CN111441031A - 可拆卸的、可用于真空密封用的单晶金刚石窗口 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可拆卸的、可用于真空密封用的单晶金刚石窗口的制备技术。包含可用作窗口材料的一呈圆形的两面抛光的单晶金刚石片，金刚石片两面靠近圆周处有一圈导电金刚石膜，导电金刚石膜表面有一层金属铬薄膜，金属铬薄膜表面有一层金属铜厚膜。该结构能提升金刚石薄片圆周用作密封处的机械强度，而且密封接触材料可以用银质O形圈，利用法兰进行压合密封。这样的结构有利于单晶金刚石片窗口的散热。该结构可用于密封使用，具有可拆卸，可重复使用的效果。
Description
技术领域
本发明属于真空微电子技术领域，具体涉及一种金刚石单晶片加工用于光学领域的真空密封用的方法。
背景技术
光学领域的真空密封用的窗口材料，要求其光学透过性要高，同时要有足够的机械强度用于真空密封。当大能束通过窗口时，窗口材料本身的散热能力以及相应的真空密封部件的散热能力也是需要重点考虑的方面。
单晶金刚石膜，由于具有十分优越的性能，因此在很多领域有着广泛的应用。天然钻石数量稀少，价格昂贵；用高温高压法(HTHP法)制备的人造金刚石，由于含有金属催化剂，也影响到金刚石的性质；用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术，在特定的晶种表面可以生长出高质量的单晶金刚石，是理想的光学窗口材料。将金刚石用作窗口材料有两种类型：CVD多晶金刚石膜；CVD单晶金刚石膜。相对于CVD多晶金刚石膜窗口材料，CVD单晶金刚石膜由于原子排列整齐，其光学透明性，抗辐射能力更强。但由于制备方法的限制，目前所制备出来的单晶金刚石膜片的几何尺寸很少超过直径10毫米的；而且由于通过光束的要求，有一些场合需要单晶金刚石膜的厚度很薄，如X-射线窗口的厚度要求0.3-0.5毫米之间。如何用单晶金刚石膜用作光学窗口材料，真空密封的设计至关重要。
然而在用作窗口材料时，不仅要考虑能量束的通过，还要考虑便于真空密封，便于散热，便于可拆卸的重复使用等多方面。因为单晶金刚石片尺寸小，厚度低，如果使用传统的机械真空密封时，用密封橡胶作为金刚石窗口与固定法兰之间的密封介质。这种橡胶密封介质虽然能很好的解决真空密封的问题，但是因为橡胶不耐高温，同时橡胶的导热率低，当金刚石窗口在通过大能量束流时，产生的热量很难通过橡胶密封圈散发到外部的冷却装置上。而由于单晶金刚石窗口的尺寸较小，不能像大尺寸的CVD多晶金刚石膜窗口那样将窗口边缘“浸泡”在冷却介质中，橡胶之类的密封可以位于CVD多晶金刚石膜靠中心点的区域。因此用传统的橡胶密封圈很难满足单晶金刚石窗口的密封要求；如果用金属密封圈，如不锈钢，单质铜做成的O形圈，虽然是全金属接触，散热能力比橡胶密封圈好，但是这些金属材质用作密封介质时需要较大的作用力与窗口材料压合在一起，然而对于单晶金刚石窗口材料，因为其较薄的厚度，很容易在压合过程中受到损坏。目前的应用是将金刚石单晶窗口材料通过钎焊的方式直接焊接在真空法兰上。这种钎焊的使用使得金刚石单晶窗口材料的拆卸成为不可能，在需要进行经常拆卸的应用场合显得十分不方便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供了一种可拆卸的、可用于真空密封用的单晶金刚石窗口，包含一单晶金刚石圆片，单晶金刚石圆片包含抛光的双面。
可选地，在单晶金刚石圆片靠近圆周处，正反两面各有一层厚度在1.0-4.0微米厚的导电金刚石膜，宽度在1.5-2.0毫米之间。
可选地，在导电金刚石膜表面有一层铬金属薄膜，厚度在100-300纳米。
可选地，在铬金属薄膜表面有一层铜膜，厚度在200-500微米。
本发明在不提高单晶金刚石窗口有效工作区域的厚度的前提下，通过周边沉积金刚石膜进行“加厚”处理，提升窗口在密封法兰受力处的机械强度；同时加厚的金刚石膜通过掺硼，具有导电性，可以在其表面通过电镀的方式制备一层铬薄膜层用作中间过渡层，再在铬薄膜层上电镀一层铜的厚膜层，这样可以在单晶金刚石窗口的周边形成一个由三层薄膜组成的强化密封环，该强化密封环不仅能提高窗口材料边缘的机械强度；还能与金属密封介质保持金属接触，有利于散热；而且这种结构是直接制备在单晶金刚石窗口上，可以多次进行密封操作，可用于需要经常进行拆卸操作的场合应用。
附图说明
图1A和图1B为单晶金刚石窗口的结构示意图。
图2为实施例1中导电金刚石膜制备的原理图。
图3为实施例1中单晶金刚石窗口安装结构示意图。
附图标记：1.单晶金刚石圆片 2.强化密封环 3.导电金刚石膜 4.铬薄膜 5 铜厚膜 6.SiO2圆片 7.等离子体 8.基片台 9.银质O形圈 10.真空法兰
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
图1A和图1B为单晶金刚石窗口的结构示意图。图2本发明的实施例1中制备导电金刚石膜的工作原理图。图3用到的单晶金刚石窗口的密封结构示意图。
结合图1A和图1B，包含用作光学窗口的单晶金刚石圆片(1)，在单晶金刚石圆片(1)两面圆周处用下列方法制备出一圈由三层薄膜组成的强化密封环(2)：该强化密封结构的制备首先是在单晶金刚石圆片(1)中央覆盖一个面积比单晶金刚石圆片(1)略小的SiO2圆片，然后利用微波CVD方法在其面上沉积一层导电金刚石膜(掺硼后金刚石膜具备导电功能)，然后将单晶金刚石圆片(1)反面用同样的方法制备一层导电金刚石膜，这样在单晶金刚石圆片(1)圆周处制备出正反两面都有导电能力的呈圆环形的导电金刚石膜(3)。在导电金刚石膜(3)的表面利用电镀的方法制备一层铬薄膜(4)，然后在铬薄膜(4)的表面电镀的方式制备一层铜厚膜(5)，铬薄膜的作用是提高导电金刚石膜与铜厚膜之间的附着力强度。
实施例1：
单晶金刚石膜直径10毫米，厚度0.3毫米的单晶金刚石圆片(1)，双面抛光；首先用一片直径为7毫米，厚度为0.5毫米厚的SiO2圆片覆盖单晶金刚石圆片(1)的中心区域，然后用微波CVD方法在其表面沉积导电金刚石膜，沉积原理图如图2所示，单晶金刚石圆片(1)放置在基片台(8)中央,在(1)的中央区域覆盖一个SiO2圆片(6)，在(6)的上方紧贴着(6)的表面利用微波将反应气体激发成等离子体状态(7)，然后在(1)上未被(6)覆盖的区域有掺硼金刚石膜(3)的沉积。具体的工艺参数为：微波功率2300W，沉积气压：9.6kPa，沉积温度：650℃，H2：CH4＝200：10.0(sccm)；稀释的B2H6(B2H6按照1‰稀释在H2中)＝10.0(sccm)。沉积时间：90分钟，沉积厚度1.2微米，表面光洁度Ra＝12nm。(sccm:标准立方厘米每分钟)。单面沉积完毕后，用同样的方法在单晶金刚石圆片(1)的反面制备一层同样的导电金刚石膜(3)。
然后通过电镀铬的方法在导电金刚石膜表面电镀一层厚度为0.5微米；再通过电镀铜的方法在铬表面制备一层厚度为200微米的铜薄膜。这样在单晶金刚石圆片(1)的正反两面制备出一个环形的由三层薄膜组成的强化密封环(2)。
将制备出的带强化密封环的单晶金刚石窗口进行密封安装后进行密封性能测试和导热性测试，具体的密封结构如图3所示：将制备好的带强化密封环的单晶金刚石窗口，以内径为8.0毫米，外径为10.0毫米的银质O形圈为密封金属环(9)，两边用法兰(10)进行压紧固定。将安装了单晶金刚石膜窗口的法兰接入真空***，进行抽真空的测试，可以在10分钟的时间内将真空***的真空度从常压抽至1.20X10-3Pa；关闭真空泵，在10分钟的时间内真空***的压强从1.20X10-3Pa升高到1.69X10-3Pa。在进行导热性测试中，将CO2连续激光器照射已安装到法兰上的单晶金刚石窗口中央区域，然后进行窗口温度的测试，具体的参数为：激光功率50W，照射时间：30秒。测试结果，窗口温度从开始的室温：21℃升高到23℃。
实施例2：
单晶金刚石膜直径10毫米，厚度0.3毫米的单晶金刚石圆片(1)，双面抛光；首先用一片直径为7毫米，厚度为0.5毫米厚的SiO2圆片覆盖单晶金刚石圆片(1)的中心区域，然后用微波CVD方法在其表面沉积导电金刚石膜，沉积原理图如图2所示，单晶金刚石圆片(1)放置在基片台(8)中央,在(1)的中央区域覆盖一个SiO2圆片(6)，在(6)的上方紧贴着(6)的表面利用微波将反应气体激发成等离子体状态(7)，然后在(1)上未被(6)覆盖的区域有掺硼金刚石膜(3)的沉积。具体的工艺参数为：微波功率2300W，沉积气压：9.6kPa，沉积温度：650℃，H2：CH4＝200：10.0(sccm)；稀释的B2H6(B2H6按照1‰稀释在H2中)＝10.0(sccm)。沉积时间：90分钟，沉积厚度1.2微米，表面光洁度Ra＝12nm。(sccm:标准立方厘米每分钟)。单面沉积完毕后，用同样的方法在单晶金刚石圆片(1)的反面制备一层同样的导电金刚石膜(3)。
然后通过电镀铬的方法在导电金刚石膜表面电镀一层厚度为0.5微米；再通过电镀铜的方法在铬表面制备一层厚度为200微米的铜薄膜。这样在单晶金刚石圆片(1)的正反两面制备出一个环形的由三层薄膜组成的强化密封环(2)。
将制备出的带强化密封环的单晶金刚石窗口进行密封安装后进行密封性能测试和导热性测试，具体的密封结构如图3所示：将制备好的带强化密封环的单晶金刚石窗口，以内径为8.0毫米，外径为10.0毫米的橡胶O形圈为密封环(9)，两边用法兰(10)进行压紧固定。将安装了单晶金刚石膜窗口的法兰接入真空***，进行抽真空的测试，可以在10分钟的时间内将真空***的真空度从常压抽至1.20X10-3Pa；关闭真空泵，在10分钟的时间内真空***的压强从1.20X10-3Pa升高到1.68X10-3Pa。在进行导热性测试中，将CO2连续激光器照射已安装到法兰上的单晶金刚石膜窗口中央区域，然后进行窗口温度的测试，具体的参数为：激光功率50W，照射时间：30秒。测试结果，窗口温度从开始的室温21℃升高到32℃。
对比实施例1和实施例2，可以看出在抽真空效果方面，用本发明得到的单晶金刚石窗口时，在进行真空密封安装过程中未发现损坏现象。真空密封效果与用传统的橡胶密封垫圈相比基本上没有差别，但是传热效果上有明显的改善。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种可拆卸的、可用于真空密封用的单晶金刚石窗口，其特征在于，包含一单晶金刚石圆片，所述单晶金刚石圆片包含抛光的双面。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石窗口，其特征在于：在所述单晶金刚石圆片靠近其圆周处的正反两面各设置有一层厚度在1.0-4.0微米厚的导电金刚石膜，宽度为1.5-2.0毫米。
3.根据权利要求2所述的单晶金刚石窗口，其特征在于：在导电金刚石膜表面设置有一层铬金属薄膜，厚度为100-300纳米。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石窗口，其特征在于：在所述铬金属薄膜表面设置有一层铜膜，厚度为200-500微米。
5.一种密封方法，采用如权利要求1-4任一项所述单晶金刚石窗口，其特征在于，采用银质O形圈作为金属密封材料，通过真空不锈钢法兰进行压合密封。
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