JP3702673B2 - 石英るつぼの洗浄方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はチョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に用いられる石英るつぼの洗浄方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイス用のシリコン単結晶は主にチョクラルスキー法(以下、CZ法という。)を用いて製造されている。このCZ法は多結晶シリコンの塊又は粒状の多結晶シリコンを炉内の石英るつぼ内で融解させ、得られた融液に種結晶を浸漬し、この種結晶を引上げてシリコン単結晶を成長させる方法である。このCZ法で用いられる石英るつぼは塵埃が付着していると、シリコン単結晶の成長に悪影響を及すため、石英るつぼのメーカーはるつぼの最終製造工程でるつぼを十分に洗浄し、乾燥した後、輸送中の汚染を防ぐために、るつぼをビニール袋に入れ密封して出荷している。しかし原材料を入れる石英るつぼの内側は滑らかな表面に仕上げられているが、外側は石英の原料粉が固着した粗い表面状態であるため、輸送中にビニール袋とるつぼの外表面が擦れて石英の脱粒粉が発生し、これがるつぼの内表面に回り込んで付着する。出荷後の石英るつぼを実際に使用するに際して、上記石英の脱粒粉がその内表面に付着したままで多結晶シリコンを投入して融解した後、単結晶の引上げを行うと、未溶融の石英脱粒粉により成長中の単結晶が有転位化し、成長が阻害される。
【0003】
従来より、多結晶シリコンを投入する前で石英るつぼに付着している塵埃を除去するための洗浄乾燥装置が開示されている(特開平10−7225)。この洗浄装置は、るつぼの外面及び内面に流体を噴出させるノズルと、るつぼの洗浄液を貯留する液タンクと、乾燥のための空気を貯留するエアタンクと、洗浄液又は空気のいずれか一方を選択的にノズルに供給する手段とを備える。この洗浄乾燥装置では、るつぼを移動させずに、最初に洗浄液としてイオン交換水、蒸留水、フッ酸又は硝酸等をノズルから噴出して、るつぼの外面と内面を洗浄し、次いで空気をノズルから噴出して、るつぼの外面と内面を乾燥する。
また多結晶シリコンを投入する前で石英るつぼの内表面に付着している石英の脱粒粉を除去するための洗浄方法が開示されている(特開平9−255478)。この洗浄方法は、所定の洗浄工程で洗浄された石英るつぼを50℃以上の純水で加温した後、自然乾燥する。この方法によれば、簡素化された設備で、石英るつぼを洗浄し、乾燥させることができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、製造された石英るつぼをビニール袋で密封する前又は開封後に、るつぼの表面に有機物、微粒子及び金属不純物が付着することがあり、この場合には上記2つの公開公報に示された従来技術では有機物、微粒子及び金属不純物を除去することが困難であった。
本発明の目的は、石英るつぼの表面に付着した有機物、微粒子及び金属不純物を良好に除去する石英るつぼの洗浄方法を提供することにある。
本発明の目的は、石英るつぼの表面に付着した塵埃及び石英の脱粒粉を良好に除去する石英るつぼの洗浄方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、図1及び図2に示すようにチョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に用いられる石英るつぼの洗浄方法において、この石英るつぼ22を溶存オゾン水溶液で洗浄する工程12と、溶存オゾン水溶液で洗浄した石英るつぼ22をフッ酸で洗浄する工程13とをこの順序で1回行うか又は1回以上繰返すことを特徴とする石英るつぼの洗浄方法である。
フッ酸の洗浄で塵埃、石英の脱粒粉、微粒子及び金属不純物を除去でき、溶存オゾン水で有機物を除去することができる。工程12と工程13を1回以上繰返すことにより、その除去効果は更に高まる。
【0006】
請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明であって、最初の溶存オゾン水溶液による洗浄工程12の前及び最後のフッ酸による洗浄工程13の後で、それぞれ石英るつぼ22を純水で洗浄する工程11,14を含む石英るつぼの洗浄方法である。
石英るつぼを純水で洗浄する工程11,14を更に付加することにより、石英の脱粒粉や塵埃を初めとして、有機物、微粒子及び金属不純物を除去する効果を更に高めることができる。
【0007】
請求項3に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、溶存オゾン水溶液のオゾン濃度が3〜20ppmであり、フッ酸の濃度が0.1〜5重量%である石英るつぼの洗浄方法である。
溶存オゾン水溶液のオゾン濃度及びフッ酸の濃度をそれぞれ上記範囲に設定することにより、特に有機物、微粒子及び金属不純物の除去効果を更に一層高めることができる。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の石英るつぼの洗浄方法の工程12で用いられる溶存オゾン水溶液は高純度であるうえ、低濃度で酸化力に富み、入手しやすい特長がある。この溶存オゾン水溶液のオゾン濃度は3ppm以上であることが好ましい。3ppm未満であると有機物を分解する能力が不足し、また20ppmを超えると洗浄装置の耐食性を低下させるため、好ましくない。純水へのオゾンの溶解限界は約25ppmであるため、溶存オゾン水溶液のオゾン濃度は5〜15ppmがより好ましい。
工程13で使用されるフッ酸の濃度は0.1〜5重量%である。特に1〜2重量%が好ましい。0.1重量%未満では、微粒子及び金属不純物の除去に不十分であり、また5重量%を超えると、洗浄コストが増大し好ましくない。
【0009】
図2及び図3に基づいて本発明の実施の形態の石英るつぼの洗浄装置について説明する。
図2に示すように、清浄空気が充填されたチャンバ21内には石英るつぼ22が内面を下方に向けて台23上に置かれる。石英るつぼ22の内側と外側には内面噴射ノズル24aと外面噴射ノズル24bがそれぞれ配置される。内面噴射ノズル24a及び外面噴射ノズル24bからはそれぞれ溶存オゾン水溶液、フッ酸又は純水が石英るつぼ22の内面及び外面に選択的に噴射されるようになっている。チャンバ21内の上部にはHEPAフィルタ(high efficiency particulate air filter)26が設けられ、これによりチャンバ21内が清浄度クラス100に保たれる。台23は石英るつぼ22の中心を中心として回転可能に構成され、台23の下側に設けられた電動モータ27によりその回転方向と速度が制御される。
【0010】
図3に示すように、台23の上面には石英るつぼ22に係合する4個の凸部23aが形成されており、これらの凸部23a上に石英るつぼ22が置かれる。また台23の凸部23aの内側には内面噴射ノズル24aから石英るつぼ22の内面に噴射された溶存オゾン水溶液、フッ酸又は純水を台23の外側に排出させるための排水口28が設けられる。
図2に示すように、内面噴射ノズル24a及び外面噴射ノズル24bにそれぞれ接続する導管24c及び導管24dは合体してチャンバ21の外側に導出され、ポンプ31に接続される。ポンプ31は電磁切換弁29a、電磁切換弁29b及び電磁切換弁29cにそれぞれ接続される。電磁切換弁29aは溶存オゾン水溶液を収容するタンク32に接続される。電磁切換弁29bはフッ酸を収容するタンク33に接続される。電磁切換弁29cは純水を収容するタンク34に接続される。コントローラ37はポンプ31及び電磁切換弁29a〜29cにそれぞれ接続される。
【0011】
このように構成された洗浄装置を用いて石英るつぼを洗浄する場合には、先ずコントローラ37の制御に基づいて純水タンク34から所定量の純水を内面噴射ノズル24a及び外面噴射ノズル24bから石英るつぼ22の内面及び外面に噴射して洗浄する。この際、台23が電動モータ27で同時に回転され、これにより石英るつぼ22の全表面に対して純水が満遍なく噴射されて洗浄が行われる。次にコントローラ37の制御に基づいて溶存オゾン水溶液のタンク32から所定量の溶存オゾン水溶液を内面噴射ノズル24a及び外面噴射ノズル24bから石英るつぼ22の内面及び外面に噴射して洗浄する。以下同じようにして、溶存オゾン水溶液を用いた洗浄工程とフッ酸を用いた洗浄工程を1回以上繰返した後、純水で石英るつぼ22の内外面を洗浄する。洗浄後に石英るつぼ22は十分に水切りが行われた後、自然乾燥される。
なお、図示しないが、最後の石英るつぼの乾燥は、内面噴射ノズル24a及び外面噴射ノズル24bから乾燥空気を噴射することにより行ってもよい。
【0012】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
<実施例1>
石英るつぼを図2及び図3で示した洗浄装置を用いて下記の条件にて洗浄処理した。処理液はすべて内面噴射ノズル及び外面噴射ノズルから石英るつぼに向けて噴射した。
先ず純水タンクの純水を3000ml/分の割合で3分間、石英るつぼの内面及び外面に噴射して洗浄した。次いでオゾン濃度10ppmの溶存オゾン水溶液を3000ml/分の割合で5分間、石英るつぼの内面及び外面に噴射して洗浄した。次いで、濃度2重量%のフッ酸を3000ml/分の割合で5分間、石英るつぼの内面及び外面に噴射して洗浄した。引続いて上記と同じ条件で溶存オゾン水溶液を用いた洗浄工程とフッ酸を用いた洗浄工程を更に1回繰返した。次いで純水を8000ml/分の割合で10分間、石英るつぼの内面及び外面に噴射して洗浄した。洗浄後、石英るつぼを自然乾燥させた。
【0013】
<比較例1>
溶存オゾン水溶液で洗浄する工程を省略したことを除いては実質的に実施例1の洗浄方法を繰返して石英るつぼを洗浄した。
<比較試験と評価>
比較例1の方法で洗浄した石英るつぼと実施例1の方法で洗浄した石英るつぼの双方に純水をかけて水の濡れ具合を目視で比較したところ、比較例1の方法で洗浄した石英るつぼが残存する有機物のために部分的に水をはじいていたのに対して、実施例1の方法で洗浄した石英るつぼは全面に均一に水膜が形成されており、洗浄効果において優れていた。
【0014】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の洗浄方法では、石英るつぼを溶存オゾン水溶液で洗浄した後、フッ酸で洗浄する工程をこの順序で1回行うか又は1回以上繰返すことにより、石英るつぼの表面に付着した石英の脱粒粉や塵埃を初めとして、有機物、微粒子及び金属不純物を良好に除去することができる。特に石英るつぼの表面において、塵埃、石英の脱粒粉、微粒子又は金属不純物が有機物で覆われたり、混在した場合に、従来最初にフッ酸で洗浄したときには有機物がフッ酸をブロックして塵埃等の洗浄を妨げていたものが、本発明では溶存オゾン水溶液が有機物を予め除去するので、フッ酸が塵埃等をより確実に除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の石英るつぼの洗浄工程を示す図。
【図2】本発明の実施の形態の石英るつぼを洗浄する装置の構成図。
【図3】図2の洗浄装置を構成する台の平面図。
【符号の説明】
11 純水による洗浄工程
12 溶存オゾン水溶液による洗浄工程
13 フッ酸を用いる洗浄工程
14 純水による洗浄工程
Claims (3)
- チョクラルスキー法により半導体単結晶を製造する時に用いられる石英るつぼの洗浄方法において、前記石英るつぼ(22)を溶存オゾン水溶液で洗浄する工程(12)と、前記溶存オゾン水溶液で洗浄した石英るつぼ(22)をフッ酸で洗浄する工程(13)とをこの順序で1回行うか又は1回以上繰返すことを特徴とする石英るつぼの洗浄方法。
- 最初の溶存オゾン水溶液による洗浄工程(12)の前及び最後のフッ酸による洗浄工程(13)の後で、それぞれ石英るつぼ(22)を純水で洗浄する工程を含む請求項1記載の石英るつぼの洗浄方法。
- 溶存オゾン水溶液のオゾン濃度が3〜20ppmであり、フッ酸の濃度が0.1〜5重量%である請求項1又は2記載の石英るつぼの洗浄方法。
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