JP3937126B2 - 焼結磁石用ダイス及び焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結磁石製造に用いるダイス及び異方性焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石（Ｒ：Ｓｃ，Ｙを含む希土類金属）が広く使用されているが、近年高性能磁石として希土類磁石の使用が急激に伸びている。これら異方性焼結磁石は、磁性を担っている各結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えたものであり、そのため、結晶粒の容易磁化方向がばらばらの方向を向いている等方性磁石に比較して、その容易磁化方向に着磁されたときに残留磁束密度の値が大きく、従って、最大エネルギー積を大きくすることができる。また、焼結磁石であるため、樹脂などで結合されたボンディッド磁石と比較して、非磁性物質の存在量が少ないため、残留磁束密度の値が大きくなり、最大エネルギー積を大きくできる。従って、異方性焼結磁石が、同じ材料を用いた磁石の中で、一番大きな最大エネルギー積を得ることができるため、広く利用されている。
【０００３】
異方性焼結磁石は、磁性結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えるために、その材料を、それぞれの粉砕粉が単結晶になるまで粉砕し、その粉砕粉に外部磁場を印加することにより磁石粉の磁化容易軸を外部磁場の方向と平行な方向に揃え、圧力をかけて圧縮し成形する。その後、成形された磁石粉は、所定の条件で焼結され、異方性焼結磁石を製造する。材料によっては、焼結後、熱処理を要する場合もある。例えば、Ｒ２Ｃｏ１７系磁石では、焼結後、溶体化処理を行い、更に時効処理を行う。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では、焼結後、５００℃近傍で熱処理を行うことにより磁石を製造している。
【０００４】
成形工程で使用される磁場プレス機は、ダイス、上パンチ、下パンチ及び磁場発生手段からなる。ダイス、上パンチ及び下パンチで構成されるキャビティ内に磁石粉を供給し、磁場発生手段により配向磁場を印加することにより磁石粉の容易磁化方向を一方向に揃え、上パンチ、下パンチにより圧力を伝達し、キャビティ内の磁石粉を成形する。成形は電磁石などで静磁場を印加し、その静磁場を印加したまま行われるのが一般的であるが、電磁石による静磁場では得られる磁場の大きさが限定されてしまうので、大きな磁場で配向を行いたい時には、磁場発生手段として空芯コイルによるパルス磁場を用いることがある。パルス磁場を用いる時には、キャビティ内に磁石粉を供給した後、パルス磁場を印加し、次いで成形を行う。しかしながら、パルス磁場を発生させるとコイルの発熱が生じるなどの問題点が大きく、生産方法としては好ましくない。キャビティ内に充填された磁石粉に配向磁場をかける方向には、上下パンチによる圧力印加の方向と平行方向に磁場をかける縦磁場成形と、圧力印加の方向に対し垂直方向に磁場を印加する横磁場成形とがある。横磁場成形を選択するか縦磁場成形を選択するかは、製造される材料、特性、形状、着磁方向などによって判断されるが、縦磁場成形により製造された焼結磁石は横磁場成形の場合と比較して磁気特性が低下するので、横磁場成形を用いることが多い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、磁場を印加して成形、焼結を行い、磁石を製造した際に、一つの焼結体の各部分により、磁気特性がばらつくことがある。特に、焼結磁石の表面は中央部と比較して残留磁束密度の劣化が著しく、これは、表面では配向の乱れが大きいためと考えられる。このように表面付近に配向の乱れがあり、残留磁束密度が劣化していると、焼結体全体として残留磁束密度が低くなってしまう。このような現象は、焼結体の寸法が小さいときには特に顕著に現われる。特に近年は、異方性焼結磁石が使用される電子、電気機器が小型化し、それに伴い異方性焼結磁石の寸法も小さく薄型になってきているため、配向の乱れによる磁気特性の劣化は無視することができないようになってきつつある。更に、小型の磁石を製造する際、大型の焼結体ブロックを切断して製造することもあるが、表面近くから切り出された磁石は、残留磁束密度が低く使用に耐えないことも多々あり、歩留りの低下を引き起こしている。
【０００６】
前記問題点を解決するための手段として、ダイス、上パンチ及び下パンチの金型部材の全て、あるいは、少なくとも一部を磁性を有する金属材料とすることが有効であることが見出されている（特開平９−４５５６８号、特開平９−３５９７７号公報）。
【０００７】
特開平９−４５５６８号公報は、ダイス、上パンチ及び下パンチの金型部材の全て、あるいは、少なくとも一部を磁性を有する金属材料とすることにより、成形体表面に磁極が現われるのを防止してキャビティ空間内の磁束の分布を均一にし、また、磁束の方向をなるべく平行に揃えようとするものである。
【０００８】
その結果、異方性焼結磁石の配向が、特に、焼結体ブロックの表面近傍の配向が、格段に改善され、それにより磁石の残留磁束密度が顕著に向上し、また、大型ブロックからの切り出しによる磁石製造歩留りも大幅に改善された。
【０００９】
しかし、特にダイスに磁性金属材料を用いた場合には、ダイスに磁化が残留するため、いったん磁場成形を行い、次いで、得られた成形体をダイスより取り出して、次の成形を行うために磁石粉をキャビティ内に供給する際に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生しやすくなる。このような事態が生じると、キャビティ内に磁石粉を均一に充填することが困難となり、充填密度にムラができやすくなる。そのため、成形を行った後の成形体密度にもムラができ、そのまま焼結を行うと、成形体密度の小さい部分は成形体密度の大きい部分と比較して、焼結による収縮が大きいため、焼結体の形状がいびつになってしまい、歩留りの低下をもたらしていた。それを防止するため、設計通りの磁石形状よりも大きめに永久磁石を製造し、所定の形状になるまで加工する必要があったので、加工代が大きく、材料歩留りの低下をも引き起こすなど工程上の改善が要望されていた。また、磁石粉がダイスに付着してしまうと、成形作業の効率が著しく悪化することがあった。
【００１０】
これを解決するために特開平９−３５９７７号公報では、ダイス材質として使用される磁性を有する金属材料の飽和磁化４πＩｓを５００〜１２０００ガウス、かつ、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下と限定して上記問題を解決した。
【００１１】
しかしながら、電子機器の高性能化から、最近では更に配向の乱れの少ない異方性焼結磁石を提供する要求がでてきた。
【００１２】
従って、本発明は、残留磁束密度が大きく、しかも配向乱れの少ない異方性焼結磁石を成形することができるダイス及び焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、前記問題点を解決しようと鋭意努力した結果、本発明を完成させたもので、その要旨は、異方性焼結磁石製造の成形工程において、ダイスとして、飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成され、キャビティ上から見たダイス形状が配向磁場方向に直角な方向の幅が両端より中央部の方が小さいＨ型ダイスを使用し、そのキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの残留磁化４πＩを６０００ガウス以下として、前記ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更に圧縮して成形を行うことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法であり、特に、前記永久磁石粉末が、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系又はＲ−Ｃｏ系の希土類永久磁石粉末である異方性焼結磁石の製造方法である。
【００１４】
前述したように、異方性磁石では、磁石を構成する磁性結晶粒の容易磁化方向を揃えることにより、残留磁束密度の値を大きくしており、従って、容易磁化方向の揃え方が、最終的に得られる異方性焼結磁石の配向の善し悪しにかかわってくる。成形工程中には、配向磁場の強さと磁石粉の異方性磁界の大きさにより、圧縮圧力による配向の乱れを抑えているのであるが、キャビティ空間内の配向磁場の方向がきれいに平行になっていない場合には、磁石粉の容易磁化方向が平行に揃わない。このため、異方性焼結磁石の磁石粉を配向磁場により配向させたときのキャビティ内の磁場分布が磁石粉の容易磁化方向の揃え方に大きな影響を及ぼすものとなる。
【００１５】
一般に、磁性体に均一磁場を印加した時には、磁性体の両端に磁極が現われ、磁性体内部の磁束は、磁性体の中央部では磁束密度は大きくかつその磁束の向きも均一になるものの、磁性体内部の周辺部分では、磁束密度は中央部に比して小さいうえ、磁束の方向も不均一である。特に磁極の現われる部分には、このような磁束密度の減少と不均一、磁束方向の乱れが顕著である。この様子を表すと図５のようになる。なお、図５中、５１は磁性体、５２は磁束を示す。このような現象は、静磁場中で成形している時の成形体にも現われ、成形体表面に磁極が発生し、成形体内部の磁場分布も図５のようになっていると考えられる。このように成形体表面に磁極が発生し、成形体内部の磁場分布が乱れることにより、前記問題点が生じていた。
【００１６】
特開平９−３５９７７号公報により、ダイスを飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料とし、キャビティ空間内に磁石粉を供給し磁場成形することにより、ダイスと成形体があたかも一つの磁性体であると見做すことができる。従って、配向磁場を印加した際に、磁極はダイスの磁性金属材料の成形体と接している面の反対側の面に現われ、成形体の表面に現われることはなくなる。そのため、磁極付近の磁束密度の減少と不均一及び磁束方向の乱れは、ダイスの磁性を有する金属材料の部分に集中することになり、成形体の部分はその磁極の影響を緩和され、磁束の方向は平行となると考えられたものである。
【００１７】
ダイスの飽和磁化とキャビティ内の磁石粉の飽和磁化が同じで、配向磁場が均一な平行磁場であれば、上記の理屈通りにキャビティ内に均一で平行な配向が得られる。しかし、ダイスの飽和磁化をキャビティ内の磁石粉の飽和磁化に合わせることはできても、均一な配向磁場を得るには電磁石を大きくする必要があり、装置のコストアップや消費電力の増大につながる。
【００１８】
電磁石の寸法を大きくすることなく均一な配向磁場を得るために本発明者らは鋭意努力した結果、キャビティ上から見たダイス形状が配向磁場方向に直角な方向の幅が両端より中央部の方が小さくなればよいことを知見したものである。そして、かかるダイスを用い、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下として、成形を行うことにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１９】
従って、本発明は、異方性焼結磁石製造の成形工程において、永久磁石粉末にその容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形するために用いる焼結磁石用ダイスであって、
飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料から形成され、永久磁石粉末が供給されるキャビティ部が軸方向に沿って形成された中空四角ブロック状乃至短軸四角柱状に形成されたダイス本体の、該ダイス本体の横方向から印加される配向磁場の印加方向に対して該配向磁場印加方向の直角方向となる方向の、両外側部の中央部にそれぞれ軸方向に沿って切り欠き部を形成してなることを特徴とする焼結磁石用ダイス、及び、異方性焼結磁石製造の成形工程において、上記ダイスを使用し、かつキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下として、上記ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を上記配向磁場印加方向に印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形を行うことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法を提供する。
【００２０】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の焼結磁石成形用のダイスは、磁性を有する金属材料により形成され、図１に示したように、横断面略中空Ｈ型の形状を有する。図１において、１１は軸方向に沿ってキャビティ部１２となる中空部（図においては、断面四角形状の中空部）が形成されたブロック状乃至柱状（図においては四角ブロック状乃至短軸四角柱状）のダイス本体である。この場合、このダイス１０は、図中横方向に磁場１３がかけられるようになっており、この配向磁場１３方向に対し直角方向両側部の中央部にそれぞれ軸方向に沿って切り欠き部１４，１４が形成され、これにより上記配向磁場方向と直角方向における端部間の幅より中央部間の幅が小さい形状に形成されているものである。
【００２１】
このようなＨ型ダイスを用いた場合の効果を図２〜４を参照して説明する。
図３に横磁場成型用の電磁石が作る配向磁場の様子を示す。図３は、ダイスがない状態の磁場分布である。図３の３１は電磁石のポールピース（鉄心）、３２は磁力線、３３は等磁束密度線（等高線）、３４はポールピースの中心線を示している。図は電磁石の磁場発生部分を拡大したもので、実際には２つのポールピースそれぞれにコイルが巻かれ直流の電流が流れている。ポールピースの外側には鉄ヨークがあり磁気回路を構成している。ポールピースから出た磁力線はポールピースの中心線上では中心線に平行であるが、端部では広がる様に流れてしまう。中心線に平行な磁場の領域を広げるにはポールピースの径を大きくすればよいが、装置のコストアップや消費電力の増大につながる。なお、図中の「Ｈ」印は磁束密度が高いことを示しており、「Ｌ」印は磁束密度が低いことを示している。ポールピース側で磁場が高くなり、ポールピースから出た磁束は空間に広がる様に流れるのでポールピース間の中央面で磁場が低くなり、中央面でもポールピースの中心線から離れるに従い配向磁場は下がる。
【００２２】
図４に横磁場成型用の電磁石に特開平９−３５９７７号公報で提案している磁性体ダイスを入れ、キャビティ部分に磁石粉を充填した時の配向磁場の様子を示す。ダイスの飽和磁化は磁石粉の飽和磁化に合わせている。図４の４１は電磁石のポールピース（鉄心）、４２は磁力線、４３は等磁束密度線（等高線）、４４は磁性体ダイス、４５はキャビティ４６に充填した磁石粉を示している。磁性体ダイスを用いることで、磁石粉中の磁場が図５のように乱れることはなく、ほぼ平行の配向磁場が加わっている。しかし、ポールピースから出た磁力線は、ポールピースの中心線上では中心線に平行であるが端部では広がる様に流れてしまうので、ポールピース側で磁場が高くなり、ポールピース間の中央面で磁場が低くなる傾向は変わらない。このために、磁石粉内部の磁束密度に差が生じ、磁石粉が磁束密度の高いポールピース側に移動しようとする磁力が働き、移動してしまう。磁石粉の移動により磁石粉の密度に差が生じ、場所により飽和磁化密度が変化してしまう。飽和磁化密度の分布は配向磁場を乱れさせる原因となり、より配向の乱れの少ない焼結磁石を得ることができない。
【００２３】
そこで、図２に示す本発明のダイスによれば、磁束密度が低くなるポールピース間の中央面でポールピースの中心線から離れた部分を切り欠くことで、ポールピース端から出た磁束が磁性ダイス内を通り、切り欠き部分では空気よりもダイスの方が流れやすいのでダイスの中心線側に流れる。このために、キャビティ内のポールピース間の中央面での磁束密度が上がり、磁石粉内の磁束密度分布はなくなり、平行な配向磁場通りに配向できる。なお、図２において、２１はポールピース、２２は磁力線、２３は等磁束密度線、２４はダイス、２５は磁石粉、２６はキャビティ部である。
【００２４】
従って、本発明を適用することにより、成形時のキャビティ空間内の磁束密度は、均一でその方向は磁場を印加した方向にきれいに揃っているので、キャビティ内の磁石粉の各粒子は容易磁化方向を、方向の揃った磁束に沿ってその方向を向け、このため得られる成形体は、配向度の高いものになり、その結果、残留磁束密度の高い磁石を得ることができる。また、大型焼結ブロックを切断して磁石を製造する場合にも、表面近くから切り出された磁石も特性の劣化が見られず、歩留りが画期的に向上する。
【００２５】
ここで、図１において、ダイス本体１１の寸法は、適宜選定され、特に制限されるものではないが、配向磁場方向の長さＴｄが５０〜３００ｍｍ、配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｄが５０〜３００ｍｍ、またキャビティ１２の寸法は、配向磁場方向の長さＴｍが５〜２５０ｍｍ、配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｍが５〜２００ｍｍとすることができる。
【００２６】
更に、上記切り欠き部１４の寸法は、配向磁場方向の最大長さａが、上記ダイス本体の配向磁場方向の長さＴｄの１／５〜２／３、特に２／５〜３／５であることが好ましく、また配向磁場方向と直角方向の最大幅ｂが、ダイス本体の配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｄの１／１０〜１／３、特に１／５〜３／１０であることが好ましい。
【００２７】
なお、本発明のダイス形状は、図１のものに限定されない。例えば、図１において、切り欠き部１４は、断面四角形状に形成してあるが、図６（Ａ）、（Ｂ）に示したように、切り欠き部１４は、半円状、半楕円状や、半多角形状などとすることができ、本発明の要旨の範囲内で種々変更することができる。また、図７（Ａ）に示したように、ダイス本体内に２個のキャビティ部を設けるようにしても差し支えない。
【００２８】
本発明において、ダイスは、上述したように、磁性を有する金属材料にて形成するが、この場合、飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの金属材料で形成することが必要である。この範囲内でも、特に、１５００〜８０００ガウスの範囲の飽和磁化を有する磁性金属材料を使用するのが、本発明の効果が顕著に現われ、好ましい。５００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓを有する金属材料を使用した場合、又は非磁性材料で構成されている場合には、成形体の表面に磁極が発生してしまい、そのため、成形体の周辺部分の磁束は方向が乱れるため、製造された成形体の配向も乱れてしまい、その結果得られる焼結磁石も配向が悪く、残留磁束密度の小さい磁石となってしまう。また、飽和磁化４πＩｓが１２０００ガウスより大きい場合には、成形体の表面に飽和磁化４πＩｓが５００ガウス未満の金属材料を使用した時と逆の磁極が発生してしまい、その結果、同様に成形体の配向が乱れてしまう。
【００２９】
本発明の磁性を有する金属材料としては、超硬合金、合金炭素鋼が望ましい。超硬合金とは、ＷＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣ，ＮｂＣ，ＴａＣ，Ｃｒ３Ｃ２等のＩＶａ，Ｖａ，ＶＩａ族に属する金属の炭化物粉末をＣｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｓｎ、又はそれらの合金を用いて焼結結合した合金であり、これらは、超硬合金に含有される炭素量、及び鉄、コバルト、ニッケル等の量、更に添加物の種類、添加量等によりその磁性は様々に変化する。所定の磁気特性を有していれば、どのような超硬合金を本発明に適用しても差し支えない。
【００３０】
また、合金炭素鋼とは、Ｆｅ−Ｃを主体とする合金であり、特にダイス鋼、炭素工具鋼、合金工具鋼、高速度鋼等を用いるのが好ましい。これらについても所定の磁気特性を有していれば、どのような合金炭素鋼を使用しても問題ない。
【００３１】
本発明では、更に、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩが６０００ガウス以下となっていることが必要である。その範囲内でも、キャビティ内への永久磁石粉末供給時にダイスの磁化４πＩが２０００ガウス以下になっていることが、本発明の効果が顕著に現われ、好ましい。５００ガウス以下であれば、更に好ましい結果が得られる。
【００３２】
即ち、磁石粉をキャビティ空間内に供給する際のダイスに残留している磁化４πＩが６０００ガウス以下であるため、磁石粉をキャビティ内に供給する時に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生することがなく、そのため均一に磁石粉をキャビティ内に充填することができる。従って、成形時の作業効率が向上するだけでなく、キャビティ内への充填密度が均一であるので、成形体密度も均一となり、従って、焼結の際、収縮のバラツキが生じることがないので、いびつな形状の焼結体が製造されることがなく、焼結体形状を設計通りのものとすることができるようになる。そのため、製造歩留りが向上すると共に、加工代を小さくすることが可能となり、材料歩留りも改善される。キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩが６０００ガウスより大きい場合には、磁石粉をキャビティ内に供給する時に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生しやすくなり、前述したような問題点が生じるため、不適である。
【００３３】
キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下とするためには、ダイス材質として飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスでなおかつ残留磁化４πＩｒが６０００ガウス以下の磁性を有する金属材料を使用する、磁石粉をキャビティ内に供給する前にダイスを消磁するなどの方法がある。磁石粉供給前に消磁を行う際には、直流消磁、交流消磁、どちらの方法を適用しても問題ない。
【００３４】
なお、本発明においては、ダイスだけでなく、上パンチ及び下パンチも飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料で構成されていると、成形体表面の磁極の発生を抑制するという効果が更に顕著に現われるため、好ましい。その際、上パンチ及び下パンチの全体が磁性金属材料からなっていてもよいが、その成形体と接する先端部分のみが磁性を有する金属材料から構成されていてもよい。
【００３５】
本発明の異方性焼結磁石の製造方法は、上記ダイスを使用し、そのキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下とし、キャビティ内に永久磁石粉末を供給し、この永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更にキャビティ内の永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形するものである。この場合、磁場の印加方法、圧縮成形方法やその条件などは常法に従って行うことができる。
【００３６】
ここで、本発明の対象となる異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石（Ｒ：Ｓｃ，Ｙを含む希土類金属）があるが、特に希土類磁石を製造する際に本発明を適用すれば、本発明の効果が顕著に現われるため、好ましい結果を得ることができる。これらの磁石は以下のように製造される。
【００３７】
Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石は、ＲＣｏ５系、Ｒ２Ｃｏ１７系などがあるが、実用に供されているのは、ほとんどがＲ２Ｃｏ１７系である。Ｒ２Ｃｏ１７系希土類磁石は、通常、重量百分率で、２０〜２８％のＲ、５〜３０％のＦｅ、３〜１０％のＣｕ、１〜５％のＺｒ、残部Ｃｏからなり、以下のような製造方法により製造される。まず、原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍまで微粉砕し、Ｒ２Ｃｏ１７系希土類永久磁石粉末を得る。Ｒ２Ｃｏ１７系希土類永久磁石粉末は、本発明により磁場中で成形され、その後、１１００〜１２５０℃で０．５〜５時間焼結され、次いで、焼結温度よりも０〜５０℃低い温度で０．５〜５時間溶体化され、そして最後に時効処理が施される。時効処理は通常初段時効として７００〜９５０℃で一定の時間保持し、その後、連続冷却又は多段時効を行う。
【００３８】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、通常、重量百分率で、５〜４０％のＲ、５０〜９０％のＦｅ、０．２〜８％のＢからなる。磁気特性を改善するために、Ｃ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗなど添加元素を加えることが多い。これら添加物の添加量は、Ｃｏの場合３０重量％以下、その他の元素の場合には８重量％以下とするのが普通である。これ以上の添加物を加えると逆に磁気特性を劣化させてしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は以下の通りである。原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍになるまで微粉砕し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石粉末を得る。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石粉末は、本発明により磁場中で成形され、１０００〜１２００℃で０．５〜５時間焼結される。最後に４００〜１０００℃で時効処理を行い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００３９】
本発明によれば、異方性焼結磁石の成形工程において、ダイスは飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成し、かつ、キャビティ上から見たダイス形状が、配向磁場方向に直角な方向の幅が好ましくは配向磁場方向の幅に対し平行に１／５〜２／３の幅で垂直方向に溝を切り欠いて両端より中央部の方が小さい焼結磁石用ダイスを用い、これと上パンチ及び下パンチとからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該粉末に容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、圧縮して成形するものであって、これにより、成形体表面に磁極が現われるのを防止して磁束の分布を均一に、また、磁束の方向を平行に揃えることができるようになる。更に、永久磁石粉末をキャビティ内へ均一に充填することができる。この場合成形方法は磁場中で公知の方法により、磁場中成形することができる。従って、残留磁束密度が改善された異方性焼結磁石を歩留りよく製造することができる。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００４１】
［比較例１］
原子％でＮｄ１３．８Ｄｙ１Ｆｅ７３．７Ｃｏ４Ｂ６．５Ａｌ１の合金インゴットを、純度９９．９ｗｔ％以上の各原料金属を誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解、鋳造して作製した。この合金インゴットをアルゴン雰囲気中１１００℃×２４時間の均質化熱処理を行った後、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉を作製した。
【００４２】
この磁石粉を用いて成形を行った。成形に用いたダイスは、飽和磁化４πＩｓ＝３６００ガウス、残留磁化４πＩｒ＝５００ガウスを有する超硬合金（ＷＣの炭化物粉末を主成分としてＣｏ，Ｎｉを用いて焼結結合した合金）とした。キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍで切り欠きのない従来のものである。キャビティ内に磁石粉を供給し、電磁石により１５ｋＯｅの磁場を印加し、磁場を印加したまま磁場印加方向と垂直方向に１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力をかけて成形を行った。作製された成形体の高さは３０ｍｍである。また、キャビティの圧縮方向に垂直な方向の断面形状はＷｍ＝５０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍである。なお、Ｗｄ，Ｔｄ，Ｗｍ，Ｔｍは図１で説明した部分である。
【００４３】
この成形体を真空中にて１０６０℃で９０分焼結を行い、その後、更に５４０℃で時効熱処理を行った。得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定した。この時の磁石の残留磁束密度は、Ｂｒ＝１２．７ｋＧであった。また、焼結体表面の配向方向に垂直な部分の寸法Ｗｅ，Ｗｃも測定したところ、図８（Ａ）のように鼓型の焼結体となり（図８において、６１は配向磁場、６２は焼結磁石を示す）、Ｗｅ＝４２．５ｍｍ、Ｗｃ＝４１．５ｍｍであった。キャビティ内で磁石粉がポールピース側に移動したために、磁石端の成形体密度が高くなり、焼結したときに端の方の寸法が１ｍｍも大きくなった。
【００４４】
なお、キャビティの圧縮方向に垂直な方向の断面形状がＷｍ＝２０ｍｍ、Ｔｍ＝３０ｍｍと前記例に比べて小さいものについては、Ｗｅ＝１７ｍｍ、Ｗｃ＝１６．９ｍｍで焼結体の端と中央部の差がほとんどなかった。即ち、成形体の寸法Ｔｍとダイス寸法Ｔｄの比Ｔｍ／Ｔｄが大きいほど焼結体寸法のバラツキの問題が大きくなることがわかる。
【００４５】
［実施例１］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例１と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法は、Ｗｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、切り欠きａ＝１００ｍｍ、ｂ＝５０ｍｍ、キャビティの断面形状は、Ｗｍ＝５０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍの図１に示す本発明のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧであった。また、焼結体表面の配向方向に垂直な部分の寸法Ｗｅ，Ｗｃも測定したところ、Ｗｅ＝４２．１ｍｍ、Ｗｃ＝４１．９ｍｍでほとんど差がないものであり、比較例１と比べて、磁石の残留磁化密度Ｂｒがわずかに上昇し、寸法精度は格段に向上した。
【００４６】
［比較例２］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例１と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、キャビティの断面形状はＷｍ＝３０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍが２個並んだ図７（Ｂ）に示す比較例２のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７ｋＧであった。また、焼結体表面の寸法を測定したところ、図８（Ｂ）で示すように焼結体は反りかえり、Ｗｅ＝２５．５ｍｍ、Ｗｃ＝２４．７ｍｍ、Ｘ１＝０．７ｍｍ、Ｘ２＝０．４ｍｍ、Ｘ＝２４．３ｍｍであった。キャビティ内で磁石粉がポールピース側に移動したために、磁石端の成形体密度が高くなり、焼結したときに端の方が大きくなった。２個取りの場合は焼結体が反ることも問題で、反った部分を除いた寸法Ｘが焼結体の最小寸法（この場合はＷｃ）より小さくなり、加工後に所定の寸法を得るには反りを見込んで大きめのブロックにする必要があることがわかる。
【００４７】
［実施例２］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例２と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、切り欠きａ＝１００ｍｍ、ｂ＝５０ｍｍ、キャビティの断面形状はＷｍ＝３０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍが２個並んだ図７（Ａ）に示す本発明のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧであった。また、焼結体の寸法Ｗｅ，Ｗｃ，Ｘも測定したところ、Ｗｅ＝２５．２ｍｍ、Ｗｃ＝２５．１ｍｍ、Ｘ＝２５．１ｍｍで、２個取りの金型でも反りのない焼結体を得た。比較例２と比べて、磁石の残留磁化密度Ｂｒがわずかに上昇し、寸法精度は格段に向上した。
【００４８】
【発明の効果】
本発明により、残留磁束密度の大きな異方性焼結磁石を大型ブロック、特に体積で３０立方センチメートル以上の大型ブロックで歩留りよく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のダイス形状の一例を示す平面図である。
【図２】電磁石中に本発明のダイスが置かれたときの磁場強度分布を示す説明図である。
【図３】電磁石が作る磁場強度分布を示す説明図である。
【図４】電磁石中に従来例のダイスが置かれたときの磁場強度分布を示す説明図である。
【図５】磁性体に均一磁場を印加したときの磁束分布を示す説明図である。
【図６】（Ａ），（Ｂ）はそれぞれ切り欠き形状の異なる本発明のダイス形状を示す平面図である。
【図７】（Ａ）は実施例２、（Ｂ）は比較例２の２個取りダイス形状を示す平面図である。
【図８】（Ａ）は比較例１、（Ｂ）は比較例２の焼結磁石の形状を示す平面図である。
【符号の説明】
１０ ダイス
１１ ダイス本体
１２ キャビティ部
１３ 配向磁場
１４ 切り欠き部
２１ ポールピース
２２ 磁力線
２３ 等磁束密度線
２４ 本発明の磁性体ダイス
２５ 磁石粉
２６ キャビティ部
３１ ポールピース
３２ 磁力線
３３ 等磁束密度線
３４ ポールピースの中心線
４１ ポールピース
４２ 磁力線
４３ 等磁束密度線
４４ 従来例の磁性体ダイス
４５ 磁石粉
４６ キャビティ部
５１ 磁性体
５２ 磁束
６１ 配向磁場
６２ 焼結磁石
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結磁石製造に用いるダイス及び異方性焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石（Ｒ：Ｓｃ，Ｙを含む希土類金属）が広く使用されているが、近年高性能磁石として希土類磁石の使用が急激に伸びている。これら異方性焼結磁石は、磁性を担っている各結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えたものであり、そのため、結晶粒の容易磁化方向がばらばらの方向を向いている等方性磁石に比較して、その容易磁化方向に着磁されたときに残留磁束密度の値が大きく、従って、最大エネルギー積を大きくすることができる。また、焼結磁石であるため、樹脂などで結合されたボンディッド磁石と比較して、非磁性物質の存在量が少ないため、残留磁束密度の値が大きくなり、最大エネルギー積を大きくできる。従って、異方性焼結磁石が、同じ材料を用いた磁石の中で、一番大きな最大エネルギー積を得ることができるため、広く利用されている。
【０００３】
異方性焼結磁石は、磁性結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えるために、その材料を、それぞれの粉砕粉が単結晶になるまで粉砕し、その粉砕粉に外部磁場を印加することにより磁石粉の磁化容易軸を外部磁場の方向と平行な方向に揃え、圧力をかけて圧縮し成形する。その後、成形された磁石粉は、所定の条件で焼結され、異方性焼結磁石を製造する。材料によっては、焼結後、熱処理を要する場合もある。例えば、Ｒ２Ｃｏ１７系磁石では、焼結後、溶体化処理を行い、更に時効処理を行う。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では、焼結後、５００℃近傍で熱処理を行うことにより磁石を製造している。
【０００４】
成形工程で使用される磁場プレス機は、ダイス、上パンチ、下パンチ及び磁場発生手段からなる。ダイス、上パンチ及び下パンチで構成されるキャビティ内に磁石粉を供給し、磁場発生手段により配向磁場を印加することにより磁石粉の容易磁化方向を一方向に揃え、上パンチ、下パンチにより圧力を伝達し、キャビティ内の磁石粉を成形する。成形は電磁石などで静磁場を印加し、その静磁場を印加したまま行われるのが一般的であるが、電磁石による静磁場では得られる磁場の大きさが限定されてしまうので、大きな磁場で配向を行いたい時には、磁場発生手段として空芯コイルによるパルス磁場を用いることがある。パルス磁場を用いる時には、キャビティ内に磁石粉を供給した後、パルス磁場を印加し、次いで成形を行う。しかしながら、パルス磁場を発生させるとコイルの発熱が生じるなどの問題点が大きく、生産方法としては好ましくない。キャビティ内に充填された磁石粉に配向磁場をかける方向には、上下パンチによる圧力印加の方向と平行方向に磁場をかける縦磁場成形と、圧力印加の方向に対し垂直方向に磁場を印加する横磁場成形とがある。横磁場成形を選択するか縦磁場成形を選択するかは、製造される材料、特性、形状、着磁方向などによって判断されるが、縦磁場成形により製造された焼結磁石は横磁場成形の場合と比較して磁気特性が低下するので、横磁場成形を用いることが多い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、磁場を印加して成形、焼結を行い、磁石を製造した際に、一つの焼結体の各部分により、磁気特性がばらつくことがある。特に、焼結磁石の表面は中央部と比較して残留磁束密度の劣化が著しく、これは、表面では配向の乱れが大きいためと考えられる。このように表面付近に配向の乱れがあり、残留磁束密度が劣化していると、焼結体全体として残留磁束密度が低くなってしまう。このような現象は、焼結体の寸法が小さいときには特に顕著に現われる。特に近年は、異方性焼結磁石が使用される電子、電気機器が小型化し、それに伴い異方性焼結磁石の寸法も小さく薄型になってきているため、配向の乱れによる磁気特性の劣化は無視することができないようになってきつつある。更に、小型の磁石を製造する際、大型の焼結体ブロックを切断して製造することもあるが、表面近くから切り出された磁石は、残留磁束密度が低く使用に耐えないことも多々あり、歩留りの低下を引き起こしている。
【０００６】
前記問題点を解決するための手段として、ダイス、上パンチ及び下パンチの金型部材の全て、あるいは、少なくとも一部を磁性を有する金属材料とすることが有効であることが見出されている（特開平９−４５５６８号、特開平９−３５９７７号公報）。
【０００７】
特開平９−４５５６８号公報は、ダイス、上パンチ及び下パンチの金型部材の全て、あるいは、少なくとも一部を磁性を有する金属材料とすることにより、成形体表面に磁極が現われるのを防止してキャビティ空間内の磁束の分布を均一にし、また、磁束の方向をなるべく平行に揃えようとするものである。
【０００８】
その結果、異方性焼結磁石の配向が、特に、焼結体ブロックの表面近傍の配向が、格段に改善され、それにより磁石の残留磁束密度が顕著に向上し、また、大型ブロックからの切り出しによる磁石製造歩留りも大幅に改善された。
【０００９】
しかし、特にダイスに磁性金属材料を用いた場合には、ダイスに磁化が残留するため、いったん磁場成形を行い、次いで、得られた成形体をダイスより取り出して、次の成形を行うために磁石粉をキャビティ内に供給する際に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生しやすくなる。このような事態が生じると、キャビティ内に磁石粉を均一に充填することが困難となり、充填密度にムラができやすくなる。そのため、成形を行った後の成形体密度にもムラができ、そのまま焼結を行うと、成形体密度の小さい部分は成形体密度の大きい部分と比較して、焼結による収縮が大きいため、焼結体の形状がいびつになってしまい、歩留りの低下をもたらしていた。それを防止するため、設計通りの磁石形状よりも大きめに永久磁石を製造し、所定の形状になるまで加工する必要があったので、加工代が大きく、材料歩留りの低下をも引き起こすなど工程上の改善が要望されていた。また、磁石粉がダイスに付着してしまうと、成形作業の効率が著しく悪化することがあった。
【００１０】
これを解決するために特開平９−３５９７７号公報では、ダイス材質として使用される磁性を有する金属材料の飽和磁化４πＩｓを５００〜１２０００ガウス、かつ、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下と限定して上記問題を解決した。
【００１１】
しかしながら、電子機器の高性能化から、最近では更に配向の乱れの少ない異方性焼結磁石を提供する要求がでてきた。
【００１２】
従って、本発明は、残留磁束密度が大きく、しかも配向乱れの少ない異方性焼結磁石を成形することができるダイス及び焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者らは、前記問題点を解決しようと鋭意努力した結果、本発明を完成させたもので、その要旨は、異方性焼結磁石製造の成形工程において、ダイスとして、飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成され、キャビティ上から見たダイス形状が配向磁場方向に直角な方向の幅が両端より中央部の方が小さいＨ型ダイスを使用し、そのキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの残留磁化４πＩを６０００ガウス以下として、前記ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更に圧縮して成形を行うことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法であり、特に、前記永久磁石粉末が、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系又はＲ−Ｃｏ系の希土類永久磁石粉末である異方性焼結磁石の製造方法である。
【００１４】
前述したように、異方性磁石では、磁石を構成する磁性結晶粒の容易磁化方向を揃えることにより、残留磁束密度の値を大きくしており、従って、容易磁化方向の揃え方が、最終的に得られる異方性焼結磁石の配向の善し悪しにかかわってくる。成形工程中には、配向磁場の強さと磁石粉の異方性磁界の大きさにより、圧縮圧力による配向の乱れを抑えているのであるが、キャビティ空間内の配向磁場の方向がきれいに平行になっていない場合には、磁石粉の容易磁化方向が平行に揃わない。このため、異方性焼結磁石の磁石粉を配向磁場により配向させたときのキャビティ内の磁場分布が磁石粉の容易磁化方向の揃え方に大きな影響を及ぼすものとなる。
【００１５】
一般に、磁性体に均一磁場を印加した時には、磁性体の両端に磁極が現われ、磁性体内部の磁束は、磁性体の中央部では磁束密度は大きくかつその磁束の向きも均一になるものの、磁性体内部の周辺部分では、磁束密度は中央部に比して小さいうえ、磁束の方向も不均一である。特に磁極の現われる部分には、このような磁束密度の減少と不均一、磁束方向の乱れが顕著である。この様子を表すと図５のようになる。なお、図５中、５１は磁性体、５２は磁束を示す。このような現象は、静磁場中で成形している時の成形体にも現われ、成形体表面に磁極が発生し、成形体内部の磁場分布も図５のようになっていると考えられる。このように成形体表面に磁極が発生し、成形体内部の磁場分布が乱れることにより、前記問題点が生じていた。
【００１６】
特開平９−３５９７７号公報により、ダイスを飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料とし、キャビティ空間内に磁石粉を供給し磁場成形することにより、ダイスと成形体があたかも一つの磁性体であると見做すことができる。従って、配向磁場を印加した際に、磁極はダイスの磁性金属材料の成形体と接している面の反対側の面に現われ、成形体の表面に現われることはなくなる。そのため、磁極付近の磁束密度の減少と不均一及び磁束方向の乱れは、ダイスの磁性を有する金属材料の部分に集中することになり、成形体の部分はその磁極の影響を緩和され、磁束の方向は平行となると考えられたものである。
【００１７】
ダイスの飽和磁化とキャビティ内の磁石粉の飽和磁化が同じで、配向磁場が均一な平行磁場であれば、上記の理屈通りにキャビティ内に均一で平行な配向が得られる。しかし、ダイスの飽和磁化をキャビティ内の磁石粉の飽和磁化に合わせることはできても、均一な配向磁場を得るには電磁石を大きくする必要があり、装置のコストアップや消費電力の増大につながる。
【００１８】
電磁石の寸法を大きくすることなく均一な配向磁場を得るために本発明者らは鋭意努力した結果、キャビティ上から見たダイス形状が配向磁場方向に直角な方向の幅が両端より中央部の方が小さくなればよいことを知見したものである。そして、かかるダイスを用い、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下として、成形を行うことにより、上記目的を達成し得ることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
【００１９】
従って、本発明は、異方性焼結磁石製造の成形工程において、永久磁石粉末にその容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形するために用いる焼結磁石用ダイスであって、
飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料から形成され、永久磁石粉末が供給されるキャビティ部が軸方向に沿って形成された中空四角ブロック状乃至短軸四角柱状に形成されたダイス本体の、該ダイス本体の横方向から印加される配向磁場の印加方向に対して該配向磁場印加方向の直角方向となる方向の、両外側部の中央部にそれぞれ軸方向に沿って切り欠き部を形成してなることを特徴とする焼結磁石用ダイス、及び、異方性焼結磁石製造の成形工程において、上記ダイスを使用し、かつキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下として、上記ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を上記配向磁場印加方向に印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形を行うことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法を提供する。
【００２０】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の焼結磁石成形用のダイスは、磁性を有する金属材料により形成され、図１に示したように、横断面略中空Ｈ型の形状を有する。図１において、１１は軸方向に沿ってキャビティ部１２となる中空部（図においては、断面四角形状の中空部）が形成されたブロック状乃至柱状（図においては四角ブロック状乃至短軸四角柱状）のダイス本体である。この場合、このダイス１０は、図中横方向に磁場１３がかけられるようになっており、この配向磁場１３方向に対し直角方向両側部の中央部にそれぞれ軸方向に沿って切り欠き部１４，１４が形成され、これにより上記配向磁場方向と直角方向における端部間の幅より中央部間の幅が小さい形状に形成されているものである。
【００２１】
このようなＨ型ダイスを用いた場合の効果を図２〜４を参照して説明する。
図３に横磁場成型用の電磁石が作る配向磁場の様子を示す。図３は、ダイスがない状態の磁場分布である。図３の３１は電磁石のポールピース（鉄心）、３２は磁力線、３３は等磁束密度線（等高線）、３４はポールピースの中心線を示している。図は電磁石の磁場発生部分を拡大したもので、実際には２つのポールピースそれぞれにコイルが巻かれ直流の電流が流れている。ポールピースの外側には鉄ヨークがあり磁気回路を構成している。ポールピースから出た磁力線はポールピースの中心線上では中心線に平行であるが、端部では広がる様に流れてしまう。中心線に平行な磁場の領域を広げるにはポールピースの径を大きくすればよいが、装置のコストアップや消費電力の増大につながる。なお、図中の「Ｈ」印は磁束密度が高いことを示しており、「Ｌ」印は磁束密度が低いことを示している。ポールピース側で磁場が高くなり、ポールピースから出た磁束は空間に広がる様に流れるのでポールピース間の中央面で磁場が低くなり、中央面でもポールピースの中心線から離れるに従い配向磁場は下がる。
【００２２】
図４に横磁場成型用の電磁石に特開平９−３５９７７号公報で提案している磁性体ダイスを入れ、キャビティ部分に磁石粉を充填した時の配向磁場の様子を示す。ダイスの飽和磁化は磁石粉の飽和磁化に合わせている。図４の４１は電磁石のポールピース（鉄心）、４２は磁力線、４３は等磁束密度線（等高線）、４４は磁性体ダイス、４５はキャビティ４６に充填した磁石粉を示している。磁性体ダイスを用いることで、磁石粉中の磁場が図５のように乱れることはなく、ほぼ平行の配向磁場が加わっている。しかし、ポールピースから出た磁力線は、ポールピースの中心線上では中心線に平行であるが端部では広がる様に流れてしまうので、ポールピース側で磁場が高くなり、ポールピース間の中央面で磁場が低くなる傾向は変わらない。このために、磁石粉内部の磁束密度に差が生じ、磁石粉が磁束密度の高いポールピース側に移動しようとする磁力が働き、移動してしまう。磁石粉の移動により磁石粉の密度に差が生じ、場所により飽和磁化密度が変化してしまう。飽和磁化密度の分布は配向磁場を乱れさせる原因となり、より配向の乱れの少ない焼結磁石を得ることができない。
【００２３】
そこで、図２に示す本発明のダイスによれば、磁束密度が低くなるポールピース間の中央面でポールピースの中心線から離れた部分を切り欠くことで、ポールピース端から出た磁束が磁性ダイス内を通り、切り欠き部分では空気よりもダイスの方が流れやすいのでダイスの中心線側に流れる。このために、キャビティ内のポールピース間の中央面での磁束密度が上がり、磁石粉内の磁束密度分布はなくなり、平行な配向磁場通りに配向できる。なお、図２において、２１はポールピース、２２は磁力線、２３は等磁束密度線、２４はダイス、２５は磁石粉、２６はキャビティ部である。
【００２４】
従って、本発明を適用することにより、成形時のキャビティ空間内の磁束密度は、均一でその方向は磁場を印加した方向にきれいに揃っているので、キャビティ内の磁石粉の各粒子は容易磁化方向を、方向の揃った磁束に沿ってその方向を向け、このため得られる成形体は、配向度の高いものになり、その結果、残留磁束密度の高い磁石を得ることができる。また、大型焼結ブロックを切断して磁石を製造する場合にも、表面近くから切り出された磁石も特性の劣化が見られず、歩留りが画期的に向上する。
【００２５】
ここで、図１において、ダイス本体１１の寸法は、適宜選定され、特に制限されるものではないが、配向磁場方向の長さＴｄが５０〜３００ｍｍ、配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｄが５０〜３００ｍｍ、またキャビティ１２の寸法は、配向磁場方向の長さＴｍが５〜２５０ｍｍ、配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｍが５〜２００ｍｍとすることができる。
【００２６】
更に、上記切り欠き部１４の寸法は、配向磁場方向の最大長さａが、上記ダイス本体の配向磁場方向の長さＴｄの１／５〜２／３、特に２／５〜３／５であることが好ましく、また配向磁場方向と直角方向の最大幅ｂが、ダイス本体の配向磁場方向と直角方向の幅Ｗｄの１／１０〜１／３、特に１／５〜３／１０であることが好ましい。
【００２７】
なお、本発明のダイス形状は、図１のものに限定されない。例えば、図１において、切り欠き部１４は、断面四角形状に形成してあるが、図６（Ａ）、（Ｂ）に示したように、切り欠き部１４は、半円状、半楕円状や、半多角形状などとすることができ、本発明の要旨の範囲内で種々変更することができる。また、図７（Ａ）に示したように、ダイス本体内に２個のキャビティ部を設けるようにしても差し支えない。
【００２８】
本発明において、ダイスは、上述したように、磁性を有する金属材料にて形成するが、この場合、飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの金属材料で形成することが必要である。この範囲内でも、特に、１５００〜８０００ガウスの範囲の飽和磁化を有する磁性金属材料を使用するのが、本発明の効果が顕著に現われ、好ましい。５００ガウス未満の飽和磁化４πＩｓを有する金属材料を使用した場合、又は非磁性材料で構成されている場合には、成形体の表面に磁極が発生してしまい、そのため、成形体の周辺部分の磁束は方向が乱れるため、製造された成形体の配向も乱れてしまい、その結果得られる焼結磁石も配向が悪く、残留磁束密度の小さい磁石となってしまう。また、飽和磁化４πＩｓが１２０００ガウスより大きい場合には、成形体の表面に飽和磁化４πＩｓが５００ガウス未満の金属材料を使用した時と逆の磁極が発生してしまい、その結果、同様に成形体の配向が乱れてしまう。
【００２９】
本発明の磁性を有する金属材料としては、超硬合金、合金炭素鋼が望ましい。超硬合金とは、ＷＣ，ＴｉＣ，ＭｏＣ，ＮｂＣ，ＴａＣ，Ｃｒ３Ｃ２等のＩＶａ，Ｖａ，ＶＩａ族に属する金属の炭化物粉末をＣｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｓｎ、又はそれらの合金を用いて焼結結合した合金であり、これらは、超硬合金に含有される炭素量、及び鉄、コバルト、ニッケル等の量、更に添加物の種類、添加量等によりその磁性は様々に変化する。所定の磁気特性を有していれば、どのような超硬合金を本発明に適用しても差し支えない。
【００３０】
また、合金炭素鋼とは、Ｆｅ−Ｃを主体とする合金であり、特にダイス鋼、炭素工具鋼、合金工具鋼、高速度鋼等を用いるのが好ましい。これらについても所定の磁気特性を有していれば、どのような合金炭素鋼を使用しても問題ない。
【００３１】
本発明では、更に、キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩが６０００ガウス以下となっていることが必要である。その範囲内でも、キャビティ内への永久磁石粉末供給時にダイスの磁化４πＩが２０００ガウス以下になっていることが、本発明の効果が顕著に現われ、好ましい。５００ガウス以下であれば、更に好ましい結果が得られる。
【００３２】
即ち、磁石粉をキャビティ空間内に供給する際のダイスに残留している磁化４πＩが６０００ガウス以下であるため、磁石粉をキャビティ内に供給する時に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生することがなく、そのため均一に磁石粉をキャビティ内に充填することができる。従って、成形時の作業効率が向上するだけでなく、キャビティ内への充填密度が均一であるので、成形体密度も均一となり、従って、焼結の際、収縮のバラツキが生じることがないので、いびつな形状の焼結体が製造されることがなく、焼結体形状を設計通りのものとすることができるようになる。そのため、製造歩留りが向上すると共に、加工代を小さくすることが可能となり、材料歩留りも改善される。キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩが６０００ガウスより大きい場合には、磁石粉をキャビティ内に供給する時に、磁石粉がダイスに付着してしまうなどのトラブルが発生しやすくなり、前述したような問題点が生じるため、不適である。
【００３３】
キャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下とするためには、ダイス材質として飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスでなおかつ残留磁化４πＩｒが６０００ガウス以下の磁性を有する金属材料を使用する、磁石粉をキャビティ内に供給する前にダイスを消磁するなどの方法がある。磁石粉供給前に消磁を行う際には、直流消磁、交流消磁、どちらの方法を適用しても問題ない。
【００３４】
なお、本発明においては、ダイスだけでなく、上パンチ及び下パンチも飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料で構成されていると、成形体表面の磁極の発生を抑制するという効果が更に顕著に現われるため、好ましい。その際、上パンチ及び下パンチの全体が磁性金属材料からなっていてもよいが、その成形体と接する先端部分のみが磁性を有する金属材料から構成されていてもよい。
【００３５】
本発明の異方性焼結磁石の製造方法は、上記ダイスを使用し、そのキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下とし、キャビティ内に永久磁石粉末を供給し、この永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更にキャビティ内の永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形するものである。この場合、磁場の印加方法、圧縮成形方法やその条件などは常法に従って行うことができる。
【００３６】
ここで、本発明の対象となる異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石（Ｒ：Ｓｃ，Ｙを含む希土類金属）があるが、特に希土類磁石を製造する際に本発明を適用すれば、本発明の効果が顕著に現われるため、好ましい結果を得ることができる。これらの磁石は以下のように製造される。
【００３７】
Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石は、ＲＣｏ５系、Ｒ２Ｃｏ１７系などがあるが、実用に供されているのは、ほとんどがＲ２Ｃｏ１７系である。Ｒ２Ｃｏ１７系希土類磁石は、通常、重量百分率で、２０〜２８％のＲ、５〜３０％のＦｅ、３〜１０％のＣｕ、１〜５％のＺｒ、残部Ｃｏからなり、以下のような製造方法により製造される。まず、原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍまで微粉砕し、Ｒ２Ｃｏ１７系希土類永久磁石粉末を得る。Ｒ２Ｃｏ１７系希土類永久磁石粉末は、本発明により磁場中で成形され、その後、１１００〜１２５０℃で０．５〜５時間焼結され、次いで、焼結温度よりも０〜５０℃低い温度で０．５〜５時間溶体化され、そして最後に時効処理が施される。時効処理は通常初段時効として７００〜９５０℃で一定の時間保持し、その後、連続冷却又は多段時効を行う。
【００３８】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、通常、重量百分率で、５〜４０％のＲ、５０〜９０％のＦｅ、０．２〜８％のＢからなる。磁気特性を改善するために、Ｃ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗなど添加元素を加えることが多い。これら添加物の添加量は、Ｃｏの場合３０重量％以下、その他の元素の場合には８重量％以下とするのが普通である。これ以上の添加物を加えると逆に磁気特性を劣化させてしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は以下の通りである。原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍになるまで微粉砕し、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石粉末を得る。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石粉末は、本発明により磁場中で成形され、１０００〜１２００℃で０．５〜５時間焼結される。最後に４００〜１０００℃で時効処理を行い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００３９】
本発明によれば、異方性焼結磁石の成形工程において、ダイスは飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料にて形成し、かつ、キャビティ上から見たダイス形状が、配向磁場方向に直角な方向の幅が好ましくは配向磁場方向の幅に対し平行に１／５〜２／３の幅で垂直方向に溝を切り欠いて両端より中央部の方が小さい焼結磁石用ダイスを用い、これと上パンチ及び下パンチとからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該粉末に容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、圧縮して成形するものであって、これにより、成形体表面に磁極が現われるのを防止して磁束の分布を均一に、また、磁束の方向を平行に揃えることができるようになる。更に、永久磁石粉末をキャビティ内へ均一に充填することができる。この場合成形方法は磁場中で公知の方法により、磁場中成形することができる。従って、残留磁束密度が改善された異方性焼結磁石を歩留りよく製造することができる。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００４１】
［比較例１］
原子％でＮｄ１３．８Ｄｙ１Ｆｅ７３．７Ｃｏ４Ｂ６．５Ａｌ１の合金インゴットを、純度９９．９ｗｔ％以上の各原料金属を誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解、鋳造して作製した。この合金インゴットをアルゴン雰囲気中１１００℃×２４時間の均質化熱処理を行った後、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉を作製した。
【００４２】
この磁石粉を用いて成形を行った。成形に用いたダイスは、飽和磁化４πＩｓ＝３６００ガウス、残留磁化４πＩｒ＝５００ガウスを有する超硬合金（ＷＣの炭化物粉末を主成分としてＣｏ，Ｎｉを用いて焼結結合した合金）とした。キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍで切り欠きのない従来のものである。キャビティ内に磁石粉を供給し、電磁石により１５ｋＯｅの磁場を印加し、磁場を印加したまま磁場印加方向と垂直方向に１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力をかけて成形を行った。作製された成形体の高さは３０ｍｍである。また、キャビティの圧縮方向に垂直な方向の断面形状はＷｍ＝５０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍである。なお、Ｗｄ，Ｔｄ，Ｗｍ，Ｔｍは図１で説明した部分である。
【００４３】
この成形体を真空中にて１０６０℃で９０分焼結を行い、その後、更に５４０℃で時効熱処理を行った。得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定した。この時の磁石の残留磁束密度は、Ｂｒ＝１２．７ｋＧであった。また、焼結体表面の配向方向に垂直な部分の寸法Ｗｅ，Ｗｃも測定したところ、図８（Ａ）のように鼓型の焼結体となり（図８において、６１は配向磁場、６２は焼結磁石を示す）、Ｗｅ＝４２．５ｍｍ、Ｗｃ＝４１．５ｍｍであった。キャビティ内で磁石粉がポールピース側に移動したために、磁石端の成形体密度が高くなり、焼結したときに端の方の寸法が１ｍｍも大きくなった。
【００４４】
なお、キャビティの圧縮方向に垂直な方向の断面形状がＷｍ＝２０ｍｍ、Ｔｍ＝３０ｍｍと前記例に比べて小さいものについては、Ｗｅ＝１７ｍｍ、Ｗｃ＝１６．９ｍｍで焼結体の端と中央部の差がほとんどなかった。即ち、成形体の寸法Ｔｍとダイス寸法Ｔｄの比Ｔｍ／Ｔｄが大きいほど焼結体寸法のバラツキの問題が大きくなることがわかる。
【００４５】
［実施例１］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例１と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法は、Ｗｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、切り欠きａ＝１００ｍｍ、ｂ＝５０ｍｍ、キャビティの断面形状は、Ｗｍ＝５０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍの図１に示す本発明のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧであった。また、焼結体表面の配向方向に垂直な部分の寸法Ｗｅ，Ｗｃも測定したところ、Ｗｅ＝４２．１ｍｍ、Ｗｃ＝４１．９ｍｍでほとんど差がないものであり、比較例１と比べて、磁石の残留磁化密度Ｂｒがわずかに上昇し、寸法精度は格段に向上した。
【００４６】
［比較例２］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例１と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、キャビティの断面形状はＷｍ＝３０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍが２個並んだ図７（Ｂ）に示す比較例２のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７ｋＧであった。また、焼結体表面の寸法を測定したところ、図８（Ｂ）で示すように焼結体は反りかえり、Ｗｅ＝２５．５ｍｍ、Ｗｃ＝２４．７ｍｍ、Ｘ１＝０．７ｍｍ、Ｘ２＝０．４ｍｍ、Ｘ＝２４．３ｍｍであった。キャビティ内で磁石粉がポールピース側に移動したために、磁石端の成形体密度が高くなり、焼結したときに端の方が大きくなった。２個取りの場合は焼結体が反ることも問題で、反った部分を除いた寸法Ｘが焼結体の最小寸法（この場合はＷｃ）より小さくなり、加工後に所定の寸法を得るには反りを見込んで大きめのブロックにする必要があることがわかる。
【００４７】
［実施例２］
比較例１と同様な磁石合金粉末を比較例２と同じ材質のダイスを用いて成形した。この場合、キャビティ上から見たダイスの寸法はＷｄ＝２１０ｍｍ、Ｔｄ＝２００ｍｍ、切り欠きａ＝１００ｍｍ、ｂ＝５０ｍｍ、キャビティの断面形状はＷｍ＝３０ｍｍ、Ｔｍ＝１３０ｍｍが２個並んだ図７（Ａ）に示す本発明のダイス形状である。その他は比較例１と同様の条件で成形し、同様な条件で焼結、時効を行い、磁石を製造し、その磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定したところ、Ｂｒ＝１２．７５ｋＧであった。また、焼結体の寸法Ｗｅ，Ｗｃ，Ｘも測定したところ、Ｗｅ＝２５．２ｍｍ、Ｗｃ＝２５．１ｍｍ、Ｘ＝２５．１ｍｍで、２個取りの金型でも反りのない焼結体を得た。比較例２と比べて、磁石の残留磁化密度Ｂｒがわずかに上昇し、寸法精度は格段に向上した。
【００４８】
【発明の効果】
本発明により、残留磁束密度の大きな異方性焼結磁石を大型ブロック、特に体積で３０立方センチメートル以上の大型ブロックで歩留りよく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のダイス形状の一例を示す平面図である。
【図２】電磁石中に本発明のダイスが置かれたときの磁場強度分布を示す説明図である。
【図３】電磁石が作る磁場強度分布を示す説明図である。
【図４】電磁石中に従来例のダイスが置かれたときの磁場強度分布を示す説明図である。
【図５】磁性体に均一磁場を印加したときの磁束分布を示す説明図である。
【図６】（Ａ），（Ｂ）はそれぞれ切り欠き形状の異なる本発明のダイス形状を示す平面図である。
【図７】（Ａ）は実施例２、（Ｂ）は比較例２の２個取りダイス形状を示す平面図である。
【図８】（Ａ）は比較例１、（Ｂ）は比較例２の焼結磁石の形状を示す平面図である。
【符号の説明】
１０ ダイス
１１ ダイス本体
１２ キャビティ部
１３ 配向磁場
１４ 切り欠き部
２１ ポールピース
２２ 磁力線
２３ 等磁束密度線
２４ 本発明の磁性体ダイス
２５ 磁石粉
２６ キャビティ部
３１ ポールピース
３２ 磁力線
３３ 等磁束密度線
３４ ポールピースの中心線
４１ ポールピース
４２ 磁力線
４３ 等磁束密度線
４４ 従来例の磁性体ダイス
４５ 磁石粉
４６ キャビティ部
５１ 磁性体
５２ 磁束
６１ 配向磁場
６２ 焼結磁石
Claims (4)
- 異方性焼結磁石製造の成形工程において、永久磁石粉末にその容易磁化方向を配向させるための磁場を印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形するために用いる焼結磁石用ダイスであって、
飽和磁化４πＩｓが５００〜１２０００ガウスの磁性を有する金属材料から形成され、永久磁石粉末が供給されるキャビティ部が軸方向に沿って形成された中空四角ブロック状乃至短軸四角柱状に形成されたダイス本体の、該ダイス本体の横方向から印加される配向磁場の印加方向に対して該配向磁場印加方向の直角方向となる方向の、両外側部の中央部にそれぞれ軸方向に沿って切り欠き部を形成してなることを特徴とする焼結磁石用ダイス。 - 上記切り欠き部の上記配向磁場が印加される方向に沿った長さが、上記ダイス本体の上記配向磁場が印加される方向に沿った長さの１／５〜２／３である請求項１記載の焼結磁石用ダイス。
- 上記ダイスが、横断面略中空Ｈ型の形状を有する請求項１又は２記載の焼結磁石用ダイス。
- 異方性焼結磁石製造の成形工程において、請求項１乃至３のいずれか１項記載の焼結磁石用ダイスを使用し、かつキャビティ内への永久磁石粉末供給時のダイスの磁化４πＩを６０００ガウス以下として、上記ダイス、上パンチ及び下パンチからなる金型のキャビティ内に永久磁石粉末を供給し、該永久磁石粉末の容易磁化方向を配向させるための磁場を上記配向磁場印加方向に印加し、更に永久磁石粉末を上パンチ及び下パンチで圧縮して成形を行うことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法。
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