JP4158926B2 - レーザーアニーリングを利用したβ−FeSi2の製造方法 - Google Patents
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すなわち、この出願は、以下の発明を提供するものである。
〈1〉パルスレーザーアニーリングによりβ−FeSi2種結晶を有する薄膜からβ−FeSi2を製造する方法において、該レーザーアニーリングを、β−FeSi2種結晶を有する薄膜表面が液相状態となる条件下で行うことを特徴とするβ−FeSi2の製造方法。
〈2〉β−FeSi2種結晶を有する薄膜表面が液相状態となる条件下でパルスレーザー光を照射することを特徴とする〈1〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈3〉パルスレーザー光の照射レーザーフルエンスが0.3J/cm2〜1.5J/cm2であることを特徴とする〈1〉又は〈2〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈4〉パルスレーザー光の照射回数が1〜100ショットであることを特徴とする〈1〉乃至〈3〉何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈5〉パルスレーザー光が、FeSi2 アモルファス相が光吸収を有する波長で、且つパルス幅が1〜100ナノ秒であることを特徴とする〈1〉乃至〈4〉何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈6〉β−FeSi2種結晶を有する薄膜が、FeSi2アモルファス相とβ−FeSi2結晶相から成る薄膜であって、該FeSi2 アモルファスを含む相の上にβ−FeSi2種結晶を含有する粒子が島状に堆積されたものであることを特徴とする〈1〉乃至〈5〉何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈7〉β−FeSi2種結晶を含有する粒子の平均直径が、0.1〜100μmであることを特徴とする〈6〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈8〉β−FeSi2種結晶を含有する粒子の形状が、半球状又はドーナツ状であることを特徴とする〈6〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈9〉β−FeSi2種結晶を含有する粒子が、薄膜表面1平方ミリあたり10 2 〜10 7 個の密度で島状に存在していることを特徴とする〈6〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈10〉β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、FeSi2合金にレーザー光を照射しアブレーションさせたガス状物質と液滴(ドロップレット)を基板上に堆積することにより得ることを特徴とする〈1〉乃至〈9〉何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈11〉β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、基板温度を100℃未満に保持することにより得ることを特徴とする〈10〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈12〉β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、レーザーアブレーション雰囲気を不活性ガス雰囲気下又は1x10−5 Pa以下の高真空下で得ることを特徴とする〈10〉又は〈11〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈13〉β−FeSi 2 種結晶を有する薄膜を、照射レーザーフルエンスを2J/cm2以上とすることにより得ることを特徴とする〈12〉に記載のβ−FeSi2の製造方法。
〈14〉β−FeSi 2 種結晶を有する薄膜を、α−FeSi 2 合金が光吸収を示す波長で発振するレーザーを、アブレーション光源として用いることにより得ることを特徴とする〈10〉乃至〈13〉何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
本発明者らの検討によれば、この表面温度を用いて概算した0.2Jcm−2での表面温度は約1150Kとなり、FeSi2の融点である1500K、ならびにβ相からα相への相転移温度である1220Kより低い。よって、先に提案したKrFエキシマレーザー強度が0.2Jcm−2でのレーザーアニーリングでは、薄膜表面は溶融することなく固相状態のままで、β−FeSi2種結晶の緩やかな構造秩序化および結晶成長が起こっていると考えられ、固相中の原子拡散能は液相中のそれに比べ格段に小さいため、千を超えるレーザーショットが必要であったものと推定することができる。
以下、これらのファクターについて説明する。
かかる観点から、パルスレーザー光の照射強度を、0.3J/cm2〜1.5J/cm2、好ましくは0.8/cm2程度とするのが望ましい。
レーザーアブレーションに用いるターゲット原料としては、FeSi2合金が用いられる。このFeSi2合金は、FeとSiの粉末を1:2に混合・溶融して得たFeSi2合金粉末を通常のホットプレス法で成形した焼結体である。これは、β−FeSi2バルク結晶体と比較して、極めて安価に且つ商業製品として容易に入手することできる。
レーザーアブレーション雰囲気については、SiやFeは容易に酸化されやすい傾向を有するため、不活性ガス雰囲気下又は1x10−5 Pa以下の高真空下が望ましい。
レーザーアブレーションより液滴を生成しβ−FeSi2結晶を含む粒子を作製するためのレーザー強度は、レーザー波長に対するFeSi2合金の光吸収係数によって異なるが、レーザー強度が2J/cm2以上、好ましくは、ドロップレットの生成効率が顕著に増大する4J/cm2以上が望ましい。レーザー強度が2J/cm2未満であると、液滴を含まない原子・分子の飛散粒子がアブレーションにより主に生成し、β−FeSi2微結晶粒子の形成が困難となる。
レーザーアニーリングを実施する対象であるβ−FeSi2種結晶を含む粒子を島状に堆積した薄膜を、以下の手順にて、レーザーアブレーション法により作製した。
その後、図2に示す装置を用い、再び真空保持してレーザーアニーリングを行った。具体的には、薄膜を真空容器中のXY電動ステージに保持し、1Pa以下になるように真空排気した。その後、KrFエキシマレーザー光(波長 248nm、半値幅 20ns、1Hz)をターゲット表面に法線方向から照射した。照射パルスエネルギーは32mJ/pulse、ターゲット表面でのレーザービーム面積は0.2x0.2平方センチと設定し、得られたレーザー強度は0.8J/cm2であった。1ショット照射する毎に、速度0.2センチ毎秒で電動ステージを走査することで、1ショットレーザーアニーリングを1x1平方センチの広範囲な薄膜表面に対して実施した。
実施例1と同様にしてレーザーアニーリングを実施する対象であるβ−FeSi2種結晶を含む粒子を島状に堆積した薄膜を調製した。
得られたβ−FeSi2種結晶を含む薄膜に対して、顕微ラマン分光測定によるβ−FeSi2種結晶を含む粒子のマッピングを行った。その後、図2の装置で、しかし真空雰囲気にはせず大気中において、レーザーアニーリングを行った。具体的には、KrFエキシマレーザー光(波長 248nm、半値幅 20ns、10Hz)をターゲット表面に法線方向から照射した。照射パルスエネルギーは12mJ/pulse、ターゲット表面でのレーザービーム面積は0.2x0.2平方センチと設定し、得られたレーザー強度は0.3J/cm2であった。速度を0.04センチ毎秒で電動ステージを走査することで、同一エリアに5秒間すなわち50ショットの照射を行い、レーザーアニーリングを1x1平方センチの広範囲な薄膜表面に対して実施した。
以上より、50ショットから100ショットへのレーザーアニーリング照射ショット数の増加とともに、β−FeSi2による241cm-1に中心を有するピークの強度は増加を示し、β−FeSi2結晶粒子の結晶性向上が確認された。
レーザーアニーリングを実施する対象であるβ−FeSi2種結晶を含む粒子を島状に堆積した薄膜を、実施例1と同様の手順にて、レーザーアブレーション法により作製した。
ただし、KrFエキシマレーザーの照射レーザー強度は10J/cm2とした。そのレーザー共同焦点顕微鏡観察(図7)および顕微ラマン分光測定から、β−FeSi2種結晶を含むドーナツ状ならびに半球状粒子が形成されており、また、粒子を含まない部位については、β−FeSi2結晶は析出していないことを確認した。
Claims (14)
- パルスレーザーアニーリングによりβ−FeSi2種結晶を有する薄膜からβ−FeSi2を製造する方法において、該レーザーアニーリングを、β−FeSi2種結晶を有する薄膜表面が液相状態となる条件下で行うことを特徴とするβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を有する薄膜表面が液相状態となる条件下でパルスレーザー光を照射することを特徴とする請求項1に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- パルスレーザー光の照射レーザーフルエンスが0.3J/cm2〜1.5J/cm2であることを特徴とする請求項1又は2に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- パルスレーザー光の照射回数が1〜100ショットであることを特徴とする請求項1乃至3何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
- パルスレーザー光が、FeSi2 アモルファス相が光吸収を有する波長で、且つパルス幅が1〜100ナノ秒であることを特徴とする請求項1乃至4何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を有する薄膜が、FeSi2アモルファス相とβ−FeSi2結晶相から成る薄膜であって、該FeSi2 アモルファスを含む相の上にβ−FeSi2種結晶を含有する粒子が島状に堆積されたものであることを特徴とする請求項1乃至5何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を含有する粒子の平均直径が、0.1〜100μmであることを特徴とする請求項6に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を含有する粒子の形状が、半球状又はドーナツ状であることを特徴とする請求項6に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を含有する粒子が、薄膜表面1平方ミリあたり10 2 〜10 7 個の密度で島状に存在していることを特徴とする請求項6に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、FeSi2合金にレーザー光を照射しアブレーションさせたガス状物質と液滴(ドロップレット)を基板上に堆積することにより得ることを特徴とする請求項1乃至9何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、基板温度を100℃未満に保持することにより得ることを特徴とする請求項10に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi2種結晶を有する薄膜を、レーザーアブレーション雰囲気を不活性ガス雰囲気下又は1x10−5 Pa以下の高真空下で得ることを特徴とする請求項10又は11に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi 2 種結晶を有する薄膜を、照射レーザーフルエンスを2J/cm2以上とすることにより得ることを特徴とする請求項12に記載のβ−FeSi2の製造方法。
- β−FeSi 2 種結晶を有する薄膜を、α−FeSi 2 合金が光吸収を示す波長で発振するレーザーを、アブレーション光源として用いることにより得ることを特徴とする請求項10乃至13何れかに記載のβ−FeSi2の製造方法。
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