JP4073603B2 - 走査型プローブ顕微鏡用プローブ及びそれを用いた走査型プローブ顕微鏡走査方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、走査型プローブ顕微鏡（SPＭ）の１種である原子間力顕微鏡（AFM）あるいは走査型近接場光顕微鏡（SNOM）のカンチレバーに関することである。
【０００２】
【従来の技術】
従来技術としては、SNOMプローブは、AFMのティップと光プローブの両方の機能を合わせ持っていた。光ファイバーを用いたカンチレバーの作成方法は、光ファイバーを赤外線レーザー等で加熱し引っ張り、細くなった光ファイバー先端をエッチングにより先鋭化する。次に中心部の0.1μｍ程度の開口を残し周辺部を金属膜でコーティングをして作成していた。あるいは、H. Zhou 等の論文Journal Of Vacuum Society Technology B17（５） Sept／Oct 1999に示されているように原子間力顕微鏡のカンチレバーのティップ先端部に0.1μｍ程度の開口を開け（穴空きプローブ）、この開口に集光した光を照射し開口部近傍に発生するエバネッセント場により試料面を励起し、試料の光学情報を観測していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
SNOMプローブは、AFMのティップと光プローブの両方の機能が必要である。しかし、ファイバープローブも、穴空きプローブも先端部に0.1μm径の開口を有するため、AFMで使用されているカンチレバーのティップ先端部（先端半径１０ｎｍ以下）のようには先鋭化できない。従ってAFMモードでイメージを取る場合、像の分解能が低下してしまう。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明では、穴空きプローブの周辺部にAFM用の突起を作成し、AFMのプローブとする。この突起材質は、カーボンナノチューブとする。
【０００５】
【作用】
前記穴空きプローブは、AFM画像を得る時は、カーボンナノチューブをティップとして画像を得る。一方SNOMの光プローブとして動作する時は、行きの走査ではAFMモードで試料表面の凹凸画像を測定し、戻りの走査では、行きでAFMモードで測定した試料表面の高さを参照にして、これより一定の距離だけ開口先端を離して走査する。この時開口部に集光した光を照射し開口部近傍に発生するエバネッセント場により、試料面を励起し、観測する。以下発明の実施形態でより詳しく説明する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
図１は本願発明によるカンチレバー部の斜視図である。図2は図１のA-A'線に沿った断面図である。図3、4は、図１におけるティップ[3]の一例の拡大図である。図５(a),(b)は,ティップ[3]が円錐形状である例の上面図およびそのB-B'線に沿った断面図である。
【０００７】
図１に示すカンチレバー部の構成を説明する。図1は、カンチレバーの変位検出を外部のたとえば光てこ検出器を使用するカンチレバーである。材質は、シリコンナイトライド、シリコンなどで作られている。カンチレバー部は、カンチレバーベース[1]、カンチレバー[2]、ティップ[3]より構成されている。ティップ形状は、図4に示すように先端が平坦な四角錘あるいは図5に示すように、先端が平坦な円錐でも良い。
【０００８】
ティップ[3]へ開口[3−1]を作成する方法は、H.Zhou等の論文にあるように、ティップ先端部１μm ｘ １μm の平坦部に塗られているレジストにEB露光を行ないマスクを作成し、エッチングプロセスにより 0.1μm程度の開口を作成する。 あるいは、直接イオンビーム加工機（FIB：Focused Ion Beam）を用いて、イオンスッパタリングにより開口を加工しても良い。
【０００９】
ティップ先端の開口あるいは窓は、イオンスッパタリングあるいはエッ チング加工により肉圧が薄くなり、漏れ光を生じる場合がある。SEM 内のステージに 取り付けられたカーボンナノチューブを開口周辺部に移動させ、そこに電子ビームを 照射しカーボン膜を堆積させて、開口あるいは窓周辺部をコーティングすると漏れ光 を減らすことができる。さらにカンチレバー先端背面部[3−4]を前記カーボン膜でコ ーティングすると開口背面部よりの乱反射を低減でき迷光を減少できる。
【００１０】
次にティップ[3]の先端部およそ１μm ｘ１μm の四角形の面にカーボンナノチーブ[3−3]を形成する。図3に示すように開口中心とカーボンナチューブ取り付け溝部[3−2]の間隔[d]は、カンチレバーを作成するマスクで事前に決められ既知である。一方シングルウオールカーボンナノチューブは、高温のCVD装置にメタンを流して成長させる。このCVDによるシングルウオールカーボンナノチューブの成長方法は、Alan M.Cassell等の論文The Journal Of Physical Chemistry B Vol13 Number 31 Page 6484−6492に詳細が述べられている。ここではカンチレバーの溝部[3−2]に鉄系の触媒を埋め込み、メタン等のハイドロカーボン雰囲気中で700〜1000℃で気相成長させると、溝に沿ってカーボンナノチューブが前記鉄系の触媒より成長する。溝の替わりにティップ[3]の先端に図4に示す立て穴[3-2']をイオンビーム加工機により作成し、最後に鉄系の触媒を前記穴に打ち込んでも同様な効果が得られる。以上の方法で開口中心から既存の距離[d]に、長さ30ｎｍ−1000ｎｍのカーボンナノチューブを作成し、AFMのプローブとして使用することができる。
【００１１】
今までは、１ヶのプローブの先端に開口と突起を設けることを述べたが、別実施形態として図6に示すように、隣合うカンチレバーの一方[４]に開口、あるいは窓を作成し、もう一方[5]に突起を作成し、両方の中心距離（開口中心と突起先端距離 [ｄ1]）が既知の構成にしても同様の効果は得られる。
【００１２】
次に図7(a)(b)に、導電性のあるカーボンナノチューブカンチレバー作成方法を述べる。図７(a)は導電性カンチレバー斜視図であり、図7(b)はそのティップ部分の拡大立面図である。カーボンナノチューブ[3−3]自身は導電性があり、金、あるいは白金などの金属で事前にコーティングあるいは配線[2−1]したカンチレバーを用い、SEM 内にて、前記した方法によりカーボンナノチューブをティップ先端に形成する。ここでカーボンナノチューブと金属コーティング膜あるいは配線との間を電子ビーム照射し、堆積するカーボン膜[2−2]で両者をつなぐと導電性が得られ易くなる。カンチレバーベース部[１]から金属細線[2−2]で金属パット[1−1]に配線すれば、導電性のカンチレバーとして働く。カボーンナノチューブを使用すると、金属でコーティングしたティップに比較し、コーティング材が電界蒸発で飛び出すことも無く安定に電圧を印加できる。またカーボンナノチューブ自身に弾性があり堅牢なため多数回にわたる接触に耐える。この導電性カンチレバーを使用すると、試料面に電子を注入しながら試料の発光を観察したり、試料面に電位を印加しながら試料の発光を観察することが可能になる。
【００１３】
図8は、カンチレバーの外形は図1と同様であるが、変位検出をカンチレバー内部に埋め込まれているピエゾ抵抗体[2-3]によって行う自己検知のカンチレバーを用いた別実施形態である。自己検知のカンチレバーの変位検出は、M．Tortonese，R．C．Barrett，C．F．Quate Appl．Phys. Lett. 62(8) 1993，834の論文にあるようにピエゾ抵抗体に一定の電流を流し、カンチレバーの変位による歪みをピエゾ抵抗の変化として捕らえ、ブリッジ回路により電流変化として検出している。SNOMは、高感度の光検出器を使用するため、カンチレバーの変位検出用の光テコの光がバックグランドノイズとなる。したがって光を使用しないこの変位検出は、良いS/Nが得られる。
【００１４】
最後に図9に示すようにこのプローブを用いて、形状と光情報を得るための動作を記す。プローブは、AFM画像を得る時は、カーボンナノチューブをティップとして使用し画像を得る。行きの走査では、カンチレバーを共振点付近で振動させ、振動振幅が一定の減衰量あるいは位相シフト量を受けるように、ティップと試料間距離をピエゾスキャナー等のアクチュエーターで制御する。この信号（試料の高さ信号）を１ライン取り込み形状信号とする。一方SNOMの光プローブとして動作する時は、戻りの走査でカンチレバーの振動を止め、行きの走査のAFMモードで測定した試料高さを参照にして、試料表面と開口先端の距離が一定になるように走査する。この際像分解能を向上する目的で試料表面と開口の距離Dをカーボンナノチョーブの長さｌより短く設定しても、カーボンナノチューブの撓りあるいは、弾性的座屈により、カーボンナノチューブにダメージを与えることなしに走査が可能であり、これは他の材質のティップでは、例を見ない特長である。この戻りの走査では、光源[9]よりレンズ[7]により開口部に集光した入射光[8]を試料面[6]に照射し、開口部近傍に発生するエバネッセント場により励起された光を観測することにより、試料面の光学情報が得られる。
【００１５】
【発明の効果】
この発明により、SNOMの測定において分解能の良い形状像と光学像が得られるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のカンチレバーの摸式図。
【図２】ティップ部分の断面図。
【図３】ティップ部分の拡大図。
【図４】別形態のティップ部分の拡大図。
【図５】別形態のティップ部分の拡大図と断面図
【図６】複数個のカンチレバーに開口と突起を有するカンチレバーの摸式図。
【図７】 (a)は導電性カンチレバーの摸式図、(b)は 導電性カンチレバーのティップ部分の立面図。
【図８】変位検出にピエゾレジスティブ抵抗を用いたカンチレバーの摸式図。
【図９】本発明のカンチレバーの動作図。
【符号の説明】
１ カンチレバーベース
２ カンチレバー
３ ティップ
３−１ 開口
３−２ カーボンナノチューブ取り付け溝
３−３ カーボンナノチューブ
３−４ カンチレバー背面先端部

Claims (8)

1. 先端にティップを備えたカンチレバーで試料表面近傍を走査し、試料表面の形状または光学情報を得るための走査型プローブ顕微鏡用プローブにおいて、前記ティップの先端に、光の波長より短い直径の開口と、該開口から所定の距離にカーボンナノチューブからなる突起とを備え、少なくとも前記ティップの先端に立て穴又は前記ティップの側面に溝を形成し、該立て穴または該溝に前記突起を形成したことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
2. 先端にティップを備えたカンチレバーで試料表面近傍を走査し、試料表面の形状または光学情報を得るための走査型プローブ顕微鏡用プローブにおいて、前記ティップの先端に、光の波長より短い直径の開口と、該開口から所定の距離にカーボンナノチューブからなる突起とを備え、前記カンチレバーが、その先端背面側に走査型電子顕微鏡内で電子ビームの照射によりカーボン膜を形成したことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
3. 前記開口が、光を透過する窓を備えたことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載した走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
4. 前記カンチレバーが、前記開口あるいは前記窓の周辺に走査型電子顕微鏡内で電子ビームの照射によりカーボン膜を形成したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載した走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
5. 前記開口の先端部よりも前記突起の先端が突出していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用プローブ。
6. 請求項１乃至５に記載の走査型プローブ顕微鏡用プローブを用いて、試料表面の物理情報を測定するための走査型プローブ顕微鏡走査方法であって、一走査方向では前記突起と前記試料表面の距離をアクチュエータで制御することで形状を測定し、前記走査方向に対して逆方向走査では前記測定された形状信号に基づいて、前記開口と前記試料表面の距離をアクチュエータで制御することで前記試料表面の光学情報を得ることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡走査方法。
7. 請求項６に記載の走査型プローブ顕微鏡走査方法であって、試料表面の光学情報を測定する際には、前記開口と前記試料表面の距離を前記カーボンナノューブの長さより短くなるようにアクチュエータで制御することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡走査方法。
8. 先端に開口を備えた第一のカンチレバーと、前記開口部の中心から所定の距離に設けられると共に、先端にカーボンナノチューブからなる突起を備えた第二のカンチレバーとからなる走査型プローブ顕微鏡用プローブを用いて、試料表面の物理情報を測定するための走査型プローブ顕微鏡走査方法であって、一走査方向では前記突起と前記試料表面の距離をアクチュエータで制御することで形状を測定し、前記走査方向に対して逆方向走査では前記測定された形状信号に基づいて、前記開口と前記試料表面の距離を前記カーボンナノチューブの長さより短くなるようにアクチュエータで制御することで前記試料表面の光学情報を得ることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡走査方法。

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