JP3951525B2 - 薄帯状磁石材料、薄帯状磁石材料の製造方法、磁石粉末および希土類ボンド磁石 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄帯状磁石材料、磁石粉末および希土類ボンド磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】
磁石粉末を結合樹脂で結合してなるボンド磁石は、形状の自由度が広いという利点を有し、モータや各種アクチュエータに広く用いられている。
【0003】
このようなボンド磁石を構成する磁石材料は、例えば急冷薄帯製造装置を用いた急冷法により製造される。急冷薄帯製造装置が単一の冷却ロールを備えるものである場合は、単ロール法と呼ばれる。
【0004】
この単ロール法では、所定の合金組成の磁石材料を加熱、溶融し、その溶湯をノズルから射出し、ノズルに対して回転している冷却ロールの周面に衝突させ、該周面と接触させることにより急冷、凝固し、薄帯状(リボン状)の磁石材料、すなわち急冷薄帯を連続的に形成する。そして、この急冷薄帯を粉砕して磁石粉末とし、この磁石粉末よりボンド磁石を製造する。
【0005】
単ロール法で用いられる冷却ロールは、一般に、銅合金、鉄合金等で構成されたものである。また、耐久性向上のために、冷却ロールの周面に、Crメッキ等の金属または合金の表面層を設けたものも知られている。
【0006】
ところで、このような冷却ロールは、その周面が熱伝導性の高い金属で構成されているため、急冷薄帯のロール面(冷却ロールの周面と接触する側の面)とフリー面(ロール面と反対側の面)とで、冷却速度の差が生じ、それらの面における組織差(結晶粒径等の差)が大きくなる。そのため、これを粉砕して磁石粉末としたときに、各磁石粉末ごとの磁気特性にバラツキが生じる。従って、このような磁石粉末からボンド磁石を製造した場合に、満足な磁気特性が得られない。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、磁気特性が優れ、信頼性の高い磁石を提供することができる薄帯状磁石材料、磁石粉末および希土類ボンド磁石を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(21)の本発明により達成される。
【0009】
(1) 希土類元素と遷移金属とを含む合金の溶湯を冷却ロールに接触させることにより得られ、かつ、その構成組織が、ソフト磁性相とハード磁性相とを有する複合組織となっている薄帯状磁石材料であって、
薄帯状磁石材料の合金組成が、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzAlw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:7.1〜9.9原子%、y:0〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.02〜1.5原子%)で表されるものであり、
前記冷却ロールが、銅または銅系合金で構成された基部と、セラミックスで構成された表面層とを有するものであり、
前記冷却ロールと接触していた側の面である第1面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD1h、
前記第1面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD1s、
前記第1面と反対側の面である第2面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD2h、
前記第2面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD2sとしたとき、
下記式[1]、[2]、[3]および[4]を満足することを特徴とする薄帯状磁石材料。
D1s/D1h≦0.9 ・・・[1]
D2s/D2h≦0.8 ・・・[2]
0.5≦D1h/D2h≦1 ・・・[3]
0.5≦D1s/D2s≦1 ・・・[4]
【0010】
(2) 前記D1s、D2sの少なくとも一方が、75nm以下である上記(1)に記載の薄帯状磁石材料。
【0011】
(3) 前記D1h、D2hの少なくとも一方が、75nm以下である上記(1)または(2)に記載の薄帯状磁石材料。
【0012】
(4) 前記D1h、D2h、D1sおよびD2sは、X線回折法により測定され、求められたものである上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
【0013】
(5) 前記RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素である上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
【0014】
(6) 前記Rは、Prを含み、その割合が前記R全体に対し5〜75%である上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
【0015】
(7) 前記Rは、Dyを含み、その割合が前記R全体に対し14%以下である上記(1)ないし(6)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
【0016】
(8) 前記冷却ロールに接触後、熱処理が施されたものである上記(1)ないし(7)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
【0017】
(9) 希土類元素と遷移金属とを含む合金の溶湯を冷却ロールに接触させることにより、ソフト磁性相とハード磁性相とを有する複合組織で構成される薄帯状磁石材料を製造する方法であって、
前記薄帯状磁石材料の合金組成が、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzAlw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:7.1〜9.9原子%、y:0〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.02〜1.5原子%)で表されるものであり、
前記冷却ロールが、銅または銅系合金で構成された基部と、セラミックスで構成された表面層とを有するものであり、
前記薄帯状磁石材料の前記冷却ロールと接触していた側の面である第1面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD1h、
前記第1面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD1s、
前記第1面と反対側の面である第2面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD2h、
前記第2面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD2sとしたとき、
下記式[1]、[2]、[3]および[4]を満足することを特徴とする薄帯状磁石材料の製造方法。
D1s/D1h≦0.9 ・・・[1]
D2s/D2h≦0.8 ・・・[2]
0.5≦D1h/D2h≦1 ・・・[3]
0.5≦D1s/D2s≦1 ・・・[4]
【0018】
(10) 前記冷却ロールに接触後、熱処理を施す工程を有する上記(9)に記載の薄帯状磁石材料の製造方法。
【0019】
(11) 上記(9)または(10)に記載の方法を用いて製造されたことを特徴とする薄帯状磁石材料。
【0020】
(12) 上記(1)ないし(8)のいずれかに記載の薄帯状磁石材料を粉砕して得られたことを特徴とする磁石粉末。
【0021】
(13) 上記(11)に記載の薄帯状磁石材料を粉砕して得られたことを特徴とする磁石粉末。
【0022】
(14) 磁石粉末は、その製造過程で、または製造後少なくとも1回熱処理が施されたものである上記(12)または(13)に記載の磁石粉末。
【0023】
(15) 平均粒径が0.5〜150μmである上記(12)ないし(14)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0024】
(16) 上記(12)ないし(15)のいずれかに記載の磁石粉末を結合樹脂で結合してなることを特徴とする希土類ボンド磁石。
【0025】
(17) 磁石粉末の含有量が75〜99.5wt%である上記(16)に記載の希土類ボンド磁石。
【0026】
(18) 磁気エネルギー積(BH)maxが60kJ/m3以上である上記(16)または(17)に記載の希土類ボンド磁石。
【0027】
(19) 不可逆減磁率(初期減磁率)の絶対値が5.7%以下である上記(16)ないし(18)のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
【0028】
(20) 多極着磁に供される、または多極着磁された上記(16)ないし(19)のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
【0029】
(21) モータに用いられる上記(16)ないし(20)のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
【0036】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の薄帯状磁石材料、薄帯状磁石材料の製造方法、磁石粉末およびこれを用いた希土類ボンド磁石の実施の形態について、詳細に説明する。
【0037】
[磁石材料の金属組成]
まず、本発明における磁石材料の金属組成について説明する。
【0038】
本発明の薄帯状(薄片状)磁石材料や磁石粉末としては、優れた磁気特性を有するものが好ましく、以下の組成を有するものである。
【0039】
Sm−Co系合金の代表的なものとしては、SmCo5、Sm2TM17(ただしTMは、遷移金属)が挙げられる。
【0044】
本発明では、磁石材料は、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzAlw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:7.1〜9.9原子%、y:0〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.02〜1.5原子%)で表される合金組成を有するものである。
【0045】
R(希土類元素)としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、ミッシュメタルが挙げられ、これらを1種または2種以上含むことができる。
【0046】
Rの含有量(含有率)は、7.1〜9.9原子%とされる。Rが7.1原子%未満では、十分な保磁力が得られず、例えばAlを添加しても保磁力の向上が少ない。一方、Rが9.9原子%を超えると、磁化のポテンシャルが下がるため、十分な磁束密度が得られなくなる。
【0047】
ここで、RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素であるのが好ましい。その理由は、これらの希土類元素は、複合組織(特にナノコンポジット組織)を構成するハード磁性相の飽和磁化を高め、また磁石として良好な保磁力を実現するために有効だからである。
【0048】
また、Rは、Prを含み、その割合がR全体に対し5〜75%であるのが好ましく、20〜60%であるのがより好ましい。この範囲であると、残留磁束密度の低下をほとんど生じることなく、保磁力および角型性を向上させることができるためである。
【0049】
また、Rは、Dyを含み、その割合がR全体に対し14%以下であるのが好ましい。この範囲であると、残留磁束密度の著しい低下を生じることなく、保磁力を向上させることができると共に、温度特性(熱的安定性)の向上も可能となるからである。
【0050】
Coは、Feと同様の特性を有する遷移金属である。このCoを添加すること(Feの一部を置換すること)により、キュリー温度が高くなり、温度特性が向上するが、Feに対するCoの置換比率が0.30を超えると、保磁力、磁束密度は共に低下する傾向を示す。Feに対するCoの置換比率が0.05〜0.20の範囲では、温度特性の向上のみならず、磁束密度自体も向上するので、さらに好ましい。
【0051】
B(ボロン)は、高い磁気特性を得るのに有効な元素であり、その好ましい含有量は、4.6〜6.8原子%とされる。Bが4.6%未満であると、B−H(J−H)ループにおける角型性が悪くなる。一方、Bが6.8%を超えると、非磁性相が多くなり、磁束密度が減少する。
【0052】
Alは、保磁力向上にとって有利な元素であり、特に、0.02〜1.5原子%の範囲で保磁力向上の効果が顕著に現れる。また、この範囲では、保磁力向上に追随して、角型性および磁気エネルギー積も向上する。さらに、耐熱性および耐食性についても良好となる。ただし、上述したように、Rが7.1原子%未満では、Al添加によるこのような効果は非常に小さい。また、Alが1.5原子%を超えると、磁化の低下が生じる。
【0053】
本発明の磁石材料は、保磁力、磁気エネルギー積等の磁気特性を向上させるため、あるいは、耐熱性、耐食性を向上させるために、磁石材料中には、必要に応じ、Al、Cu、Ga、Si、Ti、V、Ta、Zr、Nb、Mo、Hf、Ag、Zn、P、Ge等を含有することもできる。
【0054】
[複合組織]
また、磁石材料は、ソフト磁性相とハード磁性相とが存在する組織(複合組織)となっている。
【0055】
この複合組織(ナノコンポジット組織)は、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが、例えば図1、図2または図3に示すようなパターン(モデル)で存在しており、各相の厚さや粒径がナノメーターレベル(例えば1〜100nm)で存在している。そして、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが相隣接し、磁気的な交換相互作用を生じる。なお、図1〜図3に示すパターンは、一例であって、これらに限られるものではなく、例えば図2に示すパターンにおいて、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが逆になっているものでもよい。
【0056】
ソフト磁性相の磁化は、外部磁界の作用により容易にその向きを変えるので、ハード磁性相に混在すると、系全体の磁化曲線はB−H図の第二象現で段のある「へび型曲線」となる。しかし、ソフト磁性相のサイズが数10nm以下と十分小さい場合には、ソフト磁性体の磁化が周囲のハード磁性体の磁化との結合によって十分強く拘束され、系全体がハード磁性体として振舞うようになる。
【0057】
このような複合組織(ナノコンポジット組織)を持つ磁石は、主に、以下に挙げる特徴1)〜5)を有している。
【0058】
1)B−H図(J−H図)の第二象現で、磁化が可逆的にスプリングバックする(この意味で「スプリング磁石」とも言う)。
【0059】
2)着磁性が良く、比較的低い磁場で着磁できる。
【0060】
3)磁気特性の温度依存性がハード磁性相単独の場合に比べて小さい。
【0061】
4)磁気特性の経時変化が小さい。
【0062】
5)微粉砕しても磁気特性が劣化しない。
【0063】
前述したR−TM−B系合金において、ハード磁性相およびソフト磁性相は、例えば次のようなものとなる。
【0064】
ハード磁性相:R2TM14B系(TMは、FeまたはFeとCo)、またはR2TM14BQ系(Qは、Al、Cu、Ga、Si、Ti、V、Ta、Zr、Nb、Mo、Hf、Ag、Zn、P、Ge等のうちの少なくとも1種)
ソフト磁性相:TM(特にα−Fe,α−(Fe,Co))、TMとQとの合金相、またはTMとBとの化合物相
【0065】
[薄帯状磁石材料の製造]
次に、本発明の薄帯状磁石材料の製造方法について説明する。
【0066】
溶融した磁石材料(合金)を冷却体に接触させて急冷し、固化することにより、薄帯状の磁石材料(急冷薄帯またはリボンと呼ばれる)を製造する。以下、その方法の一例について説明する。
【0067】
図4は、単ロールを用いた急冷法により磁石材料を製造する装置(急冷薄帯製造装置)の構成例を示す斜視図、図5は、図4に示す装置における溶湯の冷却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。
【0068】
図4に示すように、急冷薄帯製造装置1は、磁石材料を収納し得る筒体2と、該筒体2に対し図中矢印9A方向に回転する冷却ロール5(冷却体)とを備えている。筒体2の下端には、磁石材料(合金)の溶湯を射出するノズル(オリフィス)3が形成されている。
【0069】
また、筒体2のノズル3近傍の外周には、加熱用のコイル4が配置され、このコイル4に例えば高周波を印加することにより、筒体2内を加熱(誘導加熱)し、筒体2内の磁石材料を溶融状態にする。
【0070】
冷却ロール5は、基部51と、冷却ロール5の周面53を形成する表面層52とで構成されている。
【0072】
基部51は、銅または銅系合金で構成されている。これにより、表面層52の熱をより速く放散できる。
【0073】
また、表面層52は、セラミックスで構成されている。
【0074】
セラミックスとしては、例えば、Al2O3、SiO2、TiO2、Ti2O3、ZrO2、Y2O3、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム等の酸化物系セラミックス、AlN、Si3N4、TiN、BN等の窒化物系セラミックス、グラファイト、SiC、ZrC、Al4C3、CaC2、WC等の炭化物系のセラミックス、あるいは、これらのうちの2以上を任意に組合せた複合セラミックスが挙げられる。
【0075】
このような急冷薄帯製造装置1は、チャンバー(図示せず)内に設置され、該チャンバー内に、好ましくは不活性ガスやその他の雰囲気ガスが充填された状態で作動する。特に、急冷薄帯8の酸化を防止するために、雰囲気ガスは、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不活性ガスであるのが好ましい。
【0076】
急冷薄帯製造装置1では、筒体2内に磁石材料(合金)を入れ、コイル4により加熱して溶融し、その溶湯6をノズル3から吐出すると、図5に示すように、溶湯6は、冷却ロール5の周面53に衝突し、パドル(湯溜り)7を形成した後、回転する冷却ロール5の周面53に引きずられつつ急速に冷却されて凝固し、急冷薄帯8が連続的または断続的に形成される。このようにして形成された急冷薄帯8は、やがて、そのロール面81が周面53から離れ、図4中の矢印9B方向に進行する。なお、図5中、溶湯の凝固界面71を点線で示す。
【0077】
冷却ロール5の周速度は、合金溶湯の組成、周面53の溶湯6に対する濡れ性等によりその好適な範囲が異なるが、磁気特性向上のために、通常、1〜60m/秒であるのが好ましく、5〜40m/秒であるのがより好ましい。冷却ロール5の周速度が遅すぎると、急冷薄帯8の体積流量(単位時間当たりに吐出される溶湯の体積)によっては、急冷薄帯8の厚さtが厚くなり、結晶粒径が増大する傾向を示し、逆に冷却ロール5の周速度が速すぎると、大部分が非晶質組織となり、いずれの場合にも、その後に熱処理を加えたとしても磁気特性の向上が望めなくなる。
【0078】
なお、得られた急冷薄帯8に対しては、例えば、非晶質組織の再結晶化の促進、組織の均質化のために、少なくとも1回熱処理を施すこともできる。この熱処理の条件としては、例えば、400〜900℃で、0.5〜300分程度とすることができる。
【0079】
また、この熱処理は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
【0080】
以上のような製造方法により得られた急冷薄帯(薄帯状の磁石材料)8は、微細結晶組織、もしくは微細結晶がアモルファス組織中に含まれるような組織となり、優れた磁気特性が得られる。
【0081】
このようにして得られた急冷薄帯8は、ロール面(冷却体と接触していた側の第1面)81付近におけるハード磁性相(主相)の平均結晶粒径をD1h、ロール面81付近におけるソフト磁性相の平均結晶粒径をD1s、フリー面82付近におけるハード磁性相の平均結晶粒径をD2h、フリー面82付近におけるソフト磁性相の平均結晶粒径をD2sとしたとき、下記式[1]および[2]を満足するものである。
【0082】
D1s/D1h≦0.9 ・・・[1]
D2s/D2h≦0.8 ・・・[2]
D1s/D1h≦0.9であると、ロール面81側において、主相であるハード磁性相との結晶粒間相互作用により、ソフト磁性相の低磁界での磁化反転が抑制され、優れた磁気特性が得られる。
【0083】
また、D2s/D2h≦0.8であると、フリー面82側において、主相であるハード磁性相との結晶粒間相互作用により、ソフト磁性相の低磁界での磁化反転が抑制され、優れた磁気特性が得られる。
【0084】
そして、式「1」および[2]の双方を満たすことにより、全体として均一で、優れた磁気特性の磁石材料が得られる。より詳しく述べると、急冷薄帯8から磁石粉末を製造し、さらには該磁石粉末を用いてボンド磁石を製造したとき、高い磁気エネルギー積(BH)maxが得られると共に、ヒステリシスループにおける角型性が良好となり、その結果、不可逆減磁率の絶対値が小さくなるので、磁石の信頼性も向上する。
【0085】
ここで、D1s/D1hの上限値が0.9であるのに対し、D2s/D2hの上限値が0.8であり、これらは異なっている。この理由は、フリー面82側では、ハード磁性相、ソフト磁性相共に、ロール面81側に比べて結晶粒径が大きくなる傾向を示すが、この結晶の大型化の傾向は、ハード磁性相とソフト磁性相とで異なることを本発明者は見出し、その結果、高磁気特性を発揮し得る上限値を繰り返し実験により求めたものである。
【0086】
従って、D1s/D1hの上限値としてより好ましい値は、0.8であり、D2s/D2hの上限値としてより好ましい値は、0.75である。これにより、さらに高い磁気特性が得られる。
【0087】
また、急冷薄帯8は、下記式[3]および[4]を満足するものである。
【0088】
0.5≦D1h/D2h≦1 ・・・[3]
0.5≦D1s/D2s≦1 ・・・[4]
前述した様に、フリー面82側では、ハード磁性相、ソフト磁性相共に、ロール面81側に比べて結晶粒径が大きくなる傾向を示すので、D1h/D2hの上限値およびD1s/D2sの上限値は、いずれも1とされる。
【0089】
また、D1h/D2hまたはD1s/D2sが0.5以上であると、ロール面81とフリー面82とで、ハード磁性相、ソフト磁性相の結晶粒径の差が少なく、その結果、磁気特性が均一となり、全体として優れた磁気特性が得られる。より詳しく述べると、急冷薄帯8から磁石粉末を製造し、さらには該磁石粉末を用いてボンド磁石を製造したとき、高い磁気エネルギー積(BH)maxが得られると共に、ヒステリシスループにおける角型性が良好となり、その結果、不可逆減磁率の絶対値が小さくなるので、磁石の信頼性も向上する。
【0090】
D1s、D2sの値は、特に限定されないが、D1s、D2sの少なくとも一方(好ましくは双方)が、75nm以下であるのが好ましく、50nm以下であるのがより好ましい。この範囲であると、特に、残留磁束密度および角型性が向上する。
【0091】
また、D1h、D2hの値は、特に限定されないが、D1h、D2hの少なくとも一方(好ましくは双方)が、75nm以下であるのが好ましく、50nm以下であるのがより好ましい。この範囲であると、特に、保磁力および角型性が向上する。
【0092】
なお、D1s、D1h、D2s、D2hの測定方法は、特に限定されないが、例えば、次のようなX線回折法で測定することができる。
【0093】
急冷薄帯8のロール面81とフリー面82のそれぞれについて、X線回折を行ない、ハード磁性相の回折ピークと、ソフト磁性相の回折ピークとを求める。さらに、ハード磁性相の特定の回折面の回折ピークと、ソフト磁性相の特定の回折面の回折ピークとにおける回折角2θおよび半値幅βを求め、このθおよびβを下記式[5]に代入し、結晶粒径D(D1s、D1h、D2s、D2h)を求める。
【0094】
D=0.9λ/β・cosθ (ただし、λ=0.154nm) ・・・[5]
このようなX線回折法によれば、ハード磁性相およびソフト磁性相の結晶粒径を簡単にかつ正確に求めることができる。
【0096】
[磁石粉末の製造]
以上のような急冷薄帯8を粉砕することにより、本発明の磁石粉末が得られる。
【0097】
粉砕の方法は、特に限定されず、例えばボールミル、振動ミル、ジェットミル、ピンミル等の各種粉砕装置、破砕装置を用いて行うことができる。この場合、粉砕は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うこともできる。
【0098】
磁石粉末の平均粒径は、特に限定されないが、後述する等方性希土類ボンド磁石を製造するためのものの場合、磁石粉末の酸化防止と、粉砕による磁気特性劣化の防止とを考慮して、0.5〜150μm程度が好ましく、0.5〜80μm程度がより好ましく、1〜50μm程度がさらに好ましい。
【0099】
また、ボンド磁石の成形時のより良好な成形性を得るために、磁石粉末の粒径分布は、ある程度分散されている(バラツキがある)のが好ましい。これにより、得られたボンド磁石の空孔率を低減することができ、その結果、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を同じとしたときに、ボンド磁石の密度や機械的強度をより高めることができ、磁気特性をさらに向上することができる。
【0100】
なお、得られた磁石粉末に対しては、例えば、粉砕により導入されたひずみの影響の除去、結晶粒径の制御を目的として、熱処理を施すこともできる。この熱処理の条件としては、例えば、350〜850℃で、0.5〜300分程度とすることができる。
【0101】
また、この熱処理は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
【0102】
以上のような磁石粉末を用いてボンド磁石を製造した場合、そのような磁石粉末は、結合樹脂との結合性(結合樹脂の濡れ性)が良く、そのため、このボンド磁石は、機械的強度が高く、熱安定性(耐熱性)、耐食性が優れたものとなる。従って、当該磁石粉末は、ボンド磁石の製造に適している。
【0103】
[ボンド磁石およびその製造]
次に、本発明の希土類ボンド磁石(以下単に「ボンド磁石」とも言う)について説明する。
【0104】
本発明のボンド磁石は、前述の磁石粉末を結合樹脂で結合してなるものである。
【0105】
結合樹脂(バインダー)としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれでもよい。
【0106】
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミド(例:ナイロン6、ナイロン46、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン6−12、ナイロン6−66)、熱可塑性ポリイミド、芳香族ポリエステル等の液晶ポリマー、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、変性ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセタール等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマーアロイ等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0107】
これらのうちでも、成形性が特に優れており、機械的強度が高いことから、ポリアミド、耐熱性向上の点から、液晶ポリマー、ポリフェニレンサルファイドを主とするものが好ましい。また、これらの熱可塑性樹脂は、磁石粉末との混練性にも優れている。
【0108】
このような熱可塑性樹脂は、その種類、共重合化等により、例えば成形性を重視したものや、耐熱性、機械的強度を重視したものというように、広範囲の選択が可能となるという利点がある。
【0109】
一方、熱硬化性樹脂としては、例えば、ビスフェノール型、ノボラック型、ナフタレン系等の各種エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル(不飽和ポリエステル)樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0110】
これらのうちでも、成形性が特に優れており、機械的強度が高く、耐熱性に優れるという点から、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。また、これらの熱硬化性樹脂は、磁石粉末との混練性、混練の均一性にも優れている。
【0111】
なお、使用される熱硬化性樹脂(未硬化)は、室温で液状のものでも、固形(粉末状)のものでもよい。
【0112】
このような本発明のボンド磁石は、例えば次のようにして製造される。磁石粉末と、結合樹脂と、必要に応じ添加剤(酸化防止剤、潤滑剤等)とを含むボンド磁石用組成物(コンパウンド)を製造し、このボンド磁石用組成物を用いて、圧縮成形(プレス成形)、押出成形、射出成形等の成形方法により、無磁場中で所望の磁石形状に成形する。結合樹脂が熱硬化性樹脂の場合には、成形後、加熱等によりそれを硬化する。
【0113】
ここで、前記3種の成形方法のうち、押出成形および射出成形(特に、射出成形)は、形状選択の自由度が広く、生産性が高い等の利点があるが、これらの成形方法では、良好な成形性を得るために、成形機内におけるコンパウンドの十分な流動性を確保しなければならないため、圧縮成形に比べて、磁石粉末の含有量を多くすること、すなわちボンド磁石を高密度化することができない。しかしながら、本発明では、後述するように、高い磁束密度が得られ、そのため、ボンド磁石を高密度化しなくても優れた磁気特性が得られるので、押出成形、射出成形により製造されるボンド磁石にもその利点を享受することができる。
【0114】
ボンド磁石中の磁石粉末の含有量(含有率)は、特に限定されず、通常は、成形方法や、成形性と高磁気特性との両立を考慮して決定される。具体的には、75〜99.5wt%程度であるのが好ましく、85〜97.5wt%程度であるのがより好ましい。
【0115】
特に、ボンド磁石が圧縮成形により製造されたものの場合には、磁石粉末の含有量は、90〜99.5wt%程度であるのが好ましく、93〜98.5wt%程度であるのがより好ましい。
【0116】
また、ボンド磁石が押出成形または射出成形により製造されたものの場合には、磁石粉末の含有量は、75〜98wt%程度であるのが好ましく、85〜97wt%程度であるのがより好ましい。
【0117】
ボンド磁石の密度ρは、それに含まれる磁石粉末の比重、磁石粉末の含有量、空孔率等の要因により決定される。本発明のボンド磁石において、その密度ρは特に限定されないが、5.3〜6.6g/cm3程度であるのが好ましく、5.5〜6.4g/cm3程度であるのがより好ましい。
【0118】
本発明では、磁石粉末の磁束密度、保磁力が大きいので、ボンド磁石に成形した場合に、磁石粉末の含有量が多い場合はもちろんのこと、含有量が比較的少ない場合でも、優れた磁気特性(特に、高磁気エネルギー積、高保磁力)が得られる。
【0119】
本発明のボンド磁石の形状、寸法等は特に限定されず、例えば、形状に関しては、例えば、円柱状、角柱状、円筒状(リング状)、円弧状、平板状、湾曲板状等のあらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大型のものから超小型のものまであらゆる大きさのものが可能である。特に、小型化、超小型化された磁石に有利であることは、本明細書中で度々述べている通りである。
【0120】
本発明のボンド磁石は、保磁力(室温での固有保磁力)HcJが320〜720kA/m程度であるのが好ましく、400〜640kA/m程度であるのがより好ましい。保磁力が前記下限値未満では、モータの用途によっては逆磁場がかかったときの減磁が顕著になり、また、高温における耐熱性が劣る。また、保磁力が前記上限値を超えると、着磁性が低下する。従って、保磁力HcJを上記範囲とすることにより、ボンド磁石(特に、円筒状磁石)に多極着磁等をするような場合に、十分な着磁磁場が得られないときでも、良好な着磁が可能となり、十分な磁束密度が得られ、高性能なボンド磁石、特にモータ用ボンド磁石を提供することができる。
【0121】
本発明のボンド磁石は、磁気エネルギー積(BH)maxが60kJ/m3以上であるのが好ましく、65kJ/m3以上であるのがより好ましく、70〜130kJ/m3であるのがさらに好ましい。磁気エネルギー積(BH)maxが60kJ/m3未満であると、モータ用に用いた場合、その種類、構造によっては、十分なトルクが得られない。
【0122】
本発明のボンド磁石は、不可逆減磁率(初期減磁率)の絶対値が5.7%以下であるのが好ましく、4.4%以下であるのがより好ましく、3.2%以下であるのがさらに好ましい。これにより、熱的安定性(耐熱性)に優れたボンド磁石が得られる。
【0123】
本発明のボンド磁石の形状、寸法等は特に限定されず、例えば、形状に関しては、例えば、円柱状、角柱状、円筒状(リング状)、円弧状、平板状、湾曲板状等のあらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大型のものから超小型のものまであらゆる大きさのものが可能である。
【0124】
このようなことから、本発明のボンド磁石は、多極着磁に供される、または多極着磁されたものであるのが好ましい。
【0125】
【実施例】
(実施例1)
以下に述べるような方法で合金組成が(Nd0.7Pr0.25Dy0.05)8.7FebalCo7.0B5.6Al0.5(以下、「組成A」とする)の急冷薄帯(薄帯状磁石材料)を得た。
【0126】
まず、Nd,Pr,Dy,Fe,Co,B,Alの各原料を秤量して母合金インゴットを鋳造し、このインゴットから約15gのサンプルを切り出した。
【0127】
図4および図5に示す構成の急冷薄帯製造装置を用意し、底部にノズル(円孔オリフィス:直径10mm)を設けた石英管内に前記サンプルを入れた。急冷薄帯製造装置1が収納されているチャンバー内を脱気した後、不活性ガス(Arガス)を導入し、所望の温度および圧力の雰囲気とした。
【0128】
冷却ロール5としては、銅製の基部51の外周に、スパッタリングにより平均厚さ8μmのAl2O3よりなる表面層52を設けたもの(ロール半径:100mm)を用いた。
【0129】
その後、石英管内のインゴットサンプルを高周波誘導加熱により溶解し、さらに、溶湯の噴射圧(石英管の内圧と雰囲気圧との差圧)を40kPaに調整して、溶湯を冷却ロールの周面に向けて噴射し、急冷薄帯(平均厚さt:約30μm、平均幅W:約2mm)を得た。
【0130】
このとき、冷却ロールの周速度を10〜22m/秒の間で変化させると共に、チャンバー内の雰囲気圧を13〜75kPaの間で変化させて、No.1〜No.5の5種の急冷薄帯サンプルを製造した。
【0131】
得られた各急冷薄帯のロール面およびフリー面に対し、それぞれ、ディフラクトメータによるX線回折試験を行なった。X線ターゲットは、Cuとした。この場合、測定X線波長は、λ=0.154nmであった。測定時には、モノクロメータを用い、回折角2θ=20°〜60°の範囲でX線回折を行った。
【0132】
測定の結果、ハード磁性相であるR2(Fe・Co)14B1型相と、ソフト磁性相であるα−(Fe,Co)型相の回折ピークが確認でき、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察結果から、ナノコンポジット組織(複合組織)を形成していることが確認された。
【0133】
得られたX線プロファイルから、バックグラウンド除去後、ハード磁性相の(224)回折面の回折ピークと、ソフト磁性相の(110)回折面の回折ピークとにおける回折角2θおよび半値幅βを求め、このθおよびβを前記式[5]に代入し、結晶粒径D1s、D1h、D2sおよびD2hを求めた。
【0134】
これらの値から、D1s/D1h、D2s/D2h、D1h/D2hおよびD1s/D2sを求めた。その結果を下記表1に示す。
【0135】
表1中、サンプルNo.1〜No.4が本発明の実施例であり、サンプルNo.5が比較例である。なお、Dls、Dlh、D2sおよびD2hの値は、サンプルNo.5を除き、いずれも50nm以下であった。
【0136】
また、サンプルNo.1〜No.5の各急冷薄帯について、振動試料型磁力計(VSM)により磁気特性(保磁力HcJ、磁気エネルギー積(BH)max)を測定した。なお、測定にあたり、反磁界補正は行わなかった。
【0137】
測定の結果を下記表1に示す。
【0138】
【表1】
【0139】
表1から明らかなように、本発明の急冷薄帯であるサンプルNo.1〜No.4は、いずれも、優れた磁気特性(HcJおよび(BH)max)を発揮するのに対し、比較例であるサンプルNo.5は、磁気特性が劣っている。
【0140】
(実施例2)
サンプルNo.1〜No.5の各急冷薄帯を粗粉砕した後、Arガス雰囲気中で700℃×300secの熱処理を施して、組成Aの磁石粉末を得た。
【0141】
次に、粒度調整のために、この磁石粉末をさらに粉砕機(ライカイ機)を用いてアルゴンガス中で粉砕し、平均粒径40μmの磁石粉末とした。
【0142】
この磁石粉末と、エポキシ樹脂(結合樹脂)と、少量のヒドラジン系酸化防止剤とを混合、混練してボンド磁石用組成物(コンパウンド)を作製した。
【0143】
次いで、このコンパウンドを粉砕して粒状とし、この粒状物を秤量してプレス装置の金型内に充填し、圧力7ton/cm2で圧縮成形(無磁場中)して、成形体を得た。
【0144】
離型後、加熱によりエポキシ樹脂を硬化させて(キュア処理)、直径10mmφ×高さ7mmの円柱状の等方性希土類ボンド磁石を得た。各ボンド磁石において、磁石粉末の含有量は、98.0wt%、密度ρは、6.2g/cm3であった。
【0145】
得られた5種のボンド磁石について、100℃×1時間の環境下に保持した後、室温まで戻した際の不可逆減磁率(初期減磁率)を調べた。その結果を、下記表2に示す。
【0146】
得られた5種のボンド磁石について、磁場強度3.2MA/mでパルス着磁した後、直流自記磁束計にて最大印加磁場2.0MA/mで磁気特性(残留磁束密度Br、保磁力HcJ、磁気エネルギー積(BH)max)を測定した。測定時の温度は、23℃(室温)であった。その結果を下記表2に示す。
【0147】
また、各ボンド磁石について、100℃×1時間の環境下に保持した後、室温まで戻した際の不可逆減磁率(初期減磁率)を調べた。その結果を、下記表2に示す。
【0148】
【表2】
【0149】
表2から明らかなように、サンプルNo.1〜No.4の磁石材料から得られたボンド磁石は、いずれも、優れた磁気特性(Br、HcJおよび(BH)max)を発揮するとともに、不可逆減磁率の絶対値が5.0%以下と低く、熱的安定性(耐熱性)にも優れている。
【0150】
これに対し、比較例であるサンプルNo.5に磁石材料から得られたボンド磁石は、磁気特性が劣っているとともに、不可逆減磁率が−5.9%と、その絶対値が大きく、熱的安定性も低い。
【0151】
(実施例3)
サンプルNo.1〜No.5の磁石材料から実施例2と同様にして、外径22mmφ×内径20mmφ×高さ4mmの円筒状(リング状)の等方性希土類ボンド磁石を製造し、得られた各ボンド磁石を8極に多極着磁した。着磁の際に着磁コイルに流す電流値は16kAとした。
【0152】
なお、このとき、着磁率90%を達成するのに要した着磁磁界の大きさは、比較的小さく、よって、着磁性は良好であった。
【0153】
このようにして着磁された各ボンド磁石をロータ磁石として用いて、CD−ROM用スピンドルモータを組み立てた。
【0154】
各CD−ROM用スピンドルモータにおいて、ロータを1000rpmで回転させたときの巻線コイルに発生した逆起電圧を測定した。その結果、サンプルNo.5によるボンド磁石を用いたモータは電圧が0.80Vであったのに対し、サンプルNo.1〜No.4によるボンド磁石を用いたモータは、0.96Vと20%以上高い値が得られた。
【0155】
その結果、本発明のボンド磁石を用いると、高性能のモータが製造できることが確認された。
【0156】
ボンド磁石を押出成形により製造した以外は、上記実施例1〜3と同様にして本発明のボンド磁石およびモータを製造し、性能評価を行ったところ、前記と同様の結果が得られた。
【0157】
ボンド磁石を射出成形により製造した以外は、上記実施例1〜3と同様にして本発明のボンド磁石およびモータを製造し、性能評価を行ったところ、前記と同様の結果が得られた。
【0158】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、次のような効果が得られる。
【0159】
・磁石材料が、ソフト磁性相とハード磁性相とを有する複合組織となっており、しかもその性状、特性が均一であるため、磁化が高く、優れた磁気特性を発揮する。特に、固有保磁力と角型性が改善される。
【0160】
・不可逆減磁率の絶対値が小さく、熱的安定性(耐熱性)に優れる。
【0161】
・高い磁束密度が得られ、等方性であっても、高磁気特性を持つボンド磁石が得られる。特に、従来の等方性ボンド磁石に比べ、より小さい体積のボンド磁石で同等以上の磁気性能を発揮することができるので、より小型で高性能のモータを得ることが可能となる。
【0162】
・また、高い磁束密度が得られることなどから、ボンド磁石の製造に際し、高密度化を追求しなくても十分に高い磁気特性を得ることができ、その結果、成形性の向上と共に、寸法精度、機械的強度、耐食性、熱的安定性等の向上が図れ、信頼性の高いボンド磁石を容易に製造することが可能となる。
【0163】
・着磁性が良好なので、より低い着磁磁場で着磁することができ、特に多極着磁等を容易かつ確実に行うことができ、かつ高い磁束密度を得ることができる。
【0164】
・高密度化を要求されないことから、圧縮成形法に比べて高密度の成形がしにくい押出成形法や射出成形法によるボンド磁石の製造にも適し、このような成形方法で成形されたボンド磁石でも、前述したような効果が得られる。よって、ボンド磁石の成形方法の選択の幅、さらには、それによる形状選択の自由度が広がる。
【0165】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図2】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図3】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図4】磁石材料を製造する装置(急冷薄帯製造装置)の構成例を示す斜視図である。
【図5】図4に示す装置における溶湯の冷却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。
【符号の説明】
1 急冷薄帯製造装置
2 筒体
3 ノズル
4 コイル
5 冷却ロール
51 基部
52 表面層
53 周面
6 溶湯
7 パドル
71 凝固界面
8 急冷薄帯
81 ロール面
82 フリー面
9A 矢印
9B 矢印
10 ソフト磁性相
11 ハード磁性相
Claims (21)
- 希土類元素と遷移金属とを含む合金の溶湯を冷却ロールに接触させることにより得られ、かつ、その構成組織が、ソフト磁性相とハード磁性相とを有する複合組織となっている薄帯状磁石材料であって、
薄帯状磁石材料の合金組成が、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzAlw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:7.1〜9.9原子%、y:0〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.02〜1.5原子%)で表されるものであり、
前記冷却ロールが、銅または銅系合金で構成された基部と、セラミックスで構成された表面層とを有するものであり、
前記冷却ロールと接触していた側の面である第1面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD1h、
前記第1面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD1s、
前記第1面と反対側の面である第2面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD2h、
前記第2面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD2sとしたとき、
下記式[1]、[2]、[3]および[4]を満足することを特徴とする薄帯状磁石材料。
D1s/D1h≦0.9 ・・・[1]
D2s/D2h≦0.8 ・・・[2]
0.5≦D1h/D2h≦1 ・・・[3]
0.5≦D1s/D2s≦1 ・・・[4] - 前記D1s、D2sの少なくとも一方が、75nm以下である請求項1に記載の薄帯状磁石材料。
- 前記D1h、D2hの少なくとも一方が、75nm以下である請求項1または2に記載の薄帯状磁石材料。
- 前記D1h、D2h、D1sおよびD2sは、X線回折法により測定され、求められたものである請求項1ないし3のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
- 前記RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素である請求項1ないし4のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
- 前記Rは、Prを含み、その割合が前記R全体に対し5〜75%である請求項1ないし5のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
- 前記Rは、Dyを含み、その割合が前記R全体に対し14%以下である請求項1ないし6のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
- 前記冷却ロールに接触後、熱処理が施されたものである請求項1ないし7のいずれかに記載の薄帯状磁石材料。
- 希土類元素と遷移金属とを含む合金の溶湯を冷却ロールに接触させることにより、ソフト磁性相とハード磁性相とを有する複合組織で構成される薄帯状磁石材料を製造する方法であって、
前記薄帯状磁石材料の合金組成が、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzAlw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:7.1〜9.9原子%、y:0〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.02〜1.5原子%)で表されるものであり、
前記冷却ロールが、銅または銅系合金で構成された基部と、セラミックスで構成された表面層とを有するものであり、
前記薄帯状磁石材料の前記冷却ロールと接触していた側の面である第1面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD1h、
前記第1面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD1s、
前記第1面と反対側の面である第2面付近における前記ハード磁性相の平均粒径をD2h、
前記第2面付近における前記ソフト磁性相の平均粒径をD2sとしたとき、
下記式[1]、[2]、[3]および[4]を満足することを特徴とする薄帯状磁石材料の製造方法。
D1s/D1h≦0.9 ・・・[1]
D2s/D2h≦0.8 ・・・[2]
0.5≦D1h/D2h≦1 ・・・[3]
0.5≦D1s/D2s≦1 ・・・[4] - 前記冷却ロールに接触後、熱処理を施す工程を有する請求項9に記載の薄帯状磁石材料の製造方法。
- 請求項9または10に記載の方法を用いて製造されたことを特徴とする薄帯状磁石材料。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の薄帯状磁石材料を粉砕して得られたことを特徴とする磁石粉末。
- 請求項11に記載の薄帯状磁石材料を粉砕して得られたことを特徴とする磁石粉末。
- 磁石粉末は、その製造過程で、または製造後少なくとも1回熱処理が施されたものである請求項12または13に記載の磁石粉末。
- 平均粒径が0.5〜150μmである請求項12ないし14のいずれかに記載の磁石粉末。
- 請求項12ないし15のいずれかに記載の磁石粉末を結合樹脂で結合してなることを特徴とする希土類ボンド磁石。
- 磁石粉末の含有量が75〜99.5wt%である請求項16に記載の希土類ボンド磁石。
- 磁気エネルギー積(BH)maxが60kJ/m3以上である請求項16または17に記載の希土類ボンド磁石。
- 不可逆減磁率(初期減磁率)の絶対値が5.7%以下である請求項16ないし18のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
- 多極着磁に供される、または多極着磁された請求項16ないし19のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
- モータに用いられる請求項16ないし20のいずれかに記載の希土類ボンド磁石。
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