JP3807167B2 - セルロースエステルフィルム、偏光板保護フィルム及びセルロースエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はセルロースエステルフィルムに関し、特に液晶表示装置の偏光板の保護フィルムとして好適なフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、液晶表示装置(LCD)は種々のところに使用されるに伴って、薄肉化、軽量化が要望され、LCDに使用される偏光板についても薄肉化、軽量化が要望されている。
【0003】
ところで、現在、LCDに用いられている偏光板用の保護フィルムとしては主にセルローストリアセテート(TAC)フィルムが用いられているが、その厚みは80μm以上と比較的厚いものであった。該保護フィルムは、LCD部材として通常は4枚用いられることから、薄膜化が切に望まれている。
【0004】
ところが、該保護フィルムであるTACフィルムを薄膜化してゆくと、TACフィルムの製膜時ならびに、その後の偏光板の作成過程で、例えば製膜時の搬送工程でのシワの発生や、巻き取り状態でのフィルムの平面性の劣化等の問題が発生し、薄膜化は容易ではなかった。
【0005】
【本発明が解決しようとする課題】
液晶表示素子の薄膜化に伴い、偏光板保護フィルムを薄膜化した場合においても、フィルム製膜工程ならびに、偏光板作成工程において、取り扱い性の優れた、セルロースエステルフィルム及びその製造方法に関する。
【0006】
【課題を解決するための手段】
1.平均粒径が1.0〜10.0μmの微粒子を、セルロースエステルフィルムに対して0.04〜0.3wt%含有し、膜厚が20〜65μmであることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
2.前記セルロースエステルフィルムのヘイズが0〜0.6%であり、かつ、フィルムの表裏の動摩擦係数が0.5〜1.3であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
3.前記微粒子が、ケイ素原子を含有する化合物からなることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースエステルフィルム。
4.前記請求項1〜3のいずれか1項に記載されたセルロースエステルフィルムを用いることを特徴とする偏光板用保護フィルム。
【0007】
以下、本発明について、具体的に説明する。
【0008】
本発明に係るセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度250〜400、結合酢酸量が54〜62.5%のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が58〜62.5%のベース強度が強くより好ましい。セルローストリアセテートは綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートと木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを単独あるいは混合して用いることができる。
【0009】
ベルトやドラムからの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートを多く使用した方が生産性効率が高く好ましい。綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートの比率が60重量%以上で、剥離性の効果が顕著になるため60重量%以上が好ましく、より好ましくは85重量%以上、更には、単独で使用することが最も好ましい。
【0010】
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。
【0011】
可塑剤は必要に応じて、2種類以上を併用して用いてもよい、この場合、リン酸エステル系の可塑剤の使用比率は50%以下が、セルロースエステルフィルムの加水分解を引き起こしにくく、耐久性に優れるため好ましい。
【0012】
リン酸エステル系の可塑剤比率は少ない方がさらに好ましく、フタル酸エステル系やグリコール酸エステル系の可塑剤だけを使用することが特に好ましい。
【0013】
本発明において、更に、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好まし可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対する重量%で、3重量%〜30重量%であり、より好ましくは10重量%〜25重量%、更に好ましくは15重量%〜25重量%である。30重量%より多くすると機械強度・寸法安定性が劣化する。
【0014】
本発明のセルロースエステルフィルムには、紫外線吸収剤を用いることが好ましく、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長400nm以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。
【0015】
本発明においては、特に、波長370nmでの透過率が、10%以下である必要があり、好ましくは5%以下、より好ましくは2%以下である。
【0016】
一般に用いられるものとしては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。
【0017】
本発明においてはこれら紫外線吸収剤の1種以上用いていることが好ましく、異なる2種以上の紫外線吸収剤を含有してもよい。
【0018】
本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤等である。不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をセルロースエステルフィルムに添加するという態様が特に好ましい。
【0019】
紫外線吸収剤の添加方法はアルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加する。
【0020】
本発明における紫外線吸収剤の使用量はセルロースエステルに対する重量%で、0.1重量%〜2.5重量%、好ましくは、0.5重量%〜2.0重量%、より好ましくは0.8重量%〜2.0重量%である。紫外線吸収剤の使用量が2.5重量%より多いと透明性が悪くなる傾向があり好ましくない。
【0021】
本発明に係るセルロースエステルの溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、iso−プロピルアルコール、n−ブタノールなどの低級アルコール類、シクロヘキサンジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族炭化水素塩化物類などを用いることができる。
【0022】
溶剤比率としては例えば、メチレンクロライド70〜95重量%、その他の溶剤は30〜5重量%が好ましい。又セルロースエステルの濃度は10〜50重量%が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば60℃以上、80〜110℃の範囲に設定するのが好適である。又、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【0023】
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
【0024】
本発明に於けるセルロースエステルフィルムの製造方法は特に制限はなく、当業界で一般に用いられている方法でよく、例えば米国特許2,492,978号、同2,739,070号、同2,739,069号、同2,492,977号、同2,336,310号、同2,367,603号、同2,607,704号、英国特許64,071号、同735,892号、特公昭45−9074号、同49−4554号、同49−5614号、同60−27562号、同61−39890号、同62−4208号等に記載の方法を参考にすることができる。
【0025】
セルロースエステルと溶剤のほかに必要な可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
【0026】
加圧容器の種類は特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪拌ができればよい。加圧容器はそのほか圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。
【0027】
加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行ってもよい。
【0028】
加熱は外部から行うことが好ましく、例えばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。
【0029】
溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば60℃以上、80〜110℃の範囲に設定するのが好適である。又、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【0030】
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供するが、このときの冷却温度は常温まで冷却してもよいが、沸点より5〜10℃低い温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行うほうが、ドープ粘度を低減できるためより好ましい。
【0031】
本発明においては、セルロースエステルを溶解して得られるドープを支持体上に流延(キャスト工程)した後、加熱して溶剤の一部を除去(支持体上乾燥工程)した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥(フィルム乾燥工程)して、セルロースエステルフィルムを得る。
【0032】
キャスト工程における支持体はベルト状もしくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が使用される。キャスト工程の支持体の温度は一般的な温度範囲0℃〜溶剤の沸点未満の温度で、流延することができるが、5℃〜30℃の支持体上に流延するほうが、ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため好ましく、5℃〜15℃の支持体上に流延することがさらに好ましい。剥離限界時間とは透明で平面性の良好なフィルムを連続的に得られる流延速度の限界において、流延されたドープが支持体上にある時間をいう。剥離限界時間は短い方が生産性に優れていて好ましい。
【0033】
支持体上乾燥工程ではドープを流延し、一旦ゲル化させた後、流延から剥離するまでの時間を100%としたとき、流延から30%以内にドープ温度を40℃〜70℃にすることで、溶剤の蒸発を促進し、それだけ早く支持体上から剥離することができ、さらに剥離強度が増すため好ましく、30%以内にドープ温度を55℃〜70℃にすることがより好ましい。この温度を20%以上維持することが好ましく、40%以上がさらに好ましい。
【0034】
支持体上での乾燥は残留溶媒量60%〜150%で支持体から剥離することが、支持体からの剥離強度が小さくなるため好ましく、80〜120%がより好ましい。剥離するときのドープの温度は0℃〜30℃にすることが剥離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース破断を防止できるため好ましく、5℃〜20℃がより好ましい。
【0035】
フィルム中の残留溶媒量は次式で表される。
残留溶媒量=残存揮発分重量/加熱処理後フィルム重量×100%
なお残存揮発分重量はフィルムを115℃で1時間加熱処理したとき、加熱処理前のフィルム重量から加熱処理後のフィルム重量を引いた値である。
【0036】
フィルム乾燥工程においては支持体より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を3重量%以下、好ましくは1重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。液晶表示用部材用としては、テンター方式で幅を保持しながら乾燥させることが、寸法安定性を向上させるために好ましい。特に支持体より剥離した直後の残留溶媒量の多いところで幅保持を行うことが、寸法安定性向上効果をより発揮するため特 特に、支持体から剥離した後の乾燥工程では、溶媒の蒸発によってフィルムは巾方向に収縮しようとする。
高温度で乾燥するほど収縮が大きくなる。この収縮は可能な限り抑制しながら乾燥することが、出来上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。この点から、例えば、特開昭62−46625号公報に示されているような乾燥全工程あるいは一部の工程を巾方向にクリップでウェブの巾両端を巾保持しつつ乾燥させる方法/テンター方式が好ましい。
【0037】
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は40℃〜150℃の範囲で3〜5段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、80℃〜140℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするためさらに好ましい。
【0038】
これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。
【0039】
乾燥雰囲気を溶媒の爆発限界濃度を考慮して実施することはもちろんのことである。
【0040】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【0041】
本発明に係るセルロースエステルフィルムの厚さは、一般的には、20〜200μmの厚みで使用されるが、LCDに使用される偏光板の薄肉化、軽量化が要望から、20〜65μmであることが好ましく、より好ましくは、30〜60μm、更に好ましくは35〜50μmである。これ以上、薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、偏光板作成工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生しやすく、また、これ以上厚い場合は、LCDの薄膜化に対する寄与が少ない。
【0042】
また本発明に係るセルロースエステルフィルムにはマット剤として微粒子が添加される。
【0043】
微粒子の種類としては、無機化合物でも有機化合物でもよく、無機化合物の例としては、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化錫等の微粒子が挙げられる。この中では、ケイ素原子を含有する化合物であることが好ましく、特に二酸化ケイ素微粒子が好ましい。二酸化ケイ素微粒子としては、例えばアエロジル(株)製のAEROSIL 200、200V、300、R972、R972V、R974、R202、R812,R805、OX50、TT600などがあげられる。
【0044】
有機化合物の例としては、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素化合物樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。
【0045】
本発明において、微粒子の1次粒径は、特に限定されないが、最終的にフィルム中での平均粒径は1.0〜10.0μmである必要がある。好ましくは、1.0〜8.0μm、更に好ましくは、2.0〜5.0μmである。
【0046】
微粒子の場合は、1次粒径、溶媒に分散した後の粒径、フィルムに添加された後の粒径が変化する場合が多く、重要なのは最終的にフィルム中で微粒子がセルロースエステルと複合し凝集して形成される粒径をコントロールすることである。上記粒径が、10μmを超えた場合は、ヘイズの劣化等が見られたり、異物として巻状態での故障を発生する原因にもなる。また、1.0μm以下の場合は、充分な巻き取り性の改善効果が見られず、特に、セルロースエステルフィルムが20〜65μmの場合は顕著である。
【0047】
本発明において、上記微粒子はセルロースエステルに対して、0.04〜0.3wt%添加して使用される。
【0048】
好ましくは、0.05〜0.2wt%、更に好ましくは0.05〜0.15wt%である。
【0049】
本発明においては、微粒子と溶剤を混合した組成物を高圧分散装置で処理する。本発明で用いる高圧分散装置は、微粒子と溶媒を混合した組成物を、細管中に高速通過させることで、高剪断や高圧状態など特殊な条件を作りだす装置である。高圧分散装置で処理することにより、例えば、管径1〜2000μmの細管中で装置内部の最大圧力条件が100kgf/cm2以上であることが好ましい。更に好ましくは200kgf/cm2以上である。またその際、最高到達速度が100m/sec以上に達するもの、伝熱速度が100kcal/hr以上に達するものが好ましい。
【0050】
上記のような高圧分<散装置にはMicrofluidicsCorporation社製超高圧ホモジナイザー(商品名マイクロフルイダイザー)あるいはナノマイザー社製ナノマイザーがあり、他にもマントンゴーリン型高圧分散装置、例えばイズミフードマシナリ製ホモゲナイザー等が挙げられる。
【0051】
本発明において、微粒子は、低級アルコール類を25wt%〜100wt%含有する溶剤中で分散した後、セルロースエステルを溶剤に溶解したドープと混合し、該混合液を支持体上に流延し、乾燥して製膜することを特徴とするセルロースエステルフィルムを得る。低級アルコールの含有比率としては、好ましくは、50wt%〜100wt%、更に好ましくは、75〜100wt%である。低級アルコール類としては、好ましくはメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等が挙げられる。 低級アルコール以外の溶媒としては特に限定されないが、セルロースエステルの製膜時に用いられる溶剤を用いることが好ましい。
【0052】
本発明において、微粒子は溶媒中で1wt%〜30wt%の濃度で分散される。これ以上の濃度で分散すると、粘度が急激に上昇し好ましくない。分散液中の微粒子の濃度としては、好ましく、5〜25wt%、更に好ましくは、10〜20wt%である。
【0053】
本発明において、フィルムのヘイズは、例えばASTM−D1003−52に従って測定できる。本発明において、ヘイズは0〜0.6%であることが好ましい、より好ましくは0〜0.4%、更に好ましくは、0.1〜0.2%である。
【0054】
本発明において、フィルムの表裏の動摩擦係数は、例えばJIS−K−7125(1987)が規定する方法で測定できる。ただしこの場合、フィルムの動摩擦係数を測定するに際し、相手材料として剛球等の金属を用いた場合、フィルムに微粒子を添加した効果を確認することはできない。必ずフィルム同士の動摩擦係数を測定する必要がある。そこで、前記JIS-K-7125に従い、試験片及び相手材料ともにフィルムを用い、かつ、フィルム表裏面が接触するように配置することで、測定できる。本発明において、動摩擦係数は、0.5〜1.3であることが好ましく、より好ましくは0.5〜1.0、更に好ましくは、0.6〜0.8である。
【0055】
本発明では、セルロースエステルフィルムの幅方向の両端に凹凸を付与して端部を嵩高くするいわゆるナーリング加工が施されている。
ナーリング高さ(a:μm)のフィルム膜厚(d:μm)に対する比率X(%)=(a/d)×100としたとき、X=0〜25%の範囲であることを特徴とする。好ましくは、0〜15%、より好ましくは、0〜10%である。この範囲より、ナーリング高さ比率が大きいと巻形状の変形が起こりやすく、また、同比率が小さいと巻き取り性が劣化するので好ましくない。
【0056】
本発明において、セルロースエステルフィルム中に異物が少ない方が好ましい。特に偏光クロスニコル状態で認識される異物が少ない方が好ましい。
【0057】
偏光クロスニコル状態で認識される異物とは、2枚の偏光板を直行(クロスニコル)状態にし、その間にセルロースエステルフィルムを置いて測定されるものをいう。このような異物は、偏光クロスニコル状態では、暗視野中で、異物の箇所のみ光って観察されるので、容易にその大きさと個数を識別することができる。
【0058】
異物の個数としては、面積250mm2当たり、偏光クロスニコル状態で認識される大きさが5〜50μmの異物が200個以下、50μm以上の異物が実質0個であることが好ましい。更に好ましくは、5〜50μmの異物が100個以下、より好ましくは50個以下である。
【0059】
上記、異物の少ないセルロースエステルフィルムを得るには、特に手段を選ばないが、セルロースエステルを溶媒に溶解したドープ組成物を以下のような濾紙を用いて濾過することで達成できる。この場合、濾紙の種類としては、濾水時間が20sec以上の濾紙を用い、かつ、濾過圧力を16kg/cm2以下で濾過して製膜することが好ましい。より好ましくは、30sec以上の濾紙を用いかつ濾過圧力を12kg/cm2以下、更に好ましくは、40sec以上の濾紙を用いかつ濾過圧力を10kg/cm2以下で濾過することである。また、上記濾紙は、2枚以上重ねて用いるとより好ましい。また、濾過圧力は、濾過流量と濾過面積を適宜選択することで、コントロールできる。
【0060】
本発明に係る偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。例えば、セルローストリエステルフィルムをアルカリ処理し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号、特開平6−118232号に記載されているような接着性を高める方法を使用しても良い。
【0061】
液晶表示用部材とは液晶表示装置に使用される部材のことで、例えば、偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、反射板、視野角向上フィルム、防眩フィルム、無反射フィルム、帯電防止フィルムなどがあげられる。
【0062】
その中でも寸法安定性に対して厳しい要求のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野角向上フィルムにおいて、本発明を適用することがより好ましい。
【0063】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1
〈試料1の作成〉
(分散液Aの作成)
エタノール 27重量部
微粒子I/二酸化ケイ素微粒子 3重量部
(商品名:アエロジル200V、1次粒径:12nm;日本アエロジル(株)製)
以上を混合し、回転数500rpmにて30分攪拌後、マントンゴーリン型高圧分散機にて、250kgf/cm2の圧力で分散して、分散液を作成した。
(添加液Aの作成)
分散液A 22重量部
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 12重量部
2-(2'-ヒドロキシ−3',5'-ジ-t-ブチルフェニル)ベゾトリアゾール(紫外線吸収剤I) 26重量部
メチレンクロライド 290重量部
上記添加液について、遠心式粒度分布測定機(CAPA500、堀場製作所(株)製)で測定したところ、平均粒径は、1.2μmであった。
(ドープ組成物A)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート
(酢化度61.0%) 85重量部
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート
(酢化度61.0%) 15重量部
エチルフタリルエチルグリコレート(可塑剤A) 2重量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤B) 8重量部
メチレンクロライド 475重量部
エタノール 50重量部
ドープ組成物Aを密封容器に投入し、70℃まで加熱し、撹拌しながら、セルローストリアセテート(TAC)を完全に溶解しドープを得た。溶解に要した時間は4時間であった。
ドープ組成物Aを濾過した後、セルローストリアセテートに対する微粒子の添加比率が、0.05wt%となるように、ドープ組成物Aと添加液Aとをインラインミキサーにて混合した後、ベルト流延装置を用い、ドープ温度35℃で30℃のステンレスバンド支持体上に均一に流延た。剥離可能な範囲まで乾燥させた後、ステンレスバンド支持体上からドープを剥離した。このときのドープの残留溶媒量は25%であった。ドープ流延から剥離までに要した時間は3分であった。ステンレスバンド支持体から剥離した後、多数のロールで搬送させながら50℃、90℃、120℃、130℃の乾燥ゾーンで乾燥を終了させ、フィルム両端に幅10mm、高さ4μmのナーリング加工を施して、膜厚40μmのセルローストリアセテートフィルム試料1を作成した。フィルム幅は1300mm、巻き取り長は3000mとした。巻き取り張力は、初期張力20kg/1300mm、最終巻張力10kg/1300mmとした。
(試料2〜10の作成)
試料1の作成において、セルローストリアセテートフィルムの厚み、微粒子添加量を表1に示すように変化させた以外は同様にしてフィルム試料2〜10を作成した。
【0064】
【表1】
【0065】
以上のようにして作成したフィルム試料1〜10について以下のような性能評価を行った。
【0066】
(評価方法)
1.平均粒径
走査型電子顕微鏡(倍率3000倍)で粒子を観察し、粒子に外接する円の直径をもって粒径とした。また、場所を変えて粒子100個を観察し、その平均値をもって、平均粒径とした。
2.ヘイズ:ASTM−D1003−52に従って測定した。
3.動摩擦係数:フィルム表面と裏面間の動摩擦係数は、JIS-K-7125(1987)に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、200gのおもりを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。
【0067】
動摩擦係数=F(gf)/おもりの重さ(gf)
4.凸状押され故障:製造工程において1500m巻き取ったフィルムを、23℃−55%RHの雰囲気下で1ヶ月間保存した後、フィルムを長さ方向に1m切り出し、凸状の変形の発生個数を評価した。3個/m2以下であれば実技上問題ないレベルである。
5.巻きズレ:巻き取り試料の端部のズレ幅を測定した。10mm以下であることが好ましい。
【0068】
表1から分かるように、本発明の方法によれば、セルロースエステルフィルムに微粒子を添加することにより巻き取り時の故障が改良されていることが分かる。特にセルロースエステルフィルムを薄膜化した場合において、その効果が顕著に見られる。
【0069】
(実施例2)
実施例1の試料2の作成条件において、マントンゴーリン型高圧分散機の分散圧力と、微粒子を下記の種類に変えた以外は、同様にして、表2に示すように試料11〜17を作成し、評価を行った。
微粒子II/二酸化ケイ素微粒子 (商品名:アエロジルR972V、1次粒径:12nm;日本アエロジル(株)製)
微粒子III/二酸化ケイ素微粒子 (商品名:アエロジルTT600、1次粒径:40nm;日本アエロジル(株)製)
微粒子IV/シリコーン樹脂微粒子(商品名:トスパール105、1次粒径:0.5μm;東芝シリコーン(株)製)
微粒子V/PMMA微粒子 (商品名:MX−150、1次粒径:1.5μm;綜研化学(株)製)
【0070】
【表2】
【0071】
表2から分かるように、本発明の方法によれば、セルロースエステルフィルムに微粒子を添加することにより巻き取り時の故障が改良されていることが分かる。
【0072】
(実施例3)
実施例1の試料2の作成条件において、ナーリングの高さを表3に示すように変化させた以外は、同様にして表3に示すように試料18〜22を作成し評価を行った。
【0073】
【表3】
【0074】
表3から分かるように、本発明においてナーリング高さ比は、0〜25%である方がより好ましい。
【0075】
(実施例4)
実施例1の試料2の作成条件において、微粒子分散液Aの作成時に、表4に示すようなエタノールとメチレンクロライドの混合比率(重量部/wt%)を変化した溶媒中で微粒子を分散した以外は同様にして、表5に示すように試料23〜27を作成した。
【0076】
また、実施例1の試料2の作成において、分散液Aの作成時に表4に示すように微粒子の濃度を変えて分散した。この時、セルローストリアセテートに対する微粒子の添加量が実施例1の試料2と同じくなるように、添加液への分散液の添加量を変化させて、表4に示すように試料28〜31を作成した。
【0077】
試料23〜31について、実施例1と同様の評価を行った。
【0078】
【表4】
【0072】
表4から分かるように、微粒子の分散液を作成する際、本発明の範囲であれば、巻き取り時の故障が改良されていることが分かる。
Claims (4)
- 平均粒径が1.0〜10.0μmの微粒子を、セルロースエステルフィルムに対して0.04〜0.3wt%含有し、膜厚が20〜65μmであることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムのヘイズが0〜0.6%であり、かつ、フィルムの表裏の動摩擦係数が0.5〜1.3であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記微粒子が、ケイ素原子を含有する化合物からなることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記請求項1〜3のいずれか1項に記載されたセルロースエステルフィルムを用いることを特徴とする偏光板用保護フィルム。
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