JP3646777B2 - 磁石粉末および等方性ボンド磁石 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁石粉末および等方性ボンド磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】
モータ等の小型化を図るためには、そのモータに使用される際の(実質的なパーミアンスにおいての)磁石の磁束密度が高いことが望まれる。ボンド磁石における磁束密度を決定する要因は、磁石粉末の磁気性能と、ボンド磁石中における磁石粉末の含有量(含有率)とがある。従って、磁石粉末自体の磁気性能がそれほど高くない場合には、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を極端に多くしないと十分な磁束密度が得られない。
【0003】
ところで、現在、高性能な希土類ボンド磁石として使用されているものとしては、希土類磁石粉末として、MQI社製のMQPB粉末を用いた等方性ボンド磁石が大半を占めている。等方性ボンド磁石は、異方性ボンド磁石に比べ次のような利点がある。すなわち、ボンド磁石の製造に際し、磁場配向が不要であるため、製造プロセスが簡単で、その結果製造コストが安価となることである。しかしこのMQPB粉末に代表される従来の等方性ボンド磁石には、次のような問題点がある。
【0004】
1)従来の等方性ボンド磁石では、磁束密度が不十分であった。すなわち用いられる磁石粉末の磁気性能が低いため、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量(含有率)を高めなければならないが、磁石粉末の含有量を高くすると、ボンド磁石の成形性が悪くなるため、限界がある。また、成形条件の工夫等により磁石粉末の含有量を多くしたとしても、やはり、得られる磁束密度には限界があり、このためモータの小型化を図ることはできない。
【0005】
2)保磁力が高いため、着磁性が悪く、比較的高い着磁磁場が必要であった。
【0006】
3)ナノコンポジット磁石で残留磁束密度の高い磁石も報告されているが、その場合は逆に保磁力が小さすぎて、実用上モータとして得られる磁束密度(実際に使用される際のパーミアンスでの)は非常に低いものであった。
【0007】
従来の磁石粉末を使用した場合、限界まで磁束密度を上げるためにボンド磁石中の磁石粉末の含有量を高くすると(すなわちボンド磁石の密度を極端に高密度化すると)、次のような問題が生じる。
【0008】
a)ボンド磁石の耐食性、耐熱性が低下する。そのため、磁石表面を樹脂層、特に高耐食性が得られるような樹脂層で被覆する必要が生じ、製造工程の増大を招くとともに、樹脂層の存在が磁気性能の低下の原因(モータの高トルク発生の妨げ)ともなる。
【0009】
b)通常の方法では成形が困難となるか、または成形性が悪くなる。そのため、成形方法が圧縮成形に限定されたり、成形に要する成形圧力や成形温度を高くしたり、機械の大型化や特殊装置が必要となったり、用いる結合樹脂の種類や組成に著しい制約を受けたりする。
【0010】
c)成形性の低下から、得られたボンド磁石の寸法精度も低下する。
【0011】
d)ボンド磁石が脆くなり、クラックや欠損が生じやすく、十分な機械的強度が得られない。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、磁束密度が高く、着磁性に優れ、信頼性、特に耐食性の高い磁石を提供することができる磁石粉末および等方性ボンド磁石を提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(11)の本発明により達成される。
【0014】
(1) Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:8.1〜9.4原子%、y:0.05〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.2〜3原子%)で表される合金組成からなり、かつ、その構成組織が、ソフト磁性相とハード磁性相とが相隣接して存在するナノコンポジット組織となっている磁石粉末であって、
結合樹脂と混合し成形して等方性ボンド磁石としたときに、室温での磁気特性を表すB−H図の第二象現において、Pc(パーミアンス係数)=2.0の直線よりも高B側の領域において、その磁束密度が下記式(I)で表される直線よりも常に上にあり、かつその固有保磁力(iHc)が5.1〜9.0kOeである特性を有することを特徴とする磁石粉末。
B=1.25×ρ+1.25×H ・・・(I)
(ただし、Bは磁束密度、ρはボンド磁石の密度、Hは磁界を示す)
【0015】
B=1.25×ρ+1.25×H ・・・(I)
(ただし、Bは磁束密度、ρはボンド磁石の密度、Hは磁界を示す)
(2) 前記RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素である上記(1)に記載の磁石粉末。
【0016】
(3) 前記Rは、Prを含み、その割合が前記R全体に対し5〜75%である上記(1)または(2)に記載の磁石粉末。
【0017】
(4) 前記Rは、Dyを含み、その割合が前記R全体に対し10%以下である上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0018】
(5) 磁石粉末は、溶融合金を急冷することにより得られたものである上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0019】
(6) 磁石粉末は、冷却ロールを用いて製造された急冷薄帯を粉砕して得られたものである上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0020】
(7) 磁石粉末は、その製造過程で、または製造後少なくとも1回熱処理が施されたものである上記(1)ないし(6)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0021】
(8) 平均粒径が0.5〜80μmである上記(1)ないし(6)のいずれかに記載の磁石粉末。
【0022】
(9) 上記(1)ないし(8)のいずれかに記載の磁石粉末を結合樹脂で結合してなることを特徴とする等方性ボンド磁石。
【0023】
(10) 多極着磁に供される、または多極着磁された上記(9)に記載の等方性ボンド磁石。
【0024】
(11) モータに用いられる上記(9)または(10)に記載の等方性ボンド磁石。
【0028】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の磁石粉末およびこれを用いた等方性ボンド磁石の実施の形態について、詳細に説明する。
【0029】
[本発明の概要]
モータなどの小型化を図るために、磁束密度が高い磁石を得ることが課題となっている。ボンド磁石における磁束密度を決定する要因は、磁石粉末の磁気性能と、ボンド磁石中における磁石粉末の含有量(含有率)とがあるが、磁石粉末自体の磁気性能がそれほど高くない場合には、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を極端に多くしないと十分な磁束密度が得られない。
【0030】
現在普及している前述のMQI社製のMQPB粉末は、前述したように、磁束密度が不十分であり、よって、ボンド磁石の製造に際し、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を高めること、すなわち高密度化を余儀なくされ、耐食性や機械的強度等の面で信頼性に欠けるとともに、保磁力が高いため、着磁性が悪いという欠点を有している。
【0031】
これに対し、本発明の磁石粉末および等方性ボンド磁石(等方性希土類ボンド磁石)は、室温での磁気特性を表すB−H図の第二象現において、Pc=2.0の直線よりも高B側の領域において、その磁束密度が前記式(I)で表される直線よりも常に上にあり、かつその固有保磁力(iHc)が5.1〜9.0kOeである特性を有するので、十分な磁束密度と適度な保磁力が得られ、これにより、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量(含有率)をそれほど高める必要がなく、その結果、高強度で、成形性、耐食性、耐久性、着磁性等に優れた信頼性の高いボンド磁石を提供することができ、また、ボンド磁石の小型化、高性能化により、モータ等の磁石搭載機器の小型化にも大きく貢献することができる。
【0032】
さらに、本発明の磁石粉末は、ハード磁性相とソフト磁性相とが数10nmレベルで相隣接して存在するナノコンポジット組織を構成するものとすることができる。
【0033】
前述のMQI社製のMQPB粉末は、ハード磁性相の単相組織であるが、このようなナノコンポジット組織では磁化の高いソフト磁性相が存在するため、トータルの磁化が高くなるという利点があり、さらにリコイル透磁率が高くなるため、一旦逆磁場を加えてもその後の減磁率が小さいという利点も有する。
【0034】
従来のナノコンポジット組織を持つ磁石でも、残留磁束密度が高いものもあるが、保磁力が低く、角型性が悪いためPcが約5以上でないと前記式(I)より高い磁束密度は得られず、そのため、ボンド磁石の用途は非常に限定される。
【0035】
[磁石粉末の合金組成]
磁石粉末は、Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:8.1〜9.4原子%、y:0.05〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.2〜3原子%)で表される合金組成からなる。
【0036】
R(希土類元素)としては、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、ミッシュメタルが挙げられ、これらを1種または2種以上含むことができる。
【0037】
Rの含有量(含有率)は、8.1〜9.4原子%とされる。Rが8.1原子%未満では、十分な保磁力が得られず、Siを添加しても保磁力の向上が少ない。一方、Rが9.4原子%を超えると、磁化のポテンシャルが下がるため、十分な磁束密度が得られなくなる。
【0038】
ここで、RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素であるのが好ましい。その理由は、これらの希土類元素は、ナノコンポジット組織を構成するハード磁性相の飽和磁化を高め、また磁石として良好な保磁力を実現するために有効だからである。
【0039】
また、Rは、Prを含み、その割合がR全体に対し5〜75%であるのが好ましく、20〜60%であるのがより好ましい。この範囲であると、残留磁束密度の低下をほとんど生じることなく、保磁力および角型性を向上させることができるためである。
【0040】
また、Rは、Dyを含み、その割合がR全体に対し10%以下であるのが好ましい。この範囲であると、残留磁束密度の著しい低下を生じることなく、保磁力を向上させることができると共に、温度特性の向上も可能となるからである。
【0041】
Coは、Feと同様の特性を有する遷移金属である。このCoを添加すること(Feの一部を置換すること)により、キュリー温度が高くなり、温度特性が向上するが、Feに対するCoの置換比率が0.30を超えると、保磁力、磁束密度とともに低下する傾向を示す。Feに対するCoの置換比率が0.05〜0.20の範囲では、温度特性の向上のみならず、磁束密度自体も向上するので、さらに好ましい。また、さらに、FeまたはCoの一部をNiに置換してもよい。
【0042】
B(ボロン)は、高い磁気特性を得るのに重要な元素であり、その含有量は、4.6〜6.8原子%とされる。Bが4.6%未満であると、B−Hループにおける角型性が悪くなる。一方、Bが6.8%を超えると、非磁性相が多くなり、磁束密度が急減する。
【0043】
Siは、磁石粉末およびボンド磁石の耐食性の向上にとって有利な元素であり、0.2〜3原子%の範囲でその効果が顕著に現れる。また、この範囲では、保磁力、角型性および磁気エネルギー積の向上も図れ、特に、不可逆減磁率が改善される。Siが0.2原子%未満では、耐食性の向上効果が少なく、また、Siが3原子%を超えると、磁化の低下が顕著となる。なお、Siの含有量のさらに好適な範囲は、0.5〜2.0原子%である。
【0044】
このように、本発明では、Siを微量または少量含有せしめることにその特徴を見出したものであり、3原子%を超える量を添加することは、むしろ逆効果であり、本発明の意図するところではない。
【0045】
また、磁気特性をさらに向上させる等の目的で、磁石粉末を構成する合金中には、必要に応じ、Cu、Al、Ga、Ti、V、Ta、Zr、Nb、Mo、Hf、Ag、Zn、P、Ge等の他の元素を含有することもできる。
【0046】
[ナノコンポジット組織]
ナノコンポジット組織は、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが、例えば図1、図2または図3に示すようなパターン(モデル)で存在しており、各相の厚さや粒径がナノメーターレベル(例えば1〜100nm)で存在している。そして、ソフト磁性相10とハード磁性相11とが相隣接し、磁気的な交換相互作用を生じる。
【0047】
ソフト磁性相の磁化は、外部磁界の作用により容易にその向きを変えるので、通常はハード磁性相に混在すると、系全体の磁化曲線はB−H図の第二象現で段のある「へび型曲線」となる。しかし、ソフト磁性相のサイズが数10nm以下と十分小さい場合には、ソフト磁性体の磁化が周囲のハード磁性体の磁化との結合によって十分強く拘束され、系全体がハード磁性体として振舞うようになる。
【0048】
このようなナノコンポジット組織を持つ磁石は、主に、以下に挙げる特徴1)〜5)を有している。
【0049】
1)B−H図の第二象現で、磁化が可逆的にスプリングバックする(この意味で「スプリング磁石」とも言う)。
【0050】
2)着磁性が良く、比較的低い磁場で着磁できる。
【0051】
3)磁気特性の温度依存性がハード磁性相単独の場合に比べて小さい。
【0052】
4)磁気特性の経時変化が小さい。
【0053】
5)微粉砕しても磁気特性が劣化しない。
【0054】
前述した合金組成において、ハード磁性相およびソフト磁性相は、例えば次のようなものとなる。
【0055】
ハード磁性相:R2TM14B系(ただし、TMはFeまたはFeとCo)、またはR2TM14BSi系
ソフト磁性相:TM(特にα−Fe,α−(Fe,Co))、またはTMとSiとの化合物
[磁石粉末の製造]
本発明の磁石粉末は、溶融合金を急冷することにより製造されたものであるのが好ましく、特に、合金の溶湯を急冷、固化して得られた急冷薄帯(リボン)を粉砕して製造されたものであるのが好ましい。以下、その方法の一例について説明する。
【0056】
図4は、単ロールを用いた急冷法により磁石材料を製造する装置(急冷薄帯製造装置)の構成例を示す斜視図、図5は、図4に示す装置における溶湯の冷却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。
【0057】
図4に示すように、急冷薄帯製造装置1は、磁石材料を収納し得る筒体2と、該筒体2に対し図中矢印9A方向に回転する冷却ロール5とを備えている。筒体2の下端には、磁石材料(合金)の溶湯を射出するノズル(オリフィス)3が形成されている。
【0058】
また、筒体2のノズル3近傍の外周には、加熱用のコイル4が配置され、このコイル4に例えば高周波を印加することにより、筒体2内を加熱(誘導加熱)し、筒体2内の磁石材料を溶融状態にする。
【0059】
冷却ロール5は、基部51と、冷却ロール5の周面53を形成する表面層52とで構成されている。
【0060】
基部51の構成材料は、表面層52と同じ材質で一体構成されていてもよく、また、表面層52とは異なる材質で構成されていてもよい。
【0061】
基部51の構成材料は、特に限定されないが、表面層52の熱をより速く放散できるように、例えば銅または銅系合金のような熱伝導率の高い金属材料で構成されているのが好ましい。
【0062】
また、表面層52は、熱伝導率が基部51と同等かまたは基部51より若干低い材料で構成されているのが好ましい。
【0063】
このような急冷薄帯製造装置1は、チャンバー(図示せず)内に設置され、該チャンバー内に、好ましくは不活性ガスやその他の雰囲気ガスが充填された状態で作動する。特に、急冷薄帯8の酸化を防止するために、雰囲気ガスは、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等の不活性ガスであるのが好ましい。
【0064】
急冷薄帯製造装置1では、筒体2内に磁石材料(合金)を入れ、コイル4により加熱して溶融し、その溶湯6をノズル3から射出すると、図5に示すように、溶湯6は、冷却ロール5の周面53に衝突し、パドル(湯溜り)7を形成した後、回転する冷却ロール5の周面53に引きずられつつ急速に冷却されて凝固し、急冷薄帯8が連続的または断続的に形成される。このようにして形成された急冷薄帯8は、やがて、そのロール面81が周面53から離れ、図4中の矢印9B方向に進行する。なお、図5中、溶湯の凝固界面71を点線で示す。
【0065】
冷却ロール5の周速度は、合金溶湯の組成、周面53の溶湯6に対する濡れ性等によりその好適な範囲が異なるが、磁気特性向上のために、通常、1〜60m/秒であるのが好ましく、5〜40m/秒であるのがより好ましい。冷却ロール5の周速度が遅すぎると、急冷薄帯8の体積流量によっては、急冷薄帯8の厚さtが厚くなり、結晶粒径が増大する傾向を示し、逆に冷却ロール5の周速度が速すぎると、大部分が非晶質組織となり、いずれの場合にも、その後に熱処理を加えたとしても磁気特性の向上が望めなくなる。
【0066】
なお、得られた急冷薄帯8に対しては、例えば、非晶質組織の再結晶化の促進、組織の均質化のために、熱処理を施すこともできる。この熱処理の条件としては、例えば、400〜900℃で、0.5〜300分程度とすることができる。
【0067】
また、この熱処理は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
【0068】
以上のような製造方法により得られた急冷薄帯(薄帯状の磁石材料)8は、微細結晶組織、もしくは微細結晶がアモルファス組織中に含まれるような組織となり、優れた磁気特性が得られる。そして、この急冷薄帯8を粉砕することにより、本発明の磁石粉末が得られる。
【0069】
粉砕の方法は、特に限定されず、例えばボールミル、振動ミル、ジェットミル、ピンミル等の各種粉砕装置、破砕装置を用いて行うことができる。この場合、粉砕は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うこともできる。
【0070】
磁石粉末の平均粒径は、特に限定されないが、後述する等方性ボンド磁石を製造するためのものの場合、磁石粉末の酸化防止と、粉砕による磁気特性劣化の防止とを考慮して、0.5〜100μm程度が好ましく、1〜65μm程度がより好ましく、5〜55μm程度がさらに好ましい。
【0071】
また、ボンド磁石の成形時のより良好な成形性を得るために、磁石粉末の粒径分布は、ある程度分散されている(バラツキがある)のが好ましい。これにより、得られたボンド磁石の空孔率を低減することができ、その結果、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量を同じとしたときに、ボンド磁石の密度や機械的強度をより高めることができ、磁気特性をさらに向上することができる。
【0072】
なお、得られた磁石粉末に対しては、例えば、粉砕により導入されたひずみの影響の除去、結晶粒径の制御を目的として、熱処理を施すこともできる。この熱処理の条件としては、例えば、350〜850℃で、0.5〜300分程度とすることができる。
【0073】
また、この熱処理は、酸化を防止するために、真空または減圧状態下(例えば1×10-1〜1×10-6 Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うのが好ましい。
【0074】
以上のような磁石粉末を用いてボンド磁石を製造した場合、そのような磁石粉末は、結合樹脂との結合性(結合樹脂の濡れ性)が良く、そのため、このボンド磁石は、機械的強度が高く、熱安定性(耐熱性)、耐食性が優れたものとなる。従って、当該磁石粉末は、ボンド磁石の製造に適している。
【0075】
なお、以上では、急冷法として、単ロール法を例に説明したが、双ロール法を採用してもよい。また、その他、例えばガスアトマイズのようなアトマイズ法、回転ディスク法、メカニカル・アロイング(MA)法等により製造してもよい。このような急冷法は、金属組織(結晶粒)を微細化することができるので、ボンド磁石の磁石特性、特に保磁力等を向上させるのに有効である。
【0076】
[ボンド磁石およびその製造]
次に、本発明の等方性希土類ボンド磁石(以下単に「ボンド磁石」とも言う)について説明する。
【0077】
本発明のボンド磁石は、前述の磁石粉末を結合樹脂で結合してなるものである。
【0078】
結合樹脂(バインダー)としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれでもよい。
【0079】
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミド(例:ナイロン6、ナイロン46、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン6−12、ナイロン6−66、ナイロン6T、ナイロン9T)、熱可塑性ポリイミド、芳香族ポリエステル等の液晶ポリマー、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、変性ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセタール等、またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマーアロイ等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0080】
これらのうちでも、成形性が特に優れており、機械的強度が高いことから、ポリアミド、耐熱性向上の点から、液晶ポリマー、ポリフェニレンサルファイドを主とするものが好ましい。また、これらの熱可塑性樹脂は、磁石粉末との混練性にも優れている。
【0081】
このような熱可塑性樹脂は、その種類、共重合化等により、例えば成形性を重視したものや、耐熱性、機械的強度を重視したものというように、広範囲の選択が可能となるという利点がある。
【0082】
一方、熱硬化性樹脂としては、例えば、ビスフェノール型、ノボラック型、ナフタレン系等の各種エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル(不飽和ポリエステル)樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0083】
これらのうちでも、成形性が特に優れており、機械的強度が高く、耐熱性に優れるという点から、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。また、これらの熱硬化性樹脂は、磁石粉末との混練性、混練の均一性にも優れている。
【0084】
なお、使用される熱硬化性樹脂(未硬化)は、室温で液状のものでも、固形(粉末状)のものでもよい。
【0085】
このような本発明のボンド磁石は、例えば次のようにして製造される。磁石粉末と、結合樹脂と、必要に応じ添加剤(酸化防止剤、潤滑剤等)とを含むボンド磁石用組成物(コンパウンド)を製造し、このボンド磁石用組成物を用いて、圧縮成形(プレス成形)、押出成形、射出成形等の成形方法により、無磁場中で所望の磁石形状に成形する。結合樹脂が熱硬化性樹脂の場合には、成形後、加熱等によりそれを硬化する。
【0086】
ここで、前記3種の成形方法のうち、押出成形および射出成形(特に、射出成形)は、形状選択の自由度が広く、生産性が高い等の利点があるが、これらの成形方法では、良好な成形性を得るために、成形機内におけるコンパウンドの十分な流動性を確保しなければならないため、圧縮成形に比べて、磁石粉末の含有量を多くすること、すなわちボンド磁石を高密度化することができない。しかしながら、本発明では、後述するように、高い磁束密度が得られ、そのため、ボンド磁石を高密度化しなくても優れた磁気特性が得られるので、押出成形、射出成形により製造されるボンド磁石にもその利点を享受することができる。
【0087】
ボンド磁石中の磁石粉末の含有量(含有率)は、特に限定されず、通常は、成形方法や、成形性と高磁気特性との両立を考慮して決定される。具体的には、75〜99wt%程度であるのが好ましく、85〜97.5wt%程度であるのがより好ましい。
【0088】
特に、ボンド磁石が圧縮成形により製造されたものの場合には、磁石粉末の含有量は、90〜99wt%程度であるのが好ましく、93〜98.5wt%程度であるのがより好ましい。
【0089】
また、ボンド磁石が押出成形または射出成形により製造されたものの場合には、磁石粉末の含有量は、75〜98wt%程度であるのが好ましく、85〜97wt%程度であるのがより好ましい。
【0090】
ボンド磁石の密度ρは、それに含まれる磁石粉末の比重、磁石粉末の含有量、空孔率等の要因により決定される。本発明のボンド磁石において、その密度ρは特に限定されないが、5.3〜6.6g/cm3程度であるのが好ましく、5.5〜6.4g/cm3程度であるのがより好ましい。
【0091】
本発明では、磁石粉末の磁束密度、保磁力が大きいので、ボンド磁石に成形した場合に、磁石粉末の含有量が多い場合はもちろんのこと、含有量が比較的少ない場合でも、優れた磁気特性(特に、高磁気エネルギー積、高保磁力)が得られる。
【0092】
本発明のボンド磁石の形状、寸法等は特に限定されず、例えば、形状に関しては、例えば、円柱状、角柱状、円筒状(リング状)、円弧状、平板状、湾曲板状等のあらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大型のものから超小型のものまであらゆる大きさのものが可能である。特に、小型化、超小型化された磁石に有利であることは、本明細書中で度々述べている通りである。
【0093】
以上のような本発明のボンド磁石は、室温での磁気特性を表すB−H図の第二象現において、Pc(パーミアンス係数)=2.0の直線よりも高B側の領域において、その磁束密度が下記式(I)で表される直線よりも常に上にあり(図6中の斜線で示す領域内にあり)、かつその固有保磁力(iHc)が5.1〜9.0kOeであるという磁気特性(磁気性能)を有している。
【0094】
B=1.25×ρ+1.25×H ・・・(I)
(ただし、Bは磁束密度、ρはボンド磁石の密度、Hは磁界を示す)
なお、図6からもわかるように、Hは、第二象現では負の値となる。
【0095】
以下、その理由について説明する。
【0096】
[式(I)について]
前述のMQPB粉末により製造されたボンド磁石のように、現存する等方性ボンド磁石では、Pc>2.0において前記式(I)よりも高い磁束密度を得ることは難しく、モータ等のより一層の小型化を達成することはできない。
【0097】
また、式(I)よりも高B側の磁束密度が得られれば、磁石粉末の含有量を多くしてボンド磁石の密度ρを高くすることなく、すなわち、ボンド磁石の成形性、耐食性、耐熱性、機械的強度の低下を招くことなく、高磁気特性のボンド磁石が得られる。
【0098】
なお、ここで、Pcが2.0以上の領域としたのは、実際に使用されるモータ用途等では、ほとんどこの領域でカバーできるためである。
【0099】
[固有保磁力について]
ボンド磁石の固有保磁力(iHc)は5.1〜9.0kOeであることが好ましく、5.5〜8.5kOeがより好ましい。
【0100】
固有保磁力(iHc)が前記上限値を超えると、着磁性が劣り、前記下限値未満であると、モータの用途によっては逆磁場がかかったときの減磁が顕著になり、また、高温における耐熱性が劣る。従って、固有保磁力(iHc)を上記範囲とすることにより、ボンド磁石(特に、円筒状磁石)に多極着磁等をするような場合に、十分な着磁磁場が得られないときでも、良好な着磁が可能となり、十分な磁束密度が得られ、高性能なボンド磁石、特にモータ用ボンド磁石を提供することができる。
【0101】
本発明のボンド磁石の磁気エネルギー積(BH)maxは、特に限定されないが、7〜15MGOe程度が好ましく、12〜15MGOe程度がより好ましい。
【0102】
【実施例】
(実施例1)
以下に述べるような方法で合金組成がNd9.1FebalCo8B5.7Si1.0(以下、「組成A」とする)の磁石粉末を得た。
【0103】
まず、Nd,Fe,Co,B,Siの各原料を秤量して母合金インゴットを鋳造し、このインゴットから約15gのサンプルを切り出した。
【0104】
図4および図5に示す構成の急冷薄帯製造装置を用意し、底部にノズル(円孔オリフィス)を設けた石英管内に前記サンプルを入れた。急冷薄帯製造装置1が収納されているチャンバー内を脱気した後、不活性ガス(アルゴンガスおよびヘリウムガス)を導入し、所望の温度および圧力の雰囲気とした。
【0105】
その後、石英管内のインゴットサンプルを高周波誘導加熱により溶解し、さらに、冷却ロールの周速度および噴射圧(石英管の内圧と雰囲気圧との差圧)をそれぞれに20m/秒、40kPaに調整して、溶湯を冷却ロールの周面に向けて噴射し、急冷薄帯(平均厚さ:約28μm、平均幅:約1.5mm)を得た。
【0106】
この急冷薄帯を粗粉砕した後、アルゴンガス雰囲気中で700℃×300秒間の熱処理を施して、組成Aの磁石粉末を得た。
【0107】
得られた磁石粉末について、その相構成を分析するため、Cu−Kαを用い回折角20°〜60°にてX線回折を行った。回折パターンからハード磁性相であるNd2(Fe・Co)14B1相と、ソフト磁性相であるα−(Fe,Co)相の回折ピークが確認でき、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察結果から、ナノコンポジット組織を形成していることが確認された。
【0108】
また、得られた磁石粉末について、VSMにより磁気特性を測定した。その結果を下記表1に示す。なお、測定にあたり、反磁界補正は行わなかった。
【0109】
【表1】
【0110】
次に、粒度調整のために、この磁石粉末をさらに粉砕機(ライカイ機)を用いてアルゴンガス中で粉砕し、平均粒径50μmの磁石粉末とした。
【0111】
この磁石粉末と、エポキシ樹脂(結合樹脂)と、少量のヒドラジン系酸化防止剤とを混合し、混練してボンド磁石用組成物(コンパウンド)を作製した。
【0112】
次いで、このコンパウンドを粉砕して粒状とし、この粒状物を秤量してプレス装置の金型内に充填し、圧力6ton/cm2で圧縮成形(無磁場中)して、成形体を得た。
【0113】
離型後、加熱によりエポキシ樹脂を硬化させて(キュア処理)、直径10mmφ×高さ8mmの円柱状の等方性ボンド磁石を得た。このボンド磁石を本発明1とする。なお、ボンド磁石中の磁石粉末の含有量は、96.9wt%であった。
【0114】
また、比較例として、市販のMQI社製のMQPB粉末による磁石粉末を用意し、この磁石粉末を用い、前記本発明1と同じ条件、方法でボンド磁石を製造した。このボンド磁石を比較例1とする。
【0115】
得られた2種のボンド磁石の密度は、共に6.10g/cm3であった。さらに、これら両ボンド磁石について、予めパルス着磁(最大印加磁場40kOe)した後、直流自記磁束計にて最大印加磁場25kOeで磁気特性を測定した。測定時の温度は、23℃(室温)であった。その結果を下記表2に示す。
【0116】
【表2】
【0117】
また、両ボンド磁石の減磁曲線を表したB−H図を図6に示す。ボンド磁石の密度ρは、本発明1、比較例1共に、ρ=6.10g/cm3であるので、前記式(I)は、
B=7.63+1.25H
となる。この直線と、Pc=2.0の2つの直線を併せて図6に示す。
【0118】
この図6からわかるように、本発明1と比較例1のボンド磁石は、同じ密度でありながら、得られる磁束密度は本発明1の方が高い。
【0119】
また、本発明1では、Pc>2.0において、磁束密度は式(I)より常に高い値となっており、よって、本発明1のボンド磁石をモータ等に実際に使用した場合、同等の性能を維持しつつ、機器の大幅な小型化が可能となる。
【0120】
次に、本発明1、比較例1の両ボンド磁石について、着磁磁界(着磁磁場)の強さと着磁率との関係を調べた。その結果を図7に示す。着磁率は、着磁磁界を60kOeとしたときの残留磁束密度の値を100%とし、これに対する比率で示した。
【0121】
図7から明らかなように、本発明1は、比較例1に比べ、着磁性に優れている。すなわち、より低い着磁磁場で、高い磁束密度を得ることが可能となる。
【0122】
次に、本発明1と同一のボンド磁石用組成物(コンパウンド)を用い、リング状キャビティを有する金型に粒状物を充填し、圧力7ton/cm2で圧縮成形(無磁場中)して、成形体を得た。
【0123】
離型後、エポキシ樹脂を加熱硬化させて、外径22mmφ×内径20mmφ×高さ8mmの円筒状(リング状)の等方性ボンド磁石を得た。このボンド磁石を本発明2とする。なお、このボンド磁石中の磁石粉末の含有量は、97.5wt%、ボンド磁石の密度ρは、6.24g/cm3であった。
【0124】
また、比較例1と同一のボンド磁石用組成物(コンパウンド)を用い、本発明2と同条件で、同サイズの円筒状(リング状)の等方性ボンド磁石を製造した。このボンド磁石を比較例2とする。なお、このボンド磁石中の磁石粉末の含有量は、97.6wt%、ボンド磁石の密度ρは、6.25g/cm3であった。
【0125】
得られた本発明2および比較例2の等方性ボンド磁石を12極に多極着磁した。着磁の際に着磁コイルに流す電流値は16kAとした。このようにして着磁された両ボンド磁石をロータ磁石として用いてDCブラシレスモータを組み立てた。
【0126】
このDCブラシレスモータにおいて、ロータを4000rpmで回転させたときの巻線コイルに発生した逆起電圧を測定した。その結果、比較例2のボンド磁石を用いたものは電圧が3.3Vであったのに対し、本発明2のボンド磁石を用いたものでは3.7Vと10%ほど高い値が得られた。
【0127】
また、本発明2のボンド磁石の寸法誤差(寸法のバラツキ)を調べたところ、ボンド磁石の内径、外径、高さのいずれについても、寸法誤差が少なく(±0.05%以内)、高い寸法精度を有していた。
【0128】
(実施例2)
本発明1の磁石粉末および結合樹脂を用い、圧縮成形時の成形圧を変化させた以外は同様にして、密度ρの異なる数種の等方性ボンド磁石を製造した。このボンド磁石を本発明3とする。
【0129】
また、比較例1の磁石粉末(MQPB粉末)および結合樹脂を用い、圧縮成形時の成形圧を変化させた以外は同様にして、密度ρの異なる数種のボンド磁石を製造した。このボンド磁石を比較例3とする。
【0130】
これらについて、各成形圧に対するボンド磁石の密度ρを調べた。その結果を下記表3に示す。
【0131】
【表3】
【0132】
表3からわかるように、成形圧と密度の相関は、本発明3、比較例3共にほぼ同等であり、成形圧を高くするほど、空孔率が低下し、高密度のボンド磁石が得られるという傾向を示した。
【0133】
また、いずれのボンド磁石においても、密度ρが6.65g/cm3を超えるように成形すると、ボンド磁石が脆くなり、割れ(クラック)が発生したため、実際には良好に成形することが困難であった。
【0134】
実施例1で述べたように、ボンド磁石の密度を同じとすれば、本発明3のボンド磁石の方が比較例3のボンド磁石に比べて高い磁束密度が得られる。換言すれば、同じ磁束密度を得るのに、本発明3のボンド磁石の方が、低い密度でよいということ、あるいは、小さい体積でよいということになる。
【0135】
ボンド磁石が低密度でよいということは、その分、成形性が良好となり、よって、寸法精度が高く、割れ等の欠陥が生じにくく、高強度で信頼性の高いボンド磁石が得られる。また、小さい体積でよいということは、ボンド磁石を設計する上で、その形状や寸法の自由度が増し、ボンド磁石を搭載するモータ等の機器の小型化に寄与する。
【0136】
また、ボンド磁石が低密度でよいということは、耐食性の向上にとって有利である。磁気特性の劣る従来の磁石粉末を用いて高密度のボンド磁石を製造したとしても、十分な磁束密度が得られないだけでなく、発錆し易く、信頼性の低い磁石となってしまう。
【0137】
これに対し、本発明のボンド磁石では、それほど高密度化しなくても、すなわち、良好な耐食性を保持し得る程度の密度であっても、高い磁束密度を得ることができ、また、仮に、高密度化したとしても、磁石粉末がSiを適量含むため、磁石粉末自体の耐食性も高く、よって、高性能で信頼性(特に耐食性)の高いボンド磁石を提供することができる。
【0138】
(実施例3)
実施例1と同様の方法により、合金組成がNd9Fe77.0-xCo8.5B5.5Sixの急冷薄帯を製造し、アルゴンガス雰囲気中で、680℃×10分間の熱処理を行った。前記と同様の分析方法から、この急冷薄帯の組織は、ナノコンポジット組織を形成していることが確認された。
【0139】
次に、実施例1と同様にして、前記急冷薄帯から磁石粉末を得、この磁石粉末から等方性ボンド磁石を製造した。成形圧の調整により、ボンド磁石の密度はすべて6.20g/cm3になるようにした。
【0140】
急冷薄帯の製造に際しては、Si含有量(x)を種々変化させた。磁石粉末中のSi含有量(x)と、得られたボンド磁石の磁気特性との関係を下記表4に示す。
【0141】
【表4】
【0142】
表4からわかるように、Si含有量(x)が0.2〜3原子%の範囲で十分な保磁力が得られているが、Si含有量(x)が3原子%を超えた場合には、Brおよび角型性(SQ)の低下が顕著となり、そのため十分な磁気エネルギー積が得られない。
【0143】
また、各ボンド磁石の減磁曲線を表したB−H図を図8に示す。図8から明らかなように、Si含有量(x)が0.2〜3原子%の範囲において、前記式(I)よりも常に高い磁束密度が得られることがわかる。
【0144】
(実施例4)
実施例3と同じ磁石粉末およびボンド磁石を用意し、これらについて、以下の方法により耐食性を調べた。なお、ボンド磁石については、成形圧の調整により、各Si含有量(x)のものについて、それぞれ密度6.20g/cm3と6.55g/cm3の2通りのものを製造し、耐食性を評価した。
【0145】
<1>磁石粉末の耐食性
磁石粉末の耐食性は、発露試験により評価した。この発露試験は、磁石粉末を30℃×50%RH×15分の環境下と、80℃×95%RH×15分の環境下に交互におき、これを24回繰り返した後、磁石粉末の表面を顕微鏡観察して、錆の発生状況を次の4段階で評価した。
【0146】
A:錆の発生全く無し
B:錆の発生わずかに有り
C:錆の発生有り
D:錆の発生顕著
<2>ボンド磁石の耐食性
ボンド磁石(各10個)を60℃×95%RHの恒温恒湿槽に入れ、表面に発錆するまでの平均時間を調べた。発錆するまでの時間の長さにより、次の4段階で評価した。
【0147】
A:500時間経過後も発錆無し
B:400時間以上、500時間未満で発錆
C:300時間以上、400時間未満で発錆
D:300時間未満で発錆
前記耐食性の評価結果を下記表5に示す。
【0148】
【表5】
【0149】
表5からわかるように、Si含有量(x)が0.2原子%以上、特に0.5原子%以上で、磁石粉末およびこれより製造されたボンド磁石に優れた耐食性が得られている。また、前述した表4および図8に示す結果より、Si含有量(x)が多すぎると、すなわち3原子%を超えると磁気特性が低下する。
【0150】
従って、優れた耐食性と優れた磁気特性との両立を図るためには、Si含有量(x)が0.2〜3原子%の範囲が好ましく、0.5〜2原子%の範囲がより好ましいことがわかる。
【0151】
(実施例5)
実施例1と同様の方法により、合金組成が(Nd1-yPry)8.8FebalCo8B5.6Si1.2の急冷薄帯を製造し、アルゴンガス雰囲気中で、680℃×10分間の熱処理を行った。前記と同様の分析方法から、この急冷薄帯の組織は、ナノコンポジット組織を形成していることが確認された。
【0152】
次に、実施例1と同様にして、前記急冷薄帯から磁石粉末を得、この磁石粉末から等方性ボンド磁石を製造した。成形圧の調整により、ボンド磁石の密度はすべて6.35g/cm3になるようにした。
【0153】
急冷薄帯の製造に際しては、Pr置換量(y)を種々変化させた。磁石粉末中のPr置換量(y)と、得られたボンド磁石の磁気特性との関係を図9に示す。
【0154】
図9からわかるように、Ndの一部をPrに置換することにより、保磁力の向上が見られる。
【0155】
また、本実施例における各磁石粉末およびボンド磁石について、実施例4と同様の耐食性を調べたところ、磁石粉末の耐食性については、いずれも評価A、密度6.20g/cm3のボンド磁石については、いずれも評価A、6.55g/cm3のボンド磁石については、いずれも評価Bであり、極めて良好または良好な耐食性を示すことが確認された。
【0156】
(実施例6)
実施例1と同様の方法により、合金組成が((Nd0.5Pr0.5)zDy1-z)9.0FebalCo8B5.7Si1.5の急冷薄帯を製造し、アルゴンガス雰囲気中で、680℃×15分間の熱処理を行った。前記と同様の分析方法から、この急冷薄帯の組織は、ナノコンポジット組織を形成していることが確認された。
【0157】
次に、実施例1と同様にして、前記急冷薄帯から磁石粉末を得、この磁石粉末から等方性ボンド磁石を製造した。成形圧の調整により、ボンド磁石の密度はすべて6.25g/cm3になるようにした。
【0158】
急冷薄帯の製造に際しては、Dy置換量(1−z)を種々変化させた。Dy含有量の異なる各ボンド磁石の減磁曲線を表したB−H図を図10に示す。
【0159】
図10からわかるように、Dyを添加することにより保磁力が向上すること、特にDyの置換量が0.1(R全体に対し10%)以下で、適度な保磁力の向上が図れることが確認された。
【0160】
また、本実施例における各磁石粉末およびボンド磁石について、実施例4と同様の耐食性を調べたところ、磁石粉末の耐食性については、いずれも評価A、密度6.20g/cm3のボンド磁石については、いずれも評価A、6.55g/cm3のボンド磁石については、いずれも評価Bであり、極めて良好または良好な耐食性を示すことが確認された。
【0161】
(実施例7)
ボンド磁石を押出成形により製造した以外は、上記実施例1〜6と同様にして本発明のボンド磁石を製造し、同様の特性評価を行ったところ、前記と同様の結果が得られ、特に、ボンド磁石の耐食性については、さらに良好な結果が得られた。
【0162】
(実施例8)
ボンド磁石を射出成形により製造した以外は、上記実施例1〜6と同様にして本発明のボンド磁石を製造し、同様の特性評価を行ったところ、前記と同様の結果が得られ、特に、ボンド磁石の耐食性については、さらに良好な結果が得られた。
【0163】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、次のような効果が得られる。
【0164】
・磁石粉末がSiを所定量含有するため、磁石粉末およびこれを用いて製造された磁石、特にボンド磁石は、優れた耐食性を発揮する。
【0165】
・高い磁束密度が得られるので、等方性であっても、高磁気特性を持つボンド磁石が得られる。特に、従来の等方性ボンド磁石に比べ、より小さい体積のボンド磁石で同等以上の磁気性能を発揮することができるので、より小型で高性能のモータを得ることが可能となる。
【0166】
・また、高い磁束密度が得られることから、ボンド磁石の製造に際し、高密度化を追求しなくても十分に高い磁気特性を得ることができ、その結果、成形性の向上と共に、寸法精度、機械的強度、耐食性、耐熱性等の向上が図れ、信頼性の高いボンド磁石を容易に製造することが可能となる。
【0167】
・着磁性が良好なので、より低い着磁磁場で着磁することができ、特に多極着磁等を容易かつ確実に行うことができ、かつ高い磁束密度を得ることができる。
【0168】
・高密度化を要求されないことから、圧縮成形法に比べて高密度の成形がしにくい押出成形法や射出成形法によるボンド磁石の製造にも適し、このような成形方法で成形されたボンド磁石でも、前述したような効果が得られる。よって、ボンド磁石の成形方法の選択の幅、さらには、それによる形状選択の自由度が広がる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図2】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図3】本発明の磁石粉末におけるナノコンポジット組織(マクロ組織)の一例を模式的に示す図である。
【図4】磁石材料を製造する装置(急冷薄帯製造装置)の構成例を示す斜視図である。
【図5】図4に示す装置における溶湯の冷却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。
【図6】減磁曲線を示すB−H図である。
【図7】着磁性(着磁磁界と着磁率との関係)を示すグラフである。
【図8】減磁曲線を示すB−H図である。
【図9】Pr置換量とボンド磁石の磁気特性との関係を示すグラフである。
【図10】減磁曲線を示すB−H図である。
【符号の説明】
1 急冷薄帯製造装置
2 筒体
3 ノズル
4 コイル
5 冷却ロール
51 基部
52 表面層
53 周面
6 溶湯
7 パドル
71 凝固界面
8 急冷薄帯
81 ロール面
9A 矢印
9B 矢印
10 ソフト磁性相
11 ハード磁性相
Claims (11)
- Rx(Fe1-yCoy)100-x-z-wBzSiw(ただし、Rは少なくとも1種の希土類元素、x:8.1〜9.4原子%、y:0.05〜0.30、z:4.6〜6.8原子%、w:0.2〜3原子%)で表される合金組成からなり、かつ、その構成組織が、ソフト磁性相とハード磁性相とが相隣接して存在するナノコンポジット組織となっている磁石粉末であって、
結合樹脂と混合し成形して等方性ボンド磁石としたときに、室温での磁気特性を表すB−H図の第二象現において、Pc(パーミアンス係数)=2.0の直線よりも高B側の領域において、その磁束密度が下記式(I)で表される直線よりも常に上にあり、かつその固有保磁力(iHc)が5.1〜9.0kOeである特性を有することを特徴とする磁石粉末。
B=1.25×ρ+1.25×H ・・・(I)
(ただし、Bは磁束密度、ρはボンド磁石の密度、Hは磁界を示す) - 前記RはNdおよび/またはPrを主とする希土類元素である請求項1に記載の磁石粉末。
- 前記Rは、Prを含み、その割合が前記R全体に対し5〜75%である請求項1または2に記載の磁石粉末。
- 前記Rは、Dyを含み、その割合が前記R全体に対し10%以下である請求項1ないし3のいずれかに記載の磁石粉末。
- 磁石粉末は、溶融合金を急冷することにより得られたものである請求項1ないし4のいずれかに記載の磁石粉末。
- 磁石粉末は、冷却ロールを用いて製造された急冷薄帯を粉砕して得られたものである請求項1ないし5のいずれかに記載の磁石粉末。
- 磁石粉末は、その製造過程で、または製造後少なくとも1回熱処理が施されたものである請求項1ないし6のいずれかに記載の磁石粉末。
- 平均粒径が0.5〜100μmである請求項1ないし6のいずれかに記載の磁石粉末。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の磁石粉末を結合樹脂で結合してなることを特徴とする等方性ボンド磁石。
- 多極着磁に供される、または多極着磁された請求項9に記載の等方性ボンド磁石。
- モータに用いられる請求項9または10に記載の等方性ボンド磁石。
Priority Applications (1)
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JP09434899A JP3646777B2 (ja) | 1999-03-31 | 1999-03-31 | 磁石粉末および等方性ボンド磁石 |
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