JP3741361B2

JP3741361B2 - Freeze-drying equipment and freeze-drying method for food and medicine

Info

Publication number: JP3741361B2
Application number: JP2001106128A
Authority: JP
Inventors: 宏通秋元; 良二砂間
Original assignee: Kyowa Vacuum Engineering Co Ltd
Current assignee: Kyowa Vacuum Engineering Co Ltd
Priority date: 2001-04-04
Filing date: 2001-04-04
Publication date: 2006-02-01
Anticipated expiration: 2021-04-04
Also published as: JP2002310556A

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、食品・薬品等を液状に調整して、それを凍結乾燥機により凍結乾燥して、乾燥した製品とする食品・薬品等の凍結乾燥装置および凍結乾燥方法に関する。
【０００２】
一層具体的にいえば、食品・薬品等の原料を液状に調整して液材料とし、それを凍結乾燥機の乾燥室内に装入し、そこでバルクの形態に凍結乾燥し、それを粉砕機により粉砕して粉末の形態の製品とする食品・薬品等の凍結乾燥手段において、凍結乾燥機には、液材料を、熱媒体が循環するジャケットで囲われた直立円筒状のチューブ内に注入して凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用い、それの直立するチューブ内に液材料を直接送給して、それの内壁面に中空の円筒状に凍結させ、それを凍結乾燥させる際の、液材料を内壁面に凍結させるチューブの冷却制御手段およびそのチューブの内壁面に対する液材料の供給手段についての改良に関する。
【０００３】
【従来の技術】
食品・薬品等の被乾燥材料を液材料に調整して凍結させ、それに、真空下において昇華熱を供給して乾燥させる凍結乾燥手段は、従前にあっては、通常、被乾燥材料を液材料に調整して、それをトレー等の乾燥容器に充填し、その容器ごと棚段付凍結乾燥機の乾燥庫（乾燥室）内に装入して凍結乾燥し、乾燥後にトレーからバルクの形態として取り出し、それを粉砕機に供給して粉末に粉砕し、粉砕した粉末製品を受器に収集するバルク凍結乾燥方法として行われている。
【０００４】
この従前の凍結乾燥手段は、薬剤の製造について行われている現状手段により具体的にいえば、図１において、鎖線 Iに囲っているブロックは、原料を液材料（スラリー液）に調整する工程を行う原料調整装置Ａで、所定の量に秤量した原料と溶媒（蒸留水）とに調合する調合タンクａ・ａと、これらで調合した原料の液材料を混合して所定の組成の液材料に調整する調整タンクｂとからなり、調整した液材料を調整タンクｂの底部の排出口からポンプｐにより汲み出して無菌フィルター付きの配管ｃを介して次工程の分注装置Ｂに移送するようにしてある。
【０００５】
同図において鎖線IIに囲っているブロックは、前述の原料の調整工程で調整した液材料を、トレー等の乾燥容器ｄ…に分注する分注工程を行う分注装置Ｂであり、前述の配管ｃの下流側に接続する分注タンクｅと、それの底部に接続する分注配管ｆの先端の注ぎ口から吐出させる液材料を注ぎ込むトレー等の乾燥容器ｄ…を順次搬入し、また搬出するように配設されるローディング装置（図示省略）等からなる。
【０００６】
同図において、鎖線 IIIで囲っているブロックは、液材料の凍結乾燥工程を行う凍結乾燥装置Ｃで、前述の分注工程で液材料を分注して充填した乾燥容器ｄ…を、乾燥庫（乾燥室）ｇ内の棚段上に受け入れて液材料を凍結乾燥させる棚段付きの凍結乾燥機ｈと、それの乾燥室ｇの前面に配設する乾燥容器ｄ…の搬・出入を行うためのローディング装置（図示省略）とからなる。
【０００７】
同図において、鎖線IVで囲っているブロックは、前述の凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇに装入した乾燥容器ｄ内において凍結乾燥させた液材料の乾燥製品を、乾燥容器ｄ…からバルク状に取り出して、それを破砕・粉砕する工程を行う粉砕装置Ｄで、凍結乾燥機ｈの乾燥室ｇより搬出した乾燥容器ｄ…のなかから取り出される乾燥製品のバルクを受け入れて粗く破砕するパワーミルｉと、それにより破砕した破砕物を粉砕するジェットミルｊと、それにより粉砕処理された粉砕処理物を、粉末とエアーとに分離するサイクロンｋとを連続させた形態の粉砕機に構成してあり、それのサイクロンｋの排出口には、そこから取り出される粉末製品を受け入れ容器ｍが配設され、また、パワーミルｉの受入ホッパーの近傍には、そこに搬入されてくる乾燥容器ｄ…から、それの内部に固結している乾燥製品をバルク状に取り出して受入ホッパー内に投入していくための、ローディング装置（図示省略）またはフイダー装置が用意される。
【０００８】
同図において、鎖線 Vで囲ったブロックは、液材料を充填して凍結乾燥機ｈに装入するよう使用する乾燥容器ｄ…について、それの洗浄・滅菌の工程を行う洗浄・滅菌装置Ｅで、乾燥容器ｄ…を洗浄する洗浄機ｎと、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌する滅菌機ｏとからなり、それらの乾燥容器ｄの装入口および搬出口には、ローディング装置（図示省略）がそれぞれ設置される。
【０００９】
そして、これらにより、原料の調整装置Ａで液材料を調整する原料調整工程、調整した液材料を滅菌工程において滅菌した乾燥容器ｄ…に分注し充填する分注工程、液材料を充填した乾燥容器ｄ…を凍結乾燥機ｈに装入して凍結乾燥する乾燥工程、次いで、凍結乾燥機ｈから乾燥容器ｄ…を取り出して、その中に固結している液材料の乾燥品（バルク）を粉砕装置Ｄにより粉砕する粉砕工程の各工程を経て、粉末製品を得るようにしているが、これらの各工程は、それぞれ、空気中の微粒子の浮遊量の割合が、規定されているクリーンルーム内において行われ、さらに、洗浄した乾燥容器ｄ…を滅菌機ｏに対し装入し搬出する作業、また、液材料を乾燥容器ｄ…に分注し充填する作業、液材料を充填した乾燥容器ｄを凍結乾燥機ｈに装入する作業、液材料の乾燥を終えた乾燥容器ｄを搬出する作業、搬出した乾燥容器ｄから液材料の乾燥品（バルク）を取り出して粉砕機に投入する作業、粉砕処理した処理物を粉末製品とエアーとに分離して粉末製品を取り出す作業らの諸作業は、それぞれの作業空間を囲い込むクリーンブースｑ…を、クリーンルーム内に設けておいて、それらブースｑ…内においてそれぞれ行うようにしている。
【００１０】
この原材料を所定の組成の液材料に調整して、それを凍結乾燥機により乾燥し、乾燥した液材料を粉砕して粉末製品とする従前の手段は、それの原料の調整工程・分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程の各プロセスが、それぞれ独立した工程となっており、かつ人手による作業またはロボットが介在することから、最終的に得られる粉末製品の完全無菌担保・汚染ハザード防止のために、各工程およびそれら工程の接続部を諸規制に従うクリーンルームにおいて行うようにするのが厄介で、かつ、そのための設備に大きな投資がかかる問題がある。
【００１１】
この問題の対策のための手段として、本発明の出願人は、原料を液材料に調整する調整工程から分注工程・乾燥工程・粉砕工程等の諸工程を経て粉末製品を得る食品・薬品類の凍結乾燥手段について、無菌の保持と汚染ハザード防止が厄介な工程間の接続・連結部位を、外部に対し遮断して、各工程の連続した運転が可能な状態とするようにし、全工程をクローズドシステムとして、連続的な運転が可能となる手段を開発し、これを特願２０００−２３０６３７号として出願している。
【００１２】
この出願人が開発した手段は、上述した現行の食品・薬品等の凍結乾燥手段において、原料の調整工程において調整した原料の液材料を、凍結乾燥機の乾燥室内に装入して凍結乾燥の工程を行う際に、調整した液材料を乾燥容器に充填してその乾燥容器ごと凍結乾燥機の乾燥室内に搬入するのを止めて、その液材料を直接、凍結乾燥機の乾燥室内に供給するようにすれば、液材料の乾燥容器への分注工程および液材料を充填した乾燥容器の乾燥室内への搬・出入の工程が完全に外部から遮断した状態で行えることに想到したこと、そして、この液材料を乾燥室内へ直接に供給する際に、乾燥室内には、液材料を注入する円筒状のチューブを直立状態に装設しておき、このチューブ内に液材料を分注して凍結乾燥し、乾燥し終えたところで、チューブの下端の開放口から下方にバルクとして落し、乾燥室の底部に連結・連続させておく粉砕装置に供給するようにすれば、凍結乾燥した液材料を搬出する工程および粉砕装置に供給する工程も、外部から遮断できるようになることに想到したこととによってなされたものである。
【００１３】
このことから、この先行技術では、図２にあるように、原料調整装置Ａで調整した液材料を、配管ｃにより凍結乾燥機ｈの乾燥室内に直接供給するようにするが、その凍結乾燥機ｈには、チャンバー（乾燥室）１の内部の下部側に、液材料を受け入れさせる多数の直立する円筒状のチューブ２…を並列させて収蔵せしめた形態の凍結乾燥機を用い、そのチャンバー１の下部側を、そこに収蔵したチューブ２の外周側に、熱媒体を循環させるジャケット３に形成し、それの周壁に設けた入口管３０および出口管３１を、熱交換器３ａの熱媒体配管３ｂに接続し、熱媒体を循環させて、チューブ２を冷却し、そのチューブ２内に供給する液材料を内壁面に中空の円筒状に凍結させて凍結乾燥するようにしている。
【００１４】
そしてチャンバー１の上半側には、真空ポンプＶＰおよびコールドトラップＣＴとからなる真空排気系に接続させるダクト１０が設けてあって、バルブ１１を介してその真空排気系に連通している。
【００１５】
また、チャンバー１の上面側には、原料調整装置Ａにより調整された液材料を移送する配管ｃに接続する接続管４が取り付けられ、これのチャンバー１内に突入する内端側に、前述の多数の直立円筒状のチューブ２…に対し液材料を分注していくノズル５…が接続して設けてあって、これにより、ノズル５…から各チューブ２…内に液材料を分注して、各チューブ２…の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、真空排気系により乾燥させるようにしている。
【００１６】
また、チャンバー１の底部には、各チューブ２…内での真空乾燥により乾燥し終えた液材料の乾燥品を、各チューブ２から落下させたときに、それを受け入れ回収する回収チャンバー６が接続させてあり、ここに落下してくる乾燥品のバルクを、ジェットノズル６０…などの破砕装置で粗く破砕して、粉砕装置Ｄに供給するようにしている。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
上述の食品・薬品等の原料の液材料を凍結乾燥する際に、凍結乾燥機にシエルチューブ型の凍結乾燥機を用い、それのチャンバー内に直立させて並設してある各チューブ内に、調整した液材料を直接分注して凍結乾燥させる先行技術の手段は、液材料をチャンバー内に並列させて設けた多数のチューブに対し供給し、それの内壁面に液材料を凍結させるときに、そのチューブ内に凍結させ液材料の上端側から下端側までを、真空昇華により均等に乾燥させていけるようにするために、軸芯部位を中空にした円筒状に凍結させることが必要となるが、この点が非常にむずかしい問題がある。
【００１８】
特に、各チューブの内壁面に液材料をチューブ状乃至円筒状に凍結させるために、液材料を各チューブの内壁面に対し一様の厚さの凍結層となるように供給するのがむずかしく、また、多数の噴口を具備するノズルにより内壁面に対し液材料を噴射させるようにしても、その液材料が一様の厚さでチューブ内壁面に凍結していくように、チューブを熱媒体により冷却する熱交換器をコントロールすることがむずかしい問題があり、さらに、シリンダ状のチャンバー内に多連に並設するチューブの各外周面に対し、熱媒体を一様に流して各チューブを均等に冷却するのがむずかしい問題がある。
【００１９】
本発明は、このように、凍結乾燥機には、直立円筒状のチューブを装備せしめる形態の凍結乾燥機を用いて、それのチャンバー内のチューブに対し液材料を直接分注するようにすることで、食品・薬品等の液材料を凍結乾燥する手段において生じている問題を解決するためになされたものであって、チューブの内壁面に対する液材料の均等な供給が、簡単な構成により適確に行えるようにし、また、チューブ内に供給した液材料をチューブの内壁面に対し均等の厚さに凍結させるよう冷却手段を制御するのが適確に行えるようにする新たな手段を提供することを目的とする。
【００２０】
【課題を解決するための手段】
そして、本発明においては、上述の目的を達成するための手段として、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を中空の円筒状に凍結させる複数本の直立円筒状のチューブを、垂下するように接続させて設け、それら複数本のチューブのそれぞれの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットを、それらチューブのそれぞれを各別に冷却するように各別に装設し、チャンバー内には、各チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設し、それの上端側を、液材料の移送用の配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２１】
また、これに併せて、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる一本の直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させて該チューブを冷却するジャケットを設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２２】
また、真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、１本乃至複数本の、内壁面に液材料を凍結させる直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周には、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットをチューブごとに独立させて設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に接続せしめ、チューブの下端側には、チューブ内で乾燥し終えて落下させる液材料の乾燥品を受け入れる回収チャンバーを接続させて設け、それに、粉砕装置の供給口に対し連通する搬送配管をバルブを介して接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置を提起し、
【００２３】
さらに、液状に調整した食品・薬品類の液材料を、熱媒体を循環さすジャケットで囲われた直立するチューブ内に供給して、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥方法において、チューブを囲うジャケットを上下に多段に区画して、各区画ごとに熱媒体を循環させ、その区画ごとの熱媒体の温度の制御により、チューブの外周面の上・中・下の各部位における冷却温度の制御を行って、液材料をノズルによりチューブの内壁面に噴射して供給することにより、液材料をチューブの内壁面に略一様の厚さに凍結させることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法を提起するものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明手段においては、原料調整装置において調整されて、配管により移送されてくる液材料を受け入れて凍結乾燥する凍結乾燥機ｈには、液材料を、真空排気系に通ずる気密な室に形成する機体の主体部内に装設しておく直立する円筒状のチューブ２内に供給し、そのチューブ２を囲むジャケット３に循環させる熱媒体により、供給したチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させることで凍結乾燥させる形態の凍結乾燥機を用いるが、その凍結乾燥機ｈは、図３にあるように、それの液材料を注入して受け入れさす直立する円筒状のチューブ２を、該凍結乾燥機ｈの機体の主体部となる気密なチャンバー１から外に出して、そのチューブ２の上端側をチャンバー１の下面側に接続することで、真空排気系に通ずる気密なチャンバー１の下面側にチューブ２が裸の状態で垂下するようにし、このチューブ２の外周に、熱媒体を循環させるジャケット３を、チューブ２を包み込む鞘状に装設した形態に構成する。
【００２５】
このとき、チューブ２の外周に設けるジャケット３は、チューブ２をチャンバー１の下面側に一本だけ垂下するように設ける場合および複数本のチューブ２…を並列させて垂設する場合の何れにおいても、各チューブ２の外周をそれぞれ独立して鞘状に包み込む形態となるように装設する。
【００２６】
そして、チューブ２に対する液材料の供給は、チューブ２の下端側を、原料調整装置の側から液材料を移送する配管ｃを接続して、チューブ２の下端側から液材料をチューブ２内に押上げ、その液材料が所定の厚さにチューブ２内壁面に凍結したところで、未凍の液材料を外部に排出させるようにするか、チャンバー２の上面側に、原料調整装置で調整されて配管ｃにより移送されてくる液材料を受入れるよう前記配管ｃと接続する接続管４を設けて、それの下端側を、前記チューブ２の内壁面に対し液材料を供給する噴口５０を装備せしめてチャンバー１内に配設するノズル５に接続せしめて、そのノズル５を介しチューブ２内壁面に液材料を供給していき、所定の凍結厚さに凍結したあとの流下する未凍の液材料を、外部に排出させるようにすることで、チューブ２内に液材料を供給するようにし、この供給した液材料の凍結を、チューブ２を鞘状に包むジャケット３に循環させる熱媒体による冷却で行うようにする。
【００２７】
これは、チューブ２の内壁面に液材料を所定の厚さの凍結層として凍結させるために熱媒体により冷却する際の、並列する多数のチューブの冷却を均等にすることのコントロールが困難であったのを、チューブ２ごとに独立したジャケット３により冷却することで、その冷却の制御を容易にするためであって、この構成によりチューブ２の冷却制御およびそのための設計は著しく容易になる。
【００２８】
また、この本発明手段においては、上述の如き形態に構成する凍結乾燥機ｈの、前記チューブ２の下端側には、そのチューブ２の内壁面に所定の厚さの中空のチューブ状に凍結させて乾燥させる液材料が、凍結乾燥工程により乾燥し終えたところで、それをチューブ２内から落下させるときに、前記図３にあるように、その落下させる液材料の乾燥品（バルク）を受け入れさせるための回収チャンバー６を接続させて設けて、この回収チャンバー６を具備する形態の凍結乾燥機に構成する場合がある。
【００２９】
この場合は、回収チャンバー６内には、図５にあるように、乾燥し終えてチューブ２の内壁面から剥離してずり落ちてくる液材料の乾燥品を、粗く破砕する破砕機を収蔵せしめておくか、圧風を噴出するジェットノズルを設けておいて、それにより受け入れる乾燥品（バルク）を粗く破砕するようにすることが可能である。
【００３０】
そして、この回収チャンバー６の底部には、図７にあるように、バルブ６２を介してエアー利用の搬送管６１を接続しておいて、回収チャンバー６内に落下させて回収した液材料の乾燥品（バルク）を、粗く破砕して搬送管６１を介し粉砕装置Ｄに搬送して供給し得るようにしておき、これにより、凍結乾燥機ｈ、コールドトラップに通ずるチャンバー１とそれの下面側に垂設するチューブ２とそれの外周に設ける冷媒循環用のジャケット３とチューブ２内壁面に対し液材料を供給するようチャンバー１内に配設するノズル５とチューブ２の下端側に接続する回収チャンバー６とによって、原料調整装置から配管ｃを介して移送されてくる液材料を、ノズル５によりチューブ２の内壁面に供給し、それをジャケット３に循環させる熱媒体によりそのチューブ２の内壁面に中空の円筒状に凍結させ、その凍結した液材料をチャンバー１にダクト１０を介し連通するコールドトラップにより真空脱気して乾燥させ、乾燥し終えた液材料の乾燥品のバルクを回収チャンバー６に回収し、それを粗く破砕して搬送管６１で粉砕装置Ｄの供給口に送給し得るようにするまでを、セットとした凍結乾燥機を構成するようにしてよい。
【００３１】
この凍結乾燥機ｈは、それの主体部となるチャンバー１および外周にジャケット３を設けたチューブ２ならびにそれの底部に接続連結する回収チャンバー６等は、それらの外周を外壁材で囲うようにしてよいが、図３にあるように裸のまま、工場内の所望の場所に設置する機枠Ｆに装架することで据え付け設置するようにしてよい。
【００３２】
そして、この液材料を凍結させるチューブ２を一本として、それの外周に熱媒体循環用のジャケット３を設ける形態に構成する凍結乾燥機ｈは、それの処理能力を増大させるときは、この構成形態のまま、これをユニットとして、例えば、図４に示す実施例にあるように２連に並列させ機枠Ｆに支架するなど、多連に並列させて設置することにより能力の増大を図るようにしてよい。
【００３３】
このように、並列させて設置する上述の形態構成の凍結乾燥機ｈ…は、前述の図４に示す実施例にあるように、バルブ１１を介して真空排気系に連通させるよう各チャンバー１…に接続させて設けるダクト１０…を、合流させて真空排気系と通ずるコールドトラップに連通させ、また、原料調整装置から液材料が移送されてくる配管ｃに対して接続させる接続管４…も、一本の配管ｃに合流させて接続することが可能である。
【００３４】
この形態構成の凍結乾燥機ｈにおいて、それのチャンバー１の下面側に接続して設けるチューブ２の内壁面に対し、原料調整装置から配管ｃにより導く液材料を供給するためのノズル５は、図３にあるように、チャンバー１の上面側に設ける接続管４に上端側を接続して、下端側をチューブ２の内腔の軸芯部位に沿い長く垂下する形状に形成して、それの周面の全面に多数の噴口５０…を設けておくことで、この固定状態のノズル５の噴口５０…から、チューブ２の内壁面の全面に略均等に液材料が噴射されるように構成してよいが、このとき、噴口５０…からのチューブ２内壁面に対する液材料の噴射を一層均一なものとするために、チャンバー１の上面側に接続させて設ける接続管４を、チャンバー１に対して上下にスライド自在に取り付け、これに、図４にあるようチャンバー１の上面側に組み付けておく液圧シリンダ装置などの昇降機構４０を連繋して、その昇降機構４０の制御作動により、ノズル５の噴口５０…から液材料を噴射させるときにノズル５を昇降させて、各噴口５０…の、チューブ２内壁面に対する液材料の噴射位置を上下に変動させるようにする場合がある。また、このとき、ノズル５を、それの軸芯線中心に自在に回転するようにチャンバー１に支架しておいて、回転機構４１を連繋することで、液材料を噴射する噴口５０…の位置がノズル５の周方向に変動するようにしてよい。
【００３５】
このノズル５によるチューブの内壁面に対する液材料の供給は、上述した如く、チューブ２の、液材料を凍結させる部位における内壁面に、直接噴射する場合の他、図５に示しているように、チューブ２の上端部を、上方に向け次第に拡径する漏斗状の拡径部２ａに形成しておいて、ノズル５からの液材料の噴射はこの拡径部２ａの内壁面に対して行い、ここに噴射された液材料が、この拡径部２ａの漏斗状の内壁面を伝って、周方向に集合しながら流下していくことで、拡径部２ａに連続する直筒状のチューブ２の内壁面に対し、周方向に略均一な厚さの皮膜状に連続する状態となって流入していくようにして、液材料の供給を行うようにする場合がある。
【００３６】
この液材料をチューブ２の上端側の拡径部２ａの内壁面に対し噴射し、それが流下していくことで、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位に対し供給する手段は、ノズル５の上下の長さを極く短く形成しながら、チューブ２の内壁面の液材料を凍結させる部位の全面に対し略一様の厚さとして供給していけるようになる利益が得られる。
【００３７】
また、この液材料をチューブ２の内壁面に対し供給するためのノズル５は、液材料のチューブ２内壁面に対する凍結を確実にするためと乾燥し終えたときの乾燥品のチューブ２内壁面からの剥離が確実に行われるようにするために、液材料の供給に先立ち、チューブ２の内壁面に蒸留水を噴霧して、氷の薄膜（アイスライニング）を形成しておくようにする場合にあっては、ノズル５に対し蒸留水を導く蒸留水配管を、液材料を導く配管ｃと切換弁を介し切換自在に接続しておいて、ノズル５を蒸留水の噴射用と液材料の噴射用との両方に共用させることが可能であり、このようにしてよい。
【００３８】
この蒸留水の噴射によりチューブ２の内壁面に形成しておくアイスライニングは、チューブ２の内壁面に、テフロン樹脂の被膜をコーティング加工しておくことでも同様の効果が達成でき、このテフロン樹脂のコーティング加工処理を行ったときは、アイスライニングの生成のための蒸留水の噴射は省略してよいようになる。
【００３９】
ところで、ノズル５からチューブ２の内壁面に噴射して凍結させる液材料は、それの凍結乾燥が一様に行なわれるようにするため、チューブ２の内壁面に対し、その内壁面の上端側から下端側に渡る全面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにすることが必要となる。
【００４０】
このことから、チューブ２内壁面に供給する液材料は、所定の凍結層に対応する量より多目に供給して、余剰の分が、未凍のまま下方に流下していくようにしておき、この未凍液を、図５の実施例にあるようチューブ２の下端の開口部の下方に設けておくシャッター状のバルブ７により集めて、回収用の配管７０により取り出し、再びノズル５に戻すようにすることが有効である。
【００４１】
このとき、回収用の配管７０で取り出した余剰の未凍液は、図５にあるよう、これを回収する回収用のサニタリータンク７１を用意して、それに回収し、また、このタンク７１と対をなす液材料供給用の供給タンク７２を配管ｃの下流側に設けておいて、サニタリータンク７１に回収した未凍液を、サニタリーポンプｐ２でこの供給タンク７２に戻すようにしてよい。
【００４２】
このように、供給タンク７２と回収用のサニタリータンク７１との２つのタンクを用意しておくようにする際は、それらとノズル５およびチューブ２の下端部に対して接続するラインを、供給タンク７２もチューブ２の下端に接続し回収タンク（サニタリータンク）７１もノズル５に接続するように２連にしておき、これらの接続を切り換えることで、供給タンク７２と回収タンク７１とが交互に役割を切り換えていくようにすることも可能である。
【００４３】
チューブ２の下端に向けて流下する余剰の未凍液を集めるために、チューブの下端の下方に設ける前述のシャッター状のバルブ７は、凍結乾燥工程のときに、乾燥し終えてチューブ２内からずり落ちるようになる液材料の乾燥品を、下から支える支持手段を兼ねたものとすることが可能であり、このように構成してよい。
【００４４】
この乾燥し終えた液材料の乾燥品を支承させる支持手段は、チューブ２の内壁面に液材料を噴射させるノズル５を、図３にあるように、チューブ２の内腔の軸芯部位に沿い上下に長い軸杆状に形成している場合にあっては、このノズル５を利用してそれの下端部に放射方向に突出する支持棒５１…を折り畳み自在に装設することで構成し得る。
【００４５】
また、チューブ２の内面側に、そのチューブ２の内壁面に凍結させる液材料の凍結厚さに略対応する突出高さに突出する突起部２０…を、図７にあるように、周方向に所定の間隔をおいて並列するように設けておき、これら突起部２０…を、チューブ２の気密を保持した状態において、チューブ２の内腔からチューブ２の外側に向けて後退するように、進退自在にチューブ２に組付けておいて、凍結乾燥の工程中はこの突起部２０を突出状態に保持せしめて凍結層を下方から支承させ、乾燥し終えたときにはこの突起部２０を外側に向け後退させることで、チューブ２内の乾燥品が落下していくように構成してよい。
【００４６】
しかして、チューブ２の内壁面にノズル５から噴射した液材料は、チューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体による冷却でチューブ２の内壁面に凍結していくが、このときの、熱媒体によるチューブ２の冷却は、チューブ２の上下方向における各部位において冷却温度に差異をもたせるようにすることが、液材料の凍結層を一様の厚さとする上において望ましい。特に、前述の図５に示している実施例のチューブ２のように、液材料の噴射をチューブ２の上端側の拡径部２ａに対して行い、その液材料がチューブ２の内壁面を伝って流下しながら順次凍結していくようにした場合にあっては有効である。
【００４７】
このチューブ２の上下方向における各部位の冷却温度に差異をもたせるため、図５および図７にある実施例においては、チューブ２を冷却する熱媒体循環用のジャケット３を、それの内腔を上下に仕切る隔壁３２…により、上室３３・中室３４・下室３５の三つに区画…するように複数に区画して、それら区画に、各別の入口管３０…および出口管３１…を設けて熱媒体を各別に循環させるようにしておいて、それら区画に循環させる熱媒体の温度を各別に制御することにより、チューブ２の外周面の上部・中間部・下部を夫々異なる温度で冷却するようにし、液材料の流下速度が速いチューブ２内壁面の上部側にあっては、冷却温度を低くして液材料の凍結を早め、流下速度が遅くなるチューブ２内壁面の下部側においては、冷却温度を幾分高くして、液材料の凍結層が厚くなり、また、余剰の未凍液がチューブ２の下端につらら状に凍結するようになるのを抑えて、液材料をチューブ２の内壁面に一様の厚さの凍結層となって凍結していくようにする制御を行わすようにしている。
【００４８】
図６は、上述の形態構成とした凍結乾燥機ｈを、それの能力の増大を図るために多連に並列させた側の概念図である。
【００４９】
凍結乾燥機ｈを多連に並列させて装設するとき、各凍結乾燥機ｈは、それぞれが、真空排気系および熱媒体供給用の熱交換器に接続して、それぞれ単独で機能するように構成してよいものであるが、この例においては、並列させて設けた各凍結乾燥機ｈ…は、それのチャンバー１に接続するダクト１０…が、コールドトラップＣＴおよび真空ポンプＶＰに通ずるメインのダクト１２に対し、それぞれバルブ１３…を介してパラレルに接続させてあって、これにより、多連に凍結乾燥機ｈ…を並設することで、ジャケット３付きのチューブ２…の本数が増大しても、一系列の真空排気系で対応するようにしてあり、また、多連に並設した凍結乾燥機ｈの各チューブ２を冷却するようそのチューブ２の外周に設けたジャケット３に循環させる熱媒体も、各凍結乾燥機ｈのチューブ２を包むジャケット３の入口管３０と出口管３１とに連通させる熱媒体配管３ｂを、一つの熱交換器３ａに対し切換弁機構を具備せしめた分流弁を介して接続することで、一つの熱交換器３ａにより対応させるようにしてある。
【００５０】
このとき、液材料の供給用の供給タンク７２と未凍液の回収用の回収タンク７１を設ける場合に、その供給タンク７２と回収タンク７１を、多連に並設した凍結乾燥器ｈ…に対し、分岐管を介し接続し、各凍結乾燥機ｈに対する液材料の供給を時差もうけて間欠的に行うことで、この供給タンク７２と回収タンク７１も共用し得るようになる。
【００５１】
そしてまた、各凍結乾燥機ｈのチャンバー１の上部に設けた接続管４に対する原料調整装置Ａ側の原料調整タンクｂから液材料を導く配管ｃとの接続も、分流弁ｖ…を介してパラレルに接続してあり、さらに、各凍結乾燥機ｈにチューブ１の底部に装設した回収チャンバー６と粉砕装置Ｄとの接続連通も、各回収チャンバー６の底部をそれぞれバルブ６２を介して粉砕装置のＤ供給口に通ずる搬送管６１にパラレルに接続して、共通する一つの粉砕装置Ｄに対し乾燥品を供給するようにしている。
【００５２】
【発明の効果】
以上説明したように本発明手段は、液材料の凍結乾燥を直立円筒状のチューブで行う型の凍結乾燥機を用いて、それの直立するチューブに対し、液状に調整した食品・薬品等の原料の液材料を供給し、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させることにより食品・薬品等の真空乾燥を行う際において、この型の凍結乾燥機は、液材料を凍結させる直立する単一のチューブが、真空排気系に通ずるチャンバーの下面側に垂下し、それの外周を囲うジャケットに循環させる熱媒体により、この単一のチューブを冷却するよう構成し、能力の増大を図るときは、この構成の凍結乾燥機を多連に並列させるようにしているのだから、チューブの冷却制御が適確に行え、また、その設計を容易にし得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従前の食品・薬品等の凍結乾燥装置の全体の概要の展開図である。
【図２】先行技術の食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した展開図である。
【図３】本発明手段を実施せる食品・薬品等の凍結乾燥装置の一部破断した正面図である。
【図４】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を並列させた例の一部破断した正面図である。
【図５】同上凍結乾燥装置の凍結乾燥機を別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【図６】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機を多連に並設した例の全体の概要展開図である。
【図７】同上の凍結乾燥装置の凍結乾燥機をさらに別の形態とした実施例の一部破断した展開図である。
【符号の説明】
Ａ…原料調整装置、Ｂ…分注装置、Ｃ…凍結乾燥装置、Ｄ…粉砕装置、Ｅ…洗浄・滅菌装置、Ｆ…機枠、ａ…調合タンク、ｂ…調整タンク、ｃ…配管、ｄ…乾燥容器、ｅ…分注タンク、ｆ…分注配管、ｇ…乾燥室（乾燥庫）、ｈ…凍結乾燥機、ｉ…パワーミル、ｊ…ジェットミル、ｋ…サイクロン、ｍ…容器、ｎ…洗浄機、ｏ…滅菌機、ｐ…ポンプ、ｑ…クリーンブース、ｖ…分流弁、ＣＴ…コールドトラップ、ＶＰ…真空ポンプ、１…チャンバー（乾燥室）、１０…ダクト、１１…バルブ、１２…メインのダクト、１３…バルブ、２…チューブ、２ａ…拡径部、３…ジャケット、３ａ…熱交換器、３ｂ…熱媒体配管、３０…入口管、３１…出口管、３２…隔壁、３３…上室、３４…中室、３５…下室、４…接続管、４０…昇降機構、４１…回転機構、５…ノズル、５０…噴口、５１…支持棒、６…回収チャンバー、６０…ジェットノズル、６１…搬送管、６２…バルブ、７…バルブ、７０…配管、７１…サニタリータンク、７２…供給タンク、ｐ２…サニタリーポンプ。[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a freeze-drying apparatus and a freeze-drying method for foods / drugs, etc., prepared by preparing food / drugs in a liquid state and freeze-drying the foods / drugs using a freeze dryer to obtain a dried product.
[0002]
More specifically, the raw materials such as foods and medicines are adjusted to a liquid state to obtain a liquid material, which is charged into the drying chamber of the freeze dryer, and then freeze-dried into a bulk form, which is then pulverized by a pulverizer. In freeze-drying means such as foods and medicines that are pulverized into a product in the form of a powder, the freeze-dryer is injected with liquid material in an upright cylindrical tube surrounded by a jacket through which the heat medium circulates. Using a freeze-drier in the form of freeze-drying, the liquid material is fed directly into a tube upright of the freeze-dried material and frozen in a hollow cylindrical shape on its inner wall surface, and then freeze-dried. The present invention relates to an improvement in a cooling control means for a tube for freezing the inner wall surface and a means for supplying a liquid material to the inner wall surface of the tube.
[0003]
[Prior art]
Freeze-drying means that adjusts the material to be dried such as food and medicine to the liquid material, freezes it, and supplies it with vacuum by supplying sublimation heat under vacuum. To a dry container such as a tray, and the whole container is charged into a drying cabinet (drying chamber) of a shelf-type freeze dryer and freeze-dried. It is carried out as a bulk lyophilization method in which it is taken out, supplied to a pulverizer, pulverized into powder, and the pulverized powder product is collected in a receiver.
[0004]
More specifically, the conventional freeze-drying means is the step of adjusting the raw material to a liquid material (slurry liquid) in FIG. In the raw material adjusting apparatus A, a mixing tank a · a that is mixed with a raw material weighed to a predetermined amount and a solvent (distilled water), and a liquid material of a predetermined composition by mixing the liquid material of the raw material prepared with these The adjustment liquid material is adjusted to a pump tank p from the discharge port at the bottom of the adjustment tank b and transferred to the dispensing device B in the next process through a pipe c with a sterile filter. It is.
[0005]
The block surrounded by the chain line II in the figure is a dispensing apparatus B that performs a dispensing step of dispensing the liquid material adjusted in the above-described raw material adjustment step into a dry container d ... such as a tray. A dispensing tank e connected to the downstream side of the pipe c and a drying container d such as a tray for pouring liquid material to be discharged from the spout at the tip of the dispensing pipe f connected to the bottom of the tank are sequentially carried in and out. A loading device (not shown) and the like are arranged as described above.
[0006]
In the figure, a block surrounded by a chain line III is a freeze-drying apparatus C for performing a freeze-drying process of the liquid material, and a drying container d... Filled with the liquid material dispensed and filled in the above-described dispensing process. (Drying chamber) A lyophilizer h with a shelf that is received on a shelf in g and freeze-dried liquid material, and a drying container d arranged in front of the drying chamber g are carried in and out. And a loading device (not shown).
[0007]
In the figure, a block surrounded by a chain line IV indicates that the dried product of the liquid material freeze-dried in the drying container d charged in the drying chamber g of the freeze dryer h is from the drying container d. Power mill i that accepts the bulk of the dried product taken out from the drying container d... Taken out from the drying chamber g of the freeze dryer h and is roughly crushed by the pulverizing apparatus D that performs the process of taking out and crushing and crushing it. A pulverizer in which a jet mill j for pulverizing the crushed material and a pulverized pulverized material for the pulverized material are separated into a cyclone k for separating powder and air. The discharge port of the cyclone k is provided with a container m for receiving the powder product taken out from the cyclone k, and in the vicinity of the receiving hopper of the power mill i, drying is carried into the container. From vessel d ..., for going to put into the receiving hopper removed dry product that is consolidated within it a bulk loading device (not shown) or Fuida device is provided.
[0008]
In the figure, a block surrounded by a chain line V is a cleaning / sterilization apparatus E that performs a cleaning / sterilization process of a drying container d used for filling a liquid material and charging the freeze-dryer h. , And a sterilizer o for sterilizing the cleaned dry containers d. Loading devices (not shown) are provided at the inlet and the outlet of the dry containers d. Each is installed.
[0009]
And by these, the raw material adjustment process which adjusts a liquid material with the raw material adjustment apparatus A, the dispensing process which dispenses and fills the adjusted liquid material into the dry container d ... sterilized in the sterilization process, the drying filled with the liquid material A drying process in which the container d ... is charged into the freeze dryer h and freeze-dried, and then the dry container d ... is taken out from the freeze dryer h and dried in liquid material (bulk) solidified therein. The powder product is obtained through each step of the pulverizing step of pulverizing the pulverized product by the pulverizing apparatus D. In each of these steps, the ratio of the floating amount of fine particles in the air is defined in the clean room. In addition, an operation of loading and unloading the cleaned dry container d ... from the sterilizer o, an operation of dispensing and filling the liquid material into the dry container d, and a dry container d filled with the liquid material Is charged into the freeze dryer h. The work to carry out the drying container d after the drying of the liquid material, the work to take out the dried product (bulk) of the liquid material from the transported drying container d and put it into the pulverizer, and the pulverized processed product to be a powder product Clean booths q that enclose the respective working spaces are provided in the clean room, and the operations such as taking out the powder product by separating into air are performed in the booths q, respectively. .
[0010]
The conventional means to adjust this raw material to a liquid material of a predetermined composition, dry it with a freeze dryer, and pulverize the dried liquid material into a powder product is the raw material adjustment process / dispensing process.・ Since each process of the drying process, pulverization process, etc. is an independent process and requires manual work or robots, complete sterility guarantee and contamination hazard of the powder product finally obtained In order to prevent this, it is troublesome to carry out each process and a connection part of these processes in a clean room that complies with various regulations, and there is a problem that a large investment is required for equipment for that purpose.
[0011]
As a means for dealing with this problem, the applicant of the present invention provides a food / pharmaceutical that obtains a powder product through various processes such as a dispensing process, a drying process, and a pulverizing process from an adjustment process for adjusting a raw material to a liquid material. As for the freeze-drying means, the connection and connection parts between processes that are difficult to maintain aseptically and prevent contamination hazards are blocked from the outside so that each process can be operated continuously. As a closed system, a means capable of continuous operation has been developed, and this has been filed as Japanese Patent Application No. 2000-230637.
[0012]
The means developed by this applicant is the above-described freeze-drying means for foods and medicines, etc. The raw material liquid material adjusted in the raw material adjustment process is charged into the drying chamber of the freeze-dryer and freeze-dried. When carrying out the process, the adjusted liquid material is filled into a drying container, and the entire drying container is stopped from being carried into the drying chamber of the freeze dryer, and the liquid material is supplied directly into the drying chamber of the freeze dryer. In this way, it has been conceived that the dispensing process of the liquid material to the drying container and the process of carrying in and out of the drying container filled with the liquid material into and out of the drying chamber can be performed while being completely shut off from the outside, and When supplying the liquid material directly into the drying chamber, a cylindrical tube for injecting the liquid material is installed upright in the drying chamber, and the liquid material is dispensed into the tube. After freeze-drying and drying, If it is dropped as a bulk downward from the opening at the lower end of the tube and supplied to a crushing device connected and connected to the bottom of the drying chamber, it is supplied to the step of carrying out the freeze-dried liquid material and the crushing device The process is also based on the idea of being able to shut off from the outside.
[0013]
Therefore, in this prior art, as shown in FIG. 2, the liquid material adjusted by the raw material adjusting apparatus A is directly supplied into the drying chamber of the freeze dryer h by the pipe c. For h, a freeze-dryer having a configuration in which a large number of upright cylindrical tubes 2 for receiving a liquid material are juxtaposed and stored on the lower side inside the chamber (drying chamber) 1 is used. Is formed in the jacket 3 for circulating the heat medium on the outer peripheral side of the tube 2 stored therein, and the inlet pipe 30 and the outlet pipe 31 provided on the peripheral wall thereof are connected to the heat medium pipe of the heat exchanger 3a. The heat medium is circulated to cool the tube 2 and the liquid material supplied into the tube 2 is frozen in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface and freeze-dried.
[0014]
A duct 10 connected to an evacuation system including a vacuum pump VP and a cold trap CT is provided on the upper half side of the chamber 1 and communicates with the evacuation system via a valve 11.
[0015]
A connecting pipe 4 connected to a pipe c for transferring the liquid material adjusted by the raw material adjusting apparatus A is attached to the upper surface side of the chamber 1. Nozzles 5 for dispensing the liquid material are connected to a number of upright cylindrical tubes 2 to connect the liquid material into the tubes 2 from the nozzle 5. The tubes 2 are frozen in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface and dried by a vacuum exhaust system.
[0016]
In addition, a collection chamber 6 is connected to the bottom of the chamber 1 for receiving and collecting a dried liquid material that has been dried by vacuum drying in the tubes 2. The bulk of the dried product falling here is roughly crushed by a crushing device such as a jet nozzle 60 and supplied to the crushing device D.
[0017]
[Problems to be solved by the invention]
When freeze-drying the above-mentioned raw material liquid materials such as foods and medicines, a shell tube type freeze-dryer is used as the freeze-dryer, and in each tube arranged in parallel upright in the chamber, The prior art means for directly dispensing the adjusted liquid material and lyophilizing it is when the liquid material is supplied to a number of tubes arranged in parallel in the chamber and the liquid material is frozen on the inner wall surface thereof. In order to freeze the liquid material in the tube and dry it uniformly from the upper end side to the lower end side of the liquid material by vacuum sublimation, it is necessary to freeze it in a cylindrical shape with a hollow core part. However, this is a very difficult problem.
[0018]
In particular, in order to freeze the liquid material on the inner wall surface of each tube in a tube shape or a cylindrical shape, it is difficult to supply the liquid material so as to be a frozen layer having a uniform thickness on the inner wall surface of each tube. In addition, even if the liquid material is sprayed onto the inner wall surface by a nozzle having a large number of nozzles, the tube is heated by a heat medium so that the liquid material freezes on the inner wall surface with a uniform thickness. It is difficult to control the heat exchanger to be cooled, and furthermore, the heat medium is allowed to flow evenly on each outer peripheral surface of the tubes arranged in parallel in the cylindrical chamber. There are problems with cooling.
[0019]
In this way, according to the present invention, the lyophilizer is provided with an upright cylindrical tube and the liquid material is directly dispensed to the tube in the chamber. In order to solve the problems occurring in the means for freeze-drying liquid materials such as foods and medicines, the uniform supply of the liquid material to the inner wall surface of the tube is more accurate with a simple configuration. And providing a new means for accurately controlling the cooling means so that the liquid material supplied into the tube can be frozen to a uniform thickness with respect to the inner wall surface of the tube. With the goal.
[0020]
[Means for Solving the Problems]
In the present invention, as means for achieving the above-mentioned object, the food / chemicals adjusted to be liquid on the inner wall surface on the lower surface side of the chamber communicating with the cold trap communicating with the vacuum exhaust system via the duct A plurality of upright cylindrical tubes that freeze the liquid material into a hollow cylindrical shape are connected so as to hang down, and an inlet tube and an outlet that communicate with the heat exchanger are provided on the outer periphery of each of the plurality of tubes. A jacket that cools the tubes by circulating a heat medium inside the tubes is installed separately to cool each of the tubes, and the liquid material is injected into the chamber against the inner wall surface of each tube. A freeze-drying device for food and medicine, etc., characterized in that a nozzle provided with a nozzle hole is arranged and the upper end side thereof is connected to a pipe for transferring liquid material. And,
[0021]
In addition to this, a single upright cylinder that freezes the liquid material of food / drugs adjusted to liquid on the inner wall surface on the lower surface side of the chamber communicating with the cold trap leading to the vacuum exhaust system via a duct. A tube is connected so as to hang down, and a jacket for cooling the tube by circulating a heat medium is provided on the outer periphery of the tube by an inlet tube and an outlet tube communicating with the heat exchanger, Is characterized in that a nozzle provided with a nozzle for injecting the liquid material is arranged on the inner wall surface of the tube, and the upper end side thereof is connected to a pipe through which the liquid material is transferred. Proposed freeze-drying equipment for food and medicine,
[0022]
In addition, one or a plurality of upright cylindrical tubes for freezing the liquid material on the inner wall surface are suspended from the lower surface side of the chamber communicating with the cold trap leading to the vacuum exhaust system via a duct. A jacket for cooling the tube by circulating a heat medium therein by an inlet tube and an outlet tube communicating with the heat exchanger is provided for each tube on the outer periphery of the tube. A nozzle provided with a nozzle for injecting liquid material is arranged on the inner wall surface of the tube, and the upper end side of the nozzle is connected to the pipe through which the liquid material is transferred, and the lower end side of the tube is dried in the tube. A recovery chamber for receiving the dried liquid material to be dropped is connected and connected to the supply pipe of the crushing device via a valve. Becomes possible to raise lyophilizer food, chemicals, etc., wherein,
[0023]
In addition, the liquid material of food and chemicals adjusted to a liquid state is supplied into an upright tube surrounded by a jacket that circulates the heat medium, and is frozen in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface of the tube. In the freeze-drying method for foods and medicines to be dried, the jacket surrounding the tube is divided into multiple stages up and down, the heat medium is circulated in each section, and the temperature of the heat medium in each section is controlled to control the outer circumference of the tube. By controlling the cooling temperature at each of the upper, middle, and lower surfaces of the surface, the liquid material is sprayed onto the inner wall surface of the tube by the nozzle and supplied, so that the liquid material is applied to the inner wall surface of the tube with a substantially uniform thickness. The present invention proposes a freeze-drying method for foods, medicines, etc. characterized by freezing.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the means of the present invention, the liquid material is formed in an airtight chamber leading to the vacuum exhaust system in the freeze dryer h that receives and freeze-drys the liquid material that is adjusted by the raw material adjusting device and transferred by the pipe. Freezing in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface of the supplied tube 2 by a heat medium that is supplied into an upright cylindrical tube 2 installed in the main body of the machine body and circulated in a jacket 3 surrounding the tube 2 As shown in FIG. 3, the lyophilizer h is lyophilized to form an upright cylindrical tube 2 into which the liquid material is injected and received. By connecting the upper end side of the tube 2 to the lower surface side of the chamber 1 from the airtight chamber 1 which is the main part of the body of the dryer h, the airtight chamber 1 connected to the vacuum exhaust system can be obtained. As the tube 2 is suspended in a bare state on the side, on the outer circumference of the tube 2, a jacket 3 for circulating the heat medium, it constitutes a form that it So設 a sheath encasing tube 2.
[0025]
At this time, the jacket 3 provided on the outer periphery of the tube 2 is either provided when only one tube 2 is suspended from the lower surface side of the chamber 1 or when the plurality of tubes 2 are suspended in parallel. The outer periphery of each tube 2 is installed so as to be individually wrapped in a sheath shape.
[0026]
The liquid material is supplied to the tube 2 by connecting a pipe c for transferring the liquid material from the raw material adjusting device side to the lower end side of the tube 2 and pushing the liquid material into the tube 2 from the lower end side of the tube 2. When the liquid material is frozen on the inner wall surface of the tube 2 to a predetermined thickness, the unfrozen liquid material is discharged to the outside, or the upper surface side of the chamber 2 is adjusted by a raw material adjusting device and piped a connecting pipe 4 connected to the pipe c so as to receive the liquid material transferred by the c, and a lower end of the connecting pipe 4 is equipped with a nozzle 50 for supplying the liquid material to the inner wall surface of the tube 2. The liquid material is connected to the nozzle 5 disposed in 1 and supplied to the inner wall surface of the tube 2 through the nozzle 5, and the unfrozen liquid material flowing down after freezing to a predetermined freezing thickness is obtained. Let it drain to the outside By the, so as to supply the liquid material into the tube 2, the freezing of the supplied liquid material, to carry out the cooling due to the heat medium circulating in the jacket 3 surrounding the tube 2 to the sheath.
[0027]
This is because it is difficult to equalize the cooling of a large number of tubes in parallel when cooling with a heat medium in order to freeze the liquid material as a frozen layer having a predetermined thickness on the inner wall surface of the tube 2. In addition, the cooling by the jacket 3 independent for each tube 2 facilitates the control of the cooling, and this configuration makes the cooling control of the tube 2 and the design therefor significantly easier.
[0028]
In the means of the present invention, the freeze dryer h configured as described above is frozen at the lower end side of the tube 2 in the shape of a hollow tube having a predetermined thickness on the inner wall surface of the tube 2. When the liquid material to be dried has been dried by the freeze-drying process, when the liquid material is dropped from the tube 2, as shown in FIG. 3, the dried liquid material (bulk) to be dropped is received. There is a case where a recovery chamber 6 is connected to provide a freeze dryer having the recovery chamber 6.
[0029]
In this case, in the collection chamber 6, as shown in FIG. 5, a crushing machine for roughly crushing the dried liquid material that has been dried and peeled off from the inner wall surface of the tube 2 is stored. Alternatively, it is possible to provide a jet nozzle for jetting compressed air so that the dried product (bulk) received can be roughly crushed.
[0030]
Then, as shown in FIG. 7, a carrier pipe 61 using air is connected to the bottom of the recovery chamber 6 via a valve 62, and the liquid material recovered by dropping into the recovery chamber 6 is dried. The product (bulk) is roughly crushed so that it can be transported and supplied to the grinding device D via the transport pipe 61, so that the freeze dryer h, the chamber 1 leading to the cold trap and its lower surface side A recovery chamber connected to the lower end side of the tube 2 and the nozzle 5 disposed in the chamber 1 so as to supply the liquid material to the tube 2 to be suspended, the jacket 3 for circulating the refrigerant provided on the outer periphery of the tube 2 and the inner wall surface of the tube 2. 6, the liquid material transferred from the raw material adjusting device via the pipe c is supplied to the inner wall surface of the tube 2 by the nozzle 5 and is circulated through the jacket 3 by a heating medium. The tube 2 is frozen in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface, and the frozen liquid material is vacuum degassed and dried by a cold trap communicating with the chamber 1 through the duct 10. The lyophilizer as a set may be configured until the bulk is recovered in the recovery chamber 6 and is roughly crushed so that it can be fed to the supply port of the pulverizer D by the transport pipe 61. .
[0031]
The freeze dryer h includes a chamber 1 as a main part thereof, a tube 2 provided with a jacket 3 on the outer periphery thereof, a recovery chamber 6 connected and connected to the bottom thereof, and the like so that the outer periphery thereof is surrounded by an outer wall material. Although it is good, as shown in FIG. 3, it may be installed and installed by mounting it on a machine frame F installed at a desired location in the factory.
[0032]
The freeze-dryer h constructed in a form in which the tube 2 for freezing the liquid material is provided and the jacket 3 for circulating the heat medium is provided on the outer periphery of the tube 2 is used to increase the processing capacity thereof. As a unit, it is possible to increase the capacity by installing it in parallel as a unit, for example, as shown in the embodiment shown in FIG. You can do it.
[0033]
In this way, the freeze dryers h of the above-described configuration configured in parallel are connected to the chambers 1 so as to communicate with the vacuum exhaust system via the valve 11, as in the embodiment shown in FIG. The connecting pipe 4 connected to the pipe c that is connected to the cold trap that is joined and communicated with the vacuum exhaust system and that is connected to the pipe c through which the liquid material is transferred from the raw material adjusting device is also provided. It is possible to join and connect to a single pipe c.
[0034]
In the freeze dryer h having this configuration, the nozzle 5 for supplying the liquid material guided by the pipe c from the raw material adjusting device to the inner wall surface of the tube 2 connected to the lower surface side of the chamber 1 is shown in FIG. 3, the upper end side is connected to the connecting tube 4 provided on the upper surface side of the chamber 1, and the lower end side is formed in a shape that hangs down along the axial core portion of the lumen of the tube 2, By providing a large number of nozzle holes 50 over the entire surface, the liquid material is jetted substantially uniformly from the nozzle holes 50 of the fixed nozzle 5 onto the entire inner wall surface of the tube 2. At this time, in order to make the injection of the liquid material from the nozzle 50 to the inner wall surface of the tube 2 more uniform, a connecting pipe 4 connected to the upper surface side of the chamber 1 is connected to the chamber 1. Slide freely up and down As shown in FIG. 4, an elevating mechanism 40 such as a hydraulic cylinder device assembled on the upper surface side of the chamber 1 is connected to this, and the control mechanism of the elevating mechanism 40 controls the liquid from the nozzle hole 50 of the nozzle 5. In some cases, the nozzle 5 is moved up and down when the material is ejected, and the ejection position of the liquid material with respect to the inner wall surface of the tube 2 of each nozzle hole 50. At this time, the nozzle 5 is supported on the chamber 1 so as to freely rotate about the axis of the nozzle 5, and the rotation mechanism 41 is linked so that the position of the injection port 50. The nozzle 5 may be varied in the circumferential direction.
[0035]
As described above, the supply of the liquid material to the inner wall surface of the tube by the nozzle 5 is as shown in FIG. 5 in addition to the case where it is directly sprayed onto the inner wall surface of the tube 2 where the liquid material is frozen. The upper end of the tube 2 is formed in a funnel-shaped enlarged portion 2a that gradually expands upward, and the liquid material is sprayed from the nozzle 5 onto the inner wall surface of the enlarged portion 2a. The liquid material injected here flows along the funnel-shaped inner wall surface of the enlarged diameter portion 2a and flows down while gathering in the circumferential direction, so that the straight tube-like tube 2 continuous to the enlarged diameter portion 2a In some cases, the liquid material is supplied so as to flow into the inner wall surface in a continuous state in a film shape having a substantially uniform thickness in the circumferential direction.
[0036]
A means for injecting the liquid material to the inner wall surface of the enlarged diameter portion 2a on the upper end side of the tube 2 and supplying the liquid material to a portion for freezing the liquid material on the inner wall surface of the tube 2, There is obtained a benefit that the liquid material on the inner wall surface of the tube 2 can be supplied as a substantially uniform thickness over the entire portion of the portion to be frozen while forming the upper and lower lengths of the nozzle 5 very short.
[0037]
Further, the nozzle 5 for supplying the liquid material to the inner wall surface of the tube 2 is used to ensure the freezing of the liquid material to the inner wall surface of the tube 2 and from the inner wall surface of the dried tube 2 after drying. In order to make sure that the film is peeled off, distilled water is sprayed on the inner wall surface of the tube 2 before supplying the liquid material to form an ice thin film (ice lining). In this case, a distilled water pipe for guiding distilled water to the nozzle 5 is connected to a pipe c for guiding the liquid material via a switching valve so as to be switchable, and the nozzle 5 is used for spraying distilled water and spraying the liquid material. It is possible to share it for both the user and the user.
[0038]
The ice lining formed on the inner wall surface of the tube 2 by spraying this distilled water can achieve the same effect by coating the inner wall surface of the tube 2 with a Teflon resin film. When the coating process is performed, the injection of distilled water for generating the ice lining may be omitted.
[0039]
By the way, the liquid material that is sprayed from the nozzle 5 onto the inner wall surface of the tube 2 to be frozen is uniformly dried from the upper end side of the inner wall surface with respect to the inner wall surface of the tube 2. It is necessary to freeze the entire surface over the lower end side as a frozen layer having a uniform thickness.
[0040]
Therefore, the liquid material to be supplied to the inner wall surface of the tube 2 should be supplied more than the amount corresponding to the predetermined frozen layer, so that the surplus part flows down without being frozen. The unfrozen liquid is collected by a shutter-like valve 7 provided below the opening at the lower end of the tube 2 as in the embodiment of FIG. 5, taken out by a recovery pipe 70, and returned to the nozzle 5 again. It is effective to do so.
[0041]
At this time, as shown in FIG. 5, the surplus unfrozen liquid taken out by the collecting pipe 70 is collected and collected in a sanitary tank 71 for collecting it. A supply tank 72 for supplying the liquid material may be provided on the downstream side of the pipe c, and the unfrozen liquid recovered in the sanitary tank 71 may be returned to the supply tank 72 by the sanitary pump p2.
[0042]
Thus, when two tanks of the supply tank 72 and the sanitary tank 71 for recovery are prepared, a line connected to the lower end of the nozzle 5 and the tube 2 is connected to the supply tank. 72 is connected to the lower end of the tube 2 and the recovery tank (sanitary tank) 71 is also connected to the nozzle 5, so that the supply tank 72 and the recovery tank 71 alternately function by switching these connections. It is also possible to switch between.
[0043]
In order to collect excess unfrozen liquid flowing down toward the lower end of the tube 2, the shutter-like valve 7 provided below the lower end of the tube has been completely dried out of the tube 2 during the freeze-drying process. The dried product of the liquid material that slides down can also serve as support means for supporting from below, and may be configured in this way.
[0044]
The supporting means for supporting the dried product of the liquid material that has been dried includes a nozzle 5 that injects the liquid material onto the inner wall surface of the tube 2 along the axial center portion of the lumen of the tube 2 as shown in FIG. In the case where it is formed in the shape of a shaft that is long in the vertical direction, it can be configured by using the nozzle 5 and mounting the support rods 51 projecting radially at the lower end of the nozzle 5 so as to be foldable. .
[0045]
Further, on the inner surface side of the tube 2, protrusions 20, which protrude to a protrusion height substantially corresponding to the frozen thickness of the liquid material to be frozen on the inner wall surface of the tube 2, as shown in FIG. The protrusions 20 are provided so as to be arranged in parallel at a predetermined interval, and the projections 20 are advanced and retracted so as to recede from the lumen of the tube 2 toward the outside of the tube 2 in a state in which the tube 2 is kept airtight. The tube 2 is freely assembled, and during the freeze-drying process, the protruding portion 20 is held in a protruding state so that the frozen layer is supported from below, and when the drying is completed, the protruding portion 20 is retracted outward. By doing so, you may comprise so that the dry product in the tube 2 may fall.
[0046]
The liquid material sprayed from the nozzle 5 onto the inner wall surface of the tube 2 is frozen on the inner wall surface of the tube 2 by cooling with a heat medium circulated in the jacket 3 provided on the outer periphery of the tube 2. The cooling of the tube 2 by the heat medium is preferably performed so as to make the cooling temperature different at each part in the vertical direction of the tube 2 so that the frozen layer of the liquid material has a uniform thickness. In particular, like the tube 2 of the embodiment shown in FIG. 5 described above, the liquid material is sprayed to the enlarged diameter portion 2 a on the upper end side of the tube 2, and the liquid material travels along the inner wall surface of the tube 2. It is effective when it is made to freeze sequentially while flowing down.
[0047]
In order to give a difference in the cooling temperature of each part in the vertical direction of the tube 2, in the embodiment shown in FIGS. 5 and 7, the jacket 3 for circulating the heat medium that cools the tube 2 is placed up and down in the lumen. The partition wall 32 is partitioned into a plurality of compartments, ie, an upper chamber 33, a middle chamber 34, and a lower chamber 35, and separate inlet pipes 30 and outlet pipes 31 are provided in the compartments. The heat medium is provided and circulated separately, and the temperature of the heat medium circulated in the compartments is controlled separately to cool the upper, middle and lower parts of the outer peripheral surface of the tube 2 at different temperatures. In the upper part of the inner wall surface of the tube 2 where the flow speed of the liquid material is fast, the cooling temperature is lowered to accelerate the freezing of the liquid material, and on the lower side of the inner wall surface of the tube 2 where the flow speed is slow. The cooling temperature Higher, the frozen layer of the liquid material becomes thicker, and the excessive unfrozen liquid is prevented from freezing in a icicle shape at the lower end of the tube 2, so that the liquid material is evenly distributed on the inner wall surface of the tube 2. Control is performed so that the frozen layer becomes a freezing layer having a thickness of.
[0048]
FIG. 6 is a conceptual diagram of the side in which the freeze dryers h configured as described above are arranged in parallel in order to increase the capacity of the freeze dryers h.
[0049]
When freeze dryers h are installed in parallel, each freeze dryer h is connected to a vacuum exhaust system and a heat exchanger for supplying a heat medium so as to function independently. In this example, each of the freeze dryers h provided in parallel has a duct 10 connected to the chamber 1 connected to the cold trap CT and the vacuum pump VP. The ducts 12 are connected in parallel via valves 13... By this, the freeze dryers h... Are arranged in parallel to increase the number of tubes 2 with the jacket 3. However, a series of vacuum evacuation systems are used, and the tubes 2 of the freeze dryers h arranged in parallel are circulated through the jacket 3 provided on the outer periphery of the tubes 2 so as to be cooled. Heat transfer medium In addition, a heat transfer pipe 3b that communicates with the inlet pipe 30 and the outlet pipe 31 of the jacket 3 that wraps the tube 2 of each freeze dryer h is provided with a diverter valve in which a switching valve mechanism is provided for one heat exchanger 3a. By connecting them, it is made to respond | correspond by one heat exchanger 3a.
[0050]
At this time, when the supply tank 72 for supplying the liquid material and the recovery tank 71 for recovering the unfrozen liquid are provided, the supply tank 72 and the recovery tank 71 are connected to the freeze dryers h arranged in parallel. On the other hand, the supply tank 72 and the recovery tank 71 can be shared by connecting through the branch pipes and intermittently supplying the liquid material to each freeze dryer h with a time difference.
[0051]
Further, the connection with the pipe c leading the liquid material from the raw material adjusting tank b on the raw material adjusting device A side to the connecting pipe 4 provided at the upper part of the chamber 1 of each freeze dryer h is also parallel through the diversion valve v. In addition, the connection between the recovery chamber 6 and the pulverizer D installed in the bottom of the tube 1 in each freeze dryer h is also connected to the pulverizer via the valve 62 at the bottom of each recovery chamber 6. The dried product is supplied to one common crushing device D by connecting in parallel to a transport pipe 61 that leads to the D supply port.
[0052]
【The invention's effect】
As described above, the means of the present invention uses a lyophilizer of a type in which lyophilization of a liquid material is performed in an upright cylindrical tube, and the raw material such as food and medicine adjusted to liquid with respect to the upright tube This type of lyophilizer is used for vacuum drying of foods and medicines by freezing in a hollow cylindrical shape on the inner wall surface of the tube and freeze-drying. A free standing upright tube hangs down to the bottom side of the chamber leading to the evacuation system, and is configured to cool this single tube with a heat medium that circulates in a jacket that surrounds it. When the increase is intended, the freeze dryers having this structure are arranged in parallel, so that the cooling control of the tube can be accurately performed and the design can be facilitated.
[Brief description of the drawings]
BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a development view of an overview of a conventional freeze-drying apparatus for foods and medicines.
FIG. 2 is a partially exploded development view of a prior art freeze-drying apparatus for foods and medicines.
FIG. 3 is a partially cutaway front view of a freeze-drying apparatus for foods, medicines, etc. that implements the means of the present invention.
FIG. 4 is a partially broken front view of an example in which freeze dryers of the freeze drying apparatus are arranged in parallel.
FIG. 5 is a partially exploded development view of an embodiment in which the freeze dryer of the freeze dryer according to the present invention is in another form.
FIG. 6 is an overall schematic development view of an example in which freeze dryers of the freeze drying apparatus are arranged in parallel.
FIG. 7 is a partially exploded development view of an embodiment in which the freeze-dryer of the freeze-drying apparatus is further different.
[Explanation of symbols]
A ... Raw material adjusting device, B ... Dispensing device, C ... Freeze-drying device, D ... Grinding device, E ... Cleaning / sterilizing device, F ... Machine frame, a ... Preparation tank, b ... Adjusting tank, c ... Piping, d ... dry container, e ... dispensing tank, f ... dispensing pipe, g ... drying chamber (dryer), h ... freeze dryer, i ... power mill, j ... jet mill, k ... cyclone, m ... container, n ... Washing machine, o ... sterilizer, p ... pump, q ... clean booth, v ... shunt valve, CT ... cold trap, VP ... vacuum pump, 1 ... chamber (drying chamber), 10 ... duct, 11 ... valve, 12 ... Main duct, 13 ... valve, 2 ... tube, 2a ... enlarged diameter part, 3 ... jacket, 3a ... heat exchanger, 3b ... heat medium pipe, 30 ... inlet pipe, 31 ... outlet pipe, 32 ... partition wall, 33 ... Upper chamber, 34 ... middle chamber, 35 ... lower chamber, 4 ... connecting pipe, 40 ... elevating mechanism, 41 ... Rolling mechanism, 5 ... nozzle, 50 ... nozzle, 51 ... support rod, 6 ... collection chamber, 60 ... jet nozzle, 61 ... transport pipe, 62 ... valve, 7 ... valve, 70 ... piping, 71 ... sanitary tank, 72 ... Supply tank, p2 ... sanitary pump.

Claims

真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を中空の円筒状に凍結させる複数本の直立円筒状のチューブを、垂下するように接続させて設け、それら複数本のチューブのそれぞれの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットを、それらチューブのそれぞれを各別に冷却するように各別に装設し、チャンバー内には、各チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設し、それの上端側を、液材料の移送用の配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。A plurality of upright cylinders that freeze the liquid material of food / drugs adjusted to a liquid state on the inner wall surface into a hollow cylinder on the lower surface side of the chamber communicating with the cold trap leading to the vacuum exhaust system via a duct Tubes are provided so as to be suspended, and jackets for cooling the tubes by circulating a heat medium therein by an inlet pipe and an outlet pipe communicating with the heat exchanger are provided on the outer circumferences of the plurality of tubes. Each of the tubes is individually installed so as to be cooled separately, and a nozzle provided with a nozzle for injecting a liquid material to the inner wall surface of each tube is disposed in the chamber, and the upper end side of the nozzle is disposed on the upper end side of the tube. A freeze-drying device for foods, medicines, etc., characterized by being connected to a pipe for transferring material.

真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる一本の直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周に、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させて該チューブを冷却するジャケットを設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に対し接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。A single upright cylindrical tube is suspended on the inner wall of the cold trap that communicates with the vacuum exhaust system via a duct to freeze the liquid material of food / drugs adjusted to a liquid state on the inner wall. A jacket for cooling the tube by circulating a heat medium therein by an inlet pipe and an outlet pipe communicating with the heat exchanger, and an inner wall surface of the tube in the chamber. A freeze-dried food, medicine, etc., characterized in that a nozzle provided with a nozzle for injecting the liquid material is disposed and the upper end of the nozzle is connected to a pipe through which the liquid material is transferred. apparatus.

真空排気系に通ずるコールドトラップに対しダクトを介して連通するチャンバーの下面側に、１本乃至複数本の、内壁面に液状に調整した食品・薬品類の液材料を凍結させる直立円筒状のチューブを垂下するように接続させて設け、そのチューブの外周には、熱交換器と通ずる入口管および出口管により内部に熱媒体を循環させてチューブを冷却するジャケットをチューブごとに独立させて設け、チャンバー内には、前記チューブの内壁面に対し液材料を噴射する噴口を設けたノズルを配設して、それの上端側を、液材料が移送されてくる配管に接続せしめ、チューブの下端側には、チューブ内で乾燥し終えて落下させる液材料の乾燥品を受け入れる回収チャンバーを接続させて設け、それに、粉砕装置の供給口に対し連通する搬送配管をバルブを介して接続せしめてなることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥装置。An upright cylindrical tube that freezes one or more liquid materials such as foods and chemicals that are liquefied on the inner wall surface on the lower surface side of the chamber communicating with the cold trap leading to the vacuum exhaust system via a duct In the outer periphery of the tube, a jacket for circulating the heat medium through the inlet pipe and the outlet pipe communicating with the heat exchanger to cool the tube is provided for each tube independently. In the chamber, a nozzle provided with a nozzle for injecting the liquid material to the inner wall surface of the tube is arranged, and the upper end side thereof is connected to a pipe through which the liquid material is transferred, and the lower end side of the tube Is connected to a collection chamber for receiving a dried product of liquid material to be dropped after being dried in the tube, and a transport pipe communicating with the supply port of the pulverizer is connected to the supply port. Freeze-drying apparatus for food, chemicals, etc., characterized by comprising brought connected via a drive.

回収チャンバー内に、チューブ内から落下させる乾燥し終えた液材料の乾燥品を粗く破砕する破砕機またはジェットノズルを配設しておくことを特徴とする請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。The freezing of food / drugs or the like according to claim 3, wherein a crusher or a jet nozzle for roughly crushing a dried product of liquid material that has been dried and dropped from the tube is disposed in the collection chamber. Drying equipment.

チューブ内壁面に対し液材料を噴射する噴口を具備せしめてチャンバー内に配設するノズルを、それの下端側が長くチューブ内に垂下する軸杆状に形成して、それの周面に多数の噴口を装設し、かつ、チャンバーの外面側に組み付ける昇降機構に連繋して、液材料の噴射時に昇降作動するようにしたことを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。A nozzle provided in the chamber with a nozzle for injecting a liquid material to the inner wall surface of the tube is formed in a shaft shape with its lower end long and hanging in the tube, and a number of nozzles are formed on its peripheral surface. 4. The food according to claim 1, wherein the food is connected to an elevating mechanism assembled to the outer surface side of the chamber so that the elevating operation is performed when the liquid material is jetted.・ Freeze drying equipment for chemicals.

チューブ内壁面に対し液材料を噴射する噴口を具備せしめてチャンバー内に配設するノズルを、それの下端側が長くチューブ内に垂下する軸杆状に形成して、それの周面に多数の噴口を装設し、かつ、チャンバーの上面側に組み付ける回転機構に連繋して、液材料の噴射時に該ノズルの軸芯線中心に回転作動するようにしたことを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。A nozzle that is provided in the chamber with a nozzle for injecting a liquid material to the inner wall surface of the tube is formed in a shaft shape with its lower end long and hanging in the tube, and a number of nozzles are formed on its peripheral surface. And a rotation mechanism assembled to the upper surface side of the chamber so as to rotate about the axis of the nozzle when the liquid material is ejected. Alternatively, a freeze-drying apparatus for foods and medicines according to claim 3.

チャンバーの下面側に垂設する単一の直立円筒状のチューブの上端側を、上方に向け次第に拡径する漏斗状の拡径部に形成し、チャンバー内に配設するノズルには、前記チューブの拡径部の内壁面に液材料を噴射するように配位して噴口を設けることを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。The upper end side of a single upright cylindrical tube suspended from the lower surface side of the chamber is formed in a funnel-shaped enlarged portion that gradually expands upward, and the nozzle disposed in the chamber includes the tube 4. The freeze-drying apparatus for foods / drugs and the like according to claim 1, wherein the liquid material is arranged so as to be sprayed on the inner wall surface of the enlarged diameter portion, and a nozzle is provided.

液状に調整した食品・薬品類の液材料を、熱媒体を循環さすジャケットで囲われた直立するチューブ内に供給して、そのチューブの内壁面に中空の円筒状に凍結させて、凍結乾燥させる食品・薬品等の凍結乾燥方法において、チューブを囲うジャケットを上下に多段に区画して、各区画ごとに熱媒体を循環させ、その区画ごとの熱媒体の温度の制御により、チューブの外周面の上・中・下の各部位における冷却温度の制御を行って、液材料をノズルによりチューブの内壁面に噴射して供給することにより、液材料をチューブの内壁面に略一様の厚さに凍結させることを特徴とする食品・薬品等の凍結乾燥方法。The liquid material of food and chemicals adjusted to liquid is supplied into an upright tube surrounded by a jacket that circulates the heat medium, frozen on the inner wall surface of the tube in a hollow cylindrical shape, and lyophilized. In the freeze-drying method for foods and medicines, the jacket surrounding the tube is divided into upper and lower stages, the heat medium is circulated in each section, and the temperature of the heat medium in each section is controlled to control the outer peripheral surface of the tube. By controlling the cooling temperature at each of the upper, middle, and lower parts, and spraying the liquid material onto the inner wall surface of the tube with a nozzle, the liquid material is applied to the inner wall surface of the tube to a substantially uniform thickness. A freeze-drying method for foods, drugs, etc., characterized by freezing.

チューブ２の内壁面の下端側の部位に、その内壁面からそのチューブ２の軸芯側に向けて、その内壁面に凍結させる液材料の凍結厚さに略対応する程度の突出厚さに突出する１個または複数個の突起部２０を、チューブ２の内腔に対し出没自在にチューブ２に組付けることを特徴とする請求項１または請求項２または請求項３記載の食品・薬品等の凍結乾燥装置。Projects to a lower end portion of the inner wall surface of the tube 2 from the inner wall surface toward the axial center side of the tube 2 to a protruding thickness that substantially corresponds to the frozen thickness of the liquid material to be frozen on the inner wall surface. The one or a plurality of projecting portions 20 to be attached to the tube 2 so as to be able to protrude and retract with respect to the lumen of the tube 2. Freeze drying equipment.