JP3712421B2 - バイアレベル用途に用いるための、チタン上にＴｉＮ膜を低温プラズマ増速化学蒸着する方法 - Google Patents

バイアレベル用途に用いるための、チタン上にＴｉＮ膜を低温プラズマ増速化学蒸着する方法 Download PDF

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Description

発明の背景
バイアレベル(via level)で用いることができるチタン／窒化チタン膜積層体を形成するのに、化学蒸着が現在用いられている。チタン膜を最初に蒸着するのに、スパッタリング及び化学蒸着を含めた幾つかの方法がある。化学蒸着では、チタン前駆物質、典型的には四塩化チタン又は他の四ハロゲン化チタンにエネルギーを与えて単体チタンを形成し、次にそれを基体上に付着させる。チタンを励起するのにプラズマを用いることもできる。この方法では、プラズマは、例えば四塩化チタン及び水素と共にＲＦエネルギーを用いたプラズマとして形成される。次にそのプラズマを基体へ向け、基体上にチタンを形成する。
ＷＯ９５／３３８６５には、プラズマ増速化学蒸着を用いて基体上にチタン層を形成し、次に再びプラズマ増速化学蒸着によりその上に窒化チタン層を形成することが記載されている。チタン層を窒化するために、アンモニアプラズマを用いて中間アニーリング工程を行うことができる。
ハロゲン化チタンの化学蒸着又はプラズマ増速化学蒸着を用いてチタンを蒸着することに伴う一つの問題は、チタンの表面上にハロゲン化物の原子が残留することである。特にアルミニウム上にチタンを蒸着した場合、ハロゲンはアルミニウムと反応して大きな抵抗を有するハロゲン化アルミニウムを形成する。このことはバイアレベル用途では無視できない問題である。これは、形成された製品の作動性、信頼性及び耐久性に影響を与える。
欧州特許出願０５３６６６４には、基体上にＴｉ膜又はＴｉＮ膜を形成する磁気プラズマ増速化学蒸着法が記載されている。ＴｉＣｌ4を含む反応物ガスを導入する前に、基体をプラズマで照射することができる。これは、基体／Ｔｉ界面に塩素層が形成されるのを防ぐと言われている。
発明の概要
従って本発明の目的は、バイアレベル用途でチタン／窒化チタン積層体を形成する方法であって、ハロゲン化物の不純物を最少にする方法を与えることにある。
本発明に従ってチタン膜の上にＴｉＮ膜を形成する方法は、チタン膜上に窒化チタンの層をプラズマ増速化学蒸着により蒸着することを含み、ＴｉＮを蒸着する前に、その方法が前記チタン膜を水素とヘリウム又はアルゴンとの混合物のプラズマに、チタン表面上の残留ハロゲン化物を除去するのに有効な時間かける工程を有することを特徴とする。
本発明は、チタン／窒化チタン積層体を形成する際にハロゲン化物の不純物を最少にすることが実現できることを前提とし、四ハロゲン化チタンのプラズマ増速化学蒸着によりチタンを蒸着した後、チタン膜を水素とヘリウム又はアルゴンとの混合物のプラズマにかける。プラズマはアルミニウム表面の残留塩素物質(residual chlorine species)と反応してそれらを表面から除く。水素プラズマに続いて、プラズマ増速化学蒸着によりＴｉＮ膜を蒸着する。更に、アンモニアを主成分とするプラズマを用いて塩素を更に除去し、そして不動態窒化物膜を形成し、それによってＴｉＮ蒸着中、塩素とアルミニウムとが反応する可能性を少なくすることができる。
本発明の目的及び利点は、次の詳細な記述及び図面を参照することにより更に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の方法を実施するのに用いられる蒸着室の、部分的に断面で示した側面図である。
図２は、Ｈ2／Ａｒプラズマ処理をすることなく形成したＴｉ／ＴｉＮ積層膜のＡＥＳ深部プロフィルである。
図３は、Ｈ2／ＡｒプラズマにかけたＴｉ膜のＡＥＳ深部プロフィルである。
詳細な説明
本発明に従い、チタン膜上に窒化チタン膜を蒸着してチタン／窒化チタン積層体を形成する。本発明で用いるために、チタン膜は四ハロゲン化チタン、好ましくは四塩化チタンのプラズマ増速化学蒸着を用いて付着する。チタン膜の蒸着に続き、その膜をアルゴン又はヘリウム／水素プラズマにかけ、次に窒化チタンを蒸着する。これは一つの反応室中で行うことができる。
どのような特定の装置であっても、それに限定されるものではないが、本発明で用いるのに好ましい装置の一つは、図１に示した化学蒸着反応器２０である。
反応器２０、特にハウジング２２内の反応空間２４を選択的に減圧にして種々の異なった内部圧力、例えば、０．５〜１００トール（６６．６６〜１３３３２．２Ｎ／ｍ2）にする。サセプタ(susceptor)２６を軸３０により変速モータ（図示せず）に結合し、サセプタ２６及び基体２８が０〜２，０００ｒｐｍのような種種の速度で回転できるようにしてある。サセプタ２６は、基体２８を加熱するためにサセプタ２６に結合された抵抗加熱素子（図示せず）を有する。
ハウジング２２の頂部壁３２から下方へシリンダー構成体(cylinder assembly)３４が伸びており、その構成体はガス分散シャワーヘッド３６に取付けてある。
シャワーヘッド３６は適当なＲＦ供給系路構成体４０によりＲＦエネルギー源３８に接続されており、その供給系路構成体は覆い４６を通って伸び、その覆いは、もし必要ならば、望ましくない熱を発散させるための熱パイプを持っていてもよい。密封構造体４９が供給系路構成体４０の周りの開口を密封している。プラズマ及び反応物ガスを同心リング又は輪５０、５２により流通路４４中に導入する。同心リング５０、５２は多数の孔を有し、それらは均等にガスを流通路４４中に放出する。リング５０は導管５６を通ってガス供給源に接続されており、リング５２は導管５８により供給源に接続されている。
絶縁リング６２は、シリンダー３４とシャワーヘッド３６とを分離する。シリンダー３４はアース線６１により電気的に接地されている。
絶縁リング６２はシャワーヘッド３６の外径とほぼ同じ外径、及びシリンダーとシャワーヘッドとの間の全接続界面に沿ってシリンダー３４とシャワーヘッド３６との完全な分離を確実に与える大きさの幅を有するのが好ましい。絶縁リングは、約１．９１ｃｍ（０．７５インチ）の厚さを有する石英材料から作られているのが好ましい。
シャワーヘッド／電極３６は、基体２８上にガスの流れを分散させる複数の分散孔６４を有する。シャワーヘッド３６は幹６８を有する。幹６８はシャワーヘッド３６と一体的に形成されており、シャワーヘッド３６に接続されたＲＦ系路構成体４０の一部分を形成する。幹６８を含めたシャワーヘッド３６は、電気伝導性材料、好ましくはニッケル−２００から形成されている。
ＲＦ電源は、ＲＦ供給系路構成体４０を通ってシャワーヘッド３６をバイアスし、シャワーヘッドはＲＦ電極としての機能を果たす。接地したサセプタ２６は別の平行電極を形成する。ＲＦ電場は、好ましくはシャワーヘッド３６とサセプタ２６との間に形成する。バイアスされたシャワーヘッド／電極３６によって生じたＲＦ電場は、孔６４を通って放出されたプラズマガスを励起し、シャワーヘッド／電極３６の下にプラズマを発生する。
用いたシャワーヘッドは約０．６３３ｃｍ（０．２５インチ）の厚さをもち、約１７．３ｃｍの直径及び６００の孔を有する。孔の数は特に限定する必要はないが、１００〜１，００以上の孔数で容易に変化させることができる。それらの孔は直径が１．５ｍｍより小さいのが好ましく、約０．７５ｍｍであるのが一層好ましい。これによりプラズマが孔の中に発生するのを防ぎ、それにより効率が低下するのを防ぐ。
インジェクターリング５０及び５２からのガスの流れをシリンダー３４の長さ内で発生させ、それがシャワーヘッド３６へ移動するようにする。シャワーヘッド３６を通って通過する導入プラズマガスの速度プロフィルは、それらガスが基体２８の回転表面に到達する前に完全に形成されているようにするのが望ましい。シャワーヘッドが表面近くに存在するため、そのプロフィルはシリンダー３４中で形成されなければならない。
図１に示したシリンダー３４を用いて、シャワーヘッドからサセプタまでの間隔を約３０〜２０ｍｍ以下に減少させることができる。なぜなら、速度プロフィルがシリンダー３４中で形成されるからである。従って、インジェクターリング５０及び５２からシャワーヘッド３６までのシリンダー３４の長さは４０〜１００ｍｍであるのがよい。ガスがシャワーヘッド３６を通過する間に、シャワーヘッド３６を通る圧力低下がガスの速度プロフィルを平坦にする。ガスがシャワーヘッド／電極３６に近づき、それを通過すると、それらは励起されてプラズマになり、それが表面２９と接触する。
シャワーヘッド３６はサセプタから約１０ｃｍ〜約１０ｍｍにすることができ、２０ｍｍが好ましい。基体又はウェーハを依然として取り出すことが出来るようにしながら、シャワーヘッドを出来るだけ基体に近づけるのが好ましいが、これは本発明を実施する上で必須のことではない。
サセプタ２６を回転させることによりポンプ効果が発生する。プラズマラジカル及びイオンは、基体２８の上表面２９へ引張られる。一般に、回転速度は０ｒｐｍ〜１５００ｒｐｍの範囲にすることができる。約１００ｒｐｍが好ましい。更に適合した流れを用いることができるが、それが必須であるとは思えない。
シャワーヘッドと基体２８との間の間隔を約２５ｍｍとして、形成されたプラズマを更に一層基体表面２９に近づける。シャワーヘッド３６をＲＦ電極として働かせることにより、一層均一なプラズマが発生し、従って、基体２８でのラジカル及びイオン密度の均一性が向上し、それにより反応速度が改善する。
この装置を用いた場合、電極のバイアスは、一般に約１３．５６ＭＨｚ（連邦通信委員会によって認可されている周波数）から約５５ｋＨｚまでの周波数になっている。電極の電力は、一般に約２５０Ｗに設定されている。
反応器２０を用いて、米国特許第５，５６７，２４３号明細書に記載されているように、プラズマ増速化学蒸着によりチタン膜を蒸着する。この方法によれば、四ハロゲン化チタンを希釈ガスと一緒にし、ＲＦエネルギーを用いてプラズマへ形成する。次にこれを基体上に蒸着する。
基体は、金属層、特にアルミニウム層を含む珪素、熱酸化物、パターン化ウェーハのような半導体基体であるのが典型的である。
四ハロゲン化チタンは四臭化チタン、四沃化チタン、又は四塩化チタンにすることができる。四塩化チタンがコストの点から好ましい。これを不活性希釈ガス、好ましくは水素と一緒にする。他の不活性希釈ガスには、ヘリウム、アルゴン、ネオン及びキセノンが含まれる。一般に、[希釈ガス]対[四塩化チタン]の分子比は、約１：１５００〜約５：１５００である。
アルミニウムとチタンとの間の接着性は、アルミニウム層の腐食を最小にすることにより向上する。腐食は、殆ど、蒸着中に四ハロゲン化チタンから放出されたハロゲン化物イオンにアルミニウム層が露出される結果起きる。四ハロゲン化チタンの流量を減少することにより、アルミニウム層の腐食が減少し、接着性が向上する。四ハロゲン化チタン流量の低下は蒸着速度も低下し、解離したチタン原子が下のアルミニウム層中の安定な部位に位置するのに更に時間がかかる。この付加的時間は、低下した工程温度でのチタン原子の低い熱エネルギー及び減少した熱運動により特に有利である。
流量は特定の反応器により変化する。現在の反応器では、ＴｉＣｌ4の流量は３〜７ｓｃｃｍであるのが好ましく、水素の流量は１０００〜５０００ｓｃｃｍであるのが好ましい。
ＲＦエネルギーも特定の用途により変化させることができる。ＲＦエネルギー電力は、約４５０ｋＨｚ〜１ＭＨｚで約２００Ｗ〜約１ｋＷにすることができる。
反応室も圧力の制御を与える。一般に、圧力は５００ミリトール〜約１０トールまで（６６．６６〜１３３３．２２Ｎ／ｍ2）になるであろう。これらの条件下で蒸着速度は約５０Å／分（５ｎｍ／分）であるのがよく、従って蒸着時間は、希望の用途により、約３０秒〜約９０秒の範囲にすることができる。
装置に示される通り、回転することができるサセプタ２６の上に基体を保持する。回転速度は約０ｒｐｍ〜約１５００ｒｐｍまでにすることができる。これは、基体の表面にプラズマを引き付けるポンプ作用を促進する。また、本発明を用いてサセプタの温度を調節することにより基体温度を調節することができる。一般に、下のアルミニウム層の損傷を避けるため、基体温度を約４００〜約４５０℃にすべきである。アルミニウム層の変形を避けるため、各別々の工程での温度を最低にすることが望ましい。しかし、低い温度ではハロゲン化物の形成が増大する。
チタン膜を蒸着直後にプラズマにかける。プラズマはヘリウムと同様、水素、アルゴン、それらの混合物から選択されたガスから形成されるのが好ましい。少なくとも１〜５％の水素をハロゲン化物と反応させ、ハロゲン化水素又は塩化水素化合物を形成し、次にそれを反応室から排気するのが望ましい。
プラズマ処理中、周波数を約４５０ｋＨｚ〜１ＭＨｚにして、ＲＦ電極を約２００〜約７００Ｗで作動させる。下のチタン膜及び基体を保護するため、温度は約４００〜約４５０℃に保つべきである。一般に、流量は、反応圧力を約５００ミリトール〜約１０トール（６６．６６〜１３３３．２２Ｎ／ｍ2）の範囲にして、約１０００ＳＣＣＭにすべきである。このプラズマ処理は３０〜９０秒の時間継続し、約６０秒が好ましい。水素／アルゴンプラズマ処理に続き、窒素含有プラズマを用いてチタン膜を窒化することができる。
本発明では二種の窒化用ガスを用いることができる。これらはアンモニアと窒素である。アンモニアの方が反応性が良いため好ましい。上昇させた温度及び低下した圧力でＲＦ電極に窒化用ガスを単に与えることによりプラズマが発生する。次にチタン膜をこのプラズマと接触させ、それにより窒化チタンを形成する。
この窒化工程で用いるためには、ＲＦ電極は、好ましくは１００Ｗから、装置が損傷する電力、即ち約５ｋＷまでになるであろう。約２５０Ｗが適切である。ＲＦ電極の周波数は、約５５ＭＨｚ〜約３３ｋＨｚにすべきである。周波数を低下すると、処理温度も低下することができる。高い周波数は連邦通信委員会による規制と装置の利用性に依存する。しかし、下に記載するように、一般に周波数は低い方が好ましい。
下のチタン膜及び基体を保護するため、温度は４００〜４５０℃に保つべきである。電極の周波数が低下すると、温度も低下することができる。これらの温度は優れた窒化を与え、下にある基体及びチタン膜の熱的劣化を少なくする。
温度と同様、時間、圧力及び流量は、窒化の反応速度を上昇又は低下するために全て変化させることができる。一般に、窒化用ガスの最低流量は、約１０ｓｃｃｍより小さくならないようにすべきである。５，０００ｓｃｃｍより大きな流量では、通気されないガスが増大し、約１０，０００ｓｃｃｍより大きな流量でも機能を果たすが、何ら利点はない。しかし、本発明を実施する上で正確な流量に限定する必要はない。そうとして、約１，０００ｓｃｃｍが好ましい。時間は２０秒〜１０分までの範囲にすることができるが、５分が一般に許容できる。
反応圧力は大気圧より低くしなければならないが、一般に約５００ミリトール〜約３トールの範囲にある。もし時間を短くしたいならば、流量及び温度を増大する。同様に、低い温度では長い時間が好ましい。同様に、温度を低下すると、ＲＦ周波数も低下することができる。同様に、プラズマ電極は時間又は反応速度を変えるため増大又は減少することができる。
窒化用ガス、好ましくはアンモニア又は窒素と水素との組合せを、インジェクター５０および５２を通って導入し、シリンダー３４及びシャワーヘッド３６を通って流し、シャワーヘッドがそのガスからプラズマを発生する。シリンダー３４へのガスの流量は一般に約１，０００ｓｃｃｍであり、反応室内の圧力自身は約１〜３トール（１３３．３２２〜３９９．９６６Ｎ／ｍ2）に維持し、３トールが好ましい。加熱したサセプタ２６を約１００ｒｐｍの回転速度で回転すると、効果としてそれがチタン表面２９からガスを横へ動かし、プラズマをチタン表面の方へ下へ押し流す。この反応は約５分間継続する。未反応アンモニアは、水素と共にバッフル２７を回って、反応室２４から通気口５３を通って引き出される（矢印６５で示す）。
チタン膜２９は、金色の光沢を持つようになり、窒化チタンが形成されたことを示している。この窒化工程は任意的なものであり、省略することができる。しかし、それはチタン膜のハロゲン化物の含有量を更に減少させ、アルミニウムの腐食及びＴｉＮ膜の接着性を低下する。
次に、チタン膜を窒化チタンのプラズマ増速化学蒸着にかける。窒化チタン膜の厚さは約２００〜約５００Å（２０〜５０ｎｍ）にすべきである。
窒化チタン膜を蒸着する際、装置２０を用い、シャワーヘッド３６の所に反応ガスのプラズマを発生させる。反応物ガスには四塩化チタン、アンモニア及び希釈剤が含まれる。水素、ヘリウム、アルゴン等の希釈剤を用いることができるが、窒素が好ましい。これらを一緒にしてシリンダー３４中へ導入する。
シリンダー３４は、約０．５〜約２０トール（６６．６６１〜２６６６．４４Ｎ／ｍ2）の圧力に維持し、約５トール（６６６．６１Ｎ／ｍ2）が好ましい。基体を約４００〜約５００℃の温度に維持し、約４５０℃が好ましい。基体は、一般に支持体３０から熱を与えることにより加熱する。支持体自身は一層均一な分布を与えるように、約１００ｒｐｍ以上で単に回転するのが好ましい。しかし、基体は全く回転させなくてもよい。
ガスの濃度は流量により調節する。一般に四塩化チタンは約１〜約４０ｓｃｃｍの流量で導入し、約１０ｓｃｃｍが好ましい。ＴｉＣｌ4の分圧は、ＴｉＮを形成するように充分低くしなければならない。もしＴｉＣｌ4の分圧が高くなり過ぎると、ＴｉＮではない黒色粉末が形成される。全圧力が５トール（６６６．６１Ｎ／ｍ2）である場合、ＴｉＣｌ4の分圧は０．０２トール（２．６６６Ｎ／ｍ2）より低く、好ましくは０．０１トール〜０．００１トール（１．３３３〜０．１３３３Ｎ／ｍ2）にすべきである。低い圧力（即ち、０．０００１トール）（即ち、０．０１３３３Ｎ／ｍ2）では、反応速度は著しく低下し、ステップカバレージが許容できなくなる。全圧力が５トール（６６６．６１Ｎ／ｍ2）より増大するに従って、ＴｉＣｌ4の分圧は増大することができる。ＴｉＮを利用するためには、基体上のその膜が接着性で連続的であるのがよい。この性質を持つ膜は色が金色である。形成される黒色粉末は非接着性である（それは容易に拭き取ることができる）。従って、ＴｉＣｌ4の分圧の上限は、黒色粉末が基体上に形成され始める分圧である。勿論これは全圧力に従って変化する。一般に[アンモニア]対[ＴｉＣｌ4]のモル比は２：１（アンモニア対ＴｉＣｌ4）〜１００：１である。この比率が高いと、反応速度は非常に遅くなる。この比率は約１０：１であるのが好ましい。
一般に[希釈剤]対[アンモニア]の比率は、約１０：１〜約１０，０００：１の範囲にある。
例１
本発明を例示するために、チタン膜を蒸着し、窒化チタン膜で被覆した。チタンは次の条件で蒸着した：
ＴｉＣｌ 3.5ｓｃｃｍ
Ｈ2 1500ｓｃｃｍ
反応圧力 5トール（666.61Ｎ／ｍ2）
基体
回転速度 100ｒｐｍ
基体温度 400℃
サセプタ温度 420℃
チタンの厚さ 150Å（15ｎｍ）
反応速度 2.5Å／秒（0.25ｎｍ／秒）
圧力 5トール（666.61Ｎ／ｍ2）
ＲＦ電力 250Ｗ
周波数 450ｋＨｚ
次にこれを次の条件でアンモニア／プラズマ・アニーリングにかけた：
アンモニア流量 450ｓｃｃｍ
サセプタ温度 420℃
基体温度 400℃
圧力 5トール（666.61Ｎ／ｍ2）
反応時間 60秒
ＲＦ電力 500Ｗ
周波数 450ｋＨｚ
次にＴｉＮ膜を次の反応条件で蒸着した：
ＴｉＣｌ流量 10ｓｃｃｍ
ＮＨ3流量 100ｓｃｃｍ
Ｈ2流量 0
反応圧力 5トール（666.61Ｎ／ｍ2）
回転速度 100ｒｐｍ
基体温度 400℃
サセプタ温度 420℃
反応時間 180秒
反応速度 35Å／秒（3.5ｎｍ／秒）
ＲＦ電力 300Ｗ
周波数 450ｋＨｚ
図２は、チタンとＴｉＮ蒸着との間の中間的アルゴン／水素プラズマ処理を行うことなく蒸着したＴｉ／ＴｉＮ膜積層体のＡＥＳスペクトルを示す。塩素はチタン膜とアルミニウム膜との界面に蓄積し、ＴｉＣｌ又は熱力学的に都合のよいＡｌ−Ｃｌ物質として結合している。この膜積層体は、チタン膜と窒化チタン膜との間で水素／アルゴンプラズマ処理を用いずに蒸着したものである。この型の方法では、界面での塩素濃度は、オージェにより５〜６原子％であることが測定されている。この場合、膜積層体は不動態化用アンモニアプラズマを受けていたが、付加的塩素物質を除去するための付加的アルゴン／水素プラズマを受けていなかった。
例２
例１に記載した条件でチタン膜を蒸着した。この膜を続いて次の条件でアルゴン／水素プラズマにかけた：
アルゴン 300ｓｃｃｍ
Ｈ2 1500ｓｃｃｍ
反応圧力 5トール（666.61Ｎ／ｍ2）
基体
回転速度 100ｒｐｍ
基体温度 400℃
サセプタ温度 420℃
反応時間 60秒
ＲＦ電力 250Ｗ
周波数 450ｋＨｚ
図３は、蒸着後アルゴン／水素プラズマで処理されたアルミニウム上に付着した塩素の同様なＡＥＳ深部プロフィル（図２と同様なもの）を示す。チタンの後にＴｉＮは蒸着してないので、この膜積層体のためにはアンモニアプラズマ窒化は用いなかった。この場合、界面で測定された塩素は、やはり塩素を除去するはずのアンモニアプラズマを用いなかったにも拘わらず、３原子％未満（例１の値の半分）に減少した。従って、このことは、チタン膜を水素／アルゴンプラズマにかけると、チタン／アルミニウム界面での塩素含有量を著しく減少することを示している。このことは非常に有利である。特に、チタンのプラズマ増速化学蒸着とほぼ同じ圧力及び温度でそれを操作することを考えると、このことは非常に有利である。従って、それは移動工程を用いずに同じモジュールで行うことができる。必要な継続時間は僅か約３０秒であり、ＴｉＮのプラズマ増速化学蒸着により直ちに蒸着を行うことができる。

Claims (10)

  1. チタン膜上に窒化チタンの層をプラズマ増速化学蒸着により蒸着することを含む、ハロゲン化チタンの化学蒸着により蒸着したチタン膜上にＴｉＮ膜を形成する方法において、前記ＴｉＮを蒸着する前で前記チタン膜を蒸着した後に、前記チタン膜をヘリウム又はアルゴンの一方と水素との混合物のプラズマに、前記チタン膜から残留ハロゲン化物を除去するのに有効な時間かけることを特徴とする、上記方法。
  2. ハロゲン化チタンのプラズマ増速化学蒸着によって、基体上にチタン膜を形成する、請求項１記載の方法。
  3. チタン膜をプラズマに３０〜９０秒間かける、請求項１又は２に記載の方法。
  4. チタン膜を、４００〜４５０℃の温度でプラズマにかける、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. プラズマが水素９５〜９９％を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 基体が少なくとも一部分アルミニウムを含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 窒素含有ガス中で４５０℃より低い温度で四塩化チタンのプラズマ増速化学蒸着を行うことによりチタン膜上に窒化チタンの層を蒸着する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 少なくとも一部分がアルミニウムである基体上にチタン／窒化チタン膜積層体を形成する方法において、四塩化チタンのプラズマ増速化学蒸着により前記基体上にチタン層を蒸着し、次に、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法により前記チタン層の上にＴｉＮ層を形成することからなる、上記方法。
  9. チタン膜をアンモニアプラズマにかけることを更に含む、請求項８記載の方法。
  10. 四塩化チタンを用いた化学蒸着により形成したチタン膜の塩素含有量を減少する方法において、蒸着した後の前記チタン膜をヘリウム又はアルゴンの一方と水素との混合物のプラズマにかけ、前記蒸着膜中の塩素と水素とを反応させてそこから塩素を取り除く工程を有する、上記方法。
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