JP4037751B2 - 排ガスの乾式除害装置及び方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置に関し、特に、半導体処理システムの排気系に設置するのに好適な排ガスの除害装置に関する。なお、ここで、半導体処理とは、半導体ウエハやLCD基板等の被処理基板上に半導体層、絶縁層、導電層等を所定のパターンで形成することにより、該被処理基板上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極等を含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。
【0002】
【従来の技術】
半導体ウエハ上にシリコン酸化膜を形成する成膜処理として、TEOS(テトラエチルオルソシリケート:tetraethylorthosilicate:(OC2 H5 )4 Si)を含む第1のガスと、オゾン(O3 )を含む第2のガスとを使用する熱CVD(Chemical Vapor Deposition)が知られている。TEOSとO2 との反応だけでは、実用的なシリコン酸化膜を得るためには600〜650℃の温度が必要であるが、O2 中にO3 を数%含ませることで、400℃以下での成膜が可能となる。また、この成膜処理は、ステップカバレッジに優れるという利点も有する。
【0003】
従来、この種の成膜処理で排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを乾式除害方法で処理するため、酸化銅や酸化マンガンなどの金属酸化物が吸着剤として使用されている。しかし、有機金属化合物に対するこの種の吸着剤の吸着能力はそれほど高いとはいえない。また、吸着剤上に有機金属化合物が過剰に吸着されると、吸着剤の温度が急速に上昇する。更に、吸着された有機金属化合物とオゾンとが激しく反応し、発火に至る危険性がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、かかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置或いは方法において、除害処理能力と安全性との両者を向上させることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明の第1の視点は、処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置であって、
前記処理装置からの前記排ガスを通す第1気密室と、
前記排ガス中のオゾンを分解するため、前記第1気密室内の前記排ガスを加熱するヒータと、ここで、前記排ガスは80〜300℃の第1温度で1秒〜30分の時間に亘って加熱されることと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを通す第2気密室と、
前記排ガス中の有機金属化合物を吸着するため、前記第2気密室内に収納された固相状態の吸着剤と、
を具備することを特徴とする。
【0006】
本発明の第2の視点は、第1の視点の装置において、前記吸着剤は活性炭を主成分として含むことを特徴とする。
【0007】
本発明の第3の視点は、第1または第2の視点の装置において、前記第1温度は200〜300℃であり、前記排ガスは10秒〜1分の時間に亘って加熱されることを特徴とする。
【0008】
本発明の第4の視点は、処理装置から排出される、アルキルシラン若しくはアルコキシルシラン及びその分解生成物を主成分とする有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置であって、
前記処理装置からの前記排ガスを通す第1気密室と、
前記排ガス中のオゾンを分解するため、前記第1気密室内の前記排ガスを加熱するヒータと、ここで、前記ヒータは、前記第1気密室の出口における前記排ガス中のオゾン濃度が1%以下となるように、前記排ガスを加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを通す第2気密室と、
前記排ガス中の有機金属化合物を吸着するため、前記第2気密室内に収納された活性炭を主成分として含む固相状態の吸着剤と、
を具備することを特徴とする。
【0009】
本発明の第5の視点は、第1乃至第4の視点のいずれかの装置において、前記排ガスを50℃以下に冷却するため、前記第1気密室と前記第2気密室との間に配設されたクーラを更に具備することを特徴とする。
【0010】
本発明の第6の視点は、処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害方法あって、
前記処理装置からの前記排ガスを第1気密室に通す工程と、
前記第1気密室内の前記排ガスを加熱して前記排ガス中のオゾンを分解する工程と、ここで、前記排ガスを80〜300℃の第1温度で1秒〜30分の時間に亘って加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを第2気密室に通す工程と、
前記第2気密室内に収納された固相状態の吸着剤により前記排ガス中の有機金属化合物を吸着する工程と、
を具備することを特徴とする。
【0011】
本発明の第7の視点は、第6の視点の方法において、前記吸着剤は活性炭を主成分として含むことを特徴とする。
【0012】
本発明の第8の視点は、第6または第7の視点の方法において、前記第1温度は200〜300℃であり、前記排ガスを10秒〜1分の時間に亘って加熱することを特徴とする。
【0013】
本発明の第9の視点は、処理装置から排出される、アルキルシラン若しくはアルコキシルシラン及びその分解生成物を主成分とする有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害方法あって、
前記処理装置からの前記排ガスを第1気密室に通す工程と、
前記第1気密室内の前記排ガスを加熱して前記排ガス中のオゾンを分解する工程と、ここで、前記第1気密室の出口における前記排ガス中のオゾン濃度が1%以下となるように、前記排ガスを加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを第2気密室に通す工程と、
前記第2気密室内に収納された活性炭を主成分として含む固相状態の吸着剤により前記排ガス中の有機金属化合物を吸着する工程と、
を具備することを特徴とする。
【0014】
本発明の第10の視点は、第6乃至第9の視点のいずれかの方法において、前記第1気密室と前記第2気密室との間で前記排ガスを50℃以下に冷却する工程を更に具備することを特徴とする。
【0015】
更に、本発明の実施の形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、実施の形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が省略されることで発明が抽出された場合、その抽出された発明を実施する場合には省略部分が周知慣用技術で適宜補われるものである。
【0016】
【発明の実施の形態】
本発明者等は、本発明の開発の過程において、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するために適した乾式除害装置及び方法について研究を行った。その結果、本発明者等は、以下に述べるような知見を得た。
【0017】
なお、研究の対象の有機金属化合物は、半導体処理においてオゾンと共に使用される可能性が高い、TEOSを含むアルキルシラン(alkylsilane)若しくはアルコキシルシラン(alkoxylsilane)とした。これらの具体的な例は、テトラメトキシシラン(tetramethoxysilane:(CH3 O)4 Si)、トリエトキシシラン(triethoxysilane:(OC2 H5 )3 SiH)、トリメチルシラン(trimethylsilane:(CH3 )3 SiH)、テトラメチルシラン(tetramethylsilane:(CH3 )4 Si)、2,4,6,8−テトラメチルシクロテトラシロキザン(2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane:((CH3 )HSiO)4 )などである。
【0018】
[実験1]
アルキルシラン若しくはアルコキシルシランに対する吸着剤の吸着能力を調べるため、図1図示の装置を使用して実験を行った。図1図示のように、吸着剤を収納したカートリッジ12の上流側にアルキルシラン若しくはアルコキシルシランを含む原料ガスのガス源14及びN2 ガスのガス源16を接続し、下流側に濃度検出器18を接続した。カートリッジ12内に各種の吸着剤を個別に収納し、各吸着剤に対してN2 をキャリアガスとして原料ガスを供給し、原料ガス中の有機金属化合物に対する吸着能力を調べた。この際、下記の条件を使用した。
【0019】
実験条件
原料ガス中の有機金属化合物:TEOS、
TEOSの初期濃度:0.2%、
ガス線速:2cm/sec、
吸着剤重量:10g。
【0020】
図2は実験1の実験結果を示す表である。図2において「吸着能力」は吸着剤1gにおけるTEOSの処理能力(cc/g−cat.)を示す。「N140」、「N170B」、及び「Cu−13X」はズードケミー触媒株式会社の商品名である。「MAX−20」は三井化学株式会社の商品名である。「機能性活性炭」は武田薬品工業株式会社の商品名である。図2に示すように、「N140」、「N170B」でも10〜13cc/g−cat.と、ある程度の吸着能力が得られた。しかし、「機能性活性炭」、「活性炭」では、33.3cc/g−cat.と、上記の約3倍の吸着能力が得られた。
【0021】
このように、活性炭はアルキルシラン若しくはアルコキシルシランに対する吸着能力が高い。しかし、活性炭にオゾン(O3 )を接触させることは、火災が発生する可能性があり非常に高い危険性を伴う。従って、排ガスにオゾンが含まれている場合には、排ガス中からオゾンを除去することが必要となる。なお、排ガス中のオゾン濃度が1%以下であれば、活性炭に排ガスを接触させても安全であると考えられる。
【0022】
本発明者等は、オゾンを分解する方法として、簡易且つ確実な排ガスの加熱によるオゾンの熱分解に注目した。図3は加熱温度とオゾンの半減期(sec)との関係を示す表である。図3図示のように、加熱温度が50℃では、オゾン濃度が半分、例えば4%から2%になるのにほぼ一日必要となる。一方、加熱温度が80℃の場合は、1時間でオゾン濃度が半分になる。更に、加熱温度が200℃の場合は、8秒でオゾン濃度が半分になる。
【0023】
[実験2]
排ガスの加熱温度とオゾンの熱分解との関係を更に詳細に調べるため、図4図示の装置を使用して実験を行った。図4図示のように、加熱チャンバ22の上流側にオゾンジェネレータ24を接続し、下流側にクーラ26を介してオゾンモニタ28を接続した。加熱チャンバ22の温度を種々変更し、各温度に設定した加熱チャンバ22にオゾンを含むガスを供給し、オゾンの分解度を調べた。この際、下記の条件を使用した。
【0024】
実験条件
オゾンの初期濃度:5%、
ガス線速:2cm/sec、
加熱時間(ガスの加熱チャンバ滞在時間):70sec。
【0025】
図5は実験2の実験結果を示す表である。図5において「温度(℃)、(in/out)」は加熱チャンバ22の入口及び出口の温度を示す。「オゾン濃度」はオゾンモニタ28で検出したオゾン濃度(ppm)を示す。図5に示すように、加熱チャンバ22の温度が約200〜300℃の場合、処理後のオゾン濃度は数十ppm以下となった。この値は、活性炭に排ガスを接触させる場合の安全の目安となる、1%という排ガス中のオゾン濃度に比べて遥かに低いものであった。また、加熱温度が約300℃では、オゾンの熱分解は殆ど完了しているため、それ以上の加熱は不要であることが判明した。
【0026】
オゾンの熱分解は、加熱温度だけでなく、加熱時間(加熱環境内の排ガスの滞在時間)に相関する。排ガスの処理を考えた場合、容量の大きな加熱タンクに排ガスを溜めておくことも可能である。一方、装置の小型化を考えた場合、一定の線速を有する排ガスの加熱時間を決定する加熱チャンバ22の長さや容量は小さいことが望ましい。このような種々の条件を考慮すると、オゾンの熱分解には、排ガスを80〜300℃、望ましくは200〜300℃の加熱温度で、1秒〜30分、望ましくは10秒〜1分の時間に亘って加熱すればよいと考えられる。なお、上述のように、加熱時間は、排ガスの線速及び加熱チャンバ22の長さや容量を調整することにより設定することができる。
【0027】
以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【0028】
図6は本発明の実施の形態に係る排ガスの乾式除害装置を取付けた、シリコン酸化膜を形成するためのCVD装置を示す概略図である。CVD装置50は、被処理基板(半導体ウエハ)を収納するための気密な処理室52を具備する。処理室52内には、被処理基板を載置すると共に加熱するための加熱載置台(支持部材)54が配設される。処理室52の上部には、処理ガスを供給するためのシャワーヘッド56が配設される。シャワーヘッド56には、TEOSなどのアルキルシラン若しくはアルコキシルシランを含む原料ガスのガス源58及びオゾンガスのガス源62が接続される。原料ガス及びオゾンガスは別々のルートでシャワーヘッド56から吐出され、処理室52内で混合される(いわゆるポストミックス)。処理室52の下部には、内部を排気すると共に真空に設定するための排気ポンプ64が接続される。
【0029】
排気ポンプ64の下流側には、独立したユニットとして構成された排ガスの乾式除害装置70が着脱可能に接続される。除害装置70は、処理室52からの排ガスを通す気密な加熱室(第1気密室)72を含む。加熱室72は、流量制御バルブ76が配設された上流管74を介して排気ポンプ64の出口管66に接続される。上流管74の端部にはフランジ75が配設され、これが出口管66のフランジ67に着脱可能に取付けられる。
【0030】
加熱室72の周囲には、排ガス中のオゾンを分解するため、加熱室72内の排ガスを加熱するヒータ78が配設される。ヒータ78は、加熱室72の排ガスを80〜300℃、望ましくは200〜300℃に加熱することができる。加熱室72の長さ及び容量は、加熱室72内に排ガスが1秒〜30分の時間に亘って滞在するように設定される。例えば、排ガスの線速が1cm/secの場合、加熱室72の容量は1〜1800cm3 に設定される。
【0031】
加熱室72は中継ぎ管84を介して、加熱室72で処理した後の排ガスを通す気密なカートリッジ(第2気密室)82に接続される。中継ぎ管84には、排ガスを100℃以下、望ましくは50℃以下に冷却するため、クーラ86が配設される。クーラ86としては、放熱フィンを有するタイプや螺旋管タイプのものを使用することができる。なお、加熱室72からカートリッジ82までの中継ぎ管84自体を長くすれば、これ自体をクーラ86として機能させることができる。加熱室72とクーラ86との間、及びクーラ86とカートリッジ82との間で、中継ぎ管84には、バルブ85、87が配設される。
【0032】
カートリッジ82内には、排ガス中の有機金属化合物を吸着する固相状態の吸着剤88、例えば活性炭が収納される。なお、本実施の形態では、排ガス中の有機金属化合物は、アルキルシラン若しくはアルコキシルシラン及びその分解生成物を主成分とすることとなる。また、吸着剤88として、活性炭に代えて、図2図示の「N140」、「N170B」のようなものを使用することもできる。
【0033】
カートリッジ82は、バルブ94が配設された下流管92を介して、例えば半導体製造工場の排気系98接続される。下流管92の端部にはフランジ75が配設され、これが工場の排気系98の配管の対応するフランジ99に着脱可能に取付けられる。
【0034】
上記構成を有する排ガスの乾式除害装置70の使用態様は次のようなものとなる。まず、CVD装置50の排気ポンプ64と工場の排気系98との間に、除害装置70を組込む。次に、CVD装置50で成膜処理中、排気ポンプ64からの排ガスを加熱室72に通す。そして、加熱室72内で排ガスを加熱して排ガス中の残留オゾンを分解する。この際の処理条件は、前述の通りである。これにより、加熱室72の出口において、排ガス中のオゾン濃度を1%以下とする。
【0035】
次に、排ガスをクーラ86で100℃以下、望ましくは50℃以下に冷却した後、カートリッジ82に通す。そして、カートリッジ82内に収納された固相状態の吸着剤により排ガス中の残留有機金属化合物を吸着する。カートリッジ82で処理した後、排ガスを工場の排気系98に排出する。
【0036】
なお、本実施の形態においては、乾式除害装置70が独立したユニットとして構成され、CVD装置50に着脱可能に接続される。しかし、乾式除害装置70はCVD装置50を含む処理システムに固定的に組込まれたものであってもよい。また、乾式除害装置70が適用される処理装置は、CVD装置に限られるものではなく、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを排出する装置であれば、どのような処理装置にも適用可能である。
【0037】
その他、本発明の思想の範疇において、当業者であれば、各種の変更例及び修正例に想到し得るものであり、それら変更例及び修正例についても本発明の範囲に属するものと了解される。
【0038】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置或いは方法において、除害処理能力と安全性との両者を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】アルキルシラン若しくはアルコキシルシランに対する吸着剤の吸着能力を調べる実験1に使用した実験装置を示す図。
【図2】実験1の実験結果を示す表。
【図3】加熱温度とオゾンの半減期(sec)との関係を示す表。
【図4】排ガスの加熱温度とオゾンの熱分解との関係を更に詳細に調べる実験2に使用した実験装置を示す図。
【図5】実験2の実験結果を示す表。
【図6】本発明の実施の形態に係る排ガスの乾式除害装置を取付けた、シリコン酸化膜を形成するためのCVD装置を示す概略図。
【符号の説明】
50…CVD装置
52…処理室
64…排気ポンプ
70…排ガスの乾式除害装置
72…加熱室(第1気密室)
78…ヒータ
82…カートリッジ(第2気密室)
86…クーラ
88…吸着剤
98…工場の排気系
Claims (10)
- 処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置であって、
前記処理装置からの前記排ガスを通す第1気密室と、
前記排ガス中のオゾンを分解するため、前記第1気密室内の前記排ガスを加熱するヒータと、ここで、前記排ガスは80〜300℃の第1温度で1秒〜30分の時間に亘って加熱されることと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを通す第2気密室と、
前記排ガス中の有機金属化合物を吸着するため、前記第2気密室内に収納された固相状態の吸着剤と、
を具備することを特徴とする排ガスの乾式除害装置。 - 前記吸着剤は活性炭を主成分として含むことを特徴とする請求項1に記載の排ガスの乾式除害装置。
- 前記第1温度は200〜300℃であり、前記排ガスは10秒〜1分の時間に亘って加熱されることを特徴とする請求項1または2に記載の排ガスの乾式除害装置。
- 処理装置から排出される、アルキルシラン若しくはアルコキシルシラン及びその分解生成物を主成分とする有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害装置であって、
前記処理装置からの前記排ガスを通す第1気密室と、
前記排ガス中のオゾンを分解するため、前記第1気密室内の前記排ガスを加熱するヒータと、ここで、前記ヒータは、前記第1気密室の出口における前記排ガス中のオゾン濃度が1%以下となるように、前記排ガスを加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを通す第2気密室と、
前記排ガス中の有機金属化合物を吸着するため、前記第2気密室内に収納された活性炭を主成分として含む固相状態の吸着剤と、
を具備することを特徴とする排ガスの乾式除害装置。 - 前記排ガスを50℃以下に冷却するため、前記第1気密室と前記第2気密室との間に配設されたクーラを更に具備することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の排ガスの乾式除害装置。
- 処理装置から排出される、有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害方法あって、
前記処理装置からの前記排ガスを第1気密室に通す工程と、
前記第1気密室内の前記排ガスを加熱して前記排ガス中のオゾンを分解する工程と、ここで、前記排ガスを80〜300℃の第1温度で1秒〜30分の時間に亘って加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを第2気密室に通す工程と、
前記第2気密室内に収納された固相状態の吸着剤により前記排ガス中の有機金属化合物を吸着する工程と、
を具備することを特徴とする排ガスの乾式除害方法。 - 前記吸着剤は活性炭を主成分として含むことを特徴とする請求項6に記載の排ガスの乾式除害方法。
- 前記第1温度は200〜300℃であり、前記排ガスを10秒〜1分の時間に亘って加熱することを特徴とする請求項6または7に記載の排ガスの乾式除害方法。
- 処理装置から排出される、アルキルシラン若しくはアルコキシルシラン及びその分解生成物を主成分とする有機金属化合物とオゾンとを含む排ガスを処理するための乾式除害方法あって、
前記処理装置からの前記排ガスを第1気密室に通す工程と、
前記第1気密室内の前記排ガスを加熱して前記排ガス中のオゾンを分解する工程と、ここで、前記第1気密室の出口における前記排ガス中のオゾン濃度が1%以下となるように、前記排ガスを加熱することと、
前記第1気密室で処理した後の前記排ガスを第2気密室に通す工程と、
前記第2気密室内に収納された活性炭を主成分として含む固相状態の吸着剤により前記排ガス中の有機金属化合物を吸着する工程と、
を具備することを特徴とする排ガスの乾式除害方法。 - 前記第1気密室と前記第2気密室との間で前記排ガスを50℃以下に冷却する工程を更に具備することを特徴とする請求項6乃至9のいずれかに記載の排ガスの乾式除害方法。
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