JP3724848B2

JP3724848B2 - 光学用窓

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Publication number: JP3724848B2
Application number: JP17866095A
Authority: JP
Inventors: 則夫岡田; 修治浅香; 恒雄宇理須; 喜之山本; 敬一朗田辺; 佳明熊澤
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1995-07-14
Filing date: 1995-07-14
Publication date: 2005-12-07
Anticipated expiration: 2015-07-14
Also published as: EP0807839A1; DE69627638D1; JPH0933704A; US6103401A; WO1997004346A1; DE69627638T2; EP0807839A4; EP0807839B1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、光学用窓に関し、特に赤外から真空紫外域に至るまで広範囲にわたって優れた透過特性を有し、かつ超高真空装置に取り付けることが可能で、ベーキングにも耐えうる光学用窓に関する。
【０００２】
【従来の技術】
超高真空下で、真空紫外から赤外領域まで、あるいは更に広い波長領域における光学測定を行う場合などに使用される真空装置に取り付ける光学用には、特殊な機能を備えていることが要求される。これらの機能のうち、広領域の波長においてその透過率が良好な窓材を使用していること、及び該窓材を取り付けた部分ができる限り高い温度でのベークに耐えうるような接続形態となっていることの２点が特に要求される。こうした用途に対して、これまで窓材としてその透過率の広い範囲での高さから、ＣａＦ₂、ＬｉＦ、ＢａＦ₂、ＮａＣｌ等が使用されてきた。しかし、真空装置に取り付けるためのフランジと、これら窓材材料の熱膨張率が異なるため、ベーク温度を高くすると窓材に歪みが生じ割れてしまう。
【０００３】
そこで、フランジと窓材の熱膨張率の違いを吸収するため、次のような方法が採られている。すなわち、フランジと窓材を接合枠と接合材を介して接合させる方法である。この方法においては、まずフランジに窓材を取り付けるべき接合枠を接着する。次に、窓材にＡｕ膜を形成させる。これは，窓材の縁（接合枠と接する面）に、水金をむらにならないように塗布した後、加熱処理（５００〜６００℃）して形成させる。前記接合枠及び窓材の合わせ面に接合材を乗せ、加熱処理すると、接合枠と窓材が接合材を介して接着できる。こうして得られた光学用窓は、上記接合材によりシールされて超高真空に耐えることができる。また、接合材に光学窓材と熱膨張係数が比較的近い物質を、接合枠に比較的変形しやすい金属を使用することによって接合枠で応力を吸収することができる、などの利点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このような接合枠、接合材を使用することにより、高真空に耐え、高温でベークも可能な光学窓を得ることができるが、なお次のような問題点がある。
すなわち、光源の開発が進み、窓を透過させる光の強度が大きくなってくるにつれて、前記のような窓材ではその光の透過の際のエネルギーロスによる発熱が無視できなくなる。これを小さくするには窓の厚さを薄くすればよいが、真空に耐えるためにはある一定以上の厚さが必要となるため、窓の厚さを薄くするには限界があった。さらに、接合枠の厚みを厚くすると歪みが直接窓材に伝えられ、接合材の歪み吸収効果が小さくなってしまう。そのために、接合枠の厚さは薄くする必要がある。ところが、窓材で発生した熱は接合枠を通して真空フランジに伝えられ、そこから冷却されるため、接合枠の厚さを薄くするとその冷却効率が格段に落ちてしまう。
本発明は、前記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、真空紫外から赤外領域、さらに広領域の波長範囲にわたり優れた透光性を持ち、かつ大きなエネルギーを持つ光を透過させることができ、超高真空装置に取り付けることが可能で、かつ耐久性に優れた光学用窓及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは前記目的を達成すべく高真空用窓の検討を進め、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は次の構成を有するものである。
（１）少なくとも窓材としてのダイヤモンドと、真空装置用フランジと、前記ダイヤモンドをフランジに接合するための接合枠と、この接合枠とダイヤモンドとを接合させる接合材とからなり、該接合材が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ａｕ、Ａｇ、Ｓｎ及びＰｂからなる群から選ばれる元素の単体、これらの元素の２種以上の混合物若しくは合金、これらの元素の酸化物、窒化物、炭化物若しくはハロゲン化物、又はこれらの積層からなることを特徴とする光学用窓。
【０００６】
（２）前記接合材が、ＡｇＣｌ又はＡｇを主成分とする接合材であることを特徴とする前記（１）の光学用窓。
【０００７】
（３）前記接合材が、ダイヤモンド側からＡｕ／ＡｇＣｌの順に積層構造を持つ接合材であることを特徴とする前記（１）の光学用窓。
【０００８】
（４）前記接合材が、ダイヤモンド側からＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ／ＡｇＣｌ又はＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／ＡｇＣｌの順に積層構造を持つ接合材であることを特徴とする前記（１）の光学用窓。
【０００９】
（５）前記接合枠の材質が、Ａｇ、Ａｕ及びＣｕからなる群から選ばれる１種以上であることを特徴とする前記（１）ないし（４）のいずれかの光学用窓。
【００１０】
（６）前記接合枠が、上部にフランジと接合する接合用の鍔を、下部に窓材と接合する接合用の鍔を有する筒状の枠であることを特徴とする前記（１）ないし（５）のいずれかの光学用窓。
【００１１】
（７）前記接合枠の筒の部分の厚さが０．０５〜５ｍｍであることを特徴とする前記（６）の光学用窓。
【００１２】
（８）窓材のダイヤモンドが、気相合成法により作製されたダイヤモンドであることを特徴とする前記（１）ないし（７）のいずれかの光学用窓。
【００１３】
（９）窓材のダイヤモンドが、多結晶ダイヤモンドであることを特徴とする前記（８）の光学用窓。
【００１４】
（１０）窓材のダイヤモンドが、柱状結晶を呈するダイヤモンドであることを特徴とする前記（９）の光学用窓。
【００１５】
（１１）窓材のダイヤモンドが、（１００）配向をもつダイヤモンドであることを特徴とする前記（１０）の光学用窓。
【００１６】
（１２）気相成長法によりダイヤモンドを基板上に形成させる工程と、この工程で得られる基板上に成長したダイヤモンドから基板を取り除きダイヤモンド自立膜を得る工程と、該ダイヤモンド自立膜の表面を平坦化する工程と、フランジに接合枠を取り付ける工程と、前記ダイヤモンド自立膜からなる窓材を間に接合材を介在させて前記接合枠に接合させることによってダイヤモンド窓材をフランジに取り付ける工程を含むことを特徴とする光学用窓の製造方法。
【００１７】
（１３）前記基板上に成長したダイヤモンドから基板を取り除きダイヤモンド自立膜を得る工程が、酸による基板の溶解により行われることを特徴とする前記（１２）の光学用窓の製造方法。
【００１８】
（１４）前記ダイヤモンド自立膜からなる窓材を間に接合材を介在させて前記接合枠に接合させることによってダイヤモンド窓材をフランジに取り付ける工程が、ダイヤモンド上の接合枠と接触する部分の一部又は全部に金属を配置する工程を含むことを特徴とする前記（１２）又は（１３）の光学用窓の製造方法。
【００１９】
（１５）前記ダイヤモンド窓材上の接合枠と接触する部分の一部又は全部に金属を配置する工程が、該金属を有機溶媒に分散させた金属ペーストを必要領域に塗布する工程と、加熱処理により乾燥、焼成する工程を含むことを特徴とする前記（１４）の光学用窓の製造方法。
【００２０】
（１６）前記フランジに接合枠を取り付ける工程が、フランジに粗加工した接合枠を溶接した後に、所定の形状に旋盤加工する工程であることを特徴とする前記（１２）ないし（１５）のいずれかの光学用窓の製造方法。
【００２１】
（１７）前記ダイヤモンド窓材上の金属と接合枠との間に接合材を介在させて、ダイヤモンド窓材をフランジに取り付ける工程が、前記ダイヤモンド窓材、接合枠及びフランジを接合材溶融温度以上に加熱する工程と、接合材を溶融させながら接合部分に注入する工程と、前記ダイヤモンド窓材、接合枠及びフランジを徐冷する工程とを含むことを特徴とする前記（１２）ないし（１６）のいずれかの光学用窓の製造方法。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明においては、窓の材料としてダイヤモンドを用いることにより、その強度、熱伝導率が飛躍的に改善され、さらに赤外から真空紫外にわたって非常に広い範囲で透光性を示し、かつ窓の厚さを薄くできるので透過率も向上する。
また、接合枠と窓材であるダイヤモンドとを接着させる接合材として、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｎｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ａｕ、Ａｇ、Ｓｎ及びＰｂからなる群から選ばれる元素の単体、これらの元素の２種以上の混合物若しくは合金、これらの元素の酸化物、窒化物、炭化物若しくはハロゲン化物、又はこれらの積層を使うことにより、平易にダイヤモンドと接合枠を接着することができ、耐真空性、耐ベーク性も改良される。
さらに、これまでの窓材と比べてその強度が非常に大きいために、歪みを吸収する接合枠の厚さを厚くすることが可能となり、高真空窓自体の冷却効率自体もさらに向上する。
【００２３】
本発明に係る光学用窓においてフランジの材質は、特に限定されるものではなく、通常超高真空用フランジに用いられるＳＵＳ３０４やその他清浄な表面を持ち脱ガス等の問題がない金属、合金等が使用できる。
一般に超高真空装置、極低温装置等に用いることを前提とする窓材は、これらの装置に接続するため、フランジに固定する必要がある。ところが、フランジに直接接着固定することは、熱膨張率の違い、あるいは超高真空装置へのフランジ取り付けの際のボルト締め付けによるフランジ自体の歪み等による窓材の破損を招きやすい。そこで本発明においては接合枠及び接合材を使用して窓材をフランジに接合するようにしている。
【００２４】
接合枠は窓材をフランジに接合する治具の役割を果たすもので、例えば図１（ａ）に示すように筒状部１の上下に接合用の鍔（取り代）２、３を有する中空円筒状の枠である。この枠の上部鍔２をフランジに、下部鍔３に窓材を固定する。この接合枠は、フランジと窓材の間に働く熱膨張係数の違い、あるいはフランジを真空装置に取り付ける際のボルト締めつけにより生じるフランジの歪み等に伴う応力を緩和する役割を持つので、その硬度が硬すぎるとその役割を果たせない。また、軟らかすぎても真空隔壁としての役割を果たせない。更に、大きなエネルギーの光を透過させる場合に窓材は発熱するが、その熱を効率よく窓材から取り去るために接合枠は熱伝導率が大きい材料からなるのが好ましい。材質としてはＡｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｌ、青銅、ジュラルミンなどが使用できるが、特にＡｇ、Ａｕ、Ｃｕが好ましい。この接合枠において、フランジ取り付け用の上部鍔２は必ずしも必要ではなく、図１（ｂ）に示すように下部鍔３のみを備えた枠であってもよい。
【００２５】
前記材質の金属でフランジそのものを作製すると、窓材に歪みがかからなくなるが、フランジ自体が容易に変形してしまうために真空シールが困難となる。そのため、フランジ自体は剛性の高い材質のもので作製し、窓材との間に緩衝となる接合枠、接合材を入れることによって窓材に様々な歪みがかからないようにする。従来の接合枠を使用した光学用窓では、この接合枠の変形により熱応力等により窓にかかる歪みを吸収し、窓材にはほとんど応力がかからないような構造になっているが、窓材の破損を防止するために、接合枠の筒の厚さは薄くする必要がある。ダイヤモンドを窓材として利用することにより、接合枠の筒の厚さを従来使用されている材料からなる窓材の場合に比べて厚くすることができ、その結果接合枠部分の熱抵抗が低減される。破損の防止及び熱抵抗の低減などを勘案して図１における厚さＴは、０．０５〜５ｍｍ、より好ましくは０．０５〜５ｍｍがよい。また図１における長さｄは、長いほど前記歪みの緩和効果が大きくなるが、短いほど熱抵抗は小さくなるし、実用上長すぎると窓材がフランジの厚みより外に飛び出してしまうので使いにくくなる。したがって、１〜２５ｍｍの範囲が適当である。
【００２６】
接合材は、ダイヤモンド窓材を、前記接合枠に固定し、真空シールを行う役割を持つ。従来の窓材では、窓材の必要部分にＡｕをコートし、接合枠と窓材の間はＡｇＣｌ等の接合材で接着してシールしていた。ダイヤモンド窓材を接合する場合にも同様の方法を適用できるが、Ａｕは非常にダイヤモンドとの濡れ性が悪く、良好な膜を形成できないことが多い。そこでＡｕ膜を用いる場合には、ダイヤモンド表面にダイヤモンドと炭化物を形成しやすい物質をまずコートし、その上にＡｕをコートすると良好なＡｕ膜を形成させることができる。上記ダイヤモンド上に直接コートする物質としては、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｉ、Ｓｉが挙げられる。これらの膜とＡｕ膜との間に、Ｐｔ、Ｍｏなどの中間層をコートし、それからＡｕをコートするとこれら金属積層皮膜の安定性が増すのでさらに好ましい。前記中間層としては、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｏｓ、Ｒｅ、Ｒｈ等の金属、あるいはこれらの合金あるいはこれらの酸化物、炭化物、窒化物、ハロゲン化物が使用できるが、より好ましくはＰｔ、Ｍｏがよい。これらの金属皮膜を積層する方法は、真空蒸着法、イオンプレーティング法など、公知のものを用いればよい。
【００２７】
さらに、前記メタライズ方法の他、膜を形成したい金属が有機溶媒中に分散した金属液を用意し、その金属液をダイヤモンド上に直接塗布し乾燥、焼成させることによって金属膜を形成することかできる。この場合、上記真空蒸着法、イオンプレーティング法などによる成膜に比べて金属膜を所望の位置に容易に形成することができる。
【００２８】
前記のように所定の位置にメタライズしたダイヤモンド板と接合枠の間にＡｇＣｌや、ＡｇあるいはＡｕを主成分としたロウ材例えばＡｕ−Ｓｉ、Ａｕ−Ｓｎ等を介在させ、これらの溶融する温度まで昇温した後、徐冷し、ダイヤモンドとフランジ（接合枠）の接合を行う。
【００２９】
窓材として使用するダイヤモンドは、具体的な形状は取り付けるフランジ及び接合枠の形状に合わせる必要があるが、直径３ｍｍ以上の平板型のダイヤモンドが要求されるため、人工の高温、高圧合成ダイヤモンドや、天然に産出するダイヤモンドでは高価なものとなる。これに対して、気相合成法により製造されるダイヤモンドは大面積のものが安価に作成できるので好都合である。
用いるダイヤモンドは単結晶ダイヤでもよいが、多結晶ダイヤモンドでも使用できる。コスト的には多結晶ダイヤモンドが安価で有利であるが、単結晶、多結晶ダイヤモンドを併用することも可能である。
【００３０】
ダイヤモンド窓材の形状は、通常直径３ｍｍ以上、好ましくは直径５ｍｍ以上、より好ましくは直径１０ｍｍ以上の円板であるが、必ずしも円である必要はなく四角状など様々な形を取ることができる。ただし、円でない場合には窓にかかる応力が不均一となるので、円板状が好ましい。
窓材の厚さは、薄くなりすぎると真空に耐えられなくなるし、厚すぎると高価になりまた透過率が低下するので好ましくない。厚さの下限は窓の開口径が大きいほど厚くする必要が出てくる。円板状窓材の場合、窓の開口径をＤ〔ｍｍ〕、ダイヤの膜厚をｔ〔ｍｍ〕としたとき、ｔ≧８．７１×１０^-3Ｄ、より好ましくはｔ≧０．０１５Ｄとなるようにするのがよい。厚さの上限は２ｍｍ、より好ましくは３００μｍである。
【００３１】
気相合成法により成長させたダイヤモンドは、成長面側にダイヤモンドの自形が現れ、凹凸が激しい場合が多い。このような凹凸があると、窓として使用する場合その散乱が問題となることかあるので、気相合成法により成長させたダイヤモンドを窓材として使用する場合には、その表面を研磨などの方法を利用して平坦化しておくことが好ましい。
【００３２】
多結晶ダイヤモンド板を利用する場合、結晶粒界における散乱が問題になることがある。気相合成法による多結晶ダイヤモンドは、基板近傍では結晶粒が小さく、粒界が相対的に多くなる傾向がある。基板面側も５μｍ以上研磨などの方法で除去することにより、結晶粒界面による散乱は低減できる。
【００３３】
多結晶ダイヤモンドとして、気相合成法による成長方向に粒界の実質的存在しない、柱状結晶を有するダイヤモンドを用いることにより、多結晶でありながら散乱を最小限に抑えることかでき、安価に大面積の窓を作製することができる。すなわち、ダイヤモンドの合成条件を最適化することにより、（１００）方向に配向した多結晶ダイヤを得ることができ、このダイヤは成長方向に実質的に粒界が存在せず、従って粒界による散乱が実質的に存在しない。
【００３４】
以下に本発明による光学用窓の製造方法について詳細に説明する。
先ず、真空装置に取り付けるため、取り付ける真空装置に適合するサイズのフランジ１６を用意し、図７（ａ）に示す所定の形状に粗加工した接合枠４５を接合する（図７（ｂ））。この接合はアルゴン溶接、電子ビーム溶接、あるいは銀ロウなどを用いたロウ付け等が使用できる。中でも電子ビーム溶接が真空中で処理することができ、ロウ付けのようにフラックスを使用することもないので、汚れ、脱ガス等の問題がおきにくいので好ましい。
このようにして接合した後、接合枠を旋盤加工で最終形状に加工する。この時、接合する前に最終形状にしてしまうと、接合時に接合枠の歪みが起こり、窓材の取り付けが不可能となることがある。そこで、あらかじめ大まかな加工のみをしておき（図７（ａ））、これをフランジ４６に接合して（図７ｂ）、その後に最終形状に接合枠４７を加工する（図７（ｃ））のが好ましい。
【００３５】
一方、窓材のダイヤモンドは以下のように用意する。まず、天然、あるいは高温高圧合成のダイヤモンドを用いる場合には、得られる単結晶ダイヤモンドをレーザー加工などで所望の形状に加工する。気相合成法によるダイヤモンドを用いる場合には、適当な基板を用意し、公知の様々な合成方法（例えばマイクロ波プラズマＣＶＤ法、アーク放電プラズマジェットＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法等）で所望の大きさ、厚さに成長させる。基板としてはＳｉ、Ｍｏ、ＳｉＣ等、これも公知のものを使用できる。結晶成長後、自立膜を得るために基板を除去する。基板除去は酸処理などで行うことができる。成長表面及び基板面を必要に応じて機械研磨等を施し、平坦化及び基板面側微小粒子削除等を行う。
【００３６】
次いで、ダイヤモンド窓材と接合枠を接合材を用いて接着する。先ず、ダイヤモンド窓材の表面の接合枠と接触する領域についてメタライズを行う。これは例えば真空蒸着、あるいはイオンプレーティング法などの公知の方法で行えばよい。さらに、先に述べたように有機溶媒中に金属を分散させた金属液を塗布する方法で行ってもよい。金属液を塗布する方法は、例えばＮＥケムキャット製「水金」（金含有量８〜１２％）を使用し、これをハケ等を用いて所望の領域にできるだけ均一になるように塗布し、大気中で５〜６００℃加熱を行い、乾燥、焼成するものである。ダイヤモンド表面に対する濡れ性は、金属液の溶媒や、ダイヤモンド表面の状態によって影響を受ける。金属液の溶媒の配合には注意を払うことが好ましい。
【００３７】
前記のようにしてメタライズを行ったダイヤモンド窓材を、接合枠にはめ込み接着する。ＡｇＣｌを用いて接着を行う場合を例にとって説明すると以下のとおりである。すなわち、ダイヤモンド窓材と接合枠の間に溶解したＡｇＣｌを注入する。窓材と接合枠の境面全てにわたってにＡｇＣｌを注入した後、室温まで徐冷する。それによりＡｇＣｌは凝固し、強固な接着、真空シールを行うことができる。
その他、窓材を接合枠にはめ込む際、ＡｇＣｌの他、Ａｕ−Ｓｉ、Ａｕ−Ｓｎ等のロウ材を窓材と接合枠の間に挟み込み、これらの接合材の融解温度以上に昇温させた後徐冷して接着させることもできる。
【００３８】
（作用）
ダイヤモンドは非常に広い範囲の波長で高い透光性を示し、しかも物質中最高の熱伝導率を有している。また、最高の硬度を持つことからも分かるように高い強度を有している。従来、天然及び合成ともに小さいものしか得られず、その優れた特性にも関わらず光学用途をはじめ応用範囲が非常に限られていた。しかしながら、近年の気相合成技術の進展により、比較的大面積の平板を安価に製造することが可能となってきた。
以上のような特性を有するダイヤモンドを窓材に使用することにより，窓材自体の厚さを小さくすることができるので、透過率を高くすることかでき、窓材における吸収による発熱も抑えられる。しかも、真空紫外から可視、赤外に至るまで広い範囲で透光性が高いので、従来は窓材の頻繁な交換が必要であった用途に対しても本発明品を使用することによって波長による交換の頻度が激減する。さらに、熱伝導率が大きいので窓で発生した熱は速やかに拡散し、フランジから冷却されるので、窓自体の温度上昇も最低限に抑えられる。
【００３９】
【実施例】
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
（実施例１）
この例は接合材としてＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／ＡｇＣｌを用いた例である。
多結晶Ｓｉ基板（直径１０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ）の片面をダイヤモンド砥粒で傷つけ処理した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを成長させた。成長した表面を機械研磨により平坦化した後、Ｓｉを酸処理によって除去し、基板面側も成長面と同様に１０μｍの厚みで機械研磨を施した。Ｘ線回折法によれば（４００）のピークのみが観測され、（１００）配向したダイヤモンド膜であることが確認できた。このようにして得られたダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）の基材面及び側面に、図２に示すようにＴｉ層（厚み０．２μｍ）、Ｍｏ層（厚み０．１μｍ）、Ａｕ層（厚み０．３μｍ）の順でメタライズを施した。
【００４０】
一方、図７に示すように、コンフラットフランジ４６（ＳＵＳ３０４製）を用意し、これに粗加工した接合枠（Ａｇ製）４５を電子ビーム溶接（加速電圧７０ｋＶ、ビーム電流４ｍＡ、オーバーフォーカス）で接合した（図３）。接合後、筒の部分の厚さＴが１ｍｍ、長さｄが８ｍｍとなるように旋盤加工を行った。
【００４１】
このようにしてコンフラットフランジ２２に接合した接合枠２１に前記のメタライズしたダイヤモンドの窓材を接合させ光学用窓を作製した。接合は図４に示すように接合枠２１の下部鍔３と前記メタライズしたダイヤモンドのメタライズ部分３２ａとをＡｇＣｌ（図の３２ｂ）を介して重ね、５００℃に加熱処理することによって行った。
【００４２】
このようにして得られた光学用窓を、超高真空装置に設置し、室温から３５０℃までの昇降温試験を５回繰り返したが窓材の破損はみられず、リークレートは１０^-9Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ以下（測定限界）であった。また、ダイヤモンド板の赤外から真空紫外光に対する透過性は前記のフランジへの接合過程を経ても変化は認められなかった。更に、真空装置への取り付け取り外しを３０回繰り返したが前記性能に変化はなかった。
【００４３】
（実施例２）
この例は接合材としてＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ／Ａｇロウ材を用いた例である。実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意し、この基材面及び側面に、図２に示すようにＴｉ層（厚み０．２μｍ）、Ｐｔ層（厚み０．１μｍ）、Ａｕ層（厚み０．３μｍ）の順でメタライズを施した。
一方、実施例１で使用したのと同じ材質、形状、寸法の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分にＡｇを主成分とするロウ材を配置し、その上に前記のメタライズ済みダイヤモンド窓材のメタライズ部分を重ね、７００℃で加熱処理して接合させ、光学用窓を作製した。
このようにして作製した光学用窓について、実施例１の場合と同様の試験を行った結果、同様の性能を示した。
【００４４】
（実施例３）
この例は接合材としてＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／Ａｕ−Ｓｉロウ材を用いた例である。実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意し、この基材面及び側面に、図２に示すようにＴｉ層（厚み０．２μｍ）、Ｍｏ層（厚み０．１μｍ）、Ａｕ層（厚み０．３μｍ）の順でメタライズを施した。
一方、実施例１で使用したのと同じ材質、形状、寸法の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分にＡｕ−Ｓｉロウ材を配置し、その上に前記のメタライズ済みダイヤモンド窓材のメタライズ部分を重ね、４００℃で加熱処理して接合させ、光学用窓を作製した。
このようにして作製した光学用窓について、実施例１の場合と同様の試験を行った結果、同様の性能を示した。
【００４５】
（実施例４）
この例は接合材として水金／ＡｇＣｌを用いた例である。実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意し、これに実施例１でメタライズを施した領域と同一の領域に水金（ＮＥケムキャット社製；硝子用金液）を塗布し、大気中で５２０℃で乾燥焼成した。
一方、実施例１で使用したのと同じ材質、形状、寸法の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分と前記のメタライズ済みダイヤモンド窓材のメタライズ部分とを、ＡｇＣｌを用いて５００℃加熱処理により接合させ、光学用窓を作製した。
このようにして作製した光学用窓について、実施例１の場合と同様の試験を行った結果、同様の性能を示した。
【００４６】
（比較例１）
この例は接合材としてＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／ＡｇＣｌを用い、接合枠を使用せずに接合した例である。実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意し、この基材面及び側面に、図２に示すようにＴｉ層（厚み０．２μｍ）、Ｍｏ層（厚み０．１μｍ）、Ａｕ層（厚み０．３μｍ）の順でメタライズを施した。
一方、図５に示す形状のコンフラットフランジ２２（ＳＵＳ３０４製）を用意し金を蒸着させＡｕ膜４１を形成させた。次いで図６に示すように、このＡｕ膜４１の部分と前記メタライズ済みダイヤモンド板のメタライズ部分とをＡｇＣｌ２１を用いて接合させた。接合は５００℃加熱処理で行った。
このようにして得られた光学用窓を、超高真空装置に設置し、室温から３５０℃までの昇降温試験を行ったところ、窓材にクラックが入り真空を維持することができなくなった。
また、厚さ０．１ｍｍのダイヤモンドで同様の光学用窓を作製したところ、超高真空装置に取り付ける際にフランジ自体の歪みによりダイヤモンド窓にクラックが生じた。
【００４７】
（実施例５）
この例は実施例１と同様に接合材としてＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／ＡｇＣｌを用い、銀製の接合枠を用いた例であるが、接合枠として筒状部分の厚みの薄い接合枠を使用した。先ず、実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意し、この基材面及び側面に、図２に示すようにＴｉ層（厚み０．２μｍ）、Ｍｏ層（厚み０．１μｍ）、Ａｕ層（厚み０．３μｍ）の順でメタライズを施した。
一方、筒の部分の厚さＴが０．０８ｍｍで長さｄが１５ｍｍの接合枠を使用した他は実施例１で使用したのと同じ材質、形状の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分と前記のメタライズ済みダイヤモンド窓材のメタライズ部分とを実施例１と同様に接合させ、光学用窓を作製した。
このようにして得られた光学用窓を、超高真空装置に設置し、実施例１と同様の試験を行ったところ、おおむね良好であったが、室温から３５０℃までの昇降温試験において繰り返し１０回の使用で接合枠（銀枠）にピンホールが発生し、高真空を維持することができなくなった。
【００４８】
（比較例２）
窓材として直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍのＣａＦ₂を用意し、これに実施例１でダイヤモンド板にメタライズを施したのと同じ領域に水金（ＮＥケムキャット製）を塗布し、大気中５２０℃乾燥、焼成した。
一方、実施例１で使用したのと同一の材質、形状、寸法の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分と前記メタライズ済みのＣａＦ₂窓材のメタライズ部分とを、ＡｇＣｌを用いて５００℃で加熱処理して接合させ、光学用窓を作製した。このようにして作製した光学用窓について、実施例１と同様の試験を行ったが、真空装置への取り付け取り外しを繰り返したところ破損した。
【００４９】
（比較例３）
この例は実施例１と同じ接合枠（銀枠）を使用し、接合材としてエポキシ系接着材を使用した例である。先ず、実施例１と同様にしてダイヤモンド板（直径１０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ）を用意した（メタライズ処理なし）。
一方、実施例１で使用したのと同じ材質、形状、寸法の接合枠（銀枠）付きコンフラットフランジを用意し、この接合枠の下部鍔の部分に前記ダイヤモンド板をはめ込み、ダイヤモンド板の縁に沿ってエポキシ系接着材を注入して接合し、光学用窓を作製した。
このようにして得られた光学用窓を、超高真空装置に設置し、室温から３５０℃までの昇降温試験を行ったところ、２００℃以上にフランジの温度を上げると１０^-7Ｔｏｒｒ・ｌ／ｓｅｃ以上のリークが発生した。
【００５０】
【発明の効果】
本発明の光学用窓は、赤外から真空紫外領域にわたり、広範囲で良好な透過特性を有し、耐ベーキング特性も優れ、高エネルギーを持つ光を透過させることができる超高真空用光学用窓である。
また、本発明の製造方法によれば、前記のような優れた特性を有する光学用窓を安価にかつ平易に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の光学用窓に用いられる接合枠の概略図。
【図２】ダイヤモンド窓材へのメタライズの状況を示す説明図。
【図３】コンフラットフランジへ接合枠を溶接した状態を示す説明図。
【図４】本発明の光学用窓の構造の１例を示す概略図。
【図５】比較例１におけるコンフラットフランジの形状を示す概略図。
【図６】比較例１で作製した光学用窓の構造を示す概略図。
【図７】フランジへ接合枠を取り付ける方法の１例を示す説明図。
【符号の説明】
１接合枠の筒状部２接合枠の上部鍔３接合枠の下部鍔
１１ダイヤモンド１２Ｔｉ層１３Ｐｔ又はＭｏ層
１４Ａｕ層２１接合枠２２コンフラットフランジ
３１ダイヤモンド３２接合材３２ａメタライズ部分
３２ｂＡｇＣｌ４１Ａｕ膜４２接合材（ＡｇＣｌ）
４５粗加工接合枠４６フランジ４７接合枠

Claims

少なくとも窓材としてのダイヤモンドと、真空装置用フランジと、前記ダイヤモンドをフランジに接合するための接合枠と、この接合枠とダイヤモンドとを接合させる接合材とからなり、該接合材が、ダイヤモンド側からＡｕ／ＡｇＣｌの順に積層構造を持つ接合材からなることを特徴とする光学用窓。
少なくとも窓材としてのダイヤモンドと、真空装置用フランジと、前記ダイヤモンドをフランジに接合するための接合枠と、この接合枠とダイヤモンドとを接合させる接合材とからなり、該接合材が、ダイヤモンド側からＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ／ＡｇＣｌ又はＴｉ／Ｍｏ／Ａｕ／ＡｇＣｌの順に積層構造を持つ接合材からなることを特徴とする光学用窓。
前記接合枠の材質が、Ａｇ、Ａｕ及びＣｕからなる群から選ばれる１種以上であることを特徴とする請求項１ないし２のいずれかに記載の光学用窓。
前記接合枠が、上部にフランジと接合する接合用の鍔を、下部に窓材と接合する接合用の鍔を有する筒状の枠であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の光学用窓。
前記接合枠の筒の部分の厚さが０．０５〜５ｍｍであることを特徴とする請求項４に記載の光学用窓。
窓材のダイヤモンドが、気相合成法により作製されたダイヤモンドであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の光学用窓。
窓材のダイヤモンドが、多結晶ダイヤモンドであることを特徴とする請求項６に記載の光学用窓。
窓材のダイヤモンドが、柱状結晶を呈するダイヤモンドであることを特徴とする請求項７に記載の光学用窓。
窓材のダイヤモンドが、（１００）配向をもつダイヤモンドであることを特徴とする請求項８に記載の光学用窓。