JP3973190B2 - オンライン分析装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は高速液体クロマトグラフを用いた水質測定に関し、さらに詳しくは信頼性および測定精度の向上を図ったオンライン分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
図2はオンライン分析装置の従来例を示す構成図である。図において一点鎖線Aで囲った部分はサンプル前処理部であり、サンプルを導入する仕切弁1、このサンプルをろ過する砂ろ過器2、砂ろ過器2によりろ過されたサンプルをろ過する中空糸膜フィルタ3、洗浄水を導入する減圧弁4、洗浄水をろ過する中空糸膜フィルタ3a、仕切弁5、サンプルと洗浄水の流れ方向を切換える第1切換弁6等により構成されている。
【0003】
一点鎖線Bで囲った部分は分析部であり、サンプルと第1タンク11に貯留
した標準液を切換える第2切換弁10、この第2切換弁10からのサンプル若しくは標準液を第1,第2サンプル弁13,16に送出する第1サンプルポンプ14a、第2タンク12に貯留されたカラム洗浄液を第1,第2サンプル弁13,16に送出する洗浄ポンプ14b、第3タンク15に貯留された溶離液を第2サンプル弁16に送出する溶離液ポンプ14cおよび1点鎖線で囲った恒温槽21から構成されている。
【0004】
なお、恒温槽21には分離カラム22、分析計23等が収納されている。30は排水管であり、a〜d点から排出されるサンプル,標準液,洗浄水,カラム洗浄液,溶離液を排出する。また、仕切弁5及び切換弁6,10、第1,第2サンプル弁13,16の動作はプログラマブルコントローラ(図示せず)により制御されている。
【0005】
上記の構成において、サンプル前処理部Aの第1切換弁6は通常モードではサンプルのみを分析部B側に通過させている。そして、所定時間経過ごとに行われる逆洗モードでは仕切弁5を開として中空糸膜フィルタ3aを介して洗浄水を導入し、第1切換弁6,中空糸膜フィルタ3を介して砂ろ過器2側に逆流させて中空糸膜フィルタ3に付着した固形物を逆洗浄する。同時にバルブBV2からも洗浄水を導入し砂ろ過器2も逆洗浄する。
【0006】
分析部B側の第1サンプル弁13は通常(点線で示す)は砂ろ過器2でろ過されたサンプルをサンプルポンプ14aを介して通過させるようになっており、サンプルはサンプル弁13の5→6の経路を経て排水されている。また、カラム洗浄液は洗浄ポンプ14bにより第1サンプル弁13の3→4→計量管13a→1→2を経て第2サンプル弁16の3→4→濃縮カラム17→1→2を経て排水されている。
【0007】
サンプル採取モードにおいては第1サンプル弁13の弁が(実線側に)切換えられて、サンプルは5→4→計量管13a→1→6を経て排出される。この間カラム洗浄液は第1,第2サンプル弁の3→2を経て排出されている。所定時間経過後第1,第2サンプル弁が点線の通路に切換わるとサンプルはカラム洗浄液に搬送されて第1サンプル弁13の3→4→計量管13→1→2→第2サンプル弁の3→4→濃縮カラム17→1→2を経て排出される。この間第3タンク15に収納された溶離液は溶離液ポンプを介して第2サンプル弁16の5→6を経て分離カラム22を含む分析計23を経て排出されている。
【0008】
更に所定時間が経過すると、第2サンプル弁16が実線側に切換わり、溶離液は第2サンプル弁16の5→4→濃縮カラム17→1→6を経て分離カラム22を含む分析計23側に搬送されて排出される。この時溶離液は濃縮カラム17に蓄積された測定成分を分離カラム22側に搬送し分析計23で分析される。
なお、校正モードにおいては第2切換弁10はサンプルの代わりに標準液を流すようにされて上述の手順で校正が行なわれる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、オンライン分析計において、河川水等の測定を行なう場合はサンプルを直接分析装置23に導入すると濁質分によりカラムなどが閉塞する。そのため従来は図2に示すように砂ろ過器2および中空糸膜フィルタ3を用いて前処理(ろ過)を行なっている。しかしながら、河川水に含まれる極低濃度の陰イオン界面活性剤を測定する場合、フィルタとして中空糸膜3を用いると、測定成分が中空糸膜フィルタ3に吸着され応答性や測定精度に問題がある。
【0010】
また、サンプル水が分析計23側に流出しているのを確認するために従来は砂ろ過器2の後段に液切れ検知タンク27および絞り28からなる液切れ検知手段を設けている。図において、所定量のサンプルが砂ろ過器2から供給されている間はサンプルは絞り28により制限されて液切れ検知タンク側に流れる。そして、サンプルは液切れ検知タンク27に設けられた所定の位置からオーバフローして排出管側に排出されている。
【0011】
ここで砂ろ過器2が目詰まりなどの原因でサンプルが減少するとサンプルは液切れタンク27側に供給されないので水位が低下する。この水位低下を監視してサンプル不足に対する対策を取ることができる。
しかしながら、前処理部から分析計まではパイプ,ポンプ,サンプル弁などの部品が介在しており、これらに不具合が生じてサンプルが分析計23に十分送られない可能性がある。即ち、実質はサンプル不足になっているのに濃度が低いと判断してしまう恐れがあり、測定精度に問題が生ずる可能性があった。
本発明は、上述の問題点を解決するためになされたもので、測定精度の信頼性の向上を図ったオンライン測定装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は、請求項1においては、
第1サンプル弁に設けた計量管と、前記第1サンプル弁の後段に配置され、前記計量管で計測したサンプルを第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中に設けた濃縮カラムで捕捉・濃縮し、溶離液により前記捕捉・濃縮された分析対象を分離カラムに注入し、分離した分析対象を検出する検出器からなるオンライン分析装置であって、通常モードでは前記サンプルが前記第1サンプル弁の計量管を介さずに排出され、サンプル採取モードにおいては前記第1サンプル弁の計量管で計量したサンプルを前記第2サンプル弁の濃縮カラムを介して分析計側に送出するように構成したオンライン分析計において、前記計量管を流れるサンプルの有無を監視する監視手段と、前記第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中であって前記濃縮カラムの前段に陰イオン界面活性剤に対する吸着の少ないインラインフィルタを設けるとともに、前記監視手段は前記計量管の下流側に設けられ、絞り、圧力センサおよびダンパチューブで構成されており、所定の圧力以下に低下した場合アラーム発信機能を有するようにしたことを特徴とする。
【0014】
本発明では従来砂ろ過器2と第1切換弁6の間に設けていた中空糸膜フィルタ3を取除き代わりに第2サンプル弁16の接続口4と濃縮カラム17を接続する配管の途中にインラインフィルタ26を取付ける。
【0015】
即ち、サンプル計測モードにおいて計量管13に捕捉されたサンプルはカラム洗浄液により搬送され、第2サンプル弁16の接続口4→5→インラインフィルタ26→濃縮カラム17を経て排出されるが、測定成分(ここでは陰イオン界面活性剤)は中空糸膜を経ないので減衰することなく濃縮カラム17に濃縮される。
次に濃縮された成分は実線側に切換えられた経路により溶離液で搬送されて分離カラム22側に送られ、分離した成分毎に分析計で分析される。
【0016】
次に、本発明の請求項2について説明する。
本発明では液切れ検出手段として、計量管13aの下流側に絞り25,圧力センサ24およびダンパチューブ27を設ける。このダンパチューブ27は脈動を押さえて指示を読みやすくするためのものである。なお、圧力センサは所定の圧力以下に低下した場合アラーム発信機能を有するものとする。
【0017】
また、図では絞り25を設けているが、この絞りは圧力センサ24から排水口に至るまでの管の内径と長さを調整することにより絞りとすることができ、その太さと長さはサンプルの性状により決定する。
【0018】
上述の構成によれば、真にサンプルが計量管を通過したことを監視することができるので、測定に万全を期すとともに不正確な測定値の発生を防止することができる。
【0019】
本発明の以上の説明は、説明および例示を目的として特定の好適な実施例を示したに過ぎない。本発明はその本質から逸脱せずに多くの変更、変形をなし得ることは当業者に明らかである。
特許請求の範囲の欄の記載により定義される本発明の範囲は、その範囲内の変更、変形を包含するものとする。
【0020】
【発明の効果】
以上実施例とともに具体的に説明した様に請求項1の発明によれば、第1サンプル弁に設けた計量管と、前記第1サンプル弁の後段に配置され、前記計量管で計測したサンプルを第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中に設けた濃縮カラムで捕捉・濃縮し、溶離液により前記捕捉・濃縮された分析対象を分離カラムに注入し、分離した分析対象を検出する検出器からなるオンライン分析装置であって、通常モードでは前記サンプルが前記第1サンプル弁の計量管を介さずに排出され、サンプル採取モードにおいては前記第1サンプル弁の計量管で計量したサンプルを前記第2サンプル弁の濃縮カラムを介して分析計側に送出するように構成したオンライン分析計において、前記計量管を流れるサンプルの有無を監視する監視手段と、前記第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中であって前記濃縮カラムの前段に陰イオン界面活性剤に対する吸着の少ないインラインフィルタを設けるとともに、前記監視手段は前記計量管の下流側に設けられ、絞り、圧力センサおよびダンパチューブで構成されており、所定の圧力以下に低下した場合アラーム発信機能を有するようにしたので、測定に万全を期すとともに不正確な測定値の発生を防止することが可能なオンライン分析装置を実現することができる。また、河川水に含まれる極低濃度の陰イオン界面活性剤を測定する場合、減衰なしに濃縮カラム17に測定成分を濃縮することができる。その結果、応答性がよく測定精度の高いオンライン分析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のオンライン分析装置の実施形態の一例を示す構成説明図である。
【図2】従来のオンライン分析装置の一例を示す構成説明図である。
【符号の説明】
A サンプル前処理部
B 分析部
1,4,5 仕切弁
2 砂ろ過器
3,3a 中空糸膜フィルタ
6 第1切換弁
10 第2切換弁
11 第1タンク
12 第2タンク
13第1サンプル弁
13a 計量管
14a サンプルポンプ
14b 洗浄ポンプ
14c 溶離液ポンプ
15 第3タンク
16 第2サンプル弁
17 濃縮カラム
21 恒温槽
22 分離カラム
23 分析計
24 圧力センサ
25 絞り
26 インラインフィルタ
27 ダンパチューブ
30 排水管
.
Claims (1)
- 第1サンプル弁に設けた計量管と、前記第1サンプル弁の後段に配置され、前記計量管で計測したサンプルを第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中に設けた濃縮カラムで捕捉・濃縮し、溶離液により前記捕捉・濃縮された分析対象を分離カラムに注入し、分離した分析対象を検出する検出器からなるオンライン分析装置であって、通常モードでは前記サンプルが前記第1サンプル弁の計量管を介さずに排出され、サンプル採取モードにおいては前記第1サンプル弁の計量管で計量したサンプルを前記第2サンプル弁の濃縮カラムを介して分析計側に送出するように構成したオンライン分析計において、前記計量管を流れるサンプルの有無を監視する監視手段と、前記第2サンプル弁の接続口同士を接続する配管の途中であって前記濃縮カラムの前段に陰イオン界面活性剤に対する吸着の少ないインラインフィルタを設けるとともに、前記監視手段は前記計量管の下流側に設けられ、絞り、圧力センサおよびダンパチューブで構成されており、所定の圧力以下に低下した場合アラーム発信機能を有するようにしたことを特徴とするオンライン分析装置。
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