JP2938605B2 - シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法

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JP2938605B2 JP8309891A JP8309891A JP2938605B2 JP 2938605 B2 JP2938605 B2 JP 2938605B2 JP 8309891 A JP8309891 A JP 8309891A JP 8309891 A JP8309891 A JP 8309891A JP 2938605 B2 JP2938605 B2 JP 2938605B2
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弘一 塩本
弘行 小出
秀夫 平沢
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はシングルモ−ド光ファイ
バ用母材の製造方法、特には長手方向に安定した比屈折
率差を有するシングルモ−ド光ファイバ製造用のガラス
母材の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造
は四塩化けい素などの気体状ガラス原料と四塩化ゲルマ
ニウムなどのド−プ剤とを酸水素火炎バ−ナ−に導入
し、ついでこの火炎加水分解で発生したガラス微粒子を
担体上に堆積し、これを軸方向に成長させて多孔質ガラ
ス母材を作る、いわゆるVAD 法で製造し、ついでこれを
高温で脱水、焼結して透明ガラス化することによって製
造されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかして、このVAD 法
で製造されたシングルモ−ド光ファイバ用母材には引上
げ速度の変動のために比屈折率差(△n)がロッド内で大
きくバラ付くという不利がある。これはガラス微粒子の
堆積、成長で一定直径の多孔質ガラス母材が得られるよ
うに成長しつつある多孔質ガラス母材は徐々に上方に引
上げられるのであるが、多くの場合、多孔質ガラス母材
の製造初期や後期では引上げ速度が定常部または直胴部
の引上げ速度に比較して変化し易く、またその他の要因
で作業中に引上げ速度が変化することもある。
【0004】このように引上げ速度が変化するとこれを
脱水、焼結して得られるガラス母材の比屈折率差(△n)
が変化し、このために比屈折率差(△n)の一定な安定し
たガラス母材を得ることが難しく、一本のガラス母材か
ら目的とする屈折率をもつ部分の割合が60%以下にもな
るという欠点がある。
【0005】そのため、この引上げ速度の安定化につい
ては大気圧による原料ガス供給量の変動を補正する方法
が提案されており、本発明者らもクラッド用バ−ナ−に
供給する水素量を制御する方法を提案している(特願平
2−38039号明細書参照)が、この引上げ速度を完全に
一定にすることは難しいし、これを一定することができ
てもこれを常法にもとづいて一定温度で脱水処理、焼結
すると得られる光ファイバ用母材はその比屈折率差(△
n)が図4に示したように母材のスタ−ト部とエンド部だ
けが高いものとなり、均一のものにはならないという問
題点があり、光ファイバ用母材の長手方向の比屈折率差
(△n)が一定でなく、安定性に欠けたものになり、歩留
りもわるくなるという不利がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決したシングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法
に関するもので、これはゲルマニウムド−プしたガラス
微粒子をタ−ゲット基材に堆積し、これを軸方向に引上
げて多孔質ガラス母材を作製し、ついでこれを高温で脱
水、焼結して光ファイバ用母材の製造する方法におい
て、多孔質ガラス母材の脱水処理温度を多孔質ガラス母
材のスタ−ト部とエンド部でその中間部よりも高温度に
設定することを特徴とするものである。
【0007】すなわち、本発明者らは比屈折率差(△n)
が長手方向で一定であるシングルモ−ド光ファイバ用母
材の製造方法について種々検討した結果、VAD 法で作ら
れたゲルマニウムド−プされた多孔質ガラス母材を一定
温度で脱水処理したのち焼結すると前記したように母材
のスタ−ト部とエンド部で比屈折率差が高くなるが、こ
の脱水処理に当って多孔質ガラス部材のスタ−ト部とエ
ンド部における処理温度をその中間部における処理温度
よりも高くすればこの比屈折率差(△n)分布が母材の長
手方向で安定したものになるということを見出し、この
処理方法、処理温度についての研究を進めて本発明を完
成させた。以下にこれをさらに詳述する。
【0008】
【作用】本発明は比屈折率差(△n)が長手方向で一定で
安定した値を有するシングルモ−ド光ファイバ用母材の
製造方法に関するものである。
【0009】本発明における光ファイバ用母材の製造は
基本的には公知のVAD 法で行なわれる。したがって、こ
れは1本のコア用酸水素火炎バ−ナ−と複数個のクラッ
ド用酸水素火炎バ−ナ−を用いて、このコア用酸水素火
炎バ−ナ−には四塩化けい素とド−プ剤としての四塩化
ゲルマニウムとからなる原料ガスと酸素ガス、水素ガス
を導入し、四塩化けい素と四塩化ゲルマニウムの火炎加
水分解で発生した酸化ゲルマニウムでド−プされたシリ
カガラス微粒子をタ−ゲット基材上に堆積させて軸方向
にコア部を成長させ、クラッド用酸水素火炎バ−ナ−に
四塩化けい素、酸素ガス、水素ガスを供給して四塩化け
い素の火炎加水分解で発生したシリカガラス微粒子をこ
のコア部上に堆積成長させてクラッド部を形成させて多
孔質ガラス母材を作り、ついでこれを高温で脱水、焼結
させればよい。
【0010】しかし、この場合における多孔質ガラス母
材の脱水処理工程について種々しらべたところ、この脱
水処理は通常 Cl2などのハロゲンガスの存在下で行なわ
れるのであるが、この多孔質ガラス母材の脱水処理を例
えば Cl2ガスを含むHeガス雰囲気中で図3に示したよう
な一定温度の加熱ゾ−ンに一定速度で通過させて行なう
と、多孔質ガラス母材中にド−プされている結晶性の酸
化ゲルマニウム(GeO2)の一部が Cl2ガスと反応して GeC
l4となって一定量揮発するが、多孔質ガラス母材のスタ
−ト側とエンド側ではこの結晶性のGeO2の多い非定常部
が生じるために、図4に示したようにその後の焼結工程
で得られる光ファイバ用母材の長手方向の比屈折率差
(△n)がそのスタ−ト部およびエンド部で高い不均一な
ものになるということが見出された。
【0011】この場合、この GeCl4の揮発は脱水工程に
おける雰囲気中の Cl2ガスの濃度、脱水処理温度、処理
速度のおのおのによって相違するし、雰囲気中の Cl2
濃度、処理速度を一定とした場合には処理温度が高いほ
ど GeCl4の揮発の程度が大きくなることも見出されてい
るので、この多孔質ガラス母材の脱水処理において非定
常部の発生し易い多孔質ガラス母材のスタ−ト部とエン
ド部における処理温度を図1に示したように他の部分に
おける処理温度よりも高いものとすれば GeCl4の揮発量
が多くなってこの非定常部がなくなり、その後の焼結工
程で得られる光ファイバ用母材の比屈折率差(△n)が図
2に示したように均一で一定の安定したものになるとい
うことが確認された。
【0012】なお、この多孔質ガラス母材の脱水処理工
程における多孔質ガラス母材のスタ−ト部とエンド部に
おける処理温度は上記したように他の部分より高くする
ことが必要とされるのであるが、この温度が他の部より
10℃未満だけ高いときには効果がなく、50℃より高い温
度とすると遂に△n が両端で低くなりすぎるので、これ
は他の部分よりも10〜50℃高いものとすることが必要と
されるが、この好ましい温度は20〜40℃の範囲とするこ
とがよい。
【0013】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例を示す。 実施例、比較例 コア用酸水素火炎バ−ナ−に四塩化けい素30.0cc/分、
四塩化ゲルマニウム3.5 cc/分、酸素ガス3.0 リツトル
/分、水素ガス1.0 リツトル/分を供給すると共に、ク
ラッド用酸水素火炎バ−ナ−に四塩化けい素 400cc/
分、酸素ガス10.0リツトル/分、水素ガス8.0 リツトル
/分を供給し、この火炎加水分解で発生した酸化ゲルマ
ニウムでド−プされたコア用ガラス微粒子および酸化ゲ
ルマニウムを含まないクラッド用ガラス微粒子を基材の
先に設置した20rpm で回転している合成石英ガラス棒に
堆積し、その軸方向に成長させてコア部、クラッド部か
らなる多孔質ガラス母材を作り、この多孔質ガラス母材
を引上げ装置を用いて0.65±0.005mm/分の一定速度で引
上げて、直径100mm 、長さ800mm の多孔質ガラス母材を
作った。
【0014】ついで、この多孔質ガラス母材を Cl2ガス
を10容量%含有するHeガス雰囲気中で、炉内の温度を図
1に示したように設定した長さ2,000mm の石英ガラス製
炉芯管を用いて、5.0mm/分の速さで脱水、ついでさらに
1,600 ℃に昇温して、焼結処理を行ない、外径40mm、 長
さ400mm の光ファイバ用母材を作ったところ、このもの
の長さ方向の比屈折率差(△n)は図2に示したように長
手方向全般にわたって均一な値を示した。
【0015】しかし、比較のために上記における石英ガ
ラス製炉芯管の温を図3に示したようにしたほかは上
記した実施例と同じ条件で脱水、焼結を行なって光ファ
イバ用母材を作り、このものの長さ方向の比屈折率(△
n)分布をしらべたところ、これは図4に示したように
そのスタ−ト部とエンド部だけ比屈折率(△n)の大き
いものであった。
【0016】
【発明の効果】本発明は比屈折率差(△n)が長手方向で
均一で、安定しているシングルモ−ド光ファイバ用母材
の製造方法に関するものであり、これは前記したように
公知のVAD 法で多孔質ガラス母材を作り、ついでこれを
高温で脱水、焼結してなる光ファイバ用母材の製造方法
において、多孔質ガラス母材の脱水処理温度を多孔質ガ
ラス母材のスタ−ト部とエンド部でその中間部より高温
度に設定することを特徴とするものである。
【0017】これによればその後の焼結処理により得ら
れる光ファイバ用母材の長手方向における比屈折率差
(△n)が従来法ではスタ−ト部とエンド部で大きくな
り、均一とならなかったのが、長手方向全般にわたって
一定で均一の安定化したものになるという有利性が与え
られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による多孔質ガラス母材の脱水、焼結工
程における処理温度変化を示すグラフである。
【図2】本発明で得られた光ファイバ用母材の長手方向
における比屈折率差(△n)分布図である。
【図3】従来法による多孔質ガラス母材の脱水、焼結工
程における処理温度変化を示すグラフである。
【図4】従来法で得られた光ファイバ用母材の長手方向
における比屈折率差(△n)分布図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗山 収 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越 化学工業株式会社 磯部工場内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 37/00 - 37/16

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゲルマニウムド−プしたガラス微粒子を
    タ−ゲット基材に堆積し、これを軸方向に引上げて多孔
    質ガラス母材を作製し、ついで高温で脱水、焼結してな
    る光ファイバ用母材の製造方法において、多孔質ガラス
    母材の脱水処理温度を多孔質ガラス母材のスタ−ト部と
    エンド部でその中間部より高温度に設定することを特徴
    とするシングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法。
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