JP4029147B2

JP4029147B2 - Single crystal pulling crucible and manufacturing method thereof

Info

Publication number: JP4029147B2
Application number: JP17136597A
Authority: JP
Inventors: 雅俊山地; 勝秀長岡; 利治平岡; 強資松本; 智士石川
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 1996-06-27
Filing date: 1997-06-27
Publication date: 2008-01-09
Anticipated expiration: 2017-06-27
Also published as: JPH10152391A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン、ガリウム又はこれらの化合物の単結晶引き上げ装置に用いられるルツボ及びその製造方法に関わる。特に、炭素繊維強化炭素複合材製のルツボ、及び、フィラメントワインディング法によって炭素繊維強化炭素複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本発明はチョクラルスキー法（ＣＺ法）による半導体単結晶引き上げ装置等に用いられる単結晶引き上げ用ルツボ及びその製造方法に関する。ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造には、従来より、シリコンをその内部で溶融するための石英ルツボと、これを収容して外部から支持するための炭素製のルツボが用いられている。
石英ルツボは使用中にシリコンの溶融熱を受けて軟化し、その外表面がルツボ内面に密着した状態となる。この状態のまま冷却すると、石英ルツボより熱膨張係数が大きな炭素製のルツボには大きな応力が発生する。
【０００３】
そこで、このような応力に耐える機械的強度を有し、比較的石英ルツボに近い熱膨張係数を有し、大型化に対応しやすい炭素繊維強化炭素複合材(Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite)或いはＣ／Ｃ複合材(C/C Composite) で単結晶引き上げ用ルツボを製造することが提案されている。
実公平３−４３２５０号公報は、胴部と底部からなるルツボのうち、胴部のみ又はその全体をＣ／Ｃ複合材で製造することを提案している。その製造方法としては、フィラメントワインディング法を用い、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維をヘリカル状にルツボ状のマンドレルに巻き付けて成形することを提案している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ボウル状に湾曲した底部に滑りが生じないように、ヘリカル状に炭素繊維を巻き付けることは困難であるという問題があった。そのため、底部の巻き付けが不十分になって十分な強度を有する底部を形成することができなかった。
【０００５】
また、経験的に最も応力が集中するのは、胴部から底部に至る部分であり、全体をフィラメントワインディング法によるＣ／Ｃ複合材で製造することの困難性に鑑み、胴部と底部の境界部分だけをＣ／Ｃ複合材で製造することも提案されている。しかし、この場合の製造方法も、フィラメントワインディング法を用い、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維をパラレル巻き又はヘリカル巻きでルツボ状のマンドレルに巻き付けて成形する方法である。胴部と底部の境界部分だけをＣ／Ｃ複合材で製造することは、胴部と底部の全体をＣ／Ｃ複合材で製造することより優しいが、胴部と底部の境界部分も湾曲しており、この湾曲した部分に滑りを生じないようにパラレル巻き又はヘリカル巻きを行うことは依然として困難であった。その結果、胴部のみならず、底部まで十分な強度を有するＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを提案することができなかった。
【０００６】
また、フィラメントワインディング法に用いられるルツボ状のマンドレルは底部の中心と胴部の中心の両端に軸が突設された形状をしている。そのため、胴部と底部の全体をＣ／Ｃ複合材で製造したとしても、底部の中心には孔が残り、この部分を別途のＣ／Ｃ複合材で栓をする必要があった。
また、Ｃ／Ｃ複合材は黒鉛よりポーラスであるため、シリコンと反応するＳｉＣ化が生じやすいという問題点もあった。
【０００７】
本発明は従来の技術のこのような問題点を解決するためになされたものであり、その第１の目的は、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを提供することにある。
また第２の目的は、フィラメントワインディング法の足らざる部分を炭素繊維シートで補いつつ全体として強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを提供することにある。
【０００８】
また第３の目的は、ボウル状の底部に孔がなく、底部の全体が強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを提供することにある。
また第４の目的は、Ｃ／Ｃ複合材の表面性状を改善し、ＳｉＣ化が生じにくいＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを提供することにある。
また第５の目的は、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化された孔無しのＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを簡単且つ確実に製造できる方法を提供することにある。
また第６の目的は、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化された孔有りのＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを効率的に製造できる方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明のうちで請求項１に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維を引き揃え、前記胴部を通過するように周方向に沿って巻き付けた周方向強化層と、前記炭素繊維を引き揃え、前記底部に掛けられ前記胴部に至るように軸方向に沿って巻きかけた軸方向強化層とを備え、前記胴部と前記底部の最内層が、炭素繊維クロスの張りつけにより形成されており、前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されていることを特徴とする単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１０】
更に、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の軸方向強化層が、前記底部の中心を覆って設けられ、前記底部は孔無しの一体で形成された単結晶引き上げ用ルツボである。
また、請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の周方向強化層が、パラレル巻き又はヘリカル巻きの少なくとも一つで形成され、請求項１に記載の軸方向強化層がレベル巻き又はポーラ巻きの少なくとも一つで形成される単結晶引き上げ用ルツボである。ここで、前記パラレル巻き又はヘリカル巻きは、中心軸に対して７０°〜９０°巻き付け角を有し、前記レベル巻き又はポーラ巻きは、中心軸に対して０°〜１０°の巻き付け角を有する。
【００１１】
更に、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の周方向強化層と軸方向強化層の組み合わせが、複数組重ねられた単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１２】
また、請求項５に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維を引き揃えて巻き付けた周方向の強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた軸方向の強化層との多層構造を備え、前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１３】
また、底部に掛けられ胴部に至る巻きかけによる強化層は、底部の中心で密になるが、胴部に至ると粗になる。胴部の周方向に巻き付けた強化層は、胴部の粗を密に変えるが、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分は粗のままになる。
そこで、この隣接部分の粗を補うために、請求項６に記載の発明は、周方向巻き付けを延在させることに代わるか又は付け加えて、複数の炭素繊維シートを環状に張りつけた。
即ち、請求項６に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維を引き揃え、前記底部に掛けられ前記胴部に至るように巻きかけた第１強化層と、前記炭素繊維のシートの複数を、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に環状に張りつけた第２強化層と、前記炭素繊維を引き揃え、前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層とを備えてなる単結晶引き上げ用ルツボである。前記第２強化層の炭素繊維シートには底部に掛けられ胴部に至る巻きかけによる強化層が被せられることが望ましい。
【００１４】
更に、請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の第１強化層が、前記底部の中心を覆って設けられ、前記底部は孔無しの一体で形成された単結晶引き上げ用ルツボである。
また、請求項８に記載の発明は、請求項６に記載の第１強化層が、レベル巻き又はポーラ巻きの少なくとも一つで形成され、請求項６に記載の第２強化層が、１Ｄ又は２Ｄのシートの少なくとも一つの張りつけで形成され、前記第３強化層がパラレル巻き又はヘリカル巻きの少なくとも一つで形成される単結晶引き上げ用ルツボである。ここで、前記レベル巻き又はポーラ巻きは、中心軸に対して０°〜１０°の巻き付け角を有し、前記パラレル巻き又はヘリカル巻きは、中心軸に対して７０°〜９０°の巻き付け角を有する。
【００１５】
更に、請求項９に記載の発明は、請求項８に記載の第１強化層と第２強化層と第３強化層の組み合わせが、複数組重ねられた単結晶引き上げ用ルツボである。
また、請求項１０に記載の発明は、請求項６に記載の胴部と底部の最内層が、炭素繊維クロスの張りつけにより形成されている単結晶引き上げ用ルツボである。
また、請求項１１に記載の発明は、請求項６に記載の炭素繊維強化炭素複合材の表面が、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１６】
また、請求項１２に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた第１強化層と、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に炭素繊維シートを環状に張りつけた第２強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層との多層構造を備え、前記底部は孔無しの一体であることを特徴とする単結晶引き上げ用ルツボである。
また、請求項１３に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた第１強化層と、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に炭素繊維シートを環状に張りつけた第２強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層との多層構造を備え、前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されていることを特徴とする単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１７】
また、請求項１４に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材料により形成された単結晶引き上げ用ルツボの製造方法であって、前記胴部の内径に相当する外径を有し、前記胴部の長さ以上に長い円筒部と、前記円筒部の一端に設けられ、前記底部が嵌まる膨出部と、前記円筒部の他端の中心から突出する軸部とを有するマンドレルを用い、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を前記膨出部から前記円筒部の前記他端へと斜めに巻き付けられるレベル巻きと、マトリックス前駆体が含浸された前記炭素繊維を前記円筒部の周方向に巻きつけられるパラレル巻きとを含んだワインディングにより第１成形体を得る工程と、前記第１成形体の前記円筒部の前記他端の側を切断して１個のルツボ状の第２成形体を得る工程とを有する単結晶引き上げ用ルツボの製造方法である。
また、請求項１５に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維強化炭素複合材を構成する炭素繊維は、前記底部から前記胴部へと斜めに掛けられ、前記底部の頂点に炭素繊維が集中しないで前記ボウル状の底部の全体に炭素繊維が通るように、頂点からの距離を変えて巻きかけられるレベル巻きと、前記胴部の周方向に巻かれるパラレル巻きとの組み合わせによるワインディングを含んで配設され、前記底部は孔無しで形成されている単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１８】
また、請求項１６に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材料により形成された単結晶引き上げ用ルツボの製造方法であって、前記胴部の内径に相当する外径を有し、前記胴部の２個分以上の長さを有する円筒部と、前記円筒部の両端に設けられ、前記底部が嵌まる両端膨出部と、前記両端膨出部の少なくとも一方の中心から突出する軸部とを有するマンドレルを用い、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を前記マンドレルの前記両端膨出部に引っ掛かるように斜めに巻き付けるレベル巻きと、マトリックス前駆体が含浸された前記炭素繊維を前記円筒部の周方向に巻きつけられるパラレル巻きとを含んだワインディングにより第１成形体を得る工程と、前記第１成形体を前記円筒部の中央で切断し、前記底部に前記軸部を通す孔が開いた２個の第２成形体を得る工程と有する単結晶引き上げ用ルツボの製造方法である。
また、請求項１７に記載の発明は、シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、前記炭素繊維強化炭素複合材を構成する炭素繊維は、前記底部から前記胴部へと斜めに掛けられ、前記底部に設けられた孔を回避するレベル巻きと、前記胴部の周方向に巻かれるパラレル巻きとの組み合わせによるワインディングを含んで配設され、前記底部は孔有りで形成されている単結晶引き上げ用ルツボである。
【００１９】
【発明の作用及び効果】
本発明のうち請求項１に記載の発明によると、周方向強化層がルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、軸方向強化層がルツボの底部を押し下げようとする力に対抗する。従って、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。その結果、単結晶引き上げ用ルツボとして十分な機械的強度を有する。また、ルツボの最内層が炭素繊維クロスの張りつけにより形成されているので、石英ルツボとの接触性が向上する。さらに、Ｃ／Ｃ複合材の表面に、熱分解炭素が含浸させられ被覆されているので、耐ＳｉＣ化が向上する。
【００２０】
本発明のうち請求項２に記載の発明によると、ボウル状の底部に孔がないので、上記請求項１の発明による効果に加えて、更に、底部の全体が強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
本発明のうち請求項３に記載の発明によると、請求項１に記載の発明と同様に、周方向強化層がルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、軸方向強化層がルツボの底部を押し下げようとする力に対抗する。従って、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。その結果、単結晶引き上げ用ルツボとして十分な機械的強度を有する。
【００２１】
本発明のうち請求項４に記載の発明によると、周方向強化層及び軸方向強化層が、複数組重ねられているので、更に、シリンダ状の胴部及びボウル状の底部がフィラメントワインディング法で強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２２】
本発明のうち請求項５に記載の発明によると、周方向強化層がルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、軸方向強化層がルツボの底部を押し下げようとする力に対抗するので、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法によって強化されている。更に、Ｃ／Ｃ複合材の表面に、熱分解炭素が含浸させられ被覆されているので、耐ＳｉＣ化が向上したＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２３】
本発明のうち請求項６に記載の発明によると、フィラメントワインディング法によって形成された第１及び第３強化層によってルツボの底部を押し下げようとする力及びルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、更に、前記第１及び第３強化層によって足らざる部分を炭素繊維シートの張り付けによって形成された第２強化層で補っている。その結果、第２強化層によって、更に、円周方向が強化されると共に、全体の厚みが揃い、全体として強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２４】
本発明のうち請求項７に記載の発明によると、ボウル状の底部に孔がないので、上記請求項６の発明による効果に加えて、更に、底部の全体が強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
本発明のうち請求項８に記載の発明によると、請求項６に記載の発明と同様に、フィラメントワインディング法によって形成された第１及び第３強化層によってルツボの底部を押し下げようとする力及びルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、更に、前記第１及び第３強化層によって足らざる部分を炭素繊維シートの張り付けによって形成された第１強化層で補っている。その結果、全体として強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２５】
本発明のうち請求項９に記載の発明によると、第１、第２、第３強化層が、複数組重ねられているので、更に、全体として強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
本発明のうち請求項１０に記載の発明によると、上記請求項６の発明による効果に加えて、ルツボの最内層が炭素繊維クロスの張りつけにより形成されているので、石英ルツボとの接触性が向上する。
本発明のうち請求項１１に記載の発明によると、上記請求項６の発明による効果に加えて、Ｃ／Ｃ複合材の表面に、熱分解炭素が含浸させられ被覆されているので、耐ＳｉＣ化が向上する。
【００２６】
本発明のうち請求項１２に記載の発明によると、フィラメントワインディング法によって形成された第１及び第３強化層によってルツボの底部を押し下げようとする力及びルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、更に、前記第１及び第３強化層によって足らざる部分を炭素繊維シートの張り付けによって形成された第２強化層で補っている。更に、ボウル状の底部に孔がないので、底部の全体が、より強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
本発明のうち請求項１３に記載の発明によると、フィラメントワインディング法によって形成された第１及び第３強化層によってルツボの底部を押し下げようとする力及びルツボの胴部を押し広げようとする力に対抗し、更に、前記第１及び第３強化層によって足らざる部分を炭素繊維シートの張り付けによって形成された第２強化層で補っている。更に、Ｃ／Ｃ複合材の表面に、熱分解炭素が含浸させられ被覆されているので、耐ＳｉＣ化が向上したＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２７】
本発明のうち請求項１４に記載の発明によると、ルツボ状マンドレルの反膨出側のみに軸を突設させたマンドレルを用い、レベル巻きとパラレル巻きとを含んでいるので、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化され、且つ、底部に孔の無いＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを簡単且つ確実に製造できる。
本発明のうち請求項１５に記載の発明によると、レベル巻きとパラレル巻きの組合せによってワインディングされているので、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部も強化され、且つ、底部に孔が無いので、より底部が強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２８】
本発明のうち請求項１６に記載の発明によると、一対のルツボ状マンドレルの反膨出側を突き合わせ状に一体にし、膨出側に軸を突設したマンドレルを用い、、レベル巻きとパラレル巻きとを含んでいるので、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部もフィラメントワインディング法で強化された底部に孔を有するＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを二個効率良く製造することができる。
本発明のうち請求項１７に記載の発明によると、レベル巻きとパラレル巻きの組合せによってワインディングされているので、シリンダ状の胴部のみならずボウル状の底部も強化されたＣ／Ｃ複合材製の単結晶引き上げ用ルツボとなっている。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施例を図面に基づいて説明する。図１において、マンドレル１１は、円筒部１２と、円筒部１２の一端で膨出する膨出部１３と、円筒部１２の他端の中心から突設された軸部１４とからなる金属製である。円筒部１２はルツボ胴部の内径に相当する外径を有し、ルツボ胴部よりやや長くなっている。膨出部１３はルツボ底部の内側の湾曲形状に沿う湾曲した外周面を有している。このマンドレル１１を制御された回転が可能な軸部１４によって支持し、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を供給するデリバリアイ部１５を図示のようにマンドレル１１の外周に沿って移動させると、ポーラ巻き、パラレル巻き、レベル巻き等のフィラメントワインディングが自在に行える。このとき、円筒部１２の他端側の側面に巻き付けられる炭素繊維は捨て巻きとなる。他端側円周部で炭素繊維がすべる事があるので、ピンを設置してズレ止めを行う事がある。
【００３０】
図２により図１のマンドレルを用いて成形体を得るまでの工程を説明する。マンドレル１１の表面に、樹脂等のマトリックス前駆体が含浸された２Ｄクロス２１の一層を織り目が中心軸１６に交差するように張りつける（▲１▼工程）。この２Ｄクロス２１を最内層とすることにより、内表面がフラットになる。
つぎに、フィラメントワインディング法により、樹脂等のマトリックス前駆体を含浸させた炭素繊維をマンドレル１１の外周に巻き付ける。
まず、膨出部１３の頂点１７を通るポーラ巻き２２を行う（▲２▼工程）。このポーラ巻き２２は、中心軸１６に対する巻き付け角度が０°となるように巻き付けられるものであって、頂点１７の部分に密に集まる。このポーラ巻き２２によって、最内層の２Ｄクロス２１が締めつけられる。
つぎに、円筒部１２の周方向に沿って巻き付けるパラレル巻き２３を行う（▲３▼工程）。このパラレル巻き２３は、中心軸１６に対する巻き付け角度が９０°近くとなるように巻き付けられるものであって、ルツボ胴部の周方向強化層を形成する。
【００３１】
つぎに、膨出部１３のうち円筒部１２に隣接する部分に、樹脂等のマトリックス前駆体が含浸された１Ｄプリプレグ又は２Ｄクロスのシート２５の複数を環状に張り合わせる（▲４▼工程）。この隣接部分は、ルツボ底部の曲率半径が小さい湾曲部分に相当し、厚み調整の為に張られる。シート２５の炭素繊維の並ぶ方向を周方向とすることが好ましい。
つぎに、膨出部１３に掛けられ円筒部１２に至るレベル巻き２６を行う（▲５▼工程）。このレベル巻き２６は、中心軸１６に対する巻き付け角度が０°〜１０°なるように巻き付けられるものであって、ルツボ底部からルツボ胴部に至る軸方向強化層を形成する。このとき、膨出部１３におけるレベル巻き２６が頂点１７に集中しないように、頂点１７からの距離を変えた巻きかけを行い、膨出部１３の大きな曲率半径の湾曲部分の全体に炭素繊維が通るように分散する。
上述したパラレル巻き（▲３▼工程）とシート張りつけ（▲４▼工程）とレベル巻き（▲５▼工程）の組み合わせにより、マンドレル１１の外周に略均一厚みの組み合わせ層が形成される。マンドレル１１の外周の成形体が所定厚みになるまで、▲３▼〜▲５▼工程による組み合わせ層を複数層重ねる。
【００３２】
図３により、以上の成形工程（Ｓ１）につづく工程を説明する。成形体が巻き付けられたマンドレルのまま乾燥させる。マンドレル外周の成形体に外圧を付与しながら加熱し、マトリックス前駆体の樹脂を熱硬化させる（Ｓ２）。そして、図２のＡ線で成形体をカットすることにより、ルツボ状の一次成形体を得る。
ルツボ状一次成形体を不活性ガス中で加熱し、一次炭素化を行う（Ｓ３）。更に、ピッチ含浸（Ｓ４）と二次炭素化（Ｓ５）を必要数繰り返し、含浸による高密度化を行う。所定の密度が得られると、黒鉛化を行う（Ｓ６）。ルツボの長さ及びルツボ底部の外周に必要な機械加工を施して（Ｓ７）、所定形状となった二次成形体を得る。
さらに、不純物を除去する高純度化処理を行い、更に、必要に応じて、ＣＶＩ(Chemical Vapor Impregnation) により熱分解炭素(Pyrolytic Carbon)を二次成形体表面の細孔に含浸させるとともに、二次成形体表面に被覆させ（Ｓ８）、最終製品を得る（Ｓ９）。
【００３３】
このようにして得られた単結晶引き上げ用ルツボの断面が図４に示される。ルツボ１は、シリンダ状の胴部２とボウル状の底部３の一体構造である。底部３は、胴部２に隣接する小さな曲率半径（Ｒ１）の湾曲部分４と、底部３の中心軸７の回りを形成する大きな曲率半径（Ｒ２）の湾曲部分５とからなっている。また底部３には孔がなく、機械加工による取付座６が形成されている。このようなルツボにあっては、底部３から胴部２にＵ字状に至る軸方向強化層８と胴部２の外周の周方向強化層９とを有している。
このような単結晶引き上げ用ルツボ１に作用する応力の状態が図５に示される。ルツボ１の内部に石英ルツボ３１が嵌められ、石英ルツボ３１の中に少量のシリコン残渣３２が残った状態で冷却される場合と、大きな応力がルツボ１に作用する。まず、シリコン残渣３２の表面が固まり、次に底部に接する部分が固まり、やがて内部が固まっていく。ルツボ１は石英ルツボ３１より熱膨張係数が大きく、また、シリコンは固体になる時に膨張するので、周方向に突っ張る力ａ１が発生し、つぎに下方向に突っ張る力ａ２が発生する。すなわち、胴部２には周方向の引っ張り応力ｂ１以外に、底部３を胴部２から引き剥がそうとする軸方向の応力ｂ２が発生する。周方向の引っ張り応力ｂ１は、図４の周方向強化層９が受け持ち、軸方向の応力ｂ２は、図４の軸方向強化層８が受け持つ。
【００３４】
図６は、２個取りのマンドレル１１１を示す。マンドレル１１１は、右円筒部１１２Ｒと、右円筒部１１２Ｒの一端で膨出する右膨出部１１３Ｒと、左円筒部１１２Ｌと、左円筒部１１２Ｌの一端で膨出する左膨出部１１３Ｌと、右膨出部１１３Ｒの中心から突設された右軸部１１４Ｒと、左膨出部１１３Ｌの中心から突設された左軸部１１４Ｌとからなる金属製である。
左右円筒部１１２Ｒ，１１２Ｌはルツボ胴部の内径に相当する外径を有し、ルツボ胴部の二倍よりやや長くなっている。左右膨出部１１３Ｒ，１１３Ｌはルツボ底部の内側の湾曲形状に沿う湾曲した外周面を有している。このマンドレル１１１を、制御された回転が可能な左右軸部１１４Ｒ，１１４Ｌによって支持し、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を供給するデリバリアイ部１１５を図示のようにマンドレル１１１の外周に沿って移動させる。
【００３５】
図７は、２個取りのマンドレル１１１で成形体を得る工程を示す。マンドレル１１１の表面に、樹脂等のマトリックス前駆体が含浸された２Ｄクロス１２１の一層を織り目が中心軸１１６に交差するように張りつける（▲１▼工程）。
つぎに、左右膨出部１１３Ｒ，１１３Ｌに掛けられ左右円筒部１１２Ｒ，１１２Ｌに至るレベル巻き１２２を行う（▲２▼工程）。このレベル巻き１２２は、中心軸１１６に対する巻き付け角度が０°〜１０°なるように巻き付けられるものであって、ルツボ底部からルツボ胴部に至る軸方向強化層を形成する。このとき、左右膨出部１１３Ｒ，１１３Ｌにおけるレベル巻き１２２が左右軸部１１４Ｒ，１１４Ｌの回りで散らばるような巻きかけを行い、左右膨出部１１３Ｒ，Ｌの全体に炭素繊維が通るようにする。
つぎに、左右円筒部１１２Ｒ，１１２Ｌの周方向に沿って巻き付けるパラレル巻き１２３を行う（▲３▼工程）。このパラレル巻き１２３は、中心軸１１６に対する巻き付け角度が９０°近くとなるように巻き付けられるものであって、ルツボ胴部の周方向強化層を形成する。
【００３６】
つぎに、左右膨出部１１３Ｒ，１１３Ｌのうち左右円筒部１１２Ｒ，１１２Ｌに隣接する部分に、樹脂等のマトリックス前駆体が含浸された１Ｄプリプレグ又は２Ｄクロスのシート１２５の複数を環状に張り合わせる（▲４▼工程）。この隣接部分は、ルツボ底部の曲率半径が小さい湾曲部分に相当し、厚み調整の為に張られる。シート１２５の炭素繊維の並ぶ方向を周方向とすることが好ましい。
上述したレベル巻き（▲２▼工程）とパラレル巻き（▲３▼工程）きシート張りつけ（▲４▼工程）との組み合わせにより、マンドレル１１１の外周に略均一厚みの組み合わせ層が形成される。マンドレル１１１の外周の成形体が所定厚みになるまで、▲２▼〜▲４▼工程による組み合わせ層を複数層重ねる。
【００３７】
このようにして得られたルツボの断面図が図８に示される。ルツボ１０１がシリンダ状の胴部１０２とボウル状の底部１０３の一体構造である点は図４と同様である。底部１０３の中心には、マンドレル１１１の左右軸部１１４Ｒ，１１４Ｌを通すための孔１０７が存在している。この孔１０７は、栓１１０が挿入されることによって塞がれる。その時、孔１０７を形成する面と、この面と接触する部分の栓の側面にそれぞれ雌ネジ、雄ネジを加工して栓１１０を取り付けてもよい。また、孔１０７を形成する面と、この面と接触する部分の栓の側面とを互いに係合するテーパ状としてもよいし、単にストレートな円筒状と円柱状の面としてもよい。したがって、軸方向強化層１０８は、孔１０７を迂回するようなＵ字状で掛け渡されている。周方向強化層１０９は図４と同様に胴部１０２の外周に沿うように配設されている。底部１０３特に孔１０７の回りの応力は、図４の孔無しに比較して大きくなるものの、マンドレル１１１の軸部の存在により、二個取りや効率的なワインディングが可能になる。
【００３８】
また、孔無しのルツボを二個同時に製作するためには、第１図に示した２個のマンドレル１１を第９図（ａ）及び第９図（ｂ）に示すように、駆動装置２０を介して左右対称に連結するとよい。
第９図（ａ）及び第９図（ｂ）において、駆動装置２０は左右両方に突き出した回転軸１４ａ、１４ｂを有する。この回転軸１４ａ、１４ｂによって２個のマンドレル１１は支持されている。
第９図（ａ）においては、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を供給するための２個のデリバリアイ部１５が、駆動装置２０を介して点対称に配置されている。そして、それぞれのデリバリアイ部１５をそれぞれのマンドレル１１の外周に沿って移動させると、ポーラ巻き、パラレル巻き、レベル巻き等のフィラメントワインディングが自在に行える。
第９図（ｂ）においては、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を供給するための２個のデリバリアイ部１５が、駆動装置２０を介して線対称に配置されている。そして、それぞれのデリバリアイ部１５をそれぞれのマンドレル１１の外周に沿って移動させると、ポーラ巻き、パラレル巻き、レベル巻き等のフィラメントワインディングが自在に行える。
【００３９】
【実施例】
さらに、具体的実施例について説明する。
〔実施例１〕
図１のマンドレルを使用し、マンドレル表面にトレカＴ−３００６Ｋ平織りクロス（東レ（株）製）にフェノール樹脂を含浸したものを１層張りつけ、その上にフィラメントワインディングを施した。フィラメントワインディングは、トレカＴ−３００１２Ｋ（東レ（株）製）フィラメント６本にフェノール樹脂を含浸させながら、レベル巻き、中心軸に対する巻き付け角が８５°〜９０°のパラレル巻きを交互に３層づつ巻き付けた。胴部はパラレル巻きとレベル巻きの６層になるが、底部はレベル巻きだけになるので、パラレル巻きを行った後に、底部のうち胴部との隣接部分に、１Ｄプリプレグを扇状に裁断したものを一枚一枚張り合わせて環状にした。これらにより層厚み７ｍｍの成形体が得られた。
つぎに、オーブン中にて１００°Ｃで揮発分調整を行ったのち、真空パックを被せて真空引きをしながら、オーブンの温度を２００°Ｃまで上げて成形体を熱硬化させた。熱硬化後、マンドレルから取り外し、ルツボ状成形体を得た。
つぎに、胴部の真円度を保つために、黒鉛製の変形防止用治具を取付け、電気炉で窒素注入しながら１０°Ｃ／ｈｒの昇温で１０００°Ｃまで昇温し、Ｃ／Ｃ複合材を得た。
【００４０】
また、ピッチ含浸と焼成を４回繰り返して緻密化を行った。更に最終熱処理として黒鉛製の変形防止用治具を取付けたまま、窒素気流中で２０００°Ｃの熱処理を行った。そののち、ルツボ底部の機械加工を施し、更に高純度化処理のために、真空炉にセットし、２０００°Ｃまで加熱したのち、塩素ガスを供給し、炉内圧力１０ｔｏｒｒで２０時間キープした。更に、熱分解炭素の含浸及び被覆のために、真空炉内にセットし、メタンガスを供給し、炉内圧力２５ｔｏｒｒで１００時間キープし、ＣＶＩ法の熱分解炭素によるＣ／Ｃ複合材の緻密化処理を行い最終製品を得た。このＣＶＩ処理によって、Ｃ／Ｃ複合材のかさ密度は１．６から１．７に上昇し、気孔率が２０％から１４．５％に下がった。
このようにして得られたＣ／Ｃ複合材製のルツボを単結晶引き上げ装置に使用した。単結晶引き上げ操業毎に使い捨てされる石英ルツボ底部に割れが発生し、Ｃ／Ｃ複合材製ルツボの胴部及び底部共に強度があることが確認された。また、Ｃ／Ｃ複合材製ルツボの内面についても、熱分解炭素によりＳｉＯ₂との反応が抑制されており、３０回の操業回数で底部のうち胴部に隣接する部分に多少の損耗が見られただけである。
【００４１】
〔実施例２〕
図７のようなマンドレルを使用し、ルツボ底部に孔が存在すること以外は実施例１と同様である。
軽くて堅牢であるというハンドリング性に優れるという点と、ＳｉＯ₂との反応の抑制という点は実施例１と同じである。ただし、実施例１と同じ３０回の操業回数で底部の孔の周辺に亀裂の兆候が見られた。
【００４２】
〔比較例１〕
図７に示すマンドレルを用い、ヘリカル巻きとパラレル巻きのみの組合せでルツボ形状の成形を行った。ヘリカル巻きは、炭素繊維糸がずれてしまい実施例２程に回転軸近傍まで巻き付けることが出来なかった。結果として実施例より底孔の大きなルツボとなった。パラレル巻きはヘリカル巻きと交互に行い、実施例１，２と同様に行った。また、ＣＶＩ処理も同様に行い、同様な密度増加が得られた。
しかし、実際の操業においては、底孔が大きいため毎回軟化した石英ルツボが底孔を塞いでいた栓を押し出す形で変形し、操業後は、必ずと言ってよいくらいルツボ自体が傾いていた。実施例１，２と同じ３０回の操業回数では毎回の石英ルツボの変形による応力が大きかったためか亀裂が発生していた。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施の一つのルツボの成形体を得るためのマンドレルの側面図である。
【図２】本発明実施の一つのルツボの成形体を得るまでの成形工程を示す図である。
【図３】Ｃ／Ｃ複合材製ルツボの最終製品を得るまでの工程を示すフロー図である。
【図４】Ｃ／Ｃ複合材製ルツボの最終製品の断面図である。
【図５】Ｃ／Ｃ複合材製ルツボが応力に耐える様子を示す断面図である。
【図６】二つのルツボの成形体を得るためのマンドレルの側面図である。
【図７】二つのルツボの成形体を得るまでの成形工程を示す図である。
【図８】Ｃ／Ｃ複合材製ルツボの最終製品の断面図である。
【図９】二つのルツボの成形体を得るためのマンドレル等の配置を示す図である。
【符号の説明】
１２円筒部
１３膨出部
１６中心軸
１７頂点
２１クロス
２２ポーラ巻き
２３パラレル巻き
２５シート
２６レベル巻き[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a crucible used in a single crystal pulling apparatus for silicon, gallium or a compound thereof and a method for manufacturing the same. In particular, the present invention relates to a method for producing a crucible made of carbon fiber reinforced carbon composite and a single crystal pulling crucible made of carbon fiber reinforced carbon composite by a filament winding method.
[0002]
[Prior art]
The present invention relates to a crucible for pulling a single crystal used for a semiconductor single crystal pulling apparatus or the like by the Czochralski method (CZ method) and a method for manufacturing the same. In the production of a silicon single crystal by the CZ method, conventionally, a quartz crucible for melting silicon inside thereof and a carbon crucible for containing and supporting this from the outside have been used.
The quartz crucible is softened by receiving the heat of melting of silicon during use, and its outer surface is in close contact with the inner surface of the crucible. When cooled in this state, a large stress is generated in the carbon crucible having a larger thermal expansion coefficient than that of the quartz crucible.
[0003]
Therefore, a carbon fiber reinforced carbon composite (C / C) that has mechanical strength that can withstand such stress, has a thermal expansion coefficient that is relatively close to that of a quartz crucible, and is easy to cope with upsizing. It has been proposed to produce crucibles for pulling single crystals with C / C Composite.
Japanese Utility Model Publication No. 3-43250 proposes that the crucible composed of the trunk and the bottom is made of a C / C composite material only or entirely. As its manufacturing method, it has been proposed to use a filament winding method to wind a carbon fiber impregnated with a matrix precursor around a helical crucible-shaped mandrel.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, there is a problem that it is difficult to wind the carbon fiber in a helical shape so that the bottom curved in the bowl shape does not slip. For this reason, the bottom portion is not sufficiently wound and a bottom portion having sufficient strength cannot be formed.
[0005]
In addition, it is empirically that the stress is concentrated most in the part from the body part to the bottom part, and considering the difficulty of manufacturing the whole with the C / C composite material by the filament winding method, the boundary between the body part and the bottom part It has also been proposed to produce only the part with a C / C composite. However, the manufacturing method in this case is also a method in which carbon fiber impregnated with a matrix precursor is wound around a crucible-shaped mandrel by parallel winding or helical winding using a filament winding method. Manufacturing only the boundary between the body and the bottom with a C / C composite material is easier than manufacturing the entire body and bottom with a C / C composite, but the boundary between the body and the bottom is also curved. Therefore, it is still difficult to perform parallel winding or helical winding so that the curved portion does not slip. As a result, it was not possible to propose a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material having sufficient strength not only to the body but also to the bottom.
[0006]
A crucible-shaped mandrel used in the filament winding method has a shape in which shafts are projected from both ends of the center of the bottom and the center of the trunk. Therefore, even if the entire body and bottom are made of C / C composite material, a hole remains in the center of the bottom portion, and it is necessary to plug this portion with a separate C / C composite material.
In addition, since the C / C composite material is more porous than graphite, there is also a problem that SiC reacts with silicon easily.
[0007]
The present invention has been made to solve such problems of the prior art, and the first object thereof is to strengthen not only the cylindrical body but also the bowl-shaped bottom by the filament winding method. The object is to provide a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material.
A second object is to provide a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material that is reinforced as a whole while supplementing a portion where the filament winding method is insufficient with a carbon fiber sheet.
[0008]
A third object is to provide a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material in which there is no hole in the bottom of the bowl shape and the entire bottom is reinforced.
A fourth object of the present invention is to provide a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material that improves the surface properties of the C / C composite material and hardly causes SiC.
A fifth object of the present invention is to provide a simple and reliable method for producing a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material without holes, in which not only a cylindrical body but also a bowl-shaped bottom is reinforced by a filament winding method. Is to provide.
The sixth object is to provide a method for efficiently producing a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material having a hole strengthened not only in a cylindrical body but also in a bowl-shaped bottom by a filament winding method. It is to provide.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
  To achieve the above object, the invention according to claim 1 of the present invention is a crucible for pulling a single crystal comprising a cylinder-shaped body portion and a bowl-shaped bottom portion and formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material. The carbon fiber is aligned and the circumferential reinforcing layer wound along the circumferential direction so as to pass through the body part, and the carbon fiber is aligned and hung on the bottom part to reach the body part. An axial reinforcing layer wound along the axial direction, and the innermost layer of the trunk portion and the bottom portion is formed by attaching a carbon fiber cloth.The surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated and coated with pyrolytic carbon.A crucible for pulling a single crystal characterized by
[0010]
Furthermore, the invention described in claim 2 is a crucible for pulling a single crystal in which the axial direction reinforcing layer according to claim 1 is provided so as to cover the center of the bottom portion, and the bottom portion is integrally formed without holes. is there.
In the invention according to claim 3, the circumferential reinforcing layer according to claim 1 is formed by at least one of parallel winding or helical winding, and the axial reinforcing layer according to claim 1 is level winding or A crucible for pulling a single crystal formed by at least one of polar windings. Here, the parallel winding or helical winding has a winding angle of 70 ° to 90 ° with respect to the central axis, and the level winding or polar winding has a winding angle of 0 ° to 10 ° with respect to the central axis. .
[0011]
  Furthermore, the invention described in claim 4 is a crucible for pulling a single crystal in which a plurality of combinations of the circumferential direction reinforcing layer and the axial direction reinforcing layer according to claim 3 are stacked..
[0012]
  MaClaim5The invention described in 1 is a crucible for pulling up a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom, and the circumferential direction in which the carbon fibers are aligned and wound A multi-layer structure of the reinforcing layer in the axial direction and the axial reinforcing layer hung on the bottom by aligning the carbon fibers, and the surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated with pyrolytic carbon A crucible for pulling a single crystal covered.
[0013]
  Further, the reinforcing layer formed by wrapping around the bottom and reaching the trunk becomes dense at the center of the bottom, but becomes rough when reaching the trunk. The reinforcing layer wound in the circumferential direction of the body portion changes the roughness of the body portion densely, but the portion of the bottom portion adjacent to the body portion remains rough.
  Therefore, in order to compensate for the roughness of this adjacent portion, the claim6In the invention described in 1), instead of or in addition to extending the circumferential winding, the plurality of carbon fiber sheets are attached in an annular shape.
  That is, the claim6The invention described in 1 is a crucible for pulling up a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body portion and a bowl-shaped bottom portion, and the carbon fibers are aligned and hung on the bottom portion. A first reinforcing layer wound around to reach the body part, a second reinforcing layer in which a plurality of the carbon fiber sheets are annularly attached to a part of the bottom part adjacent to the body part, and the carbon A single crystal pulling crucible comprising a third reinforcing layer in which fibers are aligned and wound along a circumferential direction of the body portion. The carbon fiber sheet of the second reinforcing layer is preferably covered with a reinforcing layer that is hung on the bottom portion and wound around the body portion.
[0014]
  Further claims7The invention described in claim6The first reinforcing layer is provided so as to cover the center of the bottom portion, and the bottom portion is a single crystal pulling crucible formed integrally with no holes.
  Claims8The invention described in claim6The first reinforcing layer according to claim 1 is formed of at least one of level winding or polar winding.62 is a crucible for pulling a single crystal formed by attaching at least one 1D or 2D sheet, and the third reinforcing layer is formed by at least one of parallel winding and helical winding. Here, the level winding or polar winding has a winding angle of 0 ° to 10 ° with respect to the central axis, and the parallel winding or helical winding has a winding angle of 70 ° to 90 ° with respect to the central axis. Have.
[0015]
  Further claims9The invention described in claim8A single crystal pulling crucible in which a plurality of combinations of the first reinforcing layer, the second reinforcing layer, and the third reinforcing layer described in 1 is stacked.
  Claims10The invention described in claim6The crucible for pulling up a single crystal is formed by attaching the carbon fiber cloth to the innermost layer of the body portion and the bottom portion.
  Claims11The invention described in claim61 is a crucible for pulling a single crystal in which the surface of the carbon fiber-reinforced carbon composite material described in 1 is impregnated with pyrolytic carbon and coated.
[0016]
  Claims12The invention described in 1 is a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom, and the carbon fibers are aligned and hung on the bottom. A first reinforcing layer formed, a second reinforcing layer in which a carbon fiber sheet is annularly attached to a portion of the bottom adjacent to the trunk, and a circumferential direction of the trunk by aligning the carbon fibers. A crucible for pulling a single crystal, characterized in that it has a multilayer structure with a wound third reinforcing layer, and the bottom part is an integral body without holes.
  Claims13The invention described in 1 is a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom, and the carbon fibers are aligned and hung on the bottom. A first reinforcing layer formed, a second reinforcing layer in which a carbon fiber sheet is annularly attached to a portion of the bottom adjacent to the trunk, and a circumferential direction of the trunk by aligning the carbon fibers. A crucible for pulling a single crystal, characterized in that it has a multilayer structure with a wound third reinforcing layer, and the surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated with and covered with pyrolytic carbon.
[0017]
  Claims14The invention described in 1 is a method of manufacturing a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, which includes a cylindrical body and a bowl-shaped bottom, and corresponds to the inner diameter of the body. A cylindrical portion having an outer diameter and longer than the length of the body portion, a bulging portion provided at one end of the cylindrical portion, into which the bottom portion is fitted, and a shaft protruding from the center of the other end of the cylindrical portion A level winding in which a carbon fiber impregnated with a matrix precursor is obliquely wound from the bulging part to the other end of the cylindrical part, and the carbon fiber impregnated with the matrix precursor. To obtain a first molded body by winding including a parallel winding wound in the circumferential direction of the cylindrical portion, and to cut the other end side of the cylindrical portion of the first molded body, A crucible-shaped second molded body Is that process and method for producing a single crystal pulling crucible comprising a.
  Claims15The invention described in 1 is a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body portion and a bowl-shaped bottom portion, and the carbon constituting the carbon fiber reinforced carbon composite material The fibers are slanted from the bottom part to the trunk part, and are wound at different distances from the apex so that the carbon fibers pass through the entire bowl-shaped bottom part without concentrating the carbon fibers on the apex of the bottom part. The crucible for pulling up a single crystal is provided including winding by a combination of level winding to be applied and parallel winding wound in the circumferential direction of the body portion, and the bottom portion is formed without holes.
[0018]
  Claims16The invention described in 1 is a method of manufacturing a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, which includes a cylindrical body and a bowl-shaped bottom, and corresponds to the inner diameter of the body. A cylindrical portion having an outer diameter and having a length equal to or more than two of the body portions; both end bulged portions provided at both ends of the cylindrical portion and into which the bottom portion is fitted; and at least one of the both end bulged portions Using a mandrel having a shaft portion protruding from one center, level winding is performed so that the carbon fiber impregnated with the matrix precursor is obliquely wound so as to be caught at the both-end bulged portions of the mandrel, and the matrix precursor is impregnated. A step of obtaining a first molded body by winding including parallel winding in which the carbon fiber is wound in a circumferential direction of the cylindrical portion; and cutting the first molded body at the center of the cylindrical portion; Bottom is a method for producing a single crystal pulling crucible having said shaft portion to obtain a second molded body holes are two open through the process.
  Claims17The invention described in 1 is a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body portion and a bowl-shaped bottom portion, and the carbon constituting the carbon fiber reinforced carbon composite material The fiber is arranged so as to include winding by a combination of a level winding that is slanted from the bottom to the trunk and avoids a hole provided in the bottom and a parallel winding wound in the circumferential direction of the trunk. The bottom is a crucible for pulling a single crystal formed with a hole.
[0019]
[Action and effect of the invention]
  According to the invention described in claim 1 of the present invention, the circumferential reinforcing layer opposes the force that pushes the crucible body, and the axial reinforcing layer opposes the force that pushes the bottom of the crucible. To do. Therefore, not only the cylinder-shaped body but also the bowl-shaped bottom is a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material reinforced by the filament winding method. As a result, it has sufficient mechanical strength as a single crystal pulling crucible. Further, since the innermost layer of the crucible is formed by attaching a carbon fiber cloth, the contact property with the quartz crucible is improved.Furthermore, since the surface of the C / C composite material is impregnated and coated with pyrolytic carbon, the resistance to SiC is improved.
[0020]
According to the second aspect of the present invention, since there is no hole in the bottom of the bowl shape, in addition to the effect of the first aspect, the C / C composite material in which the entire bottom is further reinforced. It is a crucible for pulling single crystals.
According to the invention described in claim 3 of the present invention, as in the invention described in claim 1, the circumferential reinforcing layer opposes the force to spread the crucible body, and the axial reinforcing layer Resist the force of pushing down the bottom of the crucible. Therefore, not only the cylinder-shaped body but also the bowl-shaped bottom is a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material reinforced by the filament winding method. As a result, it has sufficient mechanical strength as a single crystal pulling crucible.
[0021]
  According to the invention described in claim 4 of the present invention, since a plurality of circumferential reinforcing layers and axial reinforcing layers are stacked, the cylinder-shaped body and the bowl-shaped bottom are further formed by a filament winding method. It is a crucible for pulling single crystal made of reinforced C / C composite material.
[0022]
  BookClaims of the invention5According to the invention described in the above, the circumferential reinforcing layer opposes the force that pushes the crucible body and the axial reinforcing layer opposes the force that pushes the bottom of the crucible. Not only the part but also the bottom of the bowl is reinforced by the filament winding method. Furthermore, since the surface of the C / C composite material is impregnated with and coated with pyrolytic carbon, it is a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material with improved SiC resistance.
[0023]
  Claims of the present invention6According to the invention described in the above, the first and third reinforcing layers formed by the filament winding method counteract the force that pushes down the bottom of the crucible and the force that pushes the crucible body, and further, The part which is not sufficient by the 1st and 3rd reinforcement layer is supplemented with the 2nd reinforcement layer formed by sticking of a carbon fiber sheet. As a result, the circumferential direction is further strengthened by the second reinforcing layer, the entire thickness is uniform, and the C / C composite-made single crystal pulling crucible is strengthened as a whole.
[0024]
  Claims of the present invention7According to the invention described in claim 1, since there is no hole in the bottom of the bowl shape,6In addition to the effect of the present invention, the crucible for pulling a single crystal is made of a C / C composite material whose entire bottom is reinforced.
  Claims of the present invention8According to the invention described in claim6In the same manner as the invention described in 1), the first and third reinforcing layers formed by the filament winding method counteract the force to push down the bottom of the crucible and the force to push out the crucible body, A portion that is not sufficient by the first and third reinforcing layers is supplemented by a first reinforcing layer formed by attaching a carbon fiber sheet. The result is a single crystal pulling crucible made of C / C composite that is reinforced as a whole.
[0025]
  Claims of the present invention9According to the invention described in (1), since a plurality of first, second and third reinforcing layers are stacked, it is a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material further strengthened as a whole. .
  Claims of the present invention10According to the invention described in claim6In addition to the effect of the present invention, the innermost layer of the crucible is formed by attaching a carbon fiber cloth, so that the contact with the quartz crucible is improved.
  Claims of the present invention11According to the invention described in claim6In addition to the effect of the present invention, since the surface of the C / C composite material is impregnated with and covered with pyrolytic carbon, the resistance to SiC is improved.
[0026]
  Claims of the present invention12According to the invention described in the above, the first and third reinforcing layers formed by the filament winding method counteract the force to push down the bottom of the crucible and the force to push out the crucible body, and The part which is not sufficient by the 1st and 3rd reinforcement layer is supplemented with the 2nd reinforcement layer formed by sticking of a carbon fiber sheet. Furthermore, since there are no holes in the bowl-shaped bottom, the entire bottom is a reinforced C / C composite crucible for single crystal pulling.
  Claims of the present invention13According to the invention described in the above, the first and third reinforcing layers formed by the filament winding method counteract the force that pushes down the bottom of the crucible and the force that pushes the crucible body, and further, The part which is not sufficient by the 1st and 3rd reinforcement layer is supplemented with the 2nd reinforcement layer formed by sticking of a carbon fiber sheet. Furthermore, since the surface of the C / C composite material is impregnated with and coated with pyrolytic carbon, it is a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material with improved SiC resistance.
[0027]
  Claims of the present invention14According to the invention described in the above, since the mandrel having a shaft protruding only on the anti-bulging side of the crucible-shaped mandrel is used and includes level winding and parallel winding, not only the cylinder-shaped body but also the bowl-shaped A crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material having a bottom portion reinforced by a filament winding method and having no holes in the bottom portion can be easily and reliably manufactured.
  Claims of the present invention15According to the invention described in, since the winding is performed by the combination of the level winding and the parallel winding, not only the cylindrical body but also the bowl-shaped bottom is strengthened, and since there is no hole in the bottom, the bottom is further strengthened. This is a crucible for pulling a single crystal made of the C / C composite material.
[0028]
  Claims of the present invention16According to the invention described in the above, a mandrel having a pair of crucible-shaped mandrels with the anti-bulging sides integrated into a butting shape and a shaft projecting on the bulging side is used, and includes level winding and parallel winding. It is possible to efficiently produce two single crystal pulling crucibles made of a C / C composite material having holes in the bottom part reinforced by the filament winding method in addition to the cylindrical body part as well as the bowl-like bottom part.
  Claims of the present invention17According to the invention described in (1), since the winding is performed by a combination of level winding and parallel winding, a crucible for pulling a single crystal made of a C / C composite material in which not only a cylindrical body but also a bowl-shaped bottom is reinforced. It has become.
[0029]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In FIG. 1, a mandrel 11 is made of a metal including a cylindrical portion 12, a bulging portion 13 that bulges at one end of the cylindrical portion 12, and a shaft portion 14 that protrudes from the center of the other end of the cylindrical portion 12. is there. The cylindrical portion 12 has an outer diameter corresponding to the inner diameter of the crucible body, and is slightly longer than the crucible body. The bulging portion 13 has a curved outer peripheral surface along a curved shape inside the crucible bottom. When this mandrel 11 is supported by a shaft part 14 capable of controlled rotation and the delivery part 15 for supplying carbon fibers impregnated with the matrix precursor is moved along the outer periphery of the mandrel 11 as shown, Filament winding such as polar winding, parallel winding and level winding can be performed freely. At this time, the carbon fiber wound around the side surface on the other end side of the cylindrical portion 12 is discarded. Since the carbon fiber may slip at the other end side circumferential portion, a pin may be installed to prevent misalignment.
[0030]
With reference to FIG. 2, a process until a molded body is obtained using the mandrel of FIG. 1 will be described. A layer of 2D cloth 21 impregnated with a matrix precursor such as resin is stuck on the surface of mandrel 11 so that the weave intersects with central axis 16 (step (1)). By making this 2D cloth 21 the innermost layer, the inner surface becomes flat.
Next, a carbon fiber impregnated with a matrix precursor such as a resin is wound around the outer periphery of the mandrel 11 by a filament winding method.
First, polar winding 22 passing through the apex 17 of the bulging portion 13 is performed (step (2)). The polar winding 22 is wound so that the winding angle with respect to the central axis 16 becomes 0 °, and gathers closely at the apex 17 portion. By this polar winding 22, the innermost 2D cloth 21 is tightened.
Next, the parallel winding 23 wound along the circumferential direction of the cylindrical portion 12 is performed (step (3)). The parallel winding 23 is wound so that the winding angle with respect to the central axis 16 is close to 90 °, and forms a circumferential reinforcing layer of the crucible body.
[0031]
Next, a plurality of 1D prepregs or 2D cloth sheets 25 impregnated with a matrix precursor such as a resin is annularly attached to a portion of the bulging portion 13 adjacent to the cylindrical portion 12 (step (4)). This adjacent portion corresponds to a curved portion having a small curvature radius at the bottom of the crucible, and is stretched for thickness adjustment. The direction in which the carbon fibers of the sheet 25 are arranged is preferably the circumferential direction.
Next, the level winding 26 which is hung on the bulging portion 13 and reaches the cylindrical portion 12 is performed (step (5)). The level winding 26 is wound so that the winding angle with respect to the central shaft 16 is 0 ° to 10 °, and forms an axial reinforcing layer from the bottom of the crucible to the crucible body. At this time, the level winding 26 in the bulging portion 13 is wound so that the distance from the vertex 17 is changed so that the level winding 26 does not concentrate on the vertex 17, and the carbon fiber is entirely applied to the curved portion of the bulging portion 13 having a large curvature radius. Disperse to pass.
A combination layer having a substantially uniform thickness is formed on the outer periphery of the mandrel 11 by a combination of the above-described parallel winding (step (3)), sheet attachment (step (4)) and level winding (step (5)). A plurality of combination layers by the steps (3) to (5) are stacked until the molded body on the outer periphery of the mandrel 11 has a predetermined thickness.
[0032]
With reference to FIG. 3, the process following the above molding process (S1) will be described. The mandrel around which the molded body is wound is dried. Heating is performed while applying external pressure to the molded body on the outer periphery of the mandrel, and the resin of the matrix precursor is thermoset (S2). And a crucible-shaped primary molded object is obtained by cutting a molded object by the A line of FIG.
The crucible-shaped primary molded body is heated in an inert gas to perform primary carbonization (S3). Furthermore, pitch impregnation (S4) and secondary carbonization (S5) are repeated as many times as necessary to increase the density by impregnation. When a predetermined density is obtained, graphitization is performed (S6). Necessary machining is performed on the length of the crucible and the outer periphery of the crucible bottom (S7) to obtain a secondary molded body having a predetermined shape.
Further, a high-purity treatment for removing impurities is performed, and if necessary, pyrolytic carbon is impregnated in the pores of the surface of the secondary molded body by CVI (Chemical Vapor Impregnation), and the secondary molded body is impregnated. The surface of the molded body is coated (S8) to obtain a final product (S9).
[0033]
A cross section of the single crystal pulling crucible thus obtained is shown in FIG. The crucible 1 is an integral structure of a cylindrical body 2 and a bowl-shaped bottom 3. The bottom portion 3 includes a curved portion 4 having a small radius of curvature (R1) adjacent to the body portion 2 and a curved portion 5 having a large radius of curvature (R2) that forms around the central axis 7 of the bottom portion 3. The bottom 3 has no holes and is formed with a mounting seat 6 by machining. Such a crucible has an axial reinforcing layer 8 extending from the bottom 3 to the body 2 in a U-shape and a circumferential reinforcing layer 9 on the outer periphery of the body 2.
The state of stress acting on such a single crystal pulling crucible 1 is shown in FIG. A large stress acts on the crucible 1 when the quartz crucible 31 is fitted inside the crucible 1 and the quartz crucible 31 is cooled with a small amount of silicon residue 32 remaining in the quartz crucible 31. First, the surface of the silicon residue 32 is hardened, then the portion in contact with the bottom is hardened, and eventually the inside is hardened. The crucible 1 has a thermal expansion coefficient larger than that of the quartz crucible 31, and since silicon expands when it becomes solid, a force a1 that stretches in the circumferential direction is generated, and then a force a2 that stretches in the downward direction is generated. In other words, in addition to the circumferential tensile stress b 1, an axial stress b 2 that causes the bottom 3 to be peeled off from the trunk 2 is generated in the barrel 2. The circumferential tensile stress b1 is handled by the circumferential reinforcing layer 9 in FIG. 4, and the axial stress b2 is handled by the axial reinforcing layer 8 in FIG.
[0034]
FIG. 6 shows a two-piece mandrel 111. The mandrel 111 includes a right cylindrical portion 112R, a right bulging portion 113R that bulges at one end of the right cylindrical portion 112R, a left cylindrical portion 112L, and a left bulging portion 113L that bulges at one end of the left cylindrical portion 112L. It is made of a metal including a right shaft portion 114R protruding from the center of the right bulging portion 113R and a left shaft portion 114L protruding from the center of the left bulging portion 113L.
The left and right cylindrical portions 112R and 112L have an outer diameter corresponding to the inner diameter of the crucible body, and are slightly longer than twice the crucible body. The left and right bulging portions 113R and 113L have curved outer peripheral surfaces along the curved shape inside the crucible bottom. The mandrel 111 is supported by left and right shaft portions 114R and 114L capable of controlled rotation, and a delivery portion 115 for supplying carbon fibers impregnated with a matrix precursor is provided along the outer periphery of the mandrel 111 as shown in the figure. Move.
[0035]
FIG. 7 shows a process of obtaining a molded body with a two-piece mandrel 111. A layer of 2D cloth 121 impregnated with a matrix precursor such as a resin is adhered to the surface of mandrel 111 so that the weave intersects with central axis 116 (step (1)).
Next, level winding 122 is performed which is hung on the left and right bulging portions 113R and 113L and reaches the left and right cylindrical portions 112R and 112L (step (2)). The level winding 122 is wound so that the winding angle with respect to the central shaft 116 is 0 ° to 10 °, and forms an axial reinforcing layer from the bottom of the crucible to the crucible body. At this time, the level winding 122 in the left and right bulging portions 113R and 113L is wound around the left and right shaft portions 114R and 114L so that the carbon fibers pass through the entire left and right bulging portions 113R and L.
Next, parallel winding 123 is performed to wind along the circumferential direction of the left and right cylindrical portions 112R and 112L (step (3)). The parallel winding 123 is wound so that the winding angle with respect to the central axis 116 is close to 90 °, and forms a circumferential reinforcing layer of the crucible body.
[0036]
Next, a plurality of 1D prepreg or 2D cloth sheets 125 impregnated with a matrix precursor such as a resin are laminated in a ring shape on portions of the left and right bulged portions 113R and 113L adjacent to the left and right cylindrical portions 112R and 112L (see FIG. (4) Step). This adjacent portion corresponds to a curved portion having a small curvature radius at the bottom of the crucible, and is stretched for thickness adjustment. The direction in which the carbon fibers of the sheet 125 are arranged is preferably the circumferential direction.
A combination layer having a substantially uniform thickness is formed on the outer periphery of the mandrel 111 by the combination of the level winding (step (2)) and the parallel winding (step (3)) and sheet sticking (step (4)). A plurality of combination layers by the steps (2) to (4) are stacked until the molded body on the outer periphery of the mandrel 111 has a predetermined thickness.
[0037]
A cross-sectional view of the crucible thus obtained is shown in FIG. The crucible 101 is the same as FIG. 4 in that the crucible 101 has an integral structure of the cylindrical body 102 and the bowl-shaped bottom 103. In the center of the bottom portion 103, there is a hole 107 through which the left and right shaft portions 114R and 114L of the mandrel 111 pass. The hole 107 is closed by inserting the plug 110. At that time, the plug 110 may be attached by processing a female screw and a male screw on the surface where the hole 107 is formed and the side surface of the plug in contact with the surface. Further, the surface that forms the hole 107 and the side surface of the plug that is in contact with this surface may be tapered, or may be a simple cylindrical or columnar surface. Therefore, the axial reinforcing layer 108 is stretched in a U shape so as to bypass the hole 107. The circumferential reinforcing layer 109 is disposed along the outer periphery of the body portion 102 as in FIG. Although the stress around the bottom portion 103, particularly the hole 107, is larger than that without the hole in FIG. 4, the presence of the shaft portion of the mandrel 111 enables two-pieces and efficient winding.
[0038]
In order to manufacture two crucibles without holes at the same time, the two mandrels 11 shown in FIG. 1 are replaced with the drive device 20 as shown in FIGS. 9 (a) and 9 (b). It is good to connect symmetrically via.
9 (a) and 9 (b), the drive device 20 has rotating shafts 14a and 14b protruding to the left and right. The two mandrels 11 are supported by the rotating shafts 14a and 14b.
In FIG. 9 (a), two delivery parts 15 for supplying carbon fibers impregnated with a matrix precursor are arranged point-symmetrically via a drive device 20. When each delivery section 15 is moved along the outer periphery of each mandrel 11, filament winding such as polar winding, parallel winding, and level winding can be performed freely.
In FIG. 9 (b), two delivery parts 15 for supplying carbon fibers impregnated with the matrix precursor are arranged in line symmetry via the driving device 20. When each delivery section 15 is moved along the outer periphery of each mandrel 11, filament winding such as polar winding, parallel winding, and level winding can be performed freely.
[0039]
【Example】
Further, specific examples will be described.
[Example 1]
The mandrel shown in FIG. 1 was used, and one layer of TORAYCA T-300 6K plain weave cloth (manufactured by Toray Industries, Inc.) impregnated with phenolic resin was applied to the mandrel surface, and filament winding was performed thereon. Filament winding consists of 6 layers of TORAYCA T-300 12K (manufactured by Toray Industries, Inc.), impregnated with phenol resin, level winding, and 3 layers of parallel winding alternately with a winding angle of 85 ° to 90 ° with respect to the central axis. I wrapped it. The body part has 6 layers of parallel winding and level winding, but the bottom part is only level winding, so after performing parallel winding, 1D prepreg is cut into a fan shape on the bottom part adjacent to the body part Each piece was bonded to form a ring. As a result, a molded body having a layer thickness of 7 mm was obtained.
Next, after adjusting the volatile content at 100 ° C. in an oven, the temperature of the oven was raised to 200 ° C. while vacuuming with a vacuum pack, and the molded body was thermally cured. After thermosetting, it was removed from the mandrel to obtain a crucible-like molded body.
Next, in order to maintain the roundness of the body, a graphite deformation prevention jig is attached, and the temperature is raised to 1000 ° C. at a temperature of 10 ° C./hr while nitrogen is injected in an electric furnace. A / C composite material was obtained.
[0040]
Moreover, pitch impregnation and firing were repeated four times for densification. Further, as a final heat treatment, a heat treatment at 2000 ° C. was performed in a nitrogen stream while a graphite deformation preventing jig was attached. After that, the bottom of the crucible was machined, and further set in a vacuum furnace for high-purification treatment, heated to 2000 ° C., supplied with chlorine gas, and kept at a furnace pressure of 10 torr for 20 hours. Furthermore, for impregnation and coating of pyrolytic carbon, it is set in a vacuum furnace, methane gas is supplied, the pressure in the furnace is kept at 25 torr for 100 hours, and the C / C composite is densified by pyrolytic carbon of the CVI method. Processing was performed to obtain the final product. This CVI treatment increased the bulk density of the C / C composite from 1.6 to 1.7 and the porosity from 20% to 14.5%.
The crucible made of C / C composite material thus obtained was used for a single crystal pulling apparatus. Cracks occurred at the bottom of the quartz crucible that was disposed of every single crystal pulling operation, and it was confirmed that both the body and bottom of the C / C composite crucible had strength. Also, the inner surface of the C / C composite crucible is made of SiO2 by pyrolytic carbon.₂Reaction was suppressed, and only some wear was observed in the portion adjacent to the body portion of the bottom portion after 30 operations.
[0041]
[Example 2]
Example 1 is the same as Example 1 except that a mandrel as shown in FIG. 7 is used and a hole is present at the bottom of the crucible.
It is light and robust and has excellent handling properties, and SiO₂The point of suppressing the reaction with is the same as in Example 1. However, signs of cracks were observed around the hole at the bottom in the same 30 operations as in Example 1.
[0042]
[Comparative Example 1]
Using the mandrel shown in FIG. 7, a crucible shape was formed by a combination of only helical winding and parallel winding. In helical winding, the carbon fiber yarn was displaced and could not be wound to the vicinity of the rotating shaft as in Example 2. As a result, a crucible having a larger bottom hole than that of the example was obtained. Parallel winding was performed alternately with helical winding, and was performed in the same manner as in Examples 1 and 2. Also, the CVI treatment was performed in the same manner, and a similar increase in density was obtained.
However, in actual operation, since the bottom hole was large, the quartz crucible that was softened every time was deformed by pushing out the plug that had blocked the bottom hole, and after the operation, the crucible itself was tilted to the extent that it could be said. In the same number of operations as in Examples 1 and 2, cracks occurred because the stress due to deformation of the quartz crucible was large each time.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a side view of a mandrel for obtaining a crucible molded body according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing a molding process until a crucible molded body according to the present invention is obtained.
FIG. 3 is a flow chart showing steps to obtain a final product of a C / C composite material crucible.
FIG. 4 is a cross-sectional view of a final product of a C / C composite material crucible.
FIG. 5 is a cross-sectional view showing how a crucible made of C / C composite material can withstand stress.
FIG. 6 is a side view of a mandrel for obtaining a molded body of two crucibles.
FIG. 7 is a diagram showing a molding process until a molded body of two crucibles is obtained.
FIG. 8 is a cross-sectional view of the final product of a C / C composite crucible.
FIG. 9 is a diagram showing an arrangement of mandrels and the like for obtaining a molded body of two crucibles.
[Explanation of symbols]
12 Cylindrical part
13 bulge
16 Central axis
17 Vertex
21 cross
22 Polar roll
23 Parallel winding
25 seats
26 level winding

Claims

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維を引き揃え、前記胴部を通過するように周方向に沿って巻き付けた周方向強化層と、
前記炭素繊維を引き揃え、前記底部に掛けられ前記胴部に至るように軸方向に沿って巻きかけた軸方向強化層とを備え、
前記胴部と前記底部の最内層が、炭素繊維クロスの張りつけにより形成されており、
前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
The carbon fiber is aligned, and a circumferential reinforcing layer is wound along the circumferential direction so as to pass through the body part,
The carbon fiber is aligned, and includes an axial reinforcing layer wound along the axial direction so as to be hung on the bottom portion and reach the trunk portion,
The innermost layer of the trunk and the bottom is formed by attaching a carbon fiber cloth ,
A crucible for pulling a single crystal, wherein the surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated with and coated with pyrolytic carbon .

前記軸方向強化層は前記底部の中心を覆って設けられ、前記底部は孔無しの一体で形成された請求項１に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。 The crucible for pulling up a single crystal according to claim 1, wherein the axial direction reinforcing layer is provided so as to cover a center of the bottom portion, and the bottom portion is integrally formed without a hole.

前記周方向強化層は中心軸に対する巻き付け角が７０°〜９０°のパラレル巻き又はヘリカル巻きの少なくとも一つで形成され、前記軸方向強化層は中心軸に対する巻き付け角が０°〜１０°のレベル巻き又はポーラ巻きの少なくとも一つで形成される請求項１に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。 The circumferential reinforcing layer is formed of at least one of a parallel winding or a helical winding having a winding angle with respect to a central axis of 70 ° to 90 °, and the axial reinforcing layer has a level of a winding angle with respect to the central axis of 0 ° to 10 °. The crucible for pulling up a single crystal according to claim 1, wherein the crucible is pulled by at least one of winding or polar winding.

前記周方向強化層と前記軸方向強化層の組み合わせが、複数組重ねられた請求項３に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。 The crucible for pulling up a single crystal according to claim 3, wherein a plurality of combinations of the circumferential direction reinforcing layer and the axial direction reinforcing layer are stacked.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維を引き揃えて巻き付けた周方向の強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた軸方向の強化層との多層構造を備え、前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a multilayer structure of a circumferential reinforcing layer in which the carbon fibers are aligned and wound, and an axial reinforcing layer in which the carbon fibers are aligned and hung on the bottom. A crucible for pulling a single crystal impregnated with and coated with pyrolytic carbon.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維を引き揃え、前記底部に掛けられ前記胴部に至るように巻きかけた第１強化層と、
前記炭素繊維のシートの複数を、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に環状に張りつけた第２強化層と、
前記炭素繊維を引き揃え、前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層とを備えてなる単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A first reinforcing layer in which the carbon fibers are aligned, wound around the bottom and wound around the body,
A second reinforcing layer in which a plurality of the carbon fiber sheets are annularly attached to a portion of the bottom portion adjacent to the body portion; and
A crucible for pulling a single crystal, comprising: a third reinforcing layer in which the carbon fibers are aligned and wound along the circumferential direction of the body portion.

前記第１強化層は前記底部の中心を覆って設けられ、前記底部は孔無しの一体で形成された請求項６に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。The crucible for pulling up a single crystal according to claim 6 , wherein the first reinforcing layer is provided so as to cover a center of the bottom portion, and the bottom portion is integrally formed without a hole.

前記第１強化層は中心軸に対する巻き付け角が０°〜１０°のレベル巻き又はポーラ巻きの少なくとも一つで形成され、前記第２強化層は１Ｄ又は２Ｄクロスの少なくとも一つの張りつけで形成され、前記第３強化層は中心軸に対する巻き付け角が７０°〜９０°のパラレル巻き又はヘリカル巻きの少なくとも一つで形成される請求項６に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。The first reinforcing layer is formed by at least one of level winding or polar winding having a winding angle with respect to a central axis of 0 ° to 10 °, and the second reinforcing layer is formed by attaching at least one 1D or 2D cloth, The crucible for pulling up a single crystal according to claim 6 , wherein the third reinforcing layer is formed by at least one of parallel winding or helical winding having a winding angle with respect to the central axis of 70 ° to 90 °.

前記第１強化層と前記第２強化層と前記第３強化層の組み合わせが、複数組重ねられた請求項８に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。The crucible for pulling up a single crystal according to claim 8 , wherein a plurality of combinations of the first reinforcing layer, the second reinforcing layer, and the third reinforcing layer are stacked.

前記胴部と前記底部の最内層は、炭素繊維クロスの張りつけにより形成されている請求項６に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。The crucible for pulling up a single crystal according to claim 6 , wherein the innermost layer of the body portion and the bottom portion is formed by attaching a carbon fiber cloth.

前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている請求項６に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。The crucible for pulling up a single crystal according to claim 6 , wherein a surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated with and covered with pyrolytic carbon.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた第１強化層と、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に炭素繊維シートを環状に張りつけた第２強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層との多層構造を備え、
前記底部は孔無しの一体である単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A first reinforcing layer that is aligned with the carbon fiber and is hung on the bottom, a second reinforcing layer in which a carbon fiber sheet is annularly attached to a portion of the bottom adjacent to the trunk, and the carbon fiber is pulled. A multilayer structure with a third reinforcing layer aligned and wound along the circumferential direction of the body,
A crucible for pulling up a single crystal in which the bottom is an integral body without holes.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維を引き揃えて前記底部に掛けられた第１強化層と、前記底部のうち前記胴部に隣接する部分に炭素繊維シートを環状に張りつけた第２強化層と、前記炭素繊維を引き揃えて前記胴部の周方向に沿って巻き付けた第３強化層との多層構造を備え、
前記炭素繊維強化炭素複合材の表面には、熱分解炭素が含浸されるとともに被覆されている単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A first reinforcing layer that is aligned with the carbon fiber and is hung on the bottom, a second reinforcing layer in which a carbon fiber sheet is annularly attached to a portion of the bottom adjacent to the trunk, and the carbon fiber is pulled. A multilayer structure with a third reinforcing layer aligned and wound along the circumferential direction of the body,
A crucible for pulling a single crystal, wherein the surface of the carbon fiber reinforced carbon composite material is impregnated with and coated with pyrolytic carbon.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材料により形成された単結晶引き上げ用ルツボの製造方法であって、
前記胴部の内径に相当する外径を有し、前記胴部の長さ以上に長い円筒部と、前記円筒部の一端に設けられ、前記底部が嵌まる膨出部と、前記円筒部の他端の中心から突出する軸部とを有するマンドレルを用い、マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を前記膨出部から前記円筒部の前記他端へと斜めに巻き付けられるレベル巻きと、マトリックス前駆体が含浸された前記炭素繊維を前記円筒部の周方向に巻きつけられるパラレル巻きとを含んだワインディングにより第１成形体を得る工程と、
前記第１成形体の前記円筒部の前記他端の側を切断して１個のルツボ状の第２成形体を得る工程と、
を有する単結晶引き上げ用ルツボの製造方法。A method for producing a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A cylindrical portion having an outer diameter corresponding to the inner diameter of the barrel portion, longer than the length of the barrel portion; provided at one end of the cylindrical portion; and a bulging portion into which the bottom portion is fitted; and A mandrel having a shaft protruding from the center of the other end, and a level winding in which carbon fibers impregnated with a matrix precursor are obliquely wound from the bulging portion to the other end of the cylindrical portion; and a matrix precursor A step of obtaining a first molded body by winding including parallel winding in which the carbon fiber impregnated with a body is wound in a circumferential direction of the cylindrical portion;
Cutting the other end side of the cylindrical portion of the first molded body to obtain one crucible-shaped second molded body;
A method for producing a crucible for pulling a single crystal.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維強化炭素複合材を構成する炭素繊維は、前記底部から前記胴部へと斜めに掛けられ、前記底部の頂点に炭素繊維が集中しないで前記ボウル状の底部の全体に炭素繊維が通るように、頂点からの距離を変えて巻きかけられるレベル巻きと、前記胴部の周方向に巻かれるパラレル巻きとの組み合わせによるワインディングを含んで配設され、
前記底部は孔無しで形成されている単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
The carbon fibers constituting the carbon fiber reinforced carbon composite material are slanted from the bottom portion to the trunk portion, and the carbon fibers do not concentrate at the apex of the bottom portion, and the carbon fibers pass through the entire bowl-shaped bottom portion. As described above, it is arranged to include winding by a combination of a level winding that is wound at a different distance from the apex and a parallel winding that is wound in the circumferential direction of the body portion,
A crucible for pulling a single crystal, wherein the bottom is formed without holes.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材料により形成された単結晶引き上げ用ルツボの製造方法であって、
前記胴部の内径に相当する外径を有し、前記胴部の２個分以上の長さを有する円筒部と、前記円筒部の両端に設けられ、前記底部が嵌まる両端膨出部と、前記両端膨出部の少なくとも一方の中心から突出する軸部とを有するマンドレルを用い、
マトリックス前駆体が含浸された炭素繊維を前記マンドレルの前記両端膨出部に引っ掛かるように斜めに巻き付けるレベル巻きと、マトリックス前駆体が含浸された前記炭素繊維を前記円筒部の周方向に巻きつけられるパラレル巻きとを含んだワインディングにより第１成形体を得る工程と、
前記第１成形体を前記円筒部の中央で切断し、前記底部に前記軸部を通す孔が開いた２個の第２成形体を得る工程と、
を有する単結晶引き上げ用ルツボの製造方法。A method for producing a crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
A cylindrical portion having an outer diameter corresponding to the inner diameter of the barrel portion and having a length equal to or longer than two of the barrel portions; and both end bulge portions provided at both ends of the cylindrical portion and into which the bottom portion is fitted; , Using a mandrel having a shaft portion protruding from the center of at least one of the bulging portions at both ends,
A level winding in which carbon fibers impregnated with a matrix precursor are obliquely wound so as to be caught by the both-end bulged portions of the mandrel, and the carbon fibers impregnated with a matrix precursor are wound in the circumferential direction of the cylindrical portion. Obtaining a first molded body by winding including parallel winding;
Cutting the first molded body at the center of the cylindrical portion to obtain two second molded bodies having holes in the bottom portion through which the shaft portion is passed; and
A method for producing a crucible for pulling a single crystal.

シリンダ状の胴部とボウル状の底部とからなり、炭素繊維強化炭素複合材により形成された単結晶引き上げ用ルツボであって、
前記炭素繊維強化炭素複合材を構成する炭素繊維は、前記底部から前記胴部へと斜めに掛けられ、前記底部に設けられた孔を回避するレベル巻きと、前記胴部の周方向に巻かれるパラレル巻きとの組み合わせによるワインディングを含んで配設され、
前記底部は孔有りで形成されている単結晶引き上げ用ルツボ。A crucible for pulling a single crystal formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material, comprising a cylindrical body and a bowl-shaped bottom,
The carbon fibers constituting the carbon fiber reinforced carbon composite material are slanted from the bottom portion to the trunk portion, and are wound in a level winding that avoids holes provided in the bottom portion and in the circumferential direction of the trunk portion. Arranged including winding by combination with parallel winding,
A crucible for pulling a single crystal formed at the bottom with a hole.