JP3633790B2 - 金型清掃用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は硬化性樹脂成形材料の成形において、金型表面の汚れを清掃する金型清掃用樹脂組成物に関し、成形時において成形性、作業性の悪化を招くこと無く、良好な金型清掃効果を示す金型清掃用樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、エポキシ樹脂等の硬化性樹脂による集積回路等の封止成形物（以下ＩＣ・ＬＳＩと略記する）の成形を長時間続けると、金型内部表面が汚れ、そのまま連続して成形を続けると、成形品の表面が汚れたり、成形品が金型に付着して成形作業が続けられなくなる場合が多々あった。そのため、金型を定期的に清掃する必要があり、成形材料数百ショット成形する毎に数ショットの割合で金型清掃用樹脂を成形して金型清掃を行う方法が提案されている。
【０００３】
例えば特公昭５２−７８８号公報には「硬化性樹脂成形材料（但しアミノ系樹脂成形材料を除く）の成形時における金型表面の汚れをアミノ系樹脂を主体とする材料で成形することによって清掃する方法」が提案され、アミノ系樹脂、有機質基材及び／又は無機質基材、離型剤からなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。また特公昭６４−１０１６２号公報にはアミノ系樹脂とフェノ−ル樹脂の共縮合樹脂と新モ−ス硬度６〜１５の鉱物性粉体を含有してなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。
【０００４】
また、ＩＣ・ＬＳＩ等の高集積化、薄型化、表面実装化に伴い、成形品の多様化が進んでおり、各成形品に対応して、大小様々な金型が使用されており、細密で細かな部分の多い金型も使用されるようになった。
【０００５】
しかしながら、特公昭５２−７８８号公報等に記載されているような、従来知られている金型清掃用樹脂組成物を、薄型成形品の金型や、細密部分のある金型に使用すると、成型時に金型のキャビティ−部分からはみ出して硬化する樹脂の硬化物（以下「薄バリ」と呼ぶ）が、金型清掃後清掃用樹脂硬化物を金型から取り出す際に壊れ、特に金型の薄い部分や、細密な部分に残存し、引き続き硬化性樹脂の成形を再開することができなくなることが多々あった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで金型清掃後、再度残存した薄バリを手作業で取り除く作業を行わなければならず、自動成形機の場合は、自動成型を中断せざるを得ないなど、金型清掃作業の効率を大幅に低下させていた。
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決すべく研究を進めた結果、硬化性樹脂成形材料の、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用アミノ系樹脂組成物において、ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルを含有させることにより、クリ−ニング性の向上のみならず、薄バリの発生を押さえることができることを見いだし、本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決すべくなされたものであり、硬化性樹脂成形材料の、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用メラミン系樹脂組成物において、ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルを含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物に関するものである。
【０００９】
以下本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明のアミノ系樹脂組成物とはメラミン樹脂、ユリア樹脂、メラミン−フェノ−ル共縮合樹脂またはメラミン−ユリア共縮合樹脂等を示すものであって、メラミン−フェノ−ル共縮合樹脂は、メラミン等のトリアジン類、フェノ−ル類、ホルムアルデヒド等のアルデヒド類等から共縮合されてなるものであり、メラミン−ユリア共縮合樹脂は、メラミン等のトリアジン類、ユリア類、アルデヒド類から共縮合されてなるものである。
【００１１】
また上記メラミン樹脂は、メラミン等のトリアジン類とアルデヒド類とを縮合して得られるものであり、ユリア樹脂はユリア類とアルデヒド類とを縮合して得られるものである。上記トリアジン類としては、メラミンの他に該トリアジン類１００重量部に対して、例えば、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン等のメラミン以外のトリアジン類を３０重量％以下含有していてもよい。
【００１２】
また上記フェノ−ル類としては、フェノ−ルのほかに、該フェノ−ル類１００重量部に対して、例えば、クレゾ−ル、キシレノ−ル、エチルフェノ−ル、ブチルフェノ−ル等のフェノ−ル以外のフェノ−ル類を３０重量％以下含有していてもよい。さらに上記のアルデヒド類としては、ホルムアルデヒドのほかに、例えば、パラホルム、アセトアルデヒド、グリオキザ−ルなどのアルデヒド類を含有していてもよい。
【００１３】
上記メラミン系樹脂の単量体１モルに対するアルデヒドの量は、１．０〜２．２モル，好ましくは１．３〜１．９モル、特に好ましくは１．４〜１．８モルである。アルデヒドがこの範囲よりあまりにも少なすぎるとメラミン樹脂製造時に生産性が悪くなり、多すぎると生成した薄バリがわずかでも、容易に壊れ金型を汚染してしまう
【００１４】
更に又、本発明で用いる樹脂組成物は、これとブレンド可能な副次量の他の樹脂類を、本発明組成物の前記改善性質に悪影響を与えない量で配合することができる。このような樹脂の例としては、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ゴム類などを例示できる。
【００１５】
本発明で用いるポリビニルアセタ−ルとしては、ポリビニルブチラ−ル（以下ＰＶＢと省略することがある）が用いられるが、ＰＶＢとしては、例えば、電気化学工業株式会社製の商品名「デンカブチラ−ル＃２０００−Ｌ」、「デンカブチラ−ル＃３０００−１」、「デンカブチラ−ル＃３０００−２」、「デンカブチラ−ル＃３０００−４」、「デンカブチラ−ル＃３０００−Ｋ」、「デンカブチラ−ル＃４０００−１」、「デンカブチラ−ル＃４０００−２」、「デンカブチラ−ル＃５０００−Ａ」、「デンカブチラ−ル＃６０００−Ｃ」、「デンカブチラ−ル＃６０００−ＥＰ」等が、積水化学工業株式会社製の商品名「エスレックＢＬ−１」、「エスレックＢＬ−２」、「エスレックＢＬ−３」、「エスレックＢＬ−Ｓ」、「エスレックＢＸ−Ｌ」、「エスレックＢＭ−１」、「エスレックＢＭ−２」、「エスレックＢＭ−５」、「エスレックＢＭ−Ｓ」、「エスレックＢＨ−３」、「エスレックＢＨ−Ｓ」、「エスレックＢＸ−１」、「エスレックＢＸ−２」、「エスレックＢＸ−５」、「エスレックＢＸ−５５」等が挙げられるが、中でも「エスレックＢＬ−１」、「エスレックＢＭ−２」、「デンカブチラ−ル＃３０００−４」、「デンカブチラ−ル＃４０００−２」等が好適に用いられる。
【００１６】
該ＰＶＢの平均重合度は３００以上が好ましく、８００〜１０００がより好ましいが、アセタ−ル化度との関係から必ずしも限定するものではない。
【００１７】
本発明で用いるポリビニルアルコ−ル（以下ＰＶＡと省略することがある）としては、電気化学工業株式会社製の商品名「デンカポバ−ルＫ−０２」、「デンカポバ−ルＫ−０５」、「デンカポバ−ルＫ−１７Ｅ」、「デンカポバ−ル−１７Ｃ」、「デンカポバ−ルＫ−２４Ｅ」、「デンカポバ−ルＨ−１２」、「デンカポバ−ルＨ−１７」、「デンカポバ−ルＨ−２０」、「デンカポバ−ルＨ−２４」、「デンカポバ−ルＢ−２０」、「デンカポバ−ルＢ−２４」、「デンカポバ−ルＢ−２４Ｔ」、「デンカポバ−ルＢ−３３」、「デンカポバ−ルＢ−０４」、「デンカポバ−ルＢ−０５」、「デンカポバ−ルＢ−１７」、「デンカポバ−ルＢ−１７Ｒ」等が、日本合成化学工業株式会社製の商品名「ゴ−セノ−ルＮＨ−２６」、「ゴ−セノ−ルＮＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＮＨ−１８」、「ゴ−セノ−ルＮ−３００」、「ゴ−セノ−ルＮＭ−１４」、「ゴ−セノ−ルＮＭ−１１」、「ゴ−セノ−ルＮＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−２６」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−２２」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＡ−３００」、「ゴ−セノ−ルＣ−５００」、「ゴ−セノ−ルＰ−６１０」、「ゴ−セノ−ルＡＬ−０６」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−２３」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＧＭ−１４」、「ゴ−セノ−ルＧＭ−１４Ｌ」、「ゴ−セノ−ルＧＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＧＬ−０３」、「ゴ−セノ−ルＫＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＫＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＫＭ−１１」、「ゴ−セノ−ルＫＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＫＬ−０３」、「ゴ−セノ−ルＫＰ−０８」、「ゴ−セノ−ルＫＰ−０６」、「ゴ−セノ−ルＮＫ−０５」等があげられる。
【００１８】
該ＰＶＡの平均重合度は３００以上が好ましいが、特に限定するものではなく、目的に応じて重合度の高いＰＶＡも使用できる。
【００１９】
本発明で用いるＰＶＢ、ＰＶＡはそれ自体単独で用いることができる。また、ＰＶＢとＰＶＡを目的に応じて、任意の割合で配合して使用することもできる。この場合、ＰＶＢの平均重合度、アセタ−ル化度とＰＶＡの平均重合度を勘案して配合量を決めることが好ましい。
【００２０】
更に本発明のＰＶＢおよび／またはＰＶＡの含有率は金型清掃用樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜８重量部、特に好ましくは３〜６重量部である。含有率が０．１重量部未満では本発明の効果が得られず、１０重量部超では、クリ−ニング性が悪くなるので好ましくない。
【００２１】
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、既述の樹脂の他に鉱物性粉体を含有してなる。例えばコランダム、エメリ−、ざくろ石、ケイ石等の天然材及びケイ素、鉄、チタン、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、クロム、ホウ素等の酸化物もしくは炭化物が好ましく、これらの化合物としては、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素等を挙げることができる。
【００２２】
上記鉱物質粉体の粒度は特に限定されるわけではないが一般に＃１０〜＃８０００、好ましくは＃５０〜４０００、更に好ましくは＃１００〜＃２０００であるのがよい。＃８０００より粒度が小さくなると清掃効果が悪くなり、取扱い時粉塵が発生し作業環境が悪化する等の欠点が生じやすく、＃１０より粒度が大きくなると金型の損傷、清掃の不均一等の欠点が生じ易い。
【００２３】
また、前記鉱物質粉体の使用量は特に限定されるわけではないが、本発明の金型清掃用樹脂組成物１００重量部に対して１０重量部〜９０重量部、好ましくは１０重量部〜３０重量部である。
【００２４】
本発明組成物は、既述の鉱物質粉体の他に、他の無機もしくは有機充填剤、着色剤、硬化触媒、抗酸化剤などの他の添加剤を含有していてもよい。そのような添加剤の例としては、例えば、パルプ、木粉、ビニロン繊維、ガラス粉、ガラス繊維、無処理炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛の如き他の無機もしくは有機充填剤；例えば、酸化チタン、カ−ボンブラック、亜鉛華、カドミウムイエロ−、ベンガラ等の無機顔料、フタロシアニン系、アゾ系、ジアゾ系等の有機顔料、ベンゾオキサゾ−ル系、ナフトトリアゾ−ル系、コ−マリン系等の蛍光顔料、アンスラキノン系、インジゴ系、アゾ系等の染料の如き着色剤；例えば、無水フタル酸、シュウ酸、スルファミン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸、塩酸、硫酸等の無機酸、これら酸類とトリエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、β−ジメチルアミノエタノ−ル、２−メチル−２−アミノ−１−プロパノ−ル等との塩類の如き硬化触媒；例えばナフチルアミン系抗酸化剤、ｐ−フェニレンジアミン系抗酸化剤、チオビスフェノ−ル系抗酸化剤の如き抗酸化剤などをあげることができる。
【００２５】
また前記パルプとしては藁パルプ、竹パルプ、木材パルプ（針葉樹パルプ、広葉樹パルプ）等が使用され、また化学パルプ、機械パルプのいずれを使用してもよい。また前記パルプ、木粉等のセルロ−ス充填材のサイズは特に限定されないが、一般には５μ〜１０００μ、好ましくは１０μ〜２００μ程度がよい。またセルロ−スの量は、前記のアミノ系樹脂１００重量部に対して、１５重量部〜７０重量部、好ましくは２０重量部〜６０重量部が一般に使用される。
【００２６】
本発明組成物の調整に際してはアミノ系樹脂、鉱物質類粉体、所望により他の副次量の樹脂、添加剤類を均一に混合し得る任意の手段が採用できる。 例えばニ−ダ−、リボンブレンダ−、ヘンシェルミキサ−、ボ−ルミル、ロ−ル練り、らいかい機、タンブラ−等を例示できる。
【００２７】
本発明の組成物を用いて金型を清掃できる硬化性樹脂成形材料としては、例えば、エポキシ樹脂成形材料、フェノ−ル樹脂成形材料等、好ましくは、エポキシ樹脂成形材料であり、特に半導体封止用エポキシ樹脂成形材料である。 また、本発明の金型清掃用樹脂組成物が適用される金型としては、該硬化性成形材料を成形する際に使用する金型ならいかなる金型にも使用できるが、一般には鉄、クロム等よりなる金型が適用できる。
【００２８】
本発明の組成を有する金型清掃用樹脂組成物は、必要に応じて硬化性樹脂と同サイズのタブレットに成形した後使用することができる。
【００２９】
以下に本発明を実施例、比較例により具体的に説明する。なお、清掃効果、薄バリ生成状態は以下の方法で測定した。
【００３０】
＜金型清掃用樹脂組成物タブレットの成形＞
タブレット成形用金型（２０ｍｍφ×３０ｍｍＨ）に原料粉末５ｇを計量し、加圧装置にて３５０ Ｋｇｆ／ｃｍ２まで加圧し、金型清掃用樹脂組成物タブレットを成形した。
【００３１】
＜清掃効果試験方法＞
市販のエポキシ樹脂成形材料（日東電工（株）社製ニトロンＭＰ）タブレットを用いて、封止成形品を４００ショットトランスファ−成形し金型を汚染させた後、金型清掃用樹脂組成物を用いて成形を行い、金型表面を観察して清掃効果を下記のように評価した。
５：くもり等全くなし
４：くもり等ほぼなし
３：ややくもりあり
２：くもりあり
１：汚れ多い
【００３２】
＜薄バリ発生テスト＞
上記清掃効果試験終了後の金型を観察し、薄バリの発生残存状態を観察した。
○：薄バリはほとんど残存しない
△：コ−ナ−部分にわずかに薄バリの残存が認められる
×：薄バリが残存し掃除が必要である。
【００３３】
実施例１
メラミン３４３重量部、フェノ−ル１３０重量部、ホルマリン（３７％水溶液）５１７重量部及び水酸化カリウム４重量部の配合で加熱反応し、公知の方法にてメラミン−フェノ−ル共縮合樹脂液を作り、この樹脂液１９０重量部と５０〜２００μの長さのパルプが６５％であるパルプ５０重量部とをニ−ダ−中で混練し、乾燥し、次いで粉砕することによってメラミン−フェノ−ル共縮合樹脂コンパウンドを得た。このコンパウンド３０重量部、市販のメラミン樹脂（日本カ−バイド工業株式会社製 ニカレジンＳ−１７６；ホルムアルデヒド／メラミン＝１．７／１（モル比））５０重量部、粒度＃２００の硅石粉２０重量部、安息香酸０．１重量部をボ−ルミルにて粉砕したもの（以下コンパウンド）に積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ａとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３４】
実施例２
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」６重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｂとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３５】
実施例３
実施例１で得られたコンパウンドに電気化学工業製ポリビニルアルコ−ル「デンカポバ−ルＫ−０５」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｃとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３６】
実施例４
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」３重量部と電気化学工業製ポリビニルアルコ−ル「デンカポバ−ルＫ−０５」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｄとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３７】
比較例１
実施例１で得られたコンパウンドを金型清掃用樹脂組成物Ｅとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３８】
比較例２
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」１２重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｆとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３９】
【表１】
【産業上の利用分野】
本発明は硬化性樹脂成形材料の成形において、金型表面の汚れを清掃する金型清掃用樹脂組成物に関し、成形時において成形性、作業性の悪化を招くこと無く、良好な金型清掃効果を示す金型清掃用樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、エポキシ樹脂等の硬化性樹脂による集積回路等の封止成形物（以下ＩＣ・ＬＳＩと略記する）の成形を長時間続けると、金型内部表面が汚れ、そのまま連続して成形を続けると、成形品の表面が汚れたり、成形品が金型に付着して成形作業が続けられなくなる場合が多々あった。そのため、金型を定期的に清掃する必要があり、成形材料数百ショット成形する毎に数ショットの割合で金型清掃用樹脂を成形して金型清掃を行う方法が提案されている。
【０００３】
例えば特公昭５２−７８８号公報には「硬化性樹脂成形材料（但しアミノ系樹脂成形材料を除く）の成形時における金型表面の汚れをアミノ系樹脂を主体とする材料で成形することによって清掃する方法」が提案され、アミノ系樹脂、有機質基材及び／又は無機質基材、離型剤からなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。また特公昭６４−１０１６２号公報にはアミノ系樹脂とフェノ−ル樹脂の共縮合樹脂と新モ−ス硬度６〜１５の鉱物性粉体を含有してなる金型清掃用樹脂組成物が開示されている。
【０００４】
また、ＩＣ・ＬＳＩ等の高集積化、薄型化、表面実装化に伴い、成形品の多様化が進んでおり、各成形品に対応して、大小様々な金型が使用されており、細密で細かな部分の多い金型も使用されるようになった。
【０００５】
しかしながら、特公昭５２−７８８号公報等に記載されているような、従来知られている金型清掃用樹脂組成物を、薄型成形品の金型や、細密部分のある金型に使用すると、成型時に金型のキャビティ−部分からはみ出して硬化する樹脂の硬化物（以下「薄バリ」と呼ぶ）が、金型清掃後清掃用樹脂硬化物を金型から取り出す際に壊れ、特に金型の薄い部分や、細密な部分に残存し、引き続き硬化性樹脂の成形を再開することができなくなることが多々あった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで金型清掃後、再度残存した薄バリを手作業で取り除く作業を行わなければならず、自動成形機の場合は、自動成型を中断せざるを得ないなど、金型清掃作業の効率を大幅に低下させていた。
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決すべく研究を進めた結果、硬化性樹脂成形材料の、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用アミノ系樹脂組成物において、ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルを含有させることにより、クリ−ニング性の向上のみならず、薄バリの発生を押さえることができることを見いだし、本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決すべくなされたものであり、硬化性樹脂成形材料の、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用メラミン系樹脂組成物において、ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルを含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物に関するものである。
【０００９】
以下本発明を詳細に説明する。
【００１０】
本発明のアミノ系樹脂組成物とはメラミン樹脂、ユリア樹脂、メラミン−フェノ−ル共縮合樹脂またはメラミン−ユリア共縮合樹脂等を示すものであって、メラミン−フェノ−ル共縮合樹脂は、メラミン等のトリアジン類、フェノ−ル類、ホルムアルデヒド等のアルデヒド類等から共縮合されてなるものであり、メラミン−ユリア共縮合樹脂は、メラミン等のトリアジン類、ユリア類、アルデヒド類から共縮合されてなるものである。
【００１１】
また上記メラミン樹脂は、メラミン等のトリアジン類とアルデヒド類とを縮合して得られるものであり、ユリア樹脂はユリア類とアルデヒド類とを縮合して得られるものである。上記トリアジン類としては、メラミンの他に該トリアジン類１００重量部に対して、例えば、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン等のメラミン以外のトリアジン類を３０重量％以下含有していてもよい。
【００１２】
また上記フェノ−ル類としては、フェノ−ルのほかに、該フェノ−ル類１００重量部に対して、例えば、クレゾ−ル、キシレノ−ル、エチルフェノ−ル、ブチルフェノ−ル等のフェノ−ル以外のフェノ−ル類を３０重量％以下含有していてもよい。さらに上記のアルデヒド類としては、ホルムアルデヒドのほかに、例えば、パラホルム、アセトアルデヒド、グリオキザ−ルなどのアルデヒド類を含有していてもよい。
【００１３】
上記メラミン系樹脂の単量体１モルに対するアルデヒドの量は、１．０〜２．２モル，好ましくは１．３〜１．９モル、特に好ましくは１．４〜１．８モルである。アルデヒドがこの範囲よりあまりにも少なすぎるとメラミン樹脂製造時に生産性が悪くなり、多すぎると生成した薄バリがわずかでも、容易に壊れ金型を汚染してしまう
【００１４】
更に又、本発明で用いる樹脂組成物は、これとブレンド可能な副次量の他の樹脂類を、本発明組成物の前記改善性質に悪影響を与えない量で配合することができる。このような樹脂の例としては、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ゴム類などを例示できる。
【００１５】
本発明で用いるポリビニルアセタ−ルとしては、ポリビニルブチラ−ル（以下ＰＶＢと省略することがある）が用いられるが、ＰＶＢとしては、例えば、電気化学工業株式会社製の商品名「デンカブチラ−ル＃２０００−Ｌ」、「デンカブチラ−ル＃３０００−１」、「デンカブチラ−ル＃３０００−２」、「デンカブチラ−ル＃３０００−４」、「デンカブチラ−ル＃３０００−Ｋ」、「デンカブチラ−ル＃４０００−１」、「デンカブチラ−ル＃４０００−２」、「デンカブチラ−ル＃５０００−Ａ」、「デンカブチラ−ル＃６０００−Ｃ」、「デンカブチラ−ル＃６０００−ＥＰ」等が、積水化学工業株式会社製の商品名「エスレックＢＬ−１」、「エスレックＢＬ−２」、「エスレックＢＬ−３」、「エスレックＢＬ−Ｓ」、「エスレックＢＸ−Ｌ」、「エスレックＢＭ−１」、「エスレックＢＭ−２」、「エスレックＢＭ−５」、「エスレックＢＭ−Ｓ」、「エスレックＢＨ−３」、「エスレックＢＨ−Ｓ」、「エスレックＢＸ−１」、「エスレックＢＸ−２」、「エスレックＢＸ−５」、「エスレックＢＸ−５５」等が挙げられるが、中でも「エスレックＢＬ−１」、「エスレックＢＭ−２」、「デンカブチラ−ル＃３０００−４」、「デンカブチラ−ル＃４０００−２」等が好適に用いられる。
【００１６】
該ＰＶＢの平均重合度は３００以上が好ましく、８００〜１０００がより好ましいが、アセタ−ル化度との関係から必ずしも限定するものではない。
【００１７】
本発明で用いるポリビニルアルコ−ル（以下ＰＶＡと省略することがある）としては、電気化学工業株式会社製の商品名「デンカポバ−ルＫ−０２」、「デンカポバ−ルＫ−０５」、「デンカポバ−ルＫ−１７Ｅ」、「デンカポバ−ル−１７Ｃ」、「デンカポバ−ルＫ−２４Ｅ」、「デンカポバ−ルＨ−１２」、「デンカポバ−ルＨ−１７」、「デンカポバ−ルＨ−２０」、「デンカポバ−ルＨ−２４」、「デンカポバ−ルＢ−２０」、「デンカポバ−ルＢ−２４」、「デンカポバ−ルＢ−２４Ｔ」、「デンカポバ−ルＢ−３３」、「デンカポバ−ルＢ−０４」、「デンカポバ−ルＢ−０５」、「デンカポバ−ルＢ−１７」、「デンカポバ−ルＢ−１７Ｒ」等が、日本合成化学工業株式会社製の商品名「ゴ−セノ−ルＮＨ−２６」、「ゴ−セノ−ルＮＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＮＨ−１８」、「ゴ−セノ−ルＮ−３００」、「ゴ−セノ−ルＮＭ−１４」、「ゴ−セノ−ルＮＭ−１１」、「ゴ−セノ−ルＮＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−２６」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−２２」、「ゴ−セノ−ルＡＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＡ−３００」、「ゴ−セノ−ルＣ−５００」、「ゴ−セノ−ルＰ−６１０」、「ゴ−セノ−ルＡＬ−０６」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−２３」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＧＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＧＭ−１４」、「ゴ−セノ−ルＧＭ−１４Ｌ」、「ゴ−セノ−ルＧＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＧＬ−０３」、「ゴ−セノ−ルＫＨ−２０」、「ゴ−セノ−ルＫＨ−１７」、「ゴ−セノ−ルＫＭ−１１」、「ゴ−セノ−ルＫＬ−０５」、「ゴ−セノ−ルＫＬ−０３」、「ゴ−セノ−ルＫＰ−０８」、「ゴ−セノ−ルＫＰ−０６」、「ゴ−セノ−ルＮＫ−０５」等があげられる。
【００１８】
該ＰＶＡの平均重合度は３００以上が好ましいが、特に限定するものではなく、目的に応じて重合度の高いＰＶＡも使用できる。
【００１９】
本発明で用いるＰＶＢ、ＰＶＡはそれ自体単独で用いることができる。また、ＰＶＢとＰＶＡを目的に応じて、任意の割合で配合して使用することもできる。この場合、ＰＶＢの平均重合度、アセタ−ル化度とＰＶＡの平均重合度を勘案して配合量を決めることが好ましい。
【００２０】
更に本発明のＰＶＢおよび／またはＰＶＡの含有率は金型清掃用樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜８重量部、特に好ましくは３〜６重量部である。含有率が０．１重量部未満では本発明の効果が得られず、１０重量部超では、クリ−ニング性が悪くなるので好ましくない。
【００２１】
本発明の金型清掃用樹脂組成物は、既述の樹脂の他に鉱物性粉体を含有してなる。例えばコランダム、エメリ−、ざくろ石、ケイ石等の天然材及びケイ素、鉄、チタン、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、クロム、ホウ素等の酸化物もしくは炭化物が好ましく、これらの化合物としては、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素等を挙げることができる。
【００２２】
上記鉱物質粉体の粒度は特に限定されるわけではないが一般に＃１０〜＃８０００、好ましくは＃５０〜４０００、更に好ましくは＃１００〜＃２０００であるのがよい。＃８０００より粒度が小さくなると清掃効果が悪くなり、取扱い時粉塵が発生し作業環境が悪化する等の欠点が生じやすく、＃１０より粒度が大きくなると金型の損傷、清掃の不均一等の欠点が生じ易い。
【００２３】
また、前記鉱物質粉体の使用量は特に限定されるわけではないが、本発明の金型清掃用樹脂組成物１００重量部に対して１０重量部〜９０重量部、好ましくは１０重量部〜３０重量部である。
【００２４】
本発明組成物は、既述の鉱物質粉体の他に、他の無機もしくは有機充填剤、着色剤、硬化触媒、抗酸化剤などの他の添加剤を含有していてもよい。そのような添加剤の例としては、例えば、パルプ、木粉、ビニロン繊維、ガラス粉、ガラス繊維、無処理炭酸カルシウム、タルク、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛の如き他の無機もしくは有機充填剤；例えば、酸化チタン、カ−ボンブラック、亜鉛華、カドミウムイエロ−、ベンガラ等の無機顔料、フタロシアニン系、アゾ系、ジアゾ系等の有機顔料、ベンゾオキサゾ−ル系、ナフトトリアゾ−ル系、コ−マリン系等の蛍光顔料、アンスラキノン系、インジゴ系、アゾ系等の染料の如き着色剤；例えば、無水フタル酸、シュウ酸、スルファミン酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸、塩酸、硫酸等の無機酸、これら酸類とトリエチルアミン、トリエタノ−ルアミン、β−ジメチルアミノエタノ−ル、２−メチル−２−アミノ−１−プロパノ−ル等との塩類の如き硬化触媒；例えばナフチルアミン系抗酸化剤、ｐ−フェニレンジアミン系抗酸化剤、チオビスフェノ−ル系抗酸化剤の如き抗酸化剤などをあげることができる。
【００２５】
また前記パルプとしては藁パルプ、竹パルプ、木材パルプ（針葉樹パルプ、広葉樹パルプ）等が使用され、また化学パルプ、機械パルプのいずれを使用してもよい。また前記パルプ、木粉等のセルロ−ス充填材のサイズは特に限定されないが、一般には５μ〜１０００μ、好ましくは１０μ〜２００μ程度がよい。またセルロ−スの量は、前記のアミノ系樹脂１００重量部に対して、１５重量部〜７０重量部、好ましくは２０重量部〜６０重量部が一般に使用される。
【００２６】
本発明組成物の調整に際してはアミノ系樹脂、鉱物質類粉体、所望により他の副次量の樹脂、添加剤類を均一に混合し得る任意の手段が採用できる。 例えばニ−ダ−、リボンブレンダ−、ヘンシェルミキサ−、ボ−ルミル、ロ−ル練り、らいかい機、タンブラ−等を例示できる。
【００２７】
本発明の組成物を用いて金型を清掃できる硬化性樹脂成形材料としては、例えば、エポキシ樹脂成形材料、フェノ−ル樹脂成形材料等、好ましくは、エポキシ樹脂成形材料であり、特に半導体封止用エポキシ樹脂成形材料である。 また、本発明の金型清掃用樹脂組成物が適用される金型としては、該硬化性成形材料を成形する際に使用する金型ならいかなる金型にも使用できるが、一般には鉄、クロム等よりなる金型が適用できる。
【００２８】
本発明の組成を有する金型清掃用樹脂組成物は、必要に応じて硬化性樹脂と同サイズのタブレットに成形した後使用することができる。
【００２９】
以下に本発明を実施例、比較例により具体的に説明する。なお、清掃効果、薄バリ生成状態は以下の方法で測定した。
【００３０】
＜金型清掃用樹脂組成物タブレットの成形＞
タブレット成形用金型（２０ｍｍφ×３０ｍｍＨ）に原料粉末５ｇを計量し、加圧装置にて３５０ Ｋｇｆ／ｃｍ２まで加圧し、金型清掃用樹脂組成物タブレットを成形した。
【００３１】
＜清掃効果試験方法＞
市販のエポキシ樹脂成形材料（日東電工（株）社製ニトロンＭＰ）タブレットを用いて、封止成形品を４００ショットトランスファ−成形し金型を汚染させた後、金型清掃用樹脂組成物を用いて成形を行い、金型表面を観察して清掃効果を下記のように評価した。
５：くもり等全くなし
４：くもり等ほぼなし
３：ややくもりあり
２：くもりあり
１：汚れ多い
【００３２】
＜薄バリ発生テスト＞
上記清掃効果試験終了後の金型を観察し、薄バリの発生残存状態を観察した。
○：薄バリはほとんど残存しない
△：コ−ナ−部分にわずかに薄バリの残存が認められる
×：薄バリが残存し掃除が必要である。
【００３３】
実施例１
メラミン３４３重量部、フェノ−ル１３０重量部、ホルマリン（３７％水溶液）５１７重量部及び水酸化カリウム４重量部の配合で加熱反応し、公知の方法にてメラミン−フェノ−ル共縮合樹脂液を作り、この樹脂液１９０重量部と５０〜２００μの長さのパルプが６５％であるパルプ５０重量部とをニ−ダ−中で混練し、乾燥し、次いで粉砕することによってメラミン−フェノ−ル共縮合樹脂コンパウンドを得た。このコンパウンド３０重量部、市販のメラミン樹脂（日本カ−バイド工業株式会社製 ニカレジンＳ−１７６；ホルムアルデヒド／メラミン＝１．７／１（モル比））５０重量部、粒度＃２００の硅石粉２０重量部、安息香酸０．１重量部をボ−ルミルにて粉砕したもの（以下コンパウンド）に積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ａとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３４】
実施例２
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」６重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｂとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３５】
実施例３
実施例１で得られたコンパウンドに電気化学工業製ポリビニルアルコ−ル「デンカポバ−ルＫ−０５」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｃとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３６】
実施例４
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」３重量部と電気化学工業製ポリビニルアルコ−ル「デンカポバ−ルＫ−０５」３重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｄとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３７】
比較例１
実施例１で得られたコンパウンドを金型清掃用樹脂組成物Ｅとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３８】
比較例２
実施例１で得られたコンパウンドに積水化学工業製ポリビニルブチラ−ル「エスレックＢＭ−２」１２重量部をナウタ−ミキサ−にて加えたものを金型清掃用樹脂組成物Ｆとした。
得られた金型清掃用樹脂組成物を用いた清掃効果及び薄バリ発生量の試験結果を表１に記した。
【００３９】
【表１】
Claims (5)
- 硬化性樹脂成形材料の、金型表面の汚れを取り除く金型清掃用アミノ系樹脂組成物において、ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルを含有することを特徴とする金型清掃用樹脂組成物。
- 該ポリビニルアセタ−ルがポリビニルブチラ−ルである請求項１記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該ポリビニルアセタ−ルの平均重合度が３００以上である請求項１〜２いずれか記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該ポリビニルアルコ−ルの平均重合度が３００以上である請求項１記載の金型清掃用樹脂組成物。
- 該ポリビニルアセタ−ルおよび／またはポリビニルアルコ−ルの含有率が金型清掃用樹脂組成物１００重量部に対して０．１〜１０重量部であることを特徴とする請求項１記載の金型清掃用樹脂組成物。
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