JP4150015B2 - 全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物および光ピックアップレンズホルダー - Google Patents
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Description
本発明で用いる全芳香族液晶ポリエステルは、一般にサーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれるポリエステルであり、異方性溶融体を形成するものである。本発明の液晶ポリエステルは、融点が320℃以上のものである。融点とは、示差走査熱量計において検出される吸熱ピークをいい、具体的な測定方法は、20℃/分で室温から昇温してポリマーを融解させて得られた吸熱ピークをTm1とし、Tm1+40℃まで昇温した後、ついで10℃/分で150℃まで冷却して、さらに20℃/分で昇温した時に得られる吸熱ピークをTm2とし、このTm2を融点とする。融点が320℃以上とは、少なくとも320℃以上の領域に吸熱ピークTm2が検出されることをいい、320℃以上にTm2が存在する限り320℃未満に別のピークが検出されてもよい。融点が320℃未満の場合は、耐熱性が低くハンダ付け工程に耐えられないので好ましくない。
また、結晶部の融解潜熱が低下して溶融に必要とされる熱量が低下して容易に溶融状態に移行するため、加熱下の溶融混練工程で無機球状中空体を破壊することが少ない。さらに、液晶ポリエステルの融点+20℃における見かけ粘度が5000ポアズ以下であるものをもちいることにより、この効果をより確実なものとすることができる。
また、上記構造単位の組み合わせとしては、
・ (A1)、(B1)、(C1)
・ (A1)、(B1)、(B2)、(C1)
・ (A1)、(B1)、(B2)、(C2)
・ (A1)、(B1)、(B3)、(C1)
・ (A1)、(B2)、(B3)、(C2)
・ (A1)、(B1)、(B2)、(C1)、(C2)
・ (A1)、(A2)、(B1)、(C1)
が好ましく、特に好ましいモノマー組成比としては、p−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、4,4’−ジヒドロキシジフェニル(これらの誘導体を含む)を80〜100モル%とこれら以外の芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシジカルボン酸および芳香族ジカルボン酸からなる群から選ばれる芳香族化合物0〜20モル%(両者を合わせて100モル%とする)とを重縮合してなる芳香族ポリエステルである。p−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、4,4’−ジヒドロキシジフェニルが80モル%以下になると耐熱性が低下し好ましくない。なお、全芳香族液晶ポリエステルは2種以上を併用することができる。
例えば、p−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸、イソフタル酸、および4,4'−ビフェノールを窒素雰囲気下の反応器に投入し、無水酢酸を加えて無水酢酸還流下にアセトキシ化を行い、その後昇温して150〜350℃の温度範囲で酢酸を留出しながら脱酢酸溶融重縮合を行うことによりポリエステルを製造する方法が挙げられる。重合時間は、1時間から数十時間の範囲で選択することができる。本発明のサーモトロピック液晶ポリエステルの製造においては、製造前にモノマーの乾燥を行ってもよく、行わなくてもよい。
電子部品への応用を検討する場合、これらのバランスの観点からは好ましいものをあげれば、ガラスバルーンもしくはシラスバルーン、セラミックバルーンと称する微小中空体であり、最も好ましいのはガラスバルーンである。
また、微小中空体の体積中空率が80%以上では、溶融混練において微小中空体の破損率が上昇し、得られる組成物の熱伝導率および比重にばらつき生じるため好ましくない。具体的な例示としては、住友スリーエム(株)製のグラスバブルス(商品名:スコッチライトS−60)、東海工業(株)製のガラス微小中空体(商品名:セルスターPZ−6000)などが挙げられる。これらは必要に応じて全芳香族液晶ポリエステルとの密着性を向上させるために、シランカップリング剤などによる予備処理を施すこともできる。
無機球状中空体の配合量が3質量%未満では成形体の比重の低下効果、低熱伝導化が充分でなく、50質量%を超えると射出成形時の樹脂組成物の流動性低下が起こり好ましくない。これらの効果をさらに好ましく発揮させるためには、配合量を5質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上で50質量%を越えない範囲とする。
なお、無機球状中空体は2種以上を併用することができる。
液晶ポリエステルAの製造:
SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する6L重合槽(日東高圧社製)にp−ヒドロキシ安息香酸1330.1g(9.63モル)、p,p’−ビフェノール597.7g(3.21モル)、テレフタル酸453.5g(2.73モル)、イソフタル酸79.7g(0.48モル)を仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回行なって窒素置換を行なった後、無水酢酸1736.9g(17.0モル)を添加し、攪拌翼の回転数100rpmで150℃まで1時間で昇温して還留状態で2時間アセチル化反応を行なった。
アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、330℃において重合物をリアクター下部の抜き出し口から取り出した。取り出した重合体を粉砕機により20メッシュ以下に粉砕し、円筒型回転式リアクターを有する加熱装置(旭硝工(株)製)により固相重合を行なった。円筒型回転式リアクターに粉砕した重合体を投入し、窒素を1リットル/分流通させ、回転数20rpmで280℃まで2時間かけて昇温して280℃で3時間保持した後、300℃まで30分で昇温して3時間保持し、310℃まで30分で昇温して3時間保持した後、室温まで1時間で冷却して重合体を得た。得られたポリマーの融点は378℃であり、400℃における偏光顕微鏡観察で、溶融状態において光学的異方性が観察された。
SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する6L重合槽(日東高圧社製)にp−アセトキシ安息香酸810g(4.50モル)、6−アセトキシ−2−ナフトエ酸690g(3.00モル)を仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回行なって窒素置換を行なった後、攪拌翼の回転数100rpmで300℃まで2時間で昇温して、300℃で30分間、320℃で30分間、そして、8.0torrに減圧して320℃で2時間重合させた後、反応混合物を系外に取り出して粉砕機により20メッシュ以下に粉砕した。
この粉体を円筒型回転式リアクターを有する加熱装置(旭硝工(株)製)により固相重合を行なった。円筒型回転式リアクターに粉砕した重合体を投入し、窒素を1リットル/分流通させ、回転数20rpmで240℃で5時間処理して液晶ポリエステルを得た。得られた重合体の融点は281℃であった。また、320℃における偏光顕微鏡観察で、溶融状態において光学的異方性が観察された。
(1) S−60:住友3M(株)製の無機球状中空体。(アスペクト比1、平均粒径30μm、真比重0.60、材料比重2.50、体積中空率76%)
(2) PZ−6000:東海工業(株)製の無機球状中空体。(アスペクト比1、平均粒径40μm、真比重0.75、材料比重2.50、体積中空率70%)
(3) PX−1:旭ファイバーグラス(株)製のガラス繊維(チョップドガラスファイバー)。(アスペクト比350、平均繊維径10μm、平均繊維長さ3.5mm、比重2.54)
(4) MSKY:日本タルク(株)製のタルク。(アスペクト比7、平均粒径24μm、比重2,77)
<実施例1〜4、比較例1〜5>
シリンダー径46mmの2軸押出機(神戸製鋼(株)製KTX−46;噛み合い率=1.45)を用い、液晶ポリエステルを最上流部から供給し、下流部から無機球状無機充填剤を所定の質量%を供給して溶融混練してペレットを得た。その際の押出量は100kg/時間で行った。液晶ポリエステルAを使用したときの最高シリンダーは温度390℃、液晶ポリエステルBを使用したときの最高シリンダー温度350℃とした。
40mm×12.7mm×0.3mmの試験片を用いて、スパン間30mmでASTM D790に準拠して測定した。
65mm×12.7mm×3.0mmの試験片を用いて、ASTM D790に準拠して測定した。
1mm厚のASTM1822準拠の試験片を、新潟鉄工(株)製MIN7射出成形機により成形し(温度は上記した条件と同じ。)、そのダンベルを所定温度のハンダ浴に浸し、変形、そりが発生しない最高温度をハンダ耐熱温度とした。
射出成形機により図1記載の光ピックアップレンズホルダーを成形した。射出成形による成形が可能で射出圧力が比較的低かったものを○、射出成形が不能、または、可能であるが型付着の発生、ショートショットの発生が起こったものを×として評価した。
さらに、外縁を形成する薄肉部(約0.3mm)のエッジ部分の外観をルーペで観察し、エッジ形状が極めて明瞭に再現されているものを○、未充填部分が確認されたものを×で示した。
成形したレンズホルダーの開口部Aに対物レンズを開口部B,Bにコイルをそれぞれ装着して光ピックアップレンズホルダーを作成し、8倍速のDVD−Rに装着して駆動させた際のコイル付近の温度を測定した。
B:コイル用開口部
Claims (6)
- 融点320℃以上で融点+20℃における見かけ粘度が5000ポアズ以下の全芳香族液晶ポリエステル97〜45質量%、アスペクト比が2以下の無機球状中空体3〜50質量%、アスペクト比が4以上の無機充填材0質量%(全体で100質量%とする。)を含み、比重が1.00〜1.35の範囲にあり、厚さ0.3mm以下の部分およびレンズを保持する開口部を有する光ピックアップレンズホルダーの射出成形に用いられる全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記全芳香族液晶ポリエステルが、p−ヒドロキシ安息香酸(I)、テレフタル酸(II)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル(III)(これらの誘導体を含む。)を80〜100モル%(但し、(I)と(II)の合計を60モル%以上とする。)および(I)(II)(III)のいずれかと脱縮合反応可能な他の芳香族化合物0〜20モル%を重縮合してなるものであることを特徴とする請求項1記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記アスペクト比が2以下の無機球状中空体が、平均粒径5〜200μm、体積中空率50%以上であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- フォーカシング用コイルおよびトラッキングコイルで駆動される板状光ピックアップレンズホルダーにおいて、当該レンズホルダーが、融点320℃以上で融点+20℃における見かけ粘度が5000ポアズ以下の全芳香族液晶ポリエステル97〜45質量%、アスペクト比が2以下の無機球状中空体3〜50質量%、アスペクト比が4以上の無機充填材0質量%(全体で100質量%とする。)を含む全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物から射出成形によって得られる成形品の比重が1.00〜1.35の範囲にあり、厚さ0.3mm以下の部分およびレンズを保持する開口部を有する光ピックアップレンズホルダー。
- 前記光ピックアップレンズホルダーの前記厚さ0.3mm以下の部分の曲げ弾性率が10GPa以上であることを特徴とする請求項4に記載の光ピックアップレンズホルダー。
- 前記光ピックアップレンズホルダーが、フォーカシング用コイルまたはトラッキングコイルのコイルボビンを保持する開口部を有すること、を特徴とする請求項4〜5のいずれかに記載の光ピックアップレンズホルダー。
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