JP3789094B2 - Toner production method - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、静電荷潜像を顕在化する画像形成方法やトナージェット記録方法に用いるトナーの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、電子写真法としては多数の方法が知られているが、一般には光導電性物質を利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜像を形成し、ついで前記潜像をトナーで現像を行って可視像とし、必要に応じて紙などの転写材にトナー像を転写した後、熱・圧力などにより転写材上にトナー画像を定着して複写物又は印刷物を得るものである。
また、トナーを用いて現像する方法あるいは、トナー画像を定着する方法としては、従来各種の方法が提案されている。
【０００３】
従来、これらの目的に使用するトナーは、一般的に熱可塑性樹脂中に染料または顔料からなる着色剤を溶融混練し、均一に分散させた後、微粉砕装置により微粉砕し、微粉砕物を分級機により分級して所望の粒径を有するものとして製造されている。
【０００４】
この製造方法ではかなり優れたトナーを製造し得るが、ある種の制限、すなわち、トナー用材料の選択範囲に制限がある。例えば、樹脂着色剤分散体が十分に脆く、経済的に可能な製造装置で微粉砕し得るものでなければならない。ところがこれらの要求を満たすために樹脂着色剤分散体を脆くすると、前記分散体を実際に高速で微粉砕した場合、形成された粒子の粒経範囲が広くなりやすく、特に比較的大きな割合で微粒子がこれに生じるという問題が生じる。
【０００５】
更に、このように脆性の高い材料から得られるトナーは、複写機等の現像装置中で更なる微粉砕又は粉化を受けやすい。また、この方法では、着色剤等の固体微粒子を樹脂中に完全に均一分散することは困難であり、その分散の度合によっては、画像形成時におけるカブリの増大、画像濃度低下、混色性あるいは透明性の不良の原因となるので、着色剤の分散には十分な注意を払わなければならない。粉砕粒子の破断面に着色剤が露出することにより、現像特性の変動を引き起こす場合もある。
【０００６】
一方、これら粉砕法によるトナーの問題点を克服するため、特公昭３６−１０２３１号公報、特公昭４３−１０７９９号公報および特公昭５１−１４８９５号公報等に、懸濁重合法トナーを始めとして、各種重合法トナーやその製造方法が提案されている。例えば、懸濁重合法では、重合性単量体、着色剤及び重合開始剤、更に必要に応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加剤を均一に溶解または分散させて単量体組成物とした後、前記単量体組成物を分散安定剤を含有する媒体、例えば、水相中に適当な撹拌機を用いて分散し、同時に重合反応を行わせ、濾別、乾燥して所望の粒径を有するトナー粒子が得られる。また、乳化凝集法では、必要な添加剤の乳化液を加えた液中において単量体を乳化重合し、微粒の樹脂粒子を製造し、その後に、有機溶媒、凝集剤等を添加して会合する方法で乳化凝集法トナーを製造することができる。会合の際にトナーの構成に必要な離型剤や着色剤などの分散液と混合して会合させて調製する方法や、単量体中に離型剤や着色剤などのトナー構成成分を分散した上で乳化重合する方法などがある。濾別、乾燥以降の工程は懸濁重合法と同様に行える。なお、ここで会合とは、樹脂粒子が複数個融着してトナー粒子となることを示す。
【０００７】
これらの方法では、粉砕工程が全く含まれないため、トナーに脆性が必要ではなく、樹脂として軟質の材料を使用することができ、また、粒子表面への着色剤の露出が生じず、均一な摩擦帯電性を有するトナーが得られるという利点がある。また、得られるトナーの粒度分布が比較的シャープなことから分級工程を省略または、分級したとしても、所望の粒径を有するトナーが高収率で得られる。
【０００８】
これらの重合法トナーの製造過程において、処理対象物が液状物質若しくは液体中に懸濁状態で存在するスラリー（以下、液状物質とスラリーを総称して「処理液」と称する）である工程の場合、各処理液はタンク等の機器でバッチ式に処理されることが一般的である。また、同一バッチ内で処理が均一に行われるよう攪拌しながら行うことが一般的である。更に、異なるバッチ間で処理の程度に差が出ないよう処理温度を一定に制御することが好ましい。処理温度は３０℃以上１２０℃以下と常温よりも加熱側に一定にすることが一般的である。
【０００９】
重合法トナーの各工程で処理される処理液は、単量体を始めとして重合開始剤や荷電制御剤や着色剤等の各種添加物、及びそれらの分解物等の様々な揮発性成分を含んでおり、これらの揮発性成分は常温でもそれぞれの蒸気圧に従い処理液中から気相部へ揮発する。前述の如く処理液を攪拌すると、気液界面の更新が頻繁に行われ揮発性成分の揮発がより促進される。更に前述の如く処理液が加熱処理される場合は、蒸気圧の上昇に伴い揮発性成分の揮発は顕著なものとなる。
【００１０】
揮発物は、悪臭等作業環境に影響を及ぼす可能性があるので、気相部より系外に排出する必要がある。系外に排出する方法としては、真空ポンプやブロアー等の排気装置と気相部をベント配管で接続して排気する方法が一般的である。揮発物が大気に排出できない物質である場合や、揮発物が排気装置を損傷する恐れがある場合は、ベント配管上に吸着塔等の溶剤回収装置や、ベントクーラー又はコンデンサーと称される凝縮器を設けることが好ましい。
【００１１】
重合工程において、酸素が重合阻害の原因となる重合反応である場合、気相部を重合阻害の原因とならない気体、例えば窒素等の不活性ガスに置換する必要がある。この場合も気相部を真空ポンプやブロアー等の排気装置と気相部をベント配管で接続して排気しながら、重合阻害の原因とならない気体を供給する方法が一般的である。この場合もベント配管上に溶剤回収装置や凝縮器を設けることが好ましい。
【００１２】
しかしながら、ベント配管の内壁に着目すると、揮発物が内壁で凝縮し、タンクからの伝熱による加熱や、気相部置換ガスの通過による乾燥で凝縮物が硬化した付着物が少なからず存在する。この付着物が堆積すると管路を狭め排気効率の減少を招き、気相部に存在するガスの組成が変わることにより通常とは異なるトナーが生成する要因となっている。具体的には、ガス置換が不十分で重合阻害を生じ重合転化率の低い現像性能が劣るトナーが生成したり、重合速度に異常を生じた分子量の異なる定着性能に劣るトナーが生成したり、会合条件に異常を生じた粒径や形状の異なる現像性能や転写性能に劣るトナーが生成する要因となる。また、付着物の堆積が進行すると管路の閉塞に至り、装置を停止させ生産効率を低下させるだけではなく、装置に重大なダメージを与え多大な損害を被る場合がある。
【００１３】
また、凝縮器にも同様に付着物が発生する。凝縮器内に付着物が大量に堆積すると、排気効率を低下させるだけではなく、凝縮機能の低下を招き、揮発物が大気を汚染したり排気装置を損傷する場合がある。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、こうした問題点を解消して、トナー製造用タンクの気相部を安定して排気できるトナーの製造方法を提供することである。さらに、得られたトナーによって画像を形成した場合において、現像性能や転写性能及び定着性能に優れたトナーが得られるトナーの製造方法を提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明は以下の通りである。
（１）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液からなる処理液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却されることにより前記揮発性成分が凝集され、前記凝集による凝集液が前記処理液の一部として再利用に供されることを特徴とするトナーの製造方法。
（２）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却され、且つ、ベント配管洗浄液投入口とベント配管洗浄液排出口が設けられ、前記ベント配管洗浄液投入口からベント配管内にベント配管洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。
（３）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び
該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却され、且つ、凝縮器洗浄液投入口と凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮器洗浄液投入口から凝縮器内に凝縮液洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。
（４）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮液排出口を前記タンクに接続して前記気相部を排気することを特徴とするトナーの製造方法。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
【００１７】
本発明者らは、上記した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、トナー製造用タンクの気相部を安定して排気するためには、ベント配管や凝縮器を冷却及び／又は洗浄する方法が大きく影響を与えることを見出した。
【００１８】
本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌する工程を少なくとも有し、前記攪拌は気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われる。
【００１９】
本発明のトナーの製造方法は、懸濁重合法や乳化重合法等における、水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌する工程に特徴を有する。攪拌する工程とは、公知の攪拌機を用いて溶液又は分散液を攪拌する工程や、ポンプ等を接続して溶液又は分散液を循環させる工程をさす。
【００２０】
本発明でいうところの溶液又は分散液とは、重合性単量体を主成分とする重合性単量体組成物、重合性単量体組成物が水系媒体中に液滴として存在する懸濁液、重合性単量体組成物の重合物が水系媒体中に固形物として存在する懸濁液等が挙げられ、例えば、以下の工程で調製されたものを示す。しかし、本発明においては、これらに限定されない。
懸濁重合法における溶液又は分散液としては、（ａ）重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程又は溶解工程；（ｂ）前記重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程；（ｃ）水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程；のいずれかで調製されるものが挙げられる。
【００２１】
乳化重合法における溶液又は分散液としては、（ｄ）必要な添加剤の乳化液を加えた液中において単量体を乳化重合し、樹脂粒子を製造する工程；（ｅ）樹脂粒子を会合してトナー粒子を生成する会合工程；のいずれかで調製されるものが挙げられる。ここで会合とは、樹脂粒子が複数個融着してトナー粒子となることを示す。
【００２２】
なお、いずれの工程においても均一に反応を行うために攪拌が行われ、攪拌は、気相部及び前記気相部を排気するベント配管を有するタンク内で行われる。
【００２３】
本発明におけるトナーは、少なくとも結着樹脂と着色剤を含有するトナー粒子を含むものであるが、必要に応じて定着性改良剤である離型剤や荷電制御剤等を含有することもできる。トナー粒子そのものをトナーとして用いても良いが、トナー粒子に対して、無機微粒子や有機微粒子等で構成される外添剤を添加してもよい。
【００２４】
懸濁重合法の製造方法としては特に限定されるものでは無いが、下記の様な製造方法を上げることができる。
【００２５】
重合性単量体中に着色剤や必要に応じて離型剤、荷電制御剤、さらに重合開始剤等の各種構成材料を添加し、ホモジナイザー、サンドミル、サンドグラインダー、超音波分散機などで重合性単量体に各種構成材料を溶解あるいは分散させ、重合性単量体組成物を得る（分散工程又は溶解工程）。各種構成材料が溶解あるいは分散された重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有した水系媒体中にホモミキサーやホモジナイザーなどを使用し、トナーとしての所望の大きさの液滴（重合体単量体組成物の粒子）に分散させる（造粒工程）。その後、撹拌機構を有するタンクへ移し、加熱することで重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合反応を進行させる（重合工程）。反応終了後、分散安定剤を除去し、濾過、洗浄し、さらに乾燥することで本発明のトナーを調製する。
【００２６】
また、本発明のトナーの製造方法を、樹脂粒子を水系媒体中で融着させて調製する方法における溶液又は分散液を攪拌する工程に適用させてもよい。この方法は、特に限定されるものでは無いが、例えば、特開平５−２６５２５２号公報や特開平６−３２９９４７号公報、特開平９−１５９０４号公報に示す方法をあげることができる。すなわち、樹脂粒子と着色剤などの構成材料の分散粒子、あるいは樹脂及び着色剤等より構成される微粒子を複数以上会合させる方法、特に水中にてこれらを乳化剤を用いて分散した後に、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加え塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移点温度以上で加熱融着させ、その粒子を含水状態のまま流動状態で加熱乾燥することにより、本発明のトナーを形成することができる。なお、ここにおいて凝集剤と同時に水に対して無限溶解する有機溶媒を加えてもよい。
【００２７】
本発明のトナーの製造方法において重合を行う場合、材料に用いられる好ましい重合性単量体としては、具体的には、スチレン、ｏ（ｍ−、ｐ−）−メチルスチレン、ｍ（ｐ−）−エチルスチレン等のスチレン系単量体；（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸ベヘニル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル等の（メタ）アクリル酸エステル系単量体；ブタジエン、イソプレン、シクロヘキセン、（メタ）アクリロニトリル、アクリル酸アミド等のエン系単量体が好ましく用いられる。これらは、単独で用いてもよく、または一般的には出版物ポリマーハンドブック第２版III−Ｐ１３９〜１９２（John Wiley & Sons社製）に記載の理論ガラス転移温度（Ｔｇ）が、４０〜７５℃を示すように単量体を適宜混合し用いてもよい。理論ガラス転移温度が４０℃未満の場合には、トナーの保存安定性や現像剤の耐久安定性の面から問題が生じ、一方７５℃を超える場合は定着点の上昇をもたらし、特にフルカラートナーの場合においては各色トナーの混色が不十分となり色再現性に乏しく、更にＯＨＰ画像の透明性を著しく低下させ高画質の面から好ましくない。
【００２８】
本発明においては、コア／シェル構造を有するトナーとしてもよく、前記構造のトナーを製造する場合は、低軟化点物質としての離型剤をコアに内包化させるため、シェルを構成する外殻樹脂中に更に極性樹脂を添加することが特に好ましい。
【００２９】
外殻樹脂は、上記重合性単量体から得られるもののうち、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）により測定された、樹脂成分の数平均分子量（Ｍｎ）が５０００〜１０００００であり、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の比（Ｍｗ／Ｍｎ）が２〜１００を示す分子量を有するものが好ましい。具体的なＧＰＣの測定方法としては、予めトナーをソックスレー抽出器を用いトルエン溶剤で２０時間抽出を行った後、ロータリーエバポレーターでトルエンを留去し、次に低軟化点物質は溶解するが外殻樹脂は溶解し得ない有機溶剤、例えばクロロホルム等を加え十分洗浄を行い、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）に溶解した溶液をポア径が０．３μｍの耐溶剤性メンブランフィルターでろ過し、サンプルを得る。ウォーターズ社製１５０Ｃに、昭和電工製Ａ−８０１、８０２、８０３、８０４、８０５、８０６、８０７のカラムを連結して、標準ポリスチレン樹脂の検量線を用い、分子量分布を測定する。
【００３０】
コア／シェル構造を有するトナーの外殻樹脂に添加される極性樹脂としては、スチレンと（メタ）アクリル酸の共重合体、マレイン酸共重合体、飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂が好ましく用いられる。前記極性樹脂は、外殻樹脂又は外殻樹脂を構成する重合性単量体と反応しうる不飽和基を分子中にあまり含まないものが特に好ましい。仮に多くの不飽和基を有する極性樹脂を含む場合においては、外殻樹脂を構成する単量体と架橋反応が起き、特に、フルカラー用トナーとしては、極めて高分子量になり四色トナーの混色には不利となり好ましくない。
【００３１】
また、本発明においては、トナーの表面にさらに最外殻樹脂層を設けても良い。前記最外殻樹脂層のガラス転移温度は、耐ブロッキング性のさらなる向上のため外殻樹脂層のガラス転移温度以上に設計されること、さらに定着性を損なわない程度に架橋されていることが好ましい。また、前記最外殻樹脂層には帯電性向上のため極性樹脂や荷電制御剤が含有されていることが好ましい。
【００３２】
前記最外殻層を設ける方法としては、特に限定されるものではないが例えば以下のような方法が挙げられる。
(1)重合反応後半、または終了後、反応系中に必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を溶解、分散したモノマーを添加し、重合粒子に吸着させ、重合開始剤を添加し重合を行う方法。
(2)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を含有したモノマーからなる乳化重合粒子またはソープフリー粒子を反応系中に添加し、重合粒子表面に凝集、必要に応じて熱等により固着させる方法。
(3)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を含有したモノマーからなる乳化粒子またはソープフリー粒子を乾式で機械的にトナー粒子表面に固着させる方法。
【００３３】
本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としてはカーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロー／マゼンタ／シアン着色剤を用い黒色に調色されたものが利用できる。
【００３４】
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、１０９、１１０、１１１、１２８、１２９、１４７、１６８等が好適に用いられる。
【００３５】
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１２２、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が好ましい。
【００３６】
本発明に用いられるシアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６２、６６等が好適に利用できる。
【００３７】
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
【００３８】
本発明に用いられる着色剤は、カラートナーの場合、色相角、彩度、明度、耐候性、ＯＨＰ透明性、トナー中への分散性の点から選択される。前記着色剤の添加量は、樹脂分１００質量部に対し１〜２０質量部添加して用いられる。
【００３９】
黒色着色剤として磁性体を用いた場合には、他の着色剤と異なり樹脂分１００質量部に対し４〜１５０質量部添加して用いられる。
【００４０】
本発明に用いられる荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、カラートナーの場合は、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。具体的化合物としては、ネガ系としてサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸の金属化合物、スルホン酸、カルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリークスアレーン等が利用できる。ポジ系として四級アンモニウム塩、前記四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物等が好ましく用いられる。荷電制御剤は樹脂分１００質量部に対し０．５〜１０質量部が好ましい。
【００４１】
本発明で使用される重合開始剤として、例えば、２，２'−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２'−アゾビスイソブチロニトリル、１，１'−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２'−アゾビス−４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ系重合開始剤；ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、２，４−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド等の過酸化物系重合開始剤が用いられる。
【００４２】
前記重合開始剤の添加量は、目的とする重合度により変化するが一般的には単量体に対し０．５〜２０質量部添加され用いられる。
重合開始剤の種類は、重合方法により若干異なるが、十時間半減期温度を参考に、単独又は混合し利用される。また、重合度を制御するため公知の架橋剤・連鎖移動剤・重合禁止剤等を更に添加し用いることも可能である。
【００４３】
本発明のトナー製造方法においては、重合時に用いる分散安定剤を、酸に可溶な無機系酸化物とするのが好ましい。更に、無機系酸化物はリン酸化合物であることが好ましい。リン酸化合物としては、例えば、リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛等が挙げられる。これらの分散安定剤は、重合性単量体１００質量部に対して０．２〜１０．０質量部を使用することが好ましい。
【００４４】
更に、前記分散安定剤は、市販のものをそのまま用いても良いが、細かい均一な粒度を有す分散粒子を得るために、分散媒中にて高速撹拌下、無機系酸化物を生成させて用いることもできる。例えば、リン酸三カルシウムの場合、高速撹袢下において、リン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を混合することで懸濁重合方法に好ましい分散安定剤を得ることができる。また、これら分散安定剤の微細化のため０．００１〜０．１質量部の界面活性剤を併用しても良い。
【００４５】
界面活性剤として、具体的には、市販のノニオン、アニオン、カチオン型の界面活性剤が利用でき、例えばドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム等が好ましく用いられる。
【００４６】
本発明のトナーの製造方法において、揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液は、上記の懸濁重合法における（ａ）〜（ｃ）、乳化重合法における（ｄ）、（ｅ）が挙げられるが、具体的には、以下に示す工程で調製される処理液が挙げられる。
Ａ．重合性単量体と着色剤、荷電制御剤、重合開始剤、極性樹脂、滑剤等を溶解／分散して重合性単量体組成物（処理液Ａ）を生成する分散工程又は溶解工程。これら添加物を溶解／分散する工程を分割して処理液Ａ１、Ａ２、・・・と多段処理する場合もある。
Ｂ．水系媒体中に重合性単量体組成物が液滴として存在する懸濁液（処理液Ｂ）を生成する造粒工程。
Ｃ．重合性単量体組成物を水系媒体中で重合し、トナー懸濁液（処理液Ｃ）を生成する重合工程。
Ｅ．重合性単量体又は重合性単量体組成物を乳化重合して樹脂粒子のエマルジョン（処理液Ｅ）を生成する乳化重合工程。
Ｆ．樹脂粒子のエマルジョンに必要により各種添加剤のエマルジョンを混合して樹脂粒子を凝集させ、凝集粒子の分散液（処理液Ｆ）を生成する凝集工程。
Ｇ．温度／ｐＨ調整により凝集粒子の粒径や形状を整えトナー分散液（処理液Ｇ）を生成する熟成工程。
【００４７】
本発明の特徴である、トナー製造に用いるタンクは、気相部及び前記気相部を安定して排気するためのベント配管や凝縮器を有する。上記処理液中の揮発性成分が、気相部、ベント配管や凝縮器等の内壁に付着するのを防ぐために、ベント配管や凝縮器を冷却及び／又は洗浄する方法について、図面を参照しながら具体的に説明する。図１〜３に本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図の一例を示す。図４に従来のトナー製造用タンクの模式図を示す。図６、７に本発明に用いたトナー製造用タンクとベント配管の接続部の断面図の一例を示す。図５に従来のトナー製造用タンクとベント配管の接続部の断面図を示す。
【００４８】
まず、図４を参考に従来のトナー製造について説明する。
【００４９】
揮発性成分を含有する液状中間物質が存在する各工程において、攪拌翼３により処理液２を混合することは、処理液２を均一に処理するために重要である。揮発性成分を含有する処理液２を攪拌し、かつ必要により加熱すると処理液２より大量の揮発物が発生し、気相部４に滞留する。揮発物を気相部４に滞留したままにしておくと、揮発物が気相部４の天面及び壁面で凝縮して液化し、乾燥及び熱硬化によって、気相部４の天面及び壁面に付着物が生成する。この付着物が製品となる処理物に混入すると、後工程のトラブル若しくは市場での品質トラブルを引き起こすので、気相部４の天面及び壁面に付着物を生成させないことが肝要である。この付着物は、原因物質である気相部４に滞留する揮発物を除去することで生成速度を大幅に抑制できる。気相部４に滞留する揮発物を除去する方法としては、ベント配管６を介して排気装置７で排気する方法が一般的である。気相部４が減圧状態になることが好ましくない処理の場合は、置換ガス投入口５より置換ガスを投入することができる。置換ガス投入口５は単に大気開放弁であっても良いし、重合反応などの処理に影響が少ない不活性ガス発生装置へ接続されても良い。不活性ガスとしては窒素が一般的に用いられる。処理が減圧蒸留の場合などは、置換ガス投入口５を使用しない。
【００５０】
排気装置７で排気される揮発物が大気を汚染したり、排気装置を損傷する恐れがある場合はベント配管６上に凝縮器１１を設けることができる。凝縮器１１は内包する冷却装置１４で、揮発物を含む気体を冷却し、揮発物の凝縮液と揮発物を含まない気体とに分離し、揮発物の凝縮液は凝縮液排出口１３より排出し図示しない油水分離槽などで回収され、揮発物を含まない気体はベント配管６を介して排気装置７より大気などへ排気される方式が一般的である。
【００５１】
ここで、揮発物を含む気体が通過するベント配管６でも、ベント配管６の温度がタンクを介して伝熱により処理液と略等しくなるため、気相部４の天面や壁面と同様に、揮発物が熱硬化した付着物が生成していた。この付着物は堆積して管路を狭め排気効率を低下させ、堆積が進むと管路の閉塞に至ることがある。ベント配管６の付着物は製品に混入して直接的な問題を生じる可能性が少ないため軽視されていたが、付着物除去のために生ずる装置停止による生産効率の低下や、排気効率低下による品質トラブルを招く原因となっている。特に、排気効率低下による品質トラブルは、気相部の温度やガスの組成の微妙な変化を介して生ずるため、原因解明に時間を要することが多く、重大な品質トラブルに繋がることが少なくない。
【００５２】
上記問題を解決するために、本発明の方法が用いられる。すなわち、ベント配管の付着物の生成を抑制する方法の１つとして、ベント配管を空気以外の冷媒により冷却することが有効である。ベント配管を冷却すると、揮発物がベント配管の内壁で凝縮しても熱硬化せずに液状で存在し続けるので、凝縮液として回収することが容易である。
【００５３】
図１にベント配管６の構成の形態を示すように、ベント配管の冷却の方法としては、ベント配管６の外周にジャケット８を設け二重管とし、前記ジャケット８内に冷媒を流してベント配管６を冷却することが、ベント配管６の冷却温度が安定するので好ましい。冷媒の温度は、凝縮液が熱硬化しない温度なら如何なる温度でも良いが、処理液２の温度よりも１０℃以上低く、より好ましくは２０℃以上低く設定することが好ましい。
【００５４】
凝縮液は、ベント配管６上に設けた１ヶ所あるいは複数箇所の排出口から回収できるが、図２に示すように排出口をタンクに接続して、凝縮液を再利用することもできる。凝縮液は元々処理液２の成分なので、処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の有効利用となり好ましい。凝縮液の液溜りができないようベント配管６は水平部を設けず、横引きの際にも傾斜配管とすることが一般的である。
【００５５】
ベント配管６の付着物の生成を抑制する方法の２つ目として、ベント配管洗浄液投入口９及びベント配管洗浄液排出口１０を設けベント配管洗浄液を流すことも有効である。ベント配管６の内壁で凝縮した揮発物の凝縮液が、乾燥して熱硬化する前に、ベント配管洗浄液を流すことによって、付着物の生成を防止できる。ベント配管洗浄液は連続的に流しても断続的に流しても良く、断続的に流す場合でも流すタイミングは如何なるタイミングでも良いが、タンクがバッチ処理を行うタンクである場合は、バッチ処理が終了しタンク内の処理液２を次工程に移送した直後であることが好ましい。好ましくは３０分以内、より好ましくは１０分以内、更に好ましくは５分以内である。ベント配管洗浄液もベント配管冷却用冷媒と同じ理由で、処理液２の温度よりも低く、より好ましくは１０℃以上低く設定することが良い。なお、図１は、ベント配管６を冷却するジャケット８と、ベント配管６を洗浄するためのベント配管洗浄液投入口９とベント配管洗浄液排出口１０が設けられたタンクを示す。
【００５６】
凝縮液を含んだベント配管洗浄液は、ベント配管６上に設けた１ヶ所あるいは複数箇所のベント配管洗浄液排出口１０から回収できるが、ベント配管洗浄液排出口をタンクに接続して、タンク内に回収することもできる。なお、タンクがベント配管を冷却し、ベント配管を洗浄する機能の両方を有する場合、ベント配管を冷却した際に生成する凝縮液を排出するための排出口と、ベント配管を洗浄する際にベント配管洗浄液が排出するためのベント配管洗浄液排出口は、違う箇所に設けても良いが、ベント配管洗浄液排出口をタンクに接続して２つの機能を兼ねた排出口とすることも可能である。
【００５７】
処理液２が水系媒体を含有する場合、ベント配管洗浄液は水系媒体の性状と略同一とすることが好ましい。具体的には、ベント配管洗浄液を、水系媒体に使用する水、又は水系媒体に使用する分散剤を含有する水とすることが好ましい。ベント配管洗浄液を水系媒体の性状と略同一としてタンクに回収すれば、凝縮液もベント配管洗浄液も処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の有効利用となり好ましい。凝縮液とベント配管洗浄液の液溜りができないようベント配管６は水平部を設けず、横引きの際にも傾斜配管とすることが一般的である。
【００５８】
また、トナーの製造に用いるタンクは、ベント配管の他に凝縮器を有することも好ましい。その場合、凝縮器１１にも付着物が生成する。凝縮器１１は通常冷却装置１４を内包しているので連続運転を行っている限りは凝縮液が固化しないが、凝縮器１１が設けられたトナー製造用タンクを有する装置を間欠運転する場合、即ち夜間に停止する場合や週末に停止する場合は凝縮液が乾燥し固化して付着物となる傾向がある。凝縮器１１の凝縮液はベント配管６の凝縮液よりも濃度が濃く、量も多いので付着物の堆積速度も速い。付着物除去のために生ずる装置停止による生産効率の低下や、排気効率低下による品質トラブルを招く原因としては、ベント配管６の付着物を起因とする品質トラブルと同等である。
【００５９】
上記のような、凝縮器の付着物の生成を抑制する方法として、図１及び図２に示すように、凝縮器１１に凝縮器洗浄液投入口１２と凝縮液排出口１３を設け凝縮器洗浄液を流すことが有効である。凝縮器１１の内壁で凝縮した揮発物の凝縮液が、乾燥して熱硬化する前に、凝縮器洗浄液を流すことによって、付着物の生成を防止できる。凝縮器洗浄液は連続的に流しても断続的に流しても良く、断続的に流す場合でも、流すタイミングは如何なるタイミングでも良いが、タンクがバッチ処理を行うタンクである場合は、バッチ処理が終了しタンク内の処理液２を次工程に移送した直後であることが好ましい。好ましくは３０分以内、より好ましくは１０分以内、更に好ましくは５分以内である。
【００６０】
凝縮器洗浄液もベント配管洗浄液やベント配管冷却用冷媒と同じ理由で、処理液２の温度よりも低く、より好ましくは１０℃以上低く設定することが好ましい。凝縮液を含んだ凝縮器洗浄液は、凝縮器１１下方に設けた凝縮液排出口１３から回収できるが、図３に示すように、凝縮液排出口をタンクに接続して、具体的にはベント配管を介して凝縮液がタンクに回収されるようにすることもできる。
【００６１】
処理液２が水系媒体を含有する場合、凝縮器洗浄液は水系媒体の性状と略同一とすることが好ましい。具体的には、凝縮器洗浄液を、水系媒体に使用する水、又は水系媒体に使用する分散剤を含有する水とすることが好ましい。凝縮器洗浄液を水系媒体の性状と略同一としてタンク１に回収すれば、凝縮液も凝縮器洗浄液も処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の有効利用となり好ましい。
【００６２】
図３で、凝縮器洗浄液を用いない場合も、凝縮器１１で分離した凝縮液をタンク１に回収することができる。凝縮液は元々処理液２の成分なので、処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の有効利用となり好ましい。
【００６３】
凝縮器洗浄液の使用の有無に係わらず、凝縮器１１で分離した凝縮液をタンク１に回収する場合は、凝縮器１１とタンク１との間のベント配管６の距離は、ベント配管６の付着物を軽減できるように短くすることが好ましい。好ましい距離としては、ベント配管６の内径の１０倍以内、より好ましくは５倍以内である。
【００６４】
ベント配管６を冷却する方法と、ベント配管６上にベント配管洗浄液投入口９を設けベント配管洗浄液を流す方法と、凝縮器１１に凝縮器洗浄液を流す方法と、凝縮器１１で分離した凝縮液及び／又は凝縮器洗浄液をタンク１に回収する方法は、それぞれ独立して実施しても良いが、２つ以上の方法を組合せて実施しても良い。
【００６５】
本発明のトナー製造方法を、蒸留工程に用いる場合、気相部の真空度は８０ｋＰａであることが好ましい。
【００６６】
また、本発明の全ては、ベント配管６とタンク１の接続部において、ベント配管が気相部４に突出させた構造とすることが好ましい。図５に示す従来の方法のように、ベント配管６とタンク１の接続部が気相部４に突出していないと、凝縮液やベント配管洗浄液及び凝縮器洗浄液が気相部４の壁面を伝わって流れるため、気相部４の内壁に付着物が生成する原因となり得る。
【００６７】
ベント配管６とタンク１の接続部を気相部４に突出して構造とする方法としては、図６に示すように、インナーノズル１５を追加する方法が簡便であるが、ベント配管６とインナーノズル１５の内径に段差が出来てしまい、この段差部が液溜りとなり付着物が生成されることがある。この段差を解消する方法としては、図７に示すように、ベント配管６の内径をインナーノズル１５の内径に等しいか細くすれば良い。
【００６８】
上記のようなトナー製造用タンク内で製造されたトナー粒子を、濾別、乾燥する。前述のように、前記トナー粒子に各種トナー性能付与のために、外添剤を添加しても良い。使用される外添剤としては、例えば、金属酸化物（酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化錫、酸化亜鉛など）；窒化物（窒化ケイ素など）；炭化物（炭化ケイ素など）；金属塩（硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなど）；脂肪酸金属塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなど）；カーボンブラック；シリカなどが用いられる。
【００６９】
これら外添剤は、トナー粒子１００質量部に対し、０．０１〜１０質量部が用いられ、好ましくは０．０５〜５質量部が用いられる。これら外添剤は、単独で用いても、また、複数併用しても良い。それぞれ、疎水化処理を行ったものが、より好ましい。
【００７０】
本発明のトナーの製造方法によって、製造されるトナーは、重量平均粒径が３〜２０μｍのものが好ましい。
トナー平径及び粒度分布の測定装置としては、コールターカウンタＴＡ−IIあるいはコールターマルチサイザーII（コールター社製）を用いる。電解液は、１級塩化ナトリウムを用いて、約１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。
【００７１】
測定方法としては、前記電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。
【００７２】
試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、トナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布を算出する。
【００７３】
それから本発明に係る体積分布から求めた重量基準の重量平均粒径（Ｄ４）（各チャンネルの代表値をチャンネル毎の代表値とする）を求める。
【００７４】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。しかしながら、これによって本発明が何ら限定されるものではない。
【００７５】
下記、一連の工程は実施例１〜１１及び比較例１、２の全てに共通である。
（着色剤分散工程）
トナー製造用タンクＡ１に、スチレンモノマーを１００質量部、荷電制御剤であるジ‐ｔ‐ブチルサリチル酸金属化合物を２質量部、着色剤であるＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３を１０質量部投入し、２０℃にて強攪拌し処理液Ａ１を得た。
（樹脂溶解工程）
トナー製造用タンクＡ２に、スチレンモノマーを４０質量部、ｎ−ブチルアクリレートを３０質量部、極性レジンである飽和ポリエステル（酸価１０ｍｇＫＯＨ／ｇ、ピーク分子量；８５００）を１５質量部投入し、３０℃で通常攪拌し処理液Ａ２を得た。
（開始剤溶解工程）
トナー製造用タンクＡ３に、スチレンモノマーを３０質量部、重合開始剤である２，２'−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）を８質量部投入し、３０℃にて通常攪拌し処理液Ａ３を得た。
（離型剤溶解工程）
トナー製造用タンクＡ４に、処理液Ａ１、処理液Ａ２、処理液Ａ３、離型剤であるワックス（融点６５℃）を４０質量部投入し、６０℃にて通常攪拌して重合性単量体組成物である処理液Ａ４を得た。
（造粒工程）
トナー製造用タンクＢに、イオン交換水を７００質量部、０．１Ｍ−Ｎａ₃ＰＯ₄水溶液を４５０質量部投入し、６０℃に加温した後、クレアミックスＣＬＳ−３０Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて、４５００ｒｐｍで撹拌した。これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ₂水溶液６８質量部を徐々に添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
【００７６】
水系媒体中に処理液Ａ４を投入し、６０℃、Ｎ_２雰囲気下で、クレアミックスにて４５００ｒｐｍで１５分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒し処理液Ｂを得た。
（重合工程）トナー製造用タンクＣに、処理液Ｂを移送しパドル撹拌翼で撹拌しつつ、７０℃に昇温し、１０時間反応させ処理液Ｃを得た。
（後工程）塩酸を加えリン酸カルシウム塩を溶解させ、脱水及び洗浄を繰り返した後、乾燥してトナー粒子を得た。
【００７７】
上記で得られたトナー粒子１００質量部に対して、ＢＥＴ法による比表面積が、２００ｍ²／ｇである疎水性シリカを１．０質量部添加し、混合機を用いて混合しトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径は６．８μｍであった。
【００７８】
（連続生産性の評価）トナー製造用タンクＡ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４、Ｂ、Ｃにベント配管と凝縮器と排気装置をそれぞれ設け、各タンクの気相部を排気しながら上記一連の工程の繰り返し生産を行った。各ベント配管の冷却／洗浄条件を表１に、各凝縮器の洗浄／配置条件を表２に示す。尚、実施例９〜１１に対応する図３の構成として、ベント配管６の内径は５０ｍｍ、タンク１と凝縮器１１の距離は５００ｍｍである。
【００７９】
尚、各実施例の効果を明確にするため、実施例１〜６及び比較例１では、ベント配管の分解清掃は行わず、凝縮器のみ毎バッチ分解清掃した。また、実施例７〜１１及び比較例２では、凝縮器の分解清掃は行わず、ベント配管のみ毎バッチ分解清掃した。
【００８０】
繰り返し生産は、夜間停止の無い２４時間生産とし、週末停止の週５日生産とした。各排気装置の負荷電流が正常状態から１割上昇した時点を各ベント配管又は各凝縮器の付着物が堆積し始めた時点と判断し、その時のバッチ数を各実施例の効果とした。対応するベント配管又は凝縮器のみを分解清掃し、再び繰り返し生産を続行して他のトナー製造用タンクに設置したベント配管又は凝縮器の付着状況を確認した。各ベント配管に対する実施例の効果を表１に、各凝縮器に対する実施例の効果を表２に示す。
【００８１】
（原材料の有効利用性の評価）
各トナー製造用タンクに投入した原材料及び中間生成物の質量の合計Ｘと、各トナー製造用タンクから得られた中間生成物の質量Ｙを比較し、Ｙ／Ｘを各トナー製造用タンクの収率（％）として評価した。尚、Ｘ及びＹはイオン交換水を含まない。結果を表１及び２に示す。
【００８２】
【表１】

【００８３】
【表２】

【００８４】
【発明の効果】
本発明によれば、トナー製造用タンクの気相部を安定して排気でき、得られたトナーによって画像を形成した場合において、現像性能や転写性能及び定着性能に優れたトナーが得られるトナーの製造方法が提供される。
【００８５】
更に本発明によれば、原材料を有効利用し経済性に優れたトナーが得られるトナーの製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図の一例である。
【図２】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図の一例である。
【図３】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図の一例である。
【図４】 従来のトナー製造用タンクの模式図である。
【図５】 従来のトナー製造用タンクとベント配管の接合部の断面図の一例である。
【図６】 本発明に用いたトナー製造用タンクとベント配管の接合部の断面図の一例である。
【図７】 本発明に用いたトナー製造用タンクとベント配管の接合部の断面図である。
【符号の説明】
１ トナー製造用タンク
２ 処理液
３ 攪拌翼
４ 気相部
５ 置換ガス投入口
６ ベント配管
７ 排気装置
８ ジャケット
９ ベント配管洗浄液投入口
１０ ベント配管洗浄液排出口
１１ 凝縮器
１２ 凝縮器洗浄液投入口
１３ 凝縮液排出口
１４ 冷却装置
１５ インナーノズル[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a toner manufacturing method used in an image forming method for revealing an electrostatic latent image and a toner jet recording method.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a number of methods are known as electrophotographic methods. Generally, a photoconductive material is used to form an electric latent image on a photoreceptor by various means, and then the latent image is formed with toner. Development is performed to make a visible image, and if necessary, the toner image is transferred to a transfer material such as paper, and then the toner image is fixed on the transfer material by heat or pressure to obtain a copy or printed matter. .
Various methods have been proposed for developing with toner or fixing a toner image.
[0003]
Conventionally, toners used for these purposes are generally obtained by melt-kneading a colorant composed of a dye or pigment in a thermoplastic resin, uniformly dispersing it, and then finely pulverizing it with a fine pulverizer. They are produced by classification with a classifier and having a desired particle size.
[0004]
Although this method of manufacture can produce fairly good toner, there are certain limitations, i.e., limited choice of toner materials. For example, the resin colorant dispersion must be sufficiently brittle and capable of being finely pulverized with economically possible production equipment. However, if the resin colorant dispersion is made brittle in order to satisfy these requirements, when the dispersion is actually finely pulverized at high speed, the particle diameter range of the formed particles tends to be widened, and in particular, a relatively large proportion of fine particles The problem arises that this occurs.
[0005]
Furthermore, the toner obtained from such a highly brittle material tends to be further pulverized or powdered in a developing device such as a copying machine. Also, with this method, it is difficult to completely disperse solid fine particles such as a colorant in the resin. Depending on the degree of dispersion, an increase in fog at the time of image formation, a decrease in image density, color mixing, or transparency Sufficient attention must be paid to the dispersion of the colorant, as this can cause poor color. Exposure of the colorant to the fracture surface of the pulverized particles may cause a change in development characteristics.
[0006]
On the other hand, in order to overcome the problems of the toner due to the pulverization method, Japanese Patent Publication No. 36-10231, Japanese Patent Publication No. 43-10799, Japanese Patent Publication No. 51-14895, etc. Various polymerization toners and production methods thereof have been proposed. For example, in the suspension polymerization method, a monomer composition is obtained by uniformly dissolving or dispersing a polymerizable monomer, a colorant and a polymerization initiator and, if necessary, a crosslinking agent, a charge control agent, and other additives. After that, the monomer composition is dispersed in a medium containing a dispersion stabilizer, for example, an aqueous phase using a suitable stirrer, and at the same time, a polymerization reaction is performed, and the desired particles are filtered and dried. Toner particles having a diameter are obtained. In the emulsion aggregation method, the monomer is emulsion-polymerized in a liquid to which the necessary additive emulsion is added to produce fine resin particles, and then an organic solvent, a flocculant, etc. are added to associate the emulsion. Thus, an emulsion aggregation method toner can be produced. A method of preparing by mixing with a dispersion liquid such as a release agent and a colorant necessary for the composition of the toner at the time of association, and a toner component such as a release agent and a colorant dispersed in the monomer And then emulsion polymerization. The steps after filtration and drying can be performed in the same manner as in the suspension polymerization method. Here, the term “association” means that a plurality of resin particles are fused to form toner particles.
[0007]
In these methods, since the pulverization step is not included at all, the toner does not need to be brittle, a soft material can be used as the resin, and there is no exposure of the colorant to the particle surface. There is an advantage that a toner having frictional charging properties can be obtained. Further, since the particle size distribution of the obtained toner is relatively sharp, even if the classification step is omitted or classified, a toner having a desired particle size can be obtained in high yield.
[0008]
In the production process of these polymerized toners, the process target is a liquid substance or a slurry existing in a suspended state in a liquid (hereinafter, the liquid substance and the slurry are collectively referred to as “treatment liquid”). In general, each processing solution is processed in a batch manner by an apparatus such as a tank. Moreover, it is common to carry out with stirring so that the treatment is uniformly carried out in the same batch. Furthermore, it is preferable to control the processing temperature to be constant so that there is no difference in the degree of processing between different batches. In general, the treatment temperature is 30 ° C. or more and 120 ° C. or less, and is constant on the heating side from room temperature.
[0009]
The processing liquid processed in each step of the polymerization toner contains various volatile components such as monomers, various additives such as a polymerization initiator, a charge control agent and a colorant, and decomposition products thereof. These volatile components are volatilized from the treatment liquid to the gas phase part according to their vapor pressures even at room temperature. When the treatment liquid is agitated as described above, the gas-liquid interface is frequently updated, and the volatilization of volatile components is further promoted. Further, when the treatment liquid is heat-treated as described above, the volatilization of volatile components becomes significant as the vapor pressure increases.
[0010]
Volatile substances may affect the work environment such as offensive odors, so it is necessary to discharge them from the gas phase part. As a method of discharging out of the system, a method of exhausting by connecting an exhaust device such as a vacuum pump or a blower and a gas phase part with a vent pipe is common. If the volatile matter is a substance that cannot be discharged to the atmosphere, or if the volatile matter may damage the exhaust system, a solvent recovery device such as an adsorption tower on the vent pipe, or a condenser called a vent cooler or condenser Is preferably provided.
[0011]
In the polymerization step, when oxygen is a polymerization reaction that causes polymerization inhibition, it is necessary to replace the gas phase portion with a gas that does not cause polymerization inhibition, for example, an inert gas such as nitrogen. In this case as well, a method of supplying a gas that does not cause polymerization inhibition while the gas phase part is exhausted by connecting the gas phase part with a vent pipe and an exhaust device such as a vacuum pump or a blower is common. Also in this case, it is preferable to provide a solvent recovery device and a condenser on the vent pipe.
[0012]
However, paying attention to the inner wall of the vent pipe, there are not a few deposits in which the volatiles condense on the inner wall and the condensate has hardened by heating due to heat transfer from the tank or drying by passing the gas phase replacement gas. When this deposit accumulates, the duct is narrowed and exhaust efficiency is reduced, and the composition of the gas present in the gas phase changes to cause a different toner from being generated. Specifically, a toner with inadequate gas substitution resulting in polymerization inhibition resulting in poor development performance with a low polymerization conversion rate, or a toner with inferior fixing performance with a different molecular weight resulting in an abnormal polymerization rate, This causes generation of toner having inferior development performance and transfer performance with different particle diameters and shapes that cause abnormal association conditions. Further, when the deposit of deposits progresses, the pipe is blocked, not only the apparatus is stopped and the production efficiency is lowered, but also the apparatus may be seriously damaged and suffer a great damage.
[0013]
Similarly, deposits are generated in the condenser. If a large amount of deposits are accumulated in the condenser, not only the exhaust efficiency is lowered, but also the condensation function is lowered, and the volatile substances may pollute the atmosphere or damage the exhaust device.
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a toner manufacturing method capable of solving such problems and stably exhausting a gas phase portion of a toner manufacturing tank. It is another object of the present invention to provide a method for producing a toner capable of obtaining a toner excellent in developing performance, transfer performance and fixing performance when an image is formed with the obtained toner.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
  The present invention is as follows.
(1) A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
  A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
  A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
  Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
Solution or dispersion containing at least volatile components other than waterTreatment liquid consisting ofStirStirThe stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe is cooled by a refrigerant other than air during the stirring.As a result, the volatile components are aggregated, and the aggregated liquid resulting from the aggregation is reused as part of the processing liquid.And a method for producing the toner.
(2) A method for producing a toner comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
  A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
  A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
  Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
A solution or dispersion containing at least volatile components other than water is agitated.StirThe stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part.During stirring, it is cooled by a refrigerant other than air, andA method for producing toner, comprising: a vent pipe cleaning liquid inlet and a vent pipe cleaning liquid outlet, and flowing the vent pipe cleaning liquid from the vent pipe cleaning liquid inlet into the vent pipe.
(3) A method for producing a toner comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
  A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
  A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
  Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
A solution or dispersion containing at least volatile components other than water is agitated.StirThe stirring is performed in the gas phase part and
It is carried out in a tank provided with a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe isDuring stirring, it is cooled by a refrigerant other than air, andA method for producing toner, comprising: a condenser having a condenser cleaning liquid inlet and a condensate outlet, and flowing the condensate cleaning liquid from the condenser cleaning liquid inlet into the condenser.
  (4) A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
  A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
  A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
  A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
  Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
A solution or dispersion containing at least volatile components other than water is agitated.StirThe agitation is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe is provided with a condenser having a condensate outlet, and the condensate drain is provided. A method for producing a toner, wherein an outlet is connected to the tank to exhaust the gas phase portion.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
[0017]
As a result of intensive studies to solve the above-described problems of the prior art, the present inventors have cooled and / or washed vent piping and condensers in order to stably exhaust the gas phase portion of the toner production tank. It has been found that how to do has a great influence.
[0018]
The toner production method of the present invention is a toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by emulsion polymerization. And at least a step of stirring a solution or dispersion containing at least a volatile component other than water, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase portion and a vent pipe for exhausting the gas phase portion.
[0019]
The toner production method of the present invention is characterized by a step of stirring a solution or dispersion containing at least a volatile component other than water in suspension polymerization, emulsion polymerization, or the like. The step of stirring refers to a step of stirring the solution or dispersion using a known stirrer, or a step of circulating the solution or dispersion by connecting a pump or the like.
[0020]
The solution or dispersion referred to in the present invention is a polymerizable monomer composition having a polymerizable monomer as a main component, a suspension in which the polymerizable monomer composition is present as droplets in an aqueous medium. Examples thereof include suspensions in which a liquid or a polymer of a polymerizable monomer composition is present as a solid in an aqueous medium, and examples include those prepared in the following steps. However, the present invention is not limited to these.
Examples of the solution or dispersion in the suspension polymerization method include (a) a dispersion step or a dissolution step in which at least a polymerizable monomer and a colorant are dispersed to obtain a polymerizable monomer composition; A granulating step of dispersing the monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition; (c) a polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in the aqueous medium; And a polymerizing step in which toner particles are obtained by polymerizing a monomer.
[0021]
As a solution or dispersion in the emulsion polymerization method, (d) a step of emulsion-polymerizing monomers in a liquid to which an emulsion of necessary additives is added to produce resin particles; (e) associating resin particles And an associating step for producing toner particles. Here, the association means that a plurality of resin particles are fused to form toner particles.
[0022]
In any step, stirring is performed in order to perform the reaction uniformly, and stirring is performed in a tank having a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part.
[0023]
The toner in the present invention contains toner particles containing at least a binder resin and a colorant, but may contain a release agent, a charge control agent, or the like, which is a fixing property improving agent, if necessary. The toner particles themselves may be used as the toner, but an external additive composed of inorganic fine particles or organic fine particles may be added to the toner particles.
[0024]
Although it does not specifically limit as a manufacturing method of a suspension polymerization method, The following manufacturing methods can be raised.
[0025]
Add various constituent materials such as colorants and release agents, charge control agents, and polymerization initiators to the polymerizable monomer, and polymerize with a homogenizer, sand mill, sand grinder, ultrasonic disperser, etc. Various constituent materials are dissolved or dispersed in the monomer to obtain a polymerizable monomer composition (dispersing step or dissolving step). A polymerizable monomer composition in which various constituent materials are dissolved or dispersed in a water-based medium containing a dispersion stabilizer using a homomixer, a homogenizer or the like, and droplets of a desired size (polymer) To the particles of the monomer composition) (granulation step). Then, it transfers to the tank which has a stirring mechanism, and advances the polymerization reaction of the polymerizable monomer in the particle | grains of a polymerizable monomer composition by heating (polymerization process). After completion of the reaction, the dispersion stabilizer is removed, filtered, washed, and dried to prepare the toner of the present invention.
[0026]
Further, the toner production method of the present invention may be applied to the step of stirring the solution or dispersion in the method of preparing the resin particles by fusing them in an aqueous medium. This method is not particularly limited, and examples thereof include methods shown in JP-A-5-265252, JP-A-6-329947, and JP-A-9-15904. That is, a method of associating a plurality of dispersed particles of constituent materials such as resin particles and a colorant, or a plurality of fine particles composed of a resin and a colorant, particularly after dispersing them in water using an emulsifier, the critical aggregation concentration The toner of the present invention is obtained by adding the above flocculant and salting out, and simultaneously heat-melting the formed polymer itself at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature, and heating and drying the particles in a fluid state while containing water. Can be formed. Here, an organic solvent that is infinitely soluble in water may be added simultaneously with the flocculant.
[0027]
When the polymerization is carried out in the toner production method of the present invention, preferred examples of the polymerizable monomer used in the material include styrene, o (m-, p-)-methylstyrene, m (p-). -Styrene monomers such as ethyl styrene; methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, (meth) acrylic (Meth) acrylic acid esters such as dodecyl acid, stearyl (meth) acrylate, behenyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, diethylaminoethyl (meth) acrylate Monomers; ene, butadiene, isoprene, cyclohexene, (meth) acrylonitrile, acrylamide, etc. Mer is preferably used. These may be used alone or generally have a theoretical glass transition temperature (Tg) of 40-75 as described in the publication Polymer Handbook 2nd edition III-P139-192 (John Wiley & Sons). You may mix and use a monomer suitably so that ° C may be shown. When the theoretical glass transition temperature is less than 40 ° C., there are problems in terms of storage stability of the toner and durability of the developer. On the other hand, when it exceeds 75 ° C., the fixing point is increased. In some cases, the color toners are not sufficiently mixed, resulting in poor color reproducibility. Further, the transparency of the OHP image is remarkably lowered, which is not preferable from the viewpoint of high image quality.
[0028]
In the present invention, a toner having a core / shell structure may be used. When a toner having the structure described above is manufactured, a release agent as a low softening point substance is encapsulated in the core. It is particularly preferable to add a polar resin therein.
[0029]
Out of those obtained from the polymerizable monomer, the outer shell resin has a number average molecular weight (Mn) of 5000 to 100,000 as measured by GPC (gel permeation chromatography), and a weight average molecular weight ( Mw) and a number average molecular weight (Mn) ratio (Mw / Mn) having a molecular weight of 2 to 100 are preferred. As a specific GPC measurement method, the toner is extracted beforehand with a toluene solvent using a Soxhlet extractor for 20 hours, and then toluene is distilled off with a rotary evaporator. Next, the low softening point substance is dissolved but the outer shell is dissolved. The resin is sufficiently washed by adding an organic solvent that cannot be dissolved, such as chloroform, and the solution dissolved in THF (tetrahydrofuran) is filtered through a solvent-resistant membrane filter having a pore diameter of 0.3 μm to obtain a sample. A column of A-801, 802, 803, 804, 805, 806, 807 manufactured by Showa Denko is connected to 150C manufactured by Waters, and the molecular weight distribution is measured using a standard polystyrene resin calibration curve.
[0030]
As the polar resin added to the outer shell resin of the toner having a core / shell structure, a copolymer of styrene and (meth) acrylic acid, a maleic acid copolymer, a saturated polyester resin, and an epoxy resin are preferably used. The polar resin is particularly preferably one that does not contain much unsaturated groups that can react with the outer shell resin or the polymerizable monomer constituting the outer shell resin in the molecule. If a polar resin having many unsaturated groups is included, a cross-linking reaction occurs with the monomer constituting the outer shell resin. Particularly, as a full-color toner, it becomes extremely high in molecular weight and mixed with four-color toner. Is disadvantageous and undesirable.
[0031]
In the present invention, an outermost resin layer may be further provided on the toner surface. The glass transition temperature of the outermost shell resin layer is preferably designed to be higher than the glass transition temperature of the outer shell resin layer in order to further improve the blocking resistance, and is preferably crosslinked to such an extent that the fixing property is not impaired. . Further, the outermost shell resin layer preferably contains a polar resin or a charge control agent in order to improve chargeability.
[0032]
The method for providing the outermost shell layer is not particularly limited, and examples thereof include the following methods.
(1) In the latter half of the polymerization reaction or after completion, if necessary, a monomer in which a polar resin, a charge control agent, a crosslinking agent, etc. are dissolved and dispersed in the reaction system is added and adsorbed onto the polymer particles, and a polymerization initiator is added. Addition and polymerization.
(2) If necessary, emulsion polymerized particles or soap-free particles composed of monomers containing a polar resin, a charge control agent, a cross-linking agent, etc. are added to the reaction system, aggregated on the surface of the polymerized particles, and heated as necessary. A method of fixing by, for example.
(3) A method in which emulsified particles or soap-free particles made of a monomer containing a polar resin, a charge control agent, a crosslinking agent and the like are mechanically fixed to the toner particle surface in a dry manner as required.
[0033]
As the colorant used in the present invention, as a black colorant, carbon black, a magnetic material, and a color tone adjusted to black using a yellow / magenta / cyan colorant shown below can be used.
[0034]
As the yellow colorant, compounds represented by condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110, 111, 128, 129, 147, 168, etc. are preferably used.
[0035]
As the magenta colorant, condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48: 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 122, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221, 254 are preferred.
[0036]
As the cyan colorant used in the present invention, a copper phthalocyanine compound and a derivative thereof, an anthraquinone compound, a basic dye lake compound, and the like can be used. Specifically, C.I. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 62, 66 and the like can be suitably used.
[0037]
These colorants can be used alone or in combination and further in the form of a solid solution.
[0038]
In the case of a color toner, the colorant used in the present invention is selected from the viewpoints of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. The colorant is added in an amount of 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin.
[0039]
When a magnetic material is used as the black colorant, it is used by adding 4 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin, unlike other colorants.
[0040]
As the charge control agent used in the present invention, known ones can be used. In the case of a color toner, in particular, a charge control agent that is colorless and has a high toner charging speed and can stably maintain a constant charge amount. preferable. Specific examples of the negative compounds include salicylic acid, naphthoic acid, dicarboxylic acid metal compounds, sulfonic acid, polymer compounds having carboxylic acid in the side chain, boron compounds, urea compounds, silicon compounds, calixarene, and the like. Available. As the positive system, a quaternary ammonium salt, a polymer compound having the quaternary ammonium salt in the side chain, a guanidine compound, an imidazole compound, or the like is preferably used. The charge control agent is preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin content.
[0041]
Examples of the polymerization initiator used in the present invention include 2,2′-azobis- (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobisisobutyronitrile, and 1,1′-azobis (cyclohexane). -1-carbonitrile), 2,2′-azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile, azo-based polymerization initiators such as azobisisobutyronitrile; benzoyl peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, diisopropyl peroxycarbonate, Peroxide-based polymerization initiators such as cumene hydroperoxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, lauroyl peroxide are used.
[0042]
The addition amount of the polymerization initiator varies depending on the desired degree of polymerization, but generally 0.5 to 20 parts by mass is added to the monomer.
The kind of the polymerization initiator is slightly different depending on the polymerization method, but can be used alone or mixed with reference to the 10-hour half-life temperature. Further, in order to control the degree of polymerization, a known crosslinking agent, chain transfer agent, polymerization inhibitor and the like can be further added and used.
[0043]
In the toner production method of the present invention, it is preferable that the dispersion stabilizer used in the polymerization is an acid-soluble inorganic oxide. Furthermore, the inorganic oxide is preferably a phosphoric acid compound. Examples of the phosphoric acid compound include tricalcium phosphate, magnesium phosphate, aluminum phosphate, and zinc phosphate. These dispersion stabilizers are preferably used in an amount of 0.2 to 10.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer.
[0044]
Furthermore, the dispersion stabilizer may be a commercially available one as it is, but in order to obtain dispersed particles having a fine uniform particle size, an inorganic oxide is generated under high-speed stirring in a dispersion medium. It can also be used. For example, in the case of tricalcium phosphate, a dispersion stabilizer preferable for the suspension polymerization method can be obtained by mixing an aqueous sodium phosphate solution and an aqueous calcium chloride solution under high-speed stirring. Moreover, you may use together 0.001-0.1 mass part surfactant for refinement | miniaturization of these dispersion stabilizers.
[0045]
Specifically, commercially available nonionic, anionic and cationic surfactants can be used as the surfactant, such as sodium dodecyl sulfate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, sodium oleate, sodium laurate. , Potassium stearate, calcium oleate and the like are preferably used.
[0046]
In the method for producing a toner of the present invention, examples of the solution or dispersion containing at least a volatile component include (a) to (c) in the suspension polymerization method and (d) and (e) in the emulsion polymerization method. However, the process liquid prepared by the process shown below specifically is mentioned.
A. A dispersion step or a dissolution step in which a polymerizable monomer composition (treatment liquid A) is produced by dissolving / dispersing a polymerizable monomer and a colorant, a charge control agent, a polymerization initiator, a polar resin, a lubricant and the like. In some cases, the step of dissolving / dispersing these additives is divided into multi-stage treatment with treatment liquids A1, A2,.
B. A granulation step for producing a suspension (treatment liquid B) in which the polymerizable monomer composition is present as droplets in an aqueous medium.
C. A polymerization process for polymerizing a polymerizable monomer composition in an aqueous medium to produce a toner suspension (treatment liquid C)About.
E. An emulsion polymerization step of producing an emulsion of resin particles (treatment liquid E) by emulsion polymerization of a polymerizable monomer or a polymerizable monomer composition.
F. An agglomeration step in which an emulsion of various additives is mixed with the resin particle emulsion as necessary to agglomerate the resin particles to produce a dispersion of the agglomerated particles (treatment liquid F).
G. A maturing step of adjusting the particle size and shape of the aggregated particles by adjusting the temperature / pH to produce a toner dispersion (treatment liquid G).
[0047]
A tank used for toner production, which is a feature of the present invention, includes a gas phase portion and a vent pipe and a condenser for stably exhausting the gas phase portion. A method for cooling and / or cleaning the vent pipe and the condenser in order to prevent the volatile components in the treatment liquid from adhering to the gas phase part, the inner wall of the vent pipe and the condenser, etc. with reference to the drawings. This will be specifically described. 1-3 show an example of a schematic diagram of a toner production tank used in the present invention. FIG. 4 is a schematic diagram of a conventional toner production tank. 6 and 7 show an example of a cross-sectional view of the connecting portion between the toner production tank and the vent pipe used in the present invention. FIG. 5 is a cross-sectional view of a connecting portion between a conventional toner manufacturing tank and a vent pipe.
[0048]
First, conventional toner production will be described with reference to FIG.
[0049]
In each process in which a liquid intermediate material containing a volatile component exists, mixing the treatment liquid 2 with the stirring blade 3 is important for uniformly treating the treatment liquid 2. When the treatment liquid 2 containing a volatile component is stirred and heated as necessary, a large amount of volatile matter is generated from the treatment liquid 2 and stays in the gas phase part 4. If the volatile matter remains in the gas phase portion 4, the volatile matter condenses and liquefies on the top surface and wall surface of the gas phase portion 4, and the top surface and wall surface of the gas phase portion 4 are dried and thermally cured. A deposit is formed on the surface. If this adhering matter is mixed into the processed product as a product, it causes troubles in the post-process or quality problems in the market. Therefore, it is important not to generate the adhering matter on the top and wall surfaces of the gas phase part 4. This deposit can significantly reduce the generation rate by removing the volatile matter staying in the gas phase part 4 which is a causative substance. As a method for removing the volatile matter staying in the gas phase section 4, a method of exhausting by the exhaust device 7 through the vent pipe 6 is general. In the case of a treatment in which it is not preferable that the gas phase part 4 is in a reduced pressure state, a replacement gas can be input from the replacement gas input port 5. The replacement gas inlet 5 may simply be an air release valve, or may be connected to an inert gas generator that has little influence on processes such as a polymerization reaction. Nitrogen is generally used as the inert gas. When the process is distillation under reduced pressure, the replacement gas inlet 5 is not used.
[0050]
If the volatile matter exhausted by the exhaust device 7 may contaminate the air or damage the exhaust device, the condenser 11 can be provided on the vent pipe 6. The condenser 11 is an internal cooling device 14 that cools a gas containing volatile matter and separates it into a volatile condensate and a gas not containing volatile matter, and the volatile condensate is discharged from the condensate outlet 13. In general, a gas that is collected in an oil / water separation tank (not shown) and does not contain volatile substances is exhausted from the exhaust device 7 to the atmosphere or the like via the vent pipe 6.
[0051]
Here, even in the vent pipe 6 through which the gas containing volatiles passes, the temperature of the vent pipe 6 becomes substantially equal to the treatment liquid by heat transfer through the tank. The deposit | attachment which the volatile matter heat-cured had produced | generated. This deposit accumulates and narrows the pipeline, lowering the exhaust efficiency, and as deposition progresses, the pipeline may be blocked. The deposits on the vent pipe 6 were neglected because they were less likely to cause direct problems when mixed into the product. It causes trouble. In particular, quality troubles due to a decrease in exhaust efficiency are caused by subtle changes in the temperature of the gas phase and the gas composition, so it often takes time to elucidate the cause and often leads to serious quality troubles.
[0052]
In order to solve the above problem, the method of the present invention is used. That is, it is effective to cool the vent pipe with a refrigerant other than air as one method for suppressing the generation of deposits on the vent pipe. When the vent pipe is cooled, the volatile substances continue to exist in a liquid state without being thermally cured even if they condense on the inner wall of the vent pipe, so that it is easy to recover as a condensate.
[0053]
As shown in the configuration of the vent pipe 6 in FIG. 1, as a method for cooling the vent pipe 6, a jacket 8 is provided on the outer periphery of the vent pipe 6 to form a double pipe, and a refrigerant is passed through the jacket 8 to vent pipe. It is preferable to cool 6 because the cooling temperature of the vent pipe 6 is stabilized. The temperature of the refrigerant may be any temperature as long as the condensate does not thermally cure, but is preferably set to be 10 ° C. or lower, more preferably 20 ° C. or lower, than the temperature of the treatment liquid 2.
[0054]
The condensate can be recovered from one or a plurality of outlets provided on the vent pipe 6, but the condensate can be reused by connecting the outlet to a tank as shown in FIG. Since the condensate is originally a component of the treatment liquid 2, it can be used for production as a part of the treatment liquid 2 and is preferably used effectively as a raw material. In general, the vent pipe 6 is not provided with a horizontal portion so as to prevent the condensate from accumulating, and is also an inclined pipe in the horizontal drawing.
[0055]
  As a second method of suppressing the generation of deposits on the vent pipe 6, the vent pipe cleaning liquid inlet 9 and the vent pipe cleaning liquid outlet10It is also effective to provide a vent pipe cleaning liquid. Before the condensate of the volatiles condensed on the inner wall of the vent pipe 6 is dried and thermally cured, the vent pipe cleaning liquid is allowed to flow to prevent the generation of deposits. The vent pipe cleaning liquid may flow continuously or intermittently, and the timing of flowing may be any timing, but if the tank is a tank that performs batch processing, the batch processing ends. It is preferably immediately after the treatment liquid 2 in the tank is transferred to the next step. It is preferably within 30 minutes, more preferably within 10 minutes, and even more preferably within 5 minutes. The vent pipe cleaning liquid is also set to be lower than the temperature of the treatment liquid 2 and more preferably 10 ° C. or lower for the same reason as the vent pipe cooling refrigerant. Figure 1 shows vent piping.6Cooling jacket8And vent piping6Vent pipe cleaning fluid inlet for cleaning9And vent pipe cleaning fluid outlet10Indicates a tank provided with
[0056]
Vent pipe cleaning liquid containing condensate can be recovered from one or more vent pipe cleaning liquid outlets 10 provided on the vent pipe 6, but the vent pipe cleaning liquid outlet is connected to the tank and recovered in the tank. You can also In addition, when the tank has both functions of cooling the vent pipe and cleaning the vent pipe, the outlet for discharging the condensate generated when the vent pipe is cooled and the vent when cleaning the vent pipe. The vent pipe cleaning liquid discharge port for discharging the pipe cleaning liquid may be provided at a different location, but the vent pipe cleaning liquid discharge port may be connected to the tank to form a discharge port having two functions.
[0057]
When the treatment liquid 2 contains an aqueous medium, the vent pipe cleaning liquid is preferably substantially the same as the properties of the aqueous medium. Specifically, the vent pipe cleaning liquid is preferably water used for the aqueous medium or water containing a dispersant used for the aqueous medium. If the vent pipe cleaning liquid is collected in the tank so as to be substantially the same as the properties of the aqueous medium, the condensate and the vent pipe cleaning liquid can be used for production as part of the processing liquid 2, which is preferable in terms of effective use of raw materials. In general, the vent pipe 6 is not provided with a horizontal portion so as to prevent the condensate and the vent pipe cleaning liquid from being accumulated, and is also an inclined pipe in the horizontal drawing.
[0058]
The tank used for toner production preferably has a condenser in addition to the vent pipe. In that case, deposits are also generated in the condenser 11. Since the condenser 11 usually includes the cooling device 14, the condensate does not solidify as long as continuous operation is performed. However, when the apparatus having the toner production tank provided with the condenser 11 is operated intermittently, that is, When stopping at night or on weekends, the condensate tends to dry and solidify into deposits. The condensate in the condenser 11 has a higher concentration and a larger amount than the condensate in the vent pipe 6, so that the deposit deposition rate is high. The cause of a decrease in production efficiency due to the stoppage of the apparatus caused by the removal of deposits and a quality problem due to a decrease in exhaust efficiency is the same as a quality problem caused by deposits on the vent pipe 6.
[0059]
As shown in FIGS. 1 and 2, the condenser 11 is provided with a condenser cleaning liquid inlet 12 and a condensate outlet 13 as a method for suppressing the generation of the deposits on the condenser as described above. It is effective to flow. Before the condensate of the volatiles condensed on the inner wall of the condenser 11 is dried and thermally cured, the production of deposits can be prevented by flowing the condenser cleaning liquid. The condenser cleaning liquid may flow continuously or intermittently, and even when it flows intermittently, any timing may be used, but if the tank is a tank that performs batch processing, the batch processing ends. The treatment liquid 2 in the tank is preferably immediately after being transferred to the next step. It is preferably within 30 minutes, more preferably within 10 minutes, and even more preferably within 5 minutes.
[0060]
For the same reason as the condenser cleaning liquid and the refrigerant for cooling the vent pipe, the condenser cleaning liquid is preferably set to be lower than the temperature of the processing liquid 2, more preferably 10 ° C. or more. The condenser cleaning liquid containing the condensate can be recovered from the condensate discharge port 13 provided below the condenser 11, but, as shown in FIG. The condensate can also be collected in the tank via the pipe.
[0061]
When the treatment liquid 2 contains an aqueous medium, the condenser cleaning liquid is preferably substantially the same as the properties of the aqueous medium. Specifically, the condenser cleaning liquid is preferably water used for the aqueous medium or water containing a dispersant used for the aqueous medium. If the condenser cleaning liquid is recovered in the tank 1 as substantially the same as the properties of the aqueous medium, both the condensate and the condenser cleaning liquid can be used for production as part of the processing liquid 2, which is preferable because the raw materials are effectively used.
[0062]
In FIG. 3, even when the condenser cleaning liquid is not used, the condensate separated by the condenser 11 can be recovered in the tank 1. Since the condensate is originally a component of the treatment liquid 2, it can be used for production as a part of the treatment liquid 2 and is preferably used effectively as a raw material.
[0063]
Regardless of whether or not the condenser cleaning liquid is used, when the condensate separated in the condenser 11 is collected in the tank 1, the distance of the vent pipe 6 between the condenser 11 and the tank 1 is the same as that of the vent pipe 6. It is preferable to shorten the kimono. A preferable distance is within 10 times, more preferably within 5 times the inner diameter of the vent pipe 6.
[0064]
A method of cooling the vent pipe 6, a method of providing a vent pipe cleaning liquid inlet 9 on the vent pipe 6 and flowing the vent pipe cleaning liquid, a method of flowing the condenser cleaning liquid to the condenser 11, and a condensate separated by the condenser 11 And the method of collect | recovering condenser washing | cleaning liquids to the tank 1 may each be implemented independently, but may be implemented combining two or more methods.
[0065]
When the toner production method of the present invention is used in the distillation step, the degree of vacuum in the gas phase is preferably 80 kPa.
[0066]
Moreover, it is preferable that all of the present invention has a structure in which the vent pipe protrudes from the gas phase section 4 at the connection portion between the vent pipe 6 and the tank 1. If the connection part between the vent pipe 6 and the tank 1 does not protrude into the gas phase part 4 as in the conventional method shown in FIG. 5, the condensate, the vent pipe cleaning liquid, and the condenser cleaning liquid travel along the wall surface of the gas phase part 4. Therefore, it can cause deposits to form on the inner wall of the gas phase portion 4.
[0067]
As a method of projecting the connection part of the vent pipe 6 and the tank 1 to the gas phase part 4, as shown in FIG. 6, a method of adding an inner nozzle 15 is simple, but the vent pipe 6 and the inner nozzle A step may be formed in the inner diameter of 15, and the stepped portion may become a liquid pool and deposits may be generated. As a method for eliminating this step, the inner diameter of the vent pipe 6 may be equal to or smaller than the inner diameter of the inner nozzle 15 as shown in FIG.
[0068]
The toner particles produced in the toner production tank as described above are filtered and dried. As described above, an external additive may be added to the toner particles in order to impart various toner performances. Examples of external additives used include metal oxides (aluminum oxide, titanium oxide, strontium titanate, cerium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, tin oxide, zinc oxide, etc.); nitrides (silicon nitride, etc.); Carbides (silicon carbide, etc.); metal salts (calcium sulfate, barium sulfate, calcium carbonate, etc.); fatty acid metal salts (zinc stearate, calcium stearate, etc.); carbon black; silica, etc. are used.
[0069]
These external additives are used in an amount of 0.01 to 10 parts by weight, preferably 0.05 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of toner particles. These external additives may be used alone or in combination. Those subjected to hydrophobic treatment are more preferable.
[0070]
The toner manufactured by the toner manufacturing method of the present invention preferably has a weight average particle diameter of 3 to 20 μm.
A Coulter Counter TA-II or Coulter Multisizer II (manufactured by Coulter, Inc.) is used as a measuring device for toner flat diameter and particle size distribution. As the electrolyte, first grade sodium chloride is used to prepare an approximately 1% NaCl aqueous solution.
[0071]
As a measuring method, 0.1 to 5 ml of a surfactant, preferably alkylbenzene sulfonate, is added as a dispersant to 100 to 150 ml of the electrolytic aqueous solution, and 2 to 20 mg of a measurement sample is further added.
[0072]
The electrolytic solution in which the sample is suspended is subjected to a dispersion treatment with an ultrasonic disperser for about 1 to 3 minutes, and the volume and number of toners are measured by using the measuring apparatus with a 100 μm aperture as the aperture. Calculate the distribution.
[0073]
Then, the weight-based weight average particle diameter (D4) obtained from the volume distribution according to the present invention (representing the representative value of each channel as the representative value for each channel) is obtained.
[0074]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. However, this does not limit the present invention.
[0075]
  The following series of steps is described in Examples 1 to11And it is common to all of Comparative Examples 1 and 2.
(Colorant dispersion process)
  In the toner production tank A1, 100 parts by mass of a styrene monomer, 2 parts by mass of a metal compound di-t-butylsalicylate as a charge control agent, and C.I. I. 10 parts by weight of CI Pigment Blue 15: 3 was added and stirred vigorously at 20 ° C. to obtain a treatment liquid A1.
(Resin dissolution process)
  Into toner production tank A2, 40 parts by mass of styrene monomer, 30 parts by mass of n-butyl acrylate, and 15 parts by mass of saturated polyester (acid value 10 mgKOH / g, peak molecular weight; 8500) which is a polar resin are charged at 30 ° C. The solution A2 was normally agitated to obtain a treatment liquid A2.
(Initiator dissolution process)
  30 parts by mass of styrene monomer and 8 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), which is a polymerization initiator, are charged into a tank A3 for toner production, and the mixture is normally stirred at 30 ° C. A3 was obtained.
(Mold release agent dissolution process)
  40 parts by mass of treatment liquid A1, treatment liquid A2, treatment liquid A3, and wax as a release agent (melting point: 65 ° C.) are charged into a toner production tank A4, and the monomer is normally stirred at 60 ° C. A treatment liquid A4 as a composition was obtained.
(Granulation process)
  To toner manufacturing tank B, 700 parts by mass of ion-exchanged water, 0.1 M Na_ThreePO_FourAfter 450 parts by mass of the aqueous solution was charged and heated to 60 ° C., the mixture was stirred at 4500 rpm using CLEARMIX CLS-30S (manufactured by M Technique). To this, 1.0M-CaCl₂68 parts by mass of the aqueous solution was gradually added to obtain an aqueous medium containing a calcium phosphate salt.
[0076]
  The processing liquid A4 is put into an aqueous medium, and the temperature is 60 ° C. and N₂Under an atmosphere, the mixture was stirred with Claremix at 4500 rpm for 15 minutes, and the polymerizable monomer composition was granulated to obtain a treatment liquid B.
  (Polymerization step) Treatment liquid B was transferred to toner production tank C and stirred with a paddle stirring blade, heated to 70 ° C. and reacted for 10 hours to obtain treatment liquid C..
  (Post-process)saltAn acid was added to dissolve the calcium phosphate salt, dehydration and washing were repeated, and then dried to obtain toner particles.
[0077]
The specific surface area by the BET method is 200 m with respect to 100 parts by mass of the toner particles obtained above.²1.0 part by weight of hydrophobic silica of / g was added and mixed using a mixer to obtain a toner. The obtained toner had a weight average particle diameter of 6.8 μm.
[0078]
(Evaluation of continuous productivity) Toner manufacturing tanks A1, A2, A3, A4, B,CA vent pipe, a condenser, and an exhaust device were provided, and the above-described series of processes were repeatedly performed while exhausting the gas phase portion of each tank. Table 1 shows cooling / cleaning conditions for each vent pipe, and Table 2 shows cleaning / placement conditions for each condenser. 3 corresponding to Examples 9 to 11, the inner diameter of the vent pipe 6 is 50 mm, and the distance between the tank 1 and the condenser 11 is 500 mm.
[0079]
In addition, in order to clarify the effect of each Example, in Examples 1-6 and Comparative Example 1, the vent piping was not disassembled and cleaned, but only the condenser was disassembled and cleaned every batch. In Examples 7 to 11 and Comparative Example 2, the condenser was not disassembled and cleaned, but only the vent pipe was disassembled and cleaned every batch.
[0080]
The repeated production was a 24-hour production with no nighttime stop and a 5-day production per week with a weekend stop. The time when the load current of each exhaust device increased by 10% from the normal state was determined as the time when the deposits on each vent pipe or each condenser began to accumulate, and the number of batches at that time was taken as the effect of each example. Only the corresponding vent pipe or condenser was disassembled and cleaned, and the production was repeated again to confirm the state of adhesion of the vent pipe or condenser installed in another toner production tank. Table 1 shows the effect of the example for each vent pipe, and Table 2 shows the effect of the example for each condenser.
[0081]
(Evaluation of effective utilization of raw materials)
The total X of the masses of raw materials and intermediate products introduced into each toner production tank is compared with the mass Y of the intermediate product obtained from each toner production tank, and Y / X is stored in each toner production tank. It was evaluated as a percentage. X and Y do not include ion-exchanged water. The results are shown in Tables 1 and 2.
[0082]
[Table 1]

[0083]
[Table 2]

[0084]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to stably evacuate the gas phase portion of the toner production tank, and in the case where an image is formed with the obtained toner, a toner with excellent development performance, transfer performance and fixing performance can be obtained A manufacturing method is provided.
[0085]
Furthermore, according to the present invention, there is provided a method for producing a toner that can effectively use raw materials to obtain a toner having excellent economical efficiency.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an example of a schematic diagram of a toner production tank used in the present invention.
FIG. 2 is an example of a schematic view of a toner manufacturing tank used in the present invention.
FIG. 3 is an example of a schematic view of a toner manufacturing tank used in the present invention.
FIG. 4 is a schematic diagram of a conventional toner manufacturing tank.
FIG. 5 is an example of a cross-sectional view of a joint between a conventional toner production tank and a vent pipe.
FIG. 6 is an example of a cross-sectional view of a junction between a toner production tank and a vent pipe used in the present invention.
FIG. 7 is a cross-sectional view of a joint between a toner production tank and a vent pipe used in the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Tank for toner production
2 Treatment liquid
3 Stirring blade
4 Gas phase
5 Replacement gas inlet
6 Vent piping
7 Exhaust device
8 Jacket
9 Vent piping cleaning fluid inlet
10 Vent piping cleaning fluid outlet
11 Condenser
12 Condenser cleaning liquid inlet
13 Condensate outlet
14 Cooling device
15 Inner nozzle

Claims (22)

水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液からなる処理液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却されることにより前記揮発性成分が凝集され、前記凝集による凝集液が前記処理液の一部として再利用に供されることを特徴とするトナーの製造方法。A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
A treatment liquid consisting of a solution or dispersion containing at least a volatile component other than water攪拌, the stirring is performed in a tank vent pipe for exhausting the gas phase and the gas phase portion is provided, The vent pipe is cooled by a refrigerant other than air during agitation, whereby the volatile components are aggregated, and the aggregated liquid resulting from the aggregation is reused as a part of the processing liquid. Toner manufacturing method. 前記ベント配管は、外周にジャケットを設けた二重管であって、前記二重管内に冷媒
を流すことでベント配管を冷却することを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。2. The toner manufacturing method according to claim 1, wherein the vent pipe is a double pipe provided with a jacket on an outer periphery, and the vent pipe is cooled by flowing a coolant through the double pipe. 前記冷媒の温度は、前記溶液又は分散液の温度よりも１０℃以上低いことを特徴とする請求項２に記載のトナーの製造方法。  The toner manufacturing method according to claim 2, wherein the temperature of the refrigerant is lower by 10 ° C. or more than the temperature of the solution or dispersion. 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却され、且つ、ベント配管洗浄液投入口とベント配管洗浄液排出口が設けられ、前記ベント配管洗浄液投入口からベント配管内にベント配管洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
The volatile components other than water攪拌 at least comprises a solution or dispersion, the stirring is performed in a tank vent pipe for exhausting the gas phase and the gas phase portion is provided, the vent pipe The vent pipe cleaning liquid inlet and the vent pipe cleaning liquid outlet are provided during stirring and cooled by a refrigerant other than air, and the vent pipe cleaning liquid is allowed to flow into the vent pipe from the vent pipe cleaning liquid inlet. Toner manufacturing method. 前記ベント配管は、ベント配管洗浄液投入口とベント配管洗浄液排出口が設けられ、前記ベント配管洗浄液投入口からベント配管内にベント配管洗浄液を流すことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。The vent pipe, vent pipe cleaning liquid inlet and vent piping cleaning liquid discharge port is provided, any one of the preceding claims, characterized in that the flow vent pipe cleaning liquid to vent the pipe from the vent pipe cleaning liquid inlet 1 The method for producing the toner according to item . 前記ベント配管洗浄液は、温度が前記溶液又は分散液の温度よりも低いことを特徴とする請求項４又は５に記載のトナーの製造方法。  6. The toner manufacturing method according to claim 4, wherein the temperature of the vent pipe cleaning liquid is lower than the temperature of the solution or dispersion. 前記ベント配管洗浄液排出口を前記タンクに接続して、ベント配管洗浄液を流すことを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。Wherein by connecting the vent pipe cleaning liquid discharge port to the tank, method for producing a toner according to any one of claims 4-6, characterized in that flow vent pipe cleaning liquid. 前記ベント配管洗浄液の性状を水系媒体の性状と略同一として、ベント配管洗浄液を水系媒体の一部として製造に供することを特徴とする請求項７に記載のトナーの製造方法。  The toner manufacturing method according to claim 7, wherein the vent pipe cleaning liquid has substantially the same properties as the aqueous medium, and the vent pipe cleaning liquid is used as a part of the aqueous medium for manufacturing. 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却され、且つ、凝縮器洗浄液投入口と凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮器洗浄液投入口から凝縮器内に凝縮液洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
The volatile components other than water攪拌 at least comprises a solution or dispersion, the stirring is performed in a tank vent pipe for exhausting the gas phase and the gas phase portion is provided, the vent pipe The condenser is cooled by a refrigerant other than air and has a condenser cleaning liquid inlet and a condensate outlet, and the condensate cleaning liquid flows from the condenser cleaning liquid inlet into the condenser. A method for producing a toner. 前記ベント配管は、凝縮器洗浄液投入口と凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮器洗浄液投入口から凝縮器内に凝縮液洗浄液を流すことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。9. The vent pipe is provided with a condenser having a condenser cleaning liquid inlet and a condensate outlet, and the condensate cleaning liquid flows into the condenser from the condenser cleaning liquid inlet. The method for producing a toner according to any one of the above items . 前記凝縮器洗浄液は、温度が前記溶液又は分散液の温度よりも低いことを特徴とする請求項９又は１０に記載のトナーの製造方法。  11. The toner manufacturing method according to claim 9, wherein a temperature of the condenser cleaning liquid is lower than a temperature of the solution or the dispersion liquid. 前記凝縮液排出口を前記タンクに接続して、凝縮器洗浄液を流すことを特徴とする請求項９〜１１のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。Connect the condensate outlet to the tank, method for producing a toner according to any one of claims 9-11, characterized in that flow condenser cleaning liquid. 前記凝縮器洗浄液の性状を水系媒体の性状と略同一として、凝縮器洗浄液を水系媒体の一部として製造に供することを特徴とする請求項１２に記載のトナーの製造方法。  The toner manufacturing method according to claim 12, wherein the property of the condenser cleaning liquid is substantially the same as that of the aqueous medium, and the condenser cleaning liquid is used as a part of the aqueous medium for manufacturing. 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
重合性単量体と着色剤を少なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程、
重合性単量体と極性樹脂を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と開始剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体と離型剤を溶解あるいは分散する工程、
重合性単量体組成物を水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する造粒工程、
又は、水系媒体中で重合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得る重合工程、のいずれかの工程において、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を攪拌し、前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮液排出口を前記タンクに接続して前記気相部を排気することを特徴とするトナーの製造方法。A toner production method comprising at least a step of producing toner particles by suspension polymerization in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method,
A dispersion step of obtaining a polymerizable monomer composition by dispersing at least the polymerizable monomer and the colorant;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the polar resin;
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the initiator,
A step of dissolving or dispersing the polymerizable monomer and the release agent;
A granulation step of dispersing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition;
Alternatively, in any step of the polymerization step of obtaining toner particles by polymerizing the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in an aqueous medium,
The volatile components other than water攪拌 at least comprises a solution or dispersion, the stirring is performed in a tank vent pipe for exhausting the gas phase and the gas phase portion is provided, the vent pipe A method for producing toner, comprising: a condenser having a condensate discharge port; and connecting the condensate discharge port to the tank to exhaust the gas phase portion. 前記ベント配管は、凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮液排出口を前記タンクに接続して前記気相部を排気することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。The vent pipe, condenser is provided with a condensate outlet, any one of claims 1 to 13, characterized in that exhausting the gas phase portion connecting said condensate outlet to the tank 1 The method for producing the toner according to item . 前記凝縮液排出口と前記タンクとの距離は、ベント配管の内径の１０倍以内であることを特徴とする請求項１４又は１５に記載のトナーの製造方法。  The toner manufacturing method according to claim 14, wherein a distance between the condensate discharge port and the tank is within 10 times an inner diameter of a vent pipe. 前記揮発性成分は、重合性単量体、重合開始剤及びその分解物、荷電制御剤及びその分解物、着色剤及びその分解物、から選ばれる物質であることを特徴とする請求項１〜１６のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。The volatile component is a substance selected from a polymerizable monomer, a polymerization initiator and a decomposition product thereof, a charge control agent and a decomposition product thereof, a colorant and a decomposition product thereof. method for producing a toner according to 16 any one of. 前記溶液又は分散液は、重合性単量体を主成分とする重合性単量体組成物であることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。The method for producing a toner according to claim 1 , wherein the solution or dispersion is a polymerizable monomer composition containing a polymerizable monomer as a main component. 前記溶液又は分散液は、重合性単量体組成物が水系媒体中に液滴として存在する懸濁液であることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。18. The toner production according to claim 1 , wherein the solution or dispersion is a suspension in which a polymerizable monomer composition is present as droplets in an aqueous medium. Method. 前記溶液又は分散液は、重合性単量体組成物の重合物が水系媒体中に固形物として存在する懸濁液であることを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。The solution or dispersion is a suspension in which a polymer of the polymerizable monomer composition is present as a solid in an aqueous medium, according to any one of claims 1 to 17. Toner manufacturing method. 前記気相部の真空度は８０ｋＰａ以下であることを特徴とする請求項２０に記載のトナーの製造方法。  21. The method for producing a toner according to claim 20, wherein the degree of vacuum of the gas phase portion is 80 kPa or less. 前記ベント配管がタンクの内部に突出していることを特徴とする請求項１〜２１のいずれか１項に記載のトナーの製造方法。Method for producing a toner according to any one of claims 1 to 21, wherein the vent pipe is characterized in that projects into the interior of the tank.

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