JP3895467B2 - 負帯電性電荷調整剤及びこれを含有するトナー - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、負帯電性電荷調整剤、並びにこれを含有してなるトナーに関する。より詳しくは、高い負帯電性を有する電荷調整剤、並びにこれを含有してなる優れた帯電特性を有するトナーに関する。
【0002】
【従来の技術】
電子写真は、光導電性物質等により構成された感光体上に潜像を形成し、これをトナーと呼ばれる粉末現像剤で現像して顕像化、ついで熱や圧力によって紙上に定着する方法が一般的である。
【0003】
トナーは、結着樹脂に着色剤、電荷調整剤、流動化剤等を分散させたものと鉄粉またはフェライト粉のキャリアとの混合物よりなる2成分系現像剤と、結着樹脂、着色剤、電荷調整剤、流動化剤及び磁性体よりなる1成分系現像剤とに分けられる。
【0004】
2成分系現像剤は、キャリアとの摩擦により荷電させたトナーを静電潜像に付着させて現像し、1成分系現像剤は、2成分系現像剤のキャリアと同様の機能を有するブラシ状やプレート状の摩擦部材と摩擦させて現像したり、また前記摩擦部材の代りに磁性体微粉末を分散状態に保ち、該磁性体微粉末と相互摩擦させて現像する。
【0005】
感光体は、正または負に荷電できるので、オリジナルに基く露光により正または負の静電潜像が得られる。得られた静電潜像の極性に応じて、トナーは正または負に保持される。
【0006】
トナーに荷電を保つためには、キャリア及びその表面の材質とトナーの主成分である樹脂との摩擦帯電性を利用することも提案されているが、トナーの荷電が小さく、かつ固体表面抵抗値が大きいため、得られた画像はカブリ易く、不鮮明なものとなる。そこで所望の摩擦帯電性をトナーに付与するために、電荷調整剤が添加される。
【0007】
電荷調整剤は、帯電極性により正帯電性、負帯電性の2種類に分けられ、正帯電性電荷調整剤としては、ニグロシン、第4級アンモニウム塩化合物等が、負帯電性電荷調整剤としては、含金属アゾ化合物、サリチル酸誘導体の金属化合物等があげられる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
ほとんどの正帯電性電荷調整剤は、金属を含んでいないが、負帯電性電荷調整剤は、Cr、Zn等の重金属を含むものが多く、人体に対する安全性や環境汚染で問題となる。
【0009】
また、カラートナー用電荷調整剤は、白色または淡色が要求されるが、負帯電性電荷調整剤の含金属アゾ化合物は有色であり、色相の変化、彩度の低下が生じ、鮮明なフルカラー画像が得られないという問題がある。このため、電荷調整剤、特に負帯電性電荷調整剤の脱重金属化、白色化が検討されてきた。
【0010】
特公平7−104620号公報には、ホウ素を中心金属とした有機アニオン性成分と、該有機アニオン性成分より分子サイズが小さいカチオン性成分を用いた、白色または淡色の負帯電性電荷調整剤が開示されている。
【0011】
特公平7−13765号公報には、ホウ素、アルミニウム等の3価金属を中心金属とした有機アニオン性成分と、無機カチオンや有機カチオンからなる白色または淡色の電荷調整剤が開示されている。
【0012】
しかしながら、前記電荷調整剤を含有するトナーにおいて、さらに負帯電性を向上させた電荷調整剤が要望されており、また、さらに帯電特性を向上させたトナーが要望されていた。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、鋭意検討した結果、ホウ素またはアルミニウムを中心とした有機アニオンと、該有機アニオンよりイオン半径が小さく、かつ限られた範囲にあるイオン半径のカチオンからなる化合物が優れた負帯電性を有していることを見出し、これを負帯電性電荷調整剤として用いたトナーが、優れた帯電特性を有していることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0014】
すなわち、本発明は、下記一般式<A>で表されるベンジル酸誘導体の錯体からなる負帯電性電荷調整剤において、MがBまたはAlであり、XがLi、NaまたはKであることを特徴とする負帯電性電荷調整剤である。
【0015】
【化2】
【0016】
式中、R1、R2、R3またはR4は、各々水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基またはハロゲン原子を示し、R1、R2、R3またはR4は、複数存在してもよく、R1、R2、R3及びR4が複数存在する場合、各々が異なっていてもよく同一であってもよい。nは、1〜5の正整数を示す。
【0017】
また、本発明は、上記本発明の負帯電性電荷調整剤を含有することを特徴とするトナーである。
【0018】
以下、本発明について詳細に説明する。
【0019】
本発明において、R1、R2、R3またはR4は、水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、ハロゲン原子を表す。
【0020】
アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基があげられ、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロピルオキシ基、iso−プロピルオキシ基、n−ブチルオキシ基、sec−ブチルオキシ基、tert−ブチルオキシ基があげられ、ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子があげられる。
【0021】
R1、R2、R3またはR4は、複数存在してもよく、R1、R2、R3またはR4が複数存在する場合、各々が異なっていてもよく同一であってもよい。nは、1〜5の正整数を表す。
【0022】
Mは、BまたはAlであり、負帯電性の面で、Alが好ましい。
【0023】
Xは、図1に示されるように、カチオンのイオン半径とブローオフ帯電量との相関関係により、Li、NaまたはKであり、トナーの耐湿性を考慮すると、好ましくはNaまたはKである。
【0024】
本発明の負帯電性電荷調整剤は、例えば、ホウ酸とNaOH、KOHまたはLiOHの水溶液に、下記一般式<B>(式中、R1、R2、R3またはR4は、一般式<A>に同じ。)の化合物を加え、温度80℃で約2時間撹拌しながら反応させることにより、容易に得られる。
【0025】
【化3】
【0026】
以下に、本発明の負帯電性電荷調整剤を示す。なお、化合物番号は、実施例中でも共通に用いる。
【0027】
【化4】
【0028】
【化5】
【0029】
本発明の負帯電性電荷調整剤は、優れた負帯電性を有しているとともに、重金属を含まないため人体に対する安全性が高く、環境汚染の可能性も低い。また、溶融混練が充分できる温度まで熱安定性を有し、樹脂成分への分散性が良好である。さらに、白色であり、カラートナー用電荷調整剤として好適である。
【0030】
本発明のトナーは、結着樹脂、着色剤及び本発明の負帯電性電荷調整剤の他に、必要に応じて添加される内添剤または外添剤よりなる。
【0031】
本発明のトナーに用いられる結着樹脂としては、周知のトナー用樹脂が用いられ、例えばポリエステル樹脂、スチレン樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、エポキシ樹脂、パラフィンワックス等から選ばれる1種または2種以上があげられ、得られたトナーの帯電特性を考慮すると、好ましくはポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹脂またはエポキシ樹脂であり、より好ましくはポリエステル樹脂である。
【0032】
本発明のトナーに用いられる着色剤としては、周知の顔料や染料が用いられ、通常用いられているものであれば特に限定されない。例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック等の黒色着色剤、黄鉛、カドミウムイエロー等の黄色着色剤、パーマネントオレンジ、モリブデンオレンジ等の橙色着色剤、酸化鉄、アンバー等の褐色着色剤、ベンガラ、ローズベンガラ等の赤色着色剤、コバルト紫、ファーストバイオレット等の紫色着色剤、メチレンブルー、アニリンブルー等の青色着色剤、クロムグリーン、ピグメントグリーンB等の緑色着色剤があげられる。
【0033】
内添剤としては、溶融トナーを基材に融着固定させる時の強度向上用定着剤となるポリプロピレン、溶融トナーのローラー付着を防止する離型剤となるポリエチレン、ポリプロピレン等の合成ワックスや天然ワックスがあげられる。
【0034】
外添剤としては、トナー粉体の流動性を向上させる流動化剤となる疎水性シリカ、感光体上のクリーニング特性を向上させるクリーニング剤となるアルミナ、酸化チタン、樹脂系超微粒子等があげられる。
【0035】
本発明のトナーは、通常、キャリアと混合して2成分系現像剤として用いられるが、磁性材料を含有させて1成分系現像剤としても用いられる。
【0036】
2成分系現像剤でのキャリアとしては、鉄、フェライト、鋼、磁鉄鉱、ニッケル等の磁性材料をシリコーン樹脂またはアクリル樹脂で被覆した周知のものが用いられる。
【0037】
また、1成分系現像剤での磁性材料としては、周知のマグネタイト、フェライト等の酸化鉄、鉄、コバルト、ニッケル等の金属またはアルミニウム、コバルト、銅、鉛、亜鉛、ビスマス、カルシウム等の合金あるいはその混合物が用いられる。
【0038】
本発明のトナーは、まず結着樹脂中に、着色剤及び本発明の負帯電性電荷調整剤、さらに必要に応じて添加剤、磁性材料を加え、ブレンダーで混合後、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等の加熱混練機を用いて溶融、混練して、分散または溶解させ、ついで、冷却、固化させた後、ハンマーミル、カッターミル等で粗粉砕し、ジェットミルで5〜20μmに粉砕、分級することにより得られる。
【0039】
他の方法としては、結着樹脂中に、着色剤及び本発明の負帯電性電荷調整剤を分散させた後に、噴霧乾燥させたり、あるいは結着樹脂となる単量体に、着色剤及び本発明の負帯電性電荷調整剤を混合させて、乳化懸濁液とした後、重合させることにより得られる。
【0040】
本発明のトナーにおいて、本発明の負帯電性電荷調整剤の添加量は、結着樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部であり、好ましくは0.5〜5重量部である。0.1重量部より少ない場合、帯電が不均一となりトナー飛散が生じやすく、10重量部より多い場合、トナー中で電荷調整剤が凝集し、帯電が不均一となる。
【0041】
本発明のトナーは、トナー粒子間やトナーとキャリア間の摩擦帯電特性が安定し、かつ摩擦帯電量分布がシャープで均一になり、画像へのカブリやトナーの飛散のない、使用する現像システムに適した帯電量に制御することができる。
【0042】
また、長期の連続使用でも、トナーが凝集せず、帯電特性も変化せず、環境変化による影響を受けない安定した画像を得ることができる。
【0043】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を実施例及び比較例に基き説明する。なお、本発明は、これらの実施例等によりなんら限定されない。また、実施例及び比較例中の「部」は、「重量部」を表す。
【0044】
実施例1
「化合物1」において、カチオン部分を、イオン半径の小さい順に、H+、Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+とした負帯電性電荷調整剤を、前記の合成法により合成した。
【0045】
合成した負帯電性電荷調整剤単体のブローオフ帯電量を、以下の方法により測定した。
【0046】
合成した負帯電性電荷調整剤を、ジェットミル(セイシン企業(株)製)を用いて、平均粒径10μmに粉砕した。ついで、粉砕した負帯電性電荷調整剤0.8部とシリコンコートフェライトキャリア(関東電化工業(株)製)39.2部とをガラス製サンプル瓶に入れ、5分間撹拌、混合した後、ブローオフ粉体帯電量測定装置(東芝ケミカル(株)製)を用いて、窒素ガス中、常温、常湿下(25℃×60RH)、1kg/cm2の圧力下で30秒間ブローし、単体のブローオフ帯電量を測定した。結果を図1に示す。
【0047】
図1に示すように、単体のブローオフ帯電量は、イオン半径が一番小さいH+の時、負帯電量が最大となり、順次イオン半径が大きくなるにしたがって小さくなり、イオン半径が一番大きいCs+の時、最小となった。
【0048】
合成した負帯電性電荷調整剤をポリエステル樹脂に混合させた時のブローオフ帯電量を、以下の方法により測定した。
【0049】
ポリエステル樹脂100部に、合成した負帯電性電荷調整剤2部を添加し、溶融混練後、ジェットミルを用いて平均粒径10μmに粉砕した。粉砕した混合物0.8部とシリコンコートフェライトキャリア39.2部とをガラス製サンプル瓶に入れ、5分間撹拌、混合した後、ブローオフ粉体帯電量測定装置を用いて、窒素ガス中、常温、常湿下(25℃×60RH)、1kg/cm2の圧力下で30秒間ブローし、混合物のブローオフ帯電量を測定した。結果を図1に示す。
【0050】
図1に示すように、混合物のブローオフ帯電量は、イオン半径が一番小さいH+の時、負帯電量は小さく、順次イオン半径が大きくなるに従い負帯電量が大きくなり、Rb+で若干負帯電量が小さくなり、イオン半径が一番大きいCs+の時、さらに負帯電量が小さくなった。
【0051】
カチオンがH+の場合、単体では負帯電量が大きいが、ポリエステル樹脂混合物、すなわちマトリクス中では負帯電量が小さくなり、本発明の負帯電性電荷調整剤として不適であり、本発明の負帯電性電荷調整剤としては、単体及びポリエステル樹脂混合物での負帯電量により、Li+、Na+またはK+が適している。
【0052】
実施例2
結着樹脂としてポリエステル樹脂(ポリエスターHP301、日本合成化学工業(株)登録商標)100部、着色剤としてカーボンブラック(以下CBと略記)5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物1」(単体ブローオフ帯電量−51μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−56μc/g)1部、内添剤としてポリプロピレン系ワックス(ビスコール550P、三洋化成工業(株)登録商標)5部をブレンダーで混合した後、二軸押出し型混練機で溶融混練し、放冷後、ハンマーミル(不二パウダル(株)製)を用いて粗粉砕し、さらにジェットミル(セイシン企業(株)製)を用いて平均粒径10μmに微粉砕、分級した。得られた微粒子に外添剤として疎水性シリカ0.4部を混合して黒色トナーを得た。この黒色トナー4部とシリコーン被覆フェライトキャリア100部とを、ブレンダーを用いて混合し、2成分系現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0053】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下(25℃×60%RH)では−55μc/g、高温、高湿下(45℃×90%RH)では−54μc/gであった。結果を表1に示す。
【0054】
高温、高湿下(45℃×90%RH)、OPC感光ドラムを有する市販複写機で10,000枚の連続複写を行う現像試験を行ったところ、白地への汚れであるカブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0055】
実施例3
実施例2において、結着樹脂としてポリエスターHP313を100部、着色剤としてC.I.ピグメントレッド57:1(以下PR57:1と略記)5部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0056】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−54μc/g、高温、高湿下では−53μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0057】
実施例4
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として「化合物2」(単体ブローオフ帯電量−64μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−69μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0058】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−49μc/g、高温、高湿下では−48μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0059】
実施例5
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として「化合物1」のカチオンK+をLi+とした化合物(単体ブローオフ帯電量−63μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−40μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0060】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−54μc/g、高温、高湿下では−48μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、ほとんどのものが、カブリのない、高濃度の鮮明な画像であったが、一部カブリの見られるものがあった。結果を表2に示す。
【0061】
実施例6
実施例2において、結着樹脂としてスチレン-アクリル樹脂(ハイマーSB101、三洋化成工業(株)登録商標)100部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0062】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−50μc/g、高温、高湿下では−49μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0063】
実施例7
実施例2において、結着樹脂としてポリエスターHP313を100部、着色剤としてC.I.ピグメントブルー15:3(以下PB15:3と略記)5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物3」(単体ブローオフ帯電量−54μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−61μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0064】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−50μc/gで、高温、高湿下では−50μc/gであり、高温、高湿下であった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0065】
実施例8
実施例2において、結着樹脂としてポリエスターHP313を100部、着色剤としてPB15:3を5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物3」のカチオンNa+をLi+とした化合物(単体ブローオフ帯電量−54μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−61μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0066】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−49μc/g、高温、高湿下では−43μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、ほとんどのものが、カブリのない、高濃度の鮮明な画像であったが、一部カブリの見られるものがあった。結果を表2に示す。
【0067】
実施例9
実施例2において、結着樹脂としてエポキシ樹脂(旭エポキシレジン330R、旭化成工業(株)登録商標)100部、着色剤としてPB15:3を5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物3」1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0068】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−45μc/g、高温、高湿下では−44μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0069】
実施例10
実施例2において、結着樹脂としてハイマーSB101を100部、負帯電性電荷調整剤として「化合物4」(単体ブローオフ帯電量−71μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−40μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0070】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−46μc/g、高温、高湿下では−40μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、ほとんどのものが、カブリのない、高濃度の鮮明な画像であったが、一部カブリの見られるものがあった。結果を表2に示す。
【0071】
実施例11
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として「化合物4」のカチオンLi+をK+とした化合物(単体ブローオフ帯電量−59μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−63μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0072】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−51μc/g、高温、高湿下では−50μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0073】
実施例12
実施例2において、結着樹脂としてポリエスターHP313を100部、着色剤としてC.I.ピグメントイエロー12(以下PY12と略記)5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物5」(単体ブローオフ帯電量−43μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−49μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0074】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−45μc/gで、高温、高湿下では−44μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0075】
実施例13
実施例2において、結着樹脂としてハイマーSB101を100部、着色剤としてPY12を5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物5」1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0076】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−41μc/g、高温、高湿下では−40μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0077】
実施例14
実施例2において、結着樹脂としてハイマーSB101を100部、着色剤としてPY12を5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物6」(単体ブローオフ帯電量−45μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−51μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0078】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−41μc/g、高温、高湿下では−40μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、カブリのない、高濃度の鮮明な画像が得られ、10,000枚の連続複写後も良好な画像で、耐久性も良好であった。結果を表2に示す。
【0079】
実施例15
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として「化合物7」(単体ブローオフ帯電量−68μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−45μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0080】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−44μc/g、高温、高湿下では−38μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様行った現像試験では、ほとんどのものが、カブリのない、高濃度の鮮明な画像であったが、一部カブリの見られるものがあった。結果を表2に示す。
【0081】
実施例16
実施例2において、結着樹脂としてポリエスターHP313を100部、着色剤としてC.I.ピグメントレッド122(以下PR122と略記)5部、負帯電性電荷調整剤として「化合物8」(単体ブローオフ帯電量−74μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−53μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0082】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−41μc/g、高温、高湿下では−36μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、ほとんどのものが、カブリのない、高濃度の鮮明な画像であったが、一部カブリの見られるものがあった。結果を表2に示す。
【0083】
比較例1
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、テトラフェニルホウ素をアニオン性成分、H+をカチオン性成分とする有機ホウ素化合物(単体ブローオフ帯電量−98μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−11μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0084】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−6μc/g、高温、高湿下では−4μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散や画像へのカブリがひどくなったため、1,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0085】
比較例2
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、テトラフェニルホウ素をアニオン性成分、Li+をカチオン性成分とする有機ホウ素化合物(単体ブローオフ帯電量−55μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−14μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0086】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−5μc/g、高温、高湿下では5μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散や画像へのカブリがひどくなったため、1,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0087】
比較例3
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、ジマンデル酸ホウ素をアニオン性成分、Li+をカチオン性成分とする有機ホウ素化合物(単体ブローオフ帯電量−61μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−39μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0088】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−20μc/g、高温、高湿下では−15μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散が目立ちはじめたので、3,000枚で中止した。試験結果を表2に示す。
【0089】
比較例4
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、ジ(p−ニトロマンデル酸)アルミニウムをアニオン性成分、Li+をカチオン性成分とする有機アルミニウム化合物(単体ブローオフ帯電量−40μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−32μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0090】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−22μc/g、高温、高湿下では−20μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散が目立ちはじめたので、3,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0091】
比較例5
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、「化合物1」のカチオンK+をH+とした化合物(単体ブローオフ帯電量−137μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−12μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0092】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−13μc/g、高温、高湿下では−11μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散が目立ちはじめたので、3,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0093】
比較例6
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、ビス(3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸)アルミニウムをアニオン性成分、H+をカチオン性成分とする有機アルミニウム化合物(単体ブローオフ帯電量−84μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−27μc/g)1部を用いた以外は、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0094】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−25μc/g、高温、高湿下では−24μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散が目立ちはじめたので、3,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0095】
比較例7
実施例2において、負帯電性電荷調整剤として、ビス(3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸)アルミニウムをアニオン性成分、K+をカチオン性成分とする有機アルミニウム化合物(単体ブローオフ帯電量−32μc/g、ポリエステル樹脂混合物ブローオフ帯電量−30μc/g)1部を用いた以外は、、実施例2と同様にして、2成分現像剤を得た。用いた結着剤、着色剤、電荷調整剤を表1に示す。
【0096】
実施例1に準じて測定した現像剤のブローオフ帯電量は、常温、常湿下では−30μc/g、高温、高湿下では−29μc/gであった。結果を表1に示す。また、実施例2と同様に行った現像試験では、途中からトナー飛散が目立ちはじめたので、3,000枚で中止した。結果を表2に示す。
【0097】
【表1】
【0098】
【表2】
【0099】
表2中、○は良好、△はやや不良、×は不良を表す。
【0100】
【発明の効果】
本発明の負帯電性電荷調整剤は、重金属を含まないため人体に対する安全性が高く、環境汚染の可能性も低い。また、帯電特性に優れ、溶融混練が充分できる温度まで熱安定性を有しており、樹脂成分への分散性が良好である。さらに、白色であるために色調障害を起こすことがなく、カラートナー用電荷調整剤として好適である。
【0101】
本発明の負帯電性電荷調整剤を含有させたトナーは、トナー粒子間やトナーとキャリア間の摩擦帯電特性が安定し、かつ摩擦帯電量分布がシャープで均一になり、画像へのカブリやトナーの飛散のない、使用する現像システムに適した帯電量に制御することができる。
【0102】
また、本発明のトナーは、長期の連続使用でも、トナーが凝集することがなく、帯電特性も変化せず、環境変化による影響を受けない安定した画像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の負帯電性電荷調整剤単体でのカチオンのイオン半径とブローオフ帯電量との関係、及び前記電荷調整剤をポリエステル樹脂に混合させた時のカチオンのイオン半径とブローオフ帯電量との関係を示す図である。
Claims (5)
- R1、R2、R3またはR4が、各々水素原子であり、かつnが5であることを特徴とする請求項1に記載の負帯電性電荷調整剤。
- XがNaまたはKであることを特徴とする請求項1または2に記載の負帯電性電荷調整剤。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の負帯電性電荷調整剤が含有されることを特徴とするトナー。
- 結着樹脂がポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項4に記載のトナー。
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