JP3898278B2 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は炭化ケイ素原料を昇華させ炭化ケイ素単結晶を製造する方法に係わり、結晶欠陥の少ない品質安定性に優れた炭化ケイ素単結晶を高い歩留まりで製造する方法及びその製造装置に関する。
炭化ケイ素(SiC)は熱的、化学的に非常に安定であり且つ電子エネルギーバンドギャップが広い特徴があり、高温高圧下でも使用可能な耐環境素子材料、耐放射線素子材料、パワー素子材料や短波長発光素子材料として期待されている。
【0002】
【従来の技術】
半導体材料として期待されている炭化ケイ素単結晶は炭化ケイ素粉末を原料とする昇華法で通常作製される。昇華法においては原料炭化ケイ素粉末と単結晶の種結晶を対向させて黒鉛製ルツボ内に配置し、不活性雰囲気中で2000〜2400℃に加熱する。加熱により炭化ケイ素原料粉末の分解、昇華により発生した昇華蒸気は搬送され成長温度域に保持された種結晶表面に結晶方位を揃えて析出し、単結晶としてエピタキシャル成長する。
炭化ケイ素原料が加熱され昇華する際、昇華ガスの組成は変動が生じ易い。成分が変動すると炭化ケイ素単結晶の結晶欠陥、転位等が生じる原因となる。そのため昇華ガス成分の変動を抑制、補正する種々の方法が提案されている。例えば炭化ケイ素原料粉末に窒化ケイ素を添加する方法(特開平6−56596)、昇華初期にプロパン等の炭素成分ガスを導入し、後期にシラン等のケイ素成分ガスを導入する方法(特開平6−128094)などがある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
炭化ケイ素原料からの昇華ガスとしてはSiCの外SiCの分解、複反応等によりSi、Si2 C、SiC2 等のガスが含まれている。これらのガス成分は昇華初期から後期になるにつれて変動する。その一般的な傾向としては初期はSiの濃度が高く、後期になるにつれて低くなる。しかしいずれの場合も全体のSiとCの原子比はSiCの化学量論比である1:1よりSiが過剰になる傾向がある。これはSiCの分解により生成する炭素はSiより蒸気圧が低いためと考えられる。
昇華ガス中のSi原子の含有量がSiCのSiとCの原子比より多いと生成するSiCの単結晶に結晶欠陥等が生じる原因になる。
【0004】
昇華ガスの成分変動を抑制する上記特許の方法において、窒化ケイ素を添加する方法は、昇華ガス中に炭素が過剰に存在する場合でないと効果がない。また昇華の初期と後期で添加ガスを分ける方法は、切換え時の把握や昇華ガスの変動に合せて添加するガス量を抑制するのが難しいなどの問題がある。
本発明は昇華ガス中のSiとCの成分変動をできるだけ少なくする新規な方法により、品質のよい炭化ケイ素単結晶を得る方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者は昇華ガスを特定の条件下の黒鉛体に接触させることにより、昇華ガスの成分変動、特にSi成分が過剰になるのを抑制できることを知見し、本発明に到達した。
即ち本発明の第1は、炭化ケイ素原料を昇華させ種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる際、炭化ケイ素原料からの昇華ガスを賦活化した多孔質黒鉛体に接触させた後、前記種結晶上に到達させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法である。
【0006】
本発明の第2は、炭化ケイ素原料を昇華させ種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる際、炭化ケイ素原料からの昇華ガスを、炭化ケイ素原料の温度よりも高い温度の多孔質黒鉛体に接触させた後、前記種結晶上に到達させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法である。
【0007】
製造装置の発明は、不活性ガス導入口及び内部を減圧にする排気口を有し、かつ加熱装置を備えた反応管内に、黒鉛ルツボが設置され、該黒鉛ルツボ内に炭化ケイ素原料を収納する黒鉛カプセルが装填され、黒鉛カプセルの蓋板又は底板は多孔質黒鉛体からなり、該黒鉛カプセルの蓋板の上方又は底板の下方に炭化ケイ素種結晶を配置してなる炭化ケイ素単結晶の製造装置である。上記の装置において、黒鉛カプセルの蓋板又は底板は多孔質黒鉛体であることが好ましい。
【0008】
昇華ガスを多孔質黒鉛体を通した後、炭化ケイ素単結晶上に導く方法は、上記した特開平6−128094にも図示されている。しかしこの特許では黒鉛体は本発明のような目的で使用するものではなく、したがって黒鉛体も通常のものが使用されている。またその黒鉛体の温度は原料の温度より高くはない。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明は上記したように炭化ケイ素昇華ガスを賦活した多孔質黒鉛体に接触させた後、あるいは原料の加熱温度より高い温度にある多孔質黒鉛体に炭化ケイ素昇華ガスを接触させた後、炭化ケイ素単結晶上に到達させ、炭化ケイ素単結晶を析出させることを特徴とする。後者の場合は通常の多孔質黒鉛体も使用可能であるが、望ましくは賦活した多孔質黒鉛体を用いる。
炭化ケイ素原料は高純度の微粉あるいはその成形体を用いる。微粉の粒度は昇華反応面積を大きくするための240メッシュ以下が好ましい。その微粉を用いた圧粉体あるいは焼結体のような成形体とすれば、原料粉末の飛散防止等取扱いが容易となり、また原料充填密度が高まり装置の効率的運転が可能となる。圧粉体や焼結体でもあまり緻密にしなければ表面積が大きい微粉の作用機能は失われない。
【0010】
炭化ケイ素は高純度であればその結晶形の制限はないが、高純度で細かいものが、例えばシランガスと炭化水素ガスを用いたCVD法で容易に得られるβ−SiCが好ましい。
炭化ケイ素原料は加熱して昇華させ、そのガスが原料と対向して設けられている炭化ケイ素種結晶上に到達する。上記の対向させる方法としては原料が下部に配置され種結晶が上部に配置されても、またその逆であってもよい。原料から種結晶までは所定の温度勾配があり、種結晶領域は原料領域より低温になっている。通常種結晶の領域は1800〜2300℃に保持される。
【0011】
本発明は炭化ケイ素昇華ガスが種結晶上に到達させる前に特定の条件下にある黒鉛体に接触させることが重要である。その条件として本発明の第1は、黒鉛体に賦活化した黒鉛を用いるものである。賦活化するのはSiガスとの反応性を高めるためである。賦活方法は特に限定されるものではないが、黒鉛を酸素又は水蒸気含有雰囲気中で700〜950℃の温度で熱処理し、酸化及びエロージョンを行なうのが代表的な方法である。黒鉛体の形態は黒鉛粉粒体を賦活化し、これを成形、焼結したブロック状とするか、粉粒体をそのまま堆積させた層状でもよい。また多孔質の黒鉛成形体を賦活して用いることもできる。粉粒体の堆積層はそのままで通気性を有するが、成形体の場合は気孔率10〜70%程度にして通気性とする。
【0012】
黒鉛体を特定の条件におく第2の方法は、黒鉛体の温度を原料の温度よりも高くすることである。黒鉛体の温度が原料より低いか、あるいは同等だと昇華ガスの沈積が起ったり、また昇華ガス中の過剰なSiガスを抑制する作用が劣る。またあまり高過ぎると昇華ガス中の成分が炭素リッチ側に偏り、その結果結晶欠陥が生じるなどの問題がある。これらのことから黒鉛体の温度は原料温度よりも30〜80℃高いことが望ましい。この第2の方法では多孔質黒鉛をそのまま用いることもできるが、望ましくは前記した賦活化多孔質黒鉛体を用いる。
【0013】
昇華ガスを黒鉛体に接触させる方法は、昇華ガスを多孔質黒鉛体に通すのが最も接触が効率的であり望ましい方法である。黒鉛体の層の厚さは装置の大きさによるが、一般的には5〜30mm程度あればよい。
種結晶となる炭化ケイ素の形態は特に制限はないが、一般的には板状(基板)である。そして基板の成長面方位を例えば<0001>方向にして配置する。また傾斜基板を用いる場合はその傾斜面の方向に配置する。
【0014】
黒鉛体と接触させることにより昇華ガス中の過剰なSi成分が抑制され、SiCとしての化学量論比のずれの発生頻度が低減し、その結果結晶欠陥が少なく表面が平滑な単結晶をより安定して得ることができる。
本発明は昇華ガスに他の成分を添加するなどの方法に比べて成長系の制御が極めて容易である。昇華ガス中にSiガスが多く含まれる成長初期の段階では黒鉛との反応がそれだけ多くなり、Siガスが少なくなれば反応も少なくなる。即ち、Siガス量に応じた反応が自動的に行なわれ、いわば黒鉛は昇華ガスを適正に保つ自己制御的な作用をしており、難しい操作を必要としない。
【0015】
次に図面を参考に製造装置の発明を説明する。
図1において1が黒鉛ルツボで蓋板11、底板12を有する。黒鉛ルツボ内に炭化ケイ素原料4を充填した黒鉛カプセル3が装填される。31は黒鉛カプセルの蓋板であり、同時に昇華ガスが通り、反応を行なうための多孔質黒鉛体となる。この多孔質黒鉛体は賦活化したものが好ましい。黒鉛ルツボの中に黒鉛カプセルを装填することにより原料の補充をカプセル毎交換して行なうことができ、原料補充に際して黒鉛ルツボを損傷することがない。
【0016】
黒鉛カプセルの蓋板31の上方の黒鉛ルツボの蓋板下面に炭化ケイ素種結晶基板2を装着する。5は基板上に成長した炭化ケイ素単結晶である。反応管7の外側に高周波等の加熱炉6が装備される。加熱炉において黒鉛カプセルの蓋体の温度を原料温度より高くする場合は、例えば高周波炉では蓋体の側面部分に当る高周波のコイルの巻回し密度を上げるか、あるいは図1のように高周波コイルを原料加熱部分、蓋体の部分、種結晶の部分に分割して設け、全体の温度勾配を所望の値になるように制御することもできる。
【0017】
加熱装置を装備した黒鉛ルツボは石英等の反応管7内に装入されている。8は熱を遮断するための黒鉛フェルト等の断熱材である。
反応管7は、排気口71より吸引され、それに伴なって黒鉛ルツボ内が減圧状態になる。72はアルゴン等の不活性ガスの導入口である。
図1は原料が下部に、種結晶が上部に配置されているが、両者の配置は逆であってもよい。この場合は黒鉛カプセルの底板を多孔質黒鉛体とする。要は原料と種結晶が黒鉛体を挟んで対向して配置されていればよい。
【0018】
【実施例】
以下実施例により具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
(参考例)
6H−SiC単結晶(0001)面の炭素面を成長面とした種結晶(径25mm、厚さ1.5mm)を図1の黒鉛ルツボ蓋板の下面に装着した。黒鉛ルツボ内に工業用グリーンSiC(400メッシュ下)を王水処理した高純度のSiCの多孔質焼結体を収納した黒鉛カプセルを装填した。カプセルの蓋板黒鉛体(径80mm、厚さ15mm)は賦活してないもので気孔率は約27%である。
この黒鉛ルツボを図1に示す3分割高周波炉を外側に有する石英製の反応管内にセットした。高周波炉により温度を調節し、原料温度を2300℃、黒鉛体(カプセルの上蓋)の温度を2350℃、種結晶の温度を2000℃に調整した。装置内をアルゴン雰囲気の50torrとし、12時間運転した。
【0019】
その結果、種結晶上に図1に示すような先端部が円形に近い形状でその径が45.3mm、種結晶からの高さが11.4mmの単結晶が得られた。この結晶の成長方向の断面を切断、研磨により磨き出し、顕微鏡観察を行なった結果、成長面は平坦であり、結晶欠陥は2.2×102 /cm2 あった。またイオンエッチングにより電子顕微鏡試料を作製し、高分解能観察の結果、種結晶との界面、先端近傍とも6H−SiCの格子間隔を有することが確認されエピタキシャル成長が保たれていることが分かった。
【0020】
(実施例1)
カプセル上蓋の黒鉛体として賦活した黒鉛を用いた。参考例の黒鉛体を空気中、850℃で30分間加熱し、その後水蒸気で800℃、10分間処理して賦活した。
この黒鉛体を用い、黒鉛体の温度を2250℃とした以外は参考例と同様にして単結晶を析出させた。
その単結晶を参考例と同様に観察した結果、成長面は平坦であり、結晶欠陥は2.0×102 /cm2 あった。単結晶は種結晶との界面、先端近傍とも6H−SiCの格子間隔を有することが確認されエピタキシャル成長が保たれていることが分かった。
【0021】
(実施例2)
実施例1と同じ賦活黒鉛体を用いた以外は参考例と同様にして単結晶を析出させた。
その単結晶を上記と同様に観察した結果、成長面は平坦であり、また結晶は6H−SiCの格子間隔を有し、エピタキシャル成長が保たれていた。そして結晶欠陥は1.5×102 /cm2 と上記実施例1,2よりさらに少なく極めて良好な単結晶であった。
【0022】
(比較例)
実施例1において、賦活黒鉛体の代わりに参考例の黒鉛体を用いた以外は実施例1と同様にして単結晶を析出させた。
実施例と同様に観察した結果、成長面の凹凸が大きく、結晶欠陥は5.1×102/cm2 であった。
【0023】
【発明の効果】
本発明により、面倒な操作や昇華ガスの制御等を必要とせず、成長面は平坦で結晶欠陥の少ない炭化ケイ素単結晶を容易に製造することができる。
また本発明においては繰り返し運転する場合に黒鉛カプセルを交換するだけでよく、操作が容易であるばかりでなく、黒鉛ルツボを長期間使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の炭化ケイ素単結晶の製造装置の断面図である。
【符号の説明】
1 黒鉛ルツボ
2 種結晶
3 黒鉛カプセル
4 炭化ケイ素原料
5 炭化ケイ素単結晶
6 高周波加熱炉
7 石英製反応管
8 黒鉛フェルト
11 蓋板
12 底板
31 蓋板(多孔質黒鉛体)
Claims (5)
- 炭化ケイ素原料を昇華させ種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる際、炭化ケイ素原料からの昇華ガスを賦活化した多孔質黒鉛体に接触させた後、前記種結晶上に到達させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素原料を昇華させ種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる際、炭化ケイ素原料からの昇華ガスを、炭化ケイ素原料の温度よりも高い温度の賦活化した多孔質黒鉛体に接触させた後、前記種結晶上に到達させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素原料が240メッシュ以下の細粒又は該細粒の成形体である請求項1又は2に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 炭化ケイ素原料がβ−SiCである請求項1〜3の何れか1項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 不活性ガス導入口及び内部を減圧にする排気口を有し、かつ加熱装置を備えた反応管内に、黒鉛ルツボが設置され、該黒鉛ルツボ内に炭化ケイ素原料を収納する黒鉛カプセルが装填され、黒鉛カプセルの蓋板又は底板は賦活化した多孔質黒鉛体からなり、該黒鉛カプセルの蓋板の上方又は底板の下方に炭化ケイ素種結晶を配置してなる炭化ケイ素単結晶の製造装置。
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