JP2003162094A - Production method for toner - Google Patents

Production method for toner

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JP2003162094A JP2001363821A JP2001363821A JP2003162094A JP 2003162094 A JP2003162094 A JP 2003162094A JP 2001363821 A JP2001363821 A JP 2001363821A JP 2001363821 A JP2001363821 A JP 2001363821A JP 2003162094 A JP2003162094 A JP 2003162094A
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浩 小山
Tsutomu Hirakawa
勉 平河
Hitoshi Kanda
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method for toner which allows a vapor phase part of toner production tank to be stably evacuated and enables the production of the toner which has excellent developing performance, transfer performance and fixing performance when the picture is formed by the toner which is obtained. <P>SOLUTION: This production method of toner has at least a process of generating toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a process of generating toner particles from resin particles prepared by an emulsion polymerization. Further, this production method of toner has at least a process of stirring a solution or dispersed liquid containing at least a volatile component other than water. Therein, the stirring is performed in a tank in which the vapor phase part and a ventilation piping evacuating the vapor phase part are disposed, the ventilation piping is cooled by coolant other than air in the stirring or is cleaned by ventilation piping cleaning liquid, a condenser is disposed on a ventilation piping and condenser cleaning liquid is allowed to flow into the condenser or the discharge port of condensate is connected with the tank and, in such a manner, the vapor phase part is evacuated. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、静電荷潜像を顕在
化する画像形成方法やトナージェット記録方法に用いる
トナーの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a toner used in an image forming method and a toner jet recording method for making an electrostatic latent image visible.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、電子写真法としては多数の方法が
知られているが、一般には光導電性物質を利用し、種々
の手段により感光体上に電気的潜像を形成し、ついで前
記潜像をトナーで現像を行って可視像とし、必要に応じ
て紙などの転写材にトナー像を転写した後、熱・圧力な
どにより転写材上にトナー画像を定着して複写物又は印
刷物を得るものである。また、トナーを用いて現像する
方法あるいは、トナー画像を定着する方法としては、従
来各種の方法が提案されている。2. Description of the Related Art Conventionally, a number of methods are known as an electrophotographic method, but generally, a photoconductive substance is used to form an electric latent image on a photosensitive member by various means, and then the electrophotographic method is used. The latent image is developed with toner to form a visible image, and if necessary, the toner image is transferred to a transfer material such as paper, and then the toner image is fixed on the transfer material by heat or pressure to make a copy or print. Is what you get. Further, various methods have been conventionally proposed as a method of developing with toner or a method of fixing a toner image.

【０００３】従来、これらの目的に使用するトナーは、
一般的に熱可塑性樹脂中に染料または顔料からなる着色
剤を溶融混練し、均一に分散させた後、微粉砕装置によ
り微粉砕し、微粉砕物を分級機により分級して所望の粒
径を有するものとして製造されている。Conventionally, toners used for these purposes are
Generally, a colorant comprising a dye or a pigment is melt-kneaded in a thermoplastic resin, and after being uniformly dispersed, finely pulverized by a fine pulverizer, and the finely pulverized product is classified by a classifier to obtain a desired particle size. Manufactured as having.

【０００４】この製造方法ではかなり優れたトナーを製
造し得るが、ある種の制限、すなわち、トナー用材料の
選択範囲に制限がある。例えば、樹脂着色剤分散体が十
分に脆く、経済的に可能な製造装置で微粉砕し得るもの
でなければならない。ところがこれらの要求を満たすた
めに樹脂着色剤分散体を脆くすると、前記分散体を実際
に高速で微粉砕した場合、形成された粒子の粒経範囲が
広くなりやすく、特に比較的大きな割合で微粒子がこれ
に生じるという問題が生じる。While this method of manufacture can produce fairly good toners, it has certain limitations, ie, the range of choices for toner materials. For example, the resin colorant dispersion must be sufficiently brittle to be comminuted in economically feasible manufacturing equipment. However, if the resin colorant dispersion is made brittle in order to satisfy these requirements, when the dispersion is actually finely pulverized at a high speed, the particle size range of the formed particles tends to be wide, and in particular a relatively large proportion of fine particles There is a problem that this occurs.

【０００５】更に、このように脆性の高い材料から得ら
れるトナーは、複写機等の現像装置中で更なる微粉砕又
は粉化を受けやすい。また、この方法では、着色剤等の
固体微粒子を樹脂中に完全に均一分散することは困難で
あり、その分散の度合によっては、画像形成時における
カブリの増大、画像濃度低下、混色性あるいは透明性の
不良の原因となるので、着色剤の分散には十分な注意を
払わなければならない。粉砕粒子の破断面に着色剤が露
出することにより、現像特性の変動を引き起こす場合も
ある。Further, the toner obtained from such a brittle material is likely to be further pulverized or pulverized in a developing device such as a copying machine. Further, in this method, it is difficult to completely uniformly disperse solid fine particles such as a colorant in the resin, and depending on the degree of the dispersion, an increase in fog during image formation, a decrease in image density, a color mixing property or transparency. Care must be taken in dispersing the colorant, as this may cause poor properties. Exposure of the colorant to the fracture surface of the crushed particles may cause fluctuations in developing characteristics.

【０００６】一方、これら粉砕法によるトナーの問題点
を克服するため、特公昭３６−１０２３１号公報、特公
昭４３−１０７９９号公報および特公昭５１−１４８９
５号公報等に、懸濁重合法トナーを始めとして、各種重
合法トナーやその製造方法が提案されている。例えば、
懸濁重合法では、重合性単量体、着色剤及び重合開始
剤、更に必要に応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加
剤を均一に溶解または分散させて単量体組成物とした
後、前記単量体組成物を分散安定剤を含有する媒体、例
えば、水相中に適当な撹拌機を用いて分散し、同時に重
合反応を行わせ、濾別、乾燥して所望の粒径を有するト
ナー粒子が得られる。また、乳化凝集法では、必要な添
加剤の乳化液を加えた液中において単量体を乳化重合
し、微粒の樹脂粒子を製造し、その後に、有機溶媒、凝
集剤等を添加して会合する方法で乳化凝集法トナーを製
造することができる。会合の際にトナーの構成に必要な
離型剤や着色剤などの分散液と混合して会合させて調製
する方法や、単量体中に離型剤や着色剤などのトナー構
成成分を分散した上で乳化重合する方法などがある。濾
別、乾燥以降の工程は懸濁重合法と同様に行える。な
お、ここで会合とは、樹脂粒子が複数個融着してトナー
粒子となることを示す。On the other hand, in order to overcome the problems of the toner due to the pulverization method, Japanese Patent Publication No. 36-10231, Japanese Patent Publication No. 43-10799 and Japanese Patent Publication No. 51-1489.
No. 5, etc., various types of polymerization method toners, including suspension polymerization method toners, and methods for producing the same have been proposed. For example,
In the suspension polymerization method, a polymerizable monomer, a colorant and a polymerization initiator, and optionally a crosslinking agent, a charge control agent, and other additives are uniformly dissolved or dispersed to prepare a monomer composition. A medium containing a dispersion stabilizer, for example, the monomer composition is dispersed in an aqueous phase by using a suitable stirrer, a polymerization reaction is simultaneously performed, and the desired particle size is obtained by filtering and drying. Toner particles having are obtained. Further, in the emulsion aggregation method, the monomers are emulsion-polymerized in a liquid containing an emulsion of necessary additives to produce fine resin particles, and thereafter, an organic solvent, an aggregating agent, etc. are added to cause association. By the method described above, the emulsion aggregation method toner can be manufactured. At the time of association, a method of preparing by mixing with a dispersion liquid such as a release agent or a colorant necessary for the constitution of the toner to allow association, or dispersing a toner constituent component such as a release agent or a colorant in a monomer Then, there is a method of emulsion polymerization. The steps after filtration and drying can be performed in the same manner as in the suspension polymerization method. Here, the association means that a plurality of resin particles are fused to form toner particles.

【０００７】これらの方法では、粉砕工程が全く含まれ
ないため、トナーに脆性が必要ではなく、樹脂として軟
質の材料を使用することができ、また、粒子表面への着
色剤の露出が生じず、均一な摩擦帯電性を有するトナー
が得られるという利点がある。また、得られるトナーの
粒度分布が比較的シャープなことから分級工程を省略ま
たは、分級したとしても、所望の粒径を有するトナーが
高収率で得られる。In these methods, since the pulverization step is not included at all, the toner does not need to be brittle, a soft material can be used as the resin, and the colorant is not exposed on the particle surface. Further, there is an advantage that a toner having a uniform triboelectric charging property can be obtained. Further, since the obtained toner has a relatively sharp particle size distribution, a toner having a desired particle size can be obtained in a high yield even if the classification step is omitted or classified.

【０００８】これらの重合法トナーの製造過程におい
て、処理対象物が液状物質若しくは液体中に懸濁状態で
存在するスラリー（以下、液状物質とスラリーを総称し
て「処理液」と称する）である工程の場合、各処理液は
タンク等の機器でバッチ式に処理されることが一般的で
ある。また、同一バッチ内で処理が均一に行われるよう
攪拌しながら行うことが一般的である。更に、異なるバ
ッチ間で処理の程度に差が出ないよう処理温度を一定に
制御することが好ましい。処理温度は３０℃以上１２０
℃以下と常温よりも加熱側に一定にすることが一般的で
ある。In the manufacturing process of these polymerization toners, the object to be treated is a liquid substance or a slurry existing in suspension in the liquid (hereinafter, the liquid substance and the slurry are collectively referred to as "treatment liquid"). In the case of processes, it is general that each processing liquid is processed in a batch type by a device such as a tank. Moreover, it is common to perform the treatment with stirring so that the treatment is uniformly performed in the same batch. Further, it is preferable to control the treatment temperature to be constant so that the degree of treatment does not differ between different batches. Processing temperature is over 30 ℃ 120
Generally, the temperature is kept at a temperature of not higher than 0 ° C. and at a constant value on the heating side rather than at room temperature.

【０００９】重合法トナーの各工程で処理される処理液
は、単量体を始めとして重合開始剤や荷電制御剤や着色
剤等の各種添加物、及びそれらの分解物等の様々な揮発
性成分を含んでおり、これらの揮発性成分は常温でもそ
れぞれの蒸気圧に従い処理液中から気相部へ揮発する。
前述の如く処理液を攪拌すると、気液界面の更新が頻繁
に行われ揮発性成分の揮発がより促進される。更に前述
の如く処理液が加熱処理される場合は、蒸気圧の上昇に
伴い揮発性成分の揮発は顕著なものとなる。The treatment liquid treated in each step of the polymerization method toner contains various additives such as a monomer, a polymerization initiator, a charge control agent and a colorant, and various volatile substances such as decomposition products thereof. These components contain components, and these volatile components are volatilized from the processing liquid to the gas phase portion according to their vapor pressures even at room temperature.
When the treatment liquid is stirred as described above, the gas-liquid interface is frequently updated, and the volatilization of the volatile components is further promoted. Further, when the treatment liquid is heat-treated as described above, the volatilization of the volatile components becomes remarkable as the vapor pressure rises.

【００１０】揮発物は、悪臭等作業環境に影響を及ぼす
可能性があるので、気相部より系外に排出する必要があ
る。系外に排出する方法としては、真空ポンプやブロア
ー等の排気装置と気相部をベント配管で接続して排気す
る方法が一般的である。揮発物が大気に排出できない物
質である場合や、揮発物が排気装置を損傷する恐れがあ
る場合は、ベント配管上に吸着塔等の溶剤回収装置や、
ベントクーラー又はコンデンサーと称される凝縮器を設
けることが好ましい。Since volatile matter may affect the working environment such as a bad odor, it is necessary to discharge it from the gas phase to the outside of the system. As a method of discharging the gas to the outside of the system, a method of connecting a gas phase part to an exhaust device such as a vacuum pump or a blower with a vent pipe to exhaust the gas is generally used. If the volatiles are substances that cannot be discharged to the atmosphere, or if the volatiles may damage the exhaust system, a solvent recovery device such as an adsorption tower on the vent pipe, or
It is preferable to provide a condenser called a vent cooler or condenser.

【００１１】重合工程において、酸素が重合阻害の原因
となる重合反応である場合、気相部を重合阻害の原因と
ならない気体、例えば窒素等の不活性ガスに置換する必
要がある。この場合も気相部を真空ポンプやブロアー等
の排気装置と気相部をベント配管で接続して排気しなが
ら、重合阻害の原因とならない気体を供給する方法が一
般的である。この場合もベント配管上に溶剤回収装置や
凝縮器を設けることが好ましい。In the polymerization step, when oxygen is a polymerization reaction that causes polymerization inhibition, it is necessary to replace the gas phase part with a gas that does not cause polymerization inhibition, for example, an inert gas such as nitrogen. Also in this case, it is common to supply a gas that does not cause polymerization inhibition while exhausting the gas phase part by connecting it to an exhaust device such as a vacuum pump or a blower with a vent pipe. Also in this case, it is preferable to provide a solvent recovery device or a condenser on the vent pipe.

【００１２】しかしながら、ベント配管の内壁に着目す
ると、揮発物が内壁で凝縮し、タンクからの伝熱による
加熱や、気相部置換ガスの通過による乾燥で凝縮物が硬
化した付着物が少なからず存在する。この付着物が堆積
すると管路を狭め排気効率の減少を招き、気相部に存在
するガスの組成が変わることにより通常とは異なるトナ
ーが生成する要因となっている。具体的には、ガス置換
が不十分で重合阻害を生じ重合転化率の低い現像性能が
劣るトナーが生成したり、重合速度に異常を生じた分子
量の異なる定着性能に劣るトナーが生成したり、会合条
件に異常を生じた粒径や形状の異なる現像性能や転写性
能に劣るトナーが生成する要因となる。また、付着物の
堆積が進行すると管路の閉塞に至り、装置を停止させ生
産効率を低下させるだけではなく、装置に重大なダメー
ジを与え多大な損害を被る場合がある。However, when paying attention to the inner wall of the vent pipe, volatile matter is condensed on the inner wall, and there are not a few deposits in which the condensate is hardened by heating by heat transfer from the tank and drying by passing the gas phase replacement gas. Exists. Accumulation of these deposits narrows the pipeline and reduces the exhaust efficiency, and changes the composition of the gas present in the gas phase portion, which is a factor in producing toner that is different from usual. Specifically, insufficient gas replacement causes polymerization inhibition to cause low polymerization conversion, resulting in poor developing performance of the toner, or generation of abnormal polymerization rate resulting in poor fixing performance of different molecular weights, or the like. This is a cause of generation of a toner having abnormal developing conditions and different transfer properties, which have different particle diameters and shapes due to abnormal association conditions. Further, when the accumulation of deposits progresses, the pipeline is blocked, and not only the apparatus is stopped and the production efficiency is lowered, but also the apparatus may be seriously damaged and suffer great damage.

【００１３】また、凝縮器にも同様に付着物が発生す
る。凝縮器内に付着物が大量に堆積すると、排気効率を
低下させるだけではなく、凝縮機能の低下を招き、揮発
物が大気を汚染したり排気装置を損傷する場合がある。Further, deposits are similarly generated on the condenser. Accumulation of a large amount of deposits in the condenser not only lowers exhaust efficiency, but also lowers the condensation function, and volatile matter may pollute the atmosphere or damage the exhaust system.

【００１４】[0014]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、こう
した問題点を解消して、トナー製造用タンクの気相部を
安定して排気できるトナーの製造方法を提供することで
ある。さらに、得られたトナーによって画像を形成した
場合において、現像性能や転写性能及び定着性能に優れ
たトナーが得られるトナーの製造方法を提供することで
ある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above problems and to provide a toner manufacturing method capable of stably exhausting a gas phase portion of a toner manufacturing tank. It is another object of the present invention to provide a method for producing a toner, which is capable of obtaining a toner having excellent developing performance, transfer performance and fixing performance when an image is formed with the obtained toner.

【００１５】[0015]

【課題を解決するための手段】本発明は、以下の通りで
ある。 （１）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成
する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からト
ナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製
造方法であって、水以外の揮発性成分を少なくとも含む
溶液又は分散液を攪拌する工程を少なくとも有し、前記
攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設
けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、攪
拌中、空気以外の冷媒により冷却されることを特徴とす
るトナーの製造方法。 （２）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成
する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からト
ナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製
造方法であって、水以外の揮発性成分を少なくとも含む
溶液又は分散液を攪拌する工程を少なくとも有し、前記
攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設
けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、ベ
ント配管洗浄液投入口とベント配管洗浄液排出口が設け
られ、前記ベント配管洗浄液投入口からベント配管内に
ベント配管洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造
方法。 （３）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成
する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からト
ナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製
造方法であって、水以外の揮発性成分を少なくとも含む
溶液又は分散液を攪拌する工程を少なくとも有し、前記
攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設
けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、凝
縮器洗浄液投入口と凝縮液排出口を有する凝縮器が設け
られ、前記凝縮器洗浄液投入口から凝縮器内に凝縮液洗
浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。 （４）水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒子を生成
する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒子からト
ナー粒子を生成する工程を少なくとも有するトナーの製
造方法であって、水以外の揮発性成分を少なくとも含む
溶液又は分散液を攪拌する工程を少なくとも有し、前記
攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管が設
けられているタンク内で行われ、前記ベント配管は、凝
縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮液排出
口を前記タンクに接続して前記気相部を排気することを
特徴とするトナーの製造方法。The present invention is as follows. (1) A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, which is volatile other than water. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least components, the stirring is performed in a tank provided with a vent pipe for exhausting the gas phase part and the gas phase part, the vent pipe, A method for producing a toner, which comprises cooling with a refrigerant other than air during stirring. (2) A method for producing a toner, which comprises at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, which is volatile other than water. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least components, the stirring is performed in a tank provided with a vent pipe for exhausting the gas phase part and the gas phase part, the vent pipe, A toner manufacturing method, comprising: a vent pipe cleaning liquid charging port and a vent pipe cleaning liquid discharging port; and flowing the vent pipe cleaning liquid into the vent pipe from the vent pipe cleaning liquid charging port. (3) A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, which is volatile other than water. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least components, the stirring is performed in a tank provided with a vent pipe for exhausting the gas phase part and the gas phase part, the vent pipe, A toner manufacturing method comprising: providing a condenser having a condenser cleaning liquid charging port and a condensing liquid discharging port, and flowing the condensate cleaning liquid into the condenser from the condenser cleaning liquid charging port. (4) A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, which is volatile other than water. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least components, the stirring is performed in a tank provided with a vent pipe for exhausting the gas phase part and the gas phase part, the vent pipe, A method for producing toner, comprising: a condenser having a condensate discharge port, the condensate discharge port being connected to the tank, and the gas phase part being exhausted.

【００１６】[0016]

【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。The present invention will be described in more detail below.

【００１７】本発明者らは、上記した従来技術の課題を
解決すべく鋭意検討の結果、トナー製造用タンクの気相
部を安定して排気するためには、ベント配管や凝縮器を
冷却及び／又は洗浄する方法が大きく影響を与えること
を見出した。As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems of the prior art, the inventors of the present invention cooled the vent pipe and the condenser in order to stably exhaust the gas phase portion of the toner manufacturing tank. It has been found that the cleaning method has a great influence.

【００１８】本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中
で懸濁重合法によりトナー粒子を生成する工程又は乳化
重合法により生成した樹脂粒子からトナー粒子を生成す
る工程を少なくとも有するトナーの製造方法であって、
水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を
攪拌する工程を少なくとも有し、前記攪拌は気相部及び
該気相部を排気するベント配管が設けられているタンク
内で行われる。The method for producing a toner of the present invention comprises at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method. And
There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least a volatile component other than water, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part.

【００１９】本発明のトナーの製造方法は、懸濁重合法
や乳化重合法等における、水以外の揮発性成分を少なく
とも含む溶液又は分散液を攪拌する工程に特徴を有す
る。攪拌する工程とは、公知の攪拌機を用いて溶液又は
分散液を攪拌する工程や、ポンプ等を接続して溶液又は
分散液を循環させる工程をさす。The method for producing a toner of the present invention is characterized by a step of stirring a solution or dispersion containing at least a volatile component other than water in the suspension polymerization method, the emulsion polymerization method and the like. The step of stirring refers to a step of stirring the solution or dispersion using a known stirrer, or a step of connecting the pump or the like to circulate the solution or dispersion.

【００２０】本発明でいうところの溶液又は分散液と
は、重合性単量体を主成分とする重合性単量体組成物、
重合性単量体組成物が水系媒体中に液滴として存在する
懸濁液、重合性単量体組成物の重合物が水系媒体中に固
形物として存在する懸濁液等が挙げられ、例えば、以下
の工程で調製されたものを示す。しかし、本発明におい
ては、これらに限定されない。懸濁重合法における溶液
又は分散液としては、（ａ）重合性単量体と着色剤を少
なくとも分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程
又は溶解工程；（ｂ）前記重合性単量体組成物を水系媒
体中に分散させて重合性単量体組成物の粒子を造粒する
造粒工程；（ｃ）水系媒体中で重合性単量体組成物の粒
子中における重合性単量体の重合を行いトナー粒子を得
る重合工程；のいずれかで調製されるものが挙げられ
る。The solution or dispersion as used in the present invention means a polymerizable monomer composition containing a polymerizable monomer as a main component,
A suspension in which the polymerizable monomer composition is present as droplets in the aqueous medium, a suspension in which a polymerized product of the polymerizable monomer composition is present as a solid in the aqueous medium, and the like, for example, , Prepared by the following steps. However, the present invention is not limited to these. The solution or dispersion in the suspension polymerization method includes (a) a dispersion step or a dissolution step in which at least a polymerizable monomer and a colorant are dispersed to obtain a polymerizable monomer composition; Granulation step of dispersing the monomer composition in an aqueous medium to granulate particles of the polymerizable monomer composition; (c) Polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition in the aqueous medium. Polymerization step of polymerizing a monomer to obtain toner particles;

【００２１】乳化重合法における溶液又は分散液として
は、（ｄ）必要な添加剤の乳化液を加えた液中において
単量体を乳化重合し、樹脂粒子を製造する工程；（ｅ）
樹脂粒子を会合してトナー粒子を生成する会合工程；の
いずれかで調製されるものが挙げられる。ここで会合と
は、樹脂粒子が複数個融着してトナー粒子となることを
示す。The solution or dispersion in the emulsion polymerization method is (d) a step of emulsion-polymerizing a monomer in a solution containing an emulsion of necessary additives to produce resin particles; (e)
An association step of associating resin particles to produce toner particles; Here, the association means that a plurality of resin particles are fused to form toner particles.

【００２２】なお、いずれの工程においても均一に反応
を行うために攪拌が行われ、攪拌は、気相部及び前記気
相部を排気するベント配管を有するタンク内で行われ
る。In any of the steps, stirring is carried out in order to carry out a uniform reaction, and the stirring is carried out in a tank having a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part.

【００２３】本発明におけるトナーは、少なくとも結着
樹脂と着色剤を含有するトナー粒子を含むものである
が、必要に応じて定着性改良剤である離型剤や荷電制御
剤等を含有することもできる。トナー粒子そのものをト
ナーとして用いても良いが、トナー粒子に対して、無機
微粒子や有機微粒子等で構成される外添剤を添加しても
よい。The toner according to the present invention contains toner particles containing at least a binder resin and a colorant, but may contain a releasing agent which is a fixing property improving agent, a charge control agent and the like, if necessary. . Although the toner particles themselves may be used as the toner, an external additive composed of inorganic fine particles or organic fine particles may be added to the toner particles.

【００２４】懸濁重合法の製造方法としては特に限定さ
れるものでは無いが、下記の様な製造方法を上げること
ができる。The production method of the suspension polymerization method is not particularly limited, but the following production method can be used.

【００２５】重合性単量体中に着色剤や必要に応じて離
型剤、荷電制御剤、さらに重合開始剤等の各種構成材料
を添加し、ホモジナイザー、サンドミル、サンドグライ
ンダー、超音波分散機などで重合性単量体に各種構成材
料を溶解あるいは分散させ、重合性単量体組成物を得る
（分散工程又は溶解工程）。各種構成材料が溶解あるい
は分散された重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有
した水系媒体中にホモミキサーやホモジナイザーなどを
使用し、トナーとしての所望の大きさの液滴（重合体単
量体組成物の粒子）に分散させる（造粒工程）。その
後、撹拌機構を有するタンクへ移し、加熱することで重
合性単量体組成物の粒子中における重合性単量体の重合
反応を進行させる（重合工程）。反応終了後、分散安定
剤を除去し、濾過、洗浄し、さらに乾燥することで本発
明のトナーを調製する。A coloring agent and, if necessary, a release agent, a charge control agent, and various constituent materials such as a polymerization initiator are added to the polymerizable monomer, and a homogenizer, a sand mill, a sand grinder, an ultrasonic disperser, etc. In, various constituent materials are dissolved or dispersed in the polymerizable monomer to obtain a polymerizable monomer composition (dispersing step or dissolving step). A polymerizable monomer composition in which various constituent materials are dissolved or dispersed is used in a water-based medium containing a dispersion stabilizer by using a homomixer, a homogenizer, or the like, and droplets of a desired size (polymer) Dispersed in the particles of the monomer composition) (granulation step). Then, it is transferred to a tank having a stirring mechanism and heated to cause the polymerization reaction of the polymerizable monomer in the particles of the polymerizable monomer composition to proceed (polymerization step). After completion of the reaction, the dispersion stabilizer is removed, filtered, washed, and dried to prepare the toner of the present invention.

【００２６】また、本発明のトナーの製造方法を、樹脂
粒子を水系媒体中で融着させて調製する方法における溶
液又は分散液を攪拌する工程に適用させてもよい。この
方法は、特に限定されるものでは無いが、例えば、特開
平５−２６５２５２号公報や特開平６−３２９９４７号
公報、特開平９−１５９０４号公報に示す方法をあげる
ことができる。すなわち、樹脂粒子と着色剤などの構成
材料の分散粒子、あるいは樹脂及び着色剤等より構成さ
れる微粒子を複数以上会合させる方法、特に水中にてこ
れらを乳化剤を用いて分散した後に、臨界凝集濃度以上
の凝集剤を加え塩析させると同時に、形成された重合体
自体のガラス転移点温度以上で加熱融着させ、その粒子
を含水状態のまま流動状態で加熱乾燥することにより、
本発明のトナーを形成することができる。なお、ここに
おいて凝集剤と同時に水に対して無限溶解する有機溶媒
を加えてもよい。The toner production method of the present invention may be applied to the step of stirring the solution or dispersion in the method of preparing resin particles by fusing them in an aqueous medium. This method is not particularly limited, but for example, the methods described in JP-A-5-265252, JP-A-6-329947 and JP-A-9-15904 can be mentioned. That is, a method of associating a plurality of resin particles and dispersed particles of a constituent material such as a colorant, or a plurality of fine particles composed of a resin and a colorant, in particular, after dispersing these in water with an emulsifier, the critical aggregation concentration At the same time as salting out by adding the aggregating agent above, by heat fusion at the glass transition temperature or higher of the formed polymer itself, by heating and drying the particles in a fluid state in a water-containing state,
The toner of the present invention can be formed. Here, an organic solvent that is infinitely soluble in water may be added simultaneously with the coagulant.

【００２７】本発明のトナーの製造方法において重合を
行う場合、材料に用いられる好ましい重合性単量体とし
ては、具体的には、スチレン、ｏ（ｍ−、ｐ−）−メチ
ルスチレン、ｍ（ｐ−）−エチルスチレン等のスチレン
系単量体；（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリ
ル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）ア
クリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メ
タ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸ステアリ
ル、（メタ）アクリル酸ベヘニル、（メタ）アクリル酸
２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミ
ノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチル等
の（メタ）アクリル酸エステル系単量体；ブタジエン、
イソプレン、シクロヘキセン、（メタ）アクリロニトリ
ル、アクリル酸アミド等のエン系単量体が好ましく用い
られる。これらは、単独で用いてもよく、または一般的
には出版物ポリマーハンドブック第２版III−Ｐ１３９
〜１９２（John Wiley & Sons社製）に記載の理論ガラ
ス転移温度（Ｔｇ）が、４０〜７５℃を示すように単量
体を適宜混合し用いてもよい。理論ガラス転移温度が４
０℃未満の場合には、トナーの保存安定性や現像剤の耐
久安定性の面から問題が生じ、一方７５℃を超える場合
は定着点の上昇をもたらし、特にフルカラートナーの場
合においては各色トナーの混色が不十分となり色再現性
に乏しく、更にＯＨＰ画像の透明性を著しく低下させ高
画質の面から好ましくない。When the polymerization is carried out in the method for producing the toner of the present invention, preferred polymerizable monomers used for the material are specifically styrene, o (m-, p-)-methylstyrene and m ( Styrene-based monomers such as p-)-ethylstyrene; methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, ( (Meth) dodecyl (meth) acrylate, stearyl (meth) acrylate, behenyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, diethylaminoethyl (meth) acrylate, etc. Acrylic ester-based monomer; butadiene,
An ene-based monomer such as isoprene, cyclohexene, (meth) acrylonitrile, or acrylic acid amide is preferably used. These may be used alone or generally in the publication Polymer Handbook 2nd Edition III-P139.
192 (manufactured by John Wiley & Sons), the theoretical glass transition temperature (Tg) may be 40 to 75 ° C., and the monomers may be appropriately mixed and used. Theoretical glass transition temperature is 4
When the temperature is lower than 0 ° C, problems occur in terms of storage stability of the toner and durability stability of the developer, and when the temperature is higher than 75 ° C, the fixing point is increased. However, the color reproducibility is poor, and the transparency of the OHP image is significantly reduced, which is not preferable in terms of high image quality.

【００２８】本発明においては、コア／シェル構造を有
するトナーとしてもよく、前記構造のトナーを製造する
場合は、低軟化点物質としての離型剤をコアに内包化さ
せるため、シェルを構成する外殻樹脂中に更に極性樹脂
を添加することが特に好ましい。In the present invention, a toner having a core / shell structure may be used, and when a toner having the above structure is produced, a shell is formed in order to encapsulate a release agent as a low softening point substance in the core. It is particularly preferable to add a polar resin to the outer shell resin.

【００２９】外殻樹脂は、上記重合性単量体から得られ
るもののうち、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマト
グラフィー）により測定された、樹脂成分の数平均分子
量（Ｍｎ）が５０００〜１０００００であり、重量平均
分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の比（Ｍｗ／Ｍ
ｎ）が２〜１００を示す分子量を有するものが好まし
い。具体的なＧＰＣの測定方法としては、予めトナーを
ソックスレー抽出器を用いトルエン溶剤で２０時間抽出
を行った後、ロータリーエバポレーターでトルエンを留
去し、次に低軟化点物質は溶解するが外殻樹脂は溶解し
得ない有機溶剤、例えばクロロホルム等を加え十分洗浄
を行い、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）に溶解した溶液
をポア径が０．３μｍの耐溶剤性メンブランフィルター
でろ過し、サンプルを得る。ウォーターズ社製１５０Ｃ
に、昭和電工製Ａ−８０１、８０２、８０３、８０４、
８０５、８０６、８０７のカラムを連結して、標準ポリ
スチレン樹脂の検量線を用い、分子量分布を測定する。Outer shell resin has a number average molecular weight (Mn) of the resin component of 5,000 to 100,000 as measured by GPC (gel permeation chromatography) among those obtained from the above-mentioned polymerizable monomers, and has a weight. Ratio (Mw / M) of average molecular weight (Mw) and number average molecular weight (Mn)
It is preferable that n) has a molecular weight of 2-100. As a specific method for measuring GPC, the toner is previously extracted with a Soxhlet extractor for 20 hours using a toluene solvent, and then the toluene is distilled off with a rotary evaporator, and then the low softening point substance is dissolved but the outer shell is dissolved. The resin is thoroughly washed by adding an insoluble organic solvent such as chloroform, and the solution dissolved in THF (tetrahydrofuran) is filtered through a solvent resistant membrane filter having a pore size of 0.3 μm to obtain a sample. Waters 150C
, Showa Denko A-801, 802, 803, 804,
The columns of 805, 806, and 807 are connected, and the molecular weight distribution is measured using a calibration curve of standard polystyrene resin.

【００３０】コア／シェル構造を有するトナーの外殻樹
脂に添加される極性樹脂としては、スチレンと（メタ）
アクリル酸の共重合体、マレイン酸共重合体、飽和ポリ
エステル樹脂、エポキシ樹脂が好ましく用いられる。前
記極性樹脂は、外殻樹脂又は外殻樹脂を構成する重合性
単量体と反応しうる不飽和基を分子中にあまり含まない
ものが特に好ましい。仮に多くの不飽和基を有する極性
樹脂を含む場合においては、外殻樹脂を構成する単量体
と架橋反応が起き、特に、フルカラー用トナーとして
は、極めて高分子量になり四色トナーの混色には不利と
なり好ましくない。The polar resin added to the outer shell resin of the toner having a core / shell structure includes styrene and (meth).
Acrylic acid copolymers, maleic acid copolymers, saturated polyester resins and epoxy resins are preferably used. It is particularly preferable that the polar resin contains little unsaturated group capable of reacting with the outer shell resin or the polymerizable monomer constituting the outer shell resin in the molecule. If it contains a polar resin having many unsaturated groups, a cross-linking reaction occurs with the monomer that constitutes the outer shell resin. Is disadvantageous and not preferable.

【００３１】また、本発明においては、トナーの表面に
さらに最外殻樹脂層を設けても良い。前記最外殻樹脂層
のガラス転移温度は、耐ブロッキング性のさらなる向上
のため外殻樹脂層のガラス転移温度以上に設計されるこ
と、さらに定着性を損なわない程度に架橋されているこ
とが好ましい。また、前記最外殻樹脂層には帯電性向上
のため極性樹脂や荷電制御剤が含有されていることが好
ましい。Further, in the present invention, the outermost shell resin layer may be further provided on the surface of the toner. The glass transition temperature of the outermost shell resin layer is preferably designed to be equal to or higher than the glass transition temperature of the outer shell resin layer in order to further improve the blocking resistance, and is further cross-linked so as not to impair the fixing property. . In addition, it is preferable that the outermost shell resin layer contains a polar resin and a charge control agent in order to improve chargeability.

【００３２】前記最外殻層を設ける方法としては、特に
限定されるものではないが例えば以下のような方法が挙
げられる。 (1)重合反応後半、または終了後、反応系中に必要に応
じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を溶解、分散し
たモノマーを添加し、重合粒子に吸着させ、重合開始剤
を添加し重合を行う方法。 (2)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を
含有したモノマーからなる乳化重合粒子またはソープフ
リー粒子を反応系中に添加し、重合粒子表面に凝集、必
要に応じて熱等により固着させる方法。 (3)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を
含有したモノマーからなる乳化粒子またはソープフリー
粒子を乾式で機械的にトナー粒子表面に固着させる方
法。The method for providing the outermost shell layer is not particularly limited, but the following method may be mentioned, for example. (1) The second half of the polymerization reaction, or after the completion of the reaction, if necessary, a polar resin, a charge control agent, a cross-linking agent and the like are dissolved in the reaction system, a dispersed monomer is added, and the resulting mixture is adsorbed on the polymerized particles to form a polymerization initiator. Method of adding and polymerizing. (2) If necessary, polar polymer, charge control agent, emulsion-polymerized particles or soap-free particles composed of a monomer containing a cross-linking agent, etc. are added to the reaction system, agglomerate on the surface of the polymerized particles, and heat as necessary. A method of fixing by using such as. (3) A method of mechanically adhering emulsified particles or soap-free particles made of a monomer containing a polar resin, a charge control agent, a cross-linking agent, etc., to the surface of the toner particles in a dry manner, if necessary.

【００３３】本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤
としてはカーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロ
ー／マゼンタ／シアン着色剤を用い黒色に調色されたも
のが利用できる。As the colorant used in the present invention, carbon black, a magnetic substance, or a colorant toned in black using the following yellow / magenta / cyan colorant can be used as the black colorant.

【００３４】イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合
物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、
アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代
表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６
２、７４、８３、９３、９４、９５、１０９、１１０、
１１１、１２８、１２９、１４７、１６８等が好適に用
いられる。As the yellow colorant, condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds,
A compound represented by an azo metal complex, a methine compound and an allylamide compound is used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 6
2, 74, 83, 93, 94, 95, 109, 110,
111, 128, 129, 147, 168 and the like are preferably used.

【００３５】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キ
ナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール
化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合
物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４
８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１
２２、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８
４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４
が好ましい。As the magenta colorant, a condensed azo compound, a diketopyrrolopyrrole compound, an anthraquinone, a quinacridone compound, a basic dye lake compound, a naphthol compound, a benzimidazolone compound, a thioindigo compound and a perylene compound are used. Specifically, C.I.
I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 4
8: 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 1
22, 144, 146, 166, 169, 177, 18
4, 185, 202, 206, 220, 221, 254
Is preferred.

【００３６】本発明に用いられるシアン着色剤として
は、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラ
キノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が利用できる。
具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５、
１５：１、１５：２、１５：３、１５：４、６０、６
２、６６等が好適に利用できる。As the cyan colorant used in the present invention, a copper phthalocyanine compound and its derivative, an anthraquinone compound, a basic dye lake compound and the like can be used.
Specifically, C.I. I. Pigment Blue 1, 7, 15,
15: 1, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 60, 6
2, 66 and the like can be preferably used.

【００３７】これらの着色剤は、単独又は混合し更には
固溶体の状態で用いることができる。These colorants may be used alone or in combination, and may be used in the form of solid solution.

【００３８】本発明に用いられる着色剤は、カラートナ
ーの場合、色相角、彩度、明度、耐候性、ＯＨＰ透明
性、トナー中への分散性の点から選択される。前記着色
剤の添加量は、樹脂分１００質量部に対し１〜２０質量
部添加して用いられる。In the case of a color toner, the colorant used in the present invention is selected from the viewpoints of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency and dispersibility in the toner. The colorant is added in an amount of 1 to 20 parts by mass based on 100 parts by mass of the resin component.

【００３９】黒色着色剤として磁性体を用いた場合に
は、他の着色剤と異なり樹脂分１００質量部に対し４〜
１５０質量部添加して用いられる。When a magnetic substance is used as the black colorant, unlike the other colorants, the amount is 4 to 100 parts by weight of the resin content.
It is used by adding 150 parts by mass.

【００４０】本発明に用いられる荷電制御剤としては、
公知のものが利用できるが、カラートナーの場合は、特
に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電
量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましい。具体的
化合物としては、ネガ系としてサリチル酸、ナフトエ
酸、ダイカルボン酸の金属化合物、スルホン酸、カルボ
ン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素
化合物、ケイ素化合物、カリークスアレーン等が利用で
きる。ポジ系として四級アンモニウム塩、前記四級アン
モニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、グアニジン
化合物、イミダゾール化合物等が好ましく用いられる。
荷電制御剤は樹脂分１００質量部に対し０．５〜１０質
量部が好ましい。The charge control agent used in the present invention includes
Although known compounds can be used, in the case of color toner, a charge control agent which is colorless and has a high charging speed of the toner and which can stably maintain a constant charge amount is particularly preferable. Specific compounds include salicylic acid, naphthoic acid, metal compounds of dicarboxylic acid as a negative system, sulfonic acid, polymer type compounds having a carboxylic acid in a side chain, boron compounds, urea compounds, silicon compounds, currys arenes, etc. Available. As a positive system, a quaternary ammonium salt, a polymer type compound having the quaternary ammonium salt in its side chain, a guanidine compound, an imidazole compound and the like are preferably used.
The charge control agent is preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin content.

【００４１】本発明で使用される重合開始剤として、例
えば、２，２'−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロ
ニトリル）、２，２'−アゾビスイソブチロニトリル、
１，１'−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニト
リル）、２，２'−アゾビス−４−メトキシ−２，４−
ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル
等のアゾ系重合開始剤；ベンゾイルペルオキシド、メチ
ルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキ
シカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、２，４−
ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキ
シド等の過酸化物系重合開始剤が用いられる。As the polymerization initiator used in the present invention, for example, 2,2'-azobis- (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2'-azobisisobutyronitrile,
1,1'-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2'-azobis-4-methoxy-2,4-
Azo-based polymerization initiators such as dimethyl valeronitrile and azobisisobutyronitrile; benzoyl peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, diisopropyl peroxycarbonate, cumene hydroperoxide, 2,4-
Peroxide type polymerization initiators such as dichlorobenzoyl peroxide and lauroyl peroxide are used.

【００４２】前記重合開始剤の添加量は、目的とする重
合度により変化するが一般的には単量体に対し０．５〜
２０質量部添加され用いられる。重合開始剤の種類は、
重合方法により若干異なるが、十時間半減期温度を参考
に、単独又は混合し利用される。また、重合度を制御す
るため公知の架橋剤・連鎖移動剤・重合禁止剤等を更に
添加し用いることも可能である。The amount of the above-mentioned polymerization initiator added varies depending on the intended degree of polymerization, but is generally 0.5 to 5 with respect to the monomer.
20 parts by mass are added and used. The type of polymerization initiator is
Although depending on the polymerization method, it may be used alone or in combination with reference to the 10-hour half-life temperature. Further, in order to control the degree of polymerization, it is possible to further add and use a known crosslinking agent, chain transfer agent, polymerization inhibitor or the like.

【００４３】本発明のトナー製造方法においては、重合
時に用いる分散安定剤を、酸に可溶な無機系酸化物とす
るのが好ましい。更に、無機系酸化物はリン酸化合物で
あることが好ましい。リン酸化合物としては、例えば、
リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アル
ミニウム、リン酸亜鉛等が挙げられる。これらの分散安
定剤は、重合性単量体１００質量部に対して０．２〜１
０．０質量部を使用することが好ましい。In the toner production method of the present invention, the dispersion stabilizer used during polymerization is preferably an acid-soluble inorganic oxide. Further, the inorganic oxide is preferably a phosphoric acid compound. As the phosphoric acid compound, for example,
Examples include tricalcium phosphate, magnesium phosphate, aluminum phosphate, zinc phosphate and the like. These dispersion stabilizers are used in an amount of 0.2 to 1 with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer.
It is preferred to use 0.0 parts by weight.

【００４４】更に、前記分散安定剤は、市販のものをそ
のまま用いても良いが、細かい均一な粒度を有す分散粒
子を得るために、分散媒中にて高速撹拌下、無機系酸化
物を生成させて用いることもできる。例えば、リン酸三
カルシウムの場合、高速撹袢下において、リン酸ナトリ
ウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を混合することで懸
濁重合方法に好ましい分散安定剤を得ることができる。
また、これら分散安定剤の微細化のため０．００１〜
０．１質量部の界面活性剤を併用しても良い。Further, as the dispersion stabilizer, a commercially available dispersion stabilizer may be used as it is, but in order to obtain dispersed particles having a fine and uniform particle size, an inorganic oxide is stirred under high speed stirring in a dispersion medium. It can also be generated and used. For example, in the case of tricalcium phosphate, a dispersion stabilizer suitable for the suspension polymerization method can be obtained by mixing an aqueous sodium phosphate solution and an aqueous calcium chloride solution under high speed stirring.
Further, due to the miniaturization of these dispersion stabilizers, 0.001 to
You may use together 0.1 mass part surfactant.

【００４５】界面活性剤として、具体的には、市販のノ
ニオン、アニオン、カチオン型の界面活性剤が利用で
き、例えばドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸
ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫
酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナト
リウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム
等が好ましく用いられる。As the surface active agent, commercially available nonionic, anionic or cationic surface active agents can be used, and for example, sodium dodecyl sulfate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, sodium oleate, Sodium laurate, potassium stearate, calcium oleate and the like are preferably used.

【００４６】本発明のトナーの製造方法において、揮発
性成分を少なくとも含む溶液又は分散液は、上記の懸濁
重合法における（ａ）〜（ｃ）、乳化重合法における
（ｄ）、（ｅ）が挙げられるが、具体的には、以下に示
す工程で調製される処理液が挙げられる。 Ａ．重合性単量体と着色剤、荷電制御剤、重合開始剤、
極性樹脂、滑剤等を溶解／分散して重合性単量体組成物
（処理液Ａ）を生成する分散工程又は溶解工程。これら
添加物を溶解／分散する工程を分割して処理液Ａ１、Ａ
２、・・・と多段処理する場合もある。 Ｂ．水系媒体中に重合性単量体組成物が液滴として存在
する懸濁液（処理液Ｂ）を生成する造粒工程。 Ｃ．重合性単量体組成物を水系媒体中で重合し、トナー
懸濁液（処理液Ｃ）を生成する重合工程。 Ｄ．トナー懸濁液を減圧蒸留して精製トナー懸濁液（処
理液Ｄ）を生成する蒸留工程。 Ｅ．重合性単量体又は重合性単量体組成物を乳化重合し
て樹脂粒子のエマルジョン（処理液Ｅ）を生成する乳化
重合工程。 Ｆ．樹脂粒子のエマルジョンに必要により各種添加剤の
エマルジョンを混合して樹脂粒子を凝集させ、凝集粒子
の分散液（処理液Ｆ）を生成する凝集工程。 Ｇ．温度／ｐＨ調整により凝集粒子の粒径や形状を整え
トナー分散液（処理液Ｇ）を生成する熟成工程。In the method for producing a toner of the present invention, the solution or dispersion containing at least a volatile component is (a) to (c) in the above suspension polymerization method, and (d) and (e) in the emulsion polymerization method. Specifically, a treatment liquid prepared in the following steps may be mentioned. A. Polymerizable monomer and colorant, charge control agent, polymerization initiator,
A dispersing step or a dissolving step of dissolving / dispersing a polar resin, a lubricant and the like to produce a polymerizable monomer composition (treatment liquid A). The process of dissolving / dispersing these additives is divided into treatment liquids A1, A
In some cases, multi-step processing such as 2, ... B. A granulation step of producing a suspension (treatment liquid B) in which the polymerizable monomer composition exists as droplets in the aqueous medium. C. A polymerization step of polymerizing the polymerizable monomer composition in an aqueous medium to form a toner suspension (treatment liquid C). D. A distillation step of distilling the toner suspension under reduced pressure to produce a purified toner suspension (treatment liquid D). E. An emulsion polymerization step of emulsion-polymerizing a polymerizable monomer or a polymerizable monomer composition to produce an emulsion of resin particles (treatment liquid E). F. An aggregating step in which an emulsion of various additives is mixed with the emulsion of resin particles as necessary to aggregate the resin particles to generate a dispersion liquid (treatment liquid F) of the aggregated particles. G. An aging step of adjusting the particle size and shape of the aggregated particles by adjusting the temperature / pH to generate a toner dispersion liquid (treatment liquid G).

【００４７】本発明の特徴である、トナー製造に用いる
タンクは、気相部及び前記気相部を安定して排気するた
めのベント配管や凝縮器を有する。上記処理液中の揮発
性成分が、気相部、ベント配管や凝縮器等の内壁に付着
するのを防ぐために、ベント配管や凝縮器を冷却及び／
又は洗浄する方法について、図面を参照しながら具体的
に説明する。図１〜３に本発明に用いたトナー製造用タ
ンクの模式図の一例を示す。図４に従来のトナー製造用
タンクの模式図を示す。図６、７に本発明に用いたトナ
ー製造用タンクとベント配管の接続部の断面図の一例を
示す。図５に従来のトナー製造用タンクとベント配管の
接続部の断面図を示す。The tank used for toner production, which is a feature of the present invention, has a gas phase part and a vent pipe and a condenser for stably exhausting the gas phase part. In order to prevent the volatile components in the treatment liquid from adhering to the gas phase portion, the inner wall of the vent pipe, the condenser, etc., the vent pipe and the condenser are cooled and / or cooled.
Alternatively, a cleaning method will be specifically described with reference to the drawings. 1 to 3 show examples of schematic views of the toner manufacturing tank used in the present invention. FIG. 4 shows a schematic view of a conventional toner manufacturing tank. 6 and 7 show an example of a cross-sectional view of a connecting portion between the toner manufacturing tank and the vent pipe used in the present invention. FIG. 5 shows a cross-sectional view of a connection portion between a conventional toner manufacturing tank and a vent pipe.

【００４８】まず、図４を参考に従来のトナー製造につ
いて説明する。First, the conventional toner production will be described with reference to FIG.

【００４９】揮発性成分を含有する液状中間物質が存在
する各工程において、攪拌翼３により処理液２を混合す
ることは、処理液２を均一に処理するために重要であ
る。揮発性成分を含有する処理液２を攪拌し、かつ必要
により加熱すると処理液２より大量の揮発物が発生し、
気相部４に滞留する。揮発物を気相部４に滞留したまま
にしておくと、揮発物が気相部４の天面及び壁面で凝縮
して液化し、乾燥及び熱硬化によって、気相部４の天面
及び壁面に付着物が生成する。この付着物が製品となる
処理物に混入すると、後工程のトラブル若しくは市場で
の品質トラブルを引き起こすので、気相部４の天面及び
壁面に付着物を生成させないことが肝要である。この付
着物は、原因物質である気相部４に滞留する揮発物を除
去することで生成速度を大幅に抑制できる。気相部４に
滞留する揮発物を除去する方法としては、ベント配管６
を介して排気装置７で排気する方法が一般的である。気
相部４が減圧状態になることが好ましくない処理の場合
は、置換ガス投入口５より置換ガスを投入することがで
きる。置換ガス投入口５は単に大気開放弁であっても良
いし、重合反応などの処理に影響が少ない不活性ガス発
生装置へ接続されても良い。不活性ガスとしては窒素が
一般的に用いられる。処理が減圧蒸留の場合などは、置
換ガス投入口５を使用しない。In each step in which a liquid intermediate containing a volatile component is present, it is important to mix the treatment liquid 2 with the stirring blade 3 in order to uniformly treat the treatment liquid 2. When the treatment liquid 2 containing a volatile component is stirred and heated if necessary, a large amount of volatile matter is generated from the treatment liquid 2,
Remain in the gas phase section 4. If the volatile matter is retained in the gas phase portion 4, the volatile matter is condensed and liquefied on the top surface and the wall surface of the gas phase portion 4, and is dried and heat-cured. Deposits are generated on the. If this deposit adheres to the product to be processed, it causes troubles in the post-process or quality troubles in the market. Therefore, it is important not to generate deposits on the top and wall surfaces of the vapor phase part 4. By removing the volatile matter staying in the vapor phase portion 4 which is the causative substance, the rate of generation of this deposit can be greatly suppressed. As a method for removing the volatile matter staying in the gas phase part 4, a vent pipe 6 is used.
The method of exhausting with the exhaust device 7 is common. In the case of a process in which it is not preferable that the gas phase part 4 is in a depressurized state, the replacement gas can be introduced through the replacement gas inlet 5. The replacement gas inlet 5 may be simply an atmosphere opening valve, or may be connected to an inert gas generator that has little influence on the processing such as the polymerization reaction. Nitrogen is generally used as the inert gas. When the treatment is distillation under reduced pressure, the replacement gas charging port 5 is not used.

【００５０】排気装置７で排気される揮発物が大気を汚
染したり、排気装置を損傷する恐れがある場合はベント
配管６上に凝縮器１１を設けることができる。凝縮器１
１は内包する冷却装置１４で、揮発物を含む気体を冷却
し、揮発物の凝縮液と揮発物を含まない気体とに分離
し、揮発物の凝縮液は凝縮液排出口１３より排出し図示
しない油水分離槽などで回収され、揮発物を含まない気
体はベント配管６を介して排気装置７より大気などへ排
気される方式が一般的である。A condenser 11 may be provided on the vent pipe 6 when the volatile matter exhausted by the exhaust device 7 may pollute the atmosphere or damage the exhaust device. Condenser 1
Reference numeral 1 denotes a cooling device 14 included therein, which cools a gas containing a volatile substance and separates it into a condensed liquid of a volatile substance and a gas not containing a volatile substance, and the condensed liquid of the volatile substance is discharged from a condensed liquid discharge port 13 to be illustrated. In general, a gas that is collected in an oil-water separation tank or the like and does not contain volatile matter is exhausted from the exhaust device 7 to the atmosphere through the vent pipe 6.

【００５１】ここで、揮発物を含む気体が通過するベン
ト配管６でも、ベント配管６の温度がタンクを介して伝
熱により処理液と略等しくなるため、気相部４の天面や
壁面と同様に、揮発物が熱硬化した付着物が生成してい
た。この付着物は堆積して管路を狭め排気効率を低下さ
せ、堆積が進むと管路の閉塞に至ることがある。ベント
配管６の付着物は製品に混入して直接的な問題を生じる
可能性が少ないため軽視されていたが、付着物除去のた
めに生ずる装置停止による生産効率の低下や、排気効率
低下による品質トラブルを招く原因となっている。特
に、排気効率低下による品質トラブルは、気相部の温度
やガスの組成の微妙な変化を介して生ずるため、原因解
明に時間を要することが多く、重大な品質トラブルに繋
がることが少なくない。Here, even in the vent pipe 6 through which the gas containing the volatile matter passes, the temperature of the vent pipe 6 becomes substantially equal to that of the processing liquid due to heat transfer through the tank, so that the top surface and the wall surface of the gas phase portion 4 are Similarly, volatiles were thermally cured to form deposits. This adhered substance accumulates and narrows the pipeline, lowers the exhaust efficiency, and if the deposition proceeds, the pipeline may be blocked. The deposits on the vent pipe 6 have been neglected because they are unlikely to be mixed with the product and cause a direct problem. However, the production efficiency is reduced due to the stop of the device to remove the deposits, and the quality is reduced due to the reduction in exhaust efficiency. It causes trouble. In particular, quality troubles due to reduced exhaust efficiency occur due to subtle changes in the gas phase temperature and gas composition, so it often takes time to elucidate the cause, and often leads to serious quality troubles.

【００５２】上記問題を解決するために、本発明の方法
が用いられる。すなわち、ベント配管の付着物の生成を
抑制する方法の１つとして、ベント配管を空気以外の冷
媒により冷却することが有効である。ベント配管を冷却
すると、揮発物がベント配管の内壁で凝縮しても熱硬化
せずに液状で存在し続けるので、凝縮液として回収する
ことが容易である。In order to solve the above problems, the method of the present invention is used. That is, it is effective to cool the vent pipe with a refrigerant other than air as one of the methods for suppressing the generation of deposits on the vent pipe. When the vent pipe is cooled, even if the volatile matter condenses on the inner wall of the vent pipe, it does not thermoset and remains in a liquid state, so that it can be easily recovered as a condensate.

【００５３】図１にベント配管６の構成の形態を示すよ
うに、ベント配管の冷却の方法としては、ベント配管６
の外周にジャケット８を設け二重管とし、前記ジャケッ
ト８内に冷媒を流してベント配管６を冷却することが、
ベント配管６の冷却温度が安定するので好ましい。冷媒
の温度は、凝縮液が熱硬化しない温度なら如何なる温度
でも良いが、処理液２の温度よりも１０℃以上低く、よ
り好ましくは２０℃以上低く設定することが好ましい。As shown in FIG. 1 showing the configuration of the vent pipe 6, the vent pipe 6 is cooled by a method of cooling the vent pipe 6.
A jacket 8 is provided around the outer circumference of the vent pipe 6 to form a double pipe, and a refrigerant is allowed to flow in the jacket 8 to cool the vent pipe 6.
This is preferable because the cooling temperature of the vent pipe 6 becomes stable. The temperature of the refrigerant may be any temperature as long as the condensate is not thermally cured, but it is preferably set to 10 ° C. or more, more preferably 20 ° C. or more lower than the temperature of the treatment liquid 2.

【００５４】凝縮液は、ベント配管６上に設けた１ヶ所
あるいは複数箇所の排出口から回収できるが、図２に示
すように排出口をタンクに接続して、凝縮液を再利用す
ることもできる。凝縮液は元々処理液２の成分なので、
処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の有
効利用となり好ましい。凝縮液の液溜りができないよう
ベント配管６は水平部を設けず、横引きの際にも傾斜配
管とすることが一般的である。Although the condensate can be collected from one or a plurality of outlets provided on the vent pipe 6, the condensate can be reused by connecting the outlet to a tank as shown in FIG. it can. Since the condensate is originally a component of processing liquid 2,
It can be used for production as a part of the treatment liquid 2, and is preferable because it effectively uses the raw material. It is general that the vent pipe 6 is not provided with a horizontal portion so that the condensate cannot be pooled, and that the pipe is inclined even during horizontal pulling.

【００５５】ベント配管６の付着物の生成を抑制する方
法の２つ目として、ベント配管洗浄液投入口９及びベン
ト配管洗浄液排出口を設けベント配管洗浄液を流すこと
も有効である。ベント配管６の内壁で凝縮した揮発物の
凝縮液が、乾燥して熱硬化する前に、ベント配管洗浄液
を流すことによって、付着物の生成を防止できる。ベン
ト配管洗浄液は連続的に流しても断続的に流しても良
く、断続的に流す場合でも流すタイミングは如何なるタ
イミングでも良いが、タンクがバッチ処理を行うタンク
である場合は、バッチ処理が終了しタンク内の処理液２
を次工程に移送した直後であることが好ましい。好まし
くは３０分以内、より好ましくは１０分以内、更に好ま
しくは５分以内である。ベント配管洗浄液もベント配管
冷却用冷媒と同じ理由で、処理液２の温度よりも低く、
より好ましくは１０℃以上低く設定することが良い。な
お、図１は、ベント配管を冷却するジャケットと、ベン
ト配管を洗浄するためのベント配管洗浄液投入口とベン
ト配管洗浄液排出口が設けられたタンクを示す。As a second method for suppressing the generation of deposits on the vent pipe 6, it is also effective to provide a vent pipe cleaning liquid inlet 9 and a vent pipe cleaning liquid outlet to flow the vent pipe cleaning liquid. By allowing the vent pipe cleaning liquid to flow before the condensate of the volatile matter condensed on the inner wall of the vent pipe 6 is dried and heat-cured, it is possible to prevent the deposits from being generated. The vent pipe cleaning liquid may be continuously or intermittently flowed, and even when it is intermittently flowed, the timing may be any timing.However, when the tank is a tank for batch processing, the batch processing is completed. Treatment liquid in tank 2
Is preferably immediately after being transferred to the next step. It is preferably within 30 minutes, more preferably within 10 minutes, and further preferably within 5 minutes. The vent pipe cleaning liquid is lower than the temperature of the treatment liquid 2 for the same reason as the coolant for cooling the vent pipe,
It is more preferable to set the temperature lower by 10 ° C. or more. 1 shows a tank provided with a jacket for cooling the vent pipe, a vent pipe cleaning liquid inlet for cleaning the vent pipe, and a vent pipe cleaning liquid discharge port.

【００５６】凝縮液を含んだベント配管洗浄液は、ベン
ト配管６上に設けた１ヶ所あるいは複数箇所のベント配
管洗浄液排出口１０から回収できるが、ベント配管洗浄
液排出口をタンクに接続して、タンク内に回収すること
もできる。なお、タンクがベント配管を冷却し、ベント
配管を洗浄する機能の両方を有する場合、ベント配管を
冷却した際に生成する凝縮液を排出するための排出口
と、ベント配管を洗浄する際にベント配管洗浄液が排出
するためのベント配管洗浄液排出口は、違う箇所に設け
ても良いが、ベント配管洗浄液排出口をタンクに接続し
て２つの機能を兼ねた排出口とすることも可能である。The vent pipe cleaning liquid containing the condensate can be collected from one or a plurality of vent pipe cleaning liquid discharge ports 10 provided on the vent pipe 6, but the vent pipe cleaning liquid discharge port is connected to the tank to It can also be collected within. When the tank has both the function of cooling the vent pipe and cleaning the vent pipe, a vent for discharging the condensate generated when the vent pipe is cooled and a vent for cleaning the vent pipe The vent pipe cleaning liquid discharge port for discharging the pipe cleaning liquid may be provided at a different place, but it is also possible to connect the vent pipe cleaning liquid discharge port to the tank to form a discharge port having two functions.

【００５７】処理液２が水系媒体を含有する場合、ベン
ト配管洗浄液は水系媒体の性状と略同一とすることが好
ましい。具体的には、ベント配管洗浄液を、水系媒体に
使用する水、又は水系媒体に使用する分散剤を含有する
水とすることが好ましい。ベント配管洗浄液を水系媒体
の性状と略同一としてタンクに回収すれば、凝縮液もベ
ント配管洗浄液も処理液２の一部として製造に供すこと
ができ、原料の有効利用となり好ましい。凝縮液とベン
ト配管洗浄液の液溜りができないようベント配管６は水
平部を設けず、横引きの際にも傾斜配管とすることが一
般的である。When the treatment liquid 2 contains an aqueous medium, it is preferable that the vent pipe cleaning liquid has substantially the same properties as the aqueous medium. Specifically, the vent pipe cleaning liquid is preferably water used for the aqueous medium or water containing a dispersant used for the aqueous medium. If the vent pipe cleaning liquid is collected in the tank in the same manner as the properties of the aqueous medium, both the condensate and the vent pipe cleaning liquid can be used for production as a part of the treatment liquid 2, which is an effective use of raw materials, which is preferable. The vent pipe 6 is generally not provided with a horizontal portion so that the condensate and the cleaning liquid for the vent pipe cannot be collected, and is generally an inclined pipe during horizontal pulling.

【００５８】また、トナーの製造に用いるタンクは、ベ
ント配管の他に凝縮器を有することも好ましい。その場
合、凝縮器１１にも付着物が生成する。凝縮器１１は通
常冷却装置１４を内包しているので連続運転を行ってい
る限りは凝縮液が固化しないが、凝縮器１１が設けられ
たトナー製造用タンクを有する装置を間欠運転する場
合、即ち夜間に停止する場合や週末に停止する場合は凝
縮液が乾燥し固化して付着物となる傾向がある。凝縮器
１１の凝縮液はベント配管６の凝縮液よりも濃度が濃
く、量も多いので付着物の堆積速度も速い。付着物除去
のために生ずる装置停止による生産効率の低下や、排気
効率低下による品質トラブルを招く原因としては、ベン
ト配管６の付着物を起因とする品質トラブルと同等であ
る。It is also preferable that the tank used for producing the toner has a condenser in addition to the vent pipe. In that case, deposits are also generated on the condenser 11. Since the condenser 11 normally includes the cooling device 14, the condensate does not solidify during continuous operation. However, when the device having the toner manufacturing tank in which the condenser 11 is installed is intermittently operated, that is, When stopped at night or on weekends, the condensate tends to dry and solidify to become deposits. Since the condensate of the condenser 11 has a higher concentration and a larger amount than the condensate of the vent pipe 6, the deposition rate of deposits is faster. The cause of the quality problem caused by the deposit on the vent pipe 6 is the same as the cause of the quality problem caused by the reduction of the production efficiency due to the stop of the device caused by the removal of the deposit and the deterioration of the exhaust efficiency.

【００５９】上記のような、凝縮器の付着物の生成を抑
制する方法として、図１及び図２に示すように、凝縮器
１１に凝縮器洗浄液投入口１２と凝縮液排出口１３を設
け凝縮器洗浄液を流すことが有効である。凝縮器１１の
内壁で凝縮した揮発物の凝縮液が、乾燥して熱硬化する
前に、凝縮器洗浄液を流すことによって、付着物の生成
を防止できる。凝縮器洗浄液は連続的に流しても断続的
に流しても良く、断続的に流す場合でも、流すタイミン
グは如何なるタイミングでも良いが、タンクがバッチ処
理を行うタンクである場合は、バッチ処理が終了しタン
ク内の処理液２を次工程に移送した直後であることが好
ましい。好ましくは３０分以内、より好ましくは１０分
以内、更に好ましくは５分以内である。As a method for suppressing the generation of the deposits on the condenser as described above, as shown in FIGS. 1 and 2, the condenser 11 is provided with a condenser cleaning liquid inlet 12 and a condensate outlet 13 for condensation. It is effective to flush the vessel cleaning liquid. By allowing the condenser cleaning liquid to flow before the condensate of the volatile matter condensed on the inner wall of the condenser 11 is dried and thermally cured, it is possible to prevent the deposits from being formed. The condenser cleaning liquid may be continuously or intermittently flowed, and even if it is intermittently flowed, the timing may be any timing, but if the tank is a tank for batch processing, the batch processing ends. It is preferable that the treatment liquid 2 in the tank is immediately transferred to the next step. It is preferably within 30 minutes, more preferably within 10 minutes, and further preferably within 5 minutes.

【００６０】凝縮器洗浄液もベント配管洗浄液やベント
配管冷却用冷媒と同じ理由で、処理液２の温度よりも低
く、より好ましくは１０℃以上低く設定することが好ま
しい。凝縮液を含んだ凝縮器洗浄液は、凝縮器１１下方
に設けた凝縮液排出口１３から回収できるが、図３に示
すように、凝縮液排出口をタンクに接続して、具体的に
はベント配管を介して凝縮液がタンクに回収されるよう
にすることもできる。For the same reason as the vent pipe cleaning liquid and the coolant for cooling the vent pipe, the condenser cleaning liquid is preferably set lower than the temperature of the treatment liquid 2, more preferably 10 ° C. or more. The condenser cleaning liquid containing the condensate can be collected from the condensate outlet 13 provided below the condenser 11. However, as shown in FIG. It is also possible to collect the condensate in the tank via a pipe.

【００６１】処理液２が水系媒体を含有する場合、凝縮
器洗浄液は水系媒体の性状と略同一とすることが好まし
い。具体的には、凝縮器洗浄液を、水系媒体に使用する
水、又は水系媒体に使用する分散剤を含有する水とする
ことが好ましい。凝縮器洗浄液を水系媒体の性状と略同
一としてタンク１に回収すれば、凝縮液も凝縮器洗浄液
も処理液２の一部として製造に供すことができ、原料の
有効利用となり好ましい。When the treatment liquid 2 contains an aqueous medium, it is preferable that the condenser cleaning liquid has substantially the same properties as the aqueous medium. Specifically, the condenser cleaning liquid is preferably water used for the aqueous medium or water containing a dispersant used for the aqueous medium. If the condenser cleaning liquid is collected in the tank 1 with the properties of the water-based medium being substantially the same, both the condensate and the condenser cleaning liquid can be provided for production as a part of the treatment liquid 2, which is an effective use of raw materials, which is preferable.

【００６２】図３で、凝縮器洗浄液を用いない場合も、
凝縮器１１で分離した凝縮液をタンク１に回収すること
ができる。凝縮液は元々処理液２の成分なので、処理液
２の一部として製造に供すことができ、原料の有効利用
となり好ましい。In FIG. 3, even when the condenser cleaning liquid is not used,
The condensate separated by the condenser 11 can be collected in the tank 1. Since the condensate is originally a component of the treatment liquid 2, it can be used for production as a part of the treatment liquid 2 and is preferable because it effectively uses the raw material.

【００６３】凝縮器洗浄液の使用の有無に係わらず、凝
縮器１１で分離した凝縮液をタンク１に回収する場合
は、凝縮器１１とタンク１との間のベント配管６の距離
は、ベント配管６の付着物を軽減できるように短くする
ことが好ましい。好ましい距離としては、ベント配管６
の内径の１０倍以内、より好ましくは５倍以内である。When the condensate separated in the condenser 11 is collected in the tank 1 regardless of whether or not the condenser cleaning liquid is used, the distance of the vent pipe 6 between the condenser 11 and the tank 1 is It is preferable to shorten the length so that the deposits of No. 6 can be reduced. The preferred distance is vent pipe 6
Is 10 times or less, and more preferably 5 times or less.

【００６４】ベント配管６を冷却する方法と、ベント配
管６上にベント配管洗浄液投入口９を設けベント配管洗
浄液を流す方法と、凝縮器１１に凝縮器洗浄液を流す方
法と、凝縮器１１で分離した凝縮液及び／又は凝縮器洗
浄液をタンク１に回収する方法は、それぞれ独立して実
施しても良いが、２つ以上の方法を組合せて実施しても
良い。A method for cooling the vent pipe 6, a method for providing the vent pipe cleaning liquid inlet 9 on the vent pipe 6 for flowing the vent pipe cleaning liquid, a method for flowing the condenser cleaning liquid for the condenser 11, and a separation for the condenser 11 The method of collecting the condensate and / or the condenser cleaning liquid in the tank 1 may be performed independently, or may be performed by combining two or more methods.

【００６５】本発明のトナー製造方法を、蒸留工程に用
いる場合、気相部の真空度は８０ｋＰａであることが好
ましい。When the toner manufacturing method of the present invention is used in the distillation step, the degree of vacuum in the gas phase portion is preferably 80 kPa.

【００６６】また、本発明の全ては、ベント配管６とタ
ンク１の接続部において、ベント配管が気相部４に突出
させた構造とすることが好ましい。図５に示す従来の方
法のように、ベント配管６とタンク１の接続部が気相部
４に突出していないと、凝縮液やベント配管洗浄液及び
凝縮器洗浄液が気相部４の壁面を伝わって流れるため、
気相部４の内壁に付着物が生成する原因となり得る。Further, it is preferable that all of the present invention have a structure in which the vent pipe is projected to the vapor phase portion 4 at the connecting portion between the vent pipe 6 and the tank 1. As in the conventional method shown in FIG. 5, if the connecting portion between the vent pipe 6 and the tank 1 does not project to the gas phase portion 4, the condensate, the vent pipe cleaning liquid, and the condenser cleaning liquid will propagate along the wall surface of the gas phase portion 4. To flow,
It may be a cause of deposits on the inner wall of the gas phase portion 4.

【００６７】ベント配管６とタンク１の接続部を気相部
４に突出して構造とする方法としては、図６に示すよう
に、インナーノズル１５を追加する方法が簡便である
が、ベント配管６とインナーノズル１５の内径に段差が
出来てしまい、この段差部が液溜りとなり付着物が生成
されることがある。この段差を解消する方法としては、
図７に示すように、ベント配管６の内径をインナーノズ
ル１５の内径に等しいか細くすれば良い。As a method for forming the connecting portion between the vent pipe 6 and the tank 1 so as to project into the vapor phase portion 4, as shown in FIG. 6, a method of adding an inner nozzle 15 is convenient, but the vent pipe 6 As a result, a step may be formed on the inner diameter of the inner nozzle 15, and this step may serve as a liquid pool to form a deposit. As a method to eliminate this step,
As shown in FIG. 7, the inner diameter of the vent pipe 6 may be equal to or smaller than the inner diameter of the inner nozzle 15.

【００６８】上記のようなトナー製造用タンク内で製造
されたトナー粒子を、濾別、乾燥する。前述のように、
前記トナー粒子に各種トナー性能付与のために、外添剤
を添加しても良い。使用される外添剤としては、例え
ば、金属酸化物（酸化アルミニウム、酸化チタン、チタ
ン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウ
ム、酸化クロム、酸化錫、酸化亜鉛など）；窒化物（窒
化ケイ素など）；炭化物（炭化ケイ素など）；金属塩
（硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムな
ど）；脂肪酸金属塩（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
カルシウムなど）；カーボンブラック；シリカなどが用
いられる。The toner particles produced in the toner production tank as described above are filtered and dried. As aforementioned,
An external additive may be added to the toner particles in order to impart various toner performances. Examples of the external additive used include metal oxides (aluminum oxide, titanium oxide, strontium titanate, cerium oxide, magnesium oxide, chromium oxide, tin oxide, zinc oxide, etc.); nitrides (silicon nitride, etc.); Carbides (silicon carbide etc.); metal salts (calcium sulfate, barium sulfate, calcium carbonate etc.); fatty acid metal salts (zinc stearate, calcium stearate etc.); carbon black; silica etc. are used.

【００６９】これら外添剤は、トナー粒子１００質量部
に対し、０．０１〜１０質量部が用いられ、好ましくは
０．０５〜５質量部が用いられる。これら外添剤は、単
独で用いても、また、複数併用しても良い。それぞれ、
疎水化処理を行ったものが、より好ましい。These external additives are used in an amount of 0.01 to 10 parts by mass, preferably 0.05 to 5 parts by mass, based on 100 parts by mass of the toner particles. These external additives may be used alone or in combination. Each,
Those subjected to a hydrophobic treatment are more preferable.

【００７０】本発明のトナーの製造方法によって、製造
されるトナーは、重量平均粒径が３〜２０μｍのものが
好ましい。トナー平径及び粒度分布の測定装置として
は、コールターカウンタＴＡ−IIあるいはコールターマ
ルチサイザーII（コールター社製）を用いる。電解液
は、１級塩化ナトリウムを用いて、約１％ＮａＣｌ水溶
液を調製する。The toner produced by the method for producing toner of the present invention preferably has a weight average particle diameter of 3 to 20 μm. A Coulter Counter TA-II or Coulter Multisizer II (manufactured by Coulter Co.) is used as a measuring device for the toner average diameter and the particle size distribution. As the electrolytic solution, about 1% NaCl aqueous solution is prepared using first-grade sodium chloride.

【００７１】測定方法としては、前記電解水溶液１００
〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤、好ましくは
アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．１〜５ｍｌ加え、
更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。As the measuring method, the above-mentioned electrolytic aqueous solution 100 was used.
Add a surface active agent as a dispersant, preferably 0.1 to 5 ml of alkylbenzene sulfonate, to ~ 150 ml,
Further, 2 to 20 mg of the measurement sample is added.

【００７２】試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で
約１〜３分間分散処理を行い、前記測定装置により、ア
パーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、ト
ナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布を算出
する。The electrolytic solution in which the sample is suspended is subjected to a dispersion treatment for about 1 to 3 minutes with an ultrasonic disperser, and the volume and number of toners are measured by using the above-mentioned measuring device with a 100 μm aperture as an aperture. Calculate distribution and number distribution.

【００７３】それから本発明に係る体積分布から求めた
重量基準の重量平均粒径（Ｄ４）（各チャンネルの代表
値をチャンネル毎の代表値とする）を求める。Then, the weight-based weight average particle diameter (D4) (representative value of each channel is used as a representative value of each channel) determined from the volume distribution according to the present invention is determined.

【００７４】[0074]

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に具体的に説明する。しかしながら、これによって本発
明が何ら限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described more specifically below with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited thereto.

【００７５】下記、一連の工程は実施例１〜１０及び比
較例１、２の全てに共通である。 （着色剤分散工程）トナー製造用タンクＡ１に、スチレ
ンモノマーを１００質量部、荷電制御剤であるジ‐ｔ‐
ブチルサリチル酸金属化合物を２質量部、着色剤である
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３を１０質量部投入
し、２０℃にて強攪拌し処理液Ａ１を得た。 （樹脂溶解工程）トナー製造用タンクＡ２に、スチレン
モノマーを４０質量部、ｎ−ブチルアクリレートを３０
質量部、極性レジンである飽和ポリエステル（酸価１０
ｍｇＫＯＨ／ｇ、ピーク分子量；８５００）を１５質量
部投入し、３０℃で通常攪拌し処理液Ａ２を得た。 （開始剤溶解工程）トナー製造用タンクＡ３に、スチレ
ンモノマーを３０質量部、重合開始剤である２，２'−
アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）を８質量
部投入し、３０℃にて通常攪拌し処理液Ａ３を得た。 （離型剤溶解工程）トナー製造用タンクＡ４に、処理液
Ａ１、処理液Ａ２、処理液Ａ３、離型剤であるワックス
（融点６５℃）を４０質量部投入し、６０℃にて通常攪
拌して重合性単量体組成物である処理液Ａ４を得た。 （造粒工程）トナー製造用タンクＢに、イオン交換水を
７００質量部、０．１Ｍ−Ｎａ3ＰＯ4水溶液を４５０質
量部投入し、６０℃に加温した後、クレアミックスＣＬ
Ｓ−３０Ｓ（エム・テクニック社製）を用いて、４５０
０ｒｐｍで撹拌した。これに１．０Ｍ−ＣａＣｌ2水溶
液６８質量部を徐々に添加し、リン酸カルシウム塩を含
む水系媒体を得た。The following series of steps are common to all of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2. (Colorant Dispersing Step) 100 parts by mass of a styrene monomer and di-t-
2 parts by mass of a metal compound of butylsalicylic acid, C.I. I. Pigment Blue 15: 3 was added in an amount of 10 parts by mass, and the mixture was vigorously stirred at 20 ° C. to obtain a treatment liquid A1. (Resin dissolving step) Toner tank A2 for toner production contains 40 parts by mass of styrene monomer and 30 parts of n-butyl acrylate.
Part by mass, saturated polyester that is a polar resin (acid value 10
15 parts by mass of mgKOH / g, peak molecular weight; 8500) were added, and the mixture was usually stirred at 30 ° C. to obtain a treatment liquid A2. (Initiator dissolution step) In a toner manufacturing tank A3, 30 parts by mass of styrene monomer and 2,2'- which is a polymerization initiator
8 parts by mass of azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) was added, and the mixture was usually stirred at 30 ° C. to obtain a treatment liquid A3. (Releasing Agent Dissolving Step) 40 parts by mass of the treating liquid A1, the treating liquid A2, the treating liquid A3, and the wax (melting point 65 ° C.) as a releasing agent are put into the toner manufacturing tank A4, and the mixture is usually stirred at 60 ° C. Thus, a treatment liquid A4 which is a polymerizable monomer composition was obtained. To (granulation step) the toner preparation tank B, 700 parts by mass of ion-exchanged water, a 0.1M-Na 3 PO 4 aqueous solution were charged 450 parts by weight, followed by heating to 60 ° C., Clearmix CL
450 using S-30S (manufactured by M Technique Co., Ltd.)
Stirred at 0 rpm. To this, 68 parts by mass of 1.0 M-CaCl 2 aqueous solution was gradually added to obtain an aqueous medium containing calcium phosphate.

【００７６】水系媒体中に処理液Ａ４を投入し、６０
℃、Ｎ2雰囲気下で、クレアミックスにて４５００ｒｐ
ｍで１５分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒し処理
液Ｂを得た。 （重合工程）トナー製造用タンクＣに、処理液Ｂを移送
しパドル撹拌翼で撹拌しつつ、７０℃に昇温し、１０時
間反応させ処理液Ｃを得た。 （蒸留工程）トナー製造用タンクＤに、処理液Ｃを移送
しパドル撹拌翼で撹拌しつつ、８０℃／５０ｋＰａの減
圧下で残存モノマーを留去した処理液Ｄを得た。 （後工程）処理液Ｄを冷却後、塩酸を加えリン酸カルシ
ウム塩を溶解させ、脱水及び洗浄を繰り返した後、乾燥
してトナー粒子を得た。The treatment liquid A4 was put into an aqueous medium, and 60
4500 rp with CLEARMIX under N 2 atmosphere
The mixture was stirred for 15 minutes at m to granulate the polymerizable monomer composition to obtain a treatment liquid B. (Polymerization Step) The treatment liquid B was transferred to the toner manufacturing tank C, heated with stirring at 70 ° C. with a paddle stirring blade, and reacted for 10 hours to obtain a treatment liquid C. (Distillation Step) The treatment liquid C was transferred to the toner manufacturing tank D, and the treatment liquid D was obtained by distilling off the residual monomer under reduced pressure of 80 ° C./50 kPa while stirring with a paddle stirring blade. (Post-Process) After cooling treatment liquid D, hydrochloric acid was added to dissolve the calcium phosphate salt, and dehydration and washing were repeated, followed by drying to obtain toner particles.

【００７７】上記で得られたトナー粒子１００質量部に
対して、ＢＥＴ法による比表面積が、２００ｍ2／ｇで
ある疎水性シリカを１．０質量部添加し、混合機を用い
て混合しトナーを得た。得られたトナーの重量平均粒径
は６．８μｍであった。To 100 parts by mass of the toner particles obtained above, 1.0 part by mass of hydrophobic silica having a specific surface area according to the BET method of 200 m 2 / g was added and mixed with a mixer to obtain a toner. Got The weight average particle diameter of the obtained toner was 6.8 μm.

【００７８】（連続生産性の評価）トナー製造用タンク
Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４、Ｂ、Ｃ、Ｄにベント配管と凝
縮器と排気装置をそれぞれ設け、各タンクの気相部を排
気しながら上記一連の工程の繰り返し生産を行った。各
ベント配管の冷却／洗浄条件を表１に、各凝縮器の洗浄
／配置条件を表２に示す。尚、実施例９〜１１に対応す
る図３の構成として、ベント配管６の内径は５０ｍｍ、
タンク１と凝縮器１１の距離は５００ｍｍである。(Evaluation of Continuous Productivity) Toner tanks A1, A2, A3, A4, B, C, and D for toner production are provided with vent pipes, condensers, and exhaust devices, respectively, while exhausting the gas phase portion of each tank. Repeated production of the above series of steps was performed. Table 1 shows cooling / cleaning conditions for each vent pipe, and Table 2 shows cleaning / placement conditions for each condenser. As the configuration of FIG. 3 corresponding to Examples 9 to 11, the inner diameter of the vent pipe 6 was 50 mm,
The distance between the tank 1 and the condenser 11 is 500 mm.

【００７９】尚、各実施例の効果を明確にするため、実
施例１〜６及び比較例１では、ベント配管の分解清掃は
行わず、凝縮器のみ毎バッチ分解清掃した。また、実施
例７〜１１及び比較例２では、凝縮器の分解清掃は行わ
ず、ベント配管のみ毎バッチ分解清掃した。In order to clarify the effect of each example, in Examples 1 to 6 and Comparative Example 1, the vent pipe was not disassembled and cleaned, and only the condenser was batch disassembled and cleaned. Further, in Examples 7 to 11 and Comparative Example 2, the condenser was not disassembled and cleaned, and only the vent pipe was disassembled and cleaned for each batch.

【００８０】繰り返し生産は、夜間停止の無い２４時間
生産とし、週末停止の週５日生産とした。各排気装置の
負荷電流が正常状態から１割上昇した時点を各ベント配
管又は各凝縮器の付着物が堆積し始めた時点と判断し、
その時のバッチ数を各実施例の効果とした。対応するベ
ント配管又は凝縮器のみを分解清掃し、再び繰り返し生
産を続行して他のトナー製造用タンクに設置したベント
配管又は凝縮器の付着状況を確認した。各ベント配管に
対する実施例の効果を表１に、各凝縮器に対する実施例
の効果を表２に示す。The repetitive production was a 24-hour production without night stop and a 5-day production weekly stop. Judge that the time when the load current of each exhaust device rises by 10% from the normal state is the time when the deposits on each vent pipe or each condenser start to accumulate,
The number of batches at that time was taken as the effect of each example. Only the corresponding vent pipe or condenser was disassembled and cleaned, and the production was repeated again to confirm the adhering state of the vent pipe or condenser installed in another toner manufacturing tank. Table 1 shows the effect of the embodiment on each vent pipe, and Table 2 shows the effect of the embodiment on each condenser.

【００８１】（原材料の有効利用性の評価）各トナー製
造用タンクに投入した原材料及び中間生成物の質量の合
計Ｘと、各トナー製造用タンクから得られた中間生成物
の質量Ｙを比較し、Ｙ／Ｘを各トナー製造用タンクの収
率（％）として評価した。尚、Ｘ及びＹはイオン交換水
を含まない。結果を表１及び２に示す。(Evaluation of Effective Utilization of Raw Materials) The total mass X of raw materials and intermediate products charged in each toner manufacturing tank was compared with the mass Y of the intermediate product obtained from each toner manufacturing tank. , Y / X were evaluated as the yield (%) of each toner manufacturing tank. It should be noted that X and Y do not contain ion-exchanged water. The results are shown in Tables 1 and 2.

【００８２】[0082]

【表１】 [Table 1]

【００８３】[0083]

【表２】 [Table 2]

【００８４】[0084]

【発明の効果】本発明によれば、トナー製造用タンクの
気相部を安定して排気でき、得られたトナーによって画
像を形成した場合において、現像性能や転写性能及び定
着性能に優れたトナーが得られるトナーの製造方法が提
供される。According to the present invention, the gas phase portion of the toner manufacturing tank can be stably evacuated, and when a toner is used to form an image, the toner has excellent developing performance, transfer performance and fixing performance. There is provided a method for producing a toner capable of obtaining

【００８５】更に本発明によれば、原材料を有効利用し
経済性に優れたトナーが得られるトナーの製造方法が提
供される。Further, according to the present invention, there is provided a method for producing a toner, which is capable of effectively using raw materials to obtain a toner excellent in economic efficiency.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図
の一例である。FIG. 1 is an example of a schematic view of a toner manufacturing tank used in the present invention.

【図２】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図
の一例である。FIG. 2 is an example of a schematic view of a toner manufacturing tank used in the present invention.

【図３】 本発明に用いたトナー製造用タンクの模式図
の一例である。FIG. 3 is an example of a schematic view of a toner manufacturing tank used in the present invention.

【図４】 従来のトナー製造用タンクの模式図である。FIG. 4 is a schematic view of a conventional toner manufacturing tank.

【図５】 従来のトナー製造用タンクとベント配管の接
合部の断面図の一例である。FIG. 5 is an example of a cross-sectional view of a joint portion between a conventional toner manufacturing tank and a vent pipe.

【図６】 本発明に用いたトナー製造用タンクとベント
配管の接合部の断面図の一例である。FIG. 6 is an example of a cross-sectional view of a joint portion of the toner manufacturing tank and the vent pipe used in the present invention.

【図７】 本発明に用いたトナー製造用タンクとベント
配管の接合部の断面図である。FIG. 7 is a cross-sectional view of the joint between the toner manufacturing tank and the vent pipe used in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ トナー製造用タンク ２ 処理液 ３ 攪拌翼 ４ 気相部 ５ 置換ガス投入口 ６ ベント配管 ７ 排気装置 ８ ジャケット ９ ベント配管洗浄液投入口 １０ ベント配管洗浄液排出口 １１ 凝縮器 １２ 凝縮器洗浄液投入口 １３ 凝縮液排出口 １４ 冷却装置 １５ インナーノズル 1 Toner manufacturing tank 2 treatment liquid 3 stirring blades 4 Gas phase 5 Substitution gas inlet 6 Vent piping 7 exhaust system 8 jacket 9 Vent pipe cleaning liquid inlet 10 Vent pipe cleaning liquid outlet 11 condenser 12 Condenser cleaning liquid inlet 13 Condensate outlet 14 Cooling device 15 Inner nozzle

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神田 仁志 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H005 AB06 CA04 CA08 EA10 4J011 DA01 DA03 DB16 DB23 DB24 JA14 JB03 JB11 JB26 KA29 KB03 KB11 KB29 PA03 PA22 PA29 PA39 PA43 PA44 PA47 PA52 PB25 PB40 PC02 PC06 PC07    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Hitoshi Kanda             3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo             Non non corporation F-term (reference) 2H005 AB06 CA04 CA08 EA10                 4J011 DA01 DA03 DB16 DB23 DB24                       JA14 JB03 JB11 JB26 KA29                       KB03 KB11 KB29 PA03 PA22                       PA29 PA39 PA43 PA44 PA47                       PA52 PB25 PB40 PC02 PC06                       PC07

Claims (22)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒
子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒
子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するト
ナーの製造方法であって、 水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を
攪拌する工程を少なくとも有し、 前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管
が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管
は、攪拌中、空気以外の冷媒により冷却されることを特
徴とするトナーの製造方法。1. A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least a volatile component, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe. Is a cooling method with a refrigerant other than air during stirring. 【請求項２】 前記ベント配管は、外周にジャケットを
設けた二重管であって、前記二重管内に冷媒を流すこと
でベント配管を冷却することを特徴とする請求項１に記
載のトナーの製造方法。2. The toner according to claim 1, wherein the vent pipe is a double pipe having a jacket provided on the outer periphery thereof, and the vent pipe is cooled by causing a refrigerant to flow in the double pipe. Manufacturing method. 【請求項３】 前記冷媒の温度は、前記溶液又は分散液
の温度よりも１０℃以上低いことを特徴とする請求項２
に記載のトナーの製造方法。3. The temperature of the refrigerant is lower than the temperature of the solution or dispersion by 10 ° C. or more.
The method for producing a toner according to item 1. 【請求項４】 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒
子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒
子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するト
ナーの製造方法であって、 水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を
攪拌する工程を少なくとも有し、 前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管
が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管
は、ベント配管洗浄液投入口とベント配管洗浄液排出口
が設けられ、前記ベント配管洗浄液投入口からベント配
管内にベント配管洗浄液を流すことを特徴とするトナー
の製造方法。4. A method for producing a toner comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, the method comprising: There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least a volatile component, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe. Is provided with a vent pipe cleaning liquid charging port and a vent pipe cleaning liquid discharging port, and the vent pipe cleaning liquid is caused to flow from the vent pipe cleaning liquid charging port into the vent pipe. 【請求項５】 前記ベント配管は、ベント配管洗浄液投
入口とベント配管洗浄液排出口が設けられ、前記ベント
配管洗浄液投入口からベント配管内にベント配管洗浄液
を流すことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
のトナーの製造方法。5. The vent pipe is provided with a vent pipe cleaning liquid charging port and a vent pipe cleaning liquid discharging port, and the vent pipe cleaning liquid is caused to flow from the vent pipe cleaning liquid charging port into the vent pipe. 4. The method for producing a toner according to any one of 3 above. 【請求項６】 前記ベント配管洗浄液は、温度が前記溶
液又は分散液の温度よりも低いことを特徴とする請求項
４又は５に記載のトナーの製造方法。6. The method for producing a toner according to claim 4, wherein the temperature of the vent pipe cleaning liquid is lower than the temperature of the solution or the dispersion liquid. 【請求項７】 前記ベント配管洗浄液排出口を前記タン
クに接続して、ベント配管洗浄液を流すことを特徴とす
る請求項４〜６のいずれかに記載のトナーの製造方法。7. The method for producing a toner according to claim 4, wherein the vent pipe cleaning liquid discharge port is connected to the tank to flow the vent pipe cleaning liquid. 【請求項８】 前記ベント配管洗浄液の性状を水系媒体
の性状と略同一として、ベント配管洗浄液を水系媒体の
一部として製造に供することを特徴とする請求項７に記
載のトナーの製造方法。8. The method for producing a toner according to claim 7, wherein the properties of the vent pipe cleaning liquid are substantially the same as the properties of the aqueous medium, and the vent pipe cleaning liquid is used for production as a part of the aqueous medium. 【請求項９】 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー粒
子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂粒
子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有するト
ナーの製造方法であって、 水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を
攪拌する工程を少なくとも有し、 前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管
が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管
は、凝縮器洗浄液投入口と凝縮液排出口を有する凝縮器
が設けられ、前記凝縮器洗浄液投入口から凝縮器内に凝
縮液洗浄液を流すことを特徴とするトナーの製造方法。9. A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least a volatile component, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe. Is provided with a condenser having a condenser cleaning liquid charging port and a condensate discharging port, and the condensing liquid cleaning liquid is flowed from the condenser cleaning liquid charging port into the condenser. 【請求項１０】 前記ベント配管は、凝縮器洗浄液投入
口と凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮
器洗浄液投入口から凝縮器内に凝縮液洗浄液を流すこと
を特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のトナーの
製造方法。10. The vent pipe is provided with a condenser having a condenser cleaning liquid charging port and a condensate discharging port, and the condensate cleaning liquid flows from the condenser cleaning liquid charging port into the condenser. Item 9. A method for producing a toner according to any one of items 1 to 8. 【請求項１１】 前記凝縮器洗浄液は、温度が前記溶液
又は分散液の温度よりも低いことを特徴とする請求項９
又は１０に記載のトナーの製造方法。11. The condenser cleaning liquid has a temperature lower than that of the solution or dispersion liquid.
Or the method for producing a toner according to item 10. 【請求項１２】 前記凝縮液排出口を前記タンクに接続
して、凝縮器洗浄液を流すことを特徴とする請求項９〜
１１のいずれかに記載のトナーの製造方法。12. The condensate drain is connected to the tank to allow the condenser cleaning liquid to flow.
12. The method for producing a toner according to any one of 11. 【請求項１３】 前記凝縮器洗浄液の性状を水系媒体の
性状と略同一として、凝縮器洗浄液を水系媒体の一部と
して製造に供することを特徴とする請求項１２に記載の
トナーの製造方法。13. The method for producing a toner according to claim 12, wherein the condenser cleaning liquid has substantially the same properties as the aqueous medium, and the condenser cleaning liquid is used as a part of the aqueous medium for production. 【請求項１４】 水系媒体中で懸濁重合法によりトナー
粒子を生成する工程又は乳化重合法により生成した樹脂
粒子からトナー粒子を生成する工程を少なくとも有する
トナーの製造方法であって、 水以外の揮発性成分を少なくとも含む溶液又は分散液を
攪拌する工程を少なくとも有し、 前記攪拌は、気相部及び該気相部を排気するベント配管
が設けられているタンク内で行われ、前記ベント配管
は、凝縮液排出口を有する凝縮器が設けられ、前記凝縮
液排出口を前記タンクに接続して前記気相部を排気する
ことを特徴とするトナーの製造方法。14. A method for producing a toner, comprising at least a step of producing toner particles by a suspension polymerization method in an aqueous medium or a step of producing toner particles from resin particles produced by an emulsion polymerization method, the method other than water. There is at least a step of stirring a solution or a dispersion liquid containing at least a volatile component, and the stirring is performed in a tank provided with a gas phase part and a vent pipe for exhausting the gas phase part, and the vent pipe. Is provided with a condenser having a condensate outlet, and the condensate outlet is connected to the tank to exhaust the gas phase part. 【請求項１５】 前記ベント配管は、凝縮液排出口を有
する凝縮器が設けられ、前記凝縮液排出口を前記タンク
に接続して前記気相部を排気することを特徴とする請求
項１〜１３のいずれかに記載のトナーの製造方法。15. The vent pipe is provided with a condenser having a condensate outlet, and the condensate outlet is connected to the tank to exhaust the gas phase portion. 14. The method for producing a toner according to any one of 13 above. 【請求項１６】 前記凝縮液排出口と前記タンクとの距
離は、ベント配管の内径の１０倍以内であることを特徴
とする請求項１４又は１５に記載のトナーの製造方法。16. The method for producing a toner according to claim 14, wherein the distance between the condensate discharge port and the tank is within 10 times the inner diameter of the vent pipe. 【請求項１７】 前記揮発性成分は、重合性単量体、重
合開始剤及びその分解物、荷電制御剤及びその分解物、
着色剤及びその分解物、から選ばれる物質であることを
特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載のトナーの
製造方法。17. The volatile component is a polymerizable monomer, a polymerization initiator and its decomposed product, a charge control agent and its decomposed product,
The method for producing a toner according to any one of claims 1 to 16, which is a substance selected from a colorant and a decomposed product thereof. 【請求項１８】 前記溶液又は分散液は、重合性単量体
を主成分とする重合性単量体組成物であることを特徴と
する請求項１〜１７に記載のトナーの製造方法。18. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the solution or the dispersion liquid is a polymerizable monomer composition containing a polymerizable monomer as a main component. 【請求項１９】 前記溶液又は分散液は、重合性単量体
組成物が水系媒体中に液滴として存在する懸濁液である
ことを特徴とする請求項１〜１７に記載のトナーの製造
方法。19. The toner according to claim 1, wherein the solution or dispersion is a suspension in which the polymerizable monomer composition is present as droplets in an aqueous medium. Method. 【請求項２０】 前記溶液又は分散液は、重合性単量体
組成物の重合物が水系媒体中に固形物として存在する懸
濁液であることを特徴とする請求項１〜１７に記載のト
ナーの製造方法。20. The solution or dispersion according to claim 1, which is a suspension in which a polymer of the polymerizable monomer composition is present as a solid in an aqueous medium. Toner manufacturing method. 【請求項２１】 前記気相部の真空度は８０ｋＰａ以下
であることを特徴とする請求項２０に記載のトナーの製
造方法。21. The method for producing a toner according to claim 20, wherein the degree of vacuum of the gas phase portion is 80 kPa or less. 【請求項２２】 前記ベント配管がタンクの内部に突出
していることを特徴とする請求項１〜２１のいずれかに
記載のトナーの洗浄方法。22. The toner cleaning method according to claim 1, wherein the vent pipe projects inside the tank.
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