずれを用いても良い。合成石英ガラス素材を用いる場合、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の金属不純物の濃度が各々５ｐｐｂ未満のものが好適に用いられる。
【００２１】
上記ステップ１０２、ステップ１０４及びステップ１１０は、特に限定されず、それぞれ従来公知の方法を適宜選択すればよい。
【００２２】
上記気相エッチング工程（ステップ１０６）は、０℃〜１３００℃の温度範囲で、１５分以上実施することが好ましい。該工程は、石英ガラスの製造工程による汚染が最も高い最表層をエッチング除去するものである。エッチング深さは、数μｍ以上必要で、好ましくは、３０μ程度まで行うとよい。
【００２３】
上記エッチングガスとしては、Ｆを含むガスが最も一般的で、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８、ＣｌＦ３、ＮＦ３、ＳｉＦ４、ＣＨＦ３、ＳＦ６、ＨＦ、Ｆ２やこれらの混合ガス等が挙げられる。エッチングにおいては、Ｈ２ガス、或いは、Ｈ２ＯなどのＨを含むガスを混合して行うとさらにエッチングが効果的である。
【００２４】
上記気相純化工程（ステップ１０８）としては、８００〜１３００℃の温度範囲のクリーンな雰囲気中に、１５分以上、対象となる石英ガラス治具を置いて、高温熱処理を施すことが好ましい。温度としては６００℃から効果が見られるが、低温域では長時間セットする必要があるので、８００℃以上が好ましい。１３００℃を超えると、複雑な設計の石英ガラス治具は変形を起こすことがあり、さらに１４００℃以上では結晶化が急速に進むなどの問題が生じる。
【００２５】
上記純化ガスとしては、Ｃｌを含むガスが一般的で、ＨＣｌ、Ｃｌ２やこれらの混合ガス等などが挙げられる。さらに窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスや、減圧雰囲気でもクリーンな雰囲気であれば、効果的である。また、鉄の除去に特に効果的なガスとしてＣＯガスも使用できる。上記気相純化工程により、エッチング後の表面から少なくとも１００μｍが純化される。
【００２６】
エッチングガスとしてＣＦ４を、純化ガスとしてＨＣｌを用いた場合を例に具体的に説明する。まず、石英ガラス素材を準備し、該石英ガラス素材を火加工で所望の形状に加工し、或いは、研削加工した後、歪取りアニールを大気炉中に１２００℃において行い、その後、ＣＦ４ガスを掛け流しながら、１２００℃中に１５分置いて、引き続きＨＣｌガスを掛け流しながら１５分置いて後、常温まで冷却し、洗浄処理を行い、製品化する。
【００２７】
上記方法において、ＣＦ４ガスが石英ガラス治具の表層全体を５μｍエッチング除去し、その後、ＨＣｌガスは、石英ガラス治具の表層より拡散して１００μｍまで浸透し、遊離して、シリカネットワークに取りこまれた金属元素と反応して、塩化物を生成する。塩化物は、殆どのものが６００℃以上で拡散係数の大きい気相分子化して、速やかに石英ガラス治具表面より外へ拡散除去される。塩化物にならない金属元素単体でも拡散係数の大きなものは、同様に拡散除去され、石英ガラス治具の表層をクリーン化することができる。
【００２８】
また、図２に示した如く、上記エッチングガスと上記純化ガスを混合した雰囲気で、高温熱処理を行うことにより、気相エッチング処理と気相純化処理を同時に行うことができる（ステップ１０７）。
【００２９】
上記ステップ１０７は、８００℃〜１３００℃の温度範囲で、３０分以上加熱処理を施すことが好適である。混合ガスの配合割合は、全体のガス流量に対して、少なくとも、どちらのガスも、５体積％以上含まれることが好ましい。
【００３０】
さらに、図３に示す如く、石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、火加工処理等により所望の形状に加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニール処理を上記気相エッチング処理及び上記気相純化処理と兼ねて行うことにより（ステップ１０５）、石英ガラス治具の表層クリーン度を向上させることも可能である。該ステップ１０５は、図１のステップ１０６及びステップ１０８と同様、気相エッチング工程に続けて気相純化工程を実施するものである。
【００３１】
また、図４に示した如く、石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、火加工処理等により所望の形状に加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニール処理、気相エッチング処理及び気相純化処理を同時に行うことにより（ステップ１０５ａ）、石英ガラス治具の表層クリーン度を向上させることも可能である。該ステップ１０５ａは、図２のステップ１０７と同様、上記エッチングガスと上記純化ガスを混合した雰囲気中で、高温熱処理を行うものである。
【００３２】
上記気相エッチング処理と気相純化処理を歪取りアニール処理と兼ねて行う方法（図３及び図４）は、クリーン化に加えて製造工程の短縮にもつながり非常に効率的である。
【００３３】
上記ステップ１０５及びステップ１０５ａは、８００℃〜１３００℃の範囲で、少なくとも３０分間行うことが好ましいが、より好ましくは１０００℃〜１３００℃の範囲で行えば良く、更に好ましくは１２００℃〜１３００℃で行うことができ、通常のアニール温度である１２００℃で行うのが最も好ましい。
【００３４】
上記本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様〜第４の態様により、石英ガラス治具の製造工程中の表層汚染の殆どを除去し、半導体工業界で要求される高純度に、深さ方向１００μｍまでをクリーン化することができる。
【００３５】
このとき、天然石英ガラス治具の場合、表面から１００μｍの深さまでの、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの各元素に対する濃度が低いこと、即ち、各々の濃度が５０ｐｐｂ未満であると、半導体工業用石英治具として効果が明確に確認された。即ち、半導体工業用に高温下で使用されても、表層からの金属不純物の放出が無く、シリコンウエーファへ影響を及ぼさないことがわかった。
【００３６】
また、合成石英ガラス治具の場合、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕが５０ｐｐｂ未満である時、半導体工業用石英治具として効果が強く確認された。この場合、もともとのガラス素材の純度が上記全ての元素で５ｐｐｂ未満である。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００３８】
（実施例１）
天然結晶石英ガラス粉より作製された石英ガラス素材より、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１３００ｍｍの角棒をカッターによって切り出し、長軸方向に垂直な幅２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を１０ｍｍ間隔に１３０個削り彫りした。さらに、酸水素火炎を用いた金属バーナーによって前記溝部をファイアポリッシュし、滑らかな面状態とした。
【００３９】
表１に示した如く、上記石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。取りだした石英棒をさらに、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
取り出した石英ガラス棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層をＨＦ溶液に溶解させ化学分析を行った。さらに、表層を取り除いた石英ガラス棒自体の化学分析も行った。化学分析の手法は、フレーム原子吸光法とプラズマ原子発光法で行った。結果を表２に示す。それぞれの元素で素材の天然石英ガラス材と同等の純度になった。
【００４２】
【表２】
【００４３】
表２において示した元素濃度の単位はｐｐｂである。
【００４４】
（実施例２）
スートにより作製された合成石英ガラス素材より、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１３００ｍｍの角棒をカッターによって切り出し、長軸方向に垂直な幅２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を１０ｍｍ間隔に１３０個削り彫りした。さらに、酸水素火炎を用いた金属バーナーによって前記溝部をファイアポリッシュし、滑らかな面状態とした。
【００４５】
表１に示した如く、上記石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００４６】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。それぞれの元素で素材の合成石英ガラス材と同等の純度になった。
【００４７】
（実施例３）
表１に示した如く、実施例２と同様の処理を施し石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスとＨＣｌガスを各々１Ｌ／分掛け流し、３０分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。表２に示した如く、結果も実施例２と同様であった。
【００４８】
（実施例４）
表１に示した如く、実施例２と同様の処理を施し石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスとＨ２ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。表２に示した如く、結果も実施例２と同様であった。
【００４９】
（比較例１）
スートにより作製された合成石英ガラス素材を用いて、実施例２と同様の手順により、切り出した石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。
【００５０】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。表２に示した如く、表層においていずれの元素濃度も、原材料よりも高かった。
【００５１】
（比較例２）
スートにより作製された合成石英ガラス素材を用いて、実施例２と同様の手順により、切り出した石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。その後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００５２】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。表２に示した如く、表層においていずれの元素濃度も、比較例１よりは低いが、原材料よりも高かった。
【００５３】
【発明の効果】
上記した如く、本発明の石英ガラス治具の製造方法によれば、半導体工業界で使用される石英ガラス治具に対して、低コストで簡便かつ確実に、工程中の表層汚染の殆どを除去し、表層クリーン度を向上させることができる。本発明の石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法により容易に得られる表層クリーン度の向上した石英ガラス治具である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図２】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第２の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図３】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第３の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図４】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第４の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体工業用に使用される石英ガラス治具の製造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】
半導体工業用に使用される石英ガラス治具は、天然石英ガラス素材から火加工などによって所望の形状に加工され、歪取りアニールなどを施して後、洗浄され、製品化される。
【０００３】
このようにして製造される石英ガラス治具は、加工工程のなかの高温熱処理工程において、表面から深さ方向へ１００μｍまで（表層）、金属不純物が拡散し、最終工程の表層洗浄処理では、除去不能な深さまで汚染される。これらの金属不純物は半導体製造工程で高温熱処理時に放出されシリコンウエーファに付着して欠陥などの原因となる。特に、半導体工業用途では問題とされるＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕなどの金属不純物の放出は好ましくない。
【０００４】
この対策として、石英ガラス治具製造工程の室内雰囲気をクリーン化したり、火加工用のバーナーを石英ガラスで作製したり、炉壁が特殊クリーン素材で作製されたアニール炉を使用するなどの試みがなされてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法によって得られる石英ガラス治具は、確かに表層部分の汚染が減少し、半導体工業用に使用されてもシリコンウエーファの欠陥が少なく、効果が確認された。しかし、これらのそれぞれの対策を全て或いは個々に施す場合でも、そのコスト、手間は販売および製造上極めて負担の大きいものとなっている。
【０００６】
本発明の目的は、半導体工業界で使用される石英ガラス治具に対して、低コストで簡便かつ確実に、表層クリーン度を向上させることができる石英ガラス治具の製造方法及び表層クリーン度の向上した石英ガラス治具を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする。
【０００８】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第２の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする。
【０００９】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第３の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする。
【００１０】
本発明の石英ガラス治具の製造方法の第４の態様は、石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする。
【００１１】
上記気相エッチング工程では、エッチングガス、例えば、Ｆを含むガス雰囲気で０℃〜１３００℃、より好ましくは２００℃〜１３００℃、さらに好ましくは８００℃〜１３００℃の温度範囲で、処理を行うことが好適である。上記気相エッチング工程は、１５分以上行うことが望ましい。
【００１２】
上記Ｆを含むガスとしては、ＣｘＦｙ、ＣｌｘＦｙ、ＮｘＦｙ、ＳｉｘＦｙ、ＳｘＦｙ（ここでｘ及びｙは各化学式においてそれぞれ、１０≧ｘ≧１で１０≧ｙ≧１である。）、ＣＨＦ３、ＨＦ及びＦ２からなる群から選択される少なくとも１種が好適に用いられる。また、Ｆを含むガスは、０℃〜１３００℃で気体であって、石英ガラスと反応するものであれば、上記に限定されるものではなく、例えば、ＢＦ３やＰＦ３のように、金属元素との化合物でもよい。この気相エッチング処理の温度が、上記ガスの沸点温度より低いときは、上記ガス類は、液体微粒子が飛散した状態の気体となって供給される場合もあるが、この場合も、同様な効果を得ることができる。従って、本願明細書でいう気相エッチング工程に用いられるエッチングガスとしては、気相、即ちガス状のエッチングガスが用いられることは勿論であるが、その他に、上記したように液体微粒子が飛散した状態のエッチングガスも包含されるものである。さらに、上記Ｆを含むガス雰囲気が更にＨを含むガスを含むことがより好ましい。例えば、Ｈ２、Ｈ２Ｏガスを含むことでもよい。
【００１３】
上記気相純化工程では、Ｃｌを含むガス雰囲気で８００〜１３００℃の温度範囲で、高温熱処理を行うことが好適である。上記気相純化工程は、１５分以上実施することが望ましい。上記Ｃｌを含むガスが、ＨＣｌ及び／又はＣｌ２であることが好ましい。
【００１４】
気相エッチング工程と気相純化工程を同時に実施する場合、上記Ｆを含むガスと上記Ｃｌを含むガスを混合した雰囲気中で、８００〜１３００℃の温度範囲で３０分以上高温熱処理を行うことが好適である。
【００１５】
本天然石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法によって製造される石英ガラス治具であって、上記石英ガラス素材が天然石英ガラスであり、表面から１００μｍの深さまで（表層）の、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの濃度が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴とする。
【００１６】
本合成石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法によって製造される石英ガラス治具であって、上記石英ガラス素材が合成石英ガラスであり、表面から１００μｍの深さまでの、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの濃度が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、これらの実施の形態は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能であることはいうまでもない。
【００１８】
以下に本発明の石英ガラス治具の製造方法について図１〜図４を参照して説明する。図１は本発明方法の第１の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図２は本発明方法の第２の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図３は本発明方法の第３の態様の手順の大略を示すフローチャートである。図４は本発明方法の第４の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【００１９】
図１に示すように、まず石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、この石英ガラス素材を火加工で所望の形状に加工し、或いは、研削加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニールを行い（ステップ１０４）、その後、クリーンな雰囲気中、即ち金属不純物を含まない雰囲気中で、エッチングガスを掛け流しながら、処理を行い（気相エッチング工程：ステップ１０６）、引き続き純化のためのガス（純化ガス）を掛け流しながら、高温熱処理を行った後（気相純化工程：ステップ１０８）、常温まで冷却し、洗浄処理を行い（ステップ１１０）、製品化することにより表層クリーン度の向上した石英ガラス治具が得られる。
【００２０】
上記ステップ１００において、石英ガラス素材としては天然石英ガラス素材及び合成石英ガラス素材のいずれを用いても良い。合成石英ガラス素材を用いる場合、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の金属不純物の濃度が各々５ｐｐｂ未満のものが好適に用いられる。
【００２１】
上記ステップ１０２、ステップ１０４及びステップ１１０は、特に限定されず、それぞれ従来公知の方法を適宜選択すればよい。
【００２２】
上記気相エッチング工程（ステップ１０６）は、０℃〜１３００℃の温度範囲で、１５分以上実施することが好ましい。該工程は、石英ガラスの製造工程による汚染が最も高い最表層をエッチング除去するものである。エッチング深さは、数μｍ以上必要で、好ましくは、３０μ程度まで行うとよい。
【００２３】
上記エッチングガスとしては、Ｆを含むガスが最も一般的で、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８、ＣｌＦ３、ＮＦ３、ＳｉＦ４、ＣＨＦ３、ＳＦ６、ＨＦ、Ｆ２やこれらの混合ガス等が挙げられる。エッチングにおいては、Ｈ２ガス、或いは、Ｈ２ＯなどのＨを含むガスを混合して行うとさらにエッチングが効果的である。
【００２４】
上記気相純化工程（ステップ１０８）としては、８００〜１３００℃の温度範囲のクリーンな雰囲気中に、１５分以上、対象となる石英ガラス治具を置いて、高温熱処理を施すことが好ましい。温度としては６００℃から効果が見られるが、低温域では長時間セットする必要があるので、８００℃以上が好ましい。１３００℃を超えると、複雑な設計の石英ガラス治具は変形を起こすことがあり、さらに１４００℃以上では結晶化が急速に進むなどの問題が生じる。
【００２５】
上記純化ガスとしては、Ｃｌを含むガスが一般的で、ＨＣｌ、Ｃｌ２やこれらの混合ガス等などが挙げられる。さらに窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスや、減圧雰囲気でもクリーンな雰囲気であれば、効果的である。また、鉄の除去に特に効果的なガスとしてＣＯガスも使用できる。上記気相純化工程により、エッチング後の表面から少なくとも１００μｍが純化される。
【００２６】
エッチングガスとしてＣＦ４を、純化ガスとしてＨＣｌを用いた場合を例に具体的に説明する。まず、石英ガラス素材を準備し、該石英ガラス素材を火加工で所望の形状に加工し、或いは、研削加工した後、歪取りアニールを大気炉中に１２００℃において行い、その後、ＣＦ４ガスを掛け流しながら、１２００℃中に１５分置いて、引き続きＨＣｌガスを掛け流しながら１５分置いて後、常温まで冷却し、洗浄処理を行い、製品化する。
【００２７】
上記方法において、ＣＦ４ガスが石英ガラス治具の表層全体を５μｍエッチング除去し、その後、ＨＣｌガスは、石英ガラス治具の表層より拡散して１００μｍまで浸透し、遊離して、シリカネットワークに取りこまれた金属元素と反応して、塩化物を生成する。塩化物は、殆どのものが６００℃以上で拡散係数の大きい気相分子化して、速やかに石英ガラス治具表面より外へ拡散除去される。塩化物にならない金属元素単体でも拡散係数の大きなものは、同様に拡散除去され、石英ガラス治具の表層をクリーン化することができる。
【００２８】
また、図２に示した如く、上記エッチングガスと上記純化ガスを混合した雰囲気で、高温熱処理を行うことにより、気相エッチング処理と気相純化処理を同時に行うことができる（ステップ１０７）。
【００２９】
上記ステップ１０７は、８００℃〜１３００℃の温度範囲で、３０分以上加熱処理を施すことが好適である。混合ガスの配合割合は、全体のガス流量に対して、少なくとも、どちらのガスも、５体積％以上含まれることが好ましい。
【００３０】
さらに、図３に示す如く、石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、火加工処理等により所望の形状に加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニール処理を上記気相エッチング処理及び上記気相純化処理と兼ねて行うことにより（ステップ１０５）、石英ガラス治具の表層クリーン度を向上させることも可能である。該ステップ１０５は、図１のステップ１０６及びステップ１０８と同様、気相エッチング工程に続けて気相純化工程を実施するものである。
【００３１】
また、図４に示した如く、石英ガラス素材を用意し（ステップ１００）、火加工処理等により所望の形状に加工した後（ステップ１０２）、歪取りアニール処理、気相エッチング処理及び気相純化処理を同時に行うことにより（ステップ１０５ａ）、石英ガラス治具の表層クリーン度を向上させることも可能である。該ステップ１０５ａは、図２のステップ１０７と同様、上記エッチングガスと上記純化ガスを混合した雰囲気中で、高温熱処理を行うものである。
【００３２】
上記気相エッチング処理と気相純化処理を歪取りアニール処理と兼ねて行う方法（図３及び図４）は、クリーン化に加えて製造工程の短縮にもつながり非常に効率的である。
【００３３】
上記ステップ１０５及びステップ１０５ａは、８００℃〜１３００℃の範囲で、少なくとも３０分間行うことが好ましいが、より好ましくは１０００℃〜１３００℃の範囲で行えば良く、更に好ましくは１２００℃〜１３００℃で行うことができ、通常のアニール温度である１２００℃で行うのが最も好ましい。
【００３４】
上記本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様〜第４の態様により、石英ガラス治具の製造工程中の表層汚染の殆どを除去し、半導体工業界で要求される高純度に、深さ方向１００μｍまでをクリーン化することができる。
【００３５】
このとき、天然石英ガラス治具の場合、表面から１００μｍの深さまでの、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの各元素に対する濃度が低いこと、即ち、各々の濃度が５０ｐｐｂ未満であると、半導体工業用石英治具として効果が明確に確認された。即ち、半導体工業用に高温下で使用されても、表層からの金属不純物の放出が無く、シリコンウエーファへ影響を及ぼさないことがわかった。
【００３６】
また、合成石英ガラス治具の場合、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕが５０ｐｐｂ未満である時、半導体工業用石英治具として効果が強く確認された。この場合、もともとのガラス素材の純度が上記全ての元素で５ｐｐｂ未満である。
【００３７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００３８】
（実施例１）
天然結晶石英ガラス粉より作製された石英ガラス素材より、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１３００ｍｍの角棒をカッターによって切り出し、長軸方向に垂直な幅２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を１０ｍｍ間隔に１３０個削り彫りした。さらに、酸水素火炎を用いた金属バーナーによって前記溝部をファイアポリッシュし、滑らかな面状態とした。
【００３９】
表１に示した如く、上記石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。取りだした石英棒をさらに、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００４０】
【表１】
取り出した石英ガラス棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層をＨＦ溶液に溶解させ化学分析を行った。さらに、表層を取り除いた石英ガラス棒自体の化学分析も行った。化学分析の手法は、フレーム原子吸光法とプラズマ原子発光法で行った。結果を表２に示す。それぞれの元素で素材の天然石英ガラス材と同等の純度になった。
【００４２】
【表２】
表２において示した元素濃度の単位はｐｐｂである。
【００４４】
（実施例２）
スートにより作製された合成石英ガラス素材より、２０ｍｍ×２０ｍｍ×１３００ｍｍの角棒をカッターによって切り出し、長軸方向に垂直な幅２ｍｍ深さ５ｍｍの溝を１０ｍｍ間隔に１３０個削り彫りした。さらに、酸水素火炎を用いた金属バーナーによって前記溝部をファイアポリッシュし、滑らかな面状態とした。
【００４５】
表１に示した如く、上記石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００４６】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。それぞれの元素で素材の合成石英ガラス材と同等の純度になった。
【００４７】
（実施例３）
表１に示した如く、実施例２と同様の処理を施し石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスとＨＣｌガスを各々１Ｌ／分掛け流し、３０分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。表２に示した如く、結果も実施例２と同様であった。
【００４８】
（実施例４）
表１に示した如く、実施例２と同様の処理を施し石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＣＦ４ガスとＨ２ガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、その後、続けて、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。表２に示した如く、結果も実施例２と同様であった。
【００４９】
（比較例１）
スートにより作製された合成石英ガラス素材を用いて、実施例２と同様の手順により、切り出した石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。
【００５０】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。表２に示した如く、表層においていずれの元素濃度も、原材料よりも高かった。
【００５１】
（比較例２）
スートにより作製された合成石英ガラス素材を用いて、実施例２と同様の手順により、切り出した石英ガラス棒の溝部を滑らかな面状態とした後、大気炉に１２００℃で３０分間置いて、１日掛けて室温まで冷却後、取りだした。その後、φ３００ｍｍ×２０００ｍｍの石英管の中に設置し、ＨＣｌガスを１Ｌ／分掛け流し、１５分、１２００℃に保持し、室温まで１日掛けて冷却し、置換して、取り出した。
【００５２】
取り出した石英棒の１００ｍｍを割取りし、表面から１００μｍまでの表層及び表層を取り除いた石英ガラス棒自体をそれぞれＨＦ溶液に溶解させ、実施例１と同様に化学分析を行った。結果を表２に示す。表２に示した如く、表層においていずれの元素濃度も、比較例１よりは低いが、原材料よりも高かった。
【００５３】
【発明の効果】
上記した如く、本発明の石英ガラス治具の製造方法によれば、半導体工業界で使用される石英ガラス治具に対して、低コストで簡便かつ確実に、工程中の表層汚染の殆どを除去し、表層クリーン度を向上させることができる。本発明の石英ガラス治具は、本発明の石英ガラス治具の製造方法により容易に得られる表層クリーン度の向上した石英ガラス治具である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第１の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図２】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第２の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図３】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第３の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
【図４】 本発明の石英ガラス治具の製造方法の第４の態様の手順の大略を示すフローチャートである。
Claims (9)
- 石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする石英ガラス治具の製造方法。
- 石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理後であり且つ前記洗浄処理前に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする石英ガラス治具の製造方法。
- 石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程の後、連続して前記気相純化工程を実施することを特徴とする石英ガラス治具の製造方法。
- 石英ガラス素材から火加工を含めた処理によって所望の形状に加工され、歪取りアニール処理を施した後、洗浄処理され製品化される石英ガラス治具の製造方法において、前記歪取りアニール処理と同時に、前記石英ガラス治具の表層に、気相エッチング工程と気相純化工程を実施するものであって、前記気相エッチング工程及び前記気相純化工程を同時に実施することを特徴とする石英ガラス治具の製造方法。
- 前記気相エッチング工程が、Ｆを含むガス雰囲気で０℃〜１３００℃の温度範囲で、処理を行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の石英ガラス治具の製造方法。
- 前記Ｆを含むガスが、ＣｘＦｙ、ＣｌｘＦｙ、ＮｘＦｙ、ＳｉｘＦｙ、ＳｘＦｙ（ここで１０≧ｘ≧１で１０≧ｙ≧１）、ＣＨＦ３、ＨＦ及びＦ２からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項５記載の石英ガラス治具の製造方法。
- 前記気相純化工程が、Ｃｌを含むガス雰囲気で８００〜１３００℃の温度範囲で、高温熱処理を行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の石英ガラス治具の製造方法。
- 前記Ｃｌを含むガスが、ＨＣｌ及び／又はＣｌ２であることを特徴とする請求項７記載の石英ガラス治具の製造方法。
- 前記Ｆを含むガス雰囲気が更にＨを含むガスを含むことを特徴とする請求項５〜８のいずれか１項記載の石英ガラス治具の製造方法。
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