JP4049382B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
[レターデーション値及び遅相軸角度の測定]
フィルムの幅方向サンプル全幅についてレターデーション連続測定器(新王子製紙(株))製の商品名KOBRA−21SDH)により5mm間隔でレターデーション値を測定した。このデータより測定サンプル全幅におけるレターデーション値の差を求めた。即ち全幅の範囲のレターデーション値の最大値と最小値の差をとり、均一性の尺度(単位nm)とした。またフィルム全幅について5mm間隔で測定した値の、次の隣りの点との間、即ち10mm間のレターデーション値の差を測定し、その最大値をフィルム微小部分のレタデーションの最大値とし、均一性の尺度(単位nm)とした。この値が大きい場合にはフィルムを偏光板間にはさんでみるときにこの部分が筋状の色斑となって見える場合がある。
測定のサンプル長は幅方向全長を、長さ方向の場合には1mを測定長とした。
溶媒を含有したフィルム約5gを採取し、170℃の熱風乾燥機で1時間乾燥させた後室温まで冷却した。乾燥前後の重量変化率(化学天秤で精秤した)より固形分基準の溶媒含有量を求めた。フィルム幅方向測定の場合幅方向に5等分して測定した。
自動複屈折率測定装置(新王子製紙(株)製の商品名KOBRA−21ADH)を用いてフィルムの法線方向のレターデーションRe(0)とフィルムの法線と40度の相対角度で斜入射したときのレターデーションRe(40)を測定し、その差の絶対値からレターデーションの変化率を求めた。
[|Re(0)−Re(40)|/Re(0)]×100
この変化率の小さな方が視野角特性に優れることを意味する。
溶媒を含むフィルムサンプル約10mgを用い、加熱速度10℃/min.でDSC曲線(DSC測定装置はDSC V4 OB DuPont2000を用いた)を求めた。この曲線の立ち下がり(変曲点)部を見かけのガラス転移温度Tg1〜3とした。
帝人化成(株)製のポリカーボネート(商品名パンライトC−1400QJ、粘度平均分子量3.8万、メチレンクロライドを含まないポリマーのTgは159℃であった。)をメチレンクロライドに溶解し18重量%の溶液を作成した。これをスチールベルト上に流延し、乾燥させてベルト面より剥ぎ取った。この時のフィルムの特性は次の通りであった。
含有溶媒量:19.5±1.0wt.%(フィルム全幅)
ガラス転移温度Tg2:45℃
フィルム厚み:70μm、フィルム幅:1500mm,厚み斑:1μm(フィルム全幅)
遅相軸の値:−7〜+7度(フィルム幅1400mm)
残留溶媒量並びにその分布:4.0±0.5wt.%(フィルム幅1400mm)
ガラス転移温度Tg3:110℃
厚み及び厚み斑:70μm及び1.0μm(フィルム幅1400mm)
この様にして厚み70μmの無延伸フィルムを作成した。
このフィルムを更にロール懸垂型乾燥装置、延伸並びに冷却ゾーンを有する延伸装置に通膜した。
熱風温度:100℃、フィルムに掛けた張力:1.5Kg/cm2、処理時間:30分。得られたフィルムの特性値は残留溶媒量:1.6±0.05wt.%、ガラス転移温度Tg1:140℃、レターデーション値:12〜15nm(フィルム1400mm全幅)、遅相軸の角度:−5〜+5度(フィルム1400mm全幅)。
第1段階 空気噴流式の加熱下に、延伸温度:150℃、延伸倍率:1.26倍、延伸のスパン長:延伸前フィルム幅の1.6倍。
第2段階 空気噴流式の加熱下に、延伸温度:160℃、延伸倍率:1.03倍、延伸のスパン長:延伸前フィルム幅の1.6倍で延伸した。
フィルム厚み:54μm、フィルムの厚み斑:0.3μm(1200mmフィルム全幅)、レターデーション値の最大値と最小値の差:4nm(1200mmフィルム幅)
微小レターデーション値 最大値:1.1nm(1200mmフィルム幅)
遅相軸角度の範囲:−1.5〜+1.5度(1200mmフィルム幅)
視野角特性:7.5、外観欠点:スクラッチ、擦り傷、波打ち等なし。
以上の結果を表1に示す。
延伸条件を表1のように変える以外は実施例1と同様にして延伸フィルムを作成し得られたフィルムの特性値を表1に示した。なおいずれの条件ともフィルムのレターデーションは約500nmを狙った条件とした。
延伸条件において第一段目の延伸を空気噴流式の加熱下に延伸温度150℃、延伸倍率1.26倍とし、第二段目の延伸は行なわないこと以外は実施例1と全く同様にして延伸フィルムを作成した。得られたフィルムの位相差フィルムとしての特性値を表1に示した。ここで得られたフィルムは、レタデーション値の範囲、微小レタデーション値の最大値、遅相軸角度の範囲等が大きくまた視野角特性も不良であった。外観欠点は特になし。
2:フィルムの剥離装置
3:ピンテンター乾燥装置
4:ロール懸垂型乾燥装置
5:第一段階延伸装置
6:第一冷却室
7:第二段階延伸装置
8:第二冷却室
9:フィルム
10:自由回転ロール
11:ニップロール
12:空気噴流装置
Claims (2)
- (1)ポリカーボネートと塩化メチレンとからなり10〜30重量%のポリカーボネート溶液を支持体上に流延し、(2)形成された溶媒含有フィルムを支持体より剥離して、(3)乾燥した後、(4)一軸延伸し、ポリカーボネートからなる位相差フィルムを製造する方法において、該一軸延伸工程(4)を第1段階の延伸および第2段階の延伸で行ない、かつ該第2段階の延伸の温度が該第1段階の延伸の温度よりも1〜20℃高いことを特徴とするポリカーボネートからなる位相差フィルムの製造方法であって、
上記一軸延伸工程(4)を温度(Tg 1 +10)〜(Tg 1 +35)℃、かつ延伸倍率1.1〜3.2倍の条件で行い、第2段階の延伸を第1段階の延伸温度よりも5〜10℃高い温度で、かつ延伸倍率1.01倍〜1.20倍の条件で行い(Tg 1 (℃)は溶媒を含有するポリカーボネートからなるフィルムのガラス転移温度であり、この温度は乾燥が進むにつれ残留溶媒含有量の減少とともに上昇する。)、
上記乾燥工程(3)が、(3−1)ピンテンターにてフィルムを把持しつつ乾燥する工程、および(3−2)ロール懸垂型乾燥装置を用いて乾燥する工程からなり、
上記乾燥工程(3−1)において、支持体より剥離したフィルムについて、走行方向と直交する方向のフィルムの収縮率が2〜5%になるようにピンテンターにてフィルムを把持しつつ、温度(Tg 2 +10)〜(Tg 2 +90)℃で、乾燥を行うことを特徴とし(Tg 2 (℃)は溶媒を含有するポリカーボネートからなるフィルムのガラス転移温度であり、この温度は乾燥が進むにつれ残留溶媒含有量の減少とともに上昇する。)、
上記乾燥工程(3−1)で乾燥した後のフィルムの特性値が、残留溶媒量3.5〜4.5wt.%、レターデーション値10〜15nm、及び遅相軸の角度−10〜+10度を満足するものであって、
上記乾燥工程(3−1)で乾燥した後のフィルムについて、ロール懸垂型乾燥装置を用いてフィルム走行方向に1〜2.5Kg/cm 2 の張力をかけつつ、さらに温度(Tg 3 −20)〜(Tg 3 +10)℃の条件で乾燥を行い、
(Tg 3 (℃)は溶媒を含有する高分子フィルムのガラス転移温度であり、この温度は乾燥が進むにつれ残留溶媒含有量の減少とともに上昇する。)
一軸延伸工程に供せられるフィルムの特性値が、溶媒含有量0.5〜2.0wt.%、レターデーション値10〜20nm、及び遅相軸の角度−7〜+7度を満足するものであって、
第1段階の延伸を、延伸ロール間長が延伸前のフィルム巾に対して1.5倍〜4.0倍の条件で行い、
第1段階の延伸におけるフィルムの加熱の方法が空気噴流式の加熱方式よりなることを特徴とする位相差フィルムの製造方法。 - (1)高分子溶液を支持体上に流延し、(2)形成された溶媒含有フィルムを支持体より剥離して、(3)乾燥した後、(4)一軸延伸し、位相差フィルムを製造する位相差フィルムの製造装置であって、キャスト製膜装置(A)、フィルムの剥離装置(B)、ピンテンター乾燥装置(C)、ロール懸垂型乾燥装置(D)、第1段階延伸装置(E)、第1冷却室(F)、第2段階延伸装置(G)、および第2冷却室(H)を備え、かつこれらの装置および室がこの順序に配置されており、かつ第2段階延伸装置の温度条件が第1段階延伸装置の温度条件に比べ1〜20℃高いことを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルムの製造装置。
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