JP3707266B2 - Method for producing grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、主として電力用変圧器あるいは回転機の鉄心材料に用いられる方向性電磁鋼板である。
【0002】
【従来の技術】
Siを含有し、かつ結晶方位が(110)〔001〕方位や(100)〔001〕方位に配向した方向性電磁鋼板は、鋼中にインヒビターと呼ばれる成分を含有させ、鋼スラブを高温で加熱し該インヒビターを高温で固溶させた後、熱間圧延を施して微細にインヒビターを析出させ、2次再結晶と呼称される現象を利用して、上述の結晶方位を得る、一連の工程にて製造されるのが一般的である。
【0003】
例えば、特公昭40−15644 号公報に記載されたAlN や MnSを使用する方法、特公昭51−13469 号公報に記載されたMnS やMnSeを使用する方法などが開示され、工業的に実用化されている。さらに、CuSeとBNを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、Ti, Zr, Vの窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に、それぞれ記載されている。
【0004】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用であるが、析出物を微細に分散させる必要があるため、熱間圧延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行っている。このスラブの高温加熱は、それを実現するための設備コストがかかり、さらに熱間圧延時に生成するスケールの量も多大になるから、歩留りが低下するだけでなく、設備のメンテナンス等の問題も多くなる。
【0005】
また、インヒビターを利用する方向性電磁鋼板の製造は、箱焼鈍で高温かつ長時間の最終仕上焼鈍を施すことが、通常であるが、この最終仕上焼鈍後に、インヒビター成分が残存すると、磁気特性を劣化させるという問題がある。そこで、インヒビター成分である、例えばAl,N,Se,Sなどを鋼中より除去するために、二次再結晶に引き続いて、1100℃以上の水素雰囲気中で数時間にわたる鈍化焼鈍を必要とするのである。しかし、高温の純化焼鈍は、鋼板の機械強度を低下してコイルの下部に座屈が発生し易くなるため、得られる製品での歩留りが著しく低下する不利が生じる。
【0006】
このような箱焼鈍による弊害を防止し、製造工程を簡略化することを目的として、箱焼鈍を連続焼鈍化する試みが古くからなされている。すなわち、従来の連続焼鈍による方向性電磁鋼板の製造技術としては、特公昭48−3929号公報、特公昭62−31050 号公報および特開平5−70833 号公報に開示されているように、AlN, MnS, MnSeなどのインヒビターを使用して短時間に二次再結晶させる技術がある。
【0007】
しかし、インヒビター成分は連続焼鈍による短時間焼鈍では除去することができずに製品板に残留し、インヒビター成分、特にSeやSが鋼に残留していると、磁壁の移動を妨げるために鉄損特性に悪影響を及ぼし、さらにこれらのインヒビター成分は脆化元素でもあるから、製品の二次加工性も低下することになる。従って、インヒビターを使用する限りは、連続焼鈍によって良好な磁気特性と加工性を得ることができなかったのである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、インヒビターを使用した連続焼鈍による方向性電磁鋼板の製造方法において、製品中にインヒビター成分が残留することによって引き起こされる鉄損および二次加工性の劣化を回避し、磁気特性並びに加工性に優れる方向性電磁鋼板を提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
まず、発明者らは、インヒビター成分を含まない高鈍度素材を用いて再結晶組織の形成に関する研究を行ったところ、素材の高純度化のうち、特にSe,S,NおよびOを低減するとともに、ある限定された条件下で製造することによって、再結晶後に高度に{110}<001>組織が発達することを知見し、この発明を完成させた。
【0010】
すなわち、この発明の要旨構成は、次のとおりである。
(1) Si:2.0 〜8.0 重量%、Mn:0.005 〜3.0 重量%、Al:0.0010〜0.012 重量%を含み、Se,S,NおよびOの含有量をそれぞれ30ppm 以下に低減し、残部 Fe および不可避的不純物の成分を有する溶鋼から製造したスラブに熱間圧延を施し、その後必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、1回もしくは中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施した後、連続焼鈍による再結晶焼鈍を行い、さらに必要に応じて絶縁コーティングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を0.03〜0.20mmとすること、最終冷間圧延を圧下率:55〜75%の範囲で行うこと、そして再結晶焼鈍を950 〜1175℃の温度域で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【0011】
(2) 上記(1) において、溶鋼が、さらにNi:0.01〜1.50重量%、Sn:0.01〜0.50重量%,Sb:0.005 〜0.50重量%,Cu:0.01〜0.50重量%,Mo:0.005 〜0.50重量%およびCr:0.01〜0.50重量%の少なくとも1種類を含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【0012】
(3) 上記(1) および(2) において、スラブを加熱することなく直接熱間圧延することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【0013】
(4) 上記(1) および(2) において、溶鋼から直接鋳造法で得られた厚さ100mm 以下の薄鋳片を用いることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【0014】
【発明の実施の形態】
次に、この発明を完成するに到った実験結果について詳しく説明する。
C:33ppm ,Mn:0.15重量%,Si:3.3 重量%およびAl:0.0050重量%を含む鋼成分を基本とし、この基本成分に対して不純物としてのSe,S,NおよびO量を種々に変化させた鋼塊を多数溶製した。それらの鋼塊を、1100℃に加熱してから熱間圧延し2.2mm 厚に仕上げた。その後、冷間圧延にて0.85mm厚に仕上げ、900 ℃で60秒間の中間焼鈍を施し、次いで冷間圧延にて0.35mm厚に仕上げた後、1000℃,3分間の再結晶焼鈍を行った。
【0015】
かくして得られた鋼板について、再結晶焼鈍後の圧延方向の磁束密度を測定した。その結果を図1に示すように、Se,S,N,Oの含有量がそれぞれ30ppm 以下になると、磁束密度B8 は1.75T以上となった。なお、中間焼鈍後の平均再結晶粒径は、各鋼塊とも約0.10mmであった。
【0016】
さらに、圧延方向の磁束密度B8 が1.81Tである製品について、その集合組織をX線で調査した。その調査結果を図2に示すように、{110}<001>方位の組織が高度に集積して、他の方位成分が全く存在しないことがわかる。
【0017】
以上の実験結果から、素材を高純度化することにより、短時間の再結晶焼鈍によっても{110}<001>方位の組織を発達させて圧延方向の磁化特性を向上できることが判明した。
【0018】
また、発明者らは、同じ素材(Se:5ppm 以下,S:13ppm ,N:12ppm ,O:15ppm )を用いて中間板厚と中間焼鈍温度を変更して最終冷間圧延前の結晶粒径を変化させ、最終冷間圧延で0.29mm厚に仕上げたのち、1100℃で5分間の再結晶焼鈍を行って得た、製品について磁束密度を調べた。その調査結果を図3に示すように、最終冷間圧延前の粒径が0.03〜0.20mmかつ最終冷間圧延の圧下率が55〜75%の範囲において、B8 >1.75Tの良好な磁束密度が得られることがわかった。すなわち、最終冷間圧延前の粒径と最終冷間圧延の圧下率が製品の磁束密度に大きく影響を与えることが、ここに新規に知見されたのである。
【0019】
さらに、発明者らは、素材の添加元素について検討を行ったところ、Niを添加することにより、製品の磁束密度が向上することを見い出した。
すなわち、C:22ppm ,Mn:0.12重量%,Si:3.3 重量%およびAl:0.0040重量%を含有する鋼成分を基本として、この基本成分に対してNi量を種々に変化させた鋼塊(Se:5ppm 以下,S:10ppm ,N:9ppm ,O:11ppm )を溶製し、それらの鋼塊を1140℃に加熱して熱間圧延して2.5mm 厚に仕上げたのち、0.80mm厚まで冷間圧延し、800 ℃で120 秒間の中間焼鈍を施した。その後、冷間圧延で0.26mm厚に仕上げてから、1050℃5分間の再結晶焼鈍を行った。最終冷間圧延前の再結晶平均粒径は、0.085 〜0.095mm であった。
【0020】
かくして得られた鋼板について、圧延方向の磁束密度を測定した。その結果を図4に示すように、Niを添加することにより磁束密度を向上することができた。ここで、磁束密度が向上した理由は定かではないが、Niが強磁性体元素であることが何らかの形で磁束密度の向上に寄与しているものと推定される。
【0021】
一方、Sn,Sb,Cu,MoおよびCrのいずれか1種または2種以上の添加により、鉄損を改善する傾向が認められた。おそらく、電気抵抗を増加させることにより鉄損が低減されたものと、推定される。
【0022】
この発明による方向性電磁鋼板の平均結晶粒径は0.30〜2.0mm 程度であり、従来のインヒビターを用いて二次再結晶させて製造する方向性電磁鋼板の粒径、3.0 〜30mm程度と比較して微細である。この粒径が微細であることは、打抜きや穴開け等の加工性を改善するのに有利である。すなわち、この発明に従って連続焼鈍にて{ll0}<001>方位組織を発達させると、従来のインヒビターを用いて二次再結晶させて製造する技術に比べて、加工性に優れた製品が製造されるのである。
【0023】
以上の実験結果に基づいて、インヒビターを含まない素材を用いて連続焼鈍により、{ll0}<001>方位の組織が高度に発達し、微細結晶粒を有する、加工性の良好な方向性電磁鋼板を製造する方法が完成されたのである。
【0024】
なお、この発明に従って、インヒビターを使用しない高純度成分系の素材を用いて、ある限定された条件下で製造することによって、再結晶後に{ll0}<001>方位の組織が高度に発達する理由は必ずしも明らかではないが、以下のように考えている。
【0025】
すなわち、発明者らが再結晶時における{ll0}<001>方位組織の発達過程を詳しく調査したところ、再結晶完了時には{ll0}<001>方位組織は十分発達しておらず、再結晶完了後の粒成長段階で{ll0}<001>方位が優先的に成長することを認めた。このような優先的な{ll0}<001>方位粒の優先成長においては、インヒビターの存在下における二次再結晶に類似した粒成長が起きているものと考えられる。
【0026】
ここで、発明者らはインヒビターの存在下において{ll0}<001>粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを見出し、Acta Material 45巻(1997)85ページに報告した。すなわち、図5に方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示すように、ゴス方位が最も高い頻度を持つ。この方位差角20〜45°の粒界は、C.G.Dunnらによる実験データ(AIME Transaction 188巻(1949)368 ページ)によれば、高エネルギー粒界である。高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。そして、粒界拡散は粒界を通じて原子が移動する過程であるから、粒界中の自由空間の大きい、高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【0027】
ところで、二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長に伴って発現することが知られている。そして、高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先して粗大化が進行する。一方、粒界移動を抑制する力、いわゆる「ピン止め力」は析出物粒界に反比例する。そのため、高エネルギー粒界が優先的に粒界移動を開始し、ゴス粒が成長するのである。
【0028】
そして、AlN, MnSe, MnS, CuS などのインヒビターを使用して二次再結晶させるためには、Al,Se,S量およびそれらと結合するN,Mn,Cu量を適正量含有させ、かつインヒビターを微細分散させる必要があり、そのために工程条件、特に熱間圧延工程に細心の注意を払う必要がある。これらの条件が満たされない場合は、二次再結晶が起きずに正常粒が成長するため、{ll0}<001>組織が発達しないことが、よく知られている。
【0029】
さて、鋼中に存在するSe, S,NおよびOは、粒界、特に構造の乱雑なエネルギーの高い粒界に偏析しやすく、B,Se,Sおよびそれらと結合するN,Mn,Cuが同時に適正量含有されていない場合、あるいは微細に析出物が分散していない場合には、Se,S,NおよびOの粒界偏析効果の方が、上記析出物による方位選択効果よりも大きな影響を与え、結果として高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなり、ゴス方位粒の優先成長が妨げられると考えられる。
【0030】
しかし、素材の高純度化によって、そのような不純物元素、特にSe,S,NおよびOの影響を排除すると、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化すること、および粒界移動速度が素材の高純度化によって増大することから、インヒビター成分を含まない高純度成分系において、再結晶完了後の粒成長過程で{ll0}<001>粒が優先的に成長するものと推定される。
【0031】
さらに、この発明では、Alを0.0010〜0.012 重量%含有させることにより、再結晶完了後の粒成長過程において、良好な{ll0}<001>粒を発達させている。この理由は明らかでないが、微量Alが鋼中の微量に残留するNとO等を固定してマトリックスを清浄にする働き、あるいは表層に緻密な酸化層を形成して再結晶焼鈍時の窒化を抑える働き、が有効に作用するものと推定される。
【0032】
以下、この発明の各構成要件の限定理由について述べる。まず、電磁鋼板を製造する際の溶鋼成分の限定理由を以下に説明する。
溶鋼成分としては、Si:2.0 〜8.0 重量%を含有することが肝要である。すなわち、Siが2.0 重量%未満であると、γ変態を生じて熱延組織が大きく変化する他、最終冷間圧延後の再結晶焼鈍において高温で通板することができず、良好な磁気特性を得ることができない。さらに、Siが2.0 重量%未満であると、電気抵抗が小さく鉄損の改善も不十分となる。一方、Siが8.0 重量%をこえると、製品の二次加工性が悪化し、さらに飽和磁束密度も低下するため、Si量は2.0 〜8.0重量%に限定する。
【0033】
Mnは熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005 重量%未満であると効果がなく、一方3.0 重量%をこえると、二次再結晶が困難となるため、0.005 〜3.0 重量%とする。
【0034】
Alを0.0010〜0.012 重量%含有させることにより、再結晶完了後の粒成長過程にて{ll0}<001>粒が良好に発達する。しかし、Alが0.0010重量%未満であると、{ll0}<001>方位の強度が低下して磁束密度が低下し、一方0.012 重量%をこえると、再結晶時の粒成長が抑制されて鉄損が劣化するため、Alの範囲は0.0010〜0.012 重量%とする。
【0035】
S,Se,NおよびOは、{ll0}<001>粒の優先成長に対して有害かつ地鉄中に残存して鉄損を劣化させるため、30ppm 以下に低減する。
【0036】
なお、Cは、製品が磁気時効を起こさないように、50ppm 以下に低減することが望ましい。
【0037】
さらに、磁束密度を向上させるために、Niを添加することができる。その添加量は、0.01重量%未満であると磁気特性の向上量が小さく、一方1.50重量%を超えると{ll0}<001>組織の発達が不十分で磁気特性が劣化するため、0.01〜1.50重量%とする。
【0038】
また、鉄損を向上するために、Sn:0.01〜0.50重量%,Sb:0.005 〜0.50重量%,Cu:0.01 〜0.50重量%,Mo:0.005 〜0.50重量%,Cr:0.01〜0.50重量%を添加することが有効である。この範由より添加量が少ない場合には鉄損改善効果がなく、添加量が多い場合には{ll0}<001>組織が発達しなくなり、鉄損が劣化する。
【0039】
次に、上記成分を有する溶鋼は、通常の造塊法または連続鋳造法でスラブに製造してもよいし、100mm 以下の厚さの薄鋳片を連続鋳造法で直接製造してもよい。得られたスラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。なお、素材成分にインヒビター成分を含まないため、加熱温度は熱間圧延可能な最低限の1100℃程度で十分である。
【0040】
次いで、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、さらに必要に応じて中間焼鈍を挟む1回以上の冷間圧延を施した後、連続焼鈍による再結晶焼鈍を行い{ll0}<001>組織を発達させ、必要に応じて絶縁コーティングを施す。この発明では、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を0.03〜0.20mmとすることが肝要である。この範囲をはずれた粒径の場合、再結晶焼鈍後の{ll0}<001>組織の発達が不十分である。
【0041】
ここで、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を0.03〜0.20mmとするには、最終冷延前における焼鈍温度と時間を制御すること、熱間圧延後の粒径を、熱延前の加熱温度、仕上圧延温度および圧下率を変更することによって制御すること、などの手段が有利に適合する。
【0042】
また、最終冷間圧延を圧下率:55〜75%の範囲で行う必要がある。この範囲をはずれた圧下率での圧延では、再結晶焼鈍後の{ll0}<001>組織の発達が不十分になり、磁気特性が劣化する。
【0043】
さらに、最終冷間圧延後の連続焼鈍による再結晶焼鈍を950 〜1175℃で行う。連続焼鈍による再結晶焼鈍温度が950 ℃未満であると、再結晶焼鈍後の{ll0}<001>組織の発達が不十分になり磁気特性が劣化し、一方1175℃をこえると鋼板の機械強度が低下し、焼鈍時にクリープ変形を生じて通板が困難になるため、1175℃以下に制限する。
【0044】
なお、熱延板焼鈍を施すことにより、磁気特性を向上させることが可能であり、同様に中間焼鈍を冷間圧延の間に挟むことも磁気特性の安定化に有用である。しかし、どちらの処理も生産コストを上昇させることになるから、経済的観点および最終冷間圧延前の粒径を好適範囲の0.03〜0.20mmの範囲にすること、最終冷間圧延の圧下率を55〜75%の範囲にする必要から、熱延板焼鈍および中間焼鈍の取捨選択、あるいは各焼鈍温度並びに時間が決定される。また、最終冷間圧延後、あるいは再結晶焼鈍後に浸珪法によって、Si量を増加させる技術を併用してもよい。さらに、鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。この目的のためには、該絶縁コーティングを2種類以上の被膜からなる多層膜とすることも可能である。あるいは、用途に応じて、樹脂等を混合させたコーティングを施してもよい。
【0045】
【実施例】
実施例1
C:30ppm ,Si:3.20重量%,Mn:0.10重量%およびAl:0.0034重量%を含み,Se<5ppm ,S:20ppm ,N:6ppm およびO:10ppm に抑制した、残部実質的にFeの組成に成るスラブを連続鋳造にて製造した。次に、該スラブを1150℃で20分間加熱したのち、熱間圧延にて2.0mm 厚に仕上げた。その後、熱延板焼鈍を1000℃で60秒の条件で行った後、表1に示す条件にて、冷間圧延、中間焼鈍、さらに冷間圧延を行い0.35mmの最終板厚に仕上げた。中間焼鈍後の最終冷間圧延前の平均粒径を測定した結果を表1に示す。
【0046】
次いで、水素雰囲気において表1に示す条件で再結晶焼鈍を施したのち、重クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレングリコールを重量比で3:3:1の割合で混合したコーティング液を塗布して300 ℃で焼き付けて製品とした。かくして得られた製品板の磁気特性および加工性について調査した結果を、表1に併記する。なお、加工性は直径5mmのドリルによる穴開けを100 ポイント実施し、穴周囲のしわ、割れの発生率を調査することにより評価した。
【0047】
【表1】
【0048】
表1から、最終冷間圧延前の平均結晶粒径を0.03〜0.20mmかつ最終冷間圧延の圧下率を55〜75%の範囲として製造した製品板は、連続焼鈍により良好な磁束密度が得られ、また良好な加工性も得られることがわかる。
【0049】
実施例2
表2に示す成分組成のスラブを連続鋳造にて製造した。そして、該スラブを加熱することなく、連続鋳造後に直ちに熱間圧延を施して4.0mm 厚に仕上げてから、1170℃で20分加熱したのち、熱間圧延にて2.6mm 厚に仕上げた。次いで、熱延板焼鈍を900 ℃で30秒の条件で行った後、冷間圧延にて0.60mmの中間板厚に仕上げた。その後、850 ℃30秒の中間焼鈍を施したのち冷間圧延で0.23mmの最終板厚に仕上げた。引き続き、窒素雰囲気で1000℃で180 秒間の再結晶焼鈍を施してから、リン酸アルミニウム、重クロム酸カリウム、ホウ酸を重量比で30:10:1に混合したコーティング液を塗布して300 ℃で焼き付けて製品とした。
かくして得られた製品板の磁気特性および加工性について調査した結果を、表2に併記する。
【0050】
【表2】
【0051】
表2から、Se,S,N,Oの含有量を各30ppm 以下に低減した溶鋼を用いることにより、連続焼鈍により磁束密度B8 >1.75Tの製品が得られることがわかる。
【0052】
実施例3
C:20ppm ,Si:3.25重量%,Mn:0.14重量%およびAl:0.005 重量%を含有し、Se<5ppm ,S:10ppm ,N:10ppm およびO:15ppm に抑制した、残部実質的にFeの組成に成る、板厚4.5mm の薄鋳片を連続鋳造で直接製造した。該鋳片に熱延板焼鈍を表3に示す条件で行い、平均結晶粒径を測定した後、冷間圧延にて1.2mm の最終板厚に仕上げた。このときの最終冷延圧下率は73.3%である。次いで、Ar雰囲気で1000℃で5分間の再結晶焼鈍を施して製品とした。かくして得られた製品板の磁気特性について調査した結果を表3に併記する。
【0053】
【表3】
【0054】
表3から、最終冷間圧延前の平均結晶粒径が0.03〜0.20mmの範囲で透磁率の高い製品が連続焼鈍により得られていることがわかる。
【0055】
【発明の効果】
この発明によれば、圧延方向の磁束密度がB8 >1.75Tである加工性の良好な方向性電磁鋼板を、インヒビターを使わない高純度素材を用いて冷間圧延後の連続焼鈍にて{ll0}<001>方位の組織を発達させることにより生産することができる。従って、優れた特性の方向性電磁鋼板を、簡略された工程でかつ低コストで提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】溶鋼における不純物量と製品板の圧延方向の磁束密度との関係を示す図である。
【図2】再結晶焼鈍後の集合組織を示す図である。
【図3】最終冷間圧延圧下率および最終冷間圧延の平均粒径と製品板の磁束密度との関係を示す図である。
【図4】 Niの添加量と製品板の磁束密度との関係を示す図である。
【図5】仕上焼鈍前における方位差角20〜45°の粒界の各方位粒に対する存在頻度を示す図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is a grain-oriented electrical steel sheet mainly used for power transformers or iron core materials for rotating machines.
[0002]
[Prior art]
A grain-oriented electrical steel sheet containing Si and having a crystal orientation in the (110) [001] or (100) [001] orientation contains a component called an inhibitor in the steel and heats the steel slab at a high temperature. Then, after the inhibitor is dissolved at a high temperature, it is hot-rolled to precipitate the inhibitor finely, and a phenomenon called secondary recrystallization is used to obtain the above crystal orientation. Generally, it is manufactured.
[0003]
For example, the method of using AlN and MnS described in Japanese Patent Publication No. 40-15644 and the method of using MnS and MnSe described in Japanese Patent Publication No. 51-13469 have been disclosed and put into practical use. ing. Further, a technique for adding CuSe and BN is described in JP-B-58-42244, and a method using a nitride of Ti, Zr, V is described in JP-B-46-40855.
[0004]
Although the method using these inhibitors is useful for stably developing secondary recrystallized grains, it is necessary to finely disperse precipitates, so that the slab heating before hot rolling is 1300 ° C or higher. It is done at high temperature. The high-temperature heating of this slab requires equipment costs to realize it, and also the amount of scale generated during hot rolling is enormous, which not only reduces yield but also has many problems such as equipment maintenance. Become.
[0005]
In addition, in the production of grain-oriented electrical steel sheets using inhibitors, it is usual to perform final finishing annealing at a high temperature for a long time by box annealing, but if the inhibitor component remains after this final finishing annealing, the magnetic properties will be reduced. There is a problem of deteriorating. Therefore, in order to remove the inhibitor components, such as Al, N, Se, and S, from the steel, subsequent to secondary recrystallization, blunt annealing is required for several hours in a hydrogen atmosphere at 1100 ° C. or higher. It is. However, high-temperature purification annealing reduces the mechanical strength of the steel sheet and tends to cause buckling at the lower part of the coil, resulting in a disadvantage that the yield of the obtained product is significantly reduced.
[0006]
For the purpose of preventing such harmful effects caused by box annealing and simplifying the manufacturing process, attempts have been made for a long time to continuously anneal the box annealing. That is, as a conventional technology for producing grain-oriented electrical steel sheets by continuous annealing, as disclosed in Japanese Patent Publication No. 48-3929, Japanese Patent Publication No. 62-31050 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-70833, AlN, There is a technique for secondary recrystallization in a short time using an inhibitor such as MnS or MnSe.
[0007]
However, the inhibitor component cannot be removed by short-time annealing by continuous annealing and remains on the product plate. If the inhibitor component, particularly Se or S, remains in the steel, the iron loss is hindered to prevent the domain wall from moving. The properties are adversely affected, and since these inhibitor components are also embrittlement elements, the secondary processability of the product is also reduced. Therefore, as long as the inhibitor was used, good magnetic properties and workability could not be obtained by continuous annealing.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention avoids iron loss and secondary workability deterioration caused by the presence of an inhibitor component in a product in a method for producing grain-oriented electrical steel sheets by continuous annealing using an inhibitor, and reduces magnetic properties and workability. It is intended to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in resistance.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
First, the inventors conducted research on the formation of a recrystallized structure using a high-dullness material that does not contain an inhibitor component, and in particular, Se, S, N, and O were reduced in the purification of the material. In addition, the inventors have found that a {110} <001> structure develops highly after recrystallization by manufacturing under certain limited conditions, thus completing the present invention.
[0010]
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) Si: 2.0 to 8.0% by weight, Mn: 0.005 to 3.0% by weight, Al: 0.0010 to 0.012% by weight, and the contents of Se, S, N and O are reduced to 30 ppm or less respectively , and the balance Fe and A slab produced from a molten steel having an unavoidable impurity component was hot-rolled, then subjected to hot-rolled sheet annealing as necessary, and then subjected to one or two or more cold rolling sandwiching intermediate annealing. After that, in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, which is subjected to recrystallization annealing by continuous annealing and further, if necessary, an insulating coating, the average crystal grain size before final cold rolling should be 0.03 to 0.20 mm, the final cooling A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, characterized by performing hot rolling in a range of 55 to 75% and performing recrystallization annealing in a temperature range of 950 to 1175 ° C.
[0011]
(2) In the above (1), the molten steel further contains Ni: 0.01 to 1.50 wt%, Sn: 0.01 to 0.50 wt%, Sb: 0.005 to 0.50 wt%, Cu: 0.01 to 0.50 wt%, Mo: 0.005 to 0.50 A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising at least one of wt% and Cr: 0.01 to 0.50 wt%.
[0012]
(3) A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the above (1) and (2), wherein the slab is directly hot-rolled without heating.
[0013]
(4) A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the above (1) and (2), wherein a thin slab having a thickness of 100 mm or less obtained by direct casting from molten steel is used.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, the experimental results that led to the completion of the present invention will be described in detail.
C: 33ppm, Mn: 0.15% by weight, Si: 3.3% by weight and Al: 0.0050% by weight, based on steel components, Se, S, N, and O as impurities are changed in various ways for this basic component Many steel ingots were melted. These ingots were heated to 1100 ° C. and hot rolled to a thickness of 2.2 mm. After that, it was finished to 0.85mm thickness by cold rolling, subjected to intermediate annealing at 900 ° C for 60 seconds, then finished to 0.35mm thickness by cold rolling, and then recrystallized annealing at 1000 ° C for 3 minutes. .
[0015]
With respect to the steel sheet thus obtained, the magnetic flux density in the rolling direction after recrystallization annealing was measured. As shown in FIG. 1, when the contents of Se, S, N, and O were each 30 ppm or less, the magnetic flux density B 8 was 1.75 T or more. The average recrystallized grain size after the intermediate annealing was about 0.10 mm for each steel ingot.
[0016]
Further, the texture of the product having a magnetic flux density B 8 in the rolling direction of 1.81 T was examined by X-ray. As shown in FIG. 2, the result of the investigation shows that the tissues of {110} <001> orientation are highly accumulated and no other orientation component is present.
[0017]
From the above experimental results, it has been found that by refining the material, the structure of the {110} <001> orientation can be developed and the magnetization characteristics in the rolling direction can be improved even by a short recrystallization annealing.
[0018]
Further, the inventors changed the intermediate plate thickness and intermediate annealing temperature using the same material (Se: 5 ppm or less, S: 13 ppm, N: 12 ppm, O: 15 ppm), and the crystal grain size before the final cold rolling. After finishing to 0.29 mm thickness by final cold rolling, the magnetic flux density of the product obtained by recrystallization annealing at 1100 ° C. for 5 minutes was examined. As shown in FIG. 3, the magnetic flux before final cold rolling is 0.03 to 0.20 mm, and the final cold rolling reduction ratio is 55 to 75%. As a result, good magnetic flux of B 8 > 1.75 T is obtained. It was found that density was obtained. That is, it has been newly found out that the grain size before the final cold rolling and the rolling reduction of the final cold rolling greatly affect the magnetic flux density of the product.
[0019]
Furthermore, the inventors have examined the additive element of the material and found that the magnetic flux density of the product is improved by adding Ni.
That is, a steel ingot (Se with various amounts of Ni changed to this basic component based on a steel component containing C: 22 ppm, Mn: 0.12 wt%, Si: 3.3 wt% and Al: 0.0040 wt% : 5ppm or less, S: 10ppm, N: 9ppm, O: 11ppm), and the steel ingots are heated to 1140 ° C and hot rolled to 2.5mm thickness, then cooled to 0.80mm thickness It was rolled and subjected to intermediate annealing at 800 ° C. for 120 seconds. Then, after finishing to 0.26 mm thickness by cold rolling, recrystallization annealing was performed at 1050 ° C. for 5 minutes. The average recrystallized grain size before final cold rolling was 0.085 to 0.095 mm.
[0020]
About the steel plate thus obtained, the magnetic flux density in the rolling direction was measured. As shown in FIG. 4, the magnetic flux density could be improved by adding Ni. Here, the reason why the magnetic flux density is improved is not clear, but it is presumed that Ni is a ferromagnetic element that contributes to the improvement of the magnetic flux density in some form.
[0021]
On the other hand, there was a tendency to improve iron loss by adding one or more of Sn, Sb, Cu, Mo and Cr. Presumably, the iron loss was reduced by increasing the electrical resistance.
[0022]
The grain size of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is about 0.30 to 2.0 mm. Compared with the grain size of the grain-oriented electrical steel sheet produced by secondary recrystallization using a conventional inhibitor, about 3.0 to 30 mm. And fine. The fine particle size is advantageous for improving workability such as punching and punching. That is, when the {l0} <001> orientation structure is developed by continuous annealing according to the present invention, a product excellent in workability is manufactured as compared with a technique of manufacturing by secondary recrystallization using a conventional inhibitor. It is.
[0023]
Based on the above experimental results, a grain-oriented electrical steel sheet having a good workability and having fine crystal grains with a highly developed structure of {l0} <001> orientation by continuous annealing using a material not containing an inhibitor. The method of manufacturing is completed.
[0024]
In addition, according to the present invention, by using a high-purity component-based material that does not use an inhibitor and producing it under certain limited conditions, the structure of the {ll0} <001> orientation is highly developed after recrystallization. Is not necessarily clear, but thinks as follows.
[0025]
That is, when the inventors investigated in detail the development process of the {ll0} <001> orientation structure during recrystallization, the {ll0} <001> orientation structure was not sufficiently developed when the recrystallization was completed, and the recrystallization was completed. It was observed that the {ll0} <001> orientation preferentially grows at a later grain growth stage. In such preferential growth of {ll0} <001> orientation grains, it is considered that grain growth similar to secondary recrystallization in the presence of an inhibitor occurs.
[0026]
Here, as a result of intensive studies on the reason why {l0} <001> grains undergo secondary recrystallization in the presence of an inhibitor, the grain boundaries having an orientation difference angle of 20 to 45 ° in the primary recrystallized structure are obtained. Was found to play an important role, and reported in Acta Material 45 (1997), p. 85. That is, the Goss orientation has the highest frequency as shown in FIG. According to the experimental data by CGDunn et al. (AIME Transaction 188 (1949) 368), this grain boundary with a misorientation angle of 20 to 45 ° is a high energy grain boundary. The high energy grain boundary has a messy structure with a large free space within the grain boundary. Grain boundary diffusion is a process in which atoms move through the grain boundary. Therefore, grain boundary diffusion is faster in a high energy grain boundary having a large free space in the grain boundary.
[0027]
By the way, it is known that secondary recrystallization is accompanied by the growth of precipitates called inhibitors, which is controlled by diffusion. The precipitates on the high energy grain boundaries are preferentially coarsened during finish annealing. On the other hand, the so-called “pinning force” that suppresses the grain boundary movement is inversely proportional to the precipitate grain boundary. Therefore, high energy grain boundaries preferentially start grain boundary movement, and goth grains grow.
[0028]
In order to perform secondary recrystallization using an inhibitor such as AlN, MnSe, MnS, CuS, etc., an appropriate amount of Al, Se, S and the amount of N, Mn, Cu bound to them are contained, and the inhibitor is contained. Therefore, it is necessary to pay close attention to the process conditions, particularly the hot rolling process. When these conditions are not satisfied, it is well known that the {ll0} <001> structure does not develop because normal grains grow without secondary recrystallization.
[0029]
Now, Se, S, N, and O existing in steel are easily segregated at grain boundaries, particularly grain boundaries with a disordered structure, and B, Se, S and N, Mn, Cu bonded to them are formed. When the proper amount is not contained at the same time, or when the precipitates are not finely dispersed, the grain boundary segregation effect of Se, S, N and O has a greater influence than the orientation selection effect by the precipitates. As a result, it is considered that there is no difference in the moving speed between the high energy grain boundaries and other grain boundaries, and the preferential growth of goth-oriented grains is impeded.
[0030]
However, if the influence of such impurity elements, particularly Se, S, N and O, is eliminated by increasing the purity of the material, an inherent difference in the moving speed depending on the structure of the high energy grain boundary becomes apparent. In addition, since the grain boundary moving speed is increased by increasing the purity of the raw material, {ll0} <001> grains preferentially grow in the grain growth process after completion of recrystallization in the high purity component system that does not include the inhibitor component. Estimated.
[0031]
Furthermore, in the present invention, by containing 0.0010 to 0.012% by weight of Al, good {l10} <001> grains are developed in the grain growth process after completion of recrystallization. The reason for this is not clear, but a trace amount of Al fixes N and O remaining in trace amounts in the steel to clean the matrix, or a dense oxide layer is formed on the surface layer to perform nitridation during recrystallization annealing. It is presumed that the function to suppress acts effectively.
[0032]
Hereinafter, the reason for limitation of each component requirement of the present invention will be described. First, the reason for limitation of the molten steel component at the time of manufacturing an electromagnetic steel sheet will be described below.
As a molten steel component, it is important to contain Si: 2.0 to 8.0% by weight. That is, when Si is less than 2.0% by weight, the γ transformation occurs and the hot-rolled structure changes greatly. In addition, it cannot pass through at high temperature in recrystallization annealing after the final cold rolling, and has good magnetic properties. Can't get. Furthermore, if Si is less than 2.0% by weight, the electrical resistance is small and the improvement of iron loss is insufficient. On the other hand, when Si exceeds 8.0% by weight, the secondary workability of the product deteriorates and the saturation magnetic flux density also decreases, so the Si content is limited to 2.0 to 8.0% by weight.
[0033]
Mn is an element necessary for improving the hot workability. However, if it is less than 0.005% by weight, there is no effect. On the other hand, if it exceeds 3.0% by weight, secondary recrystallization becomes difficult. 3.0% by weight.
[0034]
By containing 0.0010 to 0.012% by weight of Al, {ll0} <001> grains develop well in the grain growth process after completion of recrystallization. However, if the Al content is less than 0.0010% by weight, the strength of the {ll0} <001> orientation decreases and the magnetic flux density decreases. On the other hand, if the Al content exceeds 0.012% by weight, grain growth during recrystallization is suppressed and iron is reduced. Since the loss deteriorates, the range of Al is 0.0010 to 0.012% by weight.
[0035]
S, Se, N and O are reduced to 30 ppm or less because they are harmful to the preferential growth of {ll0} <001> grains and remain in the ground iron to deteriorate the iron loss.
[0036]
Note that C is desirably reduced to 50 ppm or less so that the product does not cause magnetic aging.
[0037]
Furthermore, Ni can be added to improve the magnetic flux density. If the amount added is less than 0.01% by weight, the improvement in magnetic properties is small, while if it exceeds 1.50% by weight, the development of {ll0} <001> structure is insufficient and the magnetic properties deteriorate, so that 0.01 to 1.50. Weight%.
[0038]
In order to improve iron loss, Sn: 0.01 to 0.50 wt%, Sb: 0.005 to 0.50 wt%, Cu: 0.01 to 0.50 wt%, Mo: 0.005 to 0.50 wt%, Cr: 0.01 to 0.50 wt% It is effective to add. When the addition amount is less than this range, there is no effect of improving the iron loss. When the addition amount is large, the {ll0} <001> structure does not develop and the iron loss is deteriorated.
[0039]
Next, the molten steel having the above components may be produced into a slab by a normal ingot-making method or a continuous casting method, or a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be produced directly by a continuous casting method. The obtained slab is heated and hot-rolled by a normal method, but may be immediately hot-rolled without being heated after casting. In the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or the hot rolling may be omitted and the process may proceed as it is. In addition, since the raw material component does not contain an inhibitor component, a heating temperature of about 1100 ° C., the minimum that can be hot-rolled, is sufficient.
[0040]
Then, if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, and further, if necessary, after one or more cold rolling sandwiching the intermediate annealing, recrystallization annealing is performed by continuous annealing, and the {ll0} <001> structure is formed. Develop and apply insulation coating as needed. In the present invention, it is important that the average grain size before final cold rolling is 0.03 to 0.20 mm. In the case of a grain size outside this range, the development of the {ll0} <001> structure after recrystallization annealing is insufficient.
[0041]
Here, in order to set the average crystal grain size before final cold rolling to 0.03 to 0.20 mm, the annealing temperature and time before final cold rolling are controlled, and the grain size after hot rolling is set to Means such as controlling by changing the heating temperature, the finishing rolling temperature and the rolling reduction are advantageously adapted.
[0042]
Moreover, it is necessary to perform final cold rolling in the range of 55% to 75% reduction. In rolling at a reduction rate outside this range, the {l0} <001> structure is not sufficiently developed after recrystallization annealing, and the magnetic properties deteriorate.
[0043]
Furthermore, recrystallization annealing by continuous annealing after the final cold rolling is performed at 950 to 1175 ° C. If the recrystallization annealing temperature by continuous annealing is less than 950 ° C, the {l0} <001> structure development after recrystallization annealing becomes insufficient and the magnetic properties deteriorate, whereas if it exceeds 1175 ° C, the mechanical strength of the steel sheet Is reduced, and creep deformation occurs during annealing, making it difficult to pass through.
[0044]
In addition, it is possible to improve a magnetic characteristic by giving a hot-rolled sheet annealing, and it is useful for stabilization of a magnetic characteristic similarly to insert | pinify an intermediate annealing between cold rolling. However, since both treatments increase production costs, the grain size before final cold rolling should be within the preferred range of 0.03 to 0.20 mm, and the reduction ratio of final cold rolling should be reduced. From the need to be in the range of 55 to 75%, selection of hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing, or each annealing temperature and time is determined. Further, a technique for increasing the Si content by a siliconization method after the final cold rolling or after the recrystallization annealing may be used in combination. Furthermore, when using a laminated steel plate, it is effective to apply an insulating coating to the steel plate surface in order to improve iron loss. For this purpose, the insulating coating can be a multilayer film composed of two or more kinds of films. Or you may give the coating which mixed resin etc. according to a use.
[0045]
【Example】
Example 1
C: 30ppm, Si: 3.20% by weight, Mn: 0.10% by weight and Al: 0.0034% by weight, Se <5ppm, S: 20ppm, N: 6ppm and O: The composition of the remaining Fe substantially suppressed to 10ppm A slab consisting of was produced by continuous casting. Next, the slab was heated at 1150 ° C. for 20 minutes, and then finished to a thickness of 2.0 mm by hot rolling. Then, after hot-rolled sheet annealing was performed at 1000 ° C. for 60 seconds, cold rolling, intermediate annealing, and cold rolling were further performed under the conditions shown in Table 1 to obtain a final sheet thickness of 0.35 mm. Table 1 shows the results of measuring the average particle size before the final cold rolling after the intermediate annealing.
[0046]
Next, after recrystallization annealing was performed in a hydrogen atmosphere under the conditions shown in Table 1, a coating solution in which aluminum dichromate, emulsion resin, and ethylene glycol were mixed at a weight ratio of 3: 3: 1 was applied to 300 The product was baked at ℃. The results of the investigation on the magnetic properties and workability of the product plate thus obtained are also shown in Table 1. The workability was evaluated by conducting 100 points drilling with a 5 mm diameter drill and investigating the incidence of wrinkles and cracks around the hole.
[0047]
[Table 1]
[0048]
From Table 1, a product plate manufactured with an average crystal grain size before final cold rolling of 0.03 to 0.20 mm and a final cold rolling reduction of 55 to 75% has a good magnetic flux density by continuous annealing. It can also be seen that good processability is also obtained.
[0049]
Example 2
Slabs having the composition shown in Table 2 were produced by continuous casting. Then, without heating the slab, it was hot rolled immediately after continuous casting to finish 4.0 mm thick, heated at 1170 ° C. for 20 minutes, and then hot rolled to 2.6 mm thick. Subsequently, hot-rolled sheet annealing was performed at 900 ° C. for 30 seconds, and then finished by cold rolling to an intermediate sheet thickness of 0.60 mm. Then, after intermediate annealing at 850 ° C. for 30 seconds, a final thickness of 0.23 mm was obtained by cold rolling. Subsequently, after recrystallization annealing at 1000 ° C. for 180 seconds in a nitrogen atmosphere, a coating solution in which aluminum phosphate, potassium dichromate, and boric acid were mixed at a weight ratio of 30: 10: 1 was applied, and 300 ° C. was applied. The product was baked.
The results of investigation on the magnetic properties and workability of the product plate thus obtained are also shown in Table 2.
[0050]
[Table 2]
[0051]
From Table 2, it can be seen that a product having a magnetic flux density B 8 > 1.75 T can be obtained by continuous annealing by using molten steel in which the contents of Se, S, N, and O are reduced to 30 ppm or less.
[0052]
Example 3
C: 20 ppm, Si: 3.25 wt%, Mn: 0.14 wt%, and Al: 0.005 wt%, with Se <5 ppm, S: 10 ppm, N: 10 ppm, and O: 15 ppm, the balance being substantially Fe. A thin slab having a thickness of 4.5 mm was produced directly by continuous casting. The slab was subjected to hot-rolled sheet annealing under the conditions shown in Table 3, and after measuring the average crystal grain size, it was finished to a final thickness of 1.2 mm by cold rolling. The final cold rolling reduction rate at this time is 73.3%. Next, recrystallization annealing was performed at 1000 ° C. for 5 minutes in an Ar atmosphere to obtain a product. The results of investigation on the magnetic properties of the product plates thus obtained are also shown in Table 3.
[0053]
[Table 3]
[0054]
From Table 3, it can be seen that a product with high magnetic permeability is obtained by continuous annealing when the average crystal grain size before final cold rolling is in the range of 0.03 to 0.20 mm.
[0055]
【The invention's effect】
According to the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having good workability with a magnetic flux density in the rolling direction of B 8 > 1.75 T is obtained by continuous annealing after cold rolling using a high-purity material not using an inhibitor { ll0} <001> orientation can be produced by developing the structure. Therefore, the grain-oriented electrical steel sheet having excellent characteristics can be provided by a simplified process and at a low cost.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the amount of impurities in molten steel and the magnetic flux density in the rolling direction of a product plate.
FIG. 2 is a view showing a texture after recrystallization annealing.
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the final cold rolling reduction ratio, the average grain size of the final cold rolling, and the magnetic flux density of the product plate.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the amount of Ni added and the magnetic flux density of the product plate.
FIG. 5 is a diagram showing the existence frequency of each grain at a grain boundary having a misorientation angle of 20 to 45 ° before finish annealing.
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