JP3960161B2 - チタン酸化物溶解用組成物及びそれを用いた溶解方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はチタン酸化物溶解用組成物及びそれを用いた溶解方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
チタン酸化物、特に二酸化チタンは水に難溶な化合物である。チタン酸化物はチタン金属表面を皮膜として覆っている。また半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程で不純物として生成したり、シリカ、アルミナ、セリアなどの金属酸化物に不純物として含まれている。チタン金属の表面処理、半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、アルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去の際には、水に難溶なチタン酸化物を除去するため、特別な方法で行う必要がある。
【0003】
最も一般的な方法は、酸性下で過酸化水素を使用する方法である。過酸化水素によりチタン酸化物は水に可溶になる。しかし、この方法ではチタン酸化物の溶解性は低く、加熱が必要であった。過酸化水素のような分解性のものを加熱するのは危険であり、工業的に有意義な方法とは言えない。
【0004】
また、半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程では塩基性下でヒドロキシルアミンを使用するのが一般的である。ヒドロキシルアミンを使用した場合も、チタン酸化物は水に可溶となる。しかし、ヒドロキシルアミンは非常に不安定な化合物であり、爆発の危険があり、工業的にチタン酸化物を溶解するのには問題があった。
【0005】
そこで、ヒドロキシルアミンのような危険な物質を使用せず、安全な条件でチタン酸化物を溶解する組成物の開発が望まれていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、ヒドロキシルアミンのような危険な物質を使用せず、安全な条件でチタン酸化物を溶解する組成物の開発が望まれていた。そのため本発明の目的は、安全にチタン酸化物を溶解する組成物及びそれを用いた溶解方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らはチタン酸化物溶解用組成物について鋭意検討した結果、炭酸及び/又は炭酸塩、並びに過酸化水素及び水を使用することにより、チタン酸化物を室温でも容易に溶解できることを見い出し、本発明を完成させるに至った。
【0008】
すなわち本発明は、炭酸及び/又は炭酸塩、並びに過酸化水素及び水を含んで成るチタン酸化物溶解用組成物及びそれを用いた溶解方法である。
【0009】
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
【0010】
本発明のチタン酸化物溶解用組成物は、炭酸及び/又は炭酸塩、並びに過酸化水素及び水を含んで成る。
【0011】
本発明の組成物において、炭酸とは、二酸化炭素水溶液を示す。炭酸塩とはH2CO3の塩であり、正塩、酸性塩(炭酸水素塩)、塩基性塩がある。一般的に金属酸化物又は水酸化物とニ酸化炭素とを水の存在で作用させて調製する。本発明の組成物で使用する炭酸塩は水に可溶なものが好ましい。
【0012】
水に可溶な炭酸塩を例示すると、炭酸アンモニウム塩、炭酸アルカリ金属塩、炭酸テルル塩等が挙げられる。しかし、金属イオンの存在を嫌う用途(例えば半導体製造)においては、炭酸アンモニウム塩が特に好ましい。本発明の方法において炭酸アンモニウム塩とは、アンモニアと炭酸の塩、アミンと炭酸の塩、第四級アンモニウムの炭酸塩を示す。炭酸アンモニウムは、通常、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、カルバミン酸アンモニウムの混合物として流通しているが、これらの混合物を使用しても一向に差し支えない。また炭酸アンモニウム水溶液は、70℃で炭酸とアンモニアに分解することが知られているが、炭酸とアンモニアに分解した状態で使用しても一向に差し支えない。
【0013】
本発明の組成物において、使用する過酸化水素の形態に制限はない。過酸化水素単独で使用しても良いし、過酸化水素水などの溶液なども使用できる。
【0014】
本発明の組成物において、使用する水の形態にも制限はない。水単独で使用しても良いし、他の有機溶媒などとの混合液、塩、酸、塩基などを加えた水溶液としても使用できる。
【0015】
本発明の組成物において、炭酸及び/又は炭酸塩、過酸化水素、水の比は、用途、使用条件、炭酸塩の種類により大きく変動するため限定されないが、通常、チタン酸化物溶解用組成物の総重量を基準に炭酸又は炭酸塩の含量(併用する場合にはその合計量)が0.01〜40重量%、過酸化水素の含量が10ppm〜35重量%、水の含量が25〜99.9重量%が好ましく、炭酸(塩)の含量が0.1〜30重量%、過酸化水素の含量が100ppm〜31重量%、水の含量が39〜99.9重量%がさらに好ましい。
【0016】
炭酸(塩)が0.01重量%未満であると、チタン酸化物の溶解が実用的でないほど遅く、40重量%を越えると炭酸(塩)が水溶液に溶解し難くなり、実用的ではない。
【0017】
過酸化水素については、10ppm未満であるとチタン酸化物の溶解が実用的でないほど遅く、35重量%を越える過酸化水素は危険性が高く、一般に市場に流通していないため工業的ではない。
【0018】
また、水については、25重量%未満だと、炭酸が水溶液に溶解し難くなり、99.9重量%を超えるとチタン酸化物の溶解が実用的でないほど遅くなる。
【0019】
本発明の上記組成物に、更に水溶性有機溶媒を添加することもできる。本発明の組成物に添加できる水溶性有機溶媒に特に制限されることはないが、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール、テトラヒドロフランなどのエーテル、エーテルアルコール、炭酸エステル、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルピロリドン、ジメチルイミダゾリジノンなどのアミド、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、メチルモルホリンオキシドなどのアミンオキシドなどが挙げることが出来る。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。これらの水溶性有機溶媒の中でも、特にエーテルアルコール、炭酸エステルが過酸化水素の分解が少ないため好ましい。
【0020】
本発明の組成物に添加できるエーテルアルコールとしては、種々のものを使用することができるが、例えば、以下に示す一般式(1)または(2)を有するエーテルアルコールを使用することができる。
【0021】
R1OR2OH (1)
R1OR2OR3OH (2)
(但し、R1としては、炭素数1〜5のアルキル基を示し、R2およびR3としては、それぞれ炭素数1〜5の直鎖または分岐鎖のアルキレン基を示す。)
一般式(1)に該当するエーテルアルコールとしては、例えば、ブトキシプロパノール、ブトキシエタノール、プロポキシプロパノール、プロポキシエタノール、エトキシプロパノール、エトキシエタノール、メトキシプロパノール、メトキシエタノール等を挙げることができ、一般式(2)に該当するエーテルアルコールとしては、例えば、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルメーテル等を挙げることができる。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。
【0022】
本発明の組成物に添加できる炭酸エステルとしては、例えば、以下の一般式に示される化合物を例示することができる。
【0023】
R1O−CO−OR2
(但し、R1,R2は、それぞれ炭素数1〜5のアルキル基を示すか、またはR1およびR2が一体となって、炭素数1〜5の環を形成してもよい。)
上記一般式で表される具体的な化合物としては、例えば、炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、二種類以上を混合して使用しても良い。
【0024】
本発明の組成物に添加できる水溶性有機溶媒の含量は、チタン酸化物溶解用組成物の総重量を基準に0.1〜70重量%が好ましく、1〜50重量%がさらに好ましい。水溶性有機溶媒を添加すると、過酸化水素の安定性が増し、さらにチタン酸化物以外の材料に対するダメージが小さくなる。水溶性有機溶媒の含量が1重量%未満であると、水溶性有機溶媒を添加した効果は小さく、70重量%を超えると、チタン酸化物の溶解速度が工業的でないほど小さくなる。
【0025】
本発明の組成物を使用してチタン酸化物を溶解する温度は0〜100℃であり、好ましくは10〜90℃である。0℃未満では、チタン酸化物の溶解速度が現実的でないほど遅く、100℃を越える温度では炭酸が水に溶解せず、チタン酸化物の溶解性能が低下する。
【0026】
本発明の組成物は、チタン酸化物を溶解処理する様々な分野で使用できる。例示すると、チタン金属の表面処理、チタン金属の表面処理、半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程で不純物除去、シリカ、アルミナ、セリアなどの金属酸化物の不純物除去などが挙げられる。
【0027】
チタン金属の表面には薄くチタン酸化物が皮膜として覆っており、安定化されている。そのため金属表面を処理するには、このチタン酸化物皮膜を溶解する必要がある。この時、本発明の組成物を使用できる。
【0028】
また、半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程において、チタンは重要な元素であるが、副生成物としてチタン酸化物が半導体ウエハやLCDモジュールに析出し、半導体、LCD歩留の低下の原因となっている。従来、このチタン酸化物を除去するのにヒドロキシルアミンが使用されてきたが、本発明の組成物は、このヒドロキシルアミンの方法の代わりに使用できる。
【0029】
さらに、シリカ、アルミナ、セリアなどの金属酸化物は、半導体材料として多く使用されており、高純度が要求されている。これらの金属酸化物中に不純物として存在するチタン酸化物の除去にも本発明の組成物は有効である。
【0030】
【実施例】
本発明を以下の実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0031】
実施例1
35%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)1gを溶解した。
【0032】
この混合液にチタン金属箔を室温で10分浸漬した。チタン金属箔は、その表面がチタン酸化物で覆われており、チタン酸化物が溶解し、除去された場合は、チタン金属箔が変色する。この方法でチタン酸化物の溶解を簡便に試験することができる。上記混合液にチタン金属箔を浸漬した結果、チタン金属箔が変色し、表面チタン酸化物が溶解したことがわかった。
【0033】
実施例2〜8、比較例1、2
表1記載の濃度の組成物の水溶液に、チタン金属箔を室温で10分浸漬した。表1の組成の残部は水である。結果を表1に示した。なお、チタン酸化物の溶解性については、チタン金属箔の表面チタン酸化物が溶解し、変色したものを○、変化が無かったものを×で表記した。
【0034】
【表1】
実施例9
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)1gを溶解した。この液を40℃に加熱し、シリコンウエハ上にチタンを蒸着させたチタンウエハを10分浸漬した。その結果、チタンウエハの表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0035】
実施例10
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)0.1gを溶解した。この水溶液に、チタン酸化物を1877ppm含むアルミナ粉末を入れた。これを60℃に加熱し、過酸化水素を通気しながら1時間撹拌した。アルミナ粉末をろ過し、脱イオン水で洗浄した後、乾燥空気流通下、600℃で2時間焼成した。このアルミナ粉末を分析したところ、チタン酸化物は212ppmに減少していた。
【0036】
実施例11
炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)10gを水1050gに溶解し、35%の過酸化水素水42gを添加し、均一溶液とした。過酸化水素の濃度を滴定で求めると1.34%だった。この混合液にチタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0037】
さらにこの混合液に30℃でアルミニウム試験片を浸漬し、その重量減少量からアルミニウムの腐食速度を測定した。腐食速度は0.175μm/hであった。
【0038】
10日後、過酸化水素の濃度を滴定で求めると、1.17%であった。
【0039】
実施例12
炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)10gを水950gに溶解し、35%の過酸化水素水42g及びブトキシエタノール100gを添加し、均一溶液とした。過酸化水素の濃度を滴定で求めると1.34%だった。この混合液にチタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0040】
さらにこの混合液に30℃でアルミニウム試験片を浸漬し、その重量減少量からアルミニウムの腐食速度を測定した。腐食速度は0.107μm/hであった。
【0041】
10日後、過酸化水素の濃度を滴定で求めると、1.29%であった。
【0042】
比較例3
3.5%の過酸化水素水10gに、チタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物は溶解せず、チタン金属箔の表面に変化は無かった。
【0043】
比較例4
炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)の10%水溶液(重量比)に、チタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物は溶解せず、チタン金属箔の表面に変化は無かった。
【0044】
比較例5
ブトキシエタノールにチタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物は溶解せず、チタン金属箔の表面に変化は無かった。
【0045】
実施例13
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)1g及びジプロピレングリコールモノメチルエーテル1gを溶解した。この液を40℃に加熱し、シリコンウエハ上にチタンを蒸着させたチタンウエハを10分浸漬した。その結果、チタンウエハの表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0046】
実施例14
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)0.1g及びメトキシプロパノール10gを溶解した。この水溶液に、チタン酸化物を1877ppm含むアルミナ粉末を入れた。これを60℃に加熱し、過酸化水素を通気しながら1時間撹拌した。アルミナ粉末をろ過し、脱イオン水で洗浄した後、乾燥空気流通下、600℃で2時間焼成した。このアルミナ粉末を分析したところ、チタン酸化物は1112ppmに減少していた。
【0047】
実施例15
炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)10gを水950gに溶解し、35%の過酸化水素水42g及び炭酸ジメチル100gを添加し、均一溶液とした。過酸化水素の濃度を滴定で求めると1.34%だった。この混合液にチタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0048】
さらにこの混合液に30℃でアルミニウム試験片を浸漬し、その重量減少量からアルミニウムの腐食速度を測定した。腐食速度は0.090μm/hであった。
【0049】
10日後、過酸化水素の濃度を滴定で求めると、1.31%であった。
【0050】
比較例6
炭酸ジメチルにチタン金属箔を室温で10分浸漬した。その結果、チタン金属箔の表面チタン酸化物は溶解せず、チタン金属箔の表面に変化は無かった。
【0051】
実施例16
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)1g及びプロピレンカーボネート1gを溶解した。この液を40℃に加熱し、シリコンウエハ上にチタンを蒸着させたチタンウエハを10分浸漬した。その結果、チタンウエハの表面チタン酸化物が溶解し、変色した。
【0052】
実施例17
3.5%の過酸化水素水10gに炭酸アンモニウム(炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムを含む)0.1g及びエチレンカーボネート10gを溶解した。この水溶液に、チタン酸化物を1877ppm含むアルミナ粉末を入れた。これを60℃に加熱し、過酸化水素を通気しながら1時間撹拌した。アルミナ粉末をろ過し、脱イオン水で洗浄した後、乾燥空気流通下、600℃で2時間焼成した。このアルミナ粉末を分析したところ、チタン酸化物は1200ppmに減少していた。
【0053】
【発明の効果】
本発明のチタン酸化物溶解用組成物及びそれを用いた溶解方法は、危険な物質を使用せず、安全な条件で水に難溶のチタン酸化物を溶解する組成物及び溶解する方法を提供するものである。
Claims (12)
- 炭酸及び/又は炭酸塩、並びに過酸化水素及び水を含んで成るチタン酸化物溶解用組成物。
- チタン酸化物溶解用組成物の総重量を基準に炭酸及び/又は炭酸塩の含量が0.01〜40重量%、過酸化水素の含量が10ppm〜35重量%、水の含量が25〜99.9重量%である請求項1記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- 炭酸塩が炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、カルバミン酸アンモニウムから成る群より選ばれる少なくとも一種である請求項1または2記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- 請求項1乃至3のいずれかの項に記載の組成物に更に水溶性有機溶媒を添加してなるチタン酸化物溶解用組成物。
- 水溶性有機溶媒の含量が、チタン酸化物溶解用組成物の総重量を基準に0.1〜70重量%である請求項4記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- 水溶性有機溶媒が、エーテルアルコール及び/又は炭酸エステルである請求項4または5記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- エーテルアルコールがブトキシプロパノール、ブトキシエタノール、プロポキシプロパノール、プロポキシエタノール、エトキシプロパノール、エトキシエタノール、メトキシプロパノール、メトキシエタノール、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルメーテルから成る群より選ばれる少なくとも一種である請求項6記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- 炭酸エステルが炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートから成る群より選ばれる少なくとも一種である請求項6記載のチタン酸化物溶解用組成物。
- 請求項1乃至8のいずれかの項に記載のチタン酸化物溶解用組成物を使用し、チタン金属表面皮膜のチタン酸化物を溶解する方法。
- 請求項1乃至8のいずれかの項に記載のチタン酸化物溶解用組成物を使用し、半導体製造工程又はLCDモジュール製造工程で生成する不純物であるチタン酸化物を溶解する方法。
- 請求項1乃至8のいずれかの項に記載のチタン酸化物溶解用組成物を使用し、シリカ、アルミナ、セリアに含まれる不純物であるチタン酸化物を溶解する方法。
- 0〜100℃の温度で行う請求項9乃至11のいずれかの項に記載の方法。
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