JP4145905B2 - 減圧乾燥装置 - Google Patents

Description

本発明は、液状体が塗布されたワークを減圧下で乾燥して、ワークの表面に被膜を形成する際に用いられる減圧乾燥装置に関する。

半導体等のウェハ状の基板の表面に、膜形成材料を含む液状体を塗布して被膜を形成する際に、減圧下で液状体に含まれる溶媒成分を蒸発させて乾燥させる減圧乾燥装置が用いられている。この減圧乾燥装置としては、フォトレジストが塗布された基板を載置して減圧するチャンバー内に、基板と対向するように整流板を配置し、整流板の外縁部に通気孔が設けられた減圧乾燥装置が提案されている（特許文献１）。

上記の減圧乾燥装置では、チャンバー上部から排気することにより、ウェハ状の基板の周縁部側から整流板の通気孔を経由して排気口に向かう一定方向の気流が形成される。これにより、整流板と基板間に流れる気流の速度が基板面内において均一になるので、塗布膜が基板面内で均一に平坦化され、基板上に均一な膜厚を有する塗布膜を形成可能としている。

特開２００２−３１３７０９号公報

このように半導体を初めとする多くの電子デバイスの製造工程では、機能性材料を含む液状体をウェハ等のワークに塗布して、機能性材料からなる塗布膜をワークの表面に形成しようとするプロセスが取り入れられている。

しかしながら、液状体を乾燥させて塗布膜を形成する乾燥プロセスでは、形成後の塗布膜がより平坦で、ワークの表面内においても膜厚分布が均一となるように乾燥させることは、上記減圧乾燥装置を用いても非常に困難である。というのは、用いられる液状体は多種多様であり、飽和蒸気圧、レオロジー特性（粘性、弾性、塑性、チクソトロピー等の特性）は、各種材料ごとに変化する。また、乾燥過程における蒸発速度等の液状体の挙動は、液状体に含まれる溶質と溶媒との体積、表面積比によっても変化するからである。

よって、上記従来の減圧乾燥装置を用いて、減圧下で液状体から蒸発する溶媒の気流が一定方向に一定の速度を有するように整流板を設けて制御しても、乾燥過程で液状体の流動（対流）が起きて表面張力により膜厚の均一性が低下するという課題がある。また、ワークの中央部分と周縁部とでは、蒸気濃度（または圧力）分布に差が生じて、結果的に乾燥速度の差による膜厚の面内分布が発生するという課題がある。さらには、様々な液状体材料や塗布されるワークの形状に対応して都度最適な乾燥装置の構造設計をするのは、汎用性が低下してしまうという課題もある。

本発明は、上記課題を考慮してなされたものであり、乾燥過程において、液状体の種類に応じて、塗布された液状体の溶媒の蒸発速度を最適化可能で、溶媒の蒸気圧の分布がほぼ均一な状態で減圧乾燥を行うことができる減圧乾燥装置を提供することを目的とする。

本発明の減圧乾燥装置は、膜形成材料を含む液状体が塗布されたワークをチャンバー内に収容し、液状体の溶媒を減圧下で蒸発させて乾燥させる減圧乾燥装置であって、チャンバーは、ワークを略密閉状態に収容可能な第１室と、第１室と連通部によって繋がれた第２室とを有し、少なくとも第２室を減圧可能な状態に設けられた減圧手段と、連通部を開閉可能な連通弁と、減圧手段を駆動させて少なくとも第２室の減圧状態を制御すると共に、連通弁を駆動させて連通部の開閉状態を制御する制御部と、を備えたことを特徴とする。

ワークに塗布される液状体のレオロジー特性は、液状体の種類によって異なる。このため、減圧により蒸気圧や蒸発速度が急激に変化すると、液状体の種類によっては、乾燥過程における液状体の挙動に影響を及ぼし乾燥後の膜厚の変動を引き起こす。乾燥後の膜が平坦で、ワーク表面における膜厚ムラが少ないように乾燥させるには、乾燥過程で液状体が流動して形状変化が起きないように溶媒を蒸発させることが重要である。この構成によれば、チャンバーは、ワークを収容する第１室と減圧手段により減圧可能な第２室とに分かれ、制御部は、連通弁を駆動することにより第１室を密閉状態としたり、第１室と第２室とを連通させることができる。したがって、第１室と第２室とを連通させて減圧した後に、第１室を密閉すれば、第１室では、溶媒の蒸発が進み第１室と第２室との間に圧力差を生じさせることができる。これにより、塗布された液状体の溶媒の蒸発速度を第１室の減圧状態に対応するゆるやかな速度とし、液状体の流動を抑制することができる。溶媒の蒸発が進んで第１室の圧力が上昇したところで第２室と連通させれば、圧力差を利用して溶媒の蒸発気を第２室側に拡散させることができる。そして、減圧手段により第２室に拡散した溶媒の蒸気を排出すれば、液状体の乾燥を行うことができる。また、第１室を密閉することにより、減圧手段による排気の影響を受けないので、排気の気流による溶媒の蒸発速度のムラを低減することができる。すなわち、液状体の種類に応じて、第１室の減圧状態を設定すれば、塗布された液状体の溶媒の蒸発速度を最適化可能で、溶媒の蒸気圧の分布がほぼ均一な状態で減圧乾燥を行うことができる減圧乾燥装置を提供することができる。また、液状体の種類に応じた減圧条件をより的確に設定することが可能となり、汎用性を持たせた減圧乾燥装置を提供することができる。

また、少なくとも上記第１室の減圧状態を計測可能な圧力計をさらに有し、制御部は、連通弁を駆動させて第１室と第２室とを連通させ、減圧手段を駆動させ圧力計の検出圧力が所定の操作圧になるまで第１室と第２室とを減圧した後に、連通弁を駆動させ連通部を閉鎖して第１室を密閉し、第１室が所定の圧力に上昇したことが圧力計により検出されたら、連通弁を駆動させ第１室と第２室とを連通させて、第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を減圧手段によって排出させる制御動作を行うことを特徴とする。

この構成によれば、制御部は、第１室と第２室とを連通させ、圧力計の検出圧力が所定の操作圧となるまで減圧を行った後に、第１室を密閉する。よって、減圧手段による排気の気流の影響を受けずに、第１室を所定の操作圧としてワークに塗布された液状体から溶媒を蒸発させることができる。そして、第１室が所定の圧力に上昇したことが圧力計により検出されたら、第１室と第２室とを連通させることにより、所定の圧力となった第１室から溶媒の蒸気が連通した第２室に拡散してゆく。そして、減圧手段により拡散した溶媒の蒸気を排出して液状体を減圧乾燥する制御動作を行う。したがって、第１室を所定の操作圧として密閉することにより、塗布された液状体の溶媒の蒸発速度を所定の操作圧に対応する速度とすることができる。また、減圧手段による排気の影響を受けないので、排気の気流による溶媒の蒸発速度のムラが低減される。すなわち、液状体の種類に応じて、第１室を所定の操作圧として、塗布された液状体の溶媒の蒸発速度を最適化して、溶媒の蒸気圧の分布がほぼ均一な状態で減圧乾燥を行うことができる減圧乾燥装置を提供することができる。

また、上記所定の圧力が、密閉された第１室において一定量の溶媒が蒸発した蒸気圧に所定の操作圧を加えた圧力であり、制御部は、所定の圧力以上の圧力の下で、第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を減圧手段によって排出させることを特徴とする。

この構成によれば、所定の圧力を密閉された第１室において一定量の溶媒が蒸発した場合の蒸気圧に所定の操作圧を加えた圧力とし、制御部は、所定の圧力よりも高い圧力の下で排気を行わせる。したがって、減圧手段による排気中に第１室内で蒸発した一定量以上に溶媒が蒸発することを抑制することができる。よって、密閉された第１室内で蒸発する溶媒の量を管理することが可能となり、減圧乾燥過程における溶質と溶媒との比率を推測することができるので、あらかじめ蒸発させる溶媒の量を適宜設定すれば、より最適化された条件で減圧乾燥を行うことができる減圧乾燥装置を提供することができる。尚、この場合の溶媒の一定量とは、液状体の種類によって含まれる溶媒の全量としてもよいし、全量を適宜分割した量としてもよい。

また、上記所定の操作圧は、液状体から溶媒が蒸発して膜形状に影響を与える粘度の直前まで増粘する圧力に設定されており、所定の圧力が、密閉された第１室において溶媒が蒸発した略飽和蒸気圧に所定の操作圧を加えた圧力であるとしてもよい。

これによれば、所定の操作圧を液状体から溶媒が蒸発して膜形状に影響を与える粘度の直前まで増粘する圧力に設定し、所定の圧力が、密閉された第１室において溶媒が蒸発した略飽和蒸気圧に所定の操作圧を加えた圧力に設定される。したがって、第１室において溶媒の蒸発が進み略飽和蒸気圧に到達すれば、液状体と蒸発した蒸気との系は、膜形状に影響を与える粘度まで増粘した状態で平衡状態に近づく。よって、溶媒の蒸発速度が、蒸発当初に比べて非常にゆっくりとした速度となるまで第１室が密閉された状態を維持することとなる。すなわち、蒸発速度を急激に変化させず、液状体の流動により膜形状に影響を与えない状態で減圧乾燥させることができる。また、平衡状態に近づくことによりワーク表面の溶媒の蒸気圧の分布をより均一化することができる。すなわち、乾燥後の膜形状がより平坦で、面内の膜厚ムラをより低減することができる減圧乾燥装置を提供することができる。

また、上記制御部は、連通弁を駆動して連通した第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を減圧手段によって排出させる前までの間に、非連通状態の第２室を所定の操作圧未満の圧力まで減圧手段によって減圧しておくことが好ましい。

この構成によれば、連通した第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を減圧手段によって排出させる前までの間に、非連通状態の第２室が所定の操作圧未満の圧力まで減圧手段によって減圧されるので、第１室内で蒸発した溶媒の蒸気をより圧力が低い第２室側に容易に拡散させて排出させることができる。

また、制御部は、連通した第１室と第２室を減圧手段によって減圧させる動作から第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を排出させる動作までの制御動作を繰り返し行わせることが好ましい。

ワークに塗布される液状体の量およびこれに含まれる溶媒の量は、ワークに形成しようとする膜の形状（膜厚、面積、密度）により様々である。これによれば、制御部は、制御動作を繰り返し行わせることが可能なので、塗布された液状体の量やその溶媒の量に対応して制御動作を繰り返し、確実に減圧乾燥させることができる減圧乾燥装置を提供することができる。また、減圧乾燥を行う制御動作を繰り返す場合は、溶媒の蒸気を第１室から第２室に拡散させた後に、第１室を再び密閉してから減圧手段により拡散した蒸気を排出するのが望ましい。これによれば、再び第１室を密閉することにより、液状体の表面付近に残留する溶媒の蒸気圧の変動を抑えて、液状体の挙動に減圧手段の排気が影響することを低減することができる。

また、少なくとも第２室の減圧状態を計測可能な圧力計をさらに有し、制御部は、連通弁を駆動させて第１室を密閉した後に、減圧手段を駆動させ圧力計の検出圧力が所定の操作圧になるまで非連通状態の第２室を減圧してから、連通弁を駆動させ連通部を開放して第１室と第２室とを連通させ、第１室と第２室とに拡散した溶媒の蒸気を減圧手段によって排出させる制御動作を行うとしてもよい。

液状体の種類によって、溶媒の蒸気圧が高い場合、液状体が塗布されたワークをチャンバー内に密閉して減圧をすれば、所定の操作圧に到達する前に相当量の溶媒が蒸発してしまい、この減圧過程における液状体の流動を制御することは非常に困難となる。この構成によれば、制御部は、第１室を密閉した後に、減圧手段を駆動させ圧力計の検出圧力が所定の操作圧となるまで第２室を減圧する。その後に、連通弁を駆動させ連通部を開放して第１室と第２室とを連通させる。したがって、ほぼ大気圧下で溶媒の蒸発が起こらない状態にワークが密閉された第１室を、少なくとも所定の操作圧に達した第２室と連通させることにより、急激に減圧下に置くことができる。すなわち、減圧過程で生じる液状体の流動等の挙動を低減して、速やかに減圧乾燥することができる減圧乾燥装置を提供することができる。

また、上記所定の操作圧が、液状体の溶媒の蒸気圧よりも高い値に設定されていることを特徴とする。減圧下における液状体からの溶媒の蒸発は、減圧が溶媒の蒸気圧に相当する圧力にならなくても、高い運動エネルギーを有する溶媒分子から蒸発が始まる。これによれば、所定の操作圧は、液状体の溶媒の蒸気圧よりも高い値に設定されているため、溶媒が急激に蒸発して突沸することがなく、突沸による液状体の流動を抑制しながら溶媒の蒸発を促すことができる。

また、上記第２室の容積が上記第１室の容積よりも大きくなるように設定されていることが好ましい。これによれば、第２室の容積は、第１室の容積よりも大きいので、溶媒の蒸発によって圧力が上昇した第１室と第２室とを連通させれば、第１室に収容されたワークの液状体から蒸発する溶媒の蒸気を、容易に第２室側に拡散させることができる。

また、少なくとも第１室に外部から不活性ガスを導入可能な導入弁をさらに有し、制御部は、少なくとも第１室に拡散した溶媒の蒸気を排出させる際に、導入弁を駆動して不活性ガスを導入させることを特徴とする。

この構成によれば、制御部は、少なくとも第１室に拡散した溶媒の蒸気を排出させる際に、導入弁を駆動して不活性ガスを導入させるため、速やかに溶媒の蒸気を排出することができる。また、第１室が第２室と連通している場合には、第１室が所定の操作圧よりも圧力が低下して、ワークの表面付近に残留する溶媒の蒸気圧が変動することを低減することができる。すなわち、溶媒の蒸気圧の分布がより均一な状態で減圧乾燥を行うことができる減圧乾燥装置を提供することができる。

また、導入された不活性ガスがワーク側から連通部の方向に流れるときに流れを整流する整流板が第１室に設けられていることが好ましい。

この構成によれば、ワークが収容される第１室には、整流板が設けられているため、溶媒の蒸気が不活性ガスによって排出される際に、不活性ガスの流動方向がワーク側から連通部に向かう方向に整流され、ムラなく排出することができる。

また、上記第１室と上記第２室との容積比を可変する可変手段をさらに備えることが好ましい。これによれば、溶媒の蒸発量がワークに塗布された液状体によって異なっても、可変手段により第１室と第２室との容積比を蒸発量に対応して可変することにより、第２室側に確実に溶媒の蒸気を拡散させることができる。

また、上記チャンバーは、チャンバーの内部を第１室と第２室とに仕切る隔壁部を有し、可変手段は、隔壁部を移動させて第１室と第２室との容積比を変える移動手段であるとしてもよい。また、上記第２室は、互いを連通可能な連通弁を備えた複数の室を有し、可変手段は、第２室を構成する複数の室を連通させる連通弁と該連通弁を駆動させて互いに連通する室の数を変える制御部とであるとしてもよい。

本発明の実施形態は、液晶表示装置の液晶表示パネルを構成する一対の基板の画素電極を覆う配向膜の形成工程で用いられる減圧乾燥装置を例に説明する。

（実施形態１）
図１は、実施形態１の減圧乾燥装置の構造を示す概略図である。詳しくは、同図（ａ）は装置の側面側から内部を透視した概略図、同図（ｂ）は装置の上面側から内部を透視した概略図である。図１（ａ）に示すように、本実施形態の減圧乾燥装置１０は、膜形成材料としての配向膜形成材料を含む液状体Ｌが塗布されたワークとしての基板Ｗをチャンバー３内に収容し、液状体Ｌの溶媒を減圧下で蒸発させて乾燥させる装置である。

チャンバー３は、図面上で上部側の第１室１と下部側の第２室２とを有し、第２室２の容積が第１室１の容積に比べて大きくなるようにチャンバー３内を仕切る隔壁部１８を備えている。隔壁部１８の第１室１側には、基板Ｗを載置する載置台１１とこれに所定の距離を置いて対向するように配置された整流板１５とが設けられている。整流板１５には、載置される基板Ｗの領域に対応する範囲で気体を通過させる通気孔１５ａが複数設けられている。

第１室１の上部中央付近には、接続孔１７が設けられており、第１室１に不活性ガスである窒素（Ｎ₂）ガスを導入可能な配管１４の一方が接続されている。配管１４の他方は、導入弁としてのＮ₂バルブ９を介してＮ₂ガス供給源（図示省略）に接続されている。また、第１室１の側壁面には、第１室１内の減圧状態を計測可能な圧力計としての真空計４が設けられている。真空計４は、後述する制御部２０（図２参照）に電気的に接続され、検出結果としての圧力値を出力する。

第２室２の下部（底面）中央付近には、接続孔１６が設けられており、配管１３の一方が接続されている。配管１３の他方は、真空バルブ７を介して第２室２を減圧可能な減圧手段としての真空ポンプ６に接続されている。真空ポンプ６は、例えばドライポンプ、ターボ分子ポンプを用いている。また、これらのポンプを目標の減圧状態とする操作圧の設定が可能となるように組み合わせて用いてもよい。第２室２の側壁面には、第２室２内の減圧状態を計測可能な圧力計としての真空計５が設けられている。真空計５および真空ポンプ６も同様に後述する制御部２０（図２参照）に電気的に接続され、制御部２０は、真空計５の出力（圧力値）を検出して、真空ポンプ６の排気速度を制御可能となっている。

図１（ａ）および（ｂ）に示すように、隔壁部１８には、チャンバー３の第１室１と第２室２とが連通する連通部としての連通口１９が、載置台１１の辺部に沿って４箇所設けられている。４つの連通口１９が開口している部分には、チャンバー３の外壁部に取り付けられた４つのモータ１２に回転軸８ａが繋がれた４つの連通弁８がそれぞれ設けられている。連通弁８は、モータ１２が駆動され回転軸８ａが回転することにより、回転軸８ａに取り付けられた弁８ｂが連通口１９を開閉する。連通弁８が連通口１９を閉じれば、第１室１と第２室２とが互いに密閉される。４つのモータ１２は、それぞれ制御部２０（図２参照）に電気的に接続されており、制御部２０は、４つのモータ１２をそれぞれ独立駆動して、連通弁８の開閉状態を制御する。

減圧乾燥装置１０は、扉（図示省略）を閉めてチャンバー３内を密閉した状態で、連通弁８を開いて、真空ポンプ６を駆動して、第１室１と第２室２とを減圧することが可能である。また、連通弁８を閉じて連通口１９を塞ぎ、真空ポンプ６を駆動させれば、第２室２のみを減圧することが可能である。

図２は、減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的構成を示すブロック図である。図２に示すように、減圧乾燥装置１０は、ＣＰＵを有する演算部２１と時間を計測するタイマ２２と減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件のデータが記憶される記憶部２３とを備えた制御部２０を有している。制御部２０には、２つの真空計４，５が電気的に接続され、第１室１、第２室２のそれぞれの減圧状態を検出可能となっている。また、真空ポンプ６が電気的に接続され、駆動や排気速度などが制御される。４つのモータ１２が電気的に接続され、モータ１２の駆動を制御することにより、連通弁８の開閉状態が制御される。真空バルブ７およびＮ₂バルブ９は、いずれも電磁バルブが用いられており、これらも電気的に制御部２０に接続されて開閉が制御される。さらに、キーボードや記録媒体との間でデータを授受可能な記録媒体のドライブ装置などを有する入力部２４と表示部２５が電気的に接続されている。入力部２４からは、減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件を入力して記憶部２３に記憶させることができる。表示部２５は、入力された各種データの表示や真空計４，５が検出した第１室１と第２室２の圧力値ならびに減圧乾燥装置１０の稼動状態、例えば装置のＯＮ−ＯＦＦ、各種バルブの開閉、タイマが計測した減圧乾燥ステップに対応する経過時間などを表示することができる。演算部２１は、記憶部２３に記憶された減圧乾燥プロファイルなどに含まれるデータと、真空計４，５の出力（圧力値）とに基づいて溶媒の蒸発量などを演算することができる。また、減圧乾燥プロファイルなどに含まれる制御動作としての減圧乾燥動作の設定された回数を読み取って、減圧乾燥動作を行わせることができる。

次に、減圧乾燥プロファイルを基に、減圧乾燥装置１０の動作について説明する。図３は、減圧乾燥装置の減圧乾燥プロファイルを示すグラフである。詳しくは、同図（ａ）は蒸発量制御型、同図（ｂ）は形状制御型、同図（ｃ）は急速乾燥型の減圧乾燥プロファイルを示すグラフである。また、縦軸の圧力Ｐの値は、対数値である。

各減圧乾燥プロファイルの説明をする前に、配向膜形成材料を含む液状体Ｌについて説明しておく。液晶表示装置の液晶表示パネルは、画素を有する一対の基板と、一対の基板により挟持された電気光学材料としての液晶を有している。液晶を構成する液晶分子は、分子の方向により電気的なモーメントを有している。いわゆる電界効果型の液晶表示パネルにおいては、対向する画素間に電界が与えられていないときの液晶分子の配列方向を電界方向に向けることにより、液晶表示パネルに入射する光（偏光）を制御して表示を行うことができる。

この場合、液晶側に面した基板表面に、例えばポリイミド等の有機薄膜からなる配向膜を形成する。そして、配向膜表面を一定方向にラビング（擦る）することにより、膜表面に微細な凹凸を形成することによって、電界が与えられていないときに、液晶分子がこの凹凸に沿って一定の方向に配列するように制御する。本実施形態では、配向膜形成材料としてのポリイミド樹脂が溶媒に溶解した液状体Ｌを用いている。溶媒は、複数の有機溶剤が所定の割合で混合されたものであり、例えば、γ―ブチロラクトン、エチレングリコールモノブチルエーテル等が用いられている。したがって、液状体Ｌは多元系液状体であり、有機溶剤の種類によって、沸点や蒸気圧等の物性が異なっている。γ−ブチロラクトンの沸点は２０４℃、蒸気圧（２０℃）は２００Ｐａである。また、エチレングリコールモノブチルエーテルの沸点は１７０℃、蒸気圧（２０℃）は８０Ｐａである。

このような液状体Ｌが塗布された基板Ｗを減圧下で溶媒を蒸発させて乾燥させ配向膜を形成する場合、乾燥後の配向膜表面が平坦でなく膜厚がばらついていると、一対の基板によって挟持される液晶層の厚み、いわゆるギャップが不均一となり色ムラや配向ムラが生じる。また、ポリイミド樹脂自体は絶縁材料であり、基板表面に電気的な容量成分が形成されるため、膜厚がばらついていると容量成分が変化し、液晶層に加わる駆動電圧が変動してクロストークなどの表示ムラとなる。よって、乾燥後の配向膜表面が平担で且つほぼ一定の膜厚となるように乾燥することが望ましい。ゆえに、溶質と溶媒の成分の種類、各成分の配合割合等によって先に述べた液状体Ｌのレオロジー特性が変化するため、これに対応した減圧乾燥プロファイルが必要となる。また、異なる条件の減圧乾燥プロファイルに対応可能な減圧乾燥装置が求められる。以下、減圧乾燥プロファイルに応じた減圧乾燥装置１０の動作について説明する。

（蒸発量制御型の減圧乾燥プロファイル）
図３（ａ）に示すように、蒸発量制御型の減圧乾燥プロファイルでは、第１室１の載置台１１に液状体Ｌが塗布された基板Ｗを載置し、扉を閉めてチャンバー３内に収容する。制御部２０は、まずＮ₂バルブ９が閉じていることを確認し、閉じていればモータ１２を駆動して４つの連通弁８を開け、連通口１９によって第１室１と第２室２とを連通させた状態とする。

次に真空バルブ７を開けて真空ポンプ６を駆動し減圧を開始する（時刻ｔ₀）。第１室１の圧力Ｐ₁と第２室２の圧力Ｐ₂が所定の操作圧Ｐｓに到達した時刻ｔ₁に、モータ１２を駆動して４つの連通弁８を閉める。これにより、連通口１９が閉じられて基板Ｗが収容された第１室１が密閉される。また、制御部２０は、第２室２が操作圧Ｐｓよりも低い目標圧まで減圧されたところで真空バルブ７を閉じる。密閉された第１室１の圧力Ｐ₁は、液状体Ｌの溶媒の蒸発が進むことにより、グラフの鎖線で示すように操作圧Ｐｓから上昇してゆく。圧力Ｐ₁の値を真空計４によって計測すれば、操作圧Ｐｓとの圧力差ΔＰが求められる。圧力差ΔＰは、溶媒の蒸発量（図中の斜線部）に依存するので、温度が一定の条件下において、蒸発した溶媒蒸気を理想気体と仮定すれば、気体の状態方程式（ＰＶ＝ｎＲＴ）に当てはめて蒸発量（分子量）を求めることができる。基板Ｗに塗布された液状体の量および溶媒の含有率は既知であるので、塗布した液状体を乾燥させるために必要な溶媒の蒸発量は計算で求められる。よって、少なくとも１回の減圧乾燥動作により、密閉された第１室１内で液状体Ｌからどの程度の溶媒を蒸発させるか、あらかじめ所定量の溶媒の蒸発量に相当するΔＰを設定しておけば、蒸発量を制御して減圧乾燥させることが可能となる。尚、この場合の溶媒の所定量は、液状体Ｌに含まれる溶媒の全量を減圧回数で除した一定量としたが、減圧乾燥の繰り返しのステップにおいて、適宜変更してもよい。

この蒸発量を求める算出方法をあらかじめプログラムとして入力部２４から入力して記憶部２３に記憶させる。演算部２１は、記憶部２３に記憶されたプログラムを実行して、圧力Ｐ₁の推移に連動して溶媒の蒸発量を表示部２５に表示する。

次に圧力Ｐ₁（または圧力差ΔＰ）が所定の値に達したとき、すなわち一定量の溶媒が密閉された第１室１において蒸発した蒸気圧が所定の値に達した時刻ｔ₂に、制御部２０は、モータ１２を駆動して連通弁８を開ける。また、ほぼ同時にＮ₂バルブ９を開けてＮ₂ガスを第１室１に導入する。導入されたＮ₂ガスは、整流板１５に設けられた通気孔１５ａを通過して基板Ｗの上部から連通口１９に向かって流れて行く。よって液状体Ｌから蒸発した溶媒の蒸気は、Ｎ₂ガスの気流に沿って第２室２側に向かう。またほぼ同時に制御部２０は、真空バルブ７を開き真空ポンプ６を駆動して排気を行う。このとき、Ｎ₂ガスの流量に対応して真空ポンプ６の排気速度を低下させるように制御する。第１室１と第２室２とが連通した状態で、Ｎ₂ガスが導入されることにより、第１室１および第２室２の減圧状態が解除されチャンバー３内の圧力が上昇し所定の圧力（Ｐｓ＋ΔＰ）よりも高くなるので、液状体Ｌの溶媒の蒸発が抑制される。

尚、溶媒の蒸気を排出させる方法として不活性ガスとしてのＮ₂ガスを導入しなくてもよい。本実施形態のチャンバー３において、第２室２の容積は、第１室１の容積よりも大きくなるように設定されている。密閉された第１室１内では、液状体Ｌから溶媒が蒸発して圧力Ｐ₁は、第２室２の圧力Ｐ₂よりも高くなるため、連通弁８を開けて第１室１と第２室２とを連通させたときに圧力Ｐ₁が操作圧Ｐｓよりも低くならない限り、容積が大きく圧力が小さい第２室２側に蒸発した溶媒の蒸気を拡散させて排出させることができる。さらには、第２室２側に溶媒の蒸気が拡散して圧力Ｐ₁＝圧力Ｐ₂となったところで、第１室１を密閉してから排気するようにしてもよい。このようにすれば、真空ポンプ６による排気の影響を小さくして、液状体Ｌの溶媒の蒸発を抑制し、蒸気圧が均一な状態を維持することができる。

次にチャンバー３内の圧力が上昇してほぼ大気圧となった時刻ｔ₃に、制御部２０は、Ｎ₂バルブ９を閉じる。そして再び真空ポンプ６の排気速度を上昇させ、第１室１と第２室２とが連通したチャンバー３内を所定の操作圧Ｐｓとなるように減圧する。以降は、前述した動作と同様であり、操作圧Ｐｓに到達した時刻ｔ₄に連通弁８を閉じて第１室１を密閉し、圧力Ｐ₁が所定の圧力（Ｐｓ＋ΔＰ）に達した時刻ｔ₅に、Ｎ₂ガスを導入して蒸発した溶媒の蒸気を排出する減圧乾燥動作を行う。したがって、制御部２０は、時刻ｔ₀〜時刻ｔ₃の間の減圧乾燥動作を１サイクルとして、液状体Ｌの溶媒の蒸発が終了するまで繰り返して行う。溶媒の蒸発が進めば、当然のことながら密閉された第１室１の圧力Ｐ₁が所定の圧力（Ｐｓ＋ΔＰ）に到達するまでの時間が長くなる。よって、乾燥の終了時期を見極めることが可能である。

また、密閉された第１室１の圧力Ｐ₁が所定の圧力（Ｐｓ＋ΔＰ）に到達するまでの時間が長くなるということは、溶媒の蒸発速度が低下することが考えられ、より確実に溶媒を蒸発させるため、繰り返し行う減圧乾燥動作の過程で、操作圧Ｐｓの値を変更してもよい。例えば、繰り返し行う減圧乾燥動作において、前回よりもまたは段階的に操作圧Ｐｓを低下させた状態で、第１室１を密閉すれば、溶媒の蒸発速度が低下することを抑制することができる。すなわち、ほぼ一定速度あるいは蒸発速度を速めて蒸発を促すことが可能となる。または、前回よりもまたは段階的に操作圧Ｐｓを上昇させた状態で、第１室１を密閉すれば、先の減圧乾燥動作における蒸発速度に比べて、後の蒸発速度を低下させることができる。すなわち、蒸発速度を制御して蒸発を促すことが可能となる。よって、例えば、演算部２１が算出した溶媒の積算蒸発量Ｎが溶媒量Ｍの９０％以上９５％未満なら、早期に９５％以上となるように操作圧Ｐｓを前回よりも低下させて減圧を行うように、減圧乾燥プロファイルを設定変更してもよい。

また、減圧乾燥動作におけるΔＰの値の設定方法は、次の通りである。演算部２１は、ΔＰの値から蒸発した溶媒の分子量を算出することが可能である。蒸発した溶媒の分子量が判れば、液状体Ｌに残留する溶媒の分子量が算出でき、これにより液状体Ｌの溶質と溶媒との比が減圧乾燥によってどのように変化するかを解析することができる。先に述べた液状体Ｌのレオロジー特性は、溶質と溶媒との比によっても変化する。したがって、乾燥過程における液状体Ｌの形状変化を極力抑えて乾燥させるために、ΔＰの値を変えて減圧乾燥させる試験をあらかじめ実施し、試験乾燥後の膜（この場合は、配向膜）形状を観察すれば、断面形状が平担で面内の膜厚ばらつきが少なくなるΔＰの所定の値を減圧乾燥動作のサイクルに応じて設定することが可能となる。

次に所定の操作圧Ｐｓについて説明する。溶媒の成分が単一な場合であっても、減圧下における液状体Ｌは、減圧値が溶媒の蒸気圧（２０℃）に到達しなくても溶媒の蒸発が始まる。特に本実施形態のように多元系の液状体Ｌならば、溶媒の蒸発が始まる減圧値は、有機溶剤の種類や混合割合によって異なることが予見される。多元系の液状体Ｌにおいて、蒸発が始まる減圧値や蒸発量の変化を調べる方法としては、例えば、液状体Ｌの質量を測定可能な計量装置（例えば、電子天秤など）をチャンバー３に設置して、適量の液状体Ｌを計量する。そして、真空ポンプ６を駆動してチャンバー３内をほぼ一定の速度で減圧してゆけば、真空計５が検出した圧力Ｐと計量装置が検出した液状体Ｌの質量との関係を解明することができる。圧力Ｐが溶媒の蒸気圧の近傍では、溶媒が激しく蒸発して突沸する場合がある。突沸すれば、液状体Ｌの形状が大きく乱れて乾燥後の断面形状が平坦な膜を得られない。また、突沸は液状体Ｌが塗布された基板Ｗ表面の不特定の場所で発生するので、面内の膜厚もばらついてしまう。このような不具合を避けるために、本実施形態では、第１室１と第２室２とを所定の減圧状態とする操作圧Ｐｓの設定は、溶媒の蒸気圧よりも高い値であって、溶媒の蒸発が始まる値よりもやや低い値となっている。

以上のように減圧乾燥装置１０は、上記操作圧Ｐｓに対して所定の圧力（Ｐｓ＋ΔＰ）となった時刻ｔ₂に第１室１と第２室２を連通させて、溶媒の蒸気を排出させる減圧乾燥動作を繰り返すので、圧力差ΔＰに対応する蒸気量、蒸発速度を制御して液状体Ｌの減圧乾燥を行うことが可能である。

（形状制御型の減圧乾燥プロファイル）
図３（ｂ）に示すように、形状制御型の減圧乾燥プロファイルでは、第１室１の載置台１１に液状体Ｌが塗布された基板Ｗを載置し、扉を閉めてチャンバー３内に略密閉状態に収容する。制御部２０は、前述のプロファイルと同様にＮ₂バルブ９が閉じているか確認し、閉じていればモータ１２を駆動して４つの連通弁８を開け、連通口１９によって第１室１と第２室２とを連通させた状態とする。

次に真空バルブ７を開けて真空ポンプ６を駆動し減圧を開始する（時刻ｔ₀）。第１室１の圧力Ｐ₁と第２室２の圧力Ｐ₂が所定の操作圧Ｐｓに到達した時刻ｔ₁に、モータ１２を駆動して４つの連通弁８を閉める。これにより、連通口１９が閉じられて基板Ｗが収容された第１室１が密閉される。また、制御部２０は、第２室２が操作圧Ｐｓよりも低い目標圧まで減圧されたところで真空バルブ７を閉じる。この場合の所定の操作圧Ｐｓの設定は、液状体Ｌから大半の溶媒が蒸発して膜形状に影響を与える粘度の直前まで液状体Ｌが増粘する値に設定されている。

そして、密閉された第１室１の圧力Ｐ₁が所定の圧力に到達する時刻ｔ₂まで放置する。この場合、所定の圧力は、密閉された第１室１の溶媒の飽和蒸気圧Ｐｓａに操作圧Ｐｓを加えた圧力に設定されている。溶剤の飽和蒸気圧Ｐｓａは、第１室１の体積が既知であるので計算によって求めることができる。これにより液状体Ｌは、飽和蒸気圧に到達するまで、蒸気の拡散によってのみ乾燥が進行するので、極めてゆっくりした乾燥状況が与えられる。また、密閉された第１室１内に溶媒の蒸気が徐々に充満して飽和状態となり、基板Ｗの面内の蒸気圧分布が均衡していわゆる平衡状態となる。よって、液状体Ｌが増粘して形状がほぼ固定し、面内の均一性が良好な状態とすることができる。この場合、圧力Ｐ₁は、厳格に操作圧Ｐｓ＋飽和蒸気圧Ｐｓａの値とならなくてもよい。略飽和蒸気圧ならば平衡状態にあると判断される。また、ΔＰと飽和蒸気圧Ｐｓａとを比較してもよい。

次に制御部２０は、モータ１２を駆動して連通弁８を開ける。また、ほぼ同時にＮ₂バルブ９を開けてＮ₂ガスを第１室１に導入する。Ｎ₂ガスの導入により、溶媒の蒸気（蒸発量は図中の斜線部に相当）を排出する。そして、Ｎ₂ガスの流量に対応し且つ一気に液状体Ｌに残留する溶媒を抜き取るように真空ポンプ６の排気速度をさらに速めて積極排気を行う。液状体Ｌはほぼ形状が固定化しているので、このような積極排気を行っても形状に影響を及ぼさずに減圧乾燥することが可能である。

積極排気を時刻ｔ₃まで続けた後に、真空ポンプ６を停止して外気を導入しチャンバー３内をほぼ大気圧に戻して減圧乾燥動作を終了（時刻ｔ₄）させる。１回の減圧乾燥動作により減圧乾燥が終了することが望ましいが、基板Ｗに塗布される液状体Ｌの量は、塗布される面積によっても左右される。したがって、より確実に減圧乾燥させるために、時刻ｔ₀〜時刻ｔ₄までの動作を１サイクルとする減圧乾燥動作を繰り返し行ってもよい。

（急速乾燥型の減圧乾燥プロファイル）
図３（ｃ）に示すように、急速乾燥型の減圧乾燥プロファイルでは、第１室１の載置台１１に液状体Ｌが塗布された基板Ｗを載置し、扉を閉めてチャンバー３内に略密閉状態に収容する。制御部２０は、まずＮ₂バルブ９が閉じているか確認し、閉じていればモータ１２を駆動して４つの連通弁８を閉じ、第１室１と第２室２とが連通しない状態とする。

次に真空バルブ７を開けて真空ポンプ６を駆動し減圧を開始する（時刻ｔ₀）。第２室２の圧力Ｐ₂が所定の操作圧Ｐｓに到達した時刻ｔ₁に、モータ１２を駆動して４つの連通弁８を開ける。これにより、密閉されていた第１室１が減圧下にある第２室２と連通する。第１室１の圧力Ｐ₁は、ほぼ大気圧の状態から第２室２の圧力Ｐ₂に向かって急速に減圧される。この間真空ポンプ６は引き続き駆動され、液状体Ｌから蒸発する溶媒の蒸気（蒸気量は図中の斜線部に相当）を排出する。この場合の所定の操作圧Ｐｓは、液状体Ｌの溶媒の蒸気圧よりも高い圧力となるように設定されている。したがって、急激な減圧による突沸が起こり難い値に設定されている。

このような急速乾燥型の減圧乾燥プロファイルは、他の減圧乾燥プロファイルを適用させる液状体Ｌの場合に比べて、溶媒の蒸気圧が比較的に高く、操作圧Ｐｓに到達するまでの減圧過程でかなりの溶媒が蒸発してしまうような場合に用いられる。第１室１中の液状体Ｌは、一気に所定の操作圧Ｐｓに低下した減圧下に置かれるので、溶媒を素早く蒸発させて液状体Ｌの形状が安定化する溶質と溶媒の比とすることで、一気に形状を固定化することが可能である。

このように減圧乾燥装置１０は、図３（ａ）に示した溶媒の蒸気量あるいは蒸発速度を制御して液状体Ｌの乾燥を行わせる蒸気量制御型、同図（ｂ）に示した液状体Ｌの形状を安定化させてから乾燥させる形状制御型、同図（ｃ）に示した急速乾燥型の各減圧乾燥プロファイルに対応することが可能である。また、これらの減圧乾燥プロファイルを組み合わせた減圧乾燥を行うことも可能である。

上記実施形態１の効果は、以下の通りである。
（１）減圧乾燥装置１０は、減圧乾燥させる液状体Ｌが塗布された基板Ｗを収容する第１室１と第２室２とを有するチャンバー３と、少なくとも第２室２を減圧可能な真空ポンプ６と、第１室１と第２室２とを連通させる連通口１９を開閉する連通弁８とを備えている。また、真空ポンプ６の駆動と連通弁８の開閉を制御する制御部２０を備えている。したがって、第１室１と第２室２とを連通させ真空ポンプ６を駆動して所定の操作圧Ｐｓとなるように減圧し、連通弁８を閉じて第１室１を密閉して、第１室１の圧力Ｐ₁が所定の圧力となるまで液状体Ｌから溶媒を蒸発させた後に、連通弁８を開いて蒸気を排出し乾燥させる蒸気量制御型の減圧乾燥プロファイルを行わせることができる。これによれば、減圧手段により継続して排気が行われる減圧下で液状体Ｌの減圧乾燥を行う場合に比べて、真空ポンプ６の排気による気流の影響を低減すると共に、蒸発する溶媒の蒸気量や蒸発速度を制御して減圧乾燥を行うことができる。また、密閉された第１室１の圧力Ｐ₁が操作圧Ｐｓ＋飽和蒸気圧Ｐｓａとなるまで液状体Ｌから溶媒を蒸発させた後に、連通弁８を開いて蒸気を排出して乾燥させる形状制御型の減圧乾燥プロファイルを行わせることができる。これによれば、液状体Ｌの粘度が増粘して形状変化が起こり難くなる操作圧Ｐｓに到達してから飽和蒸気圧になるまでゆっくりと溶媒を蒸発させることができる。そして液状体Ｌの形状が固定化してから、第１室１と第２室２とを連通させ積極排気して残留する溶媒を蒸発させ乾燥させることができる。さらに、連通弁８を閉じて第１室１を密閉した状態で、第２室２を真空ポンプ６により所定の操作圧Ｐｓまで減圧し、連通弁８を開いて第１室１と第２室２とを連通させ、一気に液状体Ｌを減圧乾燥させる急速乾燥型の減圧乾燥プロファイルを行わせることができる。すなわち、液状体Ｌの溶質や溶媒の種類、あるいは配合状態などによって変化するレオロジー特性に適した各種の減圧乾燥プロファイルに対応可能な汎用性を有する減圧乾燥装置１０を提供することができる。

（２）減圧乾燥装置１０において、操作圧Ｐｓは、溶媒の蒸気圧よりも高い値に設定されているため、蒸発速度が著しく速い、あるいは急激に蒸発して突沸する現象を低減して、液状体Ｌの形状に影響を及ぼさないように減圧乾燥させることができる。

（３）減圧乾燥装置１０において、制御部２０は、制御動作としての減圧乾燥動作を繰り返して行わせることができるため、液状体Ｌの塗布量に応じて減圧乾燥動作を繰り返して、より確実に減圧乾燥させることができる。

（４）減圧乾燥装置１０において、第２室２の容積は、第１室１の容積よりも大きくなるように設定されているため、溶媒の蒸発により圧力が上昇した第１室１内の蒸気を、第２室２と連通させることにより、第２室２側に拡散させて真空ポンプ６により排出させることができる。

（５）減圧乾燥装置１０は、第１室１に外部から不活性ガスとしてのＮ₂ガスを導入可能な導入弁としてのＮ₂バルブ９を有し、制御部２０は、第１室１の溶媒の蒸気を排出する際に、Ｎ₂バルブ９を駆動してＮ₂ガスを導入する。よって、速やかに蒸気を排出することができると共に、Ｎ₂ガスを導入することによって、液状体Ｌに残留する溶媒が蒸発することを抑制し、基板Ｗの表面の蒸気圧分布をより均一な状態に維持することができる。すなわち、減圧乾燥後の面内の膜厚ばらつきをより少なくすることができる。また、密閉された第１室１において一定量の溶媒が蒸発した蒸気圧をΔＰとすれば、溶媒の蒸気の排出時にＮ₂ガスが導入され、溶媒の蒸発が抑制されるので、ΔＰに相当する溶媒の蒸発量を管理して減圧乾燥することができる。

（６）減圧乾燥装置１０において、第１室１には、基板Ｗを載置する載置台１１とＮ₂ガスが流入する接続孔１７との間に、載置台１１と対向するように複数の通気孔１５ａを有する整流板１５が設けられている。したがって、流入したＮ₂ガスは、整流板１５で整流され、基板Ｗに塗布された液状体Ｌから蒸発する溶媒の蒸気を連通口１９に向かう一定の方向の気流に沿って排出させることができる。よって、蒸気の排気ムラによる乾燥後の膜厚ムラを低減することができる。また、第１室１は第２室２の上方に設けられ、隔壁部１８の第１室１側に載置台１１が配設されている。したがって、第１室１の上方からＮ₂ガスを導入すると基板Ｗを下方に圧するように気流が流れる。よって、Ｎ₂ガスの導入により基板Ｗが浮いてしまうような不具合が低減される。

（実施形態２）
図４は、実施形態２の減圧乾燥装置の構造を示す概略図である。詳しくは、同図（ａ）は装置の側面側から内部を透視した概略図、同図（ｂ）は装置の上面側から内部を透視した概略図である。

図４（ａ）に示すように、本実施形態の減圧乾燥装置３０は、液状体Ｌが塗布された基板Ｗを収容する第１室３１と第１室３１を囲むように設けられた第２室３２とを有するチャンバー３３と、第２室３２を減圧可能な状態に設けられた真空ポンプ３６とを備えている。

第１室３１は、チャンバー３３の内部底面に箱状に設けられた隔壁部４８によってチャンバー３３内に仕切られている。第１室３１の底面には、基板Ｗが載置される載置台４１が設けられている。また、基板Ｗの大きさにほぼ対応するように開口した連通部としての連通口４９が、載置台４１と対向する隔壁部４８の上面部に設けられ、第１室３１を取り囲む第２室３２と連通している。そして、複数（７つ）の連通弁３８が連通口４９を開閉可能な状態に並列して取り付けられている。連通口４９と載置台４１との間には、載置台４１と所定の距離を置いて対向するように、連通口４９の縁部から載置台４１側に立設した支柱４５ａに支持された整流板４５が設けられている。整流板４５には、気体を通過させる通気孔４５ｂが載置台４１に載置される基板Ｗの領域に対応する範囲で複数設けられている。箱状の隔壁部４８の側壁面には、接続孔４７が設けられ、第１室３１に不活性ガスである窒素（Ｎ₂）ガスを導入可能な配管４４の一方が接続されている。配管４４の他方は、導入弁としてのＮ₂バルブ３９を介してＮ₂ガス供給源（図示省略）に接続されている。また、第１室３１の他方の側壁面には、第１室３１内の減圧状態を計測可能な圧力計としての真空計３４が設けられている。

第２室３２の側壁面には、接続孔４６が設けられており、配管４３の一方が接続されている。配管４３の他方は、真空バルブ３７を介して真空ポンプ３６に接続されている。また、第２室３２の他方の側壁面には、第２室３２内の減圧状態を計測可能な圧力計としての真空計３５が設けられている。

図４（ａ）および（ｂ）に示すように、７つの連通弁３８は、回転軸３８ａに取り付けられた弁３８ｂが互いにほぼ水平な位置に回転することにより、連通口４９を塞ぎ第１室３１を密閉状態とする。各回転軸３８ａは、チャンバー３３の外壁部に設けられたモータ４２にそれぞれ取り付けられている。

実施形態２の減圧乾燥装置３０は、実施形態１の減圧乾燥装置１０の基本的な構成と同じ構成を有している。よって、第２室３２の容積は、密閉された第１室３１の容積よりも大きくなるように設定されている。ただし、液状体Ｌから蒸発する溶媒の蒸気を排出する際には、基板Ｗの側方からＮ₂ガスを導入する。そして、蒸気を含んだＮ₂ガスが整流板４５の通気孔４５ｂを通過することにより整流され、開いた７つの連通弁３８の間を通過して第２室３２に流れて行き、接続孔４６を通じて真空ポンプ３６によって排出される仕組みとなっている点が異なる。すなわち、液状体Ｌから蒸発した溶媒の蒸気を基板Ｗの上方に向かって排出できる構造となっている。

したがって、減圧乾燥装置３０の電気的あるいは機械的な構成は、図２のブロック図に示した実施形態１の減圧乾燥装置１０と同じであり、対応する各構成要素の符号のみが異なったものである。ゆえに、減圧乾燥装置３０は、図３（ａ）〜（ｃ）に示した各減圧乾燥プロファイルに対応した減圧乾燥動作を行うことが可能である。

上記実施形態２の効果は、上記実施形態１の効果（１）〜（５）と同様な効果を有すると共に、以下の効果を有する。

（１）上記実施形態２の減圧乾燥装置３０において、第１室３１と第２室３２とを繋ぐ連通口４９は、液状体Ｌが塗布された基板Ｗが載置される載置台４１と間隔をおいて対向するように隔壁部４８の上面部に設けられている。したがって、液状体Ｌが塗布された領域のほぼ全面から蒸発する溶媒の蒸気をスムーズに第２室３２側に拡散させて排出することができる減圧乾燥装置３０を提供することができる。

（実施形態３）
図５は、実施形態３の減圧乾燥装置の構造を示す概略図である。詳しくは、装置の側面側から内部を透視したときの構造を示す概略図である。

図５に示すように、本実施形態の減圧乾燥装置５０は、液状体Ｌが塗布された基板Ｗを収容する第１室５１と第２室５２とを有するチャンバー５３と、第２室５２を減圧可能な状態に設けられた真空ポンプ５６と、チャンバー５３内を第１室５１と第２室５２とに仕切ると共にチャンバー５３の内壁に沿って移動可能な隔壁部６８とを備えている。また、第１室５１の減圧状態を計測する真空計５４と、第２室５２の減圧状態を計測する真空計５５とを備えている。

第１室５１の内部底面には、基板Ｗを載置する載置台６１が設けられている。また、第１室５１の側壁部には、接続孔６７が設けられており、第１室５１に不活性ガスである窒素（Ｎ₂）ガスを導入可能な配管６４の一方が接続されている。配管６４の他方は、導入弁としてのＮ₂バルブ５９を介してＮ₂ガス供給源（図示省略）に接続されている。

第２室５２の側壁部には、接続孔６６が設けられており、配管６３の一方が接続されている。配管６３の他方は、真空バルブ５７を介して真空ポンプ５６に接続されている。

チャンバー５３の内壁部には、ほぼ中央付近に上下一対のレール６０が設けられている。それぞれのレール６０にはスライド部６２を有し、上下一対のスライド部６２の間に隔壁部６８が支持されている。下側のスライド部６２は、下側のレール６０と平行するボールネジ６５ａと係合しており、ボールネジ６５ａは、チャンバー５３の外壁に取り付けられたモータ６５によって回転する。これにより、モータ６５を駆動してボールネジ６５ａを回転させれば、これに係合するスライド部６２を移動させることができる。すなわち、一対のスライド部６２によって支持された隔壁部６８を移動させることができる。この場合、第１室５１を隔壁部６８によって密閉できるように、一対のスライド部６２は、気密性を有する必要がある。気密性を持たせる方法としては、例えば、気体透過性を有しない樹脂等からなる幕を第１室５１の内壁部とスライド部６２とに密着させて、スライド部６２の移動に対応して伸縮できるように設ける方法が挙げられる。

隔壁部６８のほぼ中央部には、連通弁としてのコンダクタンスバルブ５８が設けられている。コンダクタンスバルブ５８としては、例えば、株式会社フジ・テクノロジー社製の「マルチポジション バタフライバルブ ＭＢＶ−ＭＰシリーズ」のコンダクタンス可変バルブを用いる。このコンダクタンス可変バルブは、バルブ内の連通部６９にバタフライバルブが設けられている。バタフライバルブは、サーボモータで駆動され連通部６９を開閉すると共に、開度を自在に可変することができる。

実施形態３の減圧乾燥装置５０は、実施形態１の減圧乾燥装置１０の基本的な構成と同じ構成を有している。ただし、第１室５１の容積は、隔壁部６８を移動させれば、可変することが可能である。この場合、第２室５２の容積が第１室５１の容積よりも大きくなる範囲で可変が可能となっている。

図６は、実施形態３の減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的な構成を示すブロック図である。図６に示すように、減圧乾燥装置５０は、ＣＰＵを有する演算部７１と時間を計測するタイマ７２と減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件のデータが記憶される記憶部７３とを備えた制御部７０を有している。制御部７０には、２つの真空計５４，５５が電気的に接続され、第１室５１、第２室５２のそれぞれの減圧状態を圧力値として検出可能となっている。また、真空ポンプ５６、コンダクタンスバルブ５８が電気的に接続され、それぞれの駆動が制御される。真空バルブ５７およびＮ₂バルブ５９は、いずれも電磁バルブが用いられており、これらも電気的に制御部７０に接続されて開閉が制御される。また、移動手段としてのモータ６５が電気的に接続されており、制御部７０は、モータ６５を駆動させて隔壁部６８を移動させることができる。さらに、キーボード（や記録媒体との間でデータを授受可能な記録媒体のドライブ装置など）を有する入力部７４と表示部７５が電気的に接続されている。入力部７４からは、減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件を入力して記憶部７３に記憶させることができる。表示部７５は、入力された各種データの表示や真空計５４，５５が検出した第１室５１と第２室５２の圧力値ならびに減圧乾燥装置５０の稼動状態を表示することができる。演算部７１は、記憶部７３に記憶された減圧乾燥プロファイルなどに含まれるデータと、真空計５４，５５が検出する圧力値とに基づいて溶媒の蒸発量などを演算することができる。また、減圧乾燥プロファイルなどに含まれる制御動作としての減圧乾燥動作の設定された回数を読み取って、減圧乾燥動作を行わせることができる。

このように減圧乾燥装置５０の電気的あるいは機械的な構成は、図２のブロック図に示した実施形態１の減圧乾燥装置１０の構成要素に、モータ６５を加え、連通弁８を駆動するモータ１２をコンダクタンスバルブ５８に置き換えたものである。ゆえに、減圧乾燥装置５０は、図３（ａ）〜（ｃ）に示した各減圧乾燥プロファイルに対応した減圧乾燥動作を行うことが可能である。特に、図３（ｂ）の形状制御型の減圧乾燥プロファイルにおいて、制御部７０は、コンダクタンスバルブ５８を開いて第１室５１と第２室５２とを連通させた状態で、真空バルブ５７を開き、真空ポンプ５６を駆動してチャンバー５３内の圧力を所定の操作圧Ｐｓとする。続いてコンダクタンスバルブ５８を閉じて第１室５１を密閉する（時刻ｔ₁）。密閉された第１室５１の圧力Ｐ₁が操作圧Ｐｓ＋飽和蒸気圧Ｐｓａとなる時刻ｔ₂まで放置する。飽和状態における溶媒の蒸発量は、蒸気圧と第１室５１の容積によって決まる。したがって、塗布された液状体Ｌの量に応じて、あらかじめ隔壁部６８を移動させて第１室５１の容積を調整することが可能となる。あるいは一旦飽和状態となったときに隔壁部６８を第１室５１の容積が大きくなるように移動させて、さらに液状体Ｌに残留する溶媒を引き出すように調整することが可能となる。

上記実施形態３の効果は、上記実施形態１の効果（１）〜（５）と同様な効果を有すると共に、以下の効果を有する。

（１）上記実施形態３の減圧乾燥装置５０において、チャンバー５３内を第１室５１と第２室５２とに仕切る隔壁部６８は、移動手段としてのモータ６５を備えているため、気密性を保ったまま第１室５１の容積を可変させることができる。すなわち、塗布された液状体Ｌの量に応じて、第１室５１の容積を調整することにより、特に、形状制御型の減圧乾燥プロファイルにおいて、密閉された第１室５１を溶媒の大部分が蒸発したより適切な飽和状態とすることができる減圧乾燥装置５０を提供することができる。

（実施形態４）
図７は、実施形態４の減圧乾燥装置の構造を示す概略図である。詳しくは、装置の側面側から内部を透視したときの構造を示す概略図である。

図７に示すように、本実施形態の減圧乾燥装置８０は、液状体Ｌが塗布された基板Ｗを収容する第１室８１と複数（３つ）の室８２ａ，８２ｂ，８２ｃを有する第２室８２とからなるチャンバー８３と、第２室８２の各室８２ａ，８２ｂ，８２ｃを減圧可能な状態に設けられた真空ポンプ８６と、チャンバー８３内を第１室８１と複数の室８２ａ，８２ｂ，８２ｃとに仕切る３つの隔壁部９８ａ，９８ｂ，９８ｃとを備えている。また、第１室８１の減圧状態を計測する真空計８４と、各室８２ａ，８２ｂ，８２ｃの減圧状態を計測する３つの真空計８５ａ，８５ｂ，８５ｃとを備えている。

第１室８１の内部底面には、基板Ｗを載置する載置台９１が設けられている。また、第１室８１の側壁部には、接続孔９７が設けられており、第１室８１に不活性ガスである窒素（Ｎ₂）ガスを導入可能な配管９４の一方が接続されている。配管９４の他方は、導入弁としてのＮ₂バルブ８９を介してＮ₂ガス供給源（図示省略）に接続されている。

第２室８２の各室８２ａ，８２ｂ，８２ｃの底面部には、それぞれ接続孔９６ａ，９６ｂ，９６ｃが設けられており、配管９３が３つに分岐した部分が接続されている。配管９３の他方は、分岐した部分に設けられた各真空バルブ８７ａ，８７ｂ，８７ｃを介して真空ポンプ８６に接続されている。

各隔壁部９８ａ，９８ｂ，９８ｃのほぼ中央部には、実施形態３と同様なコンダクタンスを可変可能な連通弁としてのコンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃがそれぞれ設けられている。各コンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃをすべて開ければ、各連通部９９ａ，９９ｂ，９９ｃをすべて連通させた状態として第１室８１と第２室８２とを連通させることが可能である。また、コンダクタンスバルブ８８ｂ，８８ｃのいずれかを閉じれば、第１室８１と連通する第２室８２の容積を変えることが可能である。この場合、コンダクタンスバルブ８８ａとコンダクタンスバルブ８８ｃを閉じて、コンダクタンスバルブ８８ｂを開けた状態では、第２室８２の容積は、第１室８１の容積と比べて大きくなるように設定されている。

図８は、実施形態４の減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的な構成を示すブロック図である。図８に示すように、減圧乾燥装置８０は、ＣＰＵを有する演算部１０１と時間を計測するタイマ１０２と減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件のデータが記憶される記憶部１０３とを備えた制御部１００を有している。制御部１００には、４つの真空計８４，８５ａ，８５ｂ，８５ｃが電気的に接続され、第１室８１、第２室８２の各室８２ａ，８２ｂ，８２ｃのそれぞれの減圧状態を圧力値として検出可能となっている。また、真空ポンプ８６が電気的に接続され駆動が制御される。３つのコンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃが電気的に接続され、これを駆動して第１室８１に連通する複数の室８２ａ，８２ｂ，８２ｃの数が制御される。３つの真空バルブ８７ａ，８７ｂ，８７ｃおよびＮ₂バルブ８９は、いずれも電磁バルブが用いられており、これらも電気的に制御部１００に接続されて開閉が制御される。さらに、キーボード（や記録媒体との間でデータを授受可能な記録媒体のドライブ装置など）を有する入力部１０４と表示部１０５が電気的に接続されている。入力部１０４からは、減圧乾燥プロファイルなどの減圧乾燥条件を入力して記憶部１０３に記憶させることができる。表示部１０５は、入力された各種データの表示や各真空計８４，８５ａ，８５ｂ，８５ｃが検出した第１室８１と各室８２ａ，８２ｂ，８２ｃの圧力値ならびに減圧乾燥装置８０の稼動状態を表示することができる。演算部１０１は、記憶部１０３に記憶された減圧乾燥プロファイルなどに含まれるデータと、各真空計８４，８５ａ，８５ｂ，８５ｃが検出する圧力値とに基づいて溶媒の蒸発量などを演算することができる。また、減圧乾燥プロファイルなどに含まれる制御動作としての減圧乾燥動作の設定された回数を読み取って、減圧乾燥動作を行わせることができる。

このように減圧乾燥装置８０の電気的あるいは機械的な構成は、図２のブロック図に示した実施形態１の減圧乾燥装置１０の構成要素に、増加した真空計や真空バルブを加え、連通弁８を駆動するモータ１２を各コンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃに置き換えたものである。ゆえに、減圧乾燥装置８０は、図３（ａ）〜（ｃ）に示した各減圧乾燥プロファイルに対応した減圧乾燥動作を行うことが可能である。特に、図３（ａ）の蒸気量制御型の減圧乾燥プロファイルにおいて、制御部１００は、コンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂを開けて第１室８１と２つの室８２ａ，８２ｂとを連通させた状態で、真空バルブ８７ａ，８７ｂを開き、真空ポンプ８６を駆動して所定の操作圧Ｐｓとなるように減圧する。少なくとも第１室８１が操作圧Ｐｓに到達した時刻ｔ₁にコンダクタンスバルブ８８ａを閉じて第１室８１を密閉する。第１室８１内の液状体Ｌの溶媒が蒸発して圧力Ｐ₁が上昇し、所定の圧力差ΔＰが生じた時刻ｔ₂で、Ｎ₂バルブ８９を開いてＮ₂ガスを第１室８１に導入すると共に、コンダクタンスバルブ８８ａを開いて第１室８１と各室８２ａ，８２ｂとを連通させる。これにより、溶媒の蒸気を含んだＮ₂ガスは、各室８２ａ，８２ｂに拡散すると共に真空ポンプ８６によって排出される。以降、Ｎ₂ガスが導入されることにより第１室８１と各室８２ａ，８２ｂの圧力が上昇して開始時の圧力に近くなる時刻ｔ₃までの減圧乾燥動作を繰り返す。先にも述べたように、減圧乾燥動作を繰り返すことにより、液状体Ｌからの溶媒の蒸発速度が低下する。すなわち単位時間当たりの蒸発量が低下することが考えられる。本実施形態の減圧乾燥装置８０を用いれば、減圧乾燥動作の繰り返しの過程において、溶媒の蒸発量の減少に対応して、第２室８２側の容積が小さくなるように、例えば、制御部１００が真空バルブ８７ｂとコンダクタンスバルブ８８ｂを閉じれば、真空ポンプ８６の排気速度を一定としても、蒸発した溶媒の蒸気をより速やかに排出することが可能である。また、減圧乾燥動作が１回終了した後に、再び所定の操作圧Ｐｓとする減圧過程に要する時間を短縮することが可能となる。ゆえに、より効率的に液状体Ｌの減圧乾燥を行うことが可能となる。

上記実施形態４の効果は、上記実施形態１の効果（１）〜（５）の効果を有すると共に、以下の効果を有する。

（１）上記実施形態４の減圧乾燥装置８０において、第２室８２は、複数（３つ）の室８２ａ，８２ｂ，８２ｃを有すると共に、複数の室８２ａ，８２ｂ，８２ｃは、それぞれコンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃを有する隔壁部９８ａ，９８ｂ，９８ｃによって仕切られている。したがって、コンダクタンスバルブ８８ａ，８８ｂ，８８ｃを開閉すれば、溶媒が蒸発している第１第８１と連通させる第２室８２の容積を変えることができる。すなわち、特に、蒸気量制御型の減圧乾燥プロファイルにおいて、第１室８１内の蒸発量に応じて、第２室８２の容積を変えることにより、真空ポンプ８６の排気速度が一定の場合、蒸発した溶媒の蒸気をより速やかに排出することができる。また、減圧乾燥動作が１回終了した後に、再び所定の操作圧Ｐｓとする減圧過程に要する時間を短縮することができる。ゆえに、より効率的に液状体Ｌの減圧乾燥を行うことが可能な減圧乾燥装置８０を提供することができる。

上記各実施形態以外の変形例は、以下の通りである。
（変形例１）上記実施形態１の減圧乾燥装置１０および上記実施形態２の減圧乾燥装置３０において、第１室と第２室の構造は、これに限定されない。例えば、２つのチャンバーを備え、一方を第１室とし他方を第２室とする。そして、２つのチャンバーを繋ぐ連通部と連通部を開閉可能な開閉手段を設ける。これにより、図３（ａ）〜（ｃ）に示した各減圧乾燥プロファイルに対応可能な減圧乾燥装置を提供することができる。

（変形例２）上記実施形態１の減圧乾燥装置１０および上記実施形態２の減圧乾燥装置３０において、第１室に設けられた整流板は、必ずしも必要としない。連通弁８，３８は、バタフライ状の弁８ｂ，３８ｂを有しており、モータ１２，４２を駆動して回転軸８ａ，３８ａを所定の角度で回転させれば、弁８ｂ，３８ｂによって整流機能を持たせることが可能である。

（変形例３）上記実施形態１の減圧乾燥装置１０および上記実施形態２の減圧乾燥装置３０において、連通口１９，４９およびこれを開閉する連通弁８，３８の構造は、これに限定されない。実施形態３，４と同様にコンダクタンスバルブを用いてもよい。これによれば、第１室１，３１の排気および蒸気排出速度をコンダクタンスバルブで可変することができる。すなわち、第１室１，３１内に収容された基板Ｗにおいて、液状体Ｌから溶媒が蒸発する速度を抑制することが可能となる。

（変形例４）上記実施形態３の減圧乾燥装置５０において、隔壁部６８を移動させる移動手段は、これに限定されない。例えば、モータ６５の替わりにエアシリンダ等のアクチュエータを用いて隔壁部６８を移動させてもよい。また、チャンバー５３を一つの略密閉されたシリンダ構造とし、隔壁部６８をピストンとしてピストンに連接するコンロッドを駆動すれば、第１室５１および第２室５２の容積を可変することができる。

（変形例５）上記実施形態１〜４の各減圧乾燥装置１０，３０，５０，８０において、第１室１，３１，５１，８１の構造は、これに限定されない。例えば、基板Ｗを載置する載置台１１，４１，６１，９１にヒータ等の加熱手段を設けてもよい。これによれば、減圧乾燥過程において、加熱手段により基板Ｗをムラ無く加熱して溶媒の蒸発を促すことにより、液状体Ｌの形状をよりすばやく固定化することが可能となる。

（変形例６）上記実施形態１〜４の各減圧乾燥装置１０，３０，５０，８０において、減圧乾燥される被乾燥物は、液状体Ｌが塗布された基板Ｗに限定されない。例えば、半導体ウェハやメガネレンズなどの外形形状が丸い物などを治具等で支持して収容してもよい。

（変形例７）上記実施形態１〜４の各減圧乾燥装置１０，３０，５０，８０を用いて減圧乾燥するワークとしての基板Ｗは、配向膜形成材料を含む液状体Ｌが塗布されたものに限定されない。例えば、カラーフィルタ用の色要素材料、有機ＥＬ等の発光材料、回路形成用の導電材料、電子放出素子形成材料などの機能膜形成材料を含む各種の液状体が塗布された基板Ｗの減圧乾燥にも適用することができる。

実施形態１の減圧乾燥装置の構造を示す概略図。 実施形態１の減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的な構成を示すブロック図。 （ａ）〜（ｃ）は、減圧乾燥装置の減圧乾燥プロファイルを示すグラフ。 実施形態２の減圧乾燥装置の構造を示す概略図。 実施形態３の減圧乾燥装置の構造を示す概略図。 実施形態３の減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的な構成を示すブロック図。 実施形態４の減圧乾燥装置の構造を示す概略図。 実施形態４の減圧乾燥装置の電気的あるいは機械的な構成を示すブロック図。

符号の説明

１，３１，５１，８１…第１室、２，３２，５２，８２…第２室、３，３３，５３，８３…チャンバー、４，５，３４，３５，５４，５５，８４，８５ａ，８５ｂ，８５ｃ…圧力計としての真空計、６，３６，５６，８６…減圧手段としての真空ポンプ、８，３８…連通弁、９，３９，５９，８９…導入弁としてのＮ₂バルブ、１０，３０，５０，８０…減圧乾燥装置、１５，４５…整流板、１５ｂ，４５ｂ…通気孔、１９，４９…連通部としての連通口、２０，７０，１００…制御部、２１，７１，１０１…演算部、５８，８８ａ，８８ｂ，８８ｃ…連通弁としてのコンダクタンスバルブ、６５…移動手段としてのモータ、６９，９９ａ，９９ｂ，９９ｃ…連通部、８２ａ，８２ｂ，８２ｃ…室、Ｌ…液状体、Ｗ…ワークとしての基板。

Claims (13)

1. 膜形成材料を含む液状体が塗布されたワークをチャンバー内に収容し、前記液状体の溶媒を減圧下で蒸発させて乾燥させる減圧乾燥装置であって、
   前記チャンバーは、前記ワークを収容可能な第１室と、前記第１室と連通部によって繋がれた第２室とを有し、
   少なくとも前記第２室を減圧可能な状態に設けられた減圧手段と、
   前記連通部を開閉可能な連通弁と、
   前記減圧手段を駆動させて少なくとも前記第２室の減圧状態を制御すると共に、前記連通弁を駆動させて前記連通部の開閉状態を制御する制御部と、
   前記第１室と前記第２室との容積比を可変する可変手段と、を備えたことを特徴とする減圧乾燥装置。
2. 少なくとも前記第１室の減圧状態を計測可能な圧力計をさらに有し、
   前記制御部は、前記連通弁を駆動させて前記第１室と前記第２室とを連通させ、前記減圧手段を駆動させ前記圧力計の検出圧力が所定の操作圧になるまで前記第１室と前記第２室とを減圧した後に、前記連通弁を駆動させ前記連通部を閉鎖して前記第１室を密閉し、前記第１室が所定の圧力に上昇したことが前記圧力計により検出されたら、前記連通弁を駆動させ前記第１室と前記第２室とを連通させて、前記第１室と前記第２室とに拡散した前記溶媒の蒸気を前記減圧手段によって排出させる制御動作を行うことを特徴とする請求項１に記載の減圧乾燥装置。
3. 前記所定の圧力が、密閉された前記第１室において一定量の前記溶媒が蒸発した蒸気圧に所定の操作圧を加えた圧力であり、
   前記制御部は、前記所定の圧力以上の圧力の下で、前記第１室と前記第２室とに拡散した前記溶媒の蒸気を前記減圧手段によって排出させることを特徴とする請求項２に記載の減圧乾燥装置。
4. 前記所定の操作圧は、前記液状体から前記溶媒が蒸発して膜形状に影響を与える粘度の直前まで増粘する圧力に設定されており、
   前記所定の圧力が、密閉された前記第１室において前記溶媒が蒸発した略飽和蒸気圧に前記所定の操作圧を加えた圧力であることを特徴とする請求項２に記載の減圧乾燥装置。
5. 前記制御部は、前記連通弁を駆動して連通した前記第１室と前記第２室とに拡散した前記溶媒の蒸気を前記減圧手段によって排出させる前までの間に、非連通状態の前記第２室を前記所定の操作圧未満の圧力まで前記減圧手段によって減圧しておくことを特徴とする請求項２ないし４のいずれか一項に記載の減圧乾燥装置。
6. 前記制御部は、連通した前記第１室と前記第２室を前記減圧手段によって減圧させる動作から前記第１室と前記第２室とに拡散した前記溶媒の蒸気を排出させる動作までの前記制御動作を繰り返し行わせることを特徴とする請求項２ないし５のいずれか一項に記載の減圧乾燥装置。
7. 少なくとも前記第２室の減圧状態を計測可能な圧力計をさらに有し、
   前記制御部は、前記連通弁を駆動させて前記第１室を密閉した後に、前記減圧手段を駆動させ前記圧力計の検出圧力が所定の操作圧になるまで非連通状態の前記第２室を減圧してから、前記連通弁を駆動させ前記連通部を開放して前記第１室と前記第２室とを連通させ、前記第１室と前記第２室とに拡散した前記溶媒の蒸気を前記減圧手段によって排出させる制御動作を行うことを特徴とする請求項１に記載の減圧乾燥装置。
8. 前記所定の操作圧が、前記液状体の溶媒の蒸気圧よりも高い値に設定されていることを特徴とする請求項２ないし７のいずれか一項に記載の減圧乾燥装置。
9. 前記第２室の容積が前記第１室の容積よりも大きくなるように設定されていることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか一項に記載の減圧乾燥装置。
10. 少なくとも前記第１室に外部から不活性ガスを導入可能な導入弁をさらに有し、
    前記制御部は、少なくとも前記第１室に拡散した前記溶媒の蒸気を排出させる際に、前記導入弁を駆動して不活性ガスを導入させることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか一項に記載の減圧乾燥装置。
11. 導入された前記不活性ガスが前記ワーク側から前記連通部の方向に流れるときに流れを整流する整流板が前記第１室に設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の減圧乾燥装置。
12. 前記チャンバーは、前記チャンバーの内部を前記第１室と前記第２室とに仕切る隔壁部を有し、前記可変手段は、前記隔壁部を移動させて前記第１室と前記第２室との容積比を変える移動手段であることを特徴とする請求項１に記載の減圧乾燥装置。
13. 前記第２室は、互いを連通可能な連通弁を備えた複数の室を有し、前記可変手段は、前記第２室を構成する複数の室を連通させる前記連通弁と前記連通弁を駆動させて互いに連通する前記室の数を変える制御部とであることを特徴とする請求項１に記載の減圧乾燥装置。

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