JP3822798B2 - 電圧非直線抵抗体及び磁器組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は過電圧保護素子用抵抗体として好適な酸化亜鉛(Zn0)を主成分とした電圧非直線性抵抗体及び抵抗体磁器組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
Zn0を主成分とした電圧非直線性抵抗体は、一般に制限電圧が低く、電圧比直線係数が大きいなどの特徴を有し、半導体素子のような過電流耐量の小さなもので構成される電子機器の過電圧保護を目的とするバリスタとして広く用いられている。
【0003】
Zn0を主成分とする電圧非直線性抵抗体には、特性改善のために種々の副成分が添加される。特公平1−25205号公報には、Zn0を主成分として、これに副成分として
少なくとも1種類の希土類元素を総量で 0.08〜5.0原子%、
Coを 0.1〜10.0原子%、
Mg,Caの少なくとも1種類を 0.01〜5.0原子%、
K,Cs,Rbの少なくとも1種類を総量で0.01〜1.0原子%、
Crを 0.01〜1.0原子%、
Bを 0.0005〜0.1原子%、
Al,GA,Inの少なくとも1種を総量で0.0001〜0.05原子%、
添加し、長波尾サージ耐量の改善を図ることが開示されている。
【0004】
また、特開平9−326305号公報には、Zn0を主成分とし、これに副成分として
少なくとも1種の希土類元素を総量で0.08〜5.0原子%、
Coを 0.1〜10.0原子%、
Caを 0.1〜0.5原子%、
K,Cs,Rbのうち少なくとも1種を 0.01〜1.0原子%、
Crを 0.1〜0.6原子%、
Al,Ga,Inのうち少なくとも1種を総量で0.0004〜0.03原子%、添加したもの及び上記成分に更にB(ボロン)を0.0005〜0.1原子%、添加し、許容電力の増大を図ることが開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記2つの公報に開示される副成分には、K(カリウム)及びB(ボロン)が含まれている。K及びBは、電圧非直線性抵抗体の製造時に、これ等の酸化物又は焼成過程で酸化物になることができる化合物で供給される。しかし、K及びBの酸化物は、融点が低いし、焼成工程中で飛散しやすいので、特性のバラツキが必然的に大きくなる。
【0006】
そこで、本発明の目的は、電気的特性のバラツキを抑えて製造することができ、且つ課電寿命特性における漏れ電流変化が少なく且つ非対称劣化が少ない電圧非直線抵抗体及びこのための磁器組成物を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決し、上記目的を達成するための本発明は、ZnO(酸化亜鉛)から成る主成分と、この主成分に添加された副成分とから成り、
前記副成分は、
Pr(プラセオジム)を0.05〜3.00原子%、
Co(コバルト)を0.1〜5.0原子%、
Cr(クロム)を0.01〜0.50原子%、
Al(アルミニウム)とGa(ガリウム)とIn(インジウム)との内の少なくとも1種を0.001〜0.020原子%、
Si(珪素)を0.001〜0.500原子%が、及び
Ca+Sr(但し、Ca/Srが0〜50)を0.01〜0.50原子%
とから成り、且つK(カリウム)及びB(ボロン)を含んでいないことを特徴とする電圧非直線抵抗体に係わるものである。
【0008】
上記抵抗体を得るための組成物は、ZnO(酸化亜鉛)から成る主成分と、この主成分に添加された副成分とから成り、
前記副成分は、
Pr化合物をPr(プラセオジム)に換算して0.05〜3.00原子%、
Co化合物をCo(コバルト)に換算して0.1〜5.0原子%、
Cr化合物をCr(クロム)に換算して0.01〜0.50原子%、
Al化合物とGa化合物とIn化合物との内の少なくとも1種をAl(アルミニウム)とGa(ガリウム)とIn(インジウム)とにそれぞれ換算して0.001〜0.020原子%、
Si化合物をSi(珪素)に換算して0.001〜0.500原子%が、及び
Ca化合物+Sr化合物をCa+Sr(但し、Ca/Srが0〜50)に換算して0.01〜0.50原子%
とから成り、且つK(カリウム)及びB(ボロン)を含んでいないことが望ましい。
【0009】
【発明の効果】
各請求項の発明は次の効果を有する。
(1) 飛散しやすいK(カリウム)及びB(ボロン)を含まないので、量産時における電圧非直線抵抗体の特性のバラツキを抑えることができる。
(2) K,Bを含まないが、Si及びM(Ca,Sr)を所定範囲で含むために諸電気特性の低下を防ぎ、且つ課電寿命特性における漏れ電流変化の抑制及び非対称劣化の抑制を達成することができる。本発明に従う副成分によって課電寿命特性が向上する理由は明確ではないが、本発明に従う副成分が焼結体の3重点に偏析していることが認められ、結晶粒内に入り難い元素であることに起因しているものと考えられる。このように副成分の元素が粒界近傍に存在すると、格子間Znイオンのマイグレーションが抑制されると考えられる。上記のマイグレーションは特性劣化に関与すると考えられるので、本発明によれば特性劣化が少なくなる。
【0010】
【実施形態及び実施例】
次に、表1〜表5及び図1を参照して本発明の実施形態及び実施例及び比較例を説明する。なお、各表には原子%で示された副成分の組成比と、CaとSrの比と、諸特性が示されている。なお、△V1 μ Aの欄の+は正方向時の特性、−は負方向時の特性を示す。
【0011】
本発明及び比較例に従う電圧非直線抵抗体を得るために、主成分としての酸化亜鉛Zn0粉末と、副成分としてのPr(プラセオジム)、Co(コバルト)、Cr(クロム)、Al(アルムニウム)又はGa(ガリウム)又はIn(インジウム)、Si(珪素)、Ca(カルシウム)、Sr(ストロンチウム)の各化合物を用意した。副成分の各化合物は、酸化プラセオジムPr6O11と、酸化コバルトCo3O4と、酸化クロムCr2O3と、酸化アルミニウムAl2O3又は酸化ガリウムGa2O3又は酸化インジウムIn2O3と、酸化珪素SiO2と、炭酸カルシウムCaCO3と、炭酸ストロンチウムSrCO3とした。即ち、本発明に従う非直線抵抗体を得るために主成分としてのZn0に、副成分としての
Pr6O11をPrに換算して0.05〜3.00原子%、
Co3O4をCoに換算して0.1〜5.0原子%、
Cr2O3をCrに換算して0.01〜0.50原子%、
Al2O3又はGa2O3又はIn2O3をAl又はGa又はInに換算して0.001〜0.020原子%、
SiO2をSiに換算して0.001〜0.500原子%、
CaCO3+SrCO3をCa+Srに換算して0.01〜0.50原子%
添加した多数の磁器組成物即ち磁器材料を表1〜表4に示すように用意した。また、表1〜表5に示す比較例の磁器材料も同様に用意した。
なお、表1〜表5における副成分の原子%(金属元素又はSiの百分率換算)は、Znの原子の数を100とし、このZnの原子の数に対するPr,Co、Cr、Al又はGa又はIn,Ca,Srの原子の数の比で示されている。例えば、試料番号2の金属元素及びSiの組成は、次の化学式即ち組成式で示すことができる。
Zn100Pr0.02Co2.0Cr0.2Al0.005Si0.2Ca0.2Sr0.2
表1〜表5の試料にはZn0が示されていないが、Znは100原子%である。
表1〜表5の*印が付けられている試料番号は比較例を示す。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
【表3】
【0015】
【表4】
【0016】
【表5】
【0017】
次に、各試料の磁器材料に有機バインダー、有機溶剤及び有機可塑剤を加え、ボールミルで24時間混合し、スラリーを作成した。
次に、各スラリーを使用してドクタープレード法により厚さ30μmのセラミックグリーンシートを作成し、このシート上にパラジウムペーストから成る導電性ペーストをスクリーン印刷し、内部電極用導体層を形成した。次に、対の内部電極が得られるように2枚のグリーンシートを重ね、更に上下にダミーのグリーンシートを重ねた積層体を形成し、これらを加熱、圧着した後に所定のチップ形状になるように切断してグリーンチップとした。このグリーンチップを300℃で3時間の条件で脱バインダーを行った後に1200℃で2時間焼成し焼結体を得た。
図1は、第1、第2及び第3の層1,2,3で示されている焼結体と第1及び第2の内部電極4,5と第1及び第2の外部端子電極6,7とからなるバリスタ(電圧非直線抵抗体素子)を示す。第1及び第2の内部電極4,5間に配置された電圧非直線抵抗体から成る第1の層1は、第1及び第2の内部電極4,5に電圧が印加された時に非直線性抵抗を示す。この例では第2及び第3の層2,3も電圧非直線抵抗体であるが、これ等の一部又は全部を電圧非直線性を有さない磁器とすること、又は第2及び第3の層2,3を省くこともできる。
第1及び第2の外部端子電極6,7は各焼結体の端面にAgを主体とした電極ペーストを塗布し、800℃で焼き付けることによって形成されている。第1及び第2の外部端子電極6,7は第1及び第2の内部電極4,5に電気的に接続されている。
【0018】
本発明に従う焼結体は、Zn0に対して特許請求の範囲で特定した割合でPr、Co、Cr、Al又はGa又はIn、Si、Ca+Sr又はSrを含む磁器抵抗体である。なお、副成分の各元素は、焼成後の焼結体にそれぞれの酸化物の形で含まれている。
【0019】
各試料の特性は、図1に示すように構成された各試料のバリスタの外部電極6,7間に1mAを流した時の厚さ1mm当りのバリスタ電圧V1mA(V/mm)と、10mAを流した時の厚さ1mm当りのバリスタ電圧V10mA(V/mm)とを測定し、次式によって非直線係数αを求めた。
α=log(10/1)/log(V10mA/V1mA)
【0020】
課電寿命特性を測定するために、各試料のバリスタに対してVlmAの90%にあたる直流定電圧を85℃の乾燥空気中で500時間通電し、通電前後で1μAの電流を流した時の電極間電圧Vl μ Aの変化率△Vl μ Aを求めた。なお、電流を正方向(+方向)に流した場合と、逆方向(−方向)に流した場合の両方での△Vl μ Aを求めた。
【0021】
表1〜表5から明らかなように、本発明に従う組成のバリスタは、非直線係数αが20以上、バリスタ電圧V1mAが400(V/mm)以上、課電寿命特性即ち漏れ電流変化率ΔV1 μ Aが+10%〜−10%内の目標特性を有する。また、本発明によれば、漏れ電流変化率ΔV1 μ Aの極性による差が小さくなる。即ち非対称劣化が小さくなる。また、量産時におけるバリスタ間の特性のバラツキが小さくなる。
【0022】
試料番号2〜4から明らかなように、Prが0.05〜3.0原子%の範囲であれば、上記目標特性が得られるが、試料番号1及び5に示すようにPrが0,02原子%及び4.0原子%になると、α及びΔV1 μ Aが目標特性から外れる。従って、Prの好ましい量は0.05〜3.0原子%である。
【0023】
試料番号7及び8から明らかなようにCoが0.1及び5.0原子%の場合には目標特性を得ることができるが、試料番号6及び9に示すようにCoが0.05及び6.0原子%となると、α及びΔV1 μ Aが目標特性から外れる。従って、Coの好ましい量は0.1〜5.0原子%である。
【0024】
試料番号11及び12から明らかなように、Crが0.01及び0.5原子%の場合には目標特性が得られるが、試料番号10及び13から明らかなようにCrが0.005及び0.6の場合はすべての項目を目標特性に収めることができない。従って、Crの好ましい量は0.01〜0.5原子%である。
【0025】
試料番号15、16、32、33、34、37、38,39から明らかなようにAl又はGa又はInが0.001〜0.02原子%の場合には、目標特性が得られるが、試料番号14,17,31,35,36,40から明らかなようにこれ等が0.0005及び0.003原子%の場合には、全ての項目を目標特性にすることができない。従って,Al,Ga又はInの好ましい量は0.001〜0.02原子%である。
【0026】
試料番号19,20から明らかなように、Siが0.001及び0.5原子%の場合には目標特性が得られるが、試料番号18,21に示すようにSiが0.0005及び0.6原子%になると全ての項目を目標特性に収めることができない。従って、Siの好ましい量は0.001〜0.5原子%である。
【0027】
試料番号23,24,25,26,27,28から明らかなように,Ca+Srが0.01〜0.5原子%であり、且つCaとSrとの比Ca/Srが50以下の場合には、目標特性を得ることができるが、試料番号22,29,30に示すように、上記条件を外れると全ての項目を目標特性に収めることができない。従って、Ca+Srの好ましい量は0.001〜0.5原子%である。
【0028】
上記表には示されていないが、試料番号16のAl0.02原子%の代りにAl0.005原子%+Ga0.005原子%+In0.005%とし、この他は試料番号16と同一にしたバリスタを作り、特性を測定したところ、資料番号16とほぼ同一の特性が得られた。また、AlとGaとInとの合計又はこれ等から任意に選択された2つの合計を0.001〜0.02原子%の範囲に収めたバリスタを作り、これ等の特性を測定したところ、目標特性が得られた。
また、同一組成の多数のバリスタを作り、特性のバラツキを求めたところ、本発明に従うもののバラツキは本発明の範囲外のものよりも小さかった。
【0029】
【変形例】
本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、例えば次の変形が可能なものである。
(1) 副成分を各元素の酸化物又は炭酸物とは別の化合物又は元素単体で供給することができる。
(2) バリスタの構造を図1とは異なる構造にすることができる。例えば板状の電圧非直線抵抗体の一方の主面と他方の主面に電極を設けてバリスタとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態に従うバリスタを示す断面図である。
【符号の説明】
1 電圧非直線抵抗体層
4,5 内部電極
6,7 外部端子電極
Claims (2)
- ZnO(酸化亜鉛)から成る主成分と、この主成分に添加された副成分とから成り、
前記副成分は、
Pr(プラセオジム)を0.05〜3.00原子%、
Co(コバルト)を0.1〜5.0原子%、
Cr(クロム)を0.01〜0.50原子%、
Al(アルミニウム)とGa(ガリウム)とIn(インジウム)との内の少なくとも1種を0.001〜0.020原子%、
Si(珪素)を0.001〜0.500原子%が、及び
Ca+Sr(但し、Ca/Srが0〜50)を0.01〜0.50原子%
とから成り、且つK(カリウム)及びB(ボロン)を含んでいないことを特徴とする電圧非直線抵抗体。 - ZnO(酸化亜鉛)から成る主成分と、この主成分に添加された副成分とから成り、
前記副成分は、
Pr化合物をPr(プラセオジム)に換算して0.05〜3.00原子%、
Co化合物をCo(コバルト)に換算して0.1〜5.0原子%、
Cr化合物をCr(クロム)に換算して0.01〜0.50原子%、
Al化合物とGa化合物とIn化合物との内の少なくとも1種をAl(アルミニウム)とGa(ガリウム)とIn(インジウム)とにそれぞれ換算して0.001〜0.020原子%、
Si化合物をSi(珪素)に換算して0.001〜0.500原子%が、及び
Ca化合物+Sr化合物をCa+Sr(但し、Ca/Srが0〜50)に換算して0.01〜0.50原子%
とから成り、且つK(カリウム)及びB(ボロン)を含んでいないことを特徴とする電圧非直線抵抗体磁器組成物。
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