JP4197357B1 - 油脂の分別方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】液状部と結晶(固形部)との分離を、効率よく行うことができる油脂の分別方法を提供すること。
【解決手段】油脂を加熱溶解する第一の工程と、前記油脂を、不安定型結晶の析出温度以下に冷却する第二の工程と、前記第二の工程で析出した不安定型結晶が溶解し、かつ、安定型結晶が析出する温度まで前記油脂を加熱して、前記不安定型結晶を安定型結晶に転移する第三の工程と、前記油脂を冷却して、前記安定型結晶をシードとして、安定型結晶を析出させる第四の工程と、前記油脂を液状部と、固形部とに分別する第五の工程とを含む油脂の分別方法が提供される。
【選択図】 図1
Description
たとえば、油脂を液状部と固形部とに分離することで、油脂中に含まれる特定の成分を分別する方法が挙げられる(たとえば、特許文献1〜3参照)。
特許文献1、2の方法では、溶解した油脂を、冷却して不安定型結晶を析出させた後、油脂の安定型結晶の融点よりも15℃程度低い温度に保持して、安定型結晶を析出させる。その後、結晶部(固形部)と、液状部とに分離する。
また、特許文献3には、シードを油脂に添加し、所定の温度に保ちながら、晶析させる分別方法が開示されている。
そこで、油脂を効率的に利用することがより一層求められている。具体的には、油脂の分別においては、液状部と結晶部(固形部)の分離効率を高めることにより、液状部の収量アップ、固形部への液状部の混入抑制による固形部の品質および性能アップが期待される。
特許文献1,2に開示された方法では、不安定型結晶を大量に析出させて、この不安定型結晶を安定型結晶に転移させるため、安定型結晶に転移させるために時間を要する。大量の不安定型結晶を安定型結晶に転移させるために、十分に時間をかけないと、転移率が悪化してしまい、液状部と結晶部(固形部)の分離効率を高めることが困難である。
一方、特許文献3に開示された方法では、晶析時間の短縮が可能であるとともに、液状部と結晶部(固形部)の分離効率を高めることができるとされている。しかしながら、特許文献3の方法では、シードを外部から添加するため、シードを別途作成する手間を要する。
従って、従来のように、不安定型結晶を大量に析出させて、これを安定型結晶に転移させる必要がなく、比較的少量の不安定型結晶を析出させ、これを安定型結晶とすればよいので、時間を要しない。
これにより、迅速に、液状部と固形部との分離を効率よく行うことができる。
さらに、本発明では、従来のように外部から、シードを添加する方法ではなく、加熱溶解した油脂から、シードとなる安定型結晶を得ている。
これにより、油脂を分別する一連の工程とは、別にシードを作成する必要がない。そのため、油脂の分別に手間を要しない。
このようにすることで、液状部と、固形部との分離効率を高めることができる。
このようにすることで、油脂全体への熱の伝達効率を高めることができ、油脂の分別を効率よく行うことができる。
なお、特許文献1,2に開示された方法では、不安定型結晶の析出から、安定型結晶の析出までを静置した状態で行う必要がある。油脂に振動を加えると、析出する不安定型結晶、安定型結晶が非常に微細なものとなってしまい、液状部と固形部との分離が困難となってしまうことを防止するためである。
これに対し、本発明では、析出した安定型結晶をシードとして、安定型結晶を成長させていくため、粒径の大きな結晶を成長させることができる。油脂の攪拌を行いシードとなる安定型結晶の粒径が小さなものとなっても、このシードを核に結晶を成長させ、粒径の大きな安定型結晶を得ることができるため、液状部と固形部との分離が困難となってしまうことが防止される。
このようにすることで、固形部への液状部の混入を抑制でき、液状部と固形部との分離効率をより一層高めることができる。
なお、第二の工程、第三の工程は連続して実施しなくてもよい。
このようにすることで、析出させる結晶量(固形脂含有量)を制御しやすくなるという効果がある。
はじめに、本実施形態の油脂の分別方法の概要について説明する。
本実施形態の油脂の分別方法は、油脂を加熱溶解する第一の工程と、前記油脂を、不安定型結晶の析出温度以下に冷却する第二の工程と、前記第二の工程で析出した不安定型結晶が溶解し、かつ、安定型結晶が析出する温度まで前記油脂を加熱して、前記不安定型結晶を、安定型結晶に転移させる第三の工程と、前記油脂を冷却して、前記安定型結晶をシードとして、安定型結晶を析出させる第四の工程と、前記油脂を液状部と、固形部とに分別する第五の工程とを含む。
本実施形態における油脂としては、たとえば、パーム系油脂、菜種油、大豆油、ヤシ油等の植物油脂、牛脂、豚脂等の動物油脂、およびそれらの硬化油があげられる。また、これらの油脂を2種類以上混合した油脂もあげられる。
なかでも、パーム系油脂の分別に使用することが好ましい。
パーム系油脂としては、パーム油、パーム油の分別油であるパームオレイン、パームスーパーオレイン、パームステアリン、パームミッドフラクションおよびそれらの硬化油があげられる。
ここでは、油脂を、70℃以上に加熱して完全に溶解させる。
油脂には、一般に、α型、β’型、β型と呼ばれる結晶形が存在する。
このうち、α型、β’型が不安定型結晶であり、β型が安定型結晶である。
従って、この工程では、α型、β’型の不安定結晶が析出する温度以下に油脂を冷却する。たとえば、あらかじめ、図1に示すような、結晶の溶解度曲線を取得しておけばよい。
図1には、トリパルミチン(PPP)を析出対象とした場合の、α型、β’型、β型の各結晶の溶解度曲線が記載されている。横軸は、油脂中のトリパルミチンの濃度であり、縦軸は温度である。
具体的には、第二の工程では、β’型の不安定結晶が析出する温度以下に、油脂を冷却すればよい。たとえば、PPPの濃度が10%の油脂においては、40℃以下に冷却すればよい。
ただし、不安定型結晶としては、β’型が析出すれば十分であり、β’型の不安定型結晶を析出し、α型結晶を析出させなくてもよい。このようにすることで、油脂をα型結晶が析出する温度まで冷却する必要がなく、油脂の分別効率を高めることができる。
また、油脂が不安定型結晶が析出する温度に達したら、速やかに、加熱して、次の工程に移ることが望ましい。
油脂の温度は、不安定型結晶が溶解し、安定型結晶であるβ型結晶が溶解しない温度、すなわち、図1のβ型結晶の溶解度曲線と、β’型結晶の溶解度曲線との間の温度であればよい。
たとえば、PPPの濃度が10%の油脂においては、油脂を42℃程度まで加熱すればよい。
この工程では、油脂全量に対し、固形脂含有量が3質量%以下であることが好ましい。なかでも、油脂全量に対し、固形脂含有量が0.05質量%以上であることが好ましく、さらには、0.1質量%以上であることが特に好ましい。
固形脂含有量が0.05質量%未満である場合には、後段の安定型結晶を成長させる過程において、シードとなる安定型結晶の量が少なくなりすぎて、効率よく、安定型結晶を得ることが困難となる可能性がある。
一方で、固形脂含有量が3質量%を超えると、後段の安定型結晶を成長させる過程において、結晶が細かくなる可能性がある。さらには、固形脂含有量が3質量%を超えるまで、安定型結晶を析出させていると、時間を要するという問題もある。
なお、再度実施される第二の工程、第三の工程における固形脂含有量については、特に限定はない。
ここでは、油脂の温度を、第三の工程における安定型結晶の析出温度よりも、6℃以上10℃以下低い温度とすることが好ましい。
このような温度で安定型結晶を析出させることで、析出させる結晶量(固形脂含有量)を制御しやすくなる。
なお、第三の工程における安定型結晶の析出温度との差が6℃未満である場合には、安定型結晶の析出に時間を要する可能性がある。
一方で、第三の工程における安定型結晶の析出温度との差が10℃を超える場合には、結晶の析出速度が速くなりすぎて、析出させる結晶量を制御することが困難となる可能性がある。
以上のような第一の工程から第四の工程は、油脂を攪拌しながら行うことが好ましい。
この工程では油脂を濾過して、液状部と、固形部(結晶部)とに分別する。
以上のような本実施形態の油脂のドライ分別方法は、油脂に多く含まれるトリグリセリドを分別するのに適している。
なかでも、上述した油脂のドライ分別方法は、トリグリセリドのうち、トリ飽和脂肪酸グリセリド(SSS(Sは、飽和脂肪酸、SSSは、飽和脂肪酸3つで構成されるトリグリセリドを意味する)を結晶として析出させて、分別するのに特に適している。たとえば、トリ飽和脂肪酸グリセリドとしては、たとえば、トリパルミチンが挙げられる。
これは、トリ飽和脂肪酸グリセリドは、他のグリセリドに比べて融点が高く、分別しやすいこと、また、トリ飽和脂肪酸グリセリドは、他のグリセリドに比べて不安定型結晶から安定型結晶への転移効率がよいことによるものである。
なお、上述した油脂の分別方法は、SSSの分別に特に適しているとしたが、これに限られず、析出させる結晶は、溶解度の異なる数種の結晶構造を有するものであればよい。
本実施形態では、不安定型結晶を析出させた後、油脂を加熱して安定型結晶とする。そして、この安定型結晶をシードとして、安定型結晶を析出させている。
従って、従来のように、不安定型結晶を大量に析出させて、これを安定型結晶に転移させる必要がなく、比較的少量の不安定型結晶を析出させ、これを安定型結晶とすればよいので、転移に時間を要しない。
これにより、液状部と、固形部との分別を時間を要さず、分離効率よく行うことができる。
これにより、油脂を分別する一連の工程とは、別にシードを作成する必要がない。そのため、油脂の分別に手間を要しない。
このようにすることで、シードとなる安定型結晶を確実に析出させることができる。
たとえば、一度目の第二の工程および第三の工程を実施した後、不安定型結晶の安定型結晶への転移率が悪く、不安定型結晶が残存した場合においても、再度、第二の工程、第三の工程を実施することで、安定型結晶を確実に析出させることができる。
このようにすることで、油脂の液状部と、固形部とを確実に分離することができ、分離効率をより一層高めることができる。
これに加え、本実施形態では、一度目の第二の工程および第三の工程を実施した後、安定型結晶が十分に析出しなかった場合においても、再度、第二の工程、第三の工程を実施するという比較的簡便な方法で、安定型結晶を確実に析出させることができる。
(パームオレインのエステル交換油を用いた場合)
(実施例1)
ヨウ素価57.0のパームオレインを60℃、減圧下で窒素バブリングを行い、残存水分を50ppm以下にし、Lipozyme TL IM(ノボザイムズ社)を4kg充填した直径10cmのカラムに流速1.3kg/hで通液してエステル交換を行った。
得られたエステル交換油のPPP(Pはパルミチン酸、PPPはパルミチン酸3つで構成されるトリパルミチンを意味する)含量は10.0質量%、P2O(Oはオレイン酸、P2Oはパルミチン酸2つとオレイン酸1つで構成されるトリグリセリドを意味する)含量は26.1質量%であった(表1)。
その後、エステル交換油を、急冷して35℃とした。35℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。
エステル交換油が35℃に達した後、さらに速やかに42℃まで急熱した(第三の工程)。42℃に達した時点での固形脂含量は5.23質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型のみであった。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、エステル交換油を急冷して35℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。さらに、エステル交換油を42℃まで加熱した(第三の工程)。
42℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は1.17質量%であった。一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型が主体であり、若干量の不安定型のβ’型が混在していた。
エステル交換油が42℃に達した後、速やかにエステル交換油を34℃まで急冷した。34℃で150分晶析を行い(第四の工程)、エステル交換油全量中の固形脂含量が8.05質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価61.8、PPP含量2.8質量%、P2O含量27.6質量%の液状部を収率87%で得た。また、固形部をヨウ素価23.4、PPP含量45.5質量%、P2O含量16.7質量%で得た。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、急冷して35℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。その後、エステル交換油を43℃まで急熱を行った(第三の工程)。
43℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は0.58質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型のみであった。エステル交換油が43℃に達した後、速やかにエステル交換油を35℃まで急冷した。エステル交換油を35℃で150分晶析を行い(第四の工程)、エステル交換油全量中の固形脂含量が7.50質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価61.9、PPP含量2.3質量%、P2O含量28.0質量%の液状部を収率88%で得た。また、固形部をヨウ素価20.3、PPP含量50.3質量%、P2O含量14.9質量%で得た。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、急冷して36℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。さらに、43℃まで急熱を行った(第三の工程)。43℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は0.17質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型のみであった。43℃に達した後、速やかに35℃まで急冷した。35℃で90分晶析を行い(第四の工程)、固形脂含量が8.04質量%に達した。
次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価61.7、PPP含量2.5質量%、P2O含量27.1質量%の液状部を収率87%で得た。また、固形部をヨウ素価24.7、PPP含量46.9質量%、P2O含量16.2質量%で得た。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、急冷して34℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。次に、エステル交換油を42℃まで急熱を行った(第三の工程)。42℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は2.74質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型が主体であり、若干量の不安定型のβ’型が混在していた。42℃に達した後、速やかに30℃まで急冷した。30℃で20分晶析を行い(第四の工程)、固形脂含量が7.46質量%に達した。
次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価61.6、PPP含量2.7質量%、P2O含量28.2質量%の液状部を収率85%で得た。また、固形部をヨウ素価25.7、PPP含量46.1質量%、P2O含量16.8質量%で得た。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、急冷して32℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。さらに、42℃まで急熱を行った(第三の工程)。42℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は3.81質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型が主体であり、少量の不安定型のβ'型が混在していた。42℃に達した後、速やかに35℃まで急冷した。35℃で150分晶析を行い(第四の工程)、固形脂含量が8.16質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価61.8、PPP含量2.5質量%、P2O含量28.5質量%の液状部を収率80%で得た。また、固形部をヨウ素価34.0、PPP含量39.1質量%、P2O含量18.8質量%で得た。
なお、実施例2〜5、及び比較例5では、実施例1と同様に攪拌を行っている。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した。その後、26℃まで急冷して、油脂が白濁していることを確認し、28℃まで急熱を行った。28℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は1.67質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶は不安定型のβ’型であった。28℃で20分晶析を行い、エステル交換油全量中の固形脂含量が7.53質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し、ヨウ素価59.6、PPP含量5.2質量%、P2O含量27.5質量%の液状部を収率84%で得た。また、固形部をヨウ素価38.8、PPP含量32.8質量%、P2O含量21.4質量%で得た。
実施例1で用いたエステル交換油10kgを70℃で完全に溶解した。その後、26℃まで急冷して、油脂が白濁していることを確認し、28℃まで急熱を行った。28℃に達した時点でのエステル交換油全量中の固形脂含量は1.79質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶は不安定型のβ’型であった。28℃で40分晶析を行い、エステル交換油全量中の固形脂含量が12.65質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し、ヨウ素価61.8、PPP含量2.6質量%、P2O含量28.3質量%の液状部を収率77%で得た。また、固形部をヨウ素価39.7、PPP含量31.7質量%、P2O含量22.5質量%で得た。
(実施例7)
ヨウ素価53.7の精製パーム油(PPP含量7.0質量%、P2O含量30.4質量%、表3参照)90gを100ml容量のステンレスビーカーに加え、70℃で完全に溶解した(撹拌は全操作20rpmで行った)(第一の工程)。その後、急冷して31℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。さらに、40℃まで急熱を行った(第三の工程)。40℃に達した時点でのパーム油中の固形脂含量は0.12質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型が主体であり、若干量の不安定型のβ’型が混在していた。
40℃に達した後、速やかに32℃まで急冷した。32℃で120分晶析を行い(第四の工程)、パーム油中の固形脂含量が6.40質量%に達した。次いで、吸引ろ過にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価56.8、PPP含量2.4質量%、P2O含量30.6質量%の液状部を収率80%で得た。また、固形部をヨウ素価41.5、PPP含量21.3質量%、P2O含量26.4質量%で得た。
実施例7で用いた精製パーム油90gを100ml容量のステンレスビーカーに加え、70℃で完全に溶解後(撹拌は全操作20rpmで行った)、30℃まで急冷し、油脂が白濁していることを確認後、32℃まで吸熱した。32℃に達した時点での固形脂含量は2.36質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は不安定型のβ’型であった。32℃で120分晶析を行い、固形脂含量が6.97質量%に達した。次いで、吸引ろ過にてろ別し、ヨウ素価56.9、PPP含量2.5質量%、P2O含量30.6質量%の液状部を収率73%で得た。また、固形部をヨウ素価43.9、PPP含量18.4質量%、P2O含量27.4質量%で得た。
(実施例8)
ヨウ素価41.8のパームミッドフラクション(PPP含量2.3質量%、P2O含量57.2質量%、表5参照)10kgを70℃で完全に溶解した(第一の工程)。その後、急冷して24℃に達した時点で油脂が白濁していることを確認した(第二の工程)。さらに、39℃まで急熱を行った(第三の工程)。39℃に達した時点でのパームミッドフラクション中の固形脂含量は1.22質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は安定型のβ型が主体であり、若干量の不安定型のβ’型が混在していた。39℃に達した後、速やかに35℃まで急冷した。35℃で90分晶析後、さらに30℃まで急冷し、30℃で100分晶析を行い(第四の工程)、固形脂含量が6.02質量%に達した。
次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し(第五の工程)、ヨウ素価43.6、PPP含量0.4質量%、P2O含量59.1質量%の液状部を収率91%で得た。また、固形部をヨウ素価27.1、PPP含量18.6質量%、P2O含量43.2質量%で得た。
実施例8で用いたパームミッドフラクション10kgを70℃で完全に溶解後、16℃まで急冷し、油脂が白濁していることを確認した。その後、25℃まで吸熱した。25℃に達した時点でのパームミッドフラクション中の固形脂含量は1.34質量%で、一部を吸引ろ過して結晶を回収し、X線回折を測定すると結晶多形は不安定型のβ’型であった。25℃で80分晶析を行い、固形脂含量が9.00質量%に達した。次いで、フィルタープレス(12barまで加圧)にてろ別し、ヨウ素価45.2、PPP含量0.4質量%、P2O含量57.9質量%の液状部を収率86%で得た。また、固形部をヨウ素価30.2、PPP含量13.3質量%、P2O含量53.0質量%で得た。
また、上記実施例、比較例では、油脂からPPPの結晶を分別したが、これに限らず、他のグリセリドの結晶を分別することも可能である。
Claims (6)
- 油脂を加熱溶解する第一の工程と、
前記油脂を、不安定型結晶の析出温度以下に冷却する第二の工程と、
前記第二の工程で析出した不安定型結晶が溶解し、かつ、安定型結晶が析出する温度まで前記油脂を加熱して、前記不安定型結晶を、安定型結晶に転移させ、前記油脂中の固形脂含有量を3質量%以下とする第三の工程と、
前記油脂を冷却して、前記安定型結晶をシードとして、安定型結晶を析出させる第四の工程と、
前記油脂を液状部と、固形部とに分別する第五の工程とを含む油脂の分別方法。 - 請求項1に記載の油脂の分別方法において、
前記第一の工程から前記第四の工程までを、前記油脂を攪拌しながら行う油脂の分別方法。 - 請求項1または2に記載の油脂の分別方法において、
前記第三の工程の後段で、
第二の工程から第三の工程の一連の工程を1回以上実施した後、前記第四の工程および前記第五の工程を実施する油脂の分別方法。 - 請求項1乃至3のいずれかに記載の油脂の分別方法において、
前記第四の工程における冷却温度は、前記第三の工程における加熱温度よりも6℃以上、10℃以下低い油脂の分別方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の油脂の分別方法において、
前記油脂は、トリ飽和脂肪酸グリセリド(SSS(Sは、飽和脂肪酸、SSSは、飽和脂肪酸3つで構成されるトリグリセリドを意味する))を含むものであり、
前記不安定型結晶および前記安定型結晶は、前記トリ飽和脂肪酸グリセリドの結晶である油脂の分別方法。 - 請求項5に記載の油脂の分別方法において、
前記油脂は、パーム系油脂である油脂の分別方法。
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