IT9021452A1 - Nerofumo e composizioni elastomeriche che contengono il nerofumo. - Google Patents

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Description

DESCRIZIONE
SETTORE DELL'INVENZIONE
La presente invenzione riguarda una classe di nuovi nerofumo da forno che sono adatti per varie applicazioni e particolarmente ben adatri per l'uso in composizioni elastomeriche . Più particolarmente la presente invenzione riguarda una classe di nuovi nerofumo che impartiscono resistenza migliorata all'abrasione, resistenza all'abrasione eterogenea e caratteristiche prestazionali di aderenza (trazione) alle composizioni elastomeriche nelle quali i nerofumo sono incorporati.
BASE TECNICA
I nerofumo sono generalmente prodotti in un reattore del tipo a forno mediante pirolisi di una alimentazione idrocarburica con gas caldi di combustione, per produrre prodotti di combustione contenenti nerofumo in particelle.
I nerofumo possono essere utilizzati quali pigmenti, cariche, agenti rinforzanti e per una varietà di altre applicazioni. Ad esempio i nerofumo sono ampiamente utilizzati quali cariche e pigmenti rinforzanti nel compostaggio e nella preparazione di composizioni elastomeriche .
I nerofumo per l'uso nella gomma presentano una varietà di gradi in dipendenza delle loro caratteristiche e sono generalmente classificati sulla base delle caratteristiche analitiche che comprendono: area superficiale specifica, adsorbimento di iodio (l2 No.); area superficiale all'azoto (NaSA), struttura (assorbimento di DBP ) e simili. I metodi per misurare l'area superficiale del nerofumo comprendono un microscopio elettronico, l'area superficiale all'azoto (N=SA) secondo il metodo BET, l'area superficiale CTAB secondo l'adsorbimento di cetiltrimetilammonio bromuro quale tensioattivo, e il numero di adsorbimento dello iodio (I2 No.). La struttura di un nerofumo riguarda il legame delle particelle di nerofumo dovuto ad agglomerazione. Quando il grado di agglomerazione diventa superiore, il valore di questa struttura diventa superiore.
Le caratteristiche del grado del nerofumo diventano un fattore importante nel determinare varie prestazioni della composizione elastomerica nella quale i nerofumo sono incorporati. I nerofumo sono efficaci nella preparazione di vulcanizzati della gomma intesi per l'impiego nella preparazione di pneumatici. E' generalmente desiderabile nella produzione di pneumatici impiegare nerofumo che producono pneumatici dotati di livelli elevati di resistenza all'abrasione, resistenza all'abrasione eterogenea e caratteristiche prestazionali di aderenza. Queste caratteristiche sono particolarmente importanti nei pneumatici da corsa.
La relazione tra la resistenza all’abrasione eterogenea e le caratteristiche del nerofumo non è ben compresa. Tuttavia generalmente allo scopo di impartire elevata resistenza all'abrasione, un nerofumo avente sia una elevata area superficiale, sia un grado elevato di struttura, viene incorporato nella composizione elastomerica utilizzata per formare il pneumatico. Generalmente un nerofumo con N2SA elevato è utile anche per migliorare le caratteristiche prestazionali di aderenza dei pneumatici nei quali il nerofumo viene incorporato .
Tuttavia un nerofumo avente una elevata superficie specifica è generalmene ritenuto impartire una viscosità elevata durante lo stadio di miscelazione nella formazione di una composizione della gomma. Questa viscosità elevata provoca il deterioramento della dispersione del nerofumo nella composizione della gomma, e può così influenzare in modo negativo la resistenza alla abrasione e la resistenza all'abrasione eterogenea della composizione della gomma. Così quando i nerofumo aventi un'area superficiale elevata vengono aggiunti durante il procedimento di formazione delle composizioni elastomeriche, i nerofumo ad elevata area superficiale rendono la composizione elastomerica più difficile da miscelare. I nerofumo ad elevata area superficiale sono inoltre più difficili da disperdere nelle composizioni elastomeriche. Inoltre quando i nerofumo aventi un grado elevato di struttura vengono incorporati nelle composizioni elastomeriche, diventa non adatta la durezza della composizione elastomerica.
Sarebbe desiderabile sviluppare un nerofumo che fosse capace di impartire valori migliorati della resistenza all'abrasione, della resistenza all'abrasione eterogenea e delle caratteristiche prestazionali di aderenza alle composizioni elastomeriche contenenti i nerofumo. I pneumatici preparati con un tale nerofumo sarebbero particolarmente vantaggiosi per l'uso quali pneumatici da corsa.
In accordo con ciò uno scopo della presente invenzione consiste nella produzione di nuovi nerofumo che impartiscono valori migliorati di resistenza alla abrasione, resistenza alla abrasione eterogenea e caratteristiche prestazionali di aderenza alle gomme naturali, alle gomme sintetiche e alle miscele di gomme naturali e sintetiche che incorporano i nerofumo.
Un altro scopo della presente invenzione consiste in nuove composizioni elastomeriche, vantaggiose per l'uso nella produzione di pneumatici, particolarmente pneumatici da corsa, che incorporano i nuovi nerofumo.
Altri scopi della presente invenzione diverranno evidenti dalla seguente descrizione e dalle rivendicazioni .
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
Noi abbiamo scoperto una nuova classe di nerofumo aventi una elevata area superficiale all'azoto (N3SA) da almeno circa 150 m≥/g (metri quadrati/grammo) a circa 180 m=/g, un DBP (numero di assorbimento di dibutilftalato) di circa 125 cc/l00g (centimetri cubici per 100 grammi) o meno, un modo D di 70 nm (nanometri) o meno, un rapporto tra N2SA e I2 No. (numero di adsorbimento dello iodio) (N3 SA/I2 NO.) da 0,85 a 0,98 ed un ADBP (DBP - DBP del frantumato (CDBP)) inferiorE a 20 cc/100g. Preferibilmente i nerofumo della presente invenzione presentano un DBP di 100-125 cc/100 grammi, un modo D di 50-70 nm ed un ADBP di 10-20 cc/100g. Noi abbiamo scoperto anche una nuova classe di composizioni elastomeriche contenenti questi nerofumo.
Facendo riferimento alla presente invenzione, è stato trovato che, quando il N=SA del nerofumo è inferiore a 150 m2/g il livello desiderato di resistenza all'abrasione non può essere ottenuto, e quando il NaSA del nerofumo supera 180 m2/g, il nerofumo può provocare problemi di miscelazione e dispersione durante la formazione della composizione elastomerica. Inoltre se NaSA dei nerofumo è tra 150 m≥/g e 180 m2/g, ma il DBP dei nerofumo supera 125 cc/100g, la durezza della composizione elastomerica diventa elevata in modo sconveniente. Quando il modo D del nerofumo supera 70 nm il livello desiderato di resistenza all'abrasione non può essere ottenuto. Un rapporto N2SA/I3 NO. misura il grado di modifica superficiale del nerofumo e quando questo rapporto supera 0,98, la resistenza all'abrasione di una composizione elastomerica che incorpora il nerofumo non viene migliorata indipendentemente dall'elevata area superficiale del nerofumo. Quando il ADBP di un nerofumo è 20 cc/100g o più, il livello richiesto di resistenza all’abrasione, in una composizione elastomerica che incorpora il nerofumo, non può generalmente essere ottenuto indipendentemente dal livello di struttura del nerofumo.
I nerofumo della presente invenzione possono essere prodotti in un reattore a forno per nerofumo avente una prima zona (conbustione), ed una zona di reazione separata da una zona di transizione, in cui tutta o una parte di una alimentazione che produce nerofumo può essere iniettata nella correnta gassosa e calda di combustione. L'alimentazione che produce nerofumo viene iniettata radialmente verso l'interno nella corrente gassosa e calda di combustione dalla periferia esterna del reattore ed iniettata anche radialmente verso l’esterno dalla porzione centrale. La miscela risultante dei gas caldi di combustione e della alimentazione passa nella zona di reazione. La pirolisi dell'alimentazione che produce nerofumo viene interrotta raffreddando la miscela quando i nerofumo della presente invenzione sono stati formati. Preferibilmente la pirolisi viene interrotta per raffreddamento iniettando un fluido di raffreddamento, che negli esempi è acqua, un reattore adatto per l'uso nella produzione dei nerofumo della presente invenzione è generalmente descritto nel brevetto US No. 3.922.335, la descrizione del quale viene qui incorporata per riferimento. Il procedimento per la preparazione dei nuovi nerofumo della presente invenzione sarà descritto in dettaglio maggiore più oltre.
Le gomme per le quali i nuovi nerofumo della presente invenzione sono efficaci quali agenti di rinforzo comprendono le gomme naturali e sintetiche. Generalmente quantità di prodotto nerofumo variabili da circa 10 a circa 250 parti in peso possono essere utilizzate per ogni 100 parti in peso della gomma allo scopo di impartire un grado significativo di rinforzo. Tuttavia è preferito utilizzare quantità variabili da circa 20 a circa 100 parti in peso di nerofumo per 100 parti in peso di gomma ed è particolarmente preferita l'utilizzazione di una quantità da circa 50 a circa 100 parti di nerofumo per 100 perti di gomma.
Tra le gomme adatte per l'uso nella presente invenzione esistono le gomme naturali ed i suoi derivati come gomma clorurata; copolimeri con da circa 10 a circa 70% in peso di stirene e da circa 90 a circa 30% in peso di butadiene, come un copolimero con 19 parti di stirene e 81 parti di butadiene, un copolimero con 30 parti di stirene e 70 parti di butadiene, un copolimero con 43 parti di stirene e 57 parti di butadiene ed un copolimero con 50 parti di stirene e 50 parti di butadiene; polimeri e copolimeri di dieni coniugati come polibutadiene, poliisopreni, policloroprene , e simili, e copolimeri di tali dieni coniugati con un monomero contenente un gruppo etilenico copolimerizzabile , come stirene, metilstirene, clorostirene, acrilonitrile , 2-vinilpiridina, 5-metil-2-vinilpiridina, 5-etil-2-vinilpiridina , 2-metil-5-vinilpiridìna, acrilati alchil-sostituiti , vinilchetone, metilisopropenilchetone , metilviniletere, alfametilstirene, acidi carbossilici ed esteri ed ammidi relative, come acido acrilico e ammide dell'acido di alchilacrilico: sono ancora adatti per il presente uso i copolimeri di etilene e di altre alfa olefine superiori come propilene, butene-l e pentene-1; sono particolarmente preferiti i copolimeri etilene-propilene nei quali il contenuto di etilene varia da 20 a 90% in peso ed anche i polimeri etilene-propilene che contengono addizionalmente un terzo monomero come diciclopentadiene, 1,4-esadiene e metilen norbornene.
Un vantaggio dei nerofumo della presente invenzione consiste nel fatto che i nerofumo impartiscono caratteristiche migliorate di resistenza all'abrasione, resistenza all'abrasione eterogenea e prestazioni di aderenza alle composizioni contenenti le gomme naturali, le gomme sintetiche, o miscele relative, in cui sono incorporati i nerofumo della presente invenzione.
Un altro vantaggio dei nerofumo della presente invenzione consiste nel fatto che i nerofumo della presente invenzione superano i problemi di durezza incontrati nelle composizioni elastomeriche che incorporano nerofumo di struttura elevata generalmente noti .
Un vantaggio ulteriore dei nerofumo della presente invenzione consiste nel fatto che il nerofumo della presente invenzione superano i problemi di miscelazione e dispersione incontrati nella formazione di composizioni elastomeriche che utilizzano nerofumo con elevata area superficiale generalmente noti.
Un vantaggio delle composizioni elastomeriche della presente invenzione consiste nel fatto che le composizioni elastomeriche sono particolarmente ben adatte per l'uso nei pneumatici per veicoli, particolarmente nei pneumatici da corsa.
Altri vantaggi della presente invenzione diverranno evidenti dalla seguente descrizione più dettagliata dell'invenzione.
BREVE DESCRIZIONE DELLE TAVOLE DI DISEGNO.
La figura 1 è una vista in sezione trasversale di una porzione di un tipo di reattore a forno per nerofumo che può essere utilizzato per produrre i nerofumo della presente invenzione.
La figura 2 è un esempio della curva di distribuzione del diametro di Stokes.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL'INVENZIONE.
I nerofumo della presente invenzione sono caratterizzati dal fatto di avere un N2SA da almeno circa 150mz/g a circa 180 m2/g, un DBP di circa 125cc/100g o meno, preferibilmente 100-125 cc/100g, un modo D di 70 nm o meno, preferibilmente 50-70 nm, un rapporto N^SA/I;. No. da 0,85 a 0,98 ed un A DBP inferiore a 20 cc/100g, preferibilmente 10-20 cc/100g.
I nerofumo della presente invenzione possono essere prodotti in un reattore per nerofumo a forno modulare, chiamato anche "a stadi”. lina sezione di un reattore tipico e modulare a forno per nerofumo che può essere utilizzato per produrre i nerofumo della presente invenzione viene riportato nella figura 1.
Facendo riferimento alla figura 1, i nerofumo della presente invenzione possono essere prodotti in un reattore 2 a forno per nerofumo, avente una zona di combustione 10, che presenta una zona con diametro convergente 11; una zona di transizione 12; e una zona di reazione 18. Il diametro della zona di combustione, 10, fino al punto in cui inizia la zona di diametro convergente, 11, è indicata con D-l; il diametro della zona 12, con D-2; ed il diametro della zona di reazione, 18, con D-3. La lunghezza della zona di combustione, 10, fino al punto in cui inizia la zona con diametro convergente, 11, è indicata con L-l; la lunghezza della zona con diametro convergente è indicata con L-2; la lunghezza della zona di transizione è indicata con L-3; la lunghezza della zona di reazione, 18, è indicata con L-4. I nerofumo descritti negli esempi furono prodotti in un reattore nel quale D-l è 20,7 pollici (52,5 cm); D-2 è 12.4 pollici (31,5 cm); D-3 è 18 pollici (45,7 cm); L-l è 37.5 pollici (95,3 cm); L-2 è 29,5 pollici (74,9 cm); L-3 è 11,5 pollici (29,2 cm); e L-4 è 48 pollici (121,9 cm).
Per produrre i nerofumo della presente invenzione, gas caldi della combustione vengono generati nella zona di combustione 10 bruciando un combustibile liquido o gassoso, con una corrente ossidante adatta, come aria, ossigeno, miscele di aria ed ossigeno o simili. Generalmente la quantità di aria introdotta varia da circa 1400 a 2100 Nm3/ora. Tra i combustibili adatti per l'uso nella generazione dei gas caldi di combustione sono incluse tutte le correnti gassose, vapore o liquide facilmente combustibili, come gas naturale, idrogeno, ossido di carbonio, metano, acetilene, alcoli, o cherosene. Tuttavia è generalmente preferito impiegare combustibili aventi un elevato contenuto di componenti contenenti carbonio ed in particolare idrocarburi. Per facilitare la generazione dei gas caldi di combustione, la corrente ossidante può essere preriscaldata, come ad una temperatura da 500° a 800° C.
La corrente dei gas caldi di combustione fluisce a valle dalle zone 10 e 11 nelle zone 12 e quindi 18. La direzione del flusso dei gas caldi di combustione è illustrata nella figura con una freccia. L'alimentazione 30 che produce nerofumo viene introdotta al punto 32 (disposto nella zona 12) e simultaneamente attraverso la sonda 16, nel punto 34. Generalmente la quantità di alimentazione introdotta varia da circa 300 a circa 500 Kg/ora. La distanza tra l'estremità della zona con diametro convergente al punto 32, viene riportata con F-l. La distanza dal punto 32 a monte al punto 34, viene riportata con F-2. Per produrre i nerofumo della presente invenzione, l'alimentazione può essere iniettata in quantità da circa 80% a circa 40% in peso, al punto 32, e la parte rimanente della quantità totale da circa 20 a circa 60% in peso, iniettata al punto 34. Preferibilmente da circa 75% a circa 60% della quantità totale di alimentazione, in peso, viene introdotta al punto 32, e la parte rimanente della quantità totale di alimentazione, da circa 25% a circa 40% in peso, viene introdotta al punto 34. Negli esempi qui descritti l'alimentazione che produce nerofumo, 30, fu iniettata sotto forma di una pluralità di getti che penetrano nelle regioni interne della corrente gassosa e calda di combustione per assicurare un grado elevato di miscelazione e di taglio fra i gas caldi di combustione e l'alimentazione che produce nerofumo in modo tale da decomporre rapidamente e completamente e trasformare l'alimentazione nei nuovi nerofumo della presente invenzione.
La miscela di alimentazione che produce nerofumo e gas caldi della combustione fluisce a valle attraverso la zona 12 nella zona di reazione 18. un raffreddamento 40, disposto al punto 42, che inietta acqua 50, viene utilizzato per bloccare la pirolisi dell'alimentazione che produce nerofumo quando i nuovi nerofumo della presente invenzione si sono formati. Il punto 42 può essere determinato in qualsiasi modo noto nella tecnica, scegliendo la posizione di un raffreddamento per bloccare la pirolisi, un metodo per determinare la posizione del raffreddamento per bloccare la pirolisi, consiste nella determinazione del punto al quale viene ottenuto un livello accettabile di estratto in toluene dai nuovi nerofumo della presente invenzione. Il livello di estratto in toluene può essere misurato utilizzando il saggio ASTM D1618-83 "Carbon Black Extractables - Toluene Discoloration" . Q è la distanza tra l'inizio della zona 18 e il punto dì raffreddamento 42, e varierà in funzione della posizione del raffreddamento.
Dopo che la miscela dei gas caldi della combustione e dell'alimentazione che produce nerofumo è stata raffreddata, i gas raffreddati passano a valle in mezzi convenzionali di raffreddamento e separazione, tramite i quali vengono recuperati i nerofumo. La separazione del nerofumo dalla corrente gassosa viene facilmente realizzata mediante mezzi convenzionali come un precipitatore , un separatore a ciclone o un filtro a sacco. Questa separazione può essere seguita dalla pelletizzazione, utilizzando ad esempio un pelletizzatore ad umido.
Le seguenti procedure di saggio vengono utilizzate nella determinazione e nella valutazione delle caratteristiche analitiche dei nerofumo della presente invenzione, e delle caratteristiche fisiche delle composizioni elastomeriche che incorporano i nerofumo della presente invenzione.
L'area superficiale all'azoto dei nerofumo (N2SA) fu determinata secondo ASTM D3037. Il numero di adsorbimento dello iodio dei nerofumo (I2No.) fu determinato secondo JIs K6221-1982, dove quale risultato del valore elevato di I2No. dei nerofumo della presente invenzione, il rapporto tra soluzione di iodio e nerofumo è 1:100. DBP (valore di assorbimento del dibutilftalato) dei pellet di nerofumo fu determinata secondo la procedura riportata in JIS K6221-1982. CDBP dei pellet di nerofumo fu ,determinato secondo la procedura riportata in ASTM D3493.
Il modo D dei nerofumo fu determinato nella seguente maniera. Fu preparato un istogramma del diametro di stokes degli aggregati del campione di nerofumo in funzione della frequenza relativa del loro verificarsi in un campione dato. Come riportato nella figura 2, una linea (B) viene tracciata dal picco (A) del1istogramma in una direzione parallela all'asse Y, fino e terminante sull’asse X al punto (C) del1istogramma. Il punto medio (F) della linea risultante (B) viene determinato e viene tracciata una linea (G) attraverso il punto medio (F) parallela all'asse X. La linea (G) interseca la curva di distribuzione dell 'istogramma in due punti D e E. Il valore del diametro di stokes al picco della curva di distribuzione (punto A nella figura 2) è il valore del modo D.
I dati impiegati per generare 1'istogramma sono determinati tramite l'uso di una centrifuga a disco come quella prodotta da Joyce Loebl Co. Ltd. di Tyne e wear, Regno unito. La procedura che segue è una modifica della procedura descritta nel manuale di istruzioni per la centrifuga a disco Joyce Loebl, riferimento di archivio DCF 4.008, pubblicata il 1 febbraio 1985, gli insegnamenti del quale sono qui incorporati per riferimento, e fu utilizzata nella determinazione dei dati.
' La procedura è come segue. 10 mg (milligrammi) di un campione di nerofumo vengono pesati in un recipiente per la pesata, quindi aggiunti a 50 cc di una soluzione di 10% di etanolo assoluto e 90% di acqua distillata che fu resa 0,05% nel tensioattivo NONIDET P-40 (NONIDET P-40 è un marchio commerciale reglstato per un tensioattivo prodotto e venduto da Shell Chemical co.). La sospensione risultante viene dispersa tramite l'energia ultrasonica per 15 minuti utilizzando una Sonifier Model No. W385, prodotto e venduto da Heat Systems Ultrasonics Ine., Farmingdale, New York.
Prima dell'azionamento della centrifuga a disco i seguenti dati vengono immagazzinati nel calcolatore che registra i dati dalla centrifuga a disco:
1. Peso specifico del nerofumo, assunto pari a 1,86 g/cc;
2. Volume della soluzione del nerofumo disperso in una soluzione di acqua ed etanolo, che in questo caso è 0,5 cc;
3. Volume del fluido in rotazione, che in questo caso è 10 cc di acqua;
4. Viscosità del fluido in rotazione, che in questo caso è assunta pari a 0,933 centipoise a 23°C;
5. Densità del fluido in rotazione, che in questo caso è 0,9975 g/cc a 23°C;
6. Velocità del disco che in questo caso è 8000 rpm;
7. Intervallo di campionatura dei dati che, in questo caso è 1 secondo.
La centrifuga a disco viene azionata a 800 rpm mentre è operativo lo stroboscopio. 10 cc di acqua distillata vengono iniettati nel disco in rotazione quale fluido di rotazione. Il livello di torbidità viene fissato a 0; e 1 cc della soluzione con 10% di etanolo assoluto e 90% di acqua distillata viene iniettato quale liquido tampone. I tasti di taglio e spinta della centrifuga a disco vengono quindi azionati per produrre un gradiente regolare di concentrazione tra il fluido in rotazione e il liquido tampone e il gradiente viene controllato visualmente. Quando il gradiente diventa regolare in modo tale che non esiste alcun confine distinguibile tra i fludi, vengono iniettati 0,5 cc del nerofumo disperso nella soluzione acquoso etanolica nel disco di rotazione ed inizia immediatamente la raccolta dei dati. Se avviene scorrimento la prova è fallita. Il disco viene fatto girare per venti minuti dopo iniezione del nerofumo disperso nella seluzione acquoso etanolica. Dopo 20 minuti di rotazione, il disco viene fermato, la temperatura del fluido viene misurata e la media della temperatura del fluido in rotazione misurata all'inizio della prova e della temperatura del fluido in rotazione misurata alla fine della prova, viene immessa nel calcolatore che registra i dati dalla centrifuga a disco. I dati vengono analizzati secondo l'equazione standard di Stokes e vengono presentati utilizzando le seguenti definizioni:
aggregato di nerofumo - una entità discreta, rigida e colloidale che è l'unità disperdibile più piccola; essa è composta di particelle estesamente sottoposte a coalescenza;
diametro di Stokes - il diametro di una sfera che sedimenta in un mezzo viscoso in un campo centrifugo o gravitazionale secondo l'equazione di stokes. Un oggetto non sferico, come un aggregato di nerofumo, può ancora essere rappresentato in termini del diametro di stokes se esso è considerato comportarsi come una sfera liscia e rigida della stessa densità e della stessa velocità di sedimentazione dell'oggetto non sferico. Le unità usuali sono espresse in diametri in nanometri.
Modo (Modo D per scopi di rappresentazione) - il diametro di Stokes al punto del picco (punto A della presente figura 2) della curva di distribuzione del diametro di stokes.
Diametro medio di stokes - (Dst per scopi di rappresentazione) il punto sulla curva di distribuzione del diametro di stokes dove 50% in peso del campione è più grande o più piccolo (punto H della presente figura 2). Esso rappresenta pertanto il valore medio della determinazione.
Le composizioni elastomeriche descritte negli esempi furono indurite a 145°C per da 30 a 50 minuti. I dati di abrasione delle composizioni elastomeriche furono determinati utilizzando un dispositivo di abrasione di Lambourn. I pezzi in saggio presentavano un diametro esterno di 54,0 mm ed uno spessore di 12,7 mm. La ruota Emery presentava un grano abrasivo di tipo c, una grandezza del grano di #*80 ed un grado di legame di K. Il rapporto relativo di scorrimento tra la ruota Emery ed il pezzo in saggio veniva valutato ai livelli di scorrimento di 25% e 60%. un livello del 60% del rapporto relativo di scorrimento è un indice di resistenza all'abrasione eterogenea. Il carico del saggio era 12 Kg. Furono aggiunti 10 (dieci) g/minuto di grani di carborundum, grandezza del grano ψ 100. Negli esempi che seguono, l'indice di abrasione è il rapporto della velocità di abrasione di una composizione di controllo contenente nerofumo IRB 6, divisa per la velocità di abrasione di una composizione prodotta utilizzando un nerofumo specifico della presente invenzione, allo stesso livello di scorrimento.
La perdita di tangente (tan delta) delle composizioni elastomeriche fu determinata utilizzando uno spettrometro visco-elastico di tipo VES-S prodotto da Iwamoto seisakusho co.. Il pezzo in saggio della gomma presentava una lunghezza di 30 mm, una larghezza di 5 mm ed uno spessore di 2 mm. Il saggio veniva effettuato a 70°C, con una frequenza di 10 Hz ed una deformazione di 2%. I risultati ottenuti sono indicati come indice relativo al valore di IRB No. 6.
L'efficacia ed i vantaggi della presente invenzione saranno ulteriormente illustrati dagli esempi che seguono.
ESEMPI 1- 5
Cinque esempi dei nuovi nerofumo della presente invenzione furono preparati in tre prove diverse di produzione di nerofumo, in un reattore generalmente qui descritto, e come riportato nella figura 1, utilizzando le condizioni nel reattore e la geometria riportati in tabella 2. Le caratteristiche dell'olio combustibile utilizzato nella reazione di combustione in ciascun esempio, e le caratteristiche dell'alimentazione utilizzata in ciascun esempio sono riportate nella tabella 1.
TABELLA 1
Olio combustibile/Olio di alimentazione
Rapporto idrogeno/carbonio 1.21 0.76 Idrogeno (% peso) 9.22 5.89 Carbonio (% peso) 90.64 92.06 Zolfo (% peso) 0.03 0.50 BMCI (Visc-Grav) 40 148 Densità A.P.I. 15.5/15.6 C(60)F (ASTM D-287) 22.30 -4.59 Densità relativa
15.5/15.6 C(60)F (ASTM D-287) 0.920 1.115 Viscosità, SUS (130°F)
(ASTM D-88) 40 50
Viscosità, SUS (210°F)
(ASTM D-88) 33 40
Le condizioni e la geometria del reattore erano come riportato nella tabella 2:
TABELLA 2
NERO FUMO
Es 1 Es 2 Es 3 Es 4 Es 5
D-l, in. 20.7 20.7 20.7 20.7 20.7 D-2, in. 12.4 12.4 12.4 12.4 12.4 D-3, in. 18.0 18.0 18.0 18.0 18.0 L-l, in. 37.5 37.5 37.5 37.5 37.5 L-2, in. 29.5 29.5 29.5 29.5 29.5 L-3, in. 11.5 11.5 11.5 11.5 11.5 L-4, in. 48.0 48.0 48.0 48.0 48.0 F-l, in. 5.75 5.75 5.75 5.75 5.75 F-2, in. 0.00 0.00 12.0 16.0 20.0 Q, in. 42 42 24 24 24 Inj. olio Pt. 32) 12 x 12 x 12 x 12 x 12 x Apici x grandezza, in.) 0.0525 0.0525 0.0525 0.0525 0.0525 Velocità olio Pt. 32, gph 606 600 564 617 630 Press, olio Pt. 32, psig 270 270 210 210 220 Preriscaldamento olio Pt.32,°F 250 250 270 270 260 Inj olio Pt. 34) 6 x 6 x 6 x 6 x 6 x Apici x grandezza, in.) 0.0525 0.05250.0525 0.05250.0525 Velocità olio Pt. 34, gph 324 250 220 220 210 Press Olio Pt. 34, psig 270 280 210 230 220 Preriscaldamento olio Pt.34,°P 250 250 270 270 260 Aria Comb., Kscfh 600 600 600 600 600 Aria Comb. preriscaldamento,°F 1240 1240 1240 1240 1240 Combustibile, gph 338 340 340 340 330 Rapporto tra aria e Comb 1.34 1.34 1.34 1.34 1.34 Potassio, lb/hr 0.029 0.030 0.00 0.00 0.01 Press, raffreddamento, psi 220 220 230 230 230 Temp. al raffreddamento, °F 1560 1560 1560 1560 1560 Inj . = iniezione; Comb. = combustione; Press. = pressione; Pt. 32 = punto 32 nella figura 1; Pt. 34 = punto 34 nella figura 1; gph = galloni per ora; psi = libre per pollice quadrato; kscfh = piedi cubici standard per ora, in centinaia; in. = pollici; °F = gradi Fahrenheit.
I nerofumo prodotti in ciascuna prova furono quindi analizzati secondo le procedure qui descritte. Le caratteristiche analitiche dei neri prodotti in ciascuna prova, dei neri di 4 esempi comparativi (C.E.) come pure di un campione di nerofumo di riferimento IRB 6, erano come riportato nella tabella 3:
TABELLA 3
Nerofumo
Esl Es2 Es3 Es4 Es5 CE1 CE2 CE3 CE4 IRB-#6 NaSA (m2/g) 165167 177 174 167 144 170 172 14576
I-,Νο (mg/g) 177 176 181 181 171 146 172 172 143 80 DBP(cc/100g) 117 119 120 124 116 116 135 120 113 100 CDBP (cc/100g) 101 102 102 105 100 96 100 102 96 87 Modo D (nm) 67 68 70 70 68 70 66 74 72 110 N2SA/IaNo. 0.930.95 0.980.96 0.98 0.990.99 1.001.01 0.95 DBP(cc/100g) 16 17 18 19 16 20 35 18 17 13
CE = nerofumo dell'esempio di confronto. ESEMPIO 6
Questo esempio illustra l'impiego dei nuovi nerofumo della presente invenzione in composizioni di gomme sintetiche.
Le composizioni di gomma sintetica incorporanti i nuovi nerofumo della presente invenzione, i nerofumo degli esempi di confronto e IRB 6, furono preparati secondo la ricetta riportata nella tabella 4.
TABELLA 4
FORMULAZIONE DI GOMMA SINTETICA (ASTM D-3191-1985) Ingrediente Parti in peso
SBR 1500 100.00
Nerofumo 50 . 00
Ossido di zinco 3.00
Acido stearico 1.00
Acceleratore TBBS 1.00
Zolfo 1,75
SBR = gomma stirene-butadiene
TBBS = N-ter-butil-2-benzotiazolsolfenammide.
Ciascuna delle composizioni di gomma sintetica fu indurita a 145°C per 30 minuti.
La composizione elastomerica A fu preparata con il nerofumo dell'esempio 1. La composizione elastomerica B fu preparata con il nerofumo dell'esempio 2. La composizione elastomerica C fu preparata con il nerofumo dell'esempio 3. La composizione elastomerica D fu preparata con il nerofumo dell'esempio 4. La composizione elastomerica E fu preparata con il nerofumo dell'esempio 5. La composizione elastomerica F fu preparata con il nerofumo dell'esempio di' confronto 1. La composizione elastomerica G fu preparata con il nerofumo dell'esempio di confronto 2. La composizione elastomerica H fu preparata con il nerofumo dell'esempio di confronto 3. La composizione elastomerica I fu preparata con il nerofumo dell'esempio di confronto 4. La composizione elastomerica I fu preparata con il nerofumo IRB 6.
Le caratteristiche delle composizioni di gomma sintetica furono quindi valutate secondo le procedure qui riportate. I risultati erano come appare nella tabella 5:
TABELLA 5
COMPOSIZIONE TAN DELTA ABRASIONE INDICE % ABRASIONE INDICE ELASTOMERICA INDICE % IRB 6 IRB 625% RAPPORTO % IRB 660% RAP-SCORRIMENTO PORTO SCORRIMENTO
B (Es.2) 123 133 123
C {Es.3) 123 130 130
D (Es.4) 124 136 126
E (Es.5) 124 134 124
P (c.e.l) 114 125 120
G (C.E.2) 121 127 121
H (C.E.3) 120 120 118
I (C.E.4) . 114 126 119
J (IRB &) 100 100 100
Questi risultati mostrano che l'indice di abrasione (% IRB 6) con un livellò di scorrimento del 25% delle composizioni elastomeriche A, B, C, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione, è superiore all'indice di abrasione (% IRB 6) con un livello di scorrimento del 25% delle composizioni elastomeriche F, G, H e I che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto. Le composizioni elastomeriche A, B, C, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione, presentano migliorata resistenza all'abrasione in confronto con le composizioni elastomeriche F, G, H e I che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto.
I risultati riportati nella talbella 5 mostrano anche che l'indice di abrasione (% IRB 6) ad un livello di scorrimento del 60% delle composizioni elastomeriche A, B, C, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione è superiore dell'indice di abrasione {% IRB 6) con un livello di scorrimento del 60% delle composizioni elastomeriche F, G, H e I che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto. Le composizioni elastomeriche A, B, c, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione, presentano migliorata resistenza all'abrasione eterogenea in confronto con le composizioni elastomeriche F, G, H e Ί che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto.
I risultati riportati nella tabella 5 mostrano ulteriormente che l'indice tan delta (% IRB 6) delle composizioni elastomeriche A, B, C, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione, è superiore dell'indice di tan delta (% IRB 6) delle composizioni elastomeriche F, G, H e I che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto. così le composizioni elastomeriche A , B, C, D e E, che incorporano i nerofumo della presente invenzione, presentano prestazioni di aderenza migliorate in confronto con le composizioni elastomeriche F, G, H e I che incorporano i nerofumo dell'esempio di confronto.
Si dovrebbe chiaramente intendere che le forme della presente invenzione qui descritte sono solamente illustrative e non sono intese limitare la portata dell'invenzione. La presente invenzione comprende tutte le modifiche che ricadono entro la portata delle rivendicazioni che seguono.

Claims (2)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Nerofumo caratterizzati dal presentare un N2SA da almeno circa 150 mz/g a circa 180 mz/g, un DBP di circa 125 cc/100g o meno, un modo D di 70 nm o meno, un rapporto NaSA/I2No. da 0,85 a 0,98 ed un DBP inferiore a 20 cc/100g.
  2. 2. Nerofumo secondo la rivendicazione 1, in cui il DBP del nerofumo è 100-125 cc/100g, il modo D del nerofumo è 50-70 nm, ed il DBP del nerofumo è 10-20 cc/100g. 3. composizione elastomerica comprendente circa 100 parti in peso di una gomma e da circa 10 a circa 250 parti in peso di un nerofumo avente un N3SA da almeno circa 150 m2/g a circa 180 mz/g, un DBP di circa 125 cc/l00g o meno, un modo D di 70 nm o meno, un rapporto N^SA/i;, No. da 0,85 a 0,98 ed un DBP inferiore a 20 cc/100g. 4.' Composizione elastomerica secondo la rivendicazione 3, in cui DBP del nerofumo è 100-125 cc/100g, il modo D del nerofumo è 50-70 nm, ed il DBP del nerofumo è 10-20 cc/100g.
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