JP4016111B2 - α型窒化珪素ナノベルトの製造方法 - Google Patents
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Description
この出願の発明は、α型窒化珪素ナノベルトの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、優れた機械的、化学的、電子的、熱的性質を示す先進材料として、セラミックス分野やマイクロエレクトロニクス分野への応用が期待されているα型窒化珪素ナノベルトの製造方法に関するものである。
エルビウムや水素を含む非晶質の窒化珪素の薄膜は、フォトルミネッセンスなどの光学材料として、研究が盛んに行われている。一方、結晶質の窒化珪素ナノベルトの光学的性質に関して、アルミニウムをドーピングしたβ型窒化珪素単結晶に関する報告がある（たとえば、非特許文献１参照。）。
F.Munakataほか、アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)74巻、3498頁、1999年。
F.Munakataほか、アプライド・フィジックス・レターズ(Appl.Phys.Lett.)74巻、3498頁、1999年。
この出願の発明は、アルミニウムなどのドーピング材を含有しない高純度の結晶性のα型窒化珪素ナノベルトを、鋳型や触媒を使用することなく、製造可能とすることを解決すべき課題としている。
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、長手方向を横断する断面における幅が８００〜１２００ナノメートル、厚さが２０〜３０ナノメートル、長さ数十マイクロメートル〜数百マイクロメートルであって、長手方向において全体に同様な断面形状を有するα型窒化珪素ナノベルトの製造方法であって、一酸化ケイ素粉末をアンモニア気流中で、１３５０〜１４５０℃に、３．２〜３．７時間加熱することを特徴とするα型窒化珪素ナノベルトの製造方法を提供する。
この出願の発明のα型窒化珪素ナノベルトによれば、エルビウムやアルミニウムなどのドーピング材を含有しない純粋な結晶性のα型窒化珪素ナノベルトの製造が可能となる。
たとえば、アルミナ製るつぼの中に一酸化ケイ素粉末を入れる。このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中央部に配置する。縦型高周波誘導加熱炉は、上部と下部にガス導入口を有しており、また、下部にガス排出口を有している。このような縦型高周波誘導加熱炉を減圧にした後、下部のガス導入口からアルゴンガスなどの不活性気体を導入し、上部のガス導入口からアンモニアガスを導入する。このときのアンモニアガスの流量は300〜350sccmの範囲が好ましい。300sccm未満では一酸化ケイ素粉末との反応に十分な流量ではなく
、350sccmの流量で十分となるからである。アルゴンガスなどの不活性気体の流量は250〜400sccmの範囲が好ましい。250sccm未満ではアルミナるつぼの中の酸素量が高くなり、400sccmで酸素の除去に十分となるからである。
、350sccmの流量で十分となるからである。アルゴンガスなどの不活性気体の流量は250〜400sccmの範囲が好ましい。250sccm未満ではアルミナるつぼの中の酸素量が高くなり、400sccmで酸素の除去に十分となるからである。
そして、るつぼの内容物を1350〜1450℃で3.2〜3.7時間加熱する。1450℃の反応温度において、幅が広く、かつ薄いα型窒化珪素ナノベルトが得られるので、これ以上の温度に上げる必要はない。1350℃未満であると、α型窒化珪素ナノベルトの収量が低下する。反応時間は3.7時間で原料がほとんど消費されてしまうので、これ以上の時間をかける必要
はない。3.2時間未満であると、幅が広く、十分長いα型窒化珪素ナノベルトは得られな
い。
はない。3.2時間未満であると、幅が広く、十分長いα型窒化珪素ナノベルトは得られな
い。
加熱終了後、るつぼの内壁に白色の綿状の繊維状物が堆積する。この堆積物を分析すると、長さ数十マイクロメートル〜数百マイクロメートル、幅800〜1200ナノメートル、厚
さ20〜30ナノメートルで、格子定数a=7.743Å、c=5.619Åを有する六方晶系のα型窒化珪素ナノベルトであることが確認される。
さ20〜30ナノメートルで、格子定数a=7.743Å、c=5.619Åを有する六方晶系のα型窒化珪素ナノベルトであることが確認される。
次に、実施例を示し、この出願の発明のα型窒化珪素ナノベルトの製造方法についてさらに具体的に説明する。
和光純薬工業(株)製の一酸化ケイ素粉末(純度99.9%)3gをアルミナ製るつぼの中に入れ
、このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中央部に設置した。加熱炉を5×10-1Torrの減圧
にした後、加熱炉の上部からアンモニアガスを350sccmの流量で流し、加熱炉の下部から
アルゴンガスを400sccmの流量で流しながら、るつぼを1400℃で3.5時間加熱した。加熱終了後、加熱炉を室温に冷却すると、るつぼの内壁に白色の綿状の繊維状物が約2g堆積した。
、このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中央部に設置した。加熱炉を5×10-1Torrの減圧
にした後、加熱炉の上部からアンモニアガスを350sccmの流量で流し、加熱炉の下部から
アルゴンガスを400sccmの流量で流しながら、るつぼを1400℃で3.5時間加熱した。加熱終了後、加熱炉を室温に冷却すると、るつぼの内壁に白色の綿状の繊維状物が約2g堆積した。
図１に堆積物のX線回折のパターンを示した。この図１から格子定数a=7.743Å、c=5.619Åを有する六方晶系のα型窒化珪素であることが確認される。また、図１に示したピー
クからβ型窒化珪素や他の不純物は存在しないことも確かめられる。
クからβ型窒化珪素や他の不純物は存在しないことも確かめられる。
図２に堆積物の走査型電子顕微鏡像の写真を示した。長さが数十マイクロメートル〜数百マイクロメートル、幅が800〜1200ナノメートル、厚さが20〜30ナノメートルを有する
α型窒化珪素ナノベルトが得られていることが確認される。
α型窒化珪素ナノベルトが得られていることが確認される。
図３にX線エネルギー拡散スペクトルを測定した結果を示した。珪素と窒素のピークが
現れており、化学組成は化学量論組成の窒化珪素に近似していることが分かる。なお、図３に現れている銅のピークは、試料を作製する際に用いた銅グリッドに由来するものである。
現れており、化学組成は化学量論組成の窒化珪素に近似していることが分かる。なお、図３に現れている銅のピークは、試料を作製する際に用いた銅グリッドに由来するものである。
図４に、励起源として、波長325nmのHe-Cdレーザーを用いて、室温で測定した堆積物のフォトルミネッセンスのスペクトルを示した。400〜750nmにわたって幅の広いスペクトルを有し、575nmに最大の発光強度を示す白色の発光を示すことが分かる。
この出願の発明により、高純度のα型窒化珪素ナノベルトが製造可能となった。したがって、フォトルミネッセンスをはじめとする光学デバイスへの応用が期待される。
Claims (1)
- 長手方向を横断する断面における幅が８００〜１２００ナノメートル、厚さが２０〜３０ナノメートル、長さ数十マイクロメートル〜数百マイクロメートルであって、長手方向において全体に同様な断面形状を有するα型窒化珪素ナノベルトの製造方法であって、一酸化ケイ素粉末をアンモニア気流中で、１３５０〜１４５０℃に、３．２〜３．７時間加熱することを特徴とするα型窒化珪素ナノベルトの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004088043A JP4016111B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | α型窒化珪素ナノベルトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2004088043A JP4016111B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | α型窒化珪素ナノベルトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005272208A JP2005272208A (ja) | 2005-10-06 |
| JP4016111B2 true JP4016111B2 (ja) | 2007-12-05 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004088043A Expired - Lifetime JP4016111B2 (ja) | 2004-03-24 | 2004-03-24 | α型窒化珪素ナノベルトの製造方法 |
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| JP (1) | JP4016111B2 (ja) |
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| CN104891456B (zh) * | 2015-06-04 | 2017-06-30 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种一维α‑Si3N4纳米材料及其制备方法 |
| CN109319750B (zh) * | 2018-11-13 | 2020-10-09 | 江西宏柏新材料股份有限公司 | 一种微波加热制备α-氮化硅纳米带的方法 |
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2004
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| JP2005272208A (ja) | 2005-10-06 |
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