JP3720572B2 - 圧電磁器 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は圧電磁器に関し、精密工作機械における位置決め、光学装置の光路長制御、流量制御用バルブ、超音波モータ、あるいは自動車のブレーキ装置等に使用するアクチュエータ用の圧電磁器に関する。
【0002】
【従来技術】
圧電材料を利用したアクチュエータは、圧電現象を介して発生する歪み及び力を機械的駆動源として用いるものであり、精密工作機械における位置決め、光学装置の光路長制御、流量制御用バルブ、超音波モータ、あるいは自動車のブレーキ装置等への応用が展開されている。アクチュエータに用いる圧電材料としては、圧電性に優れるという点からチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)が最も幅広く利用されてきた。しかしながら、最近、鉛系廃棄物が酸性雨等に当たると鉛が溶出し、環境に悪影響を与えることが問題となることから、自重の約60%の割合で鉛を含有するPZTの代替として利用できる鉛を含まない圧電材料が求められている。
鉛を含有しない圧電材料としてBaTiO3 系磁器組成物の利用が考えられる。例えば、特開平2−159079号公報及び特開平2−29430号公報では、BaTiO3 系圧電磁器組成物を利用することが提案されている。BaTiO3 系磁器組成物は、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が高いという特徴を有し、300pC/N前後の大きな圧電歪み定数(d33)を示すことから、鉛を含有しないアクチュエータ用の圧電材料として利用可能である。
【0003】
一方、Ferroelectrics,1994,Vol160 ,p265 には、Sr2-x Cax NaNb5 O15で表わされるタングステンブロンズ型複合酸化物の単結晶の比誘電率(ε33T /ε0 )、圧電歪み定数(d33)、キュリー温度(Tc)について記載されている。この文献によれば、上記単結晶では、比誘電率(ε33T /ε0 )が1700で、圧電歪み定数(d33)が270pC/Nで、キュリー温度(Tc)が270℃という特性を有している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特開平2−159079号公報および特開平2−29430号公報におけるBaTiO3 系磁器組成物では、300pC/N前後の大きな圧電歪み定数(d33)を有する磁器組成物を得ることができるが、BaTiO3 自身のキュリー温度(Tc)が約120℃と低く、大きな圧電歪み定数(d33)を得ようとすると、キュリー温度(Tc)の低下が避けられず、使用温度の上限は100℃よりも低下してしまうという問題があった。
【0005】
一方、本発明者らは、上記文献に記載されたSr2-x Cax NaNb5 O15でで表わされるタングステンブロンズ型単結晶と、同様な組成で圧電磁器を作製したところ、室温での比誘電率(ε33T /ε0 )およびキュリー温度(Tc)は単結晶とほぼ同程度の特性を有するが、圧電歪み定数(d33)が50〜60pC/Nと低くなり、アクチュエータ用の圧電材料としては利用できるレベルではないことが判った。
【0006】
本発明は、使用温度の上限が少なくとも150℃以上と高く、100pC/N以上と実用レベルの圧電歪み定数(d33)を有する非鉛系の圧電磁器を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の圧電磁器は、一般式:Sr2 NaNb5 O15で表わされるタングステンブロンズ型複合酸化物からなり、Srの一部が(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種と、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも1種で置換した結晶粒子を主体とするものである。
【0008】
ここで、Naの一部または全部がKで置換されるとともに、Nbの一部がVおよび/またはTaで置換されていることが望ましい。
【0009】
本発明の圧電磁器は、原子比による組成式を
(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Cd )O15
と表わした時、前記a、b、c、d、xおよびyが、0.10≦a≦0.65、0<b≦0.40、0≦c≦1.0、CがVの時0≦d≦0.10、CがTaの時0≦d≦0.50、0.96≦x≦1.04、0.80≦y≦1.20を満足することが望ましい。ここで、Aは、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも1種であり、Bは、(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種を示す。
【0010】
【作用】
本発明の圧電磁器は、一般式:Sr2 NaNb5 O15で表わされるタングステンブロンズ型複合酸化物からなり、Srの一部が(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種と、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも一種で置換した結晶粒子を主体とするため、キュリー温度(Tc)が150℃以上と高く、圧電歪み定数(d33)が100pC/N以上と実用的レベルまで向上できる。
【0011】
また、本発明の圧電磁器は、環境に悪影響を与える鉛を含有せず、大気中で焼成できるので製造が容易である。
【0012】
さらに、Naの一部または全部をKで置換するとともに、Nbの一部をVおよび/またはTaで置換することにより、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)を向上して圧電歪み定数(d33)をさらに高くできる。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明の圧電磁器は、一般式:Sr2 NaNb5 O15で表わされるタングステンブロンズ型複合酸化物であって、Srの一部が(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種と、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも一種で置換した結晶粒子を主体とするものである。
【0014】
このように従来知られているSr2 NaNb5 O15の一部を(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )と、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも一種で置換することにより、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)を高くできる。また、Naの一部または全部をKで置換するとともに、Nbの一部をVおよび/またはTaで置換することが望ましい。このように置換することによって、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)を向上して、圧電歪み定数(d33)をさらに高くできる。
【0015】
本発明の圧電磁器では、特に、原子比による組成式を(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Cd )O15と表した時、前記a、b、c、d、xおよびyが、0.10≦a≦0.65、0<b≦0.40、0≦c≦1.00.96≦x≦1.04、0.80≦y≦1.20を満足し、CがVの場合には0≦d≦0.10、CがTaの場合には0≦d≦0.50を満足することが望ましい。ここで、AはMg、CaおよびBaのうち少なくとも1種であり、Bは(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種である。
【0016】
ここで、aを0.10≦a≦0.65の範囲とした理由は、aが0.10未満である場合には比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が低下し、aが0.65よりも大きい場合には比誘電率(ε33T /ε0 )が低下するからである。比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)に優れるという点からaは0.20≦a≦0.50であることが望ましい。
【0017】
上記主成分において、bを0<b≦0.40の範囲とした理由は、この範囲においてキュリー温度(Tc)が高く、高い比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)を有する磁器を得ることができるからである。bが大きくなるに従って、キュリー温度(Tc)は低下するが、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が顕著に向上するという効果がある。bは、特に、キュリー温度(Tc)が高く、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)に優れるという点から、bは0<b≦0.30であることが望ましい。
【0018】
また、上記一般式において、Naの一部をKで置換するとキュリー温度(Tc)は低下するが、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が向上するという効果がある。キュリー温度(Tc)が高く、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)に優れるという点から、NaとKの割合を表わすcは、0.5≦c≦0.80の範囲であることが望ましい。
【0019】
さらに、上記一般式において、Nbの一部を特定の金属元素C(VおよびTaのうち少なくとも1種)で置換すると、さらに圧電歪み定数(d33)を向上することができる。Nbの一部をVで置換する場合には、キュリー温度(Tc)および電気機械結合係数(k33)が向上するという効果がある。しかしながら、Vで置換し過ぎると焼結性の悪化を招くので、dは0≦d≦0.10の範囲であることが望ましい。一方、Nbの一部をTaで置換する場合には、キュリー温度(Tc)は低下するが、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が向上するという効果が認められる。キュリー温度(Tc)が高く、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)に優れるという点から、Taで置換した場合には、dは0.50以下であることが望ましい。特に、キュリー温度(Tc)が高く、大きな圧電歪み定数(d33)を示すという点から、Nbの一部をVで置換する場合のdの範囲は0.02≦d≦0.04であることが望ましく、Taで置換する場合のdの範囲は0.20≦d≦0.40であることが望ましい。
【0020】
さらに、上記主成分におけるxを0.96≦x≦1.04とした理由は、xが0.96未満である場合には磁器中に異相が生じ易く、圧電歪み定数(d33)が低下し、1.04よりも大きい場合には磁器の焼結性が悪化するために圧電歪み定数(d33)が小さくなるからである。一方、y を0.80≦y≦1.20の範囲とした理由は、yが0.80未満である場合には、比誘電率(ε33T /ε0 )および電気機械結合係数(k33)が共に低下し、yが1.20よりも大きい場合は、磁器の焼結性が悪化し、主として電気機械結合係数(k33)が低下するからである。磁器の焼結が良く、大きい圧電歪み定数(d33)を示すという点から、xは0.98≦x≦1.02、y は0.90≦y≦1.10の範囲であることが特に望ましい。
【0021】
なお、本発明の圧電磁器は、一般式:(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Cd )O15で表されるタングステンブロンズ型結晶相を主結晶相とするものであり、金属元素の大部分が上記主結晶相に固溶した結晶相となる。
本発明の圧電磁器では、Rb、Ce、Fe、Al、Si等の不可避不純物が混入する場合がある。また、プレス成形の金型等から、Ni、Cr、Mo、Ni等の金属元素が混入する場合もある。さらに、温度特性や耐熱性を向上するために、Cu、Mn、Cr、Co等を添加しても良い。
【0022】
本発明の圧電磁器は、例えば、次のようにして製造することができる。先ず、SrCO3 、MgCO3 、CaCO3 、BaCO3 、Bi2 O3 、Li2 CO3 、Na2 CO3 、K2 CO3 、Nb2 O5 、V2 O5 、Ta2 O5 の各粉末を所定の割合で混合し、900〜1100℃で2〜5時間仮焼した後、粉砕することにより所望の組成の圧電材料の粉末を得る。この粉末に有機バインダーを混合し、金型プレス、静水圧プレス等により所望の形状に成形した後、1200〜1280℃で2〜5時間焼成することにより磁器を得る。これを必要に応じて所望の厚さに加工して使用する。
【0023】
なお、SrCO3 、MgCO3 、CaCO3 、BaCO3 、Bi2 O3 、Li2 CO3 、Na2 CO3 、K2 CO3 、Nb2 O5 、V2 O5 、Ta2 O5 粉末は、それぞれの金属元素を含有する酸化物、炭酸塩、酢酸塩等の化合物、もしくは有機金属等の化合物のいずれであっても、焼成により酸化物となるものであれば問題ない。
【0024】
【実施例】
出発原料として、SrCO3 、MgCO3 、CaCO3 、BaCO3 、Bi2 O3 、Na2 CO3 、K2 CO3 、Nb2 O5 、V2 O5 、Ta2 O5 、粉末を用いて、焼結体組成が、モル比による組成式:(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Cd )O15におけるa、b、c、d、x及びyが表1に示す値となるように秤量した。この混合物をZrO2 ボールを用いたボールミルで12時間湿式混合した。次いで、この混合物を乾燥した後、大気中で900〜1100℃で3時間仮焼し、該仮焼物を再び上記ボールミルで粉砕した。その後、この粉砕物にバインダー(PVA)を混合して造粒した。得られた粉末を1.5t/cm2 の圧力で直径5mm、厚さ8mmの寸法からなる円柱にプレス成形した。
【0025】
これらの成形体をMgOからなる板に並べ、大気中において1200℃〜1280℃の範囲で2〜5時間焼成した。得られた磁器について、X 線回折の測定による測定を行ったところ、本発明の試料では、Sr2 NaNb5 O15またはSr2 KNb5 O15で表されるタングステンブロンズ型複合酸化物からなり、(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )の少なくとも一種と、Mg、CaおよびBaの少なくとも一種、もしくはさらにVまたはTaが固溶した結晶相を主体とすることを確認した。
【0026】
得られた圧電磁器に銀電極を焼き付け、120〜150℃のシリコンオイル中で5〜8kV/mmの直流電界を印加して分極処理した。そして比誘電率(ε33T /ε0 )および縦方向の共振・***振周波数を室温下においてインピーダンスアナライザーを用いて測定し、電気機械結合係数(k33)及び弾性コンプライアンス(S33E )を算出し、磁器の圧電歪み定数(d33)を求めた。
【0027】
また、上記圧電磁器の比誘電率(ε33T /ε0 )を温度の関数としてプロットすることにより強誘電相と常誘電相の相転移点の温度(キュリー温度(Tc))を求めた。これらの結果を表2に記載した。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【0030】
これらの表1、2より、本発明の試料では何れも150℃よりも高いキュリー温度(Tc)を有しているのがわかる。しかも、圧電歪み定数(d33)が100pC/N以上、特には150pC/N以上と優れており、圧電磁器として実用的レベルにあることが判る。
【0031】
一方、Sr2 NaNb5 O15の一部をCaで置換した従来の組成では、圧電歪み定数(d33)が59pC/Nと低いことが判る(試料No.1)。
【0032】
また、SrのMg、Ca、Baによる置換量aが0.10から0.65の間で圧電歪み定数(d33)のピークを有するのが判る(試料No.19〜23)。Srの(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )による置換量bが増加すると、キュリー温度(Tc)が低下し、圧電歪み定数(d33)が向上するのが判る(試料No.2〜5)。
【0033】
さらに、Naの一部をKで置換すると、キュリー温度(Tc)が低下し、圧電歪み定数(d33)がさらに向上するのが判る(試料No.15〜18)。
【0034】
また、NbのVによる置換量dが0.01〜0.10の間で圧電歪み定数(d33)のピークを有し、キュリー温度(Tc)が次第に高くなることが判る(試料No.6〜10)。一方、NbのTaによる置換量dが大きくなるに従って、圧電歪み定数(d33)が次第に高くなるが、キュリー温度(Tc)が低下することが判る(試料No.11〜14)。
【0035】
一方、xが0.96〜1.04の間で圧電歪み定数(d33)のピークが存在し、かつ、xの増加に伴ってキュリー温度(Tc)が次第に高くなるのが判る(試料No.24〜28)。yが0.80〜1.20の間で圧電歪み定数(d33)のピークが存在し、yの増加に伴ってキュリー温度(Tc)が次第に高くなるのが判る(試料No.29〜32)。
【0036】
また、試料No.33〜35では、200℃と高いキュリー温度(Tc)を有するにも関わらず、120pC/N以上と圧電歪み定数(d33)に優れることが判る。尚、表1において、BiLi、BiNa、BiKとは、(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )、(Bi1/2 K1/2 )を示す。
【0037】
【発明の効果】
以上のように、本発明による圧電磁器によれば、キュリー温度(Tc)が150℃よりも高く、100pC/N以上の圧電歪み定数(d33)を有し、積層型アクチュエータ用の圧電材料として実用化できるレベルの非鉛系圧電磁器が提供できる。鉛を含有していないので、酸性雨による鉛の溶出により環境に悪影響を与えることがない。
Claims (4)
- 一般式:Sr2 NaNb5 O15で表わされるタングステンブロンズ型複合酸化物からなり、Srの一部が(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種と、Mg、CaおよびBaのうち少なくとも1種で置換した結晶粒子を主体とすることを特徴とする圧電磁器。
- Naの一部または全部がKで置換されるとともに、Nbの一部がVおよび/またはTaで置換されていることを特徴とする請求項1記載の圧電磁器。
- 原子比による組成式を
(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Vd )O15
と表わした時、前記a、b、c、d、xおよびyが
0.10≦a≦0.65
0<b≦0.40
0≦c≦1.0
0≦d≦0.10
0.96≦x≦1.04
0.80≦y≦1.20
A・・・ Mg、CaおよびBaのうち少なくとも1種。
B・・・(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種
を満足することを特徴とする請求項1または2記載の圧電磁器。 - 原子比による組成式を
(Sr2-(a+b) Aa Bb )x (Na1-c Kc )y (Nb5-d Tad )O15
と表わした時、前記a、b、c、d、xおよびyが
0.10≦a≦0.65
0<b≦0.40
0≦c≦1.0
0≦d≦0.50
0.96≦x≦1.04
0.80≦y≦1.20
A・・・ Mg、CaおよびBaのうち少なくとも1種。
B・・・(Bi1/2 Li1/2 )、(Bi1/2 Na1/2 )および(Bi1/2 K1/2 )のうち少なくとも1種
を満足することを特徴とする請求項1または2記載の圧電磁器。
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