JP3741361B2 - 食品・薬品等の凍結乾燥装置および凍結乾燥方法 - Google Patents
食品・薬品等の凍結乾燥装置および凍結乾燥方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、食品・薬品等を液状に調整して、それを凍結乾燥機により凍結乾燥して、乾燥した製品とする食品・薬品等の凍結乾燥装置および凍結乾燥方法に関する。
【０００２】
一層具体的にいえば、食品・薬品等の原料を液状に調整して液材料とし、それを凍結乾燥機の乾燥室内に装入し、そこでバルクの形態に凍結乾燥し、それを粉砕機により粉砕して粉末の形態の製品とする食品・薬品等の凍結乾燥手段において、凍結乾燥機には、液材料を、熱媒体が循環するジャケットで囲われた直立円筒状のチューブ内に注入して凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用い、それの直立するチューブ内に液材料を直接送給して、それの内壁面に中空の円筒状に凍結させ、それを凍結乾燥させる際の、液材料を内壁面に凍結させるチューブの冷却制御手段およびそのチューブの内壁面に対する液材料の供給手段についての改良に関する。
【０００３】
【従来の技術】
食品・薬品等の被乾燥材料を液材料に調整して凍結させ、それに、真空下において昇華熱を供給して乾燥させる凍結乾燥手段は、従前にあっては、通常、被乾燥材料を液材料に調整して、それをトレー等の乾燥容器に充填し、その容器ごと棚段付凍結乾燥機の乾燥庫（乾燥室）内に装入して凍結乾燥し、乾燥後にトレーからバルクの形態として取り出し、それを粉砕機に供給して粉末に粉砕し、粉砕した粉末製品を受器に収集するバルク凍結乾燥方法として行われている。
【０００４】
この従前の凍結乾燥手段は、薬剤の製造について行われている現状手段により具体的にいえば、図１において、鎖線 Iに囲っているブロックは、原料を液材料（スラリー液）に調整する工程を行う原料調整装置Ａで、所定の量に秤量した原料と溶媒（蒸留水）とに調合する調合タンクａ・ａと、これらで調合した原料の液材料を混合して所定の組成の液材料に調整する調整タンクｂとからなり、調整した液材料を調整タンクｂの底部の排出口からポンプｐにより汲み出して無菌フィルター付きの配管ｃを介して次工程の分注装置Ｂに移送するようにしてある。
【０００５】
同図において鎖線IIに囲っているブロックは、前述の原料の調整工程で調整した液材料を、トレー等の乾燥容器ｄ…に分注する分注工程を行う分注装置Ｂであり、前述の配管ｃの下流側に接続する分注タンクｅと、それの底部に接続する分注配管ｆの先端の注ぎ口から吐出させる液材料を注ぎ込むトレー等の乾燥容器ｄ…を順次搬入し、また搬出するように配設されるローディング装置（図示省略）等からなる。
【０００６】
同図において、鎖線 IIIで囲っているブロックは、液材料の凍結乾燥工程を行う凍結乾燥装置Ｃで、前述の分注工程で液材料を分注して充填した乾燥容器ｄ…を、乾燥庫（乾燥室）ｇ内の棚段上に受け入れて液材料を凍結乾燥させる棚段付きの凍結乾燥機ｈと、それの乾燥室ｇの前面に配設する乾燥容器ｄ…の搬・出入を行うためのローディング装置（図示省略）とからなる。
【０００７】
同図において、鎖線IVで囲っているブロックは、前述の凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇに装入した乾燥容器ｄ内において凍結乾燥させた液材料の乾燥製品を、乾燥容器ｄ…からバルク状に取り出して、それを破砕・粉砕する工程を行う粉砕装置Ｄで、凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇより搬出した乾燥容器ｄ…のなかから取り出される乾燥製品のバルクを受け入れて粗く破砕するパワーミルｉと、それにより破砕した破砕物を粉砕するジェットミルｊと、それにより粉砕処理された粉砕処理物を、粉末とエアーとに分離するサイクロンｋとを連続させた形態の粉砕機に構成してあり、それのサイクロンｋの排出口には、そこから取り出される粉末製品を受け入れ容器ｍが配設され、また、パワーミルｉの受入ホッパーの近傍には、そこに搬入されてくる乾燥容器ｄ…から、それの内部に固結している乾燥製品をバルク状に取り出して受入ホッパー内に投入していくための、ローディング装置（図示省略）またはフイダー装置が用意される。
【０００８】
同図において、鎖線 Vで囲ったブロックは、液材料を充填して凍結乾燥機ｈに装入するよう使用する乾燥容器ｄ…について、それの洗浄・滅菌の工程を行う洗浄・滅菌装置Ｅで、乾燥容器ｄ…を洗浄する洗浄機ｎと、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌する滅菌機ｏとからなり、それらの乾燥容器ｄの装入口および搬出口には、ローディング装置（図示省略）がそれぞれ設置される。
【０００９】
そして、これらにより、原料の調整装置Ａで液材料を調整する原料調整工程、調整した液材料を滅菌工程において滅菌した乾燥容器ｄ…に分注し充填する分注工程、液材料を充填した乾燥容器ｄ…を凍結乾燥機ｈに装入して凍結乾燥する乾燥工程、次いで、凍結乾燥機ｈから乾燥容器ｄ…を取り出して、その中に固結している液材料の乾燥品（バルク）を粉砕装置Ｄにより粉砕する粉砕工程の各工程を経て、粉末製品を得るようにしているが、これらの各工程は、それぞれ、空気中の微粒子の浮遊量の割合が、規定されているクリーンルーム内において行われ、さらに、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌機ｏに対し装入し搬出する作業、また、液材料を乾燥容器ｄ…に分注し充填する作業、液材料を充填した乾燥容器ｄを凍結乾燥機ｈに装入する作業、液材料の乾燥を終えた乾燥容器ｄを搬出する作業、搬出した乾燥容器ｄから液材料の乾燥品（バルク）を取り出して粉砕機に投入する作業、粉砕処理した処理物を粉末製品とエアーとに分離して粉末製品を取り出す作業らの諸作業は、それぞれの作業空間を囲い込むクリーンブースｑ…を、クリーンルーム内に設けておいて、それらブースｑ…内においてそれぞれ行うようにしている。
【００１０】
この原材料を所定の組成の液材料に調整して、それを凍結乾燥機により乾燥し、乾燥した液材料を粉砕して粉末製品とする従前の手段は、それの原料の調整工程・分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程の各プロセスが、それぞれ独立した工程となっており、かつ人手による作業またはロボットが介在することから、最終的に得られる粉末製品の完全無菌担保・汚染ハザード防止のために、各工程およびそれら工程の接続部を諸規制に従うクリーンルームにおいて行うようにするのが厄介で、かつ、そのための設備に大きな投資がかかる問題がある。
【００１１】
この問題の対策のための手段として、本発明の出願人は、原料を液材料に調整する調整工程から分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程を経て粉末製品を得る食品・薬品類の凍結乾燥手段について、無菌の保持と汚染ハザード防止が厄介な工程間の接続・連結部位を、外部に対し遮断して、各工程の連続した運転が可能な状態とするようにし、全工程をクローズドシステムとして、連続的な運転が可能となる手段を開発し、これを特願２０００−２３０６３７号として出願している。
【００１２】
この出願人が開発した手段は、上述した現行の食品・薬品等の凍結乾燥手段において、原料の調整工程において調整した原料の液材料を、凍結乾燥機の乾燥室内に装入して凍結乾燥の工程を行う際に、調整した液材料を乾燥容器に充填してその乾燥容器ごと凍結乾燥機の乾燥室内に搬入するのを止めて、その液材料を直接、凍結乾燥機の乾燥室内に供給するようにすれば、液材料の乾燥容器への分注工程および液材料を充填した乾燥容器の乾燥室内への搬・出入の工程が完全に外部から遮断した状態で行えることに想到したこと、そして、この液材料を乾燥室内へ直接に供給する際に、乾燥室内には、液材料を注入する円筒状のチューブを直立状態に装設しておき、このチューブ内に液材料を分注して凍結乾燥し、乾燥し終えたところで、チューブの下端の開放口から下方にバルクとして落し、乾燥室の底部に連結・連続させておく粉砕装置に供給するようにすれば、凍結乾燥した液材料を搬出する工程および粉砕装置に供給する工程も、外部から遮断できるようになることに想到したこととによってなされたものである。
【００１３】
このことから、この先行技術では、図２にあるように、原料調整装置Ａで調整した液材料を、配管ｃにより凍結乾燥機ｈの乾燥室内に直接供給するようにするが、その凍結乾燥機ｈには、チャンバー（乾燥室）１の内部の下部側に、液材料を受け入れさせる多数の直立する円筒状のチューブ２…を並列させて収蔵せしめた形態の凍結乾燥機を用い、そのチャンバー１の下部側を、そこに収蔵したチューブ２の外周側に、熱媒体を循環させるジャケット３に形成し、それの周壁に設けた入口管３０および出口管３１を、熱交換器３ａの熱媒体配管３ｂに接続し、熱媒体を循環させて、チューブ２を冷却し、そのチューブ２内に供給する液材料を内壁面に中空の円筒状に凍結させて凍結乾燥するようにしている。
【００１４】
そしてチャンバー１の上半側には、真空ポンプＶＰおよびコールドトラップＣＴとからなる真空排気系に接続させるダクト１０が設けてあって、バルブ１１を介してその真空排気系に連通している。
【００１５】
また、チャンバー１の上面側には、原料調整装置Ａにより調整された液材料を移送する配管ｃに接続する接続管４が取り付けられ、これのチャンバー１内に突入する内端側に、前述の多数の直立円筒状のチューブ２…に対し液材料を分注していくノズル５…が接続して設けてあって、これにより、ノズル５…から各チューブ２…内に液材料を分注して、各チューブ２…の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、真空排気系により乾燥させるようにしている。
【００１６】
また、チャンバー１の底部には、各チューブ２…内での真空乾燥により乾燥し終えた液材料の乾燥品を、各チューブ２から落下させたときに、それを受け入れ回収する回収チャンバー６が接続させてあり、ここに落下してくる乾燥品のバルクを、ジェットノズル６０…などの破砕装置で粗く破砕して、粉砕装置Ｄに供給するようにしている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
上述の食品・薬品等の原料の液材料を凍結乾燥する際に、凍結乾燥機にシエルチューブ型の凍結乾燥機を用い、それのチャンバー内に直立させて並設してある各チューブ内に、調整した液材料を直接分注して凍結乾燥させる先行技術の手段は、液材料をチャンバー内に並列させて設けた多数のチューブに対し供給し、それの内壁面に液材料を凍結させるときに、そのチューブ内に凍結させ液材料の上端側から下端側までを、真空昇華により均等に乾燥させていけるようにするために、軸芯部位を中空にした円筒状に凍結させることが必要となるが、この点が非常にむずかしい問題がある。
【００１８】
特に、各チューブの内壁面に液材料をチューブ状乃至円筒状に凍結させるために、液材料を各チューブの内壁面に対し一様の厚さの凍結層となるように供給するのがむずかしく、また、多数の噴口を具備するノズルにより内壁面に対し液材料を噴射させるようにしても、その液材料が一様の厚さでチューブ内壁面に凍結していくように、チューブを熱媒体により冷却する熱交換器をコントロールすることがむずかしい問題があり、さらに、シリンダ状のチャンバー内に多連に並設するチューブの各外周面に対し、熱媒体を一様に流して各チューブを均等に冷却するのがむずかしい問題がある。
【００１９】
本発明は、このように、凍結乾燥機には、直立円筒状のチューブを装備せしめる形態の凍結乾燥機を用いて、それのチャンバー内のチューブに対し液材料を直接分注するようにすることで、食品・薬品等の液材料を凍結乾燥する手段において生じている問題を解決するためになされたものであって、チューブの内壁面に対する液材料の均等な供給が、簡単な構成により適確に行えるようにし、また、チューブ内に供給した液材料をチューブの内壁面に対し均等の厚さに凍結させるよう冷却手段を制御するのが適確に行えるようにする新たな手段を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
そして、本発明においては、上述の目的を達成するための手段として、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を中空の円筒状に凍結させる複数本の直立円筒状のチューブを、垂下するように接続させて設け、それら複数本のチューブのそれぞれの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットを、それらチューブのそれぞれを各別に冷却するように各別に装設し、チャンバー内には、各チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設し、それの上端側を、液材料の移送用の配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２１】
また、これに併せて、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる一本の直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させて該チューブを冷却するジャケットを設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２２】
また、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、１本乃至複数本の、内壁面に液材料を凍結させる直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周には、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットをチューブごとに独立させて設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に接続せしめ、チューブの下端側には、チューブ内で乾燥し終えて落下させる液材料の乾燥品を受け入れる回収チャンバーを接続させて設け、それに、粉砕装置の供給口に対し連通する搬送配管をバルブを介して接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２３】
さらに、液状に調整した食品・薬品類の液材料を、熱媒体を循環さすジャケットで囲われた直立するチューブ内に供給して、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥方法において、チューブを囲うジャケットを上下に多段に区画して、各区画ごとに熱媒体を循環させ、その区画ごとの熱媒体の温度の制御により、チューブの外周面の上・中・下の各部位における冷却温度の制御を行って、液材料をノズルによりチューブの内壁面に噴射して供給することにより、液材料をチューブの内壁面に略一様の厚さに凍結させることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法を提起するものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明手段においては、原料調整装置において調整されて、配管により移送されてくる液材料を受け入れて凍結乾燥する凍結乾燥機ｈには、液材料を、真空排気系に通ずる気密な室に形成する機体の主体部内に装設しておく直立する円筒状のチューブ２内に供給し、そのチューブ２を囲むジャケット３に循環させる熱媒体により、供給したチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させることで凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用いるが、その凍結乾燥機ｈは、図３にあるように、それの液材料を注入して受け入れさす直立する円筒状のチューブ２を、該凍結乾燥機ｈの機体の主体部となる気密なチャンバー１から外に出して、そのチューブ２の上端側をチャンバー１の下面側に接続することで、真空排気系に通ずる気密なチャンバー１の下面側にチューブ２が裸の状態で垂下するようにし、このチューブ２の外周に、熱媒体を循環させるジャケット３を、チューブ２を包み込む鞘状に装設した形態に構成する。
【００２５】
このとき、チューブ２の外周に設けるジャケット３は、チューブ２をチャンバー１の下面側に一本だけ垂下するように設ける場合および複数本のチューブ２…を並列させて垂設する場合の何れにおいても、各チューブ２の外周をそれぞれ独立して鞘状に包み込む形態となるように装設する。
【００２６】
そして、チューブ２に対する液材料の供給は、チューブ２の下端側を、原料調整装置の側から液材料を移送する配管ｃを接続して、チューブ２の下端側から液材料をチューブ２内に押上げ、その液材料が所定の厚さにチューブ２内壁面に凍結したところで、未凍の液材料を外部に排出させるようにするか、チャンバー２の上面側に、原料調整装置で調整されて配管ｃにより移送されてくる液材料を受入れるよう前記配管ｃと接続する接続管４を設けて、それの下端側を、前記チューブ２の内壁面に対し液材料を供給する噴口５０を装備せしめてチャンバー１内に配設するノズル５に接続せしめて、そのノズル５を介しチューブ２内壁面に液材料を供給していき、所定の凍結厚さに凍結したあとの流下する未凍の液材料を、外部に排出させるようにすることで、チューブ２内に液材料を供給するようにし、この供給した液材料の凍結を、チューブ２を鞘状に包むジャケット３に循環させる熱媒体による冷却で行うようにする。
【００２７】
これは、チューブ２の内壁面に液材料を所定の厚さの凍結層として凍結させるために熱媒体により冷却する際の、並列する多数のチューブの冷却を均等にすることのコントロールが困難であったのを、チューブ２ごとに独立したジャケット３により冷却することで、その冷却の制御を容易にするためであって、この構成によりチューブ２の冷却制御およびそのための設計は著しく容易になる。
【００２８】
また、この本発明手段においては、上述の如き形態に構成する凍結乾燥機ｈの、前記チューブ２の下端側には、そのチューブ２の内壁面に所定の厚さの中空のチューブ状に凍結させて乾燥させる液材料が、凍結乾燥工程により乾燥し終えたところで、それをチューブ２内から落下させるときに、前記図３にあるように、その落下させる液材料の乾燥品（バルク）を受け入れさせるための回収チャンバー６を接続させて設けて、この回収チャンバー６を具備する形態の凍結乾燥機に構成する場合がある。
【００２９】
この場合は、回収チャンバー６内には、図５にあるように、乾燥し終えてチューブ２の内壁面から剥離してずり落ちてくる液材料の乾燥品を、粗く破砕する破砕機を収蔵せしめておくか、圧風を噴出するジェットノズルを設けておいて、それにより受け入れる乾燥品（バルク）を粗く破砕するようにすることが可能である。
【００３０】
そして、この回収チャンバー６の底部には、図７にあるように、バルブ６２を介してエアー利用の搬送管６１を接続しておいて、回収チャンバー６内に落下させて回収した液材料の乾燥品（バルク）を、粗く破砕して搬送管６１を介し粉砕装置Ｄに搬送して供給し得るようにしておき、これにより、凍結乾燥機ｈ、コールドトラップに通ずるチャンバー１とそれの下面側に垂設するチューブ２とそれの外周に設ける冷媒循環用のジャケット３とチューブ２内壁面に対し液材料を供給するようチャンバー１内に配設するノズル５とチューブ２の下端側に接続する回収チャンバー６とによって、原料調整装置から配管ｃを介して移送されてくる液材料を、ノズル５によりチューブ２の内壁面に供給し、それをジャケット３に循環させる熱媒体によりそのチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、その凍結した液材料をチャンバー１にダクト１０を介し連通するコールドトラップにより真空脱気して乾燥させ、乾燥し終えた液材料の乾燥品のバルクを回収チャンバー６に回収し、それを粗く破砕して搬送管６１で粉砕装置Ｄの供給口に送給し得るようにするまでを、セットとした凍結乾燥機を構成するようにしてよい。
【００３１】
この凍結乾燥機ｈは、それの主体部となるチャンバー１および外周にジャケット３を設けたチューブ２ならびにそれの底部に接続連結する回収チャンバー６等は、それらの外周を外壁材で囲うようにしてよいが、図３にあるように裸のまま、工場内の所望の場所に設置する機枠Ｆに装架することで据え付け設置するようにしてよい。
【００３２】
そして、この液材料を凍結させるチューブ２を一本として、それの外周に熱媒体循環用のジャケット３を設ける形態に構成する凍結乾燥機ｈは、それの処理能力を増大させるときは、この構成形態のまま、これをユニットとして、例えば、図４に示す実施例にあるように２連に並列させ機枠Ｆに支架するなど、多連に並列させて設置することにより能力の増大を図るようにしてよい。
【００３３】
このように、並列させて設置する上述の形態構成の凍結乾燥機ｈ…は、前述の図４に示す実施例にあるように、バルブ１１を介して真空排気系に連通させるよう各チャンバー１…に接続させて設けるダクト１０…を、合流させて真空排気系と通ずるコールドトラップに連通させ、また、原料調整装置から液材料が移送されてくる配管ｃに対して接続させる接続管４…も、一本の配管ｃに合流させて接続することが可能である。
【００３４】
この形態構成の凍結乾燥機ｈにおいて、それのチャンバー１の下面側に接続して設けるチューブ２の内壁面に対し、原料調整装置から配管ｃにより導く液材料を供給するためのノズル５は、図３にあるように、チャンバー１の上面側に設ける接続管４に上端側を接続して、下端側をチューブ２の内腔の軸芯部位に沿い長く垂下する形状に形成して、それの周面の全面に多数の噴口５０…を設けておくことで、この固定状態のノズル５の噴口５０…から、チューブ２の内壁面の全面に略均等に液材料が噴射されるように構成してよいが、このとき、噴口５０…からのチューブ２内壁面に対する液材料の噴射を一層均一なものとするために、チャンバー１の上面側に接続させて設ける接続管４を、チャンバー１に対して上下にスライド自在に取り付け、これに、図４にあるようチャンバー１の上面側に組み付けておく液圧シリンダ装置などの昇降機構４０を連繋して、その昇降機構４０の制御作動により、ノズル５の噴口５０…から液材料を噴射させるときにノズル５を昇降させて、各噴口５０…の、チューブ２内壁面に対する液材料の噴射位置を上下に変動させるようにする場合がある。また、このとき、ノズル５を、それの軸芯線中心に自在に回転するようにチャンバー１に支架しておいて、回転機構４１を連繋することで、液材料を噴射する噴口５０…の位置がノズル５の周方向に変動するようにしてよい。
【００３５】
このノズル５によるチューブの内壁面に対する液材料の供給は、上述した如く、チューブ２の、液材料を凍結させる部位における内壁面に、直接噴射する場合の他、図５に示しているように、チューブ２の上端部を、上方に向け次第に拡径する漏斗状の拡径部２ａに形成しておいて、ノズル５からの液材料の噴射はこの拡径部２ａの内壁面に対して行い、ここに噴射された液材料が、この拡径部２ａの漏斗状の内壁面を伝って、周方向に集合しながら流下していくことで、拡径部２ａに連続する直筒状のチューブ２の内壁面に対し、周方向に略均一な厚さの皮膜状に連続する状態となって流入していくようにして、液材料の供給を行うようにする場合がある。
【００３６】
この液材料をチューブ２の上端側の拡径部２ａの内壁面に対し噴射し、それが流下していくことで、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位に対し供給する手段は、ノズル５の上下の長さを極く短く形成しながら、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位の全面に対し略一様の厚さとして供給していけるようになる利益が得られる。
【００３７】
また、この液材料をチューブ２の内壁面に対し供給するためのノズル５は、液材料のチューブ２内壁面に対する凍結を確実にするためと乾燥し終えたときの乾燥品のチューブ２内壁面からの剥離が確実に行われるようにするために、液材料の供給に先立ち、チューブ２の内壁面に蒸留水を噴霧して、氷の薄膜（アイスライニング）を形成しておくようにする場合にあっては、ノズル５に対し蒸留水を導く蒸留水配管を、液材料を導く配管ｃと切換弁を介し切換自在に接続しておいて、ノズル５を蒸留水の噴射用と液材料の噴射用との両方に共用させることが可能であり、このようにしてよい。
【００３８】
この蒸留水の噴射によりチューブ２の内壁面に形成しておくアイスライニングは、チューブ２の内壁面に、テフロン樹脂の被膜をコーティング加工しておくことでも同様の効果が達成でき、このテフロン樹脂のコーティング加工処理を行ったときは、アイスライニングの生成のための蒸留水の噴射は省略してよいようになる。
【００３９】
ところで、ノズル５からチューブ２の内壁面に噴射して凍結させる液材料は、それの凍結乾燥が一様に行なわれるようにするため、チューブ２の内壁面に対し、その内壁面の上端側から下端側に渡る全面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにすることが必要となる。
【００４０】
このことから、チューブ２内壁面に供給する液材料は、所定の凍結層に対応する量より多目に供給して、余剰の分が、未凍のまま下方に流下していくようにしておき、この未凍液を、図５の実施例にあるようチューブ２の下端の開口部の下方に設けておくシャッター状のバルブ７により集めて、回収用の配管７０により取り出し、再びノズル５に戻すようにすることが有効である。
【００４１】
このとき、回収用の配管７０で取り出した余剰の未凍液は、図５にあるよう、これを回収する回収用のサニタリータンク７１を用意して、それに回収し、また、このタンク７１と対をなす液材料供給用の供給タンク７２を配管ｃの下流側に設けておいて、サニタリータンク７１に回収した未凍液を、サニタリーポンプｐ２でこの供給タンク７２に戻すようにしてよい。
【００４２】
このように、供給タンク７２と回収用のサニタリータンク７１との２つのタンクを用意しておくようにする際は、それらとノズル５およびチューブ２の下端部に対して接続するラインを、供給タンク７２もチューブ２の下端に接続し回収タンク（サニタリータンク）７１もノズル５に接続するように２連にしておき、これらの接続を切り換えることで、供給タンク７２と回収タンク７１とが交互に役割を切り換えていくようにすることも可能である。
【００４３】
チューブ２の下端に向けて流下する余剰の未凍液を集めるために、チューブ の下端の下方に設ける前述のシャッター状のバルブ７は、凍結乾燥工程のときに、乾燥し終えてチューブ２内からずり落ちるようになる液材料の乾燥品を、下から支える支持手段を兼ねたものとすることが可能であり、このように構成してよい。
【００４４】
この乾燥し終えた液材料の乾燥品を支承させる支持手段は、チューブ２の内壁面に液材料を噴射させるノズル５を、図３にあるように、チューブ２の内腔の軸芯部位に沿い上下に長い軸杆状に形成している場合にあっては、このノズル５を利用してそれの下端部に放射方向に突出する支持棒５１…を折り畳み自在に装設することで構成し得る。
【００４５】
また、チューブ２の内面側に、そのチューブ２の内壁面に凍結させる液材料の凍結厚さに略対応する突出高さに突出する突起部２０…を、図７にあるように、周方向に所定の間隔をおいて並列するように設けておき、これら突起部２０…を、チューブ２の気密を保持した状態において、チューブ２の内腔からチューブ２の外側に向けて後退するように、進退自在にチューブ２に組付けておいて、凍結乾燥の工程中はこの突起部２０を突出状態に保持せしめて凍結層を下方から支承させ、乾燥し終えたときにはこの突起部２０を外側に向け後退させることで、チューブ２内の乾燥品が落下していくように構成してよい。
【００４６】
しかして、チューブ２の内壁面にノズル５から噴射した液材料は、チューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体による冷却でチューブ２の内壁面に凍結していくが、このときの、熱媒体によるチューブ２の冷却は、チューブ２の上下方向における各部位において冷却温度に差異をもたせるようにすることが、液材料の凍結層を一様の厚さとする上において望ましい。特に、前述の図５に示している実施例のチューブ２のように、液材料の噴射をチューブ２の上端側の拡径部２ａに対して行い、その液材料がチューブ２の内壁面を伝って流下しながら順次凍結していくようにした場合にあっては有効である。
【００４７】
このチューブ２の上下方向における各部位の冷却温度に差異をもたせるため、図５および図７にある実施例においては、チューブ２を冷却する熱媒体循環用のジャケット３を、それの内腔を上下に仕切る隔壁３２…により、上室３３・中室３４・下室３５の三つに区画…するように複数に区画して、それら区画に、各別の入口管３０…および出口管３１…を設けて熱媒体を各別に循環させるようにしておいて、それら区画に循環させる熱媒体の温度を各別に制御することにより、チューブ２の外周面の上部・中間部・下部を夫々異なる温度で冷却するようにし、液材料の流下速度が速いチューブ２内壁面の上部側にあっては、冷却温度を低くして液材料の凍結を早め、流下速度が遅くなるチューブ２内壁面の下部側においては、冷却温度を幾分高くして、液材料の凍結層が厚くなり、また、余剰の未凍液がチューブ２の下端につらら状に凍結するようになるのを抑えて、液材料をチューブ２の内壁面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにする制御を行わすようにしている。
【００４８】
図６は、上述の形態構成とした凍結乾燥機ｈを、それの能力の増大を図るために多連に並列させた側の概念図である。
【００４９】
凍結乾燥機ｈを多連に並列させて装設するとき、各凍結乾燥機ｈは、それぞれが、真空排気系および熱媒体供給用の熱交換器に接続して、それぞれ単独で機能するように構成してよいものであるが、この例においては、並列させて設けた各凍結乾燥機ｈ…は、それのチャンバー１に接続するダクト１０…が、コールドトラップＣＴおよび真空ポンプＶＰに通ずるメインのダクト１２に対し、それぞれバルブ１３…を介してパラレルに接続させてあって、これにより、多連に凍結乾燥機ｈ…を並設することで、ジャケット３付きのチューブ２…の本数が増大しても、一系列の真空排気系で対応するようにしてあり、また、多連に並設した凍結乾燥機ｈの各チューブ２を冷却するようそのチューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体も、各凍結乾燥機ｈのチューブ２を包むジャケット３の入口管３０と出口管３１とに連通させる熱媒体配管３ｂを、一つの熱交換器３ａに対し切換弁機構を具備せしめた分流弁を介して接続することで、一つの熱交換器３ａにより対応させるようにしてある。
【００５０】
このとき、液材料の供給用の供給タンク７２と未凍液の回収用の回収タンク７１を設ける場合に、その供給タンク７２と回収タンク７１を、多連に並設した凍結乾燥器ｈ…に対し、分岐管を介し接続し、各凍結乾燥機ｈに対する液材料の供給を時差もうけて間欠的に行うことで、この供給タンク７２と回収タンク７１も共用し得るようになる。
【００５１】
そしてまた、各凍結乾燥機ｈのチャンバー１の上部に設けた接続管４に対する原料調整装置Ａ側の原料調整タンクｂから液材料を導く配管ｃとの接続も、分流弁ｖ…を介してパラレルに接続してあり、さらに、各凍結乾燥機ｈにチューブ１の底部に装設した回収チャンバー６と粉砕装置Ｄとの接続連通も、各回収チャンバー６の底部をそれぞれバルブ６２を介して粉砕装置のＤ供給口に通ずる搬送管６１にパラレルに接続して、共通する一つの粉砕装置Ｄに対し乾燥品を供給するようにしている。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明手段は、液材料の凍結乾燥を直立円筒状のチューブで行う型の凍結乾燥機を用いて、それの直立するチューブに対し、液状に調整した食品・薬品等の原料の液材料を供給し、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させることにより食品・薬品等の真空乾燥を行う際において、この型の凍結乾燥機は、液材料を凍結させる直立する単一のチューブが、真空排気系に通ずるチャンバーの下面側に垂下し、それの外周を囲うジャケットに循環させる熱媒体により、この単一のチューブを冷却するよう構成し、能力の増大を図るときは、この構成の凍結乾燥機を多連に並列させるようにしているのだから、チューブの冷却制御が適確に行え、また、その設計を容易にし得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従前の食品・薬品等の凍結乾燥装置の全体の概要の展開図である。
【図２】先行技術の食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した展開図である。
【図３】本発明手段を実施せる食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した正面図である。
【図４】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を並列させた例の一部破断した正面図である。
【図５】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【図６】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機を多連に並設した例の全体の概要展開図である。
【図７】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機をさらに別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【符号の説明】
Ａ…原料調整装置、Ｂ…分注装置、Ｃ…凍結乾燥装置、Ｄ…粉砕装置、Ｅ…洗浄・滅菌装置、Ｆ…機枠、ａ…調合タンク、ｂ…調整タンク、ｃ…配管、ｄ…乾燥容器、ｅ…分注タンク、ｆ…分注配管、ｇ…乾燥室（乾燥庫）、ｈ…凍結乾燥機、ｉ…パワーミル、ｊ…ジェットミル、ｋ…サイクロン、ｍ…容器、ｎ…洗浄機、ｏ…滅菌機、ｐ…ポンプ、ｑ…クリーンブース、ｖ…分流弁、ＣＴ…コールドトラップ、ＶＰ…真空ポンプ、１…チャンバー（乾燥室）、１０…ダクト、１１…バルブ、１２…メインのダクト、１３…バルブ、２…チューブ、２ａ…拡径部、３…ジャケット、３ａ…熱交換器、３ｂ…熱媒体配管、３０…入口管、３１…出口管、３２…隔壁、３３…上室、３４…中室、３５…下室、４…接続管、４０…昇降機構、４１…回転機構、５…ノズル、５０…噴口、５１…支持棒、６…回収チャンバー、６０…ジェットノズル、６１…搬送管、６２…バルブ、７…バルブ、７０…配管、７１…サニタリータンク、７２…供給タンク、ｐ２…サニタリーポンプ。
【発明が属する技術分野】
本発明は、食品・薬品等を液状に調整して、それを凍結乾燥機により凍結乾燥して、乾燥した製品とする食品・薬品等の凍結乾燥装置および凍結乾燥方法に関する。
【０００２】
一層具体的にいえば、食品・薬品等の原料を液状に調整して液材料とし、それを凍結乾燥機の乾燥室内に装入し、そこでバルクの形態に凍結乾燥し、それを粉砕機により粉砕して粉末の形態の製品とする食品・薬品等の凍結乾燥手段において、凍結乾燥機には、液材料を、熱媒体が循環するジャケットで囲われた直立円筒状のチューブ内に注入して凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用い、それの直立するチューブ内に液材料を直接送給して、それの内壁面に中空の円筒状に凍結させ、それを凍結乾燥させる際の、液材料を内壁面に凍結させるチューブの冷却制御手段およびそのチューブの内壁面に対する液材料の供給手段についての改良に関する。
【０００３】
【従来の技術】
食品・薬品等の被乾燥材料を液材料に調整して凍結させ、それに、真空下において昇華熱を供給して乾燥させる凍結乾燥手段は、従前にあっては、通常、被乾燥材料を液材料に調整して、それをトレー等の乾燥容器に充填し、その容器ごと棚段付凍結乾燥機の乾燥庫（乾燥室）内に装入して凍結乾燥し、乾燥後にトレーからバルクの形態として取り出し、それを粉砕機に供給して粉末に粉砕し、粉砕した粉末製品を受器に収集するバルク凍結乾燥方法として行われている。
【０００４】
この従前の凍結乾燥手段は、薬剤の製造について行われている現状手段により具体的にいえば、図１において、鎖線 Iに囲っているブロックは、原料を液材料（スラリー液）に調整する工程を行う原料調整装置Ａで、所定の量に秤量した原料と溶媒（蒸留水）とに調合する調合タンクａ・ａと、これらで調合した原料の液材料を混合して所定の組成の液材料に調整する調整タンクｂとからなり、調整した液材料を調整タンクｂの底部の排出口からポンプｐにより汲み出して無菌フィルター付きの配管ｃを介して次工程の分注装置Ｂに移送するようにしてある。
【０００５】
同図において鎖線IIに囲っているブロックは、前述の原料の調整工程で調整した液材料を、トレー等の乾燥容器ｄ…に分注する分注工程を行う分注装置Ｂであり、前述の配管ｃの下流側に接続する分注タンクｅと、それの底部に接続する分注配管ｆの先端の注ぎ口から吐出させる液材料を注ぎ込むトレー等の乾燥容器ｄ…を順次搬入し、また搬出するように配設されるローディング装置（図示省略）等からなる。
【０００６】
同図において、鎖線 IIIで囲っているブロックは、液材料の凍結乾燥工程を行う凍結乾燥装置Ｃで、前述の分注工程で液材料を分注して充填した乾燥容器ｄ…を、乾燥庫（乾燥室）ｇ内の棚段上に受け入れて液材料を凍結乾燥させる棚段付きの凍結乾燥機ｈと、それの乾燥室ｇの前面に配設する乾燥容器ｄ…の搬・出入を行うためのローディング装置（図示省略）とからなる。
【０００７】
同図において、鎖線IVで囲っているブロックは、前述の凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇに装入した乾燥容器ｄ内において凍結乾燥させた液材料の乾燥製品を、乾燥容器ｄ…からバルク状に取り出して、それを破砕・粉砕する工程を行う粉砕装置Ｄで、凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇより搬出した乾燥容器ｄ…のなかから取り出される乾燥製品のバルクを受け入れて粗く破砕するパワーミルｉと、それにより破砕した破砕物を粉砕するジェットミルｊと、それにより粉砕処理された粉砕処理物を、粉末とエアーとに分離するサイクロンｋとを連続させた形態の粉砕機に構成してあり、それのサイクロンｋの排出口には、そこから取り出される粉末製品を受け入れ容器ｍが配設され、また、パワーミルｉの受入ホッパーの近傍には、そこに搬入されてくる乾燥容器ｄ…から、それの内部に固結している乾燥製品をバルク状に取り出して受入ホッパー内に投入していくための、ローディング装置（図示省略）またはフイダー装置が用意される。
【０００８】
同図において、鎖線 Vで囲ったブロックは、液材料を充填して凍結乾燥機ｈに装入するよう使用する乾燥容器ｄ…について、それの洗浄・滅菌の工程を行う洗浄・滅菌装置Ｅで、乾燥容器ｄ…を洗浄する洗浄機ｎと、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌する滅菌機ｏとからなり、それらの乾燥容器ｄの装入口および搬出口には、ローディング装置（図示省略）がそれぞれ設置される。
【０００９】
そして、これらにより、原料の調整装置Ａで液材料を調整する原料調整工程、調整した液材料を滅菌工程において滅菌した乾燥容器ｄ…に分注し充填する分注工程、液材料を充填した乾燥容器ｄ…を凍結乾燥機ｈに装入して凍結乾燥する乾燥工程、次いで、凍結乾燥機ｈから乾燥容器ｄ…を取り出して、その中に固結している液材料の乾燥品（バルク）を粉砕装置Ｄにより粉砕する粉砕工程の各工程を経て、粉末製品を得るようにしているが、これらの各工程は、それぞれ、空気中の微粒子の浮遊量の割合が、規定されているクリーンルーム内において行われ、さらに、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌機ｏに対し装入し搬出する作業、また、液材料を乾燥容器ｄ…に分注し充填する作業、液材料を充填した乾燥容器ｄを凍結乾燥機ｈに装入する作業、液材料の乾燥を終えた乾燥容器ｄを搬出する作業、搬出した乾燥容器ｄから液材料の乾燥品（バルク）を取り出して粉砕機に投入する作業、粉砕処理した処理物を粉末製品とエアーとに分離して粉末製品を取り出す作業らの諸作業は、それぞれの作業空間を囲い込むクリーンブースｑ…を、クリーンルーム内に設けておいて、それらブースｑ…内においてそれぞれ行うようにしている。
【００１０】
この原材料を所定の組成の液材料に調整して、それを凍結乾燥機により乾燥し、乾燥した液材料を粉砕して粉末製品とする従前の手段は、それの原料の調整工程・分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程の各プロセスが、それぞれ独立した工程となっており、かつ人手による作業またはロボットが介在することから、最終的に得られる粉末製品の完全無菌担保・汚染ハザード防止のために、各工程およびそれら工程の接続部を諸規制に従うクリーンルームにおいて行うようにするのが厄介で、かつ、そのための設備に大きな投資がかかる問題がある。
【００１１】
この問題の対策のための手段として、本発明の出願人は、原料を液材料に調整する調整工程から分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程を経て粉末製品を得る食品・薬品類の凍結乾燥手段について、無菌の保持と汚染ハザード防止が厄介な工程間の接続・連結部位を、外部に対し遮断して、各工程の連続した運転が可能な状態とするようにし、全工程をクローズドシステムとして、連続的な運転が可能となる手段を開発し、これを特願２０００−２３０６３７号として出願している。
【００１２】
この出願人が開発した手段は、上述した現行の食品・薬品等の凍結乾燥手段において、原料の調整工程において調整した原料の液材料を、凍結乾燥機の乾燥室内に装入して凍結乾燥の工程を行う際に、調整した液材料を乾燥容器に充填してその乾燥容器ごと凍結乾燥機の乾燥室内に搬入するのを止めて、その液材料を直接、凍結乾燥機の乾燥室内に供給するようにすれば、液材料の乾燥容器への分注工程および液材料を充填した乾燥容器の乾燥室内への搬・出入の工程が完全に外部から遮断した状態で行えることに想到したこと、そして、この液材料を乾燥室内へ直接に供給する際に、乾燥室内には、液材料を注入する円筒状のチューブを直立状態に装設しておき、このチューブ内に液材料を分注して凍結乾燥し、乾燥し終えたところで、チューブの下端の開放口から下方にバルクとして落し、乾燥室の底部に連結・連続させておく粉砕装置に供給するようにすれば、凍結乾燥した液材料を搬出する工程および粉砕装置に供給する工程も、外部から遮断できるようになることに想到したこととによってなされたものである。
【００１３】
このことから、この先行技術では、図２にあるように、原料調整装置Ａで調整した液材料を、配管ｃにより凍結乾燥機ｈの乾燥室内に直接供給するようにするが、その凍結乾燥機ｈには、チャンバー（乾燥室）１の内部の下部側に、液材料を受け入れさせる多数の直立する円筒状のチューブ２…を並列させて収蔵せしめた形態の凍結乾燥機を用い、そのチャンバー１の下部側を、そこに収蔵したチューブ２の外周側に、熱媒体を循環させるジャケット３に形成し、それの周壁に設けた入口管３０および出口管３１を、熱交換器３ａの熱媒体配管３ｂに接続し、熱媒体を循環させて、チューブ２を冷却し、そのチューブ２内に供給する液材料を内壁面に中空の円筒状に凍結させて凍結乾燥するようにしている。
【００１４】
そしてチャンバー１の上半側には、真空ポンプＶＰおよびコールドトラップＣＴとからなる真空排気系に接続させるダクト１０が設けてあって、バルブ１１を介してその真空排気系に連通している。
【００１５】
また、チャンバー１の上面側には、原料調整装置Ａにより調整された液材料を移送する配管ｃに接続する接続管４が取り付けられ、これのチャンバー１内に突入する内端側に、前述の多数の直立円筒状のチューブ２…に対し液材料を分注していくノズル５…が接続して設けてあって、これにより、ノズル５…から各チューブ２…内に液材料を分注して、各チューブ２…の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、真空排気系により乾燥させるようにしている。
【００１６】
また、チャンバー１の底部には、各チューブ２…内での真空乾燥により乾燥し終えた液材料の乾燥品を、各チューブ２から落下させたときに、それを受け入れ回収する回収チャンバー６が接続させてあり、ここに落下してくる乾燥品のバルクを、ジェットノズル６０…などの破砕装置で粗く破砕して、粉砕装置Ｄに供給するようにしている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
上述の食品・薬品等の原料の液材料を凍結乾燥する際に、凍結乾燥機にシエルチューブ型の凍結乾燥機を用い、それのチャンバー内に直立させて並設してある各チューブ内に、調整した液材料を直接分注して凍結乾燥させる先行技術の手段は、液材料をチャンバー内に並列させて設けた多数のチューブに対し供給し、それの内壁面に液材料を凍結させるときに、そのチューブ内に凍結させ液材料の上端側から下端側までを、真空昇華により均等に乾燥させていけるようにするために、軸芯部位を中空にした円筒状に凍結させることが必要となるが、この点が非常にむずかしい問題がある。
【００１８】
特に、各チューブの内壁面に液材料をチューブ状乃至円筒状に凍結させるために、液材料を各チューブの内壁面に対し一様の厚さの凍結層となるように供給するのがむずかしく、また、多数の噴口を具備するノズルにより内壁面に対し液材料を噴射させるようにしても、その液材料が一様の厚さでチューブ内壁面に凍結していくように、チューブを熱媒体により冷却する熱交換器をコントロールすることがむずかしい問題があり、さらに、シリンダ状のチャンバー内に多連に並設するチューブの各外周面に対し、熱媒体を一様に流して各チューブを均等に冷却するのがむずかしい問題がある。
【００１９】
本発明は、このように、凍結乾燥機には、直立円筒状のチューブを装備せしめる形態の凍結乾燥機を用いて、それのチャンバー内のチューブに対し液材料を直接分注するようにすることで、食品・薬品等の液材料を凍結乾燥する手段において生じている問題を解決するためになされたものであって、チューブの内壁面に対する液材料の均等な供給が、簡単な構成により適確に行えるようにし、また、チューブ内に供給した液材料をチューブの内壁面に対し均等の厚さに凍結させるよう冷却手段を制御するのが適確に行えるようにする新たな手段を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
そして、本発明においては、上述の目的を達成するための手段として、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を中空の円筒状に凍結させる複数本の直立円筒状のチューブを、垂下するように接続させて設け、それら複数本のチューブのそれぞれの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットを、それらチューブのそれぞれを各別に冷却するように各別に装設し、チャンバー内には、各チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設し、それの上端側を、液材料の移送用の配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２１】
また、これに併せて、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる一本の直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させて該チューブを冷却するジャケットを設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２２】
また、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、１本乃至複数本の、内壁面に液材料を凍結させる直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周には、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットをチューブごとに独立させて設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に接続せしめ、チューブの下端側には、チューブ内で乾燥し終えて落下させる液材料の乾燥品を受け入れる回収チャンバーを接続させて設け、それに、粉砕装置の供給口に対し連通する搬送配管をバルブを介して接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２３】
さらに、液状に調整した食品・薬品類の液材料を、熱媒体を循環さすジャケットで囲われた直立するチューブ内に供給して、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥方法において、チューブを囲うジャケットを上下に多段に区画して、各区画ごとに熱媒体を循環させ、その区画ごとの熱媒体の温度の制御により、チューブの外周面の上・中・下の各部位における冷却温度の制御を行って、液材料をノズルによりチューブの内壁面に噴射して供給することにより、液材料をチューブの内壁面に略一様の厚さに凍結させることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法を提起するものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明手段においては、原料調整装置において調整されて、配管により移送されてくる液材料を受け入れて凍結乾燥する凍結乾燥機ｈには、液材料を、真空排気系に通ずる気密な室に形成する機体の主体部内に装設しておく直立する円筒状のチューブ２内に供給し、そのチューブ２を囲むジャケット３に循環させる熱媒体により、供給したチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させることで凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用いるが、その凍結乾燥機ｈは、図３にあるように、それの液材料を注入して受け入れさす直立する円筒状のチューブ２を、該凍結乾燥機ｈの機体の主体部となる気密なチャンバー１から外に出して、そのチューブ２の上端側をチャンバー１の下面側に接続することで、真空排気系に通ずる気密なチャンバー１の下面側にチューブ２が裸の状態で垂下するようにし、このチューブ２の外周に、熱媒体を循環させるジャケット３を、チューブ２を包み込む鞘状に装設した形態に構成する。
【００２５】
このとき、チューブ２の外周に設けるジャケット３は、チューブ２をチャンバー１の下面側に一本だけ垂下するように設ける場合および複数本のチューブ２…を並列させて垂設する場合の何れにおいても、各チューブ２の外周をそれぞれ独立して鞘状に包み込む形態となるように装設する。
【００２６】
そして、チューブ２に対する液材料の供給は、チューブ２の下端側を、原料調整装置の側から液材料を移送する配管ｃを接続して、チューブ２の下端側から液材料をチューブ２内に押上げ、その液材料が所定の厚さにチューブ２内壁面に凍結したところで、未凍の液材料を外部に排出させるようにするか、チャンバー２の上面側に、原料調整装置で調整されて配管ｃにより移送されてくる液材料を受入れるよう前記配管ｃと接続する接続管４を設けて、それの下端側を、前記チューブ２の内壁面に対し液材料を供給する噴口５０を装備せしめてチャンバー１内に配設するノズル５に接続せしめて、そのノズル５を介しチューブ２内壁面に液材料を供給していき、所定の凍結厚さに凍結したあとの流下する未凍の液材料を、外部に排出させるようにすることで、チューブ２内に液材料を供給するようにし、この供給した液材料の凍結を、チューブ２を鞘状に包むジャケット３に循環させる熱媒体による冷却で行うようにする。
【００２７】
これは、チューブ２の内壁面に液材料を所定の厚さの凍結層として凍結させるために熱媒体により冷却する際の、並列する多数のチューブの冷却を均等にすることのコントロールが困難であったのを、チューブ２ごとに独立したジャケット３により冷却することで、その冷却の制御を容易にするためであって、この構成によりチューブ２の冷却制御およびそのための設計は著しく容易になる。
【００２８】
また、この本発明手段においては、上述の如き形態に構成する凍結乾燥機ｈの、前記チューブ２の下端側には、そのチューブ２の内壁面に所定の厚さの中空のチューブ状に凍結させて乾燥させる液材料が、凍結乾燥工程により乾燥し終えたところで、それをチューブ２内から落下させるときに、前記図３にあるように、その落下させる液材料の乾燥品（バルク）を受け入れさせるための回収チャンバー６を接続させて設けて、この回収チャンバー６を具備する形態の凍結乾燥機に構成する場合がある。
【００２９】
この場合は、回収チャンバー６内には、図５にあるように、乾燥し終えてチューブ２の内壁面から剥離してずり落ちてくる液材料の乾燥品を、粗く破砕する破砕機を収蔵せしめておくか、圧風を噴出するジェットノズルを設けておいて、それにより受け入れる乾燥品（バルク）を粗く破砕するようにすることが可能である。
【００３０】
そして、この回収チャンバー６の底部には、図７にあるように、バルブ６２を介してエアー利用の搬送管６１を接続しておいて、回収チャンバー６内に落下させて回収した液材料の乾燥品（バルク）を、粗く破砕して搬送管６１を介し粉砕装置Ｄに搬送して供給し得るようにしておき、これにより、凍結乾燥機ｈ、コールドトラップに通ずるチャンバー１とそれの下面側に垂設するチューブ２とそれの外周に設ける冷媒循環用のジャケット３とチューブ２内壁面に対し液材料を供給するようチャンバー１内に配設するノズル５とチューブ２の下端側に接続する回収チャンバー６とによって、原料調整装置から配管ｃを介して移送されてくる液材料を、ノズル５によりチューブ２の内壁面に供給し、それをジャケット３に循環させる熱媒体によりそのチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、その凍結した液材料をチャンバー１にダクト１０を介し連通するコールドトラップにより真空脱気して乾燥させ、乾燥し終えた液材料の乾燥品のバルクを回収チャンバー６に回収し、それを粗く破砕して搬送管６１で粉砕装置Ｄの供給口に送給し得るようにするまでを、セットとした凍結乾燥機を構成するようにしてよい。
【００３１】
この凍結乾燥機ｈは、それの主体部となるチャンバー１および外周にジャケット３を設けたチューブ２ならびにそれの底部に接続連結する回収チャンバー６等は、それらの外周を外壁材で囲うようにしてよいが、図３にあるように裸のまま、工場内の所望の場所に設置する機枠Ｆに装架することで据え付け設置するようにしてよい。
【００３２】
そして、この液材料を凍結させるチューブ２を一本として、それの外周に熱媒体循環用のジャケット３を設ける形態に構成する凍結乾燥機ｈは、それの処理能力を増大させるときは、この構成形態のまま、これをユニットとして、例えば、図４に示す実施例にあるように２連に並列させ機枠Ｆに支架するなど、多連に並列させて設置することにより能力の増大を図るようにしてよい。
【００３３】
このように、並列させて設置する上述の形態構成の凍結乾燥機ｈ…は、前述の図４に示す実施例にあるように、バルブ１１を介して真空排気系に連通させるよう各チャンバー１…に接続させて設けるダクト１０…を、合流させて真空排気系と通ずるコールドトラップに連通させ、また、原料調整装置から液材料が移送されてくる配管ｃに対して接続させる接続管４…も、一本の配管ｃに合流させて接続することが可能である。
【００３４】
この形態構成の凍結乾燥機ｈにおいて、それのチャンバー１の下面側に接続して設けるチューブ２の内壁面に対し、原料調整装置から配管ｃにより導く液材料を供給するためのノズル５は、図３にあるように、チャンバー１の上面側に設ける接続管４に上端側を接続して、下端側をチューブ２の内腔の軸芯部位に沿い長く垂下する形状に形成して、それの周面の全面に多数の噴口５０…を設けておくことで、この固定状態のノズル５の噴口５０…から、チューブ２の内壁面の全面に略均等に液材料が噴射されるように構成してよいが、このとき、噴口５０…からのチューブ２内壁面に対する液材料の噴射を一層均一なものとするために、チャンバー１の上面側に接続させて設ける接続管４を、チャンバー１に対して上下にスライド自在に取り付け、これに、図４にあるようチャンバー１の上面側に組み付けておく液圧シリンダ装置などの昇降機構４０を連繋して、その昇降機構４０の制御作動により、ノズル５の噴口５０…から液材料を噴射させるときにノズル５を昇降させて、各噴口５０…の、チューブ２内壁面に対する液材料の噴射位置を上下に変動させるようにする場合がある。また、このとき、ノズル５を、それの軸芯線中心に自在に回転するようにチャンバー１に支架しておいて、回転機構４１を連繋することで、液材料を噴射する噴口５０…の位置がノズル５の周方向に変動するようにしてよい。
【００３５】
このノズル５によるチューブの内壁面に対する液材料の供給は、上述した如く、チューブ２の、液材料を凍結させる部位における内壁面に、直接噴射する場合の他、図５に示しているように、チューブ２の上端部を、上方に向け次第に拡径する漏斗状の拡径部２ａに形成しておいて、ノズル５からの液材料の噴射はこの拡径部２ａの内壁面に対して行い、ここに噴射された液材料が、この拡径部２ａの漏斗状の内壁面を伝って、周方向に集合しながら流下していくことで、拡径部２ａに連続する直筒状のチューブ２の内壁面に対し、周方向に略均一な厚さの皮膜状に連続する状態となって流入していくようにして、液材料の供給を行うようにする場合がある。
【００３６】
この液材料をチューブ２の上端側の拡径部２ａの内壁面に対し噴射し、それが流下していくことで、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位に対し供給する手段は、ノズル５の上下の長さを極く短く形成しながら、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位の全面に対し略一様の厚さとして供給していけるようになる利益が得られる。
【００３７】
また、この液材料をチューブ２の内壁面に対し供給するためのノズル５は、液材料のチューブ２内壁面に対する凍結を確実にするためと乾燥し終えたときの乾燥品のチューブ２内壁面からの剥離が確実に行われるようにするために、液材料の供給に先立ち、チューブ２の内壁面に蒸留水を噴霧して、氷の薄膜（アイスライニング）を形成しておくようにする場合にあっては、ノズル５に対し蒸留水を導く蒸留水配管を、液材料を導く配管ｃと切換弁を介し切換自在に接続しておいて、ノズル５を蒸留水の噴射用と液材料の噴射用との両方に共用させることが可能であり、このようにしてよい。
【００３８】
この蒸留水の噴射によりチューブ２の内壁面に形成しておくアイスライニングは、チューブ２の内壁面に、テフロン樹脂の被膜をコーティング加工しておくことでも同様の効果が達成でき、このテフロン樹脂のコーティング加工処理を行ったときは、アイスライニングの生成のための蒸留水の噴射は省略してよいようになる。
【００３９】
ところで、ノズル５からチューブ２の内壁面に噴射して凍結させる液材料は、それの凍結乾燥が一様に行なわれるようにするため、チューブ２の内壁面に対し、その内壁面の上端側から下端側に渡る全面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにすることが必要となる。
【００４０】
このことから、チューブ２内壁面に供給する液材料は、所定の凍結層に対応する量より多目に供給して、余剰の分が、未凍のまま下方に流下していくようにしておき、この未凍液を、図５の実施例にあるようチューブ２の下端の開口部の下方に設けておくシャッター状のバルブ７により集めて、回収用の配管７０により取り出し、再びノズル５に戻すようにすることが有効である。
【００４１】
このとき、回収用の配管７０で取り出した余剰の未凍液は、図５にあるよう、これを回収する回収用のサニタリータンク７１を用意して、それに回収し、また、このタンク７１と対をなす液材料供給用の供給タンク７２を配管ｃの下流側に設けておいて、サニタリータンク７１に回収した未凍液を、サニタリーポンプｐ２でこの供給タンク７２に戻すようにしてよい。
【００４２】
このように、供給タンク７２と回収用のサニタリータンク７１との２つのタンクを用意しておくようにする際は、それらとノズル５およびチューブ２の下端部に対して接続するラインを、供給タンク７２もチューブ２の下端に接続し回収タンク（サニタリータンク）７１もノズル５に接続するように２連にしておき、これらの接続を切り換えることで、供給タンク７２と回収タンク７１とが交互に役割を切り換えていくようにすることも可能である。
【００４３】
チューブ２の下端に向けて流下する余剰の未凍液を集めるために、チューブ の下端の下方に設ける前述のシャッター状のバルブ７は、凍結乾燥工程のときに、乾燥し終えてチューブ２内からずり落ちるようになる液材料の乾燥品を、下から支える支持手段を兼ねたものとすることが可能であり、このように構成してよい。
【００４４】
この乾燥し終えた液材料の乾燥品を支承させる支持手段は、チューブ２の内壁面に液材料を噴射させるノズル５を、図３にあるように、チューブ２の内腔の軸芯部位に沿い上下に長い軸杆状に形成している場合にあっては、このノズル５を利用してそれの下端部に放射方向に突出する支持棒５１…を折り畳み自在に装設することで構成し得る。
【００４５】
また、チューブ２の内面側に、そのチューブ２の内壁面に凍結させる液材料の凍結厚さに略対応する突出高さに突出する突起部２０…を、図７にあるように、周方向に所定の間隔をおいて並列するように設けておき、これら突起部２０…を、チューブ２の気密を保持した状態において、チューブ２の内腔からチューブ２の外側に向けて後退するように、進退自在にチューブ２に組付けておいて、凍結乾燥の工程中はこの突起部２０を突出状態に保持せしめて凍結層を下方から支承させ、乾燥し終えたときにはこの突起部２０を外側に向け後退させることで、チューブ２内の乾燥品が落下していくように構成してよい。
【００４６】
しかして、チューブ２の内壁面にノズル５から噴射した液材料は、チューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体による冷却でチューブ２の内壁面に凍結していくが、このときの、熱媒体によるチューブ２の冷却は、チューブ２の上下方向における各部位において冷却温度に差異をもたせるようにすることが、液材料の凍結層を一様の厚さとする上において望ましい。特に、前述の図５に示している実施例のチューブ２のように、液材料の噴射をチューブ２の上端側の拡径部２ａに対して行い、その液材料がチューブ２の内壁面を伝って流下しながら順次凍結していくようにした場合にあっては有効である。
【００４７】
このチューブ２の上下方向における各部位の冷却温度に差異をもたせるため、図５および図７にある実施例においては、チューブ２を冷却する熱媒体循環用のジャケット３を、それの内腔を上下に仕切る隔壁３２…により、上室３３・中室３４・下室３５の三つに区画…するように複数に区画して、それら区画に、各別の入口管３０…および出口管３１…を設けて熱媒体を各別に循環させるようにしておいて、それら区画に循環させる熱媒体の温度を各別に制御することにより、チューブ２の外周面の上部・中間部・下部を夫々異なる温度で冷却するようにし、液材料の流下速度が速いチューブ２内壁面の上部側にあっては、冷却温度を低くして液材料の凍結を早め、流下速度が遅くなるチューブ２内壁面の下部側においては、冷却温度を幾分高くして、液材料の凍結層が厚くなり、また、余剰の未凍液がチューブ２の下端につらら状に凍結するようになるのを抑えて、液材料をチューブ２の内壁面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにする制御を行わすようにしている。
【００４８】
図６は、上述の形態構成とした凍結乾燥機ｈを、それの能力の増大を図るために多連に並列させた側の概念図である。
【００４９】
凍結乾燥機ｈを多連に並列させて装設するとき、各凍結乾燥機ｈは、それぞれが、真空排気系および熱媒体供給用の熱交換器に接続して、それぞれ単独で機能するように構成してよいものであるが、この例においては、並列させて設けた各凍結乾燥機ｈ…は、それのチャンバー１に接続するダクト１０…が、コールドトラップＣＴおよび真空ポンプＶＰに通ずるメインのダクト１２に対し、それぞれバルブ１３…を介してパラレルに接続させてあって、これにより、多連に凍結乾燥機ｈ…を並設することで、ジャケット３付きのチューブ２…の本数が増大しても、一系列の真空排気系で対応するようにしてあり、また、多連に並設した凍結乾燥機ｈの各チューブ２を冷却するようそのチューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体も、各凍結乾燥機ｈのチューブ２を包むジャケット３の入口管３０と出口管３１とに連通させる熱媒体配管３ｂを、一つの熱交換器３ａに対し切換弁機構を具備せしめた分流弁を介して接続することで、一つの熱交換器３ａにより対応させるようにしてある。
【００５０】
このとき、液材料の供給用の供給タンク７２と未凍液の回収用の回収タンク７１を設ける場合に、その供給タンク７２と回収タンク７１を、多連に並設した凍結乾燥器ｈ…に対し、分岐管を介し接続し、各凍結乾燥機ｈに対する液材料の供給を時差もうけて間欠的に行うことで、この供給タンク７２と回収タンク７１も共用し得るようになる。
【００５１】
そしてまた、各凍結乾燥機ｈのチャンバー１の上部に設けた接続管４に対する原料調整装置Ａ側の原料調整タンクｂから液材料を導く配管ｃとの接続も、分流弁ｖ…を介してパラレルに接続してあり、さらに、各凍結乾燥機ｈにチューブ１の底部に装設した回収チャンバー６と粉砕装置Ｄとの接続連通も、各回収チャンバー６の底部をそれぞれバルブ６２を介して粉砕装置のＤ供給口に通ずる搬送管６１にパラレルに接続して、共通する一つの粉砕装置Ｄに対し乾燥品を供給するようにしている。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明手段は、液材料の凍結乾燥を直立円筒状のチューブで行う型の凍結乾燥機を用いて、それの直立するチューブに対し、液状に調整した食品・薬品等の原料の液材料を供給し、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させることにより食品・薬品等の真空乾燥を行う際において、この型の凍結乾燥機は、液材料を凍結させる直立する単一のチューブが、真空排気系に通ずるチャンバーの下面側に垂下し、それの外周を囲うジャケットに循環させる熱媒体により、この単一のチューブを冷却するよう構成し、能力の増大を図るときは、この構成の凍結乾燥機を多連に並列させるようにしているのだから、チューブの冷却制御が適確に行え、また、その設計を容易にし得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従前の食品・薬品等の凍結乾燥装置の全体の概要の展開図である。
【図２】先行技術の食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した展開図である。
【図３】本発明手段を実施せる食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した正面図である。
【図４】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を並列させた例の一部破断した正面図である。
【図５】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【図６】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機を多連に並設した例の全体の概要展開図である。
【図７】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機をさらに別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【符号の説明】
Ａ…原料調整装置、Ｂ…分注装置、Ｃ…凍結乾燥装置、Ｄ…粉砕装置、Ｅ…洗浄・滅菌装置、Ｆ…機枠、ａ…調合タンク、ｂ…調整タンク、ｃ…配管、ｄ…乾燥容器、ｅ…分注タンク、ｆ…分注配管、ｇ…乾燥室（乾燥庫）、ｈ…凍結乾燥機、ｉ…パワーミル、ｊ…ジェットミル、ｋ…サイクロン、ｍ…容器、ｎ…洗浄機、ｏ…滅菌機、ｐ…ポンプ、ｑ…クリーンブース、ｖ…分流弁、ＣＴ…コールドトラップ、ＶＰ…真空ポンプ、１…チャンバー（乾燥室）、１０…ダクト、１１…バルブ、１２…メインのダクト、１３…バルブ、２…チューブ、２ａ…拡径部、３…ジャケット、３ａ…熱交換器、３ｂ…熱媒体配管、３０…入口管、３１…出口管、３２…隔壁、３３…上室、３４…中室、３５…下室、４…接続管、４０…昇降機構、４１…回転機構、５…ノズル、５０…噴口、５１…支持棒、６…回収チャンバー、６０…ジェットノズル、６１…搬送管、６２…バルブ、７…バルブ、７０…配管、７１…サニタリータンク、７２…供給タンク、ｐ２…サニタリーポンプ。
Claims (9)
- 真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を中空の円筒状に凍結させる複数本の直立円筒状のチューブを、垂下するように接続させて設け、それら複数本のチューブのそれぞれの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットを、それらチューブのそれぞれを各別に冷却するように各別に装設し、チャンバー内には、各チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設し、それの上端側を、液材料の移送用の配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- 真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる一本の直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させて該チューブを冷却するジャケットを設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- 真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、１本乃至複数本の、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周には、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットをチューブごとに独立させて設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に接続せしめ、チューブの下端側には、チューブ内で乾燥し終えて落下させる液材料の乾燥品を受け入れる回収チャンバーを接続させて設け、それに、粉砕装置の供給口に対し連通する搬送配管をバルブを介して接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- 回収チャンバー内に、チューブ内から落下させる乾燥し終えた液材料の乾燥品を粗く破砕する破砕機またはジェットノズルを配設しておくことを特徴とする請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- チューブ内壁面に対し液材料を噴射する噴口を具備せしめてチャンバー内に配設するノズルを、それの下端側が長くチューブ内に垂下する軸杆状に形成して、それの周面に多数の噴口を装設し、かつ、チャンバーの外面側に組み付ける昇降機構に連繋して、液材料の噴射時に昇降作動するようにしたことを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- チューブ内壁面に対し液材料を噴射する噴口を具備せしめてチャンバー内に配設するノズルを、それの下端側が長くチューブ内に垂下する軸杆状に形成して、それの周面に多数の噴口を装設し、かつ、チャンバーの上面側に組み付ける回転機構に連繋して、液材料の噴射時に該ノズルの軸芯線中心に回転作動するようにしたことを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- チャンバーの下面側に垂設する単一の直立円筒状のチューブの上端側を、上方に向け次第に拡径する漏斗状の拡径部に形成し、チャンバー内に配設するノズルには、前記チューブの拡径部の内壁面に液材料を噴射するように配位して噴口を設けることを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。
- 液状に調整した食品・薬品類の液材料を、熱媒体を循環さすジャケットで囲われた直立するチューブ内に供給して、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥方法において、チューブを囲うジャケットを上下に多段に区画して、各区画ごとに熱媒体を循環させ、その区画ごとの熱媒体の温度の制御により、チューブの外周面の上・中・下の各部位における冷却温度の制御を行って、液材料をノズルによりチューブの内壁面に噴射して供給することにより、液材料をチューブの内壁面に略一様の厚さに凍結させることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法。
- チューブ２の内壁面の下端側の部位に、その内壁面からそのチューブ２の軸芯側に向けて、その内壁面に凍結させる液材料の凍結厚さに略対応する程度の突出厚さに突出する１個または複数個の突起部２０を、チューブ２の内腔に対し出没自在にチューブ２に組付けることを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。
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