JP3763926B2 - 合わせガラス用中間膜及びこれを用いた合わせガラス - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、合わせガラス用中間膜及びこれを用いた合わせガラスに関する。
さらに詳しくは、本発明は、合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜及びこれを用いた合わせガラスに関する。
【0002】
【従来の技術】
ポリビニルブチラール中間膜を使用した合わせガラスは、自動車、航空機、建築物の窓等に長年にわたり使用されている。その理由はポリビニルブチラール中間膜を使用した合わせガラスが耐貫通性に優れており、他の物に替え難い信頼実績を持つからである。これは、ポリビニルブチラールの引っ張り弾性率が高く、また破断点での伸びが大きいため、エネルギー吸収剤の役目を果たすことが出来ると同時に全てのガラス板が割れたガラス窓の機密性を保証することが出来るという事実に由来する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところが近年、ポリビニルブチラール中間膜が全世界に普及するに伴い、問題点が顕在化してきた。特に、高温の地域で使用される場合には従来のポリビニルブチラール樹脂が有する耐貫通性能は極端に低下する。たとえば、JIS−R−3212に規定されている合わせガラスの耐貫通性能試験方法で5LBの落球衝撃試験を高温下で実施した場合、20℃での落球高さが、30℃では25〜35%、40℃では35〜45%低下してしまい、安全性が大幅に損なわれてしまう。もちろん、高温地域でなくても夏場の自動車内の温度上昇を考えると、フロントガラスの温度は容易に40℃以上になることが想像され、安全性は必ずしも十分とは言えない。
【0004】
また、従来のポリビニルブチラール中間膜は、一般に、高温での物性を高めようとすると、逆に低温での物性が低下する傾向にある。このため、低温から高温までの広い温度範囲で耐貫通性能に優れた中間膜も必要となる。
【0005】
このように、実際の使用環境下での性能低下は、ポリビニルブチラール中間膜を供給するメーカーにとって改善すべき大きな問題であると同時に、ユーザーからの安全性向上への要望は、最近特に強くなってきている。
【0006】
このような問題点を改善する手段として、特開平3−124440号公報、特開平3−124441号公報、特開平5−85782号公報等では、構造の異なるポリビニルブチラールや可塑剤部数の異なる中間膜を、複数枚積層することによって耐貫通性能を向上し得ることが報告されている。しかし、この方法では、複数枚を合わせガラスに積層することによる作業性の低下や、中間膜同士の界面の平滑性の悪さからくる光学歪みによって、合わせガラスを透かして見た像がひずむ等の問題点があった。また、中間膜の膜厚を大きくする事も耐貫通性を向上するには有効であるが、この方法では合わせガラスの重量が大きくなるため、車の燃費が悪くなるといった問題点があった。
【0007】
本発明は、常温のみならず高温での合わせガラスの耐貫通性能を向上させ、安全性を高めることを目的としてなされたものであり、安全性の高い優れた合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを供給するものである。
【0008】
また、本発明は、低温から高温までの広い温度範囲での合わせガラスの耐貫通性能を向上させ、安全性を高めることを目的としてなされたものであり、安全性の高い優れた合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを供給するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール10〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール90〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜50重量部とを含有することを特徴とする合わせガラス用中間膜を提供するものである。
【0010】
また、本発明は、ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有することを特徴とする合わせガラス用中間膜を提供するものである。
【0011】
また、本発明は、ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有し、高速衝撃試験(試料寸法:厚さ0.76mm、直径50.8mmの円形、測定条件:測定温度23℃、先端が半球状に加工された直径12.5mmの棒状で鋼製の衝撃子、衝撃速度3m/秒)により測定される初期弾性率が0.02〜0.04kg/mm2 であることを特徴とする合わせガラス用中間膜を提供するものである。
【0012】
また、本発明は、上記記載の合わせガラス用中間膜を有することを特徴とする合わせガラスを提供するものである。
【0013】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用する異種混合のポリビニルブチラールは、ブチラール化度60〜70モル%であって重合度800〜3000のものを10〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって重合度3000〜5000のものを90〜10重量%の範囲内でブレンドしたものが用いられる。
【0014】
前者のポリビニルブチラールのブチラール化度が60モル%未満になると可塑剤との相溶性が悪くなり、合わせガラス化したのちに可塑剤がブリードし、中間膜とガラスの接着力の低下などの影響がでるため好ましくなく、70モル%を越えると、合わせガラス用中間膜が柔らかくなり、十分な耐貫通性能を発現しなくなる。また、重合度が800未満になると耐貫通性能を含む力学物性が低下し、3000を越えると押し出し成形性が極端に低下するため好ましくない。さらに、配合量が10重量%未満では成形性能が低下し、90重量%を越えると成形性が低下し好ましくない。尚、より好ましい重合度及び配合量の範囲としては、耐貫通性能と成形性のバランスから、重合度1000〜2500、配合量20〜80重量%である。
【0015】
一方、後者のポリビニルブチラールのブチラール化度が70モル%未満では押し出し成形性が低下し好ましくない。また、80モル%を越えると、水酸基の疑似架橋点の数が減少し、耐貫通性能が低下するため好ましくない。さらに重合度が3000未満では耐貫通性能を向上する効果が発現せず、5000を越えると成形性が極端に低下するため好ましくない。また、配合量が10重量%未満では耐貫通性の向上効果がないため好ましくなく、90重量%を越えると成形性が低下し好ましくない。尚、より好ましい重合度及び配合量の範囲としては、耐貫通性能と成形性のバランスから、重合度3500〜4500、配合量20〜80重量%である。
【0016】
また、本発明に使用する可塑剤としては、例えば、エチレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,3−プロピレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,4−プロピレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,4−ブチレングリコールジ−2−エチルブチレート、1,2−ブチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−2−エチルヘキソエート、ジプロピレングリコールジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−2−エチルペントエート、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキソエート、テトラエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコールジカプリエート、トリエチレングリコールジカプリエート等が挙げられる。
【0017】
これら可塑剤の添加量は、ポリビニルブチラールの合計100重量部に対して30〜50重量部の範囲である。可塑剤の部数が30重量部未満であるとポリビニルブチラール樹脂の可塑化効果が不十分のため成型ができなくなり、50重量部を越えると相溶しなくなり、可塑剤が分離してしまうため好ましくない。
【0018】
特に、本発明において、ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有する合わせガラス用中間膜は、高温での合わせガラスの耐貫通性能がさらに向上し、安全性がさらに高まる(請求項2の発明)。
【0019】
このように異種のポリビニルブチラールの配合量及び可塑剤の添加量を限定する理由は、次の通りである。
すなわち、前者のポリビニルブチラールの配合量が50重量%未満では耐熱性の向上による高温での耐貫通性能の向上効果が小さく、逆に90重量%を越えると成形性が低下するからである。一方、後者のポリビニルブチラールの配合量が10重量%未満では耐貫通性の向上効果がなく、逆に50重量%を越えると耐貫通性能の向上効果が小さくなるからである。また、この際、可塑剤の添加量が30重量部未満であるとポリビニルブチラール樹脂の可塑化効果が不十分のため成型ができなくなり、38重量部を越えると高温での耐貫通性能の向上効果が小さくなるからである。
【0020】
また、本発明において、ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有し、高速衝撃試験(試料寸法:厚さ0.76mm、直径50.8mmの円形、測定条件:測定温度23℃、先端が半球状に加工された直径12.5mmの棒状で鋼製の衝撃子、衝撃速度3m/分)により測定される初期弾性率が0.02〜0.04kg/mm2 である合わせガラス用中間膜は、低温から高温までの広い温度範囲での合わせガラスの耐貫通性能が向上し、安全性がさらに高まる(請求項3の発明)。
【0021】
ここで、初期弾性率は、具体的には、高速衝撃試験機(例えば、島津製作所製のHTM−1)を用い、試料の受け具として、衝撃面の開口部の直径が50.8mmの支持枠に、厚さ0.76mmの試料(中間膜)を固定し、23℃の環境下での上記試料(中間膜)の中心部に、先端が半球状に加工された直径12.5mmの棒状で鋼製の衝撃子により、3m/秒の速度で衝撃を加え、そのときの応力及び歪みをロードセルで記録し、そのデーターから初期弾性率を求めることができる。
【0022】
上記のように異種のポリビニルブチラールの配合量及び可塑剤の添加量を限定し、さらに初期弾性率を限定する理由は、次の通りである。
すなわち、前者のポリビニルブチラールの配合量が50重量%未満では耐熱性の向上による高温での耐貫通性能の向上効果が小さく、逆に90重量%を越えると成形性が低下するからである。一方、後者のポリビニルブチラールの配合量が10重量%未満では耐貫通性の向上効果がなく、逆に50重量%を越えると耐貫通性能の向上効果が小さくなるからである。また、この際、可塑剤の添加量が30重量部未満であるとポリビニルブチラール樹脂の可塑化効果が不十分のため成型ができなくなり、38重量部を越えると高温での耐貫通性能の向上効果が小さくなるからである。さらに、初期弾性率が0.02kg/mm2 未満では高温での耐貫通性能が低下し、逆に0.04kg/mm2 を越えると低温での耐貫通性能が低下するからである。
【0023】
本発明の合わせガラス用中間膜には、上記必須成分の他に、ガラスとの接着力を調整する目的で、カルボン酸金属塩や、変性シリコンオイル等を添加することができる。
【0024】
添加されるカルボン酸金属塩としては、炭素数が12以下の脂肪族モノまたはジカルボン酸のアルカリまたはアルカリ土類金属塩が好ましく用いられる。金属成分としては、例えば、Mg、Na、K等、また、カルボン酸としては酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、オクタン酸、こはく酸、アジピン酸等が挙げられる。好ましいカルボン酸金属塩の例としては、例えば、酢酸カリウム、酢酸マグネシウム、プロピオン酸カリウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸ナトリウム、カプロン酸マグネシウム、カプロン酸ナトリウム、2−エチルカプロン酸マグネシウム、2−エチルカプロン酸ナトリウム、カプリル酸マグネシウム、カプリル酸ナトリウム、オクタン酸マグネシウム、こはく酸マグネシウム、こはく酸ナトリウムなどが挙げられるが、これらの中でも酢酸カリウム、酢酸マグネシウムが好ましい。
【0025】
また、添加される変性シリコンオイルとしては、例えば、エーテル変性シリコンオイル、エポキシ変性シリコンオイル、エステル変性シリコンオイル、アミン変性シリコンオイル、α−メチルスチレン変性シリコンオイル、α−オレフィン変性シリコンオイル、アルコール変性シリコンオイル、フッ素変性シリコンオイル、メルカプト変性シリコンオイル、カルボキシル変性シリコンオイル及びその共変性タイプ(例えば、エーテルエポキシ変性シリコンオイル)等が挙げられ、これらは一般にはポリシロキサンに変性すべき化合物を反応せしめて得られる粘調な液体である。
【0026】
本発明の合わせガラス用中間膜は、上記の添加剤以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で紫外線吸収剤、酸化防止剤、顔料、染料等の各種添加剤を含有しても良く、これらは従来公知のものが使用可能である。
【0027】
本発明の合わせガラス用中間膜であるポリビニルブチラール中間膜が合わせガラスの耐貫通性能を向上する理由を説明する。
従来のポリビニルブチラール中間膜の耐貫通性能は、ポリビニルブチラールがその構造に有する水酸基同士の類似架橋点によって発現される。この架橋点が多いほど、分子同士が強く結合され、優れた力学物性を有する。しかし、水酸基が多くブチラール化度が小さいと可塑剤との相溶性が低下し、可塑化され難くなるため成形ができなくなるという欠点を有する。このため、従来技術では中間膜の耐貫通性能を向上するには限界が存在した。
【0028】
ところが、本発明では、高重合度のポリビニルブチラールを配合することによって、分子間の疑似架橋点に加え分子同士の絡み合い点が増加する。この絡み合い点が疑似架橋点と同様の機能を有するため、力学物性が向上すると考えられる。尚、重合度が大きいポリビニルブチラールは成形性が極端に悪いために、単独では使用することができない。本発明では、高重合度のポリビニルブチラールのブチラール化度を上げ、水酸基の数を減らし、なおかつ低重合度のポリビニルブチラールと混合することによって、成形性を付与することができた。このように、ポリビニルブチラールの構造、組成を最適化し、成形性を損なわずに、耐貫通性能を向上し得る本発明の合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜が得られたわけである。
【0029】
なお、本発明の合わせガラスは、上述した本発明の合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜を使用して常法により得られる合わせガラスである。
【0030】
【実施例】
以下、本発明を実施例によってさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
【0031】
表1〜3に示す重合度及びブチラール化度を有するポリビニルブチラールを、可塑剤にトリエチレングリコール−2−エチルブチレートを使用し、表1〜3に記載の割合で配合し、添加剤として酢酸マグネシウム0.04部(16.7%水溶液にて投入)、変性シリコンオイル(信越化学工業社製、F−328S)を0.05重量部添加し、ドライブレンダーで5分間攪拌した。さらに、ブラベンダープラストグラフで加熱混練した。得られた混合物を0.76mmの厚みを持つ400mm×400mm角の膜金型に入れ、プレスにて180℃、150kg/cm2 の条件下で20分加熱加圧し、冷却後、金型から切り離して、合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜を得た。
【0032】
得られた合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜を、2枚の2.5mm厚、30.5cm×30.5cmのガラス板の間に挟み、プレスにて130℃、13kg/cm2 の条件下で5分間加熱加圧することにより、合わせガラスのサンプルを作成した。
【0033】
表1〜3に示す各実施例及び各比較例ごとに10枚の合わせガラスを作成し、所定の温度に設定したオーブン中に1時間放置し、耐貫通性能をJIS−R−3212に従い、5LB鉄球にて評価した。尚、耐貫通性として、鉄球が50%貫通しない高さを合格とし、その高さを、耐貫通性として記した。表1〜2に示した結果より、本発明の合わせガラスは、常温のみならず高温においても優れた耐貫通性を有することが分かる。
【0034】
特に、表2に示す実施例14〜27は、請求項2に係る発明の実施例であって、ポリビニルブチラールの配合量及び可塑剤の添加量を特定の範囲に限定することにより、常温のみならず高温においても耐貫通性能がさらに向上することが分かる。
【0035】
また、表3に示す実施例30〜38は、請求項3に係る発明の実施例であって、ポリビニルブチラールの配合量及び可塑剤の添加量を特定の範囲に限定し、さらに初期弾性率を特定の範囲に限定することにより、低温から高温までの広い温度範囲で耐貫通性能が向上することが分かる。
【0036】
なお、初期弾性率は、高速衝撃試験機(島津製作所製のHTM−1)を用い、衝撃面の開口部の直径が50.8mmの支持枠に、厚さ0.76mmの試料(中間膜)を固定し、23℃の環境下での上記試料(中間膜)の中心部に、先端が半球状に加工された直径12.5mmの棒状で鋼製の衝撃子により、3m/秒の速度で衝撃を加え、そのときの応力及び歪みをロードセルで記録し、そのデーターから求めた。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【表3】
【0040】
【発明の効果】
本発明によれば、従来よりも優れた耐貫通性能を有する合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜を提供することが出来る。これにより、さらに安全な合わせガラスを供給することが可能となった。
Claims (4)
- ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール10〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール90〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜50重量部とを含有することを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有することを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- ブチラール化度60〜70モル%であって平均重合度800〜3000のポリビニルブチラール50〜90重量%及びブチラール化度70〜80モル%であって平均重合度3000〜5000のポリビニルブチラール50〜10重量%からなる異種混合のポリビニルブチラール100重量部と、可塑剤30〜38重量部とを含有し、高速衝撃試験(試料寸法:厚さ0.76mm、直径50.8mmの円形、測定条件:測定温度23℃、先端が半球状に加工された直径12.5mmの棒状で鋼製の衝撃子、衝撃速度3m/秒)により測定される初期弾性率が0.02〜0.04kg/mm2 であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜を有することを特徴とする合わせガラス。
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