JP3898247B2 - 単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によって、半導体、誘電体、磁性体等の各種結晶材料を製造する場合における、その装置と方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体、誘電体、磁性体等の各種結晶材料は、例えばシリコンや化合物半導体あるいはニオブ酸リチウム等をはじめとした酸化物単結晶が研究開発され、高度な機能性材料として、エレクトロニクス、あるいはオプトエレクトロニクスの分野で実用化が進展し、ますます重要な役割を果たしつつある。
従来、これらの結晶材料はチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によって棒状単結晶として得る方法が広く用いられている。
【０００３】
結晶成長をこのＣＺ法による場合、もともと原料に含まれていたものの他、その結晶成長用原料が収容されるルツボ、例えば石英ルツボの構成成分（例えば酸素）が、得られる結晶中に混入することが広く知られている。
この結晶中に混入する不純物の量は、引き上げる結晶の回転数、ルツボの回転数（回転速度）、原料融液中の温度分布等により影響を受ける。これは結晶回転数は融液中の対流に影響を与え、ルツボの回転数は融液中の対流と融液中の酸素濃度自体に影響を与え、原料融液中の温度分布は融液中の対流に影響を与えることによるものである。従って、これらのファクターを制御することで、ある程度の不純物濃度の調整が可能である。
【０００４】
しかし、原料融液中の対流の制御は困難であり、上記ファクターのみの制御では十分ではなかった。そこで、原料融液中の対流を制御すべく、ＣＺ法においてその単結晶の育成を行う結晶成長用融液に磁場を印加して単結晶を引き上げる方法が開発された（ＭＣＺ法）。
この方法によって製造された単結晶は、従来のＣＺ法による場合よりも、結晶中の不純物の濃度、例えば酸素の濃度を広範囲にかつより精度良く制御できる上、スワール状の欠陥や成長縞の発生等も改善される。これはシリコンのように原料融液が電気伝導性を有する場合、磁場が印加されることによって融液の実効粘度が高められ、融液中の熱対流が抑制されるためである。
【０００５】
一方、半導体をはじめとしたデバイスの高精度化、高集積化等により、単結晶材料に対する要求はますます厳しくなりつつある。結晶中の不純物濃度についても、例えば半導体シリコン単結晶中の酸素で言えば、その濃度と分布により得られる半導体素子の特性に大きな影響を及ぼすことが知られている。即ち、酸素濃度が高すぎれば、結晶欠陥や酸素の析出物が発生し、半導体素子の特性に種々の悪影響を及ぼす。ところが、このような結晶欠陥や酸素析出物を半導体素子の活性領域以外に発生させると、逆に重金属不純物をゲッタリングするサイトとして働き、半導体素子の特性を向上させることができる（イントリンシック・ゲッタリング）。従って、酸素濃度は低すぎてもデバイス特性の向上は図れない。
【０００６】
そこで、結晶材料には目的のデバイスに応じ、目的とする不純物が過不足なく適量含まれていることが要求され、許容される濃度の規格も著しく狭まって来ている。このように結晶中の不純物濃度を高度に制御し、規格を満足するためには、前記ＭＣＺ法を用いただけではその要求に応えられなくなっているのが現状である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みなされたもので、ＭＣＺ法による対流の制御だけでなく、それ以外のファクター、すなわち原料融液を収容するルツボの回転数（回転速度）を高精度に制御することができる装置を提供し、育成される結晶中の不純物濃度をより高度に制御することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の要旨とするところは、原料融液を収容するルツボと、前記融液から結晶を引き上げる機構と、前記ルツボを回転させる機構とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造装置において、前記ルツボを回転させる機構に変速装置を用いることを特徴とする結晶製造装置であり、さらには原料融液を収容するルツボと、前記融液から結晶を引き上げる機構と、前記原料融液に所定方向の静磁場を印加する機構と、前記ルツボを回転させる機構とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造装置において、前記ルツボを回転させる機構に変速装置を用いることを特徴とする結晶製造装置である。そして、これらの結晶製造装置を用いて、前記ルツボの回転精度を±０．０２ｒｐｍ以下に制御する方法、前記ルツボの回転精度を±０．０２ｒｐｍ以下に制御しつつ結晶を製造する方法をも要旨とする。
【０００９】
以下、本発明をシリコン融液から半導体シリコン単結晶を、ＭＣＺ法により製造する場合を例として詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ＣＺ法、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、原料を収容するルツボとして一般に石英ルツボが用いられる。従って、成長する結晶中には石英の構成成分たる酸素が混入することになり、この酸素濃度を高精度で制御する必要がある。
しかるに、本発明者らの調査によると、ＭＣＺ法でシリコン融液中の対流を制御しているにもかかわらず、シリコン結晶中の酸素濃度が結晶間、製造装置間でバラツキが大きいことがわかった。即ち、印加磁場を一定とし、結晶回転を一定とし、その他の原料融液中の温度分布に影響するファクターを一定にして、ルツボ回転数のみを変更したテストを行ったところ、図３に示したような結果を得た。
【００１０】
図３はルツボ回転数（回転速度）と結晶中の酸素濃度との関係を示したものであるが、これを見るとルツボ回転数と酸素濃度との間には全体的には良い相関があるものの、バラツキも大きいことがわかる。特に、ルツボ回転数の小さい領域でこの傾向が著しい。
この結果から本発明者らは、▲１▼融液中の対流が抑制されたＭＣＺ法では、酸素濃度の変動の要因はルツボ回転数が支配的となり、従って、わずかなルツボ回転数の変動、誤差が酸素濃度に大きく影響してしまうこと、▲２▼酸素濃度のバラツキは、ルツボ回転数の小さい領域で大きいことから、ルツボを回転させるモーターの回転精度に問題があること、を推測した。
即ち、原料融液に水平磁場を印加したＭＣＺ法では、融液中の対流は抑制されているため、製造されるシリコン単結晶の酸素濃度はルツボの回転速度によって大きく左右される。この為、ルツボ回転の僅かな誤差、変動が酸素濃度に大きく影響するのである。従って、ＭＣＺ法においては特にルツボ回転を高精度に制御する必要がある。
このように、本発明者らが初めて今後のＣＺ法、特にＭＣＺ法では、従来の結晶装置におけるルツボの回転機構ではその精度が不十分であることを見出し、その精度の向上に着手し本発明を完成させたものである。
【００１１】
従来のＣＺ法、ＭＣＺ法の結晶製造装置で用いられているルツボを回転させる機構は、変速装置を持たず、一つのサーボモーターで設定最高回転数に対してその全領域で制御するものであった。これは従来のＣＺ法、ＭＣＺ法による結晶製造装置では、通常最高ルツボ回転数は２０〜５０ｒｐｍであり、一般のサーボモーターで十分制御が可能であったからである。
しかし、通常モーターの回転精度は最高回転数に対する精度が決まっており、回転数の高いほど精度が良く、回転が低いと精度が悪くなる。つまり、通常モーターの回転精度は最高回転数に対する回転誤差（±％）で示され、これから計算される回転変動（±ｒｐｍ）が全回転速度領域に存在する。従って、ルツボ回転精度≒回転変動×減速比と考えることができ、回転数の低い領域で精度が悪くなるのである。
【００１２】
そこで、必要とされるルツボ回転数の全領域にわたってルツボの回転精度を高めるためには、変速装置を用いてモーター／ルツボ軸間の減速比を切り換え、回転領域を分割して制御することが有効と考えられる。
ここで言う変速装置とは、一定の回転数の原軸（ここではモーター）と従軸（ここではルツボ回転軸）との間の歯車等のかみ合いを適当に切り換えて、幾種類もの従軸の回転数を得る装置を言う。本発明では、この変速装置とサーボモーターとを組み合わせることによって、使用するルツボ回転数の全領域にわたって高精度の制御を可能としたのである。即ち、ルツボ回転数の精度を向上させるには、モーター／ルツボ軸間の減速比を大きくする必要があるが、ルツボ回転数を幾つかの領域に分割することで、その領域におけるルツボの最高回転数を低速に抑制し、減速比を大きくするのである。そして、他の回転速度領域も制御を可能とすべく、変速装置のもつクラッチあるいはすべり歯車等により減速比を切り換えるのである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。
図２は本発明が用いられるＭＣＺ法による結晶製造装置の概略を示したものである。図２において１はシリコン融液２を収容する石英ルツボで、このルツボはその中心軸３にしたがって回転することができる。ルツボの回転はサーボモーター４によって駆動され、かつ回転速度が制御される。ルツボ１の外周には例えばグラファイトからなる円筒状のヒーター５が配置されている。このヒーター５の外側には必要に応じ円筒状の断熱材が配設される（図示せず）。そして、チャンバー６の外側には永久磁石、あるいは電磁石からなる磁場発生装置７が配置されている。８は単結晶シリコンシードで、引き上げ駆動機構９によって単結晶はその中心軸にそって、回転しながら引き上げられるようになっている。こうしてシリコン単結晶１０が、ＭＣＺ法により製造される。
【００１４】
このようなＭＣＺ法による結晶の製造において、本発明では特にルツボの回転速度を高精度に制御することが必要である。そこで例えば図１に示すように、サーボモーター４とルツボ回転軸３との間に変速装置を導入した。
図１において、まずサーボモーター４と減速機Ａがかみ合っており、減速機Ａ，減速機Ｂ（入力側），ダブルクラッチＦはタイミングギヤＣ，Ｄ，ＥでタイミングベルトＩにより連結されている。減速機Ｂ（出力側）とダブルクラッチＦはギアＧ，Ｈでかみ合っている。ここで、ダブルクラッチＦは、２個のクラッチ機構を１ユニットに入れたもので、ここでは１系統をギヤＨとプーリーＪの連結に、もう１系統をタイミングギヤＥとプーリーＪとの連結に使用している。どちらを作動させるかは、このクラッチを切り換えることによって選択することができる。そして、プーリーＪはプーリーＫと連結されているため、ルツボ軸３の回転速度を２段階で制御できる仕組みになっている。
【００１５】
例えば、サーボモーター４の最大回転数を３０００ｒｐｍとし、減速機Ａの減速比を１／７５とし、減速機Ｂの減速比を１／１０とすると、タイミングギヤＥは最大４０ｒｐｍで回転し、ギヤＨは最大４ｒｐｍで回転する。ダブルクラッチＦにより、ギヤＨまたはタイミングギヤＥの一方をプーリーＪと結合することにより、プーリーＪを最大回転数４ｒｐｍまたは４０ｒｐｍで回転させることができる。
従って、ルツボ回転の低速領域で結晶を引き上げる時には、プーリーＪをギヤＨと結合させ、ルツボ回転の高速領域で結晶を引き上げる時には、プーリーＪをタイミングギヤＥに結合させれば、高低それぞれのルツボ回転領域で、より高精度にルツボ回転を制御することができる。
【００１６】
尚、本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形、置換が可能であることは言うまでもない。
例えば、上記実施形態ではダブルクラッチによりルツボ回転の領域を２段階に分けて制御したが、これを３段階、４段階あるいはそれ以上に分割し、より極め細やかに制御しても良いし、歯車の切り換えの方法についても、クラッチの他にすべり歯車や背歯車、揺動リンク歯車等を用いることができる。
また、モーターについても一つである必要はなく、複数のモーターと変速装置を組み合わせることも可能である。
さらに、本発明はＭＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合に限らず、通常のＣＺ法にも当然に適用が可能であるし、シリコン以外の半導体、化合物半導体や酸化物単結晶の引き上げにも適用が可能である。
【００１７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を示す。
（実施例１）
チョクラルスキー法で１８”石英ルツボに６０Ｋｇの多結晶を充填し、これから６”φのシリコン単結晶を製造する場合に用いる装置において、図２に示したごとき変速装置を有しない従来のルツボ回転機構の装置を用いた場合と（比較例）、図１に示したごとき本願発明にかかる変速装置を有するルツボ回転機構の装置を用いた場合（実施例）とで、一般に誤差の大きい低速域におけるルツボ回転の回転精度を実測してみた。結果を図４に示した。
図４から明らかなように本願発明の装置では、ルツボ回転精度が著しく改善され、ルツボ回転の低速域でもその精度は±０．０２ｒｐｍ以下に制御されていることがわかる。一方、従来の装置では±０．１ｒｐｍ以下と精度が悪い。
【００１８】
（実施例２）
ＭＣＺ法で図１に示したごとき本願発明にかかる変速装置を用いたルツボ回転機構を具備する結晶製造装置を用い、１８”石英ルツボに６０Ｋｇの多結晶を充填し、これに２５００ガウスの磁場を印加しながら、６”φのシリコン単結晶を製造し、ルツボ回転速度と結晶中の酸素濃度の関係を調べてみた。結果を図５に示した。図５からわかるように、本発明の装置を用いれば、ルツボ回転の低速域においても、結晶中の酸素濃度を高精度に制御ができることがわかる。
【００１９】
【発明の効果】
本発明によれば、ＣＺ法、ＭＣＺ法の結晶製造装置において、原料融液を収容するルツボの回転速度を高精度に制御することができる。従って、この装置を用いて結晶を製造すると、結晶中に取り込まれるルツボ起因の不純物濃度のバラツキ、変動を抑制することができる。よって、不純物量が過不足なく、要求される量だけ含有する結晶が得られるため、この結晶から作製される種々のデバイス特性の向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明よる装置の１例を示した概略図である。
【図２】ＭＣＺ法による結晶製造装置の概略図である。
【図３】従来装置におけるルツボ回転速度と結晶中の酸素濃度との関係を示した図である。
【図４】ルツボ回転精度を実測した結果を示した図である。
【図５】本発明におけるルツボ回転速度と結晶中の酸素濃度との関係を示した図である。
【符号の説明】
１ ルツボ ２ 原料融液
３ ルツボ回転軸 ４ サーボモーター
５ ヒーター ６ チャンバー
７ 磁場発生装置 ８ 単結晶シード
９ 引き上げ駆動機構 １０ 成長結晶
Ａ，Ｂ 減速機 Ｃ，Ｄ，Ｅ タイミングギヤ
Ｆ ダブルクラッチ Ｇ，Ｈ ギヤ
Ｉ タイミングベルト Ｊ，Ｋ プーリー

Claims (2)

1. 原料融液を収容するルツボと、前記融液から結晶を引き上げる機構と、前記ルツボを最高ルツボ回転数２０〜５０ｒｐｍで回転させる機構とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造装置を用いて、前記ルツボを回転させる機構にサーボモーター／ルツボ軸間の減速比を切り換え、回転領域を分割して制御する変速装置を用い、前記ルツボの回転精度を±０．０２ｒｐｍ以下に制御しつつ結晶を製造する方法。
2. 原料融液を収容するルツボと、前記融液から結晶を引き上げる機構と、前記原料融液に所定方向の静磁場を印加する機構と、前記ルツボを最高ルツボ回転数２０〜５０ｒｐｍで回転させる機構とを具備するチョクラルスキー法による結晶製造装置を用いて、前記ルツボを回転させる機構にサーボモーター／ルツボ軸間の減速比を切り換え、回転領域を分割して制御する変速装置を用い、前記ルツボの回転精度を±０．０２ｒｐｍ以下に制御しつつ結晶を製造する方法。

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